胶囊用明胶中间产品检验操作规程
明胶化验室操作规程
明胶化验室操作规程1. 引言明胶化验是一种常用的实验方法，用于分析和测定样品中的物质成分。
为了确保实验结果的可靠性和操作过程的安全性，本文档旨在规范明胶化验室的操作流程和注意事项。
2. 实验前的准备工作在进行明胶化验之前，需要进行以下准备工作： - 检查实验设备和仪器的完整性和功能性。
- 预先准备好所需的试剂和标准样品。
- 准备实验记录表格，用于记录实验数据。
- 穿戴必要的个人防护装备，如实验手套、护目镜等。
3. 实验操作步骤3.1 样品制备1.根据实验要求，准确称取所需的样品量。
2.将样品溶解于适当的溶剂中，使用玻璃瓶或容器进行混合和溶解。
3.等待样品完全溶解，避免产生气泡和悬浮物。
3.2 明胶制备1.准备明胶溶液，根据实验要求配制适当浓度的明胶溶液。
2.将明胶溶液倒入干燥无菌的容器中，并尽量避免溅洒和二次污染。
3.将容器密封，放置在室温下静置一段时间，待明胶溶液凝固。
3.3 实验操作1.使用无菌针头或移液器等工具，小心地将样品注入静置的明胶溶液中。
2.均匀轻轻地搅拌明胶溶液，以确保样品均匀分布。
3.将填充好样品的明胶溶液倒入所需的试管或容器中，使用橡皮塞或盖子密封。
4.将密封好的试管或容器放置在冷藏柜中，让明胶溶液缓慢凝固。
5.完全凝固后，将明胶样品取出，进行后续实验和分析。
3.4 清洁和废物处理1.实验结束后，清洁实验台面和器材，使用适当的清洁溶液清洗，并保证其干燥无菌。
2.废弃涉及明胶和样品的材料，应注意分类和正确处理，遵守相关的废物处理规定。
4. 安全注意事项•在进行实验操作时，务必佩戴个人防护装备，如实验手套和护目镜，防止样品溶液造成皮肤和眼部的刺激。
•避免样品溶液的直接接触和吞食，如果不慎碰到皮肤和眼部，请立即用大量清水冲洗，并及时就医。
•注意实验设备的使用规范，避免造成损坏或意外事故。
•配制明胶溶液时，要保持实验环境的整洁和干燥，防止杂质和细菌的污染。
•严禁将明胶溶液倒入排水管道或放入垃圾桶中，应按照相关法规进行正确的处理。
空心胶囊检验标准操作规程
目的：规范空心胶囊检验的操作。
适用范围：空心胶囊的检验。
责任：检验室主任及检验人员。
程序：本品系由胶囊用明胶加辅料制成。
1.性状：本品呈圆筒状，系由帽和体两节套合的质硬且具有弹性的空囊，囊体应光洁，色泽均匀，切口平整，无变形，无异臭。
本品分透明、半透明、不透明三种。
2.鉴别2.1仪器及用具：分析天平、电炉、试管、刻度吸管、移液管。
2.2试剂及试液：蒸馏水、重铬酸钾试液－稀盐酸（4：1）、酸试液、钠石灰、红色石蕊试纸。
2.3测定法2.3.1 鉴别（1）取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液－稀盐酸（4：1）的混合液数滴，即生成橙黄色絮状沉淀。
2.3.2 鉴别（2）取鉴别（1）下剩余的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
2.3.3 鉴别（3）取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
3.检查4.3.1仪器及用具：气相色谱仪、分析天平、干燥箱、崩解仪、马弗炉、平氏黏度计、卡颈圆底烧瓶、冷凝管、电炉、水浴锅、烧杯、分液漏斗、其塞锥形瓶、木板（厚2cm）表面器、干燥器、玻璃管（内径为24mm，长为200mm）圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为φ22mm，重20g±0.1g），蒸发器，15%聚乙二醇－150（或10%聚乙二醇－20M）柱、称量瓶、量筒、量瓶。
4.3.2试剂及试液：滑石粉、硝酸镁饱和溶液、磷酸、碳酸氢钠、0.1mol/L碘溶液、标准硫酸钾溶液、25%氯化钠溶液、氯乙醇、正己烷、硫酸、硝酸氨试液、酚酞指示液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、标准铅溶液、蒸馏水、硫代乙酰胺试液。
3.3测定法3.3.1松紧度：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应于漏粉，如有少量漏粉，不得超过2粒。
中国药典(2015版)明胶空心胶囊准则
精心整理明胶空心胶囊（中国药典2015年版四部--药用辅料p522页）Mingjiao Kongxin JiaonangVacant Gelatin Capsules本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。
【性状】 本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性5ml ，（（60℃重量(40℃±0.1,2/s 。
胶液总重量(g)＝─────────────15.0松紧度 取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合、锁合，逐粒于1m 的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定脆碎度取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
加磷酸量，25ml照品各相色谱法(通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.02mol/ L醋酸铵（58：42）为流动相；检测波长254nm。
理论板数按羟苯乙酯计算应不低于1600。
准确量取上述两种溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的总量不得过0.05％。
（此项适用于以羟苯酯类作为抑菌剂的工艺）氯乙醇取氯乙醇适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液；精密量取2ml，置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。
精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为对照溶液。
另取胶囊适量，剪碎，称取2.5g，置具塞锥形瓶中，加正己烷25ml，浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2ml，振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。
维尔新胶囊中间产品检验操作规程
目的：为检验维尔新胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。
范围：适用于维尔新胶囊中间产品的检验。
职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。
规程：1 性状本品为胶囊剂，内容物为白色至微黄色粉末；微有特臭。
2 鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 2,4-二硝基氯苯 2.1.2 乙醇制氢氧化钾试液2.1.3 乙醚 2.1.4 2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)2.1.5 三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100) 2.1.6 电炉2.1.7 试管烧杯量筒 2.1.8 电子天平2.1.9 移液管(2ml,5ml)2.2 项目与步骤2.2.1 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg)，加2,4-二硝基氯苯8mg，置试管中，缓缓加热熔化后，于85-90℃水浴中加热2分钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，振摇，溶液显橙色，不溶物显暗红色为符合规定。
2.2.2 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg)，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，煮沸5分钟后放冷，加水2ml与乙醚5ml，振摇，静置分层，取乙醚液2ml，加2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)数滴与三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100)数滴，应显血红色为符合规定。
3 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 电子天平 3.1.2 崩解度仪3.2 项目与步骤 3.2.1 装量差异取本品20粒，照装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±10%装量差异限度为符合规定。
3.2.2 崩解时限取本品6粒，照崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检查，应在1小时内全部崩解，如有1粒不能完全崩解，应另取6粒以同样方法复试，全部崩解完全为符合规定。
4含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氯仿 4.1.2 醋酐4.1.3 结晶紫指示液 4.1.4 0.1mol/L 高氯酸滴定液 4.1.5 碘量瓶(150ml) 4.1.6 移液管(5ml)4.1.7 酸式滴定管4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.1.9 铁架台 4.1.10 研钵4.2 检验步骤取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当于维生素烟酸酯0.4g)，加氯仿5ml 与醋酐15ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 相当于53.58mg 的C 35H 53NO 3。
胶囊用明胶检验标准操作规程
绍兴市永得利胶囊有限公司胶囊用明胶检验标准操作规程1．性状：目视本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭。
2．鉴别：2．1试剂配制2．1．1重铬酸甲试液：取重铬酸甲7．5g，加水例溶解成100ml，即得。
2．1．2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000 ml，即得。
2．1．3鞣酸试液：取鞣酸1 g，加乙醇1 ml，加水溶解并稀释至100ml即得，本液应临用新制。
2．1．4钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。
2．2取本品0．25 g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4﹕1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。
2．3取上述鉴别项下剩余溶液1 ml加水50 ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
2．4取本品约0．3 g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体有氨臭味。
3.冻力强度仪器：JS-2冻力测试仪压入速度：1.0mm/s 压入深度：4mm3．1冻胶的制备：取本品两份各7.50g,分别置冻力瓶内，加水制成6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时。
3．2测定胶溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。
胶溶液的浓度是含水份12%的商品胶6．67g。
3．3胶溶液的配制方法：将规定的水量加入，在20℃左右的室温下，放置2小时，使其吸水膨胀，然后置于65℃±1℃的水浴中，在15分钟之内溶成均匀的液体，在沉溶解过程中，可偶尔转动瓶子，溶解后倒过来数次。
3．4室温10±0．1℃的恒温水箱里放置16-18小时﹙一般17小时﹚；在此过程中，恒温水箱、制冷机应始终连续工作，不能断电停机。
每个批号的明胶及胶囊配制二-四个胶样；在配制胶液时，可以在四﹙二﹚个三角烧杯中分别配制4个胶液，溶解后分别倒入4个冻力瓶中，也可以用一个大烧杯配制四倍用量的胶液，溶解后分别倒入四个冻力瓶中。
后一种方法误差较小。
3．5凝冻强度的测定：将冻力瓶从恒温水箱中取出，擦干外壁，拿掉塞子，迅速放在冻力仪的冻力瓶托盘上，进行凝冻强度的测定。
明胶空心胶囊检验记录
减失重量平均=
%
【标准要求：减失重量应为 12.5%~17.5%。】
结论：符合规定□ 不符合规定□
相对平均偏差 =
检验人签名：
复核人签名：
检验日期：
复核日期：
=
%
%
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检验原始记录
SOR-QC-001
请检部门：
品名 明胶空心胶囊
规格
生产厂家
数量
依据 《中国药典》2015 年版一部 3.2 黏度
g，供试品 1 重量 m2-2：
g，
胶液 1 总重量 m3-2=
（1-干燥失重）×m 样×100 =
15.0
=
g
加水后烧杯+胶液总重量：m4-2= m3-2+ m1-2=
g
3.2.3 将胶液搅匀后倒入干燥的具塞锥形瓶中，密塞，置 40℃±0.1℃水浴中，约 10 分钟后，移至
平氏黏度计内，照黏度测定法（黏度测定法第一法，毛细管内径为 2.0mm），于 40℃±0.1℃水浴中
为：
。
SOR-QC-001 滴），产生的现象
【标准要求：即产生浑浊。】 结论：符合规定□ 不符合规定□
检验人签名：
复核人签名：
检验日期：
复核日期：
2.3 取本品约 0.3g（
g），置试管中，加钠石灰少许，产生的气体是否能使湿润的红色石
蕊试纸变蓝色。是□ 否□。
仪器名称
型号
仪器编号
相对湿度 是否在校验有效期 温度（℃）
g，
干燥 6 小时后，称量瓶 1+样品重量 m2-1：
g，
减失重量 1=
m1-1+- m1- m2-1 ×100%=
明胶空心胶囊微生物限度检查方法验证试验
明胶空心胶囊微生物限度检查方法验证试验样品名称明胶批号生产厂家一、细菌、霉菌计数方法验证1 验证用菌种枯草芽孢杆菌CMCC（B）63501（第三代）金黄色葡萄球菌CMCC（B）26003（第五代）大肠埃希菌CMCC（B）44102（第五代）白色念珠菌CMCC（F）98001（第三代）黑曲霉CMCC（F）98003（第四代）2 方法依据中国药典2010版3 操作方法3.1 菌液制备3.1.1 别接种金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的新鲜培养物至营养肉汤培养基中，经30~35℃培养18~24小时后，分别取金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的肉汤培养物1ml+9ml 0.9%无菌氯化钠溶液，10倍稀释至10-6~10-7，细菌数为50~100cuf/ml，做活菌计数备用。
3.1.2 接种白色念珠菌的新鲜培养物至改良马丁培养基中，经23~28℃培养24~48小时后，取白色念珠菌液体培养物1ml+9ml 0.9%无菌氯化钠溶液，10倍稀释至10-4~10-7，菌液约为50~100 cuf/ml，做活菌计数备用。
3.1.3 接种黑曲霉的新鲜培养物至改良马丁琼脂斜面培养基中，经23~28℃培养5~7天后，取黑曲霉斜面培养物，加3~5ml0.9%无菌氯化钠溶液将孢子洗脱，吸出孢子悬液1ml+9ml 0.9%无菌氯化钠溶液，10倍稀释至10-4，菌液约为50~100 cuf/ml，做活菌计数备用。
3.2 供试液制备取供试品10g，加45℃PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，振摇，放置45℃水浴保温使其完全溶解，摇匀，作为1:10供试液，备用。
3.3 细菌、霉菌计数验证3.3.1 实验组：（样品+菌液）取1:10的供试液1ml和50~100个规定的试验菌，分别注入平皿中，立即倾注琼脂培养基，每株试验菌平行制备2个平皿，按平皿法测定其菌数。
3.3.2 菌液组：（纯菌液）测定所加的试验菌数。
3.3.3 供试品对照组：（样品）取规定量供试液。
20 食用明胶检验操作规程
20 食用明胶检验操作规程1. 引言食用明胶是一种常见的食品添加剂，常用于制作糖果、果冻等食品。
为了确保食用明胶的质量和安全性，进行食用明胶的检验是至关重要的。
本文档将介绍食用明胶检验的操作规程，旨在保证检验的准确性和可靠性。
2. 仪器和试剂准备在进行食用明胶检验之前，需要准备以下仪器和试剂：2.1 仪器•显微镜：用于观察食用明胶的微观结构和质量。
•酸度计：用于测定食用明胶的酸度。
•pH计：用于测定食用明胶的pH值。
•粘度计：用于测定食用明胶的粘度。
2.2 试剂•硫酸：用于调节食用明胶溶液的酸度。
•pH标准缓冲液：用于校准pH计。
•硫酸钠：用于调节食用明胶溶液的pH值。
3. 食用明胶检验步骤3.1 观察食用明胶的微观结构1.取一小段食用明胶，放在显微镜玻片上。
2.在食用明胶上滴加一滴蒸馏水，覆盖一个玻片。
3.将玻片放在显微镜平台上，调整放大倍率以观察食用明胶的微观结构和质量。
3.2 测定食用明胶的酸度1.取一定量的食用明胶样品，称重并记录质量。
2.将食用明胶样品溶解于一定体积的蒸馏水中。
3.用酸度计测定食用明胶溶液的酸度值，并记录结果。
3.3 测定食用明胶的pH值1.取一定量的食用明胶样品，称重并记录质量。
2.将食用明胶样品溶解于一定体积的蒸馏水中。
3.用pH计测定食用明胶溶液的pH值，并记录结果。
3.4 测定食用明胶的粘度1.取一定量的食用明胶样品，称重并记录质量。
2.将食用明胶样品溶解于一定体积的蒸馏水中。
3.用粘度计测定食用明胶溶液的粘度，并记录结果。
4. 结论通过以上检验步骤，可以得到食用明胶的微观结构、酸度、pH值和粘度等指标。
根据这些指标，可以评估食用明胶的质量和安全性。
根据实际情况，可以制定相应的标准或要求，以确保食用明胶的质量达到预期目标。
5. 参考文献1.《食品添加剂食用明胶GB25540-2010》2.《GB5009.84-2016 食用明胶和明胶熟料的检验》以上是针对食用明胶检验的操作规程的详细介绍，包括准备仪器和试剂、具体的检验步骤以及结论等内容。
药品胶囊检验制度
药品胶囊检验制度空心膠囊檢驗標準操作規程目的：規範空心膠囊檢驗的操作。
適用範圍：空心膠囊的檢驗。
責任：檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢驗室主任監督本規程的執行。
程序：本品系由膠囊用明膠加輔料製成。
1.性狀：本品呈圓筒狀，系由帽和體兩節套合的質硬且具有彈性的空囊，囊體應光潔，色澤均勻，切口平整，無變形，無異臭。
本品分透明、半透明、不透明三種。
2.鑒別2.1儀器及用具：分析天平、電爐、試管、刻度吸管、移液管。
2.2試劑及試液：蒸餾水、重鉻酸鉀試液－稀鹽酸（4：1）、鞣酸試液、鈉石灰、紅色石蕊試紙。
2.3測定法2.3.1鑒別（1）取本品0.25g，加水50ml，加熱使溶化，放冷，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液－稀鹽酸（4：1）的混合液數滴，即生成橙黃色絮狀沈澱。
2.3.2鑒別（2）取鑒別（1）項下剩餘的溶液1ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數滴，即發生渾濁。
2.3.3鑒別（3）取本品約0.3g，置試管中，加鈉石灰少許，加熱，産生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。
3.檢查，長爲200mm）圓柱形砝碼（材質爲聚四氟乙烯，直徑爲φ22mm，重20g±0.1g），蒸發皿，稱量瓶、量筒、量瓶、坩堝。
3.3測定法，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉拔開，不得有粘結，變形或破裂，然後裝滿滑石粉，將帽、體套合，逐粒在1m的高度處直墜於厚度爲2cm的木板上，應不漏粉，如有少量漏粉，不得超過2粒。
如超過，應另取10粒復試，均應符合規定。
，置表面皿中，移入盛有硝酸鎂飽和溶液的乾燥器內，置25℃±1℃恒溫24小時，取出，立即分別逐粒放入直立在木板（厚度2cm ）上的玻璃管（內徑爲24mm 長爲200mm ）內，將圓柱形砝碼（材質爲聚四氟乙烯，直徑爲22mm ，重20g ±0.1g ）從玻璃管口處自由落下，視膠囊是否破裂，如有破裂，不得超過15粒。
，裝滿滑石粉，照崩解時限檢查（附錄Ⅹ A ）膠囊劑項下的方法檢查，各粒均應在10分鐘內全部溶化或崩解。
中间产品检验操作规程
中间产品检验操作规程中间产品检验操作规程适用范围：中间产品检验职责：QC化验员严格按照操作规程检验并及时填写中间产品检验记录。
QC主管监督检查执行情况。
试验方法：1.感官指标：色泽、香气、外观结构1.1色泽：取样品在非阳光直射条件下目测，应符合标准规定。
1.2香气：用辩香纸蘸取试样，用嗅觉进行鉴别，应符合标准规定。
1.3结构：取试样擦于皮肤上在室内和非阳光直射条件下，观察，应符合标准规定。
2.pH值2.1试剂实验室用水采用GB/T 6682中的三级水，其中电导率小于等于5 μS/cm，用前煮沸冷却。
从常用的缓冲溶液中选取两种以校准pH 计，它们的pH值应尽可能接近试样预期的pH值，缓冲溶液用水配制。
2.2仪器pH计（包括温度补偿系统，精度至少为0.02。
玻璃电极、甘汞电极或复合电极）烧杯、称量勺2.3分析步骤2.3.1试样的制备2.3.1.1稀释法称取试样一份（精确至0.1g），加入经煮沸冷却后的实验室用水（2.1）九份，加热至40℃，并不断搅拌至均匀，冷却至规定温度，待用。
如为含油量较高的产品，可加热至70℃~80℃，冷却后去油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。
2.3.1.2直测法（粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体除外）将适量包装容器中的试样放入烧杯中或将小包装试样去盖后，调节至规定温度，待用。
2.3.2校正按仪器使用说明校正pH计。
选择两个标准缓冲溶液，在所规定温度下校正，或在温度补偿系统下进行校正。
2.3.3测定电极、洗涤用水和标准缓冲溶液的温度需调至规定温度，彼此间温度越接近越好，或同时调节至室温校正。
仪器校正后，首先用水（2.1）冲洗电极，然后用虑纸吸干。
将电极小心插入试样中，使电极浸没，待pH计读数稳定，记录读数。
读毕，需彻底清洗电极，待用。
2.3.4分析结果的表述pH值的测定结果以两次测量的平均值表示，精确到0.1。
平行试验误差应≤0.1。
3.耐热3.1仪器温度计：分度值0.5℃，1台；恒温培养箱：灵敏度±1℃，1台。
空心胶囊检验标准操作规程
空心膠囊檢驗標準操作規程目的：規範空心膠囊檢驗的操作。
適用範圍：空心膠囊的檢驗。
責任：檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢驗室主任監督本規程的執行。
程序：本品系由膠囊用明膠加輔料製成。
1.性狀：本品呈圓筒狀，系由帽和體兩節套合的質硬且具有彈性的空囊，囊體應光潔，色澤均勻，切口平整，無變形，無異臭。
本品分透明、半透明、不透明三種。
2.鑒別2.1儀器及用具：分析天平、電爐、試管、刻度吸管、移液管。
2.2試劑及試液：蒸餾水、重鉻酸鉀試液－稀鹽酸（4：1）、鞣酸試液、鈉石灰、紅色石蕊試紙。
2.3測定法2.3.1 鑒別（1）取本品0.25g，加水50ml，加熱使溶化，放冷，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液－稀鹽酸（4：1）的混合液數滴，即生成橙黃色絮狀沈澱。
2.3.2 鑒別（2）取鑒別（1）項下剩餘的溶液1ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數滴，即發生渾濁。
2.3.3 鑒別（3）取本品約0.3g，置試管中，加鈉石灰少許，加熱，産生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。
3.檢查4.3.1儀器及用具：氣相色譜儀、分析天平、乾燥箱、崩解儀、馬弗爐、平氏黏度計、長頸圓底燒瓶、冷凝管、彎口接管、電爐、水浴鍋、燒杯、分液漏斗、具塞錐形瓶、木板（厚2cm）表面皿、乾燥器、玻璃管（內徑爲24mm，長爲200mm）圓柱形砝碼（材質爲聚四氟乙烯，直徑爲φ22mm，重20g±0.1g），蒸發皿，稱量瓶、量筒、量瓶、坩堝。
4.3.2試劑及試液：滑石粉、硝酸鎂飽和溶液、磷酸、碳酸氫鈉、0.1mol/L碘溶液、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鈉溶液、氯乙醇、正己烷、硫酸、硝酸氨試液、酚酞指示液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、標準鉛溶液、蒸餾水、硫代乙酰胺試液。
3.3測定法3.3.1鬆緊度：取本品10粒，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉拔開，不得有粘結，變形或破裂，然後裝滿滑石粉，將帽、體套合，逐粒在1m 的高度處直墜於厚度爲2cm 的木板上，應不漏粉，如有少量漏粉，不得超過2粒。
明胶空心胶囊检验操作规程
明胶空心胶囊检验操作规程1. 目的建立明胶空心胶囊检验操作规程，使明胶空心胶囊检验操作规范化。
2. 范围适用于明胶空心胶囊的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1《中国药典》2020年版四部（第687页）。
5.1.2 明胶空心胶囊质量标准（质量标准编号：）5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。
囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。
5.3 鉴别仪器与试剂：电子天平、重铬酸钾试液、稀盐酸、鞣酸试液、钠石灰、红色石蕊试纸。
5.3.1 取本品0.25g，加水50ml，加热使溶化，放冷、摇匀，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4：1）数滴，即产生絮状沉淀。
5.3.2 取鉴别（5.3.1）项下的溶液1ml，加水50ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即产生浑浊。
5.3.3 取本品约0.3g，置试管中，加钠石灰少许，加热产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。
5.4 检查5.4.1 松紧度:取本品10粒，用拇指与食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合并锁合，逐粒于1m的高度处直坠于厚度为2cm 的木板上，应不漏粉；如有少量漏粉，不得超过1粒。
如超过，应另取10粒复试，均应符合规定。
5.4.2 脆碎度:取本品50粒，置表面皿中，放入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃±1℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板（厚度2cm）上的玻璃管（内径为24mm，长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚四氟乙烯，直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由落下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过5粒。
明胶胶囊检验操作规程
明胶空心胶囊检验操作规程1．性状：本品呈圆桶状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且具有弹性的空囊，囊体光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。
2．鉴别：2．1试剂配制2．1．1重铬酸钾试液：取重铬酸甲7.5g，加水溶解成100ml，即得。
2．1．2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000 ml，即得。
2．1．3鞣酸试液：取鞣酸1 g，加乙醇1 ml，加水溶解并稀释至100ml即得。
本液应临用新制。
2．1．4钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。
2．2取本品0．25 g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4﹕1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。
2．3取上述鉴别项下剩余溶液1 ml加水50 ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。
2．4取本品约0．3 g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸变草蓝色。
3．松紧度3．1仪器与用具：厚度为2cm的木板3．2试剂：滑石粉3．3．测定方法：3．4抽取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开，不得有粘结，变形或者破裂3．5把10粒胶囊装满意滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上，漏粉不得超过1粒。
4．崩解时限4．1仪器与用具A：崩解仪、1000ml烧杯、温度计﹙分度1℃﹚。
4．2操作：普通肠溶胶囊取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法(附录ⅩＡ)肠溶胶囊剂项下的方法，加挡板进行检查，应符合规定。
结肠肠溶胶囊按上述方法检查，先在盐酸溶液（9→1000）中检查2小时，每粒均不得有裂缝或崩解现象；将吊篮取出，用少量水洗涤后，再按上述方法在磷酸盐缓冲液（pH 值6.8）中检查3小时，每粒均不得有裂缝或崩解现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，再按上述方法在磷酸盐缓冲液（pH7.8）中检查，1小时内应全部溶化或崩解。
如有1粒不能溶化或崩解，应另取6粒复试，均应符合规定。
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1．目的
建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。
2．依据
《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。
QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。
3．范围
本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。
4．责任
QC。
5.内容
5.1 冻力强度
5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅
5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成
6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。
5.2 粘度
5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平
5.2.2 方法：
5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。
5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。
按下控温按钮，将手
指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。
5.3 粘度下降
5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平
5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。
取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。
计算即得。
5.3.3 结果计算：
n 1-n
2
粘度下降％= ×100%
n
1
式中:
n
1
—试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)；
n
2
—培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。
5.4 酸碱度
5.4.1仪器：分析天平、酸度计
5.4.2方法：取本品1.0g，加热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定，PH 值应为4.0-7.2。
5.5 透光率
5.5.1仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平
5.5.2方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成
6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法，分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%。
5.6 亚硫酸盐（以SO
2
计）
5.6.1仪器：分析天平、蒸馏装置
5.6.2试剂试液：磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液
5.6.3方法：取本品10.0g，置于长颈圆底烧瓶中，加水150ml，放置1小时后，在60℃水浴中加热使溶解，加磷酸5ml与碳酸氢钠1g，即时连接冷凝管（产生过量的泡沫时，可加入适量的消泡剂，如硅油等），加热蒸馏，用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸
至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液7.5ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
5.7 过氧化物
5.7.1仪器：分析天平、水浴锅
5.7.2试剂试液：硫酸溶液(1→5)、碘化钾、1%淀粉溶液、0.5%钼酸铵溶液
5.7.3方法：取本品10g，置250ml具塞烧瓶中，加水140ml，放置2小时，在50℃的水浴中加热使溶解，立即冷却，加硫酸溶液(1→5)6ml、碘化钾0.2g、1%淀粉溶液2 ml与0.5%钼酸铵溶液1ml，密塞，摇匀，在暗处放置10分钟，溶液不得显蓝色。
5.8 干燥失重
5.8.1仪器：烘箱、分析天平
5.8.2方法：取本品1.0g，在105℃干燥15个小时，减失重量不得过15.0%。
5.9 炽灼残渣
5.9.1仪器：马弗炉、分析天平
5.9.2方法：取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过2.0%。
5.10微生物限度
照微生物限度检查法，每1g供试品中细菌数不得过1000个、不得检出大肠埃希菌。
注：干燥失重和炽灼残渣用于中间产品抽检时测定。
6 相关文件和记录
《pH值测定法》
《硫酸盐检查法》
《紫外-可见分光光度法》
《干燥失重测定法》
《炽灼残渣检查法》
《微生物限度检查法》
8附录
无。