对氨基苯甲酸酯类、酰胺类、苯乙胺类药物的分析.

（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别 （2）红外光谱法
（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
1.鉴别
（3）氯化物的反应
“一般鉴别试验”中“氯化物”项下的沉淀反应和氧
化还原反应
（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别 （4）芳香第一胺反应
NH2 + NaNO2 + 2HCl COOCH2CH2N(C2H5)2 N2Cl + NaCl + H2O COOCH2CH2N(C2H5)2
NO + H2O
（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 3.含量测定
盐酸普鲁卡因的含量测定
取本品约0.6g，精密称定，按照永停滴定法，在15～25℃， 用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定 液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2· HCl
含量 % V F T 10 m
酰胺：易水解，产物 有芳伯胺基
苯环：紫外吸收
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对乙酰氨基酚
（一）芳胺类 2.酰胺类
叔N：弱碱性
酰胺：易水解，产物 有芳伯胺基。与重金 属离子反应
盐酸利多卡因
（二）苯乙胺类
脂烃胺：弱碱性
R1
H H C C NH R2 , HX OH R3
手性碳原子：旋光
酚羟基：易被氧化
（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别
HO N2Cl + COOCH2CH2N(C2H5)2 OH + NaOH COOCH2CH2N(C2H5)2 N N + NaCl + H2O
（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别 （4）芳香第一胺反应
取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶
解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色的沉淀
CO2CH2CH2N CH2CH3 CH2CH3 , HCl NaOH
（1）水解反应
H2N
CH2CH3 CO2CH2CH2N CH2CH3 NaOH
H2N
白色沉淀
O C ONa + HOCH2CH2N CH2CH3 CH2CH3
H2N
O C ONa H2N HCl H2N
使湿润的 红色石蕊 试纸变蓝
对照品溶液：1μg/ml对氨基苯甲酸
供试品溶液：0.2mg/ml
固定相：C18 检测波长：279nm
流动相：含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钠溶液甲醇=68:32
（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 3.含量测定：永停滴定法
到达终点时，发生 偏转不再回复
（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 3.含量测定：永停滴定法
固定相：C18 检测波长：257nm
流动相：0.05mol/L醋酸铵溶液-甲醇（85∶15）
（三）肾上腺素及其制剂的分析 1.鉴别 （1）三氯化铁反应：邻二酚羟基结构弱酸性下，与三 价铁离子配位显翠绿色；碱化后，易被Fe3+氧化而显 紫色；最终生成紫红色醌类化合物 （2）氧化反应：生成肾上腺素红，显血红色
（白色）
O C OH
白色沉淀
（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别 （1）水解反应
取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液
1ml，即生成白色沉淀；加热，变成油状物，继续加热
，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至 油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀； 此沉淀可溶于过量的盐酸。
（三）肾上腺素及其制剂的分析 2.检查 （1）酸性溶液的澄清度与颜色 （2）酮体：紫外-可见分光光度法 （3）有关物质：高效液相色谱法
规定： A310nm≯0.05
（三）肾上腺素及其制剂的分析 3.含量测定 （1）肾上腺素原料药：非水溶液滴定法 肾上腺素的含量测定
取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml，振摇溶解后， 加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至 溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯 酸滴定液（0.1mol/L）相当于18.32mg的C9H13NO3
药物分析/典型药物分析
对氨基苯甲酸酯类、酰胺类、 苯乙胺类药物的分析
制作人：石磊
对氨基苯甲酸酯类（盐酸普鲁卡因）
主要 内容
酰胺类（对乙酰氨基酚） 苯乙胺类（肾上腺素）
（一）芳胺类 1.对氨基苯甲酸酯类
芳伯胺基：重氮化 反应
CO2CH2CH2N H2N
叔N：弱碱性
CH2CH3 CH2CH3 ,HCl
A r -N H C O R + H 2 O H △
+
A r -N H 2 + R C O O H A r - N 2 C l + N a C l+ 2 H 2 O
+ -
A r -N H 2 + N a N O 2 + 2 H C l
•
阴极： NO + H2O
HNO2 + H+ + e
• 阳极： HNO2 + H+ + e
3
100 %
（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析 1.鉴别 （1）三氯化铁反应 （2）芳香第一胺反应
HO
NH C CH3 O
（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析 1.鉴别 （3）红外光谱法
（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析 2.检查 （1）乙醇溶液的澄清度与颜色 （2）对氨基酚及有关物质 （3）对氯苯乙酰胺 高效液相色谱法
苯环：紫外吸收
酯键：易水解
盐酸普鲁卡因
（一）芳胺类 1.对氨基苯甲酸酯类
叔N：弱碱性
仲N：弱碱性
O C O H3C(H2C)3HN CH2CH2N CH3 CH3 ,HCl
苯环：紫外吸收
酯键：易水解
盐酸丁卡因
（一）芳胺类 2.酰胺类
酚羟基：三氯化铁反应
R1
R3
O NH C R2
R4
HO
NH C CH3 O
（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析 3.含量测定 （1）对乙酰氨基酚原料药：紫外-可见分光光度法中 的吸收系数法
对乙酰氨基酚原料药的含量测定
检测波长：257nm 百分吸收系数：715
含量 % A E 1cm
1%

1 100 m
V D 100 %
（二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析 3.含量测定 （2）对乙酰氨基酚制剂：HPLC，内标法 对乙酰氨基酚制剂的含量测定
（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析
2.检查
（1）酸度检查
取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，
如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，
应变为橙色
（一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 2.检查 （2）对氨基苯甲酸的检查：HPLC 盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查