煤反射率

煤镜质组反射率在鉴别混煤、解释焦化企业来煤的异常现象、煤岩配煤等方面起着其它指标无法替代的作用。

HY-3型全自动显微镜光度计作为煤岩参数的自动测定设备，克服了人工测定费时、费力、测定结果不统一的缺点。

国内外的资料表明，自动测定煤镜质组最大反射率的平均值一般较人工测定值小，反射率分布图较人工测定的分布范围宽。

分析产生这两种测定结果差异的原因，找出自动测定与人工测定结果高度相关的测定条件与数据处理方法，不但具有理论意义，也使习惯于人工测定结果的焦化工作者可利用自动测定结果来指导生产。

1 人工测定的特点及问题人工测定煤镜质组反射率的优点在于由人眼辨认测定对象、分辨率高、不受其它组分、煤光片中的划痕、麻点等干扰。

可完全满足国标(GB6948-86)规定的只有无结构镜质体中的均质镜质体和基质镜质体才能用于煤镜质组反射率测定的条件。

人工测定对于显微镜焦距的变化也能及时调节，保证测值的准确。

人眼辨认测定对象与测定者的经验有关。

在变质程度不太高的气、肥煤中，显微煤岩组分之间的差异明显，容易辨认；在变质程度较高的焦、瘦煤中，这种差异已不太明显，准确辨认需有丰富的经验与一定的熟练程度。

此外，也并非所有的煤都存在适合测定的均质镜质体，均质镜质体和基质镜质体的反射率也有一定差异。

人工测定由于测点少，不易均匀布满整个煤光片。

冶金系统在1992年进行了有20个单位参加的第三次统检煤样测定，结果见表1。

从表1可以看出，五个样品中有四个测定离散值超过0.35。

国际标准（IS07404/5 1984-12-01）中规定：离散值0.35～0.70之间时，需要500个测点，离散＞0. 70时，至少需要1000个测点。

可见，在测定同一煤样离散值这样大的情况下按国标规定测100点是不够的。

比较五个单位使用MPV3型显微光度计测定的结果，发现离散值在0.181～0.310，不能令人满意。

表1 煤镜质组最大反射率人工测定结果*全国20个单位测定的平均值。

2 自动测定的特点及问题自动测定煤反射率具有速度快、测点多、省时、省力等优点，很容易满足国际标准中为使测定离散值小而规定至少测定1000点的最严格条件。

自动测定不依靠测定者的经验，经简单培训后任何人测定的结果是相同的，由于测点多也容易使测点均匀布满煤光片，代表性好。

但自动测定无法直接识别煤镜质组。

在测定过程中还会发生显微镜焦距变化，使测定对象出现影像模糊、测值失真的状况，因此必须采取相应的技术。

自动测定结果也须要换算为人工测定结果，才能应用于生产。

国外学者在直接应用煤反射率自动测定结果的同时，也发现自动测定与人工测定结果之间有着很好的线性相关性。

笔者的研究也表明，采用合适的测定条件与数据处理方法，自动测定煤镜质组反射率可取得令人满意的结果。

3 HY-3型全自动显微镜光度计的精度3. 1 测定数据的重现性与再现性测定数据的重现性与再现性可反映测定仪器的精度与误差范围。

表2给出了在不移动样品、不旋转物台、每隔3min测定一次的条件下，测定一个标准片、一个煤样中某一点的重现性与三个单位的再现性结果。

表2 测定数据的重现性与再现性测定结果注：再现性离散值为0.026。

图1 华丰煤重复二次测定的结果数据处理条件：两点提取，提取值为0.06；*R max(人工)根据R max（自动）由回归方程计算得到。

3.2 测定煤岩样品的重现性在相同条件下重复测定煤样，其镜质组随机反射率的平均值、最大反射率的平均值、标准方差、反射率分布图等都有很好的一致性。

图1给出了华丰煤重复二次测定的结果。

对大屯、林西、枣庄、太原北等煤样的测定结果表明，重现性离散值一般在0.03～0.04，最大为0.07。

表3给出了武钢焦化厂对一组煤样重现性的测定结果，可以看出，对于煤镜质组最大反射率的平均值，自动测定的平均离散值为0.043，小于人工测定的0.077；自动测定的标准方差平均离散值（0.029）也小于人工测定的0. 137。

表3 测定煤岩样品的重现性结果注：①表3 中的数据均由武钢焦化厂测定；②表中自动测定栏下的R max数据为已按回归方程换算为与人工测定相当的煤镜质组最大反射率平均值；③表中重现性测定离散值栏中带“*”者为人工测定数据。

表4 多点提取控制面积与测定点、行间距、测定点数之间的关系4 确定镜质组的方法与测定条件首先用全组分反射率分布曲线减去粘结物曲线，消除粘结剂影响，再用多点提取技术从全组分反射率分布图中确定出镜质组。

4.1 测定点数与提取点数的确定多点提取镜质组结果与测定的点、行间距、提取点数、提取点排列形状有关。

由于粉煤光片直径一般为20mm，要使一次自动测定既不重复也不遗漏地测完一个样品，测定点、行间距又与测定点数有关。

测定点、行间距越大或提取点数越多，控制面积则越大，满足多点提取条件的有效测点就越少。

测定点数越多，则测定点、行间距越小，控制同样大小的面积可以用较多的点提取，对样品组分的分辨率就越高。

表4给出了它们之间的关系。

研究还表明，测定点数越多，得到的有效测点就越多，测定结果的重现性也越好，见表5。

例如，采用4点提取时，测定1万点，有效测点仅为几千点，而测定4万点，有效测点近1万点。

这是因为测定1万点时，4点提取的控制面积为1万μm2，在这样大面积上能满足反射率一致的测点显然不多；测定4万点时，控制面积为2500μm2，只是前者的1/4，故能满足的测点就较多。

表5 不同测定点数的镜质组最大反射率重现性注：表中为虫胶制样的华丰煤。

从表5中可看出，测定4万点为最好，测定1万点的离散值为0.074，也好于人工测定结果。

随着测点数的增多，测定时间也随之延长。

HY-3型显微光度计测定1万点一般需5～10min（视压片平整程度）。

测定4万点则需30min, 10万点需近l h。

4. 2 提取值的确定提取值定义为进行“多点提取”时测定点与周围点随机反射率的最小差值。

即若R c测定点减去R c周围点不大于提取值，则视这些点的反射率一致，为有效测点。

提取值须综合考虑仪器误差及其它随机因素而确定。

显然，提取值应大于同一测点重复测定的离散值。

笔者通过几组不同变质程度的煤样（采用不同的粘结物）研究了提取值从0.03～0.15对测定结果的影响，从镜质组反射率曲线分布图上看，提取值为0.03时分辨率最高，但两点提取时提取的有效点一般只有400～600点。

3点或4点提取时，只有300点左右，显然提取值过小；提取值＞0. 1时，2～4点提取时有效点数均可达到几千个，但对镜质组反射率分布峰的分辨率不够理想，显然提取值过大。

提取值取0.06～0.10时，与HY-3型全自动显微光度计自动测定的随机误差（0.066)相适应，对镜质组反射率分布峰的分辨率较高，提取出的有效点为2000～3000个，可满足国际标准中为使测定离散值小而规定的最严格条件。

5 自动测定与人工测定的相关性基与以上分析，研究了测定点数为1万点，测定点、行间距为l00μm，消除粘结物系数为0. 3～3，用2～4点提取、提取值为0.06～0.1，各种条件下自动测定结果与人工测定结果的线性相关性。

表6列出了其中的一组结果。

表6 镜质组最大反射率人工测定值与自动测定值的对照表*者为全国冶金系统统检样；自动测定换算值由下列回归式算出：粘结物类型3为不饱和聚醋树脂；R max(人工)=1. 57 R max (自动)－0.073 (R=0.998)；粘结物类型1为虫胶：R max(人工)=1.123R max(自动)－0. 326(R=0.994)。

煤岩统检样取鞍山热能院与煤科院西安分院测定平均值作为人工测定数据。

其余以不饱和聚酯树脂作为粘结物的煤样，笔者用HY-3型全自动显微光度计自动移动样品，人工测定随机反射率200～250点，按国际规定换算为镜质组最大反射率作为人工测定数据。

以虫胶为粘结物的煤样及其人工测定数据由MPV3型显微镜光度计测定。

自动测定均用HY-3型全自动显微镜光度计进行。

人工测定与自动测定结果的线性相关系数都在0. 9以上。

由于不同粘结物的反射率分布曲线不同，故自动测定结果应按相应的回归方程换算为人工测定结果。

换算后，用不饱和聚酯树脂作为粘结剂的煤样，与人工测定结果平均相差0.012，最大相差0.037；用虫胶作为粘结剂的煤样，平均相差0.044，最大相差0. 155。

对于表3中的一组煤样，自动测定与人工测定结果平均相差0.058。

总之，这一结果已小于不同单位用同一种测定仪器（如MPV3显微光度计）的测定值和人工测定同一煤样产生的离散值。

以不饱和聚酯树脂作为粘结剂的一组煤样，自动测定与人工测定两者线性相关性好于以虫胶作为粘结剂的一组煤样，显然是由于人工测定结果较准确所致。

用3或4点提取镜质组，提取值取0.06，也取得了较好效果，与人工测定结果的相关系数均大于0.9，只是提取出的有效测点少一些，但也能满足国际标准中为保证测定结果准确而要求的最严格条件。

从表6中还可看出，对不同变质程度的煤的分辨率，自动测定与人工测定相当。

6 掺混煤的判别煤镜质组反射率测定可鉴别焦化企业来煤是否为掺混煤，一般根据煤镜质组反射率分布图为多峰或标准方差大于0. 2予以鉴别(MT265－91）。

6.1 自动测定的随机反射率分布图研究煤镜质组反射率分布图更精细地反映了煤质特征，在鉴别单种煤或掺混煤等方面得到了广泛应用。

由于自动测定确定煤镜质组的原理与人工测定不同，二者反射率分布图也难以直接一致，故必须对自动测定结果进行相应的较正，使自动测定的煤镜质组随机反射率分布图与人工测定结果相一致。

在上述研究的基础上，对自动测定结果进行了进一步分析与处理，见图2。

从图2中可看出，对于典型的单种煤来说，用两点提取得到的镜质组随机反射率分布直方图高端存在一个明显不属于呈正态分布的镜质组反射率峰的拖尾状小峰，使得用2点或3点提取处理自动测定结果得到的煤镜质组反射率分布峰较人工测定结果宽。

这部分物质可能是能满足多点提取条件的结构镜质体、半镜质组等，在提取点数较少时，仍不能将它去掉。

但它在较大面积上不可能像均质镜质体那样光滑平整、反射率均一，故用3点提取时这部分已大为减少，用4点提取时这部分已基本消除。

这说明当用较多提取点数处理自动测定结果时，提取出的镜质组可能大部分为无结构的均质镜质体与基质镜质组。

由此得到的镜质组随机反射率分布图形状及分布范围与人工测定结果能较好地一致。

略有不同的是：由于自动测定的有效测点远多于人工测定，故单种煤的随机反射率分布图更符合正态分布规律。

在自动测定的煤镜质组反射率分布图中，还可利用HY-3型全自动显微镜光度计软件提供的滚动棒确定镜质组反射率分布上下限，重新绘制其反射率分布图，以消除经多点提取后仍不能去掉的非镜质组。

对自动测定的镜质组随机反射率分布图进行相应的平移校正后，对于不同变质程度煤，用4点提取处理结果无论在反射率分布图的形状、还是分布范围均与人工测定结果较好地一致。