甲缩醛合成方法
甲缩醛合成方法
甲缩醛合成方法1.1 甲醛和甲醇反应制备甲缩醛1.2 甲醇一步氧化法制甲缩醛1 .3 二甲醚氧化生成甲缩醛1.4 二溴甲烷合成甲缩醛分离萃取精馏制备高纯度甲缩醛甲缩醛生产工艺方法可分为间歇合成工艺及连续工艺。
目前，国内外精制甲缩醛的工艺方法主要有膜蒸馏法和萃取蒸馏法。
精制甲缩醛的双效变压精馏工艺方法用途2.1 在杀虫剂配方中的应用2.2 在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用2.3甲缩醛在空气清新剂中的应用2.4 在柴油添加剂中的应用。
2.5 在彩带配方中的应用2.6 在涂料行业中的应用2.7 在柴油添加剂中的应用2.8 甲缩醛在其他方面的应用1、甲醛和甲醇反应制备甲缩醛用甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺是合成甲缩醛的众多反应中是最为常用的，因为这个方法的原料易得，操作又方便，反应快，条件温和且易控制。
虽然是放热反应，但反应放出的热量比较小，对反应的平衡转化率影响不大。
以甲醇和甲醛为原料，生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。
其反应式如下:(1)液相缩合法是一种常用的工业方法。
该法操作简单，反应条件温和，但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水，难于处理，污染环境，因此该法已经逐步被淘汰。
[1]反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用，是国内外生产甲缩醛的主流工艺。
该工艺与液相缩合法相比，含甲醛的酸性有机废水被低浓度的甲醛废水所取代，废水量少。
2、甲醇一步氧化法制甲缩醛甲醇脱氢制甲缩醛工艺主要有两种:一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下:3CH 3 OH +1/2O →2CH 3 (OCH 3 ) 2 +2H 2 O (2)另外一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下:3CH 3 OH→CH 3 (OCH 3 ) 2 + H 2 + H 2 O (3)沈俭一等［12 ］研制出一种甲醇选择氧化生产甲缩醛的催化剂，是在酸性、含硫的改性二氧化钛上负载钒，其中改性二氧化硫的含量以硫酸根计为1．0% ～4．5%，改性二氧化钛上矾的负载量以五氧化二钒计为5% ～20%。
反应精馏法制甲缩醛思考题
反应精馏法制甲缩醛思考题篇一：反应精馏法制甲缩醛思考题正文:反应精馏法制甲缩醛是一种常见的合成方法,其基本原理是将原料(例如葡萄糖、果糖等)通过反应精馏过程分离出目标产物(例如甲缩醛)。
在制备甲缩醛的过程中,需要对反应精馏塔进行优化,以确保得到高质量的产品。
以下是反应精馏法制甲缩醛的思考题:1. 反应精馏塔的设计原则是什么?如何优化反应精馏塔的设计,获得更好的分离效果?2. 如何控制反应精馏塔中的温度和压力?如何处理反应精馏塔中的残留物,避免其对后续操作造成影响?3. 如何选择合适的反应条件?例如,是否需要催化剂、反应温度、反应时间等?如何调整反应条件,以获得更好的反应效果?4. 如何对反应精馏塔进行定期维护和保养?如何检查和维护反应精馏塔中的设备和管道,确保其正常运行?5. 在制备甲缩醛的过程中,可能会出现哪些问题?如何解决这些问题,确保操作顺利进行?拓展:反应精馏法制甲缩醛是一个重要的合成领域,涉及到化学、工程、物理等多个学科。
在实际操作中,需要综合运用化学、物理、工程等知识,进行科学的分析和设计,以获得最佳的分离效果和产品质量。
同时,还需要注重对设备、管道、阀门等装置的定期维护和保养,以确保其正常运行和安全性。
篇二：反应精馏法制甲缩醛的思考题如下:1. 什么是反应精馏?其基本原理是什么?在法制甲缩醛中,反应精馏如何应用?2. 反应精馏的定义是什么?其分类有哪些?在法制甲缩醛中,反应精馏通常分为哪几种类型?3. 什么是反应精馏塔?其结构特点和优点有哪些?在法制甲缩醛中,反应精馏塔如何设计?4. 什么是反应精馏馏分?在法制甲缩醛中,如何确定反应精馏馏分中的成分和含量?5. 什么是甲缩醛?在法制甲缩醛中,甲缩醛的制备方法有哪些?常见的甲缩醛合成反应有哪些?6. 什么是甲缩醛醇?在法制甲缩醛中,如何制备甲缩醛醇?其化学性质和用途有哪些?7. 什么是其他用于制备甲缩醛的方法?在法制甲缩醛中,有哪些方法可供选择?这些方法的优缺点有哪些?8. 什么是甲缩醛的分离和纯化?在法制甲缩醛中,如何对甲缩醛进行分离和纯化?常用的分离和纯化方法有哪些?9. 什么是甲缩醛的应用领域?在法制甲缩醛中,有哪些应用领域可供选择?这些应用领域的发展前景如何?通过思考这些问题,可以深入了解反应精馏法制甲缩醛的相关知识,为今后的学习和工作打下坚实的基础。
甲缩醛化学式
甲缩醛化学式
甲缩醛是一种含有羰基的有机化合物，其化学式为HCHO。
它是最简单的醛类化合物，也是一种重要的工业化学品。
甲缩醛分子由一个碳原子和两个氢原子和一个氧原子构成，其中碳和氧原子之间有一个双键。
甲缩醛的分子式为CH2O，摩尔质量为30.03 g/mol。
这种化合物的密度为0.815 g/cm3，熔点为-92°C，沸点为-19.3°C。
甲缩醛是从甲醇加压氧气催化剂作用下制备的。
甲缩醛可以通过多种途径制备，最常见的方法是从甲醇通过氧化获得。
这个过程需要催化剂存在，常见的催化剂有氧气、氢氧化钠、碱式钼酸铵等。
甲缩醛是一种非常有用的化学品，广泛应用于制药、染料、树脂和粘合剂等行业。
甲缩醛可以用来制造许多材料和化学品，包括防腐剂、催化剂、树脂、染料、膠粘劑等。
甲缩醛也具有臭味，现象级的毒性对健康有害，具有刺激性。
如果接触过甲缩醛，应立即用大量清水洗手，并尽早就医。
由于甲缩醛毒性较大，特别是对于儿童和动物来说，必须妥善保存和使用。
甲缩醛还可以用于消毒和灭菌，特别是在水质检测和家庭保洁方面经常使用。
甲缩醛的杀菌和消毒作用比氯气更有效，且更加经济实惠。
甲缩醛广泛应用于制造建筑材料和家庭用品，抗菌、防水防蚀性能可以提供更很棒的保障。
综上所述，甲缩醛是一种非常重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。
它被广泛地应用于制备树脂、染料、膠粘劑等，同时也是消毒剂和灭菌剂。
然而，由于其毒性比较大，特别关注儿童和动物的身体健康，必须妥善保存和使用。
甲缩醛的生产原理与应用
甲缩醛的生产原理与应用1. 甲缩醛的定义甲缩醛是一种有机化合物，化学式为CH2O，也称为甲醛或福尔马林。
它是最简单的醛类化合物，呈无色液体，具有刺激性气味。
2. 甲缩醛的生产原理甲缩醛的生产基于甲烷氧化反应，并通过一系列反应步骤进行。
2.1 甲烷氧化反应甲烷氧化反应是甲缩醛生产过程的关键步骤之一。
反应方程式如下：CH4 + O2 -> CH2O + H2O在此反应中，甲烷与氧气在催化剂的存在下发生氧化反应，生成甲缩醛和水。
2.2 甲缩醛的脱水反应甲缩醛的脱水反应是将甲缩醛中的水分子除去的过程。
通常使用酸性催化剂，如硫酸或磷酸，以促进脱水反应。
反应方程式如下：CH2O -> CH2Ox + (1-x)H2O3. 甲缩醛的应用甲缩醛在多个领域具有广泛的应用，以下列举了其中一些重要的应用场景：3.1 化学行业•作为化学原料，甲缩醛广泛用于制造其他有机化合物，如酯类、酮类和胺类物质等。
•甲缩醛可用于制造树脂，如脲醛树脂和酚醛树脂，用于制作胶合板和涂料等。
3.2 医药行业•甲缩醛可用于医药领域的消毒剂和防腐剂，如用于医疗设备和药品的灭菌和保存。
•甲缩醛还可用于制造医药中间体，如合成药物的原料。
3.3 纺织行业•甲缩醛可用于纺织行业的防皱和防缩处理，使纺织品具有更好的手感和耐用性。
3.4 建筑行业•甲缩醛在建筑行业主要用于制造胶合木和胶合板，用于室内装修和家具制造。
3.5 皮革行业•甲缩醛可用于皮革行业，用于制造染料和防腐剂，确保皮革制品的质量和耐用性。
3.6 人体解剖学•甲缩醛被广泛应用于人体解剖学的防腐处理，用于制作和保护解剖标本。
4. 总结甲缩醛是一种重要的有机化合物，在化学、医药、纺织、建筑和皮革等行业中有广泛的应用。
其生产基于甲烷氧化反应和脱水反应，经过多个步骤完成。
甲缩醛的应用多样，包括化学原料、树脂制造、医药消毒、纺织防皱、建筑胶合板和解剖学防腐等领域。
甲缩醛合成方法
甲缩醛合成方法1.1 甲醛和甲醇反应制备甲缩醛1。
2 甲醇一步氧化法制甲缩醛1 。
3 二甲醚氧化生成甲缩醛1.4 二溴甲烷合成甲缩醛分离萃取精馏制备高纯度甲缩醛甲缩醛生产工艺方法可分为间歇合成工艺及连续工艺.目前，国内外精制甲缩醛的工艺方法主要有膜蒸馏法和萃取蒸馏法。
精制甲缩醛的双效变压精馏工艺方法用途2。
1在杀虫剂配方中的应用2.2 在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用2。
3甲缩醛在空气清新剂中的应用2。
4 在柴油添加剂中的应用2。
5 在彩带配方中的应用2.6 在涂料行业中的应用2.7 在柴油添加剂中的应用2。
8 甲缩醛在其他方面的应用1、甲醛和甲醇反应制备甲缩醛用甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺是合成甲缩醛的众多反应中是最为常用的，因为这个方法的原料易得，操作又方便，反应快，条件温和且易控制。
虽然是放热反应，但反应放出的热量比较小，对反应的平衡转化率影响不大.以甲醇和甲醛为原料, 生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。
其反应式如下：（1)液相缩合法是一种常用的工业方法.该法操作简单，反应条件温和，但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水，难于处理，污染环境，因此该法已经逐步被淘汰.[1］反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用，是国内外生产甲缩醛的主流工艺.该工艺与液相缩合法相比,含甲醛的酸性有机废水被低浓度的甲醛废水所取代，废水量少。
2、甲醇一步氧化法制甲缩醛甲醇脱氢制甲缩醛工艺主要有两种:一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下：3CH 3 OH +1/2O →2CH 3 (OCH 3 ）2 +2H 2 O (2)另外一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下：3CH 3 OH→CH 3 (OCH 3 ）2 + H 2 + H 2 O (3）沈俭一等［12 ］研制出一种甲醇选择氧化生产甲缩醛的催化剂，是在酸性、含硫的改性二氧化钛上负载钒，其中改性二氧化硫的含量以硫酸根计为 1． 0% ~ 4． 5％, 改性二氧化钛上矾的负载量以五氧化二钒计为 5％～20％。
甲缩醛新型合成方法
甲缩醛新型合成方法前言近年来，随着煤化工的发展，以煤为原料合成甲醇的技术已经成熟，国内甲醇的产能呈高速增长的局面。
目前我国甲醇的年产能已达3200 万吨，由于下游产品开发不够，导致甲醇生产过剩，因此推动开发甲醇下游产品并向高附加值发展对于煤化工的健康发展具有深远意义[1]。
甲缩醛是甲醇最重要的下游产品之一，其具有优良的理化性能，如良好的溶解性、低沸点、与水互溶性好等[2]，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、汽车工业用品、杀虫剂、皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆和油墨等产品中]，同时甲缩醛具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂还可以替代F11 和F113 及含氯溶剂，是替代氟里昂的理想环保产品。
正因为甲缩醛的应用广泛，性能优异，因此近十几年来对于其合成工艺技术的研究一直在不断地深入开展，我们对甲缩醛的新型合成工艺方法进行了研究。
1 传统甲缩醛的合成方法甲醇与甲醛缩醛反应制备甲缩醛合成甲缩醛的众多工艺中，甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺较为常用，因为该方法原料易得，操作方便，反应快，条件温和易控制，虽为放热反应，但是放出的热量比较小，放出的热量对反应的平衡转化率影响不大。
以对甲苯磺酸作均相催化剂，精馏塔顶温度50 ℃，塔釜温度85 ℃，搅拌速率60 r /min，反应2 h，催化剂用量为反应物总质量的5%，甲缩醛为馏出物的71%。
该方法将反应与分离操作结合，把催化剂以一定方式装入填料塔中，对操作要求较高，填装和拆卸填料塔都困难; 另外，催化剂在此过程中同时又作为填料，使得其作用机理复杂，不易改进。
改进工艺将以上反应部分从精馏塔中“取出”的连续催化精馏，用Aspen Plus 软件模拟了新工艺，常压下55 ℃，液相进料位置为第26 块塔板; 侧线采出量31 ～34 kmol /h; 理论塔板数30 块、气相进料塔板数28 块、回流比为5 时，塔顶甲缩醛浓度较高，精馏塔分离效果较好，原料得到充分利用，从而节约能源降低成本。
一步法甲缩醛生产工艺条件
一步法甲缩醛生产工艺条件一步法甲缩醛生产工艺是通过将甲醛与醇类反应制得缩醛的方法。
下面将介绍一步法甲缩醛生产工艺的条件。
1. 原料准备：甲醛是制备甲缩醛的主要原料，通常采用工业级的甲醛，纯度要求在37%以上。
醇类原料可以选择乙醇、丙醇等，纯度要求在99%以上。
2. 催化剂选择：一步法甲缩醛生产通常需要添加催化剂来促进反应的进行。
常用的催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾等碱性催化剂，或者是硫酸、磷酸等酸性催化剂。
3. 反应条件：一步法甲缩醛生产的反应温度一般在40-70摄氏度之间，反应时间根据具体工艺可在数小时至数十小时不等。
反应过程中需要控制反应物的摩尔比例，通常为1:1.1-1.5。
4. 反应设备：一步法甲缩醛生产可以采用批式反应器或连续反应器。
批式反应器适用于小规模生产，而连续反应器适用于大规模连续生产。
反应器应具备良好的密封性和搅拌性能，以确保反应物充分混合和反应的进行。
5. 分离纯化：反应结束后，需要对反应混合物进行分离纯化。
常用的分离纯化方法包括蒸馏、结晶、萃取等。
通过这些方法可以分离出甲缩醛以及未反应的甲醛和醇类。
6. 产品收集与储存：分离纯化后得到的甲缩醛产品需要进行收集和储存。
可以采用密封容器进行储存，避免与空气中的湿气和氧气接触，以防止产品的氧化和降解。
7. 安全措施：在一步法甲缩醛生产过程中，需要注意安全措施。
甲醛具有刺激性和毒性，操作人员应佩戴防护眼镜、手套、防护服等个人防护装备。
同时，反应设备应具备安全装置，以防止反应过程中的意外事故发生。
以上是一步法甲缩醛生产工艺的条件。
通过合理选择原料、催化剂和反应条件，以及精心设计反应设备和分离纯化方法，可以高效地制备甲缩醛产品。
在操作过程中要注意安全，并遵循相关法规和标准，以确保工艺的稳定和产品的质量。
甲醇氧化生产甲缩醛的工艺条件
甲醇氧化生产甲缩醛的工艺条件甲缩醛的合成工艺条件及优化甲缩醛是一种重要的有机化工原料，广泛应用于化学合成、染料、医药和农药等领域。
甲缩醛的生产工艺主要采用甲醇氧化法，下面将介绍甲醇氧化生产甲缩醛的工艺条件及其优化。
一、甲醇氧化反应机理甲醇氧化反应是指在催化剂存在下，甲醇与氧气发生氧化反应生成甲缩醛。
反应机理主要分为三步：甲醇氧化生成甲醛、甲醛氧化生成甲缩醛和甲缩醛脱氢生成甲醛酸。
其中，甲醛氧化生成甲缩醛是整个反应过程的关键步骤。
二、工艺条件1. 催化剂选择：常用的催化剂有银基催化剂、钯基催化剂和铂基催化剂等。
不同催化剂对反应速率和产物选择性有不同影响。
2. 反应温度：甲醇氧化反应的适宜温度范围为150-300摄氏度。
温度过低反应速率慢，温度过高则易发生副反应。
3. 反应压力：甲醇氧化反应的适宜压力范围为0.1-5.0 MPa。
压力过高会增加设备成本和能耗，压力过低则反应速率较慢。
4. 反应物质的摩尔比：一般情况下，甲醇和氧气的摩尔比为1:1.5-2.0。
过量氧气有利于提高甲缩醛的收率和选择性。
5. 氧气进料方式：氧气可以通过连续进料或间歇进料的方式加入反应器。
连续进料方式可提高反应速率，但设备复杂度增加。
三、工艺优化1. 催化剂的优化选择：根据不同催化剂的特性，选择合适的催化剂以提高反应速率和产物选择性。
2. 反应温度控制：通过合理控制反应温度，提高甲缩醛的产率和选择性。
温度过高会导致副反应增加，温度过低则反应速率较慢。
3. 压力控制：根据设备和经济成本考虑，选择适宜的反应压力，保证反应速率和产物选择性。
4. 氧气进料方式的优化：根据实际情况选择合适的氧气进料方式，确保氧气与甲醇充分接触，提高反应效果。
5. 催化剂的再生和循环利用：通过合理的催化剂再生和循环利用，降低成本，提高工艺经济性。
6. 反应器设计：合理设计反应器结构和操作条件，提高反应效果和产物纯度。
四、工艺优势甲醇氧化生产甲缩醛的工艺具有以下优势：1. 原料广泛：甲醇作为原料较为常见，且价格相对较低。
通过萃取催化精馏合成高纯度甲缩醛
通过萃取催化精馏合成高纯度甲缩醛摘要：一个集成的连续过程，它在一列中结合了催化蒸馏和的萃取蒸馏，研究了高纯度甲缩醛的合成在阳离子交换树脂催化剂的存在下由甲醇和甲醛合成的。
选择评估了甲醇：甲醛摩尔比为2:1的进料的操作参数的影响，如在连续甲缩醛的合成中萃取进料的位置，萃取剂的进料比，回流比，再沸器的温度。
在最佳操作条件和水作为萃取剂下，萃取催化蒸馏过程的连续操作，以98.0％的甲醛转化生产甲缩醛的纯度为98.7％（水<1.30％）。
关键词：阳离子交换树脂，萃取催化精馏，甲醛，甲醇，甲缩醛1.引言甲缩醛是经常被用来作为家用及工业喷雾剂的溶剂，聚氨酯泡沫材料的发泡剂，以及离子交换树脂的生产[1]。
由于它的高氧含量（42％）和高的十六烷值，甲缩醛已被建议作为柴油中的一种非常有前途的添加剂[2]。
同时也适用于生产浓缩甲醛，是一种重要的用于合成缩醛树脂的原材料[3]。
在传统工艺中，甲缩醛的合成是由甲醛和甲醇在硫酸存在下进行的。
近年来，由于消除腐蚀，以及易于回收和再生的优点[4-6]，为了合成甲缩醛中一系列的固体酸催化剂，如阳离子交换树脂，沸石，负载型杂多酸以及磺化的氟树脂衍生物被开发出来以取代硫酸[7-10]。
特别是，具有优良的活性和在该反应中较长的寿命大孔聚苯乙烯系阳离子交换树脂，被广泛应用于甲缩醛合成。
()1223233.02-Θ⋅-=∆+−−→−+m ol kJ H OH OCH CH HCHO OH CH m r catalyst (1)这个反应是有限的平衡，在连续从体系中除去甲缩醛、水，使得在合成过程中效率有所提高[11-13]。
因此，在催化精馏中，反应和分离同时在一个单一的操作单元中进行，用于甲缩醛合成[14]，但在蒸馏塔的顶部上形成的共沸物（92.2％的甲缩醛和7.8％的甲醇），沸点为41.9°C 。
为了获得高纯度甲缩醛，在过去的几十年中已经提出了许多方法。
Bernatek [15]提出了一种通过甲醇与金属钠发生化学反应的方法。
甲缩醛的生产原理与工艺(DOC)
甲缩醛的生产原理与工艺化材系 09级应用化学一班任利 09140126摘要：综述了甲缩醛(DMM)基本性能、用途、合成工艺的最新研究进展。
对醇醛缩合法和甲醇直接氧化法及二甲醚催化氧化等工艺进行了比较和评价。
相比目前比较成熟的醇醛缩合法，甲醇选择氧化法虽然在工艺上尚不成熟，但是对经济、技术的长远发展有利，且对环境更友好，所以甲醇选择氧化法是未来DMM合成工艺的发展趋势。
关键词：甲缩醛基本性能生产原理工艺1 引言甲缩醛中文名称：甲缩醛、甲醛缩二甲醇又称二甲氧基甲烷（DMM）；英文名称：Methylal；dimethoxymethane。
分子式：CH3O-CH2-OCH3，分子量：76.09，结构式如图：甲缩醛沸点：42.3℃，闪点：-17.8℃，密度：d15/15，0.866；d20/20，0.861，自燃点：237℃，熔点：-104.8℃。
外观为无色透明液体，有类似氯仿的气味。
对碱比较稳定，与稀盐酸一起加热时，容易分解成甲醛和甲醇。
与醇、醚、丙酮等混溶；能溶解树脂和油类，溶解能力比乙醚、丙酮强；和甲醇的共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纤维素，因此DMM主要被用做溶剂；DMM能溶于三倍的水，16℃时在水中溶解32.3%（WT）；水在甲缩醛中溶解4.3%(WT)。
，DMM分子中含氧量为42.1% (按质量) ，无C-C键，有较高的氢-碳比，燃烧的分解产物为一氧化碳和二氧化碳；其常温下对碱比较稳定，与稀盐酸一起加热时，容易分解成甲醛和甲醇，与碘化氢反应还可生成磺代甲烷和甲醛，因此可以用于生产甲醛。
化工原料，能广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中，也由于甲缩醛具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂可以替代F11和F113及含氯溶剂，因此是替代氟里昂，减少挥发性有机物（VOCs）排放，降低对大气污染的环保产品。
因其具有良好的燃烧性能，近期被广泛用于石油油品添加剂。
催化反应精馏法制甲缩醛(实验指导书)
催化反应精馏法制甲缩醛（实验指导书）实验十催化反应精馏法制甲缩醛反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
一、实验目的(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
二、实验原理本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。
合成甲缩醛的反应为:(1) 2CHOH，CHO,CHO，2HO32362该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液(38—40%)为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为:,，,，,，,，可见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，甲醇甲醛甲缩醛水利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
此外，采用反应精馏技术还具有如下优点:(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。
(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶液均可直接使用。
反应精馏法制甲缩醛思考题
反应精馏法制甲缩醛思考题1. 引言甲缩醛是一种常用的化工原料，广泛应用于树脂、涂料、塑料等工业领域。
在制备甲缩醛的过程中，反应精馏法是一种重要的工艺路线。
本文将从反应原理、工艺流程、优化方法等方面介绍反应精馏法制甲缩醛的相关内容。
2. 反应原理甲缩醛的制备一般是通过甲醇和氧气的反应得到，反应的化学方程式如下：2CH3OH + O2 → 2CH2O + 2H2O该反应是一个氧化反应，以甲醇为原料，在一定条件下通过催化剂的作用，将甲醇氧化成甲缩醛。
甲缩醛是一种高活性物质，制备过程需要在适当的反应温度和压力下进行，以实现高产率和良好的产物纯度。
3. 工艺流程反应精馏法制甲缩醛的工艺流程包括反应装置、精馏塔和分离装置等。
一般的工艺流程如下：1.原料供给：甲醇和氧气通过相关管道供给反应装置。
2.反应装置：反应装置中使用催化剂，将甲醇氧化成甲缩醛。
3.精馏塔：甲缩醛与甲醇、水等组分在精馏塔中进行分离，通过逐级降温的方式，将甲醇和水等低沸点组分分离出去。
4.分离装置：将目标产物甲缩醛从其他组分中分离出来，得到高纯度的甲缩醛。
5.产品收集：将分离出的甲缩醛进行收集，进一步的加工处理或直接用于下游生产。
4. 工艺优化为了提高甲缩醛的产率和纯度，工艺上可以进行一些优化措施：1.催化剂选择：合适的催化剂可以提高催化反应的速率和选择性。
2.反应条件优化：控制反应温度、压力和物料流量等参数，以实现最佳的反应条件。
3.分离过程优化：通过调整精馏塔的结构和操作条件，提高分离效果，减少有害组分的含量。
4.产品回收：对废弃物和副产物进行合理的回收利用，降低成本和环境影响。
5. 结论反应精馏法制甲缩醛是一种常用的工艺路线，通过合理的催化剂选择、反应条件优化和分离过程优化，可以提高甲缩醛的产率和纯度。
在实际生产中，还需要考虑经济性、安全性和环保性等方面的问题，综合考虑各种因素，找到最优的工艺方案，以满足市场需求和可持续发展的要求。
参考文献：[1] Qian Ming. Preparation of Formaldehyde by Oxidation of Methanol [J]. Chemical World, 2018, 35 (11): 123-126.[2] Li Xiaoli, Wang Zhaoyan. Study on the Catalytic Oxidation of Methanol to Formaldehyde [J]. Chemical Engineering and Equipment, 2019, 520 (5): 78-82.。
催化反应精馏法制甲缩醛(实验指导书)
实验十催化反应精馏法制甲缩醛反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。
因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
一、实验目的(1) 了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
(2) 掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
(3) 学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
(4) 获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
二、实验原理本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。
合成甲缩醛的反应为：2CH 3OH CH 2O C3H6O 2H2O (1)该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液( 38—40%)为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。
而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：甲缩醛甲醇甲醛水，可见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。
(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶液均可直接使用。
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甲缩醛合成方法1.1 甲醛和甲醇反应制备甲缩醛1.2 甲醇一步氧化法制甲缩醛1 .3 二甲醚氧化生成甲缩醛1.4 二溴甲烷合成甲缩醛分离萃取精馏制备高纯度甲缩醛甲缩醛生产工艺方法可分为间歇合成工艺及连续工艺。
目前，国内外精制甲缩醛的工艺方法主要有膜蒸馏法和萃取蒸馏法。
精制甲缩醛的双效变压精馏工艺方法用途2.1在杀虫剂配方中的应用2.2 在皮革上光剂、汽车上光剂配方中的应用2.3甲缩醛在空气清新剂中的应用2.4 在柴油添加剂中的应用2.5 在彩带配方中的应用2.6 在涂料行业中的应用2.7 在柴油添加剂中的应用2.8 甲缩醛在其他方面的应用1、甲醛和甲醇反应制备甲缩醛用甲醛和甲醇反应生成甲缩醛的工艺是合成甲缩醛的众多反应中是最为常用的，因为这个方法的原料易得，操作又方便，反应快，条件温和且易控制。
虽然是放热反应，但反应放出的热量比较小，对反应的平衡转化率影响不大。
以甲醇和甲醛为原料，生产甲缩醛的工艺主要有两种:液相缩合法和反应精馏法。
其反应式如下:HCHO+2C H3OH H +C H3(OCH3)2+H20 (1)液相缩合法是一种常用的工业方法。
该法操作简单，反应条件温和，但是生产中要产生大量的含甲醛的酸性有机废水，难于处理，污染环境，因此该法已经逐步被淘汰。
[1]反应精馏法已在工业化生产中得到大规模应用，是国内外生产甲缩醛的主流工艺。
该工艺与液相缩合法相比，含甲醛的酸性有机废水被低浓度的甲醛废水所取代，废水量少。
2、甲醇一步氧化法制甲缩醛甲醇脱氢制甲缩醛工艺主要有两种:一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下:3CH 3 OH +1/2O →2CH 3 (OCH 3 ) 2 +2H 2 O (2)另外一种是甲醇无氧脱氢制甲缩醛，其反应式如下:3CH 3 OH→CH 3 (OCH 3 ) 2 + H 2 + H 2 O (3)沈俭一等［12 ］研制出一种甲醇选择氧化生产甲缩醛的催化剂，是在酸性、含硫的改性二氧化钛上负载钒，其中改性二氧化硫的含量以硫酸根计为 1． 0% ～4． 5%，改性二氧化钛上矾的负载量以五氧化二钒计为 5% ～20%。
该催化剂的制备方法简易、成本低，使用该催化剂可以由甲醇一步反应直接生产甲缩醛，大大降低了生产甲缩醛的生产费用和投资费用。
使用该催化剂生产甲缩醛，甲醇的转化率可达 17． 6%～62． 8%，甲缩醛的选择性可达 67． 8% ～97． 9%，明显优于未改性的二氧化钛负载钒催化剂3、二甲醚氧化生成甲缩醛以二甲醚为原料，在催化剂的作用下发生氧化反应生成甲缩醛和水其反应式如下:3CH 3 OH + O2→ 2CH 3 (OCH 3 ) 2 + H 2 O (4)该工艺生产甲缩醛需在高温高压操作条件下反应，能耗高，设备要求苛刻，此外二甲醚的转化率为15% ～18%，甲缩醛的选择性仅为 51% ～62%，工业化应用仍有待时日。
【1】4、二溴甲烷合成甲缩醛利用甲烷下游产品二溴甲烷、氢氧化钾、无水甲醇作为原料，在常压强烈的搅拌下，将氢氧化钾溶解于无水甲醇中，加入二溴甲烷，在40~60℃温度下搅拌2~10h，油浴蒸馏，即得甲缩醛!该方法不仅成本低、对环境友好，而且易于进行，反应所得甲缩醛稳定性高，重复性好，较好的实现了甲烷下游产品的高附加值转化，适用于工业化生产。
【2】现在我国甲醇的产量过剩，选择甲醛和甲醇反应制备甲缩醛可以实现甲醇下游产品的高附加值转化，而且此方法的生产工艺成熟，生产成本低。
甲缩醛的合成工艺目前合成甲缩醛，可采用间歇工艺、半连续工艺、连续工艺和催化反应精馏工艺四种方法。
1）间歇工艺在反应釜中一次性加入按一定配比计量的甲醇和甲醛水溶液，反应釜设有换热、冷却夹套和磁力搅拌装置，以保持反应过程温度恒定和催化剂充分悬浮分散。
为避免反应物料损失，反应釜上方设有回流冷凝装置，冷却介质用工业酒精。
物料加好后加热至反应温度，在搅拌下瞬间加入一定量催化剂（5—7%），反应开始进行，待反应终止冷却放料至精馏系统，采用蒸馏制得甲缩醛产品。
该工艺转化率低于50%，大量的未反应的甲醛和醇仍然需要返回反应系统。
2）半连续工艺在带有精馏塔的反应釜中按一定比例加入甲醛和醇作为底料，并加入需要量的催化剂，升温至85∼95℃，待塔顶出现回流时，连续向反应釜中加入一定比例的甲醛和醇，控制合适的回流比连续采出缩醛产品，当塔釜温度超过95℃时停止采出，放掉釜内残液，即可进行另一轮操作。
该工艺所得产品纯度在85%左右，由于甲醛带进系统的水和反应生成的水在反应釜内累计，需定期排放以维持系统的水平衡。
3）连续合成工艺该工艺是将两个或多个且每个都充填固态酸性催化剂的反应器连接到单个蒸馏塔上。
含有甲醇、甲醛和水的溶液在反应器中与固态酸性催化剂进行固～液接触，催化产生甲缩醛。
从反应器中循环出来的含有甲醇、甲醛、水和甲缩醛的溶液再与蒸馏塔中的蒸汽进行气～液接触，接触后的蒸汽再与蒸馏塔较高级反应器内循环出的溶液再一次进行气～液接触。
随着蒸汽通过这一连续的气～液接触塔级，蒸汽相中的甲缩醛浓度逐步增加。
按照这种方法，获得的甲缩醛的产率以甲醛进料计为90％。
装置是由多段式蒸馏塔和多个反应器串联而成的；塔的中部设置有塔级。
在每个反应器中，含有甲醇、甲醛、水和生成的甲缩醛的溶液在泵的驱动下进行循环以使其与催化剂进行固～液接触。
由反应器流出的液态组分返回蒸馏塔，保持塔顶温度在42℃，由塔顶采出缩醛馏分，并将其贮存于产品储槽中，未反应的甲醛和副产物水从精馏塔的底部排出。
进料配比通常甲醇的用量至少等于它对甲醛的化学计量比为2：1．较佳的甲醇用量，为化学计量值的2.1～2.2，最佳范围为2.05～2.15，进料量控制循环在反应装置中的溶液的量以每份重量甲缩醛蒸汽计，其范围通常为2～100份重量，最好在25~50份重量。
反应温度的控制通常在45~90℃范围内，而且随循环在反应器装置中溶液的组分以及蒸馏塔内的操作压力而稍有变化。
一般而言，越靠近蒸馏塔的顶部，循环在反应器中的溶液的温度越低。
例如：在具有七个反应装置的体系中，操作温度分别为：45～7O℃；55～75℃；6O～85℃；65～85℃；70~90℃和75~95℃范围。
上述第一个温度范围是位置最靠近蒸馏塔顶端的反应器装置的，最后一个温度范围是位于最远离蒸馏塔顶端的反应装置的。
催化剂用量的选择，强酸性阳离子交换树脂的固态酸性催化剂用量在一个反应器中以每份重量来自蒸馏塔顶端回收的甲缩醛蒸汽计是0.O2～2份重量。
较佳范围为0.05～1份量。
具有多个与蒸馏塔连接的反应器装置的体系可以连续长期操作，反应器装置可以使进料强制循环，固态酸催化剂可以很容易地与含有未反应的甲醇、甲醛和水的溶液分离。
如果安装了垫板反应器装置，可使一些反应器装置停止运转以使催化剂再生、转化和回收而不使甲缩醛的制备中断。
4）催化反应精馏工艺催化精馏技术是指一个系统可将化学反应和混合物精馏集于一体的操作。
它具有转化率高、选择性好、能耗低、产品纯度高、易操作和投资少等一系列特点。
顾正桂［15 ］提供了一种加盐复合萃取精馏分离甲缩醛－甲醇－水混合液的方法。
甲缩醛、甲醇、水溶液先经加水萃取，然后再经含盐乙二醇(其中盐的质量含量为10% ～20%)萃取分离，原料、水、含盐乙二醇的进料量比例为1∶0．3 ～1∶0． 5 ～1 塔顶温度控制在42 ～43℃，塔顶得99．8%以上的甲缩醛，塔釜流出含盐混合萃取剂，该混合物流经再生塔再生可回收甲醇和含盐乙二醇。
催化反应精馏合成工艺具有无可比拟的优点，一是产品纯度高达99．8%；二是收率高；三是成本低。
甲缩醛精制方法的简述目前，工业上分离精制甲缩醛的方法主要有加盐精馏法、液液萃取法、离子交换法、吸附法、变压精馏法。
1 加盐精馏法传统的精制甲缩醛的方法是采用过氧化氢氧化除去甲醛，加金属钠蒸馏可除去甲醇和水，继续精馏可得到高纯度的甲缩醛。
但是，该方法分离过程复杂，对操作要求高，已逐渐被淘汰。
顾正桂［15 ］提供了一种加盐复合萃取精馏分离甲缩醛－甲醇－水混合液的方法。
甲缩醛、甲醇、水溶液先经加水萃取，然后再经含盐乙二醇(其中盐的质量含量为 10% ～20%)萃取分离，原料、水、含盐乙二醇的进料量比例为1∶ 0． 3 ～1∶ 0． 5 ～1 塔顶温度控制在 42 ～43℃，塔顶得 99． 8%以上的甲缩醛，塔釜流出含盐混合萃取剂，该混合物流经再生塔再生可回收甲醇和含盐乙二醇2 液液萃取法液液萃取法是工业上常用的精制甲缩醛的方法。
常用的萃取剂有聚亚烷基二醇及其衍生物［16 ］、脂肪醇及其衍生物［17 ］、丙三醇或二甲醇胺等［18 ］。
该方法是利用高沸点的第三组分破坏气态甲醇－甲缩醛二元共沸，从而获得高浓度的甲缩醛产品。
这种通过引入第三组分精制甲缩醛的方法，普遍需配套萃取剂的回收装置，设备投资大，操作能耗高，同时，由于引入第三组分，使甲缩醛产品中增加了新的杂质。
3 离子交换法Masamoto 等［20 ］报道了一种通过离子交换的方式提纯甲缩醛的方法。
根据专利说明书内容，将91． 54%甲缩醛、 8． 10% 甲醇、 0． 27% 水以及 0． 09%甲醛混合共沸物流先后通过强碱性阴离子交换树脂柱、强酸性阳离子交换树脂柱离子交换后，可获得含98． 22% 甲缩醛、 1． 69% 甲醇、0． 12% 水以及 0． 10%甲醛的产品。
其中强碱性阴离子交换树脂柱、强酸性阳离子交换树脂柱可以通过加热处理再生4 吸附法YONEMOＲI 等［22 ］采用合成沸石或类似物制成的分子筛的方法获取高纯度的甲缩醛。
该方法主要采用了分子筛对醇和甲缩醛的吸附能力的差异而分离得到高纯度的甲缩醛。
不足之处在于若进行工业化规模生产，则大量的分子筛需要高温干燥再生，需要消耗大量的人力、物力，不利于工业化生产。
5 变压精馏法Muller 等［23 ］报道了一种通过变压精馏的方法获得高纯度的甲缩醛产品。
该法是利用在常压和高压下，甲缩醛/甲醇/水的共沸组成的变化，实现甲缩醛的精制。
理论上，该方法可获得 99． 99%的甲缩醛产品，但是由于其在高压下精馏，能耗大，对精馏设备要求苛刻，设备投资大，操作费用高。
综上所述，液液萃取法、离子交换法、吸附法、变压精馏法都存在投资大，操作费用高的缺点，而加盐精馏法生产技术成熟，设备投资小，操作费用低，故我们选择加盐精馏法精制甲缩醛。
3高纯甲缩醛生产技术在不少的应用场合需要高纯度的甲缩醛。
但采用一般的精馏方法浓缩甲缩醛时，塔顶形成甲缩醛—甲醇共沸体系，产品纯度多为89％～92％，不容易得到高纯度的产品。
目前研究用于提纯甲缩醛的方法有萃取精馏法、加压精馏法、膜分离法等。
萃取精馏法常用乙二醇（CN:101092337,2007）、甘油（CN:201834867U,2011）等多元醇，聚亚烷基二醇或其衍生物（CN:1160392,1997）等为萃取剂。