重质碳酸钙检验作业指导书
碳酸钙检验规程
标题：碳酸钙检验规程分发部门：总经理室、质量技术部、行政部（存档）碳酸钙检验规程1 目的本规程的制定是为了规范碳酸钙的检验，确保检验结果的准确、可靠。
2 范围本标准规定了碳酸钙的检测方法和操作要求；检测项目根据海斯莱福牌钙加维D软胶囊中碳酸钙的原料标准制定。
QC检验员对本规程实施负责，QA负责监督。
3 引用标准本操作规程引用标准：QB 15054 试验方法4.1 感官检测打开本品包装，通过外观检查判定：本品为白色粉末。
4.2 碳酸钙含量的测定4.2.1 方法提要用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH大于12的介质中，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。
4.2.2 试剂和材料盐酸：1+1溶液；氢氧化钠：100g/L溶液；三乙醇胺：1+3溶液；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(C10H14O8N2Na2)约为0.02mol/L标准滴定溶液；钙试剂羧酸钠盐[1（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-2-羟基-3-萘甲酸]：1%（m/m）固体指示剂；将钙试剂羧酸钠盐指示剂与氯化钠按1+99的比例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的广口瓶中。
4.2.3 分析步骤称取约0.6g预先在200±5℃下干燥4 h的试样，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，用少量水润湿,盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试料完全溶解,移入250ml容量瓶中,加水至刻度，摇匀，用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。
用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
同时作空白试验；4.2.4 分析结果的表述以质量百分数表示的碳酸钙（CaCO3）含量X1按式（1）计算：式中：c：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/LV1：滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mlV2：滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mlm：试料的质量，g0.1001：与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(C10H14O8N2Na2)=1.000mol/L]相当的，以克表示的碳酸钙的质量。
重质碳酸钙标准及行业检测方法
重钙粉/重质碳酸钙标准及行业检测方法1、碳酸钙含量测定原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量，以碳酸钙来表示。
实际上是测定试样中的碳酸根，以碳酸钙来计算，表示出主含量，不能照实的反映出样品中碳酸钙的含量。
GB/T192812023《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法，为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量，新标准采纳GB/T192812023《超微细碳酸钙》规定的方法，即采纳络合滴定法测定碳酸钙含量，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH大于12时，以钙羧酸钠盐为指示剂，用0.02mol/LEDTA标准滴定溶液滴定。
该方法是测定钙含量的经典方法，通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰，再通过调整pH值大于12除去Mg的干扰，测定结果精准，操作简单，并已经实践证明。
2、重钙粉/重质碳酸钙细度的测定样品经分散剂分散，用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。
目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况，即再现性差的问题。
但对于同一台仪器，采纳相同的分散剂和分散时间，对不同的样品能区分其粒径的差别。
考虑重钙粉在加工过程中均以旋风分级器进行分级。
本测试方法适用于企业掌控产品的粒径范围，同时又考虑目前企业仪器的不统一性，故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下：通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异，所以不能两种方法并列。
目前从所送的样品和数据分析，以及目前仪器的占有率，故本次标准建议采纳激光粒度测定仪测定其细度。
3、重钙粉/重质碳酸钙白度的测定原行业标准中规定使用白度计法进行测定，测定的是蓝光白度，以Wr表示。
GB/T192812023《碳酸钙分析方法》中测定的白度，是引用了GB/T59501996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定的三刺激值法测定的白度，以Wj表示。
由于行业内习惯采纳蓝光白度，原标准采纳蓝光白度，本次修订采纳蓝光白度。
4、重钙粉/重质碳酸钙比表面积的测定采纳GB/T195872023规定的方法，用乙醇和二甘醇混合液，使乙醇的相对压力P/P0在（0.05～0.35）之间进行吸附，吸附后采纳BET 方程处理，可得其表面积。
碳酸钙质量标准及检验操作规程完整
1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规操作。
2 围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。
3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。
4 容：（质量标准）4.1 法定标准（中国药典2015年版二部）4.1.1 产品名称4.1.1.1 中文名：碳酸钙4.1.1.2 汉语拼音名： Tansuangai4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate不得少于98.5％。
本品按干燥品计算，含CaCO34.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。
本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
4.1.3 鉴别4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。
4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
4.1.4 检查4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。
4.1.4.4干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（中国药典2015年版通则0831）。
重质碳酸钙分析实施报告
重质碳酸钙分析实施报告实施报告：重质碳酸钙分析一、实验目的：本实验的目的是通过酸解法对重质碳酸钙进行分析，确定它的质量百分含量。
二、实验原理：重质碳酸钙的质量百分含量可以通过酸解法来测定。
实验中使用的酸是稀盐酸。
在酸解过程中，碳酸钙会溶解成二氧化碳和水，而反应后的二氧化碳会通过肯特罗法（测得体积法）进行定量分析。
基于酸解法的原理，可以根据反应过程计算出重质碳酸钙的质量百分含量。
三、实验仪器和试剂：1.实验仪器：坩埚、瓷漏斗、分析天平、滤纸、移液管、试管架、烧杯。
2.试剂：重质碳酸钙样品、稀盐酸。
四、实验步骤：1.准备工作：a.将坩埚烘烤至恒定质量，然后冷却至室温。
b.将坩埚质量记录下来，并称取适量的重质碳酸钙样品。
2.酸解样品：a.将前述样品置于烧杯中，然后加入足量的稀盐酸。
b.开始酸解反应，使其完全反应产生二氧化碳。
c.当反应结束后，留出足够的空间以装入肯特罗装置。
3.定量分析：a.搭建肯特罗装置，注意不要有气泡泄漏。
b.将肯特罗装置连接至减压器，通过水泵抽真空，使系统内压力降低。
c.等到系统内的压力降至设定值时，记录下温度和压力值。
d.打开水泵，收集反应生成的二氧化碳，直到无气体排出为止。
e.停止抽真空，关闭水泵，并记录下此时的温度和压力值。
4.结果计算：a.根据肯特罗装置的初始温度、初始压力、末端温度和末端压力，计算出二氧化碳的摩尔数。
b.根据重质碳酸钙的化学计量关系，得出重质碳酸钙的质量。
五、实验注意事项：1.在实验前应细致熟悉实验原理和实验步骤，确保实验操作准确无误。
2.在称取样品时应注意精确称量，避免误差影响实验结果。
3.在酸解样品时，应注意控制溶液的浓度，避免产生溅溶液、有毒气体或其他危险情况。
4.在进行定量分析时，应保持肯特罗装置密封良好，避免气体泄漏影响结果。
5.记录实验数据时应准确、清晰，并及时处理和计算结果。
六、实验结果与讨论：根据实验所得数据，可以计算出重质碳酸钙的质量百分含量。
重钙粉标准及行业监测方法
重钙粉/重质碳酸钙标准及行业检测方法发布日期：2017-10-18 来源：粉体技术网浏览次数：3181、碳酸钙含量测定原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量，以碳酸钙来表示。
实际上是测定试样中的碳酸根，以碳酸钙来计算，表示出主含量，不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。
GB/T19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法，为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量，新标准采用GB/T19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法，即采用络合滴定法测定碳酸钙含量，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH大于12时，以钙羧酸钠盐为指示剂，用0.02mol/LEDTA标准滴定溶液滴定。
该方法是测定钙含量的经典方法，通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰，再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰，测定结果准确，操作简单，并已经实践证明。
2、重钙粉/重质碳酸钙细度的测定样品经分散剂分散，用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。
目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况，即再现性差的问题。
但对于同一台仪器，采用相同的分散剂和分散时间，对不同的样品能区分其粒径的差别。
考虑重钙粉在加工过程中均以旋风分级器进行分级。
本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围，同时又考虑目前企业仪器的不统一性，故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下：通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异，所以不能两种方法并列。
目前从所送的样品和数据分析，以及目前仪器的占有率，故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。
3、重钙粉/重质碳酸钙白度的测定原行业标准中规定使用白度计法进行测定，测定的是蓝光白度，以Wr表示。
GB/T1928 1—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定的三刺激值法测定的白度，以Wj表示。
由于行业内习惯采用蓝光白度，原标准采用蓝光白度，本次修订采用蓝光白度。
重质碳酸钙的测定
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 。０ ％０ ．３ ５５ 铁含ｔ的测定 ． ５５ １ 方法提要 ．． 同 Ｇ ／ ０ ９ ９６ ３４－１８ 第 １ Ｂ Ｔ 章。 ５５２ 试剂和材料 ．． ５５２ １ ５ ．．． ９ ％乙醇。 ５５２２ 硝酸溶液：＋１ ．．． ｌ １ ｏ ＋％ 其余同Ｇ Ｔ ９ ９６ ／ ３４－１８ 第 ３ Ｂ ０ 章。 ５５３ 仪器、 设备 分光光度计 带有厚度为 １ ： ｃ ｍ的吸收池。 ５５４ 分析步骤 ．． ５５４ １ 试验溶液 Ａ的制备 ．．． 称取约 ２ 试样（ ｇ ０ 精确至。０ ｇ， ． ）置于高型烧杯中， １ ｍ 水润湿， １ 加人 ０ Ｌ 活性重质碳酸钙要先加人 ２ｍ ０ ｌ乙醇润湿。盖上表面皿， 缓缓加人６ ｍ 硝酸溶液， ５ Ｌ 加热至沸， 用中速定量滤纸过滤， 洗涤， 滤液 和洗液一并收集于 ２０ ５ｍ Ｌ容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀。此溶液为试验溶液 Ａ， 用于铁含量、 锰含量和 铜含量的测定。 ５５４２ 空白试验溶液的制备 ．．． 量取 １ ｍ工硝酸溶液 ， 置于烧杯中， 加入 １ ｍｌ水 ， ０ 备用。 ５５４３ 工作曲线的绘制 ． ． ． 按 Ｇ ／ ０９ ９６ ． 的规定， ３４－１８ 中 ５３ Ｂ Ｔ 选择厚度为 １ ｃ ｍ的吸收池及其对应的铁标准溶液用量， 绘制
Ｈ ／ ３４－２０ Ｇ Ｔ ９ ０ １ ２
５４ 盐酸不溶物含ｔ的测定 ． ５ ４ １ 方法提要 ． ． 用盐酸溶解试样， 过滤酸不溶物， 灼烧 ， 称量。 ５４２ 试剂和材料 ． ． ５ ４２ １ ５ ． ． ９ ％乙醇 ．
５ ４２ ２ 盐酸溶液 ：＋１ ． ． ． １ 。
５４２３ 硝酸银溶液；０ Ｌ ．．． １ｇ ｏ ／
５４３ 仪器、 ．． 设备
重 质 碳 酸 钙 滴 定 值 的 测 定 方 法
重质碳酸钙滴定值的测定方法（吉林省临江市刘伯田）测定重质碳酸钙滴定值，是在试样中加入已知浓度的一定数量的盐酸，使与碳酸盐作用，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过剩的盐酸。
由盐酸的消耗量换算为碳酸钙的含量。
准确称取约0.5g试样，置于250mL锥形瓶中。
用少量水将试样润湿，然后从滴定管中准确加入25mL0.5mol/L盐酸标准滴定溶液（V1）,用水冲洗瓶口，并用量筒加入30mL水。
将锥形瓶放在小电炉上加热，待溶液沸腾后，继续在电炉上微沸1min。
取下，用水冲洗瓶口及瓶壁，加5滴10g/L酚酞指示剂溶液，用0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色为止（耗量为V2）。
碳酸钙滴定值按下式计算：(c1V1－c2V2)×50CaCO3 = ×100m ×1000式中：c1盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;V1加入盐酸标准滴定溶液的体积，mL;c2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;V2 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;50 (1/2 CaCO3)的摩尔质量，g/mol;m 试料的质量，g.试剂的配制与标定1、酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml乙醇中。
2、0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将100g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。
标定方法：准确称取约1g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。
然后加入2～3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：m ×1000C(NaOH) =V ×204.2式中：C(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;m 苯二甲酸氢钾的质量，g;V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
重质碳酸钙标准及检测
重质碳酸钙标准及检测重质碳酸钙是一种重要的无机化工原料，广泛应用于建筑材料、化工、造纸、橡胶、医药、食品、环保等领域。
其质量标准及检测对于保障产品质量、生产安全具有重要意义。
本文将就重质碳酸钙的标准及检测进行介绍。
一、重质碳酸钙的质量标准。
重质碳酸钙的质量标准主要包括外观、化学成分、粒度分布、白度、水分等指标。
外观要求为白色粉末状，无结块、杂质等。
化学成分应符合国家标准，主要包括碳酸钙含量、镁含量、铁含量等。
粒度分布要求均匀，白度要求高。
水分含量应符合生产要求，不能超出标准范围。
二、重质碳酸钙的检测方法。
1.外观检测，取样品观察其外观，应为白色粉末状，无结块、杂质等。
2.化学成分检测，采用化学分析方法，对样品中的碳酸钙含量、镁含量、铁含量等进行分析，确保符合国家标准要求。
3.粒度分布检测，采用粒度分析仪对样品的粒度分布进行测试，确保粒度均匀。
4.白度检测，采用白度仪对样品的白度进行测试，确保符合产品要求。
5.水分检测，采用烘干法对样品的水分含量进行测试，确保在标准范围内。
三、重质碳酸钙的质量控制。
在生产过程中，应严格控制原料的选择、生产工艺、产品质量等环节，确保产品符合国家标准要求。
对于生产中的关键环节，应建立相应的控制点，进行严格的质量控制。
同时，定期对产品进行抽样检测，确保产品质量稳定。
四、重质碳酸钙的应用。
重质碳酸钙作为一种重要的无机化工原料，广泛应用于建筑材料、化工、造纸、橡胶、医药、食品、环保等领域。
在这些领域中，重质碳酸钙的质量直接影响着产品的性能和品质，因此质量标准及检测尤为重要。
总结，重质碳酸钙的质量标准及检测是保障产品质量、生产安全的重要环节，对于生产企业和使用企业都具有重要意义。
生产企业应严格按照国家标准进行生产，建立健全的质量控制体系；使用企业应选择合格的产品，并加强产品质量检测，确保产品符合要求。
只有这样，才能保障产品质量，促进行业健康发展。
重质碳酸钙标准及检测
重质碳酸钙标准及检测重质碳酸钙是一种重要的工业原料，在建筑材料、化工、橡胶、塑料、造纸、油漆、涂料等行业有着广泛的应用。
为了确保产品质量，对重质碳酸钙的标准及检测工作显得尤为重要。
一、重质碳酸钙的标准。
重质碳酸钙的标准主要包括外观、化学成分、物理性质等方面的要求。
在外观方面，重质碳酸钙应呈白色粉末状，无明显杂质。
化学成分方面，重质碳酸钙应含有一定的碳酸钙含量，同时控制其含杂质的量。
物理性质方面，重质碳酸钙的粒度、比表面积等指标也需要符合相应的标准要求。
二、重质碳酸钙的检测方法。
1. 外观检测，通过目视观察和显微镜检查重质碳酸钙的外观，判断其颜色、杂质等情况。
2. 化学成分检测，采用化学分析方法，测定重质碳酸钙中碳酸钙和杂质的含量，如氧化铁、硅酸盐等。
3. 物理性质检测，利用粒度分析仪、比表面积仪等设备，测定重质碳酸钙的粒度分布和比表面积等参数。
三、重质碳酸钙检测的注意事项。
1. 样品的取样和制样工作要严格按照标准操作规程进行，避免样品污染和误差。
2. 检测设备的选择和使用要符合标准要求，保证检测数据的准确性和可靠性。
3. 检测过程中要注意操作规范，避免人为因素对检测结果造成影响。
4. 检测结果的处理要科学合理，对异常数据要及时进行复测和分析，确保检测结果的可靠性。
四、重质碳酸钙标准及检测的意义。
重质碳酸钙作为工业原料，其质量直接影响着产品的性能和品质。
严格执行重质碳酸钙的标准及检测工作，可以保证产品质量稳定，满足不同行业的生产需求。
同时，对重质碳酸钙的标准及检测工作的重视，也有利于推动行业技术进步，提高产品质量水平，促进产业升级和可持续发展。
总之，重质碳酸钙标准及检测工作对于保障产品质量、促进行业发展具有重要意义。
只有加强标准制定和严格执行，健全检测体系和提高检测水平，才能更好地推动重质碳酸钙行业的健康发展。
重钙粉标准及行业监测方法
重钙粉/重质碳酸钙标准及行业检测方法发布日期：2017-10-18 来源：粉体技术网浏览次数：3181、碳酸钙含量测定原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量，以碳酸钙来表示。
实际上是测定试样中的碳酸根，以碳酸钙来计算，表示出主含量，不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。
GB/T19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法，为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量，新标准采用GB/T19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法，即采用络合滴定法测定碳酸钙含量，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH大于12时，以钙羧酸钠盐为指示剂，用0.02mol/LEDTA标准滴定溶液滴定。
该方法是测定钙含量的经典方法，通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰，再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰，测定结果准确，操作简单，并已经实践证明。
2、重钙粉/重质碳酸钙细度的测定样品经分散剂分散，用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。
目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况，即再现性差的问题。
但对于同一台仪器，采用相同的分散剂和分散时间，对不同的样品能区分其粒径的差别。
考虑重钙粉在加工过程中均以旋风分级器进行分级。
本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围，同时又考虑目前企业仪器的不统一性，故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下：通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异，所以不能两种方法并列。
目前从所送的样品和数据分析，以及目前仪器的占有率，故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。
3、重钙粉/重质碳酸钙白度的测定原行业标准中规定使用白度计法进行测定，测定的是蓝光白度，以Wr表示。
GB/T19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定的三刺激值法测定的白度，以Wj表示。
由于行业内习惯采用蓝光白度，原标准采用蓝光白度，本次修订采用蓝光白度。
重质碳酸钙标准操作规程
一目的：制定的重质碳酸钙检验标准操作规程，规范公司重质碳酸钙的检验。
二适用范围：适用于重质碳酸钙的检验。
三责任者：质管部、化验员。
四标准依据：《中华人民共和国兽药典》2010年版一部五正文：1 质量标准：见《重质碳酸钙质量标准》。
2 试剂：按试剂配制操作规程配制纯化水、盐酸、草酸铵试液、稀盐酸、氢氧化钙试液、稀硝酸、氯化钠溶液、硫酸钾溶液、甲基红指示液、5%高锰酸钾溶液、5%盐酸羟胺溶液、酚酞指示液、钙紫红素指示剂、乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）。
3 仪器与用具：分光光度仪、电子天平、酒精灯、量瓶、试管、试管架、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、扁形称量瓶、烘箱（或干燥器）、坩埚、移液管、量筒、毛细管、滴定管。
4 操作步骤4.1性状4.1.1本品为白色极细的结晶性粉末；无臭，无味。
4.1.2本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶，遇稀醋酸，稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
4.2鉴别4.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品细粉在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.2.2取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。
4.2.3取本品，加稀盐酸，即泡沸，产生二氧化碳气体，立即导人氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
4.3检查4.3.1氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时过滤，依法检查，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。
4.3.2硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时过滤，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
4.3.3酸中不溶物取本品2g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。
碳酸钙质量标准及检验操作规程
1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规范操作。
2 范围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。
3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。
4 内容：（质量标准）4.1 法定标准（中国药典2015年版二部）4.1.1 产品名称4.1.1.1 中文名：碳酸钙4.1.1.2 汉语拼音名： Tansuangai4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate不得少于98.5％。
本品按干燥品计算，含CaCO34.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。
本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。
4.1.3 鉴别4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。
4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。
4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。
4.1.4 检查4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。
4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。
4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。
重质碳酸钙检验作业指导书
重质碳酸钙检验作业指导书1. 检测项目1.1 CaCO3含量的测定1.2 盐酸不溶物的测定1.3 白度（R457）的测定1.4 粒径的测定1.5 细度的测定1.6 水份的测定1.7 黑液的测定1.8 游离碱含量的测定1.9 重金属含量的测定1.10 碱金属及镁含量的测定1.11 钡含量的测定1.12 砷含量的测定1.13 硫化物检测方法1.14 还原性硫的的测定1.15 粘度的测定1.16 PH值的测定法1.17 铁（Fe）含量的测定2. 抽样方法按GB/T 6678—1986的66规定确定采样单位元数进行采样。
采样时，将每车货按五个方位抽20袋，采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。
每袋采样量为100 g 左右。
将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥样品代中，密封。
代上粘贴标签，注明：产品名称、批号、日期和采样者姓名。
一代用于检验，另一代保存三个月备查。
并做好产品化验单。
3．检测方法3.1碳酸钙含量的测定称量0.6g（精确到0.0001g）烘干到恒重的试样置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加入盐酸（1：1）溶液至试样完全深解，加50ml水，用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并收集于250ml的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取25ml置于锥形瓶中，加5ml三乙醇胺（1：3）和25ml水，用100g/NaOH溶液5ml中和后加入少量钙指示剂，再滴加NaOH 溶液至酒红色出现，并过量0.5ml，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=0.02mol/l滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
结果表示：X2=(C×V×0.1001)÷MX×100=(100×C×V)÷M式中：X2：CaCO3百分含量（%）C：乙二胺四乙酸二钠标准C（EDTA）的浓度（mol/l）V: 滴定中消耗乙二胺四乙酸二标准溶液的体积（ml）M: 试样绝对干重（g）0.1001: 与1毫摩尔乙二胺四乙酸二钠相当的碳酸钙的质量（g）允许差：两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
重钙粉标准及行业监测方法
重钙粉/重质碳酸钙标准及行业检测方法发布日期：2017-10-18 来源：粉体技术网浏览次数：3181、碳酸钙含量测定原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量，以碳酸钙来表示。
实际上是测定试样中的碳酸根，以碳酸钙来计算，表示出主含量，不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。
GB/T19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法，为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量，新标准采用GB/T19281—2003《超微细碳酸钙》规定的方法，即采用络合滴定法测定碳酸钙含量，以三乙醇胺做掩蔽剂，pH大于12时，以钙羧酸钠盐为指示剂，用0.02mol/LEDTA标准滴定溶液滴定。
该方法是测定钙含量的经典方法，通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰，再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰，测定结果准确，操作简单，并已经实践证明。
2、重钙粉/重质碳酸钙细度的测定样品经分散剂分散，用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。
目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况，即再现性差的问题。
但对于同一台仪器，采用相同的分散剂和分散时间，对不同的样品能区分其粒径的差别。
考虑重钙粉在加工过程中均以旋风分级器进行分级。
本测试方法适用于企业控制产品的粒径范围，同时又考虑目前企业仪器的不统一性，故本标准用两种仪器对同一产品进行对比结果如下：通过上表可以看出两种仪器测定的方法存在显著性差异，所以不能两种方法并列。
目前从所送的样品和数据分析，以及目前仪器的占有率，故本次标准建议采用激光粒度测定仪测定其细度。
3、重钙粉/重质碳酸钙白度的测定原行业标准中规定使用白度计法进行测定，测定的是蓝光白度，以Wr表示。
GB/T19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度，是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定的三刺激值法测定的白度，以Wj表示。
由于行业内习惯采用蓝光白度，原标准采用蓝光白度，本次修订采用蓝光白度。
钙检测作业指导书
钙检测作业指导书
1.试剂
1.1盐酸溶液(1+1)；
1.2氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠(NaOH)4g溶于煮沸并冷却的蒸馏水中，稀释至5 0 0 mL，摇匀。
溶液贮存在聚乙烯塑料瓶中。
1.3酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合溶液:称取酸性铬蓝K 0.2g和蔡酚绿B O.5g共溶于1OOmL蒸馏水中，摇匀(由于酸性铬蓝K与萘酚绿B二种试剂的出厂质量不同，最好通过试验再确定合适的混合中例，或者分别配制0.2%酸性铬蓝 K溶液与0.5%蔡酚绿B溶液，在滴定时分别加入，两者的加入量可根据滴定终点是否清晰来确定。
)
1.4乙二胺四乙酸二钠溶液:称取乙二胺四乙酸二钠3.72g溶于1OOOmL蒸馏水中，摇匀。
其准确浓度用钙标准溶液进行标定。
2.分析步骤
吸取水样50.OmL于150 m L三角瓶中，投入一小片刚果红试纸，滴加盐酸溶液至刚果红试纸由红变蓝。
将溶液加热煮沸1 -2 m i n，逐去二氧化碳。
待溶液冷却后，加入氢氧化钠溶液 2 mL,摇匀。
再加酸性铬蓝K- 茶酚绿 B 混合溶液 3 ^4 滴，立即用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至
蓝色终点。
记录乙二胺四乙酸二钠溶液所用去的体积(ML)。
保留滴定钙后的试液留作测定镁之用。
3.分析结果的计算
按下式计算钙的质量浓度:
Ca=c×v1×40.08×1000/V
式中：
c——乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度；
V1——乙二胺四乙酸二钠溶液滴定所用去的体积；
V——取试样的体积。
重质碳酸钙标准及检测
重质碳酸钙标准及检测一、化学成分重质碳酸钙（Heavy calcium carbonate）主要由碳酸钙组成，其化学成分主要是CaCO3。
在具体应用中，根据不同产品的质量要求，允许含有一定量的其他元素，如镁、铝、铁等。
但总体来说，重质碳酸钙的化学成分相对稳定，一般会符合相关行业标准。
二、粒度与粒度分布粒度是重质碳酸钙的重要物理参数，直接影响到其应用性能。
一般来说，重质碳酸钙的粒度越细，其应用性能越好。
根据不同的应用领域和产品要求，对重质碳酸钙的粒度和粒度分布有不同的要求。
在测定粒度和粒度分布时，一般采用激光粒度仪或显微镜法等方法进行测量。
三、比重与密度比重是指单位体积的质量，是衡量物质质量的一个重要指标。
重质碳酸钙的比重与其化学成分、粒度等因素有关。
在测定比重时，一般采用比重瓶法等方法进行测量。
密度是物质的质量与其体积的比值，与比重不同，它是一个物理量，受到物质内部结构和外部条件等多种因素的影响。
重质碳酸钙的密度与其化学成分、粒度等因素有关。
在测定密度时，一般采用液体比重天平等方法进行测量。
四、白度与颜色白度是衡量物质白度程度的一个指标，对于一些需要高白度的产品，如涂料、纸张等，白度是一个重要的质量指标。
重质碳酸钙的白度与其化学成分、粒度等因素有关。
在测定白度时，一般采用白度仪等方法进行测量。
颜色是物质所呈现的光学性质，不同物质的颜色是不同的。
重质碳酸钙的颜色与其化学成分、粒度等因素有关。
在测定颜色时，可以采用色谱法等方法进行测量。
五、表面活性与吸油量表面活性是指物质表面分子与液体或气体接触时所表现出的反应能力。
重质碳酸钙的表面活性与其化学成分、粒度等因素有关。
在测定表面活性时，可以采用界面张力仪等方法进行测量。
吸油量是指物质吸收油的能力，对于一些需要控制吸油量的产品，如塑料、橡胶等，吸油量是一个重要的质量指标。
重质碳酸钙的吸油量与其化学成分、粒度等因素有关。
在测定吸油量时，可以采用吸油量仪等方法进行测量。
HGT3249-2001工业重质碳酸钙
- ℃挥发物含量, 一对 15 0 盐酸不溶物含量和p H值指标进行调整 本标准自实施之日 同时代替 H / 34-18 , 起, G T 9 98 2
本标准由原国家石油化学工业局政策法规司提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口. 本标准起草单位: 天津化工研究设计院, 四川都江堰华夏钙品股份有限公司, 四川宝兴县碳酸钙工
2 引用标准
下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时, 所示版本均 为有效.所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.
G 11 9 90 包装储运图示标志 B -1 9 G / 61 8 98 化学试剂 滴定分析( BT -1 0 容量分析) 用标准溶液的制备 G / 62 98 -18 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(e I 65-;92 BT 0 nq 33 18) S O 1 G / 63 98 -18 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(e IO 5-;92 B T 0 nq 6 3118) S 3 G / 15-18 0 99 极限数值的表示方法和判定方法 BT 2 G / 34-18 9 96 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲锣琳分光光度法(e IO 8: BT 0 nq 6 5 S 6
安全提示 本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性 , : 使用者应小心操作 , 如果溅到皮肤上 , 立即用大1 t水 冲洗 .严重者 , 立即治疗 .
5 1 碳酸钙含f的测定 . 5 11 方法提要 .. 在p 1 H大于 2的介质中, 用三乙醇胺掩蔽少量的A" e , '等离子, l , , Mn+ F十 以钙试剂狡酸钠盐为指 示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 5 12 试剂和材料 . 5 12 1 盐酸溶液:+1 . . . 1 0 5 122 氢氧化钠溶液:0 gI . . . 10 / 5 123 三乙醇胺溶液:+3 ... 1 5 124 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:(D A 约为 00 m t o . . . cE T ) .2 / oL 5 12 5 钙试剂按酸钠盐指示剂. . . . 称取 1 g 15 ) 于(0士5℃下烘干2 的氯化钠, 0 h 置于研钵内研细, 加人.I . 钙试剂竣酸钠盐, g 研细, 混匀 置于称量瓶中, 于干燥器中保存. 5 13 分析步骤 . . 称取 .6 g . 预先在(0 士5℃下干燥至恒重的试样( 15 ) 精确至 000 )置于 20 . 2 , 0 g 5m I烧杯中, 加少 许水润湿, 盖上表面皿, 滴加盐酸溶液至试样全部溶解, 中速滤纸过滤, 用 滤液和洗液一并收集于 20 容 量瓶中, 5 ml 用水稀释至刻度, 摇匀.用移液管移取 2 m工试验溶液 , 5 _ 置于锥形瓶 中, 加入 5 , ml
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1. 检测项目
1.1 CaCO3含量的测定
1.2 盐酸不溶物的测定
1.3 白度（R457）的测定
1.4 粒径的测定
1.5 细度的测定
1.6 水份的测定
1.7 黑液的测定
1.8 游离碱含量的测定
1.9 重金属含量的测定
1.10 碱金属及镁含量的测定
1.11 钡含量的测定
1.12 砷含量的测定
1.13 硫化物检测方法
1.14 还原性硫的的测定
1.15 粘度的测定
1.16 PH值的测定法
1.17 铁（Fe）含量的测定
2. 抽样方法
按GB/T 6678—1986的66规定确定采样单位元数进行采样。
采样时，将每车货按五个方位抽20袋，采样器自包装袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。
每袋采样量为100 g 左右。
将采得的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于两个清洁干燥样品代中，密封。
代上粘贴标签，注明：产品名称、批号、日期和采样者姓名。
一代用于检验，另一代保存三个月备查。
并做好产品化验单。
3．检测方法
3.1碳酸钙含量的测定
称量0.6g（精确到0.0001g）烘干到恒重的试样置于烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，缓缓加入盐酸（1：1）溶液至试样完全深解，加50ml水，用中速滤纸过滤，滤液和洗液一并收集于250ml的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，移取25ml置于锥形瓶中，加5ml三乙醇胺（1：3）和25ml水，用100g/NaOH溶液5ml中和后加入少量钙指示剂，再滴加NaOH 溶液至酒红色出现，并过量0.5ml，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液C(EDTA)=0.02mol/l滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。
结果表示：X2=(C×V×0.1001)÷MX×100=(100×C×V)÷M
式中：X2：CaCO3百分含量（%）
C：乙二胺四乙酸二钠标准C（EDTA）的浓度（mol/l）
V: 滴定中消耗乙二胺四乙酸二标准溶液的体积（ml）
M: 试样绝对干重（g）
0.1001: 与1毫摩尔乙二胺四乙酸二钠相当的碳酸钙的质量（g）
允许差：两次平行测定结果之差不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。
结果保留两位小数。
3.2 盐酸不溶物的测定
3.2.1 试剂：盐酸溶液（1+1）；硝酸银溶液（10g/L）
3.2.2 分析步骤
取5g绝干试样（精确到0.0001g）,放入烧杯中，加入蒸馏水润湿后，缓慢地向混合物中加入盐酸溶液（直至不产生气泡为止）。
盖上盖子，谨防烧杯中液体飞溅，当反应结束后，将烧杯放在电炉上煮沸10分钟，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯，并洗涤滤纸至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验无白色沉淀为准）。
将滤纸连同不溶物移入灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，把瓷坩埚放入已于850℃-900℃的马福炉中灼烧至质量恒定（约四小时左右时间）。
3.2.3结果表示：X3=(M1－M2)÷M0
式中：X3：盐酸不溶物含量（%）
M0: 试样绝干重数值（g）
M1：不溶物及瓷坩埚重数值（g）
M2：瓷坩埚重数值（g）
结果保留两位小数。
3.3白度（R457）的测定
取小样桉白度仪检测的方法测其白度值，读取R457值。
结果保留两位小数。
3.4粒径的测定
取少量绝干重试料，加入一定量蒸馏水与分散剂，充分搅拌，然后在超声波分散2分钟，按照粒度分析仪的操作规程操作，可得出粒径分布图，直接读出待测粒径百分含量。
3.5细度的测定
称取200 g试样（准确到0.1g），然后轻轻倒入待测试目度的筛中，用水冲洗，（谨防不要溢出），直至外观冲洗干净为止，然后连筛和筛余物放入烘箱中，在105oC条件下烘干至恒重，把筛余物用毛刷刷到恒重的铝盘上，称量（准确到0.01g）。
结果表示：X=(M2- M1)÷M0×100%
式中：X:样品中待测目度的筛余物（%）
M0:试样绝干重（g）
M2:铝盘与烘干后筛余物重（g）
M1:铝盘重
结果保留三位小数。
3.6水份的测定
用已恒重的铝盘称重约50g（精确到0.01g）试样置于烘箱中，在105-110oC下烘至恒重，称量（精确到0.01g），保存恒重后的试样，供测定用。
结果表示：X=(M2- M1)÷M0×100%
式中：X:试样水份含量（%）
M2：铝盘与烘干后试样重
M1：铝盘重
M0：试样重
结果保留两位小数。
3.7黑液的测定
取约50g试样，放入烧杯中，加蒸馏水至烧杯中至不溢出杯为止，滴入3-4滴分散剂，用玻璃棒轻轻搅拌约3分钟，看杯中水上面是否有一层溥溥的油污浮在上面。
如果有表示此产品中有黑液存在，质量不符合要求。
3.8 游离碱含量的测定
3.8.1 试剂和材料
盐酸：约0.1mol/L标准滴定溶液；
酚酞：10g/L指示液。
3.8.2 分析步骤
称取3.00g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加入30mL 新煮沸放冷的水，摇匀，3min后干过滤，用移液管取20mL滤液，加2滴酚酞指示液，加入0.02mL盐酸标准滴定溶液，红色消失即为合格。
3.9 重金属含量的测定
称取5.00g试样，精确至0.01g，置于100 mL烧杯中，加入40mL盐酸溶液（1+3）溶解，移入100mL溶量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用移液管移取胜20mL试验溶液。
用移液管移取2mL铅标准溶液（1mL溶液含10ugPb）作为标准，以下按GB/T8451-1987第6章进行测定。
3.10 碱金属及镁含量的测定
3.10.1 试剂和材料硫酸；
盐酸:1+9溶液；
氨水：1+1溶液；
草酸铵：40g/L溶液。
3.10.2 分析步骤
称取约1g试样，清确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加水润湿后缓慢加入30mL盐酸溶液溶解试料，煮沸并除去二氧化碳，冷却后加氨水中和，加60mL草酸铵溶液，于水浴上加热1小时，冷却后转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤。
用移液管移取50mL滤液，置于已于450-550℃下灼烧至恒重的瓷坩锅中，加入0.5mL硫酸，蒸发至干，于450-550℃下灼烧到恒重。
3.10.3 分析结果的表述
以质量百分数表示的碱金属及镁含量X3按式（3）计算：
X3=（m2-m1）÷(m×50/100)×100=200（m2-m1）÷m (3)
式中：m1：空坩埚的质量，g；
m2 ：坩埚及残渣灼烧后的质量，g ；
m：试料的质量，g。
3.10.4 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%
3.11 钡含量的测定
3.11.1 方法提要
在微酸性介质中，铬酸根离子与钡离子生成铬酸钡沉淀，与标准比浊液比较。
3.11.2 试剂和材料
乙酸钠；
盐酸：1+3溶液；
冰乙酸：1+19溶液；
铬酸钾：50g/L溶液；
钡标准溶液：1mL溶液含有0.1mgBa。
3.11.3 分析步骤
称取1.00g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加水润湿后缓慢加入8mL盐酸溶液溶解，移入50mL纳氏比色管中，用移液管移取3mL钡标准溶液于另一个纳氏比色管中，各加水至20mL。
分别另入不敷出2g乙酸钠、1mL冰乙酸溶液和0.5mL铬酸钾溶液，加水至刻度，放置15min后比较其浊度，试验溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液。
3.12 砷含量的测定
称取0.25g试样，精确至0.01g。
加5mL盐酸溶液（1+3）溶解试料，作为试验溶液。
用移液管移取0.75mL砷标准溶液（1mL溶液含有1ugAs）作为标准，以下按GB/T8450-1987的砷斑法进行测定。
3.13 硫化物检测方法
3.13.1 试剂材料
盐酸：1：1溶液；
醋酸铅试纸；
许氏碳酸测定仪；
3.13.2 分析步骤
先将醋酸铅试纸套在仪器上端出气口，再称取1g试样，用纸片送入测定仪，用少许蒸馏水冲洗干净瓶口，将仪器活塞关闭，加入约10mL盐酸，再缓缓打开活塞，使盐酸流入瓶中，待盐酸流至活塞处时即关闭活塞，待盐酸与样品充分反应后，再进行加热煮沸1min，等仪器试液完全冷却后将试纸取下来，把仪器冲洗干净，根据试纸上斑痕的情况来判断样品是否含硫（不含硫则无斑）。
3.14 还原性硫的的测定
3.1
4.1 试剂材料
许氏碳酸测定仪；
纯铝片；
醋酸铅试纸；
3.1
4.2 分析步骤
将测硫化物后的样品重新换上新的醋酸铅试纸，再加入约1g纯铝片，待充分反应后，再进行加热煮沸1min，等仪器试液完全冷却后将试纸取下来，把仪器冲洗干净，根据试纸上斑痕的情况来判断样品是否含还原性硫（不含则无斑）。
3.15 粘度的测定
使用旋转粘度计，使用方法详细见操作说明书。
3.16 PH值的测定法
3.16.1浆料：直接用PH计测定，使用方法详细见操作说明书。
3.16.2粉样：称取10g样品，加入20%蒸馏水搅拌均匀，再用PH计测定。
3.17 铁（Fe）含量的测定采用分光光度法。
4.检验结果
如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。