称量法制备混合气体标准物质
氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷混合气体标准样品的研制
摘要
介 绍 气体 报 警 仪 标 定 和 检 测 使 用 的 氩 气 中一 氧 化 碳 、 氧 化 碳 、 烷 、 二 甲 乙烷 气 体 标 准样 品 的 制 备 ， 气 相 以
色谱法对其均 匀性和稳定性进行考核 ， 对定值结果 的不确定度 进行 了评定 。标 准 气体 定值 范围 ： 氧化碳 为 ５ ０～ 一 ０
关键 词 一 氧 化碳
二 氧 化碳 甲 烷 乙烷
混 合 气 体 标 准 样 品
标准气体已广泛应用于气体标准化研究 、 产品 质 量监督 和质 量控 制 、 仪器 仪表 的校准 、 大气 环境监
测、 医疗卫 生 、 临床 检 验 、 析方 法 的评 价 等 。近 几 分 年 ， 油 化工发 展迅 猛 ， 品组 成 的分析 均 由色谱法 石 产
定值。 １ 混 合气体 标 准样 品的 制备
１Ｉ 原理 ．
根 据 ＩＯ６ ４ 混合 气 体 称 量 法 ， Ｓ １２ 以质 量 为 单
９ ．９ ， 确 定度 为 ００ ％ ， ９９％ 不 ．１ 大连 光 明化 工研 究 设
计 院；
位， 配制气体标准样品。气体标准样品的物质 的量
采用 法 国 Ｔ Ｔ公 司设 计 的混 合气 配气 系统 ， Ｂ 称
使用赛多利斯电子天平进行参 比称量 ， 以机械
量天平为 Ｔ ３０ Ｇ ２Ｂ型 ， 最大称量 ２ ｇ感量为 １ ｇ ０ｋ ， ０ｍ
（ 上海 天平 厂生 产 ） 。
１３ ． 钢瓶规 格
天平组分定量称量。组分含量按式 （ ） １ 计算 ：
炭、 舶、 船 冶金 、 通 、 交 能源 、 医疗 卫生 等行业 ， 准气 标 体作为 一种 标 准 物 质 ， 也是 检 验 监 测 方 法 、 析 仪 分 器、 监测 技术 及进 行质 量控 制 的重要依 据 。 笔 者研 制 了氩 气 中一 氧 化 碳 、 氧化 碳 、 二 甲烷 、 乙烷 混合 气体标 准样 品 ， 以气 相 色谱 法 进 行 参 比分
空气中甲烷,氮气中一氧化碳,氮气中一氧化氮,氮气中二氧化硫,氮气中二氧化碳,氮气中氧气体标准物质研制
空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧气体标准物质研制前言空气中甲烷、氮气中一氧化碳、氮气中一氧化氮、氮气中二氧化硫、氮气中二氧化碳、氮气中氧标准气体广泛应用于石化、化工、冶金等行业。
该标准气体用于安全报警仪及氧分析仪的校准和检测。
该标准气体采用国际通用的称量法配制，采用气相色谱法对标准气体进行稳定性、均匀性实验，确保标准气体的量值准确可靠。
一、标准气体浓度二、标准气体制备方法的研究2.1.原理配制方法采用ISO6142-1982或国家标准GB/T5274-1985 称量法来制备混合气体方法。
2.11一次稀释法其中浓度范围在10-3≤X i≤1（mol）的混合气均采用一次稀释法。
其摩尔浓度由下列公式计算：m i——n i M iX i = ————= ———————n i+∑n j m i m j—— + ∑——M i M j式中i、j混合气体中组分符号：ni为质量为mi的i组分的摩尔数。
nj为质量为mj的j组分的摩尔数。
2.12二次稀释法其中浓度范围在10-4≤X2i≤10-2（mol）的混合气均采用二次稀释法。
取质量为μ1的混合气（即在2.1.1中制备的混合气a）,用一种质量为μd1、摩尔质量为Md的气体进行稀释。
稀释所得混合气（混合气b）中，组分i的浓度由下列公式计算：μ1n i . ——mX2i = ———————μ1μd1n. —+ ——m M d式中i混合气体中组分符号：ni为质量为mi的i组分的摩尔数。
2.13三次稀释法其中浓度范围在10-6≤X3i≤10-4（mol）的低浓度混合气均采用三次稀释法。
取质量为μ2的混合气（即在2.1.2中制备的混合气b）,用一种质量为μd2、摩尔质量为Md的气体进行稀释。
稀释所得混合气（混合气c）中，组分i其摩尔浓度由下列公式计算：μ2N2i . ——ms2X3i = ———————μ2μd2Ns2. —+ ——ms2 M d式中i混合气体中组分符号：n2i为质量为m2i的i组分的摩尔数。
瓶装氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制
瓶装氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制作者：董了瑜舒琳雅李志昂郑力文邓凡锋来源：《中国测试》2017年第10期摘要：介绍瓶装1 μmol/mol氮气中22组分挥发性卤代烃混合气体标准物质的研制过程。
以22种挥发性卤代烃高纯试剂为原料，采用称量法制备并计算定值，评定制备过程引入的不确定度、以及均匀性和稳定性引入的不确定度，并将研制的标准物质送至中国计量科学研究院进行测试比对，采用En值评定比对结果，结果显示En值均关键词：挥发性卤代烃；气体标准物质；称量法；不确定度文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）10-0032-05Abstract： This paper introduces the development process of a cylinder gas reference material containing 22 components volatile halogenated hydrocarbons at 1 μmol/mol in nitrogen. Source materials were obtained from commercial suppliers at very high purity.Gravimetric method was used to prepare the mixture and calculated the concentration value. The finally estimated uncertainty was combined by preparation process，homogeneity and stability. The validation result from NIM showed a satisfied consistency of all the compounds and a reliable accuracy of calculated concentration value，as En values were applied to evaluate the comparison result and all the En values were lower than 1. This gas reference material has acquired the certificate of national secondary gas reference material GBW（E） 062232，and the relative expanded uncertainty is 5.0%（k=2）with one year shelf life.Keywords： volatile halogenated hydrocarbons； gas reference material； gravimetric method； uncertainty0 引言挥发性卤代烃在室外主要来自工业废气、汽车尾气等，在室内则主要来自装饰材料、家具的排放等[1]。
标准气体的制备方法-称量法
标准气体的制备方法-称量法一、适用范围称量法是国际标准化组织推荐的方法。
它只适用于组分之间、组分与气瓶内壁不发生反应的气体，以及在实验条件下完全处于气态的可凝结组分。
任何可凝结组分，当在最低使用温度下其分压超过它的饱和蒸气压的70%时，就不能使用。
二.所需设备标准气体配制装由气体充填装置、气体称量装置、气瓶及气瓶预处理装置组成。
1.气体充填装置及面板气体充填装置由真空机组、电离真空计、压力表、气路系统、气路系统由高压、中压和低压真空系统三部分组成，使组分气体和稀释气体的充灌彼此独立，避免相互玷污。
采用性能良好的阀门、压力表和真空计，尽量简化气路，减少接口，以保证系统的气密性能。
采用特殊设计的气瓶连接件以减少磨损。
2.气体称量装置组分气体的称量是制备标准气体的关键，由于气瓶本身质量较大(一般为2一20kg)，而充人的组分气体质量相对较小(2-20g)，因此对天平要求很高。
需采用大载荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平称量充人气瓶的原料气体，用电子天平[最大载荷(16kg)、感量(0.1g)]称量充人气瓶的稀释气体。
为了准确称量质量很大的气瓶中所充填的很少量的气体，除了对天平有很高要求外，还要求保证一定的称量量(对于组分气体质量过于小的，采用多次稀释法配制)。
在称量操作中必须采取各种措施以保证称量达到高准确度。
(1)采用形状相同，质量相近的参比气瓶进行称量(即在天平的一侧放置一个参比气瓶，另一侧放待测气瓶加祛码，使之平衡)。
参比瓶称量可以抵消气瓶浮力、气瓶表面水分吸附、静电等影响。
(2)在待称气瓶一侧进行缺码加减操作，以消除天平的不等臂误差(3)在气瓶充分达到平衡后进行称量。
(4)轻拿轻放、保持气瓶清洁，避免玷污及磨损。
(5)称量操作进行三次，取平均值。
3.气瓶及气瓶预处理装置一般采用2L，4L，8L气瓶充装标准气体。
气瓶预处理装置用于气瓶的清洗、加热及抽空。
加热的温度在一定范围内可以任意设置，钢瓶一般加热到80℃，时间2一4h，度为10Pa。
气体标准物质配置方法
气体标准物质配置方法1. 目的：本方法规定了气体标准物质的配置步骤和操作要求，以确保气体标准物质的准确性和可靠性。
2. 适用范围：本方法适用于气体标准物质的配置，包括混合气体和单一气体。
3. 职责：实验室负责人负责监督和管理气体标准物质的配置工作，确保配置过程符合要求。
操作人员应具备相关知识和技能，并按照本方法规定进行气体标准物质的配置。
4. 操作步骤：4.1 准备试剂和设备：根据需要准备适量的气体标准物质、混合气体或单一气体，以及相应的设备和仪器，如气瓶、压力表、流量控制器等。
4.2 检查设备：在使用设备前，应对其进行检查，确保其完好无损，符合使用要求。
4.3 配置气体标准物质：将气体标准物质按照要求进行混合或稀释，确保其准确性和浓度符合规定。
4.4 校准设备：在配置气体标准物质之前，应对相关设备进行校准，以确保其准确性和可靠性。
4.5 记录数据：在配置过程中应及时记录相关数据，包括气体种类、浓度、混合比例、操作时间等，以确保数据的准确性和可追溯性。
4.6 质量控制：在配置过程中应进行质量控制，包括对气体标准物质的抽样检测、对设备的检查和维护等，以确保气体标准物质的质量和稳定性。
5. 注意事项：5.1 在配置气体标准物质时，应注意安全事项，如穿戴防护用品、避免明火等。
5.2 在使用设备时，应注意设备的维护和保养，如定期检查设备的工作状态、对设备进行清洁等。
5.3 在配置过程中，应注意数据的准确性和可追溯性，如记录详细的操作记录、对数据进行审核等。
6. 培训要求：操作人员应经过相关培训，熟悉气体标准物质的配置方法和操作规程，并能够熟练操作相关设备仪器。
培训内容包括但不限于气体标准物质的性质、使用方法和注意事项等。
气体标准物质配制流程
气体标准物质配制流程作者：李雪梅来源：《中国化工贸易·下旬刊》2019年第07期摘要：气体标准物质是一种具有准确性、均匀性、稳定性等特性的物质，是作为分析测量行业中的标准，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值、考核分析人员的操作技术水平，以及生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。
其中标准气的配制过程是质量控制的关键，其中细小的细节都可能对产品的质量造成很大的影响，通过实践经验总结，本论文将对标准气配制流程中的注意事项做一个详细的介绍。
关键词：标准物质;均匀性;稳定性;配制流程1 气瓶的预处理在进行标准物质配制前，为了保证气瓶（一般为铝合金气瓶）内组分含量发生以下变化如：①气体组分与钢瓶内壁材质发生反应;②气体组分被气瓶内壁吸附;③气体组分与气瓶内残留的水分发生反应被水分溶解吸收或被残留的微量氧氧化生成其他物质（如一氧化氮与氧气生成二氧化氮）;④钢瓶内壁所吸附杂质组分脱附出来与气体组分发生反应。
鉴于以上因素，为了保证气体标准物质配制的准确性，我们需根据气体组分的性质选用相应处理工艺的气瓶，如内壁抛光、电镀、磷化、化学涂层处理等。
其次，需要对选定的气瓶进行加温、抽空、置换处理，对于内壁涂敷的气瓶加温温度控制在50-60℃，普通气瓶则可加热至80-100℃，烘瓶时间2h，随后再用稀释气对气瓶进行置换，抽真空至真空度小于5Pa。
2 原料气的检测及选用原料气的合理选用是配制標准气的首要条件，为了保证标准物质的配制精度，我们必须对所选用的原料气进行全分析，简要列举常用分析仪器如下表：原料气的纯度检测除了保证满足国标要求外，待配制组分的杂质含量要精确测定，这对于称量法制备低含量标准物质的不确定度影响非常大。
而对于外购特种气时，尽量购买取得国家标准物质认证的原料气，且需标明杂质含量的实际检测含量。
3 标准气的配制流程气体标准物质配制的方法有很多种，如称量法、分压法、体积法、渗透法、电解法、指数稀释法、流量比混合法等，然而各种方法的优缺点不尽相同，我公司采用的是行业公认的国际经典称量法进行标准物质的配制。
气相色谱法分析一氧化碳、二氧化碳混合气体标准物质刘春英
气相色谱法分析一氧化碳、二氧化碳混合气体标准物质刘春英发布时间：2021-10-15T01:53:23.659Z 来源：《学习与科普》2021年10期作者：刘春英郭亚慧[导读] 如今，气相色谱法被大量的应用于石油工业、环境保护等众多方面，且获得了令人称赞的成绩和效果，也被大量应用煤质烯烃气体含量测定中。
北京航天试验技术研究所北京 100074摘要：随着生活水平逐步提高，食品安全逐渐成为人们关注的焦点。
二氧化碳是目前世界上应用最广泛的气体食品添加剂，其品质好坏，直接关系到广大消费者的身体健康。
在饮料行业，国内外许多厂家生产的碳酸饮料需要使用大量的食品级二氧化碳。
本文主要分析二氧化碳中一氧化氮气体标准物质研制。
关键词：食品添加剂；二氧化碳；一氧化氮；气体标准物质；纯度分析如今，气相色谱法被大量的应用于石油工业、环境保护等众多方面，且获得了令人称赞的成绩和效果，也被大量应用煤质烯烃气体含量测定中。
煤制烯烃项目中，乙烯、丙烯在催化剂作用下反应生成聚乙烯、聚丙烯，其中作为原料的乙烯、丙烯、H2中的微量CO和CO2，会使催化剂中毒，影响其反应。
故检测其中的微量CO和CO2有重要的意义。
由于测量是微量组分，为了保障仪器长周期的运行，本文通过对各方面的因素逐一排查，解决一氧化碳峰分离效果不好，二氧化碳响应低的问题。
因此我们必须要查明各种原因，及时快速准确的解决问题，从而更加高效的为工艺生产提供准确的分析数据。
二氧化碳气体通常含有一氧化碳、苯、硫、醛、烃等杂质。
由于生产工艺、设备和检测手段的不规范。
食品级二氧化碳往往含有一氧化氮等杂质，通过食物进入人体后会对人体造成不可逆的伤害。
一氧化氮在空气中不稳定，迅速变成二氧化氮，刺激人体。
一氧化氮主要损害人体呼吸道。
1、实验部分1.1主要仪器与试剂气瓶真空干燥装置：RC–Y5型，江苏丹阳荣昌空气厂；滚筒滚动装置：江苏丹阳荣昌航空分公司；配气装置：上海博瑞杰公司；质量比较仪：CCE40K3，德国赛多利斯公司；气相色谱仪：（1）配有等离子发射检测器和火焰离子化检测器的GC9560，上海艾华色谱分析技术有限公司；（2）带热导检测器的GC2010，日本岛津公司；一氧化碳气体分析仪：型号48i，美国赛默飞世科技有限公司；二氧化碳气体分析仪：410i型，赛默飞世科技有限公司；精密露点仪：373LX，瑞典MBW公司；傅里叶变换红外光谱仪：Tensor37，德国Brook公司；氧化氮分析仪：CLD60，瑞士ECOPHYSICS公司；二氧化碳和一氧化氮：纯度分别为99.999%和99.9%的高纯气体，光明化工研究设计院有限公司；氦中氢、氮、氧、一氧化碳、二氧化碳和甲烷的参考物质编号为GBW（东）061538。
混合气体的制备 称量法-最新国标
混合气体的制备称量法1范围本文件界定了用称量法制备混合气体的术语和定义，制备方法、制备流程、制备前的准备、混合气体的充装、组分制备值及理论相对偏差的计算、制备的验证以及制备实例。
本文件适用于瓶装及气瓶集束装置包装的混合气体的制备。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T14850气体分析词汇GB/T34526混合气体气瓶充装规定GB/T38523混合气体的制备压力法GB/T34528气瓶集束装置充装规定GB/T38527校准混合气体技术通则3术语和定义GB/T14850界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1批batch制备混合气体时，一次充装过程制备的所有气体为一批。
3.2充装系统filling system由气体控制阀门、输送管线、密封件、压力测量设备、称量设备和真空泵构成的气体充装设备。
3.3制备相对偏差deviation of preparation混合气体中某一组分含量的测定值与其目标值的差值占该目标值的百分比。
注：6.2中给出了制备相对偏差的计算公式。
3.4制备相对允差relative tolerance of preparation目标组分含量所允许的最大制备相对偏差。
注：制备相对允差通常由供需双方协商。
3.5称量瓶cylinder for weighing制备混合气体时，放置于称量设备上，用于获得加入组分的质量的气瓶或气瓶集束装置。
4制备方法待充入组分后气瓶的温度、压力达到稳定后，通过准确称量称量瓶充入该组分前后的质量，来确定充入的各组分的质量，按公式（1）计算称量瓶中充入的各组分制备值的摩尔分数，即为同批次所有混合气体相应组分制备值的摩尔分数。
()j1jjj j ,i i //Mm M m xx nj ∑=⨯= (1)式中：x i ——混合气体中组分i 制备值的摩尔分数；x i,j ——原料气j 中组分i 的摩尔分数；m j ——原料气j 的添加质量，单位为克（g ）；M j ——原料气j 的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol ）；n ——混合气体中组分的数量。
标准气体及混合气体的制备方法和配置周期
标准气体及混合气体的制备方法和配置周期据纽瑞德气体调查：标准气体已广泛应用于产品质量监督和质量控制、仪器仪表的校准、大气环境监测、医疗卫生、临床检验、分析方法的评价等。
近来石油化工发展迅猛，以石油为原料生产聚合级乙烯、丙烯、氢气、苯、对二甲苯产品时，产品组成的分析都是由色谱分析来实现。
因此，无论是实验室色谱分析还是在线分析仪表的校正，都需要大量高质量的标准气体，以准确计算产品中组分的含量。
以下是根据武汉纽瑞德贸易有限公司提供的标准气体和标准混合气体的制备方法及配置周期。
一、标准气体的制备方法1、单一组分的制备方法制备单一组分标准气体的方法因物质的性质不同而异。
对于挥发性较强的液态物质，可利用其挥发作用制备，不能用挥发法制备的可采用化学反应法制备。
2、标准混合气体的制备标准混合气体是用一种高纯气体作稀释气再添加一种或几种其它的高纯气体配制而成。
标准气体的配制方法主要有称量法、分压法、体积法、渗透法、饱和法、电解法、指数稀释法、流量比混合法等，从气体动力学的角度分为静态配气法和动态配气法。
静态配气法是把一定量的气态或蒸气态原料气体回入已知容积的容器中，再充入稀释气体，混匀制得。
二、标准混合气体配制的方法1、重量法：该方法应用高载荷精密天平称量装入钢瓶中的各气体组分，根据各组分的质量比，计算出钢瓶中标准气体的浓度。
2、渗透管法：渗透管是一种提供原料气气源的设备，主要由装原料液的小容器和渗透膜组成。
3、压力比法：这种方法在配制混合气体时，根据测定各组分的压力，按指定浓度进行配气。
4、质量流量比法：该方法以流量比率混合的方法进行标准气体的配制，因此流量的准确测定是保证所配制所的关键。
5、静态容量法：目前，国家标准仍然沿用静态容量法配气装置配气。
6、渗透管法：渗透管是一种提供原料气气源的设备，主要由装原料液的小容器和渗透膜组成。
三、下面是配置标准气体的一般流程下配气单、处理气瓶、开始配置、配置完成、气瓶滚匀、仪器分析、误差在允许范围内合格否则微调或重配。
氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质的研制
氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质的研制代伟娜;刘晓林;董云峰;韦桂欢;闫云;陈欢【摘要】采用称量法研制了氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质，并用气相色谱法对其进行了均匀性考察和稳定性评价，结果表明该气体标准物质均匀性、稳定性良好，定值准确，量值可靠。
浓度范围为：氮气1％～20％、二氧化碳1％～20％、一氧化碳1％～20％，扩展不确定度1．5％（k＝2），有效期为1 a，使用压力下限为0．5 MPa。
%The gas reference material of nitric , carbon dioxide and carbon monoxide in helium was prepared by weighing method, and gas chromatography was used to investigate its uniformity and stability .The results showed that the gas refer-ence material had good uniformity and stability .And the value was accurate and reliable.The concentration range was 1%~20%, the relative expanded uncertainty was 1.5%(k=2), the validity period was one year and the using pressure low-er limit was 0.5MPa.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2015(000)005【总页数】6页(P32-37)【关键词】氮气;二氧化碳;一氧化碳;气体标准物质;不确定度【作者】代伟娜;刘晓林;董云峰;韦桂欢;闫云;陈欢【作者单位】中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027;中国船舶重工集团公司第七一八研究所，河北邯郸056027【正文语种】中文【中图分类】TQ1170 引言氦中氮气、二氧化碳和一氧化碳气体标准物质广泛应用于激光、环境监测、科学研究等领域，也可应用于分析仪器的校准以及密闭空间内气体的分析检测。
氮(空气)中氢气体标准物质的研制
氮(空气)中氢气体标准物质的研制马守波;郭秀丽;常侠;闫学艺;宋庆明;保松【摘要】采用称量法制备了氮(空气)中氢气体标准物质,采用气相色谱法进行了均匀性、稳定性考察并进行了比对分析.结果表明用称量法制备的浓度范围为10×10-6 ～98×10-2 (mol/mol)的氮(空气)中氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求.该气体标准物质相对扩展不确定度为2％.【期刊名称】《低温与特气》【年(卷),期】2014(032)003【总页数】3页(P26-28)【关键词】制备;标准物质;氢气;不确定度;比对【作者】马守波;郭秀丽;常侠;闫学艺;宋庆明;保松【作者单位】中昊光明化工研究设计院有限公司,辽宁大连116031;中昊光明化工研究设计院有限公司,辽宁大连116031;中昊光明化工研究设计院有限公司,辽宁大连116031;中昊光明化工研究设计院有限公司,辽宁大连116031;中昊光明化工研究设计院有限公司,辽宁大连116031;中昊光明化工研究设计院有限公司,辽宁大连116031【正文语种】中文【中图分类】TQ117近年国家对石油、化工、冶金、电力、煤矿、水厂等富氢环境的监管不断加强，要求对环境进行有效监控，防止爆炸事故的发生，因此氢气检测报警器的市场需求不断增加，用以标定报警器的氢气标准气的市场用量也不断增加。
另外氮(空气)中氢气体标准物质在石油化工、环境保护、科学研究、机械加工、航空航天、电子工业及高纯气体生产等领域也有着广泛应用。
氮(空气)中氢气体标准物质采用称量法制备，用气相色谱法进行均匀性、稳定性考察及比对分析。
1.1 原理称量法是国际上公认的基准方法。
称量法的原理是在向气瓶中充入已知浓度或纯度的某组分气体前后分别称量气瓶的质量，由称量之差确定加入气瓶中组分气体的质量，以同样方法充入不同组分的气体，可制得标准气。
标准气体中各组分的含量以组分的摩尔分数表示，定义为组分i的摩尔数与标准气体总摩尔数之比。
称量法制备气体标准物质称量不确定度评定的简化方法
Ｐ Ｎ Ｙ ‘ ＷＡ Ｇ Ｙ －ｅＺ ｌ Ｎ ａ ， Ａ ａ Ａ ｉ ， Ｎ ｕｊ ，ｔ Ｇ Ｄ ｎ Ｄ Ｉ ｎ ｉ Ａ Ｙ
（ ａ ｏａ Ｉｓｔｔ ｏ ａｕｅ ｎ ｎ ｅｔ ｇ ｅｈ ｏ ｇ ，ｈ ｎｄ １０ １ Ｃ ｉａ Ｎ ｔ ｎｌｎｔｕｅ ｆ ｉ ｉ Ｍｅｓｒｍｅｔ ｄＴｓ ｎ ｃｎ ｌ ｙ Ｃ ｅｇｕ６０ ２ ， ｈｎ ） ａ ｉ Ｔ ｏ
２ ０ ） 以对 称量法 配气进 行规 范 。 ０ １ 称量 法的原 理是 将 原料 气 体定 量 地 从原 料 气
气体标准物质制备水平的国家计量部 门都是使用
基于国际标准 Ｉ １２的不确定度评定模型。但 Ｓ ６４ Ｏ
６０ ２ ） １０ １
Ａ ｉ ｐ ｉｉｄ ｍ ｅ ｈ ｄ ｔ ｖ ｌ ｔ ｈｅ ｗｅｇ ｉ ｇ ｕ ｅ ｔ ｉ ｔ ｆｇ ｓｓ ｎｄ ｒ ｓｍ ｌ ｅ ｔ ｏ ｏ ｅ ａｕａ ｅ ｔ ｉ ｈ ｎ ｎｃ ｒａ ｎ ｙ ｏ ａ ｔ ｆ ａ ａｄ ｍ ａ ｅ ｉｌ ｒ ｐａ ｅ ｙ ｄ ｂ ｉｈ ｎｇ ｍ ｔ ｏ
称 量 法 制备 气体 标 准物质 称 量 不 确 定 度 评 定 的 简 化 方 法
潘 义 ， 或婕 ， 王 张 丹 ， 代 妍
（ 中国测试 技术 研究 院 ， 四川
关键词 ： 称量法 ； 气体标准物 质 ； 微分 ； 不确定度 中圈分类号 ：６ ９ ０５ 文献标识码 ： Ａ
成都
Ｎ Ｌ 荷兰 Ｎ Ｉ韩 国 Ｋ ＩＳ 中 国 ＮＭ 等具有 较高 Ｐ、 Ｍ、 ＲＳ 、 Ｉ
法 Ｊ称量法 和动 态 容 积法 等 。称 量 法 是 以 、 国际单 位制 基本 单 位 质 量 作 为 基 准 的绝 对 方 法 ， 它具有最 高 的准确度 ， 国际 上公 认 的 基准 方 法 。 是 国际标准 化组 织也 出版 了相 应 的标 准 （Ｓ １２ ＩＯ ６４ —
气体标准物质
气体标准物质气体标准物质是指在一定条件下具有一定稳定性和可重复性的气体样品，通常用于校准仪器、验证分析方法、进行环境监测等领域。
气体标准物质的准确性和可靠性对于保障各种气体分析的准确性至关重要。
本文将介绍气体标准物质的分类、制备方法以及应用领域。
一、气体标准物质的分类。
根据气体的性质和应用领域的不同，气体标准物质可以分为纯净气体标准物质和混合气体标准物质两大类。
纯净气体标准物质是指单一成分的气体，如氧气、氮气、氢气等，通常用于校准气体分析仪器。
而混合气体标准物质则是由两种或多种气体按照一定比例混合而成，常用于校准和验证多成分气体分析仪器。
二、气体标准物质的制备方法。
1. 纯净气体标准物质的制备方法。
纯净气体标准物质的制备通常采用物理方法，例如通过液体气化、气体分离和净化等工艺来获得高纯度的气体样品。
制备过程中需要严格控制温度、压力和流量等参数，确保所得气体符合标准要求。
2. 混合气体标准物质的制备方法。
混合气体标准物质的制备相对复杂，通常采用动态混合或静态混合的方法。
动态混合是指将两种或多种气体按照一定比例通过混合装置混合而成，而静态混合则是将各种气体分别充入独立的容器中，再通过特定的阀门控制它们的流量比例，最终混合成所需的混合气体标准物质。
三、气体标准物质的应用领域。
气体标准物质广泛应用于环境监测、工业生产、医疗卫生、科研实验等领域。
在环境监测中，气体标准物质用于校准大气污染监测仪器，确保监测数据的准确性和可比性；在工业生产中，气体标准物质被用于质量控制和产品合格证明；在医疗卫生领域，气体标准物质则被用于校准呼吸机、麻醉机等医疗设备；在科研实验中，气体标准物质则是各种气体实验的基础保障。
综上所述，气体标准物质作为一种重要的气体分析标准，对于保障气体分析的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
在今后的实践中，我们需要进一步加强对气体标准物质的研究和应用，不断提高其制备技术和质量控制水平，以满足不同领域对气体分析的需求，促进气体分析技术的发展和创新。
称量和分压联合法 高纯气体标准物质制备关键技术
称量和分压联合法高纯气体标准物质制备关键技术嘿，咱今儿个就来唠唠这称量和分压联合法，这可是高纯气体标准物质制备的关键技术呢！你想啊，这就好比是烹饪一道超级美味的大餐。
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在高纯气体标准物质制备中，称量可是至关重要的一步。
就好像盖房子打地基，要是地基不牢，那房子能稳吗？得把各种气体的量称得准准的，这样后续的步骤才能顺利进行呀。
这可不是随随便便就能搞定的事儿，得有专业的设备和技术，还得有经验丰富的操作人员呢！他们就像是大厨，对每一个环节都了如指掌，才能确保称量得万无一失。
再说说分压，这就像是给气体们安排座位一样。
每个气体都有它该待的地方，该有的压力，不能乱了套。
这需要对气体的性质非常了解，知道它们在不同压力下的表现。
这可不是一般人能做到的，得是专家才行！你可能会问啦，这称量和分压联合起来咋就这么厉害呢？嘿嘿，这你就不懂了吧！就好比是两个武林高手联手，那威力可不是一加一等于二那么简单呐！它们相互配合，相互补充，能让高纯气体标准物质的制备达到一个全新的高度。
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而我们就是这场盛宴的受益者，享受着高纯气体标准物质带来的便利和进步。
这称量和分压联合法，听起来是不是很神奇？它就像是一把神奇的钥匙，打开了高纯气体标准物质制备的大门。
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总之呢，这称量和分压联合法在高纯气体标准物质制备中可太重要啦！可别小看了它哟！它可是默默为我们的生活和科技进步贡献着力量呢！。
气体标准物质
气体标准物质气体标准物质是指具有一定纯度和稳定性的气体样品，用于校准和验证气体分析仪器的准确性和精度。
在工业生产、环境监测、科研实验等领域，气体标准物质发挥着重要作用。
本文将就气体标准物质的定义、分类、应用和制备方法进行介绍。
首先，气体标准物质可以分为纯气体标准物质和混合气体标准物质两大类。
纯气体标准物质是指单一成分的气体，如氧气、氮气、氢气等，用于校准单一气体分析仪器。
而混合气体标准物质则是将两种或两种以上的气体按一定比例混合而成，用于校准多成分气体分析仪器。
根据气体的使用需求，选择合适的气体标准物质对于保证气体分析结果的准确性至关重要。
其次，气体标准物质在各个领域都有着广泛的应用。
在环境监测领域，气体标准物质被用于校准大气污染监测仪器，确保监测数据的准确性和可比性。
在工业生产中，气体标准物质则被用于校准和验证工业过程中的气体分析仪器，保证生产过程的安全性和稳定性。
此外，气体标准物质还被广泛应用于科研实验、医疗诊断、食品检测等领域，为各行各业提供精准的气体分析数据。
再者，气体标准物质的制备方法多种多样。
一般来说，制备气体标准物质的方法包括物理法、化学法和混合法。
物理法是指通过物理手段（如分离、净化、压缩等）制备纯气体标准物质，如通过压缩空气得到高纯度氧气。
化学法则是通过化学反应制备气体标准物质，如通过电解水制备氢气。
而混合法则是将两种或两种以上的气体按一定比例混合而成混合气体标准物质。
制备气体标准物质的方法选择应根据具体气体的性质和使用要求进行合理选择。
综上所述，气体标准物质作为气体分析的基准，对于保证气体分析结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
在选择、使用和制备气体标准物质时，应充分考虑具体的使用需求和实际情况，以确保气体分析工作的顺利进行。
希望本文对气体标准物质有所了解的读者有所帮助。
气体标准物质配制流程
气体标准物质配制流程Preparing gas standards is a complex and precise process that involves multiple steps to ensure accuracy and reliability. 气体标准物质的配制是一个复杂而精确的过程，它涉及多个步骤，以确保准确性和可靠性。
The first step in the process of preparing gas standards is to determine the desired concentration of the gas to be prepared. 配制气体标准的过程中的第一步是确定所需气体的浓度。
Once the concentration has been determined, the next step is to select the appropriate method for preparing the gas standard. 一旦浓度确定，下一步是选择适当的方法来配制气体标准。
One common method for preparing gas standards is the use of a dynamic dilution system, which involves mixing a known concentration of gas with a carrier gas to achieve the desired concentration. 配制气体标准的常用方法之一是使用动态稀释系统，该系统包括将已知浓度的气体与载气混合，以达到所需浓度。
Another method for preparing gas standards is the use of permeation tubes, which rely on the controlled release of gas from a permeable membrane to achieve the desired concentration. 另一种配制气体标准的方法是使用渗透管，它依赖于从多孔膜控制释放气体，以达到所需浓度。
称量法制备气体标准物质影响因素
称量法制备气体标准物质影响因素
杨涛涛;宋笑明;李博
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2024(33)5
【摘要】分析称量法制备气体标准物质的影响因素。
称量法制备气体标准物质的影响因素有气瓶形变和瓶体温度升高。
气瓶形变的大小会造成空气浮力的变化,另外将高压气体充入气瓶时会使瓶体温度升高,导致瓶体周围空气温度升高,改变空气密度,也会造成空气浮力的变化。
称量法制备气体标准物质是在常温常压环境下进行的,环境空气产生的浮力会对天平称量结果产生影响,尤其在制备低含量或小不确定度的气体标准物质时,需要考虑其影响。
由于气瓶形变产生空气浮力引起的质量变化基本上可以忽略,主要考虑瓶体温度升高产生的影响。
当气瓶升温6℃时,造成的称量值变化约为0.1 g,在正常的配制过程中,每次充装质量一般不低于10 g,由此引入的称量值变化为1%左右。
在利用称量法配制气体标准物质时,要充分考虑充装速度的快慢、称量时间的长短,避免由于温度变化引入的称量不确定度。
【总页数】5页(P1-5)
【作者】杨涛涛;宋笑明;李博
【作者单位】河南省计量测试科学研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O652
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3.称量法制备混合气体标准物质
4.称量法制备氮中乙烯气体标准物质
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用称量法配制混合氢气标准气
用称量法配制混合氢气标准气
何涛;朱世峰
【期刊名称】《辽阳石油化工高等专科学校学报》
【年(卷),期】1999(000)001
【摘要】以高纯氢气、氧气、氮气为原料，采用称全法配制混合氢气标准气．结果表明：该方法配制的混合氢气标准气精确度高，相对不确定度低．配制方法快速准确，可广泛用于工业用混合氢气标准气的配制和生产中．
【总页数】3页(P36-38)
【作者】何涛;朱世峰
【作者单位】[1]辽阳石油化工高等专科学校产业处!辽阳;[2]111003
【正文语种】中文
【中图分类】TE65-55
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1.超纯电子混合气体及标准气体的配制技术 [J], 孙福楠;李健;于大秋;丛林;任越;韩薇;柳蔚
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称量法制备混合气体标准物质作者：毛沅文尹强周阳贾相锐叶丽芳张猛黄梓宸谢昭群来源：《当代化工》2019年第06期摘 ;;;;;要：称量法是国际上公认的制备混合气体标准物质的方法，其相关国际国内标准是制备一级气体标准物质的正确可靠的重要支撑。
以氮中R1234yf（2，3，3，3-四氟丙烯）为例，介绍了新版国标中称量法配制气体标准物质的重要流程。
通过称量法制备氮中R1234yf气体标准物质，并通过均匀性、稳定性试验和不确定度评定，结果表明其均匀性和稳定性均满足气体标准物质的技术规范，所制备的氮中R1234yf标准物质具有良好的均匀性和足够的稳定性。
可望用于制冷剂行业及大气监控中的分析校准及相关仪器的标定。
关 ;键 ;词：2，3，3，3-四氟丙烯;标准物质;称量法;不确定度中图分类号：TQ027.3+1 ;;;;;;文献标识码： A ;;;;;;文章编号： 1671-0460（2019）06-1358-05Abstract： Gravimetric method is an internationally recognized method for the preparation of standard materials for mixed gases. The relevant international and domestic standards are important supports for the preparation of first-order gas reference materials. In this paper， the important process of preparing gaseous reference materials by gravimetric method in the new national standard was introduced with the example of 2，3，3，3-fluoropropene in nitrogen. The gaseous standard material of R1234yf in nitrogen was prepared by gravimetric method. The results of uniformity test，stability test and uncertainty evaluation showed that the uniformity and stability met the requirements of F test and t test， respectively. In accordance with the technical specifications of gas reference materials， the prepared standard materials of R1234yf in nitrogen showed good uniformity and sufficient stability. It can be used in the analysis and calibration of refrigerant industry and atmospheric monitoring and related instruments.Key words： R1234yf; Reference material; Gravimetric method; Uncertainty在過去几十年里，氯氟烃类制冷剂（CFCs）在各类制冷机中得到了广泛应用，然而，这类制冷剂被发现对平流层臭氧层的破坏性极大，因此，1987年提出了“蒙特利尔议定书”，以逐步淘汰氯氟烃制冷剂[1]。
为了填补氟氯化碳逐步淘汰造成的空白，制冷和空调行业开展了广泛的研究和开发活动，寻找臭氧消耗潜能为零的替代制冷剂。
由于这些努力，HFC134a在过去十年中已经成功地开发并在新的移动空调（MACS）中被采用。
近年来，全球变暖已成为人类面临的最重要的问题之一，并于1997年提出了控制包括氢氟碳化合物在内的温室气体的“京都议定书”[2]。
同时欧盟环保指令明确禁止使用全球升温潜能值大于150的含氟温室气体，由于HFC134a的100年全球变暖潜能值为1430被确定为受控温室气体之一，在不久的将来，它需要被更环保的制冷剂所取代。
最近，R1234yf（2，3，3，3-四氟丙烯）被提议作为HFC134a[3，4]的一种可能的替代制冷剂。
与HFC134a[4]相比，R1234yf具有零臭氧消耗潜能（ODP）和优良的生命周期气候性能（Lccp）。
与二氧化碳[5]相比，R1234yf的100年全球升温潜能值为4，符合欧盟现行规定。
由于R1234yf没有ODP和极低的GWP，因此它可以作为未来MACS的长期环境友好解决方案，作为重要的新型环保制冷剂获得各国大力推广，目前主要应用于汽车空调。
由于R1234yf是一种新型的制冷剂，其性能测量数据在文献中是非常有限的，因此，研制R1234yf气体标准物质，为制冷相关行业及大气污染监测提供重要的技术支撑，具有非常重大的意义。
称量法制备混合气体标准物质作为国际上公认的制备定值的标准方法被世界各国引用，可以直接溯源到国际质量标准[6]。
此方法仅适用于气态或能完全气化的气体混合物，制备标准物质前需预设一个期望浓度值，每次充装的气体组分的量通过前后两次精密标准天平的称量的差值确定，计算出添加组分气的净质量及摩尔分数并进行不确定度的计算。
称量法的相关标准也在不断发展进步，我国即将推行的新国标GBT5274.1-2018《气体分析校准用混合气体的制备第一部分：称量法制备一级混合气体》[7]对称量法制备标准气体进行了修改和补充，给出了新的配制标准规范和不确定度的计算方法，本文基于此，以R1234yf为例，详细探讨新国标中一级气体标准物质的研制过程及不确定度计算。
1 ;标准物质的研制1.1 ;原料气体定量分析以市售高纯R1234yf及N2为原料，参照国标中相关规则[8，9]，利用气相色谱仪及露点仪等对R1234yf以及高纯氮的杂质进行定量分析，纯度分析的实验结果如表1、表2所示，气体的纯度用杂质扣除法计算，计算公式为：1.2 ;均匀性分析混合气体在分析或使用之前应确保是均匀的，ISO7504-2015中给出了均匀性的定义[10]：“混合气中的所有组分均匀分布于混合气所占空间的状态”，当某一组分相对密度较大时仅用滚动的方法不能使气体完全混匀，为保证标准气体中各个组分量值不随气瓶内压力变化，需进行放压实验验证该气体标准物质的稳定性。
本文首先按照国标GBT5274.1-2018《气体分析校准用混合气体的制备第一部分：称量法制备一级混合气体》配制R1234yf标准物质。
经三次稀释得到浓度分别为20×10-6、50×10-6、100×10-6 mol/mol的氮中R1234yf气体标准物质。
将配制好的氮中R1234yf标准物质分别放压至10、7、3、0.5 MPa，利用气相色谱仪检验相应压力的浓度值，每瓶气体样品平行进样三次，对测量结果进行F检验，判断气体标准物质的均匀性。
该气体标准物质剩余气体压力对量值的考察实验结果如表3所示。
由结果可以看出：氮中R1234yf标准样的测量结果的统计量F值小于临界值Fα：4.26，方差分析结果表明组内与组间方差在统计学上无显著差异，剩余气体压力值变化对浓度值的影响较小。
表明氮中R1234yf气体标准物质在压力为10～0.5 MPa范围内是稳定的。
1.3 ;长期稳定性检验根据ISO7504-2015中给出的定义[10]，稳定性是指在给定的储存条件与时间间隔内，标准物质的性能数值在规定的限制范围内的能力。
在进行稳定性研究时，应考虑到组分气体的反应活性及可能发生的反应，若混合气体不能证明是无条件稳定时需要进行稳定性实验。
长期稳定性实验应遵循前紧后疏的原则，对于氮中R1234yf气体，我们认为其稳定性较好，故将实验期限定为12个月，每个时间点需用称量法配制一瓶氮中R1234yf气体标准物质用于标定仪器，每瓶样品每个时间点平行进样3次，取平均值。
利用t检验判定气体标准物质的稳定性，结果如表4所示。
以配制浓度为102.1×10-6 mol/mol的氮中R1234yf气体标准物质组分浓度的时间稳定性分析为例，通过t-因子检验，展示计算过程。
对于该气体标准物质的降解机理，没有任何模型能够准确地描述，故采用直线作为经验模型，以X代表时间，以Y代表氮中R1234yf气体标准物质的值，拟合成一条直线，则直线的斜率为：1.4 ;定值结果的不确定度评定根据《JJG 1006-94 一级标准物质技术规范》的规定[11]，通过称量法制备通常可能导致的不确定度来源，主要包括原料气体（包括组分气体及稀释气体）纯度的定值不确定度、摩尔质量的不确定度、制备和称量过程中引入的不确定度和混合气体量值均匀性、稳定性的不确定度[12]。
計算公式为：1.4.1 ;摩尔质量的不确定度由分子量引起的不确定度的计算如下表述，本文中，采用R1234yf与氮气为原料，各元素的相对原子质量及其标准偏差参考IUPAC2005[13]中的数据，引用不确定度按照均匀分布，各元素的标准偏差：s=引用不确定度/√3，所得数据如表5所示。
1.4.2 ;母气纯度分析的不确定度由原料气纯度引入的不确定度的计算如下表述，原料气纯度的不确定度由各组分杂质含量的方和根计算得到，按照GB/T 33063-2016测定R1234yf中氮、氧/氩、酸、六氟丙烯、水杂质组分含量，按照GB/T 8979-2008测定高纯氮原料气中氧/氩、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、水杂质组分含量。
上表1，2为杂质的分析结果，由矩形分布计算各杂质的不确定度。
纯度不确定度计算公式为：R1234yf的纯度为：99.954 00%，纯度测定不确定度u（xNF3）为1.94×10-5;高纯氮纯度为：99.999 25%，纯度测定不确定度u（xHe）为2.78×10-7。
该项影响很小，可忽略原料气纯度不确定度的影响。
1.4.3 ;配制、称量过程的不确定度配制、称量过程的不确定度u（mA）包括钢瓶处理引入的不确定度、浮力效应引入的不确定度、天平变动性引入的不确定度、钢瓶拆装过程引入的不确定度及天平称量的不确定度，。
实验表明，钢瓶处理引入的不确定度数值很小，可忽略不计;对于8 L钢瓶，浮力效应引入的不确定度约为5.78 g;配制本标准物质所用天平最大变动量为2.0 mg，标准不确定度约为1.16 mg;天平的分辨率为0.001 g，则天平称量的不确定度为5.78 mg;通过实验所得配制一瓶标准物质拆装过程中机械磨损引入的不确定度约为1.04 mg。