材料测试总结

XRD:

1．作用：X射线衍射分析是研究晶体结构内部原子排列状况最有力的工具。

2．由原子排列规律与标准数据库对照可直接得到结晶物质的相，因为世界上有七十万种（2008年底）结晶物质都有其特有的原子排列。

3．对X射线衍射峰强度和峰形函数分析又可得到物相的精确点阵参数、晶格畸变、微观尺寸、微观应力、结晶度、织构等。

4．X射线是在1895年由德国科学家伦琴在研究阴极射线时发现的。1912年德国科学家劳埃首次将X射线穿透晶体时发现衍射现象，从而既证明了它电磁波的性质和对应超短的波长，现已证明它的波长介于γ射线和紫外线之间，由0.01到100Ǻ。

5．X射线的产生是由高速运动的电子轰激金属靶子，电子的动能转变成X光能，其X射线成分很复杂，由各种波长各种强度的X射线混合而成，从本质上可分成两组：

6．例1.要想得到α－Fe的（222）面的衍射线，应该选用何种靶？

解：α－Fe属立方晶系，查数据库资料得知a＝2.8664Å，那么（222）晶面间距根据公式可得：d222＝a/（H2+K2+L2）1/2 =2.8664/√12=0.8225 Å

将d值代入布拉格公式2dsinθ＝nλ得λ＝1.6450 Å，即λ≤1.6450 Å 时才满足α－Fe的（222）面的衍射线，根据上面的表可知铜、钼靶满足此条件，但此仅只满足衍射条件而已，如果考虑其他原因如避免激发试样荧光辐射，铜靶也不合适。

例2.如上例，求出不同靶对α－Fe的（222）面的衍射角。

根据公式sinθ＝λ/2*0.8225，θ＝sin-1（λ/1.6450）

若用铜靶λ＝1.541，θ＝69.72 衍射角2 θ＝139.44

若用钼靶λ＝0.708，θ＝25.49 衍射角2 θ＝50.98

7．K值法应用实例：锐钛矿（A-TiO2)和金红石(R-TiO2)都由TiO2组成的不同结构的同质异构体，他们是重要的光催化材料，两者的性能差别很大。由锐钛矿加温在一定的条件下转化为稳定的金红石相，因此对它们的转化条件及转化过程研究尤为重要。从PDF卡片上查到R-TiO2用d=0.325nm的线条K＝3.4，A-TiO2用d=0.351nm的线条K＝4.3。

通过实测样品W－54号样，IR=1628，IA＝10006，那么：

WA/WR=( IA/ IR)*(KR/KA)=(10006/1628)*(3.4/4.3)=4.87.

因W A+ WR=1,故W A＝0.8296＝82.96％，即锐钛矿占82.96，相应的金红石占17.04％。W－57号样是在上面样品基础上提高温度的产物，此时明显金红石相增加，I3.25=3163，I3.51＝8453，W A/WR＝2.11,得到W A=67.85％，相应的金红石占32.15％。

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