盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

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盐酸滴定液配制和标定标准操作规程

目 的:制订盐酸滴定液配制和标定的标准操作规程。

适用范围:盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L )的配制和标定。

责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。。

规 程:

1.仪器及用具 十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。

2.试剂及试液 盐酸、蒸馏水、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿混合指示液。

3.配制

3.1盐酸滴定液(1 mol/L)取盐酸约90ml ,加水适量使成1000ml ,摇匀。

3.2盐酸滴定液(0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或0.1 mol/L )照上法配制,但盐酸的取用量分别为45ml ,18ml

及9ml 。

4.标定

4.1盐酸滴定液(1 mol/L ):取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g ,精密称定,加水50ml

使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1ml 的盐酸滴定液(1mol/L )相当于53.00mg 的

无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。

4.2盐酸滴定液(0.5 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.8g 。每1ml 的盐酸滴

定液(0.5mol/L )相当于26.50mg 的无水碳酸钠。

4.3盐酸滴定液(0.2 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.3g 。每1ml 的盐酸滴

定液(0.2 mol/L )相当于10.60mg 的无水碳酸钠。

4.4盐酸滴定液(0.1 mol/L ): 照上法标定,但基准无水碳酸钠的取用量改为0.15g 。每1ml 的盐酸滴

定液(0.1 mol/L )相当于5.30mg 的无水碳酸钠。

4.5如需用盐酸滴定液(0.05 mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L )时,可取盐酸滴定液(1 mol/L 或0.1

mol/L ),加水稀释制成,必要时标定浓度。

5.结果计算: 323

2/CO Na HCl CO Na HCl T V W F ⨯=

式中:F 表示滴定液的校正因子。

W表示基准物的取样量。

V表示基准物消耗滴定液的体积。

T表示滴定度。

6.注意事项

6.1无水碳酸钠由于常含有少量水份及碳酸氢钠,故应在270—300℃干燥至恒重,但温度不得超过300℃,

否则部份碳酸钠分解为氧化钠和二氧化碳;粉末干燥应避免与空气接触。

6.2用无水碳酸钠作基准物标定盐酸液至近终点时,应加热煮沸以除去溶液中的二氧化碳,冷却后,继续

滴定至终点。

7.技术要求

71贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。

7.2复标规定:每三个月标化一次。

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