铜合金中铜含量的测定
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
交流示波极谱滴定法测定铜合金中的铜
交流示波极谱滴定法测定铜合金中的铜
交流示波极谱滴定法是一种常用于分析化学中的分析方法，可用于测定铜合金中的铜含量。
该方法通过测定铜离子在溶液中的电化学反应，实现对铜含量的定量分析。
具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将铜合金样品取一定量，加入适量的盐酸和硝酸，加热溶解后转移到100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线。
2. 调节pH值：加入少量氨水调节溶液的pH值在8-9之间。
3. 示波极谱测定：将电极插入溶液中，打开示波器，调节到合适的扫描速率和扫描范围。
记录得到的电化学曲线，确定铜离子的还原峰电位。
4. 滴定：使用已知浓度的EDTA溶液滴定样品，直到铜离子还原峰消失。
5. 计算：根据EDTA溶液的浓度和滴定用量，以及样品的体积和稀释倍数，计算出样品中铜的含量。
交流示波极谱滴定法具有灵敏度高、准确度好、重现性强等优点，适用于多种金属离子的测定。
但需要注意的是，样品中存在其他金属离子时可能会影响铜的测定结果，需要进行干扰试验或选择其他分析方法。
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间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
铜合金中铜含量的测定
铜合金中铜含量的测定（柴祖映等）
【所需实验试剂】用什么就请写什么！明明没有用到纯铜、KIO3为什么乱写！实验室提供Na2S2O3⋅5H2O、K2Cr2O7、KI、NH4SCN的固体；淀粉指示剂提供5 g⋅L-1溶液；盐酸提供6 mol⋅L-1溶液；提供1：1氨水；提供冰HAc；提供30%的H2O2；提供浓硝酸。
请把Na2S2O3溶液和K2Cr2O7标准溶液的配制转移至实验步骤中，其中K2Cr2O7标准溶液要自己配制，不过我想问你“配制方法参见实验6-3”是什么意思？这就是你们设计实验的态度？连这样的话也能照抄？
【具体实验步骤】
（1）Na2S2O3溶液的标定：K2Cr2O7与KI反应生成I2，易挥发存在，因此最好采用碘量瓶（具塞锥形瓶），实验室提供。
（2）铜合金中铜含量65%，并不是80-90%，按消耗所配Na2S2O3标准溶液25 mL左右估算出所需称取试样的质量。
（3）30%的H2O2+HCl分解试样可能比较慢（可以实际做做看），因此也可以考虑用浓硝酸处理试样，但加入多少浓硝酸？过量的硝酸怎么去除？思考！
【可行性分析】方案修正后，请认真计算每一步所配制溶液的浓度及滴定时可能消耗试液的体积，看看是不是在正常的范围内。
【注意事项】
（1）所需溶液可以同组共同配制，配制时应该计算好所需的最大体积并按150%配制（既能保证溶液充足，又不会造成浪费），但是如果所需容器过大实验室无法提供，请自行减小合作成员。
K2Cr2O7毒性很大，更应按需配制，剩余试液需要回收，不能直接倒掉！
（2）实验中的标定和测定过程必须个人独立玩成！
【方案评价】
中。
盲目照抄，没体现出经过什么思考。
06实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1 25.00
2 25.00
3 25.00
Na2S2O3滴定
Cu2+
pH 3~4 过量KI
淀粉指示剂 CuI↓，I2
三、实验步骤
1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定 2、试样的预处理 3、铜含量的测定
1、Na2S2O3标准溶液的配制
配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液
Na2S2O3·5H2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)、 易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、
3、铜含量的测定
25.00mL试液
3mL NaF 5mL 20% KI
CuI SCN CuSCN I
水封 暗处放5min 20mL水
CuI : Ksp 1011.96 CuSCN : Ksp 1014.32
Na2S2O3滴至黄绿色
1mL 淀粉指示剂
10mL 10% NH4SCN
继续滴定至紫灰色
25.00 25.00
平均 cNa2S2O3 / mol L1
3 25.00
2、试样中铜含量的测定
Cu% cNa2S2O3 VNa2S2O3 Ar Cu 250.0 100%
1000 ms
25.00
ms / g 平行实验
VS / mL
VNa2S2O3 / mL Cu% 相对偏差 平均Cu%
剧烈摇动
继续滴定至蓝色消失
四、数据处理
1、Na2S2O3溶液浓度的标定
6 c V K2Cr2O7
K2Cr2O7
1
c mol L Na2S2O3
VNa2S2O3
cK2Cr2O7 / mol L1 平行实验
1
2
铜合金中铜含量测定
铜合金中铜的测定一、摘要：实验目的：掌握碘法测定铜的方法原理、操作；掌握铜合金的溶解方法；了解用Na2S2O3进行氧化还原滴定的反应原理和操作；正确配制和保存、标定Na2S2O3。
实验结果：两次称取铜合金m1=0.2015g，m2=0.2039g，两次消耗的Na2S2O3溶液的体积V1=15.88ml，V2=16.30ml，从而测得两次铜的质量m’1=0.2015，m’2=0.2039，两者铜含量分别为54.99%和54.21%，相对误差分别为0.71%，两者相差不大，但都严重偏离理论值（80-90%）。
二、背景介绍：背景：生活和生产中的铜往往为铜合金，本实验为最常见的黄铜，即铜锌合金（含有少量的铝﹑镍﹑锰﹑锡﹑硅﹑铅等）。
不同的合金的金属元素和含量的不同，性能和作用不同。
实验原理：1. 铜合金不能直接被酸溶解，可用H2O2和HCl分解试样，H2O2的可能是氧化，配合HCl 的酸性，使铜溶解成CuCl2 。
Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O2.Cu2+能和I-反应生成I2，然后用淀粉做指示剂，用Na2S2O3来滴定产生的I2，从而计算出铜的含量。
为了减少CuI对I2的吸附，加入NH4SCN，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，使终点变色敏锐。
2Cu2+ + 4I- = 2CuI¯+ I2或2Cu2+ + 5I-= 2CuI + I3-CuI + SCN- = CuSCN↓+ I-3.通常用HAc-NH4Ac或NH4HF2缓冲溶液将溶液的酸度控制为pH=3.5～4.0。
酸度过低，Cu2+易水解；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应）。
Cu2+ +2H2O = Cu(OH)2 +2 H+ 4I-+ O2+ 2H2O= 2 I2+4 OH-4.Na2S2O3的制备和保存中，Na2S2O3容易风化、潮解，溶液容易被酸、光和微生物分解。
所以需要加入Na2CO3控制pH>4.6，同时放在棕色瓶中避光保存一段时间（7-10天后分解趋于稳定），也可以加入少量HgI2抑制微生物生长。
测定铜合金中铜的含量
HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色，即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。
I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62计算铜合金中铜的百分含量。
1由．于硫C代u2I硫沉．酸淀钠强淀溶烈粉液吸浓附指度I3-的示，标故剂定在近应终在点时临加入近适量终N点H4S时CN加，使入CuI，沉淀不转化可为加溶解入度更过小早的C。uSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反应。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。 计算铜合金中铜的百分含量。
准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2。 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以Na2S2O3溶液滴 定至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现透明绿色，即为终点。
实验思考题：
1．Na2S2O3溶液应如何配制？并说明理由。 2．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？ 3．溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂，会产生什么影响？如何处理？ 4．测定铜的含量时，为什么需将溶液的pH调节至3~4之间？酸度太高
由于CuI沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量NH4SCN，使CuI沉淀转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，释放出被吸附的I3-，参加
反称应取。 K23C．r2OF7 三e份3+于能250氧ml锥化形瓶I-中干溶解扰，测加入定20%，K可I溶液采和用1:1 HNCHl溶4液H，F盖2上掩表蔽面皿。置于N暗H处4反H应F32~对5min玻后，璃以有Na2腐S2O3溶液滴 定至红棕色明蚀显作变浅用，加，入滴淀粉定指示结剂继束续后滴定应至蓝立色即刚好将消失溶而液呈现倒透明去绿并色，洗即为净终。点。
火焰原子吸收光谱法测铜合金
火焰原子吸收光谱法测铜合金
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可以用来测定金属元素在样品中的含量。
测量铜合金中铜的含量时，可以采用以下步骤：
1. 样品制备：将铜合金样品溶解或研磨成样品溶液，使得铜元素完全溶解在溶液中。
2. 仪器准备：准备火焰原子吸收光谱仪，包括光源、光栅、火焰喷灯和光电倍增管等设备。
根据仪器的类型和厂家说明书，进行适当的仪器调试和校准。
3. 标准曲线制备：准备一系列已知浓度的铜标准溶液。
使用空白溶液和标准溶液分别进行多次测量，得到吸光度和浓度之间的关系，建立铜的标准曲线。
4. 测量样品：将样品溶液放入火焰喷灯中，调整火焰的大小和颜色，使其符合标准要求。
使用标准溶液进行仪器校正，然后根据标准曲线，测量样品溶液的吸光度。
5. 计算结果：根据样品的吸光度值和标准曲线，可以计算出样品中铜元素的浓度。
根据所测得的铜元素浓度和样品的体积，可以计算出样品中铜的含量。
需要注意的是，在测量过程中需要进行多次重复测量，并取平均值，以提高测量的精确度。
另外，还需要注意火焰中的杂质
对测量结果的影响，因此需要采取适当的处理方法，如使用化学剂掩蔽干扰等。
铜合金中含量的测定原理
铜合金中含量的测定原理
铜合金中含量的测定可以使用不同的原理，以下列举了几种常见的测定原理：
1. 直接重量法：将样品称重后，通过化学分解、溶解等方法，将样品中的其他成分去除，然后再次称重，计算得到的差值即为铜含量。
2. 滴定法：使用滴定试剂与铜溶液反应，在滴定过程中记录滴定试剂所需的体积，根据反应方程式，计算出铜的含量。
3. 电位滴定法：根据铜离子与电极之间的反应产生的电位变化来确定铜离子的含量，通过测量电位变化来确定铜含量。
4. 原子吸收光谱法：利用铜原子在特定波长下吸收特定光谱的原理，测定铜溶液中的吸光度，根据比色法计算出铜含量。
5. 斯特恩-沃尔克法：将样品与某种试剂反应生成可测量的化合物，根据化合物的吸收或荧光特性来测定铜的含量。
需要根据具体情况选择适合的测定原理，并进行相应的实验操作和分析处理。
间接碘量法测定铜合金中铜含量
实验步骤
称取0.10～0.15g试样
10mL HCl
锥形瓶
2mL30% H2O2 ∆
分解完全后 并赶尽H2O2
60mL H2O
滴加氨水到有稳定沉淀到现
8mL HAC, 10mL KI 用 Na2S2O3滴定
至浅黄色
10mL NH4HF2 buffer
至浅蓝色
加入10mL NH4SCN
至蓝色消失
终点
加入3mL淀 粉指示剂
化学化工学院液浓度的标定
滴定号码
I
K2Cr2O7 m/g K2Cr2O7 c/mol ·L-1 移取V K2Cr2O7 /mL
消耗VNa2S2O3/mL cNa2S2O3 /mol·L-1 cNa2S2O3 的平均值/mol ·L-1
相对偏差/%
相对平均偏差/%
化学化工学院
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰: 2Fe3+ + 2I- = 2Fe2++ I2
加入 NH4HF2可掩蔽Fe3+消除干扰，同时NH4HF2 是 一种很好的缓冲溶液。因为HF的Ka为6.6 x 10-4(PKa为 3.18) ，故可使溶液的pH值控制在3~4之间。
化学化工学院
三、主要试剂和仪器
化学化工学院
本实验的重点与难点
重点 难点
间接碘量法测定铜合金中铜含量的基本原理和 方法。 实验中pH控制的方法和原理 硫氰酸盐在本实验中的加入时机及作用原理
减少CuI吸附碘的方法和原理 滴定终点的判断
一、实验目的
化学化工学院
掌握碘量法的原理。 掌握 Na2S2O3标准溶液的配制和标定方法。 掌握碘量法测 Cu2+的原理。 掌握铜合金试样的分解方法
碘量法测定铜合金中铜含量的研究
碘量法测定铜合金中铜含量的研究摘要：铜是人类最早发现和使用的金属之一，铜及其合金的应用仅次于钢因为它具有良好的导热性和延性使其成为工业的主要材料之一。
碘法作为常用的化学分析方法之一具有测量广度、干扰小易受性好适用于含铜量较高的样品。
分析了此类合金中铜的滴定分析结果易偏高的原因。
关键词：碘量法；铜合金；铜含量；在实践中，多数情况下采用碘法测定铜合金中的铜含量，并以不确定的精确度确定结果的正确性，操作简便结果准确等特点。
通过试验，确认铬含量大约在0． 3% 以下的铜合金铜的测定可以不用高氯酸发烟，直接用稀硝酸、氢氟酸铜碘量法来进行，结果的重复性及再现性均能满足要求。
一、试验方法1．试剂配制。
硝硫混合酸：将700 mL硝酸与300 mL硫酸混合乙酸－乙酸铵溶液（pH≈5）：称取90 g乙酸铵于400 mL烧杯中，加150 mL水和100 mL冰乙酸，溶解后以水稀释至300 mL，混匀。
氟化氢铵饱和溶液：贮存于塑料瓶中。
淀粉溶液（5 g/L）：称取0.5 g 可溶性淀粉于200mL烧杯中，用少量水调成糊状，加100 mL沸水，煮至透明，取下冷却。
铜标准溶液：称取1.0000 g铜（99.99%）于200 mL锥形瓶中，加入20 mL硝酸，待激烈反应后，于低温电炉上加热使铜完全溶解，蒸发至小体积后加入5 mL硫酸（1+1），于暗处放置1周后标定。
标定：吸取3 份20.00 mL 铜标准溶液分别置于250 mL锥形瓶中，加1 mL 100 g/L三氯化铁溶液，混匀。
取3次标定结果的平均值。
3次标定结果的极差值不应＞0.000005 g/mL。
2.测定。
在样品中，少量的水被加载到15毫升的水中。
除霜后再加15毫升皇家水，加热将盐溶于发亮溶液中降温，添加4毫升的盐酸，固定电容，搅动。
使用方法来确定等离子体发射光谱仪上钴电池的强度。
加热到盐溶解和冷却。
加入氨缓冲液，中和它，直到碱性乙酰铁溶液稳定的红色，饱和的氢氟酸1毫升溶液使平静下来稳定状态下平静下来，然后直接进入标准硫酸钠溶液中。
铜合金中铜含量的测定
一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。
2．学习铜合金试样的分解方法。
二．实验原理在pH=3~4的溶液中，+2Cu与过量的KI 作用，生成CuI 沉淀和2I ，析出的2I 可以淀粉为指示剂，用322O S Na 标准溶液滴定。
由于+2Cu 与KI 之间的反应可逆，因此加入过量的KI 使反应（2）向右移。
但是，由于CuI 强烈吸附-3I ，又会使结果偏低。
通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将CuI 转化成溶解度更小的CuSCN ，反应（5）。
在沉淀的转化过程中，吸附的-3I 被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。
硫氰酸盐应在近终点处加入，否则-SCN 会还原大量存在的-3I ，反应（4），致使测定结果偏低。
溶液pH 应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低，+2Cu容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则-3I 容易在+2Cu 催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。
+3Fe 能氧化-3I ，可加入HF •F NH 4掩蔽。
同时它也是一种很好的缓冲溶液。
有关反应如下：O H 2CuCl O H HCl 2Cu 2222+→++ （1）--++↓↔+32I CuI I 5Cu （2）---+↔+264-233O S I 3S 2O 2I （3） ↑+↔+--22S CN)(I 2S CN 2I （4）--+↔+I CuSCN CuI SCN （5） 三．主要试剂1L •2mol -KI 溶液，322O S Na 标准溶液，淀粉溶液，SCN NH 4溶液，22O H %30，1+1HCl ，1+1HAc ，1+1氨水，1L •4mol -HF •F NH 4四．实验步骤准确称取黄铜试样0.10~0.15g ，置于250mL 锥形瓶中，加入3mL （1+1）HCl 溶液，滴加约2mL 22O H %30，试样溶解后加热使22O H 完全分解，然后煮沸1~2min 。
冷却后加入60mL 水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL （1+1）HAc ，10mL HF •F NH 4溶液，10mL KI 溶液，用322O S Na 标准溶液滴定至浅黄色。
铜合金中铜含量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除铜合金中铜含量的测定实验报告篇一：铜合金中铜含量的测定一．实验目的1．了解间接碘量法滴定铜的原理。
2．学习铜合金试样的分解方法。
二．实验原理在ph=3~4的溶液中，cu用na2s2o3标准溶液滴定。
由于cu2?2?与过量的KI作用，生成cuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，与KI之间的反应可逆，因此加入过量的KI使反应（2）向右移。
?但是，由于cuI强烈吸附I3，又会使结果偏低。
通常办法是在近终点处加入硫氰酸盐，将cuI转化?成溶解度更小的cuscn，反应（5）。
在沉淀的转化过程中，吸附的I3被释放出来，使分析结果的准确的得到提高。
?硫氰酸盐应在近终点处加入，否则scn会还原大量存在的I3，反应（4），致使测定结果偏低。
溶?液ph应控制在3.0~4.0之间。
酸度过低，cu?则I3容易在cu2?2?容易水解，结果偏低，反应速率慢，终点拖长；酸度过高，催化下，被空气中的氧氧化，使结果偏高。
?Fe3?能氧化I3，可加入nh4F?hF掩蔽。
同时它也是一种很好的缓冲溶液。
有关反应如下：cu?2hcl?h2o2?cucl2?2h2o（1）?cu2??5I??cuI??I3（2）?2?2?I3（3）?2s2o3?3I-?s4o6I2?2scn?2I?(scn)2?（4）scn?cuI?cuscn?I（5）三．主要试剂2mol?LKI溶液，na2s2o3标准溶液，淀粉溶液，nh4scn 溶液，30%h2o2，1+1hcl，1+1hAc，1+1氨水，4mol?Lnh4F?hF 1?1?1四．实验步骤(:铜合金中铜含量的测定实验报告)准确称取黄铜试样0.10~0.15g，置于250mL锥形瓶中，加入3mL（1+1）hcl溶液，滴加约2mL30%h2o2，试样溶解后加热使h2o2完全分解，然后煮沸1~2min。
冷却后加入60mL水，滴加（1+1）氨水知道溶液中刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1+1）hAc，10mLnh4F?hF溶液，10mLKI溶液，用na2s2o3标准溶液滴定至浅黄色。
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。
铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。
然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。
本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。
一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。
在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。
最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。
二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。
2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。
3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。
4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。
5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。
铜合金中铜含量的测定
一、实验目的1. 掌握Na2S2O3溶液的配制及标定方法。
2. 了解间接碘量法测定铜的原理。
3. 学习铜合金试样的分解方法。
二、实验原理铜合金种类较多，主要有黄铜和各种青铜。
铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。
在弱酸性溶液中（pH=3～4），Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I5，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2或2Cu2++5I-=2CuI↓+I3-I2+2S2O32-=2I-+S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小（如形成络合物等）或引起CuI 溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI（Ksp=1.1´10-12）转化为溶解度更小的CuSCN沉淀（Ksp=4.8×10-15）。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。
硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH值应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2（即NH4F·HF）是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
三、主要试剂1. KI溶液（2 mol·L-1）2. Na2S2O3溶液（0.1 mol·L-1）：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL 新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约 0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜
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[精品]间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一类重要的金属材料，其中含有大量的铜元素。
因此，测定铜合金中铜元素含量的方法十分重要。
本实验采用间接碘量法，通过铁锌溶液中氯离子与银离子反应的方法测定铜合金中的铜含量。
实验原理铜合金中的铜含量可以通过间接碘量法来测定。
该方法的原理是，将铜合金经过原位氧化反应生成铜离子，再用铁锌溶液与铜离子反应生成铁离子和铜离子，然后再用氯化钾与银离子反应生成白色的氯化银沉淀。
通过测定氯化银沉淀的重量，可以计算出溶液中的铜含量。
实验步骤1. 取0.1g铜合金样品，加入5ml氢氧化钠溶液，用盖玻璃密封容器密封并放置于浴缸中加热恒温。
使样品在100℃下加热4h，使其完全氧化并保持恒温。
2. 取出样品，冷却至室温，用蒸馏水将容器洗涤干净，严密密封避免挥发。
3. 取1ml的样品，加入2ml的铁锌试剂中，加入蒸馏水至10ml，摇匀备用。
4. 取20ml氢氯酸，加入适量的氢氧化钠溶液，使其呈现弱酸性，用异硫氰酸钠溶液滴定至淡黄色。
5. 将第4步得到的氯化银沉淀和第3步得到的溶液混合，用水稀释至100ml，并用两次滤纸过滤，留下氯化银沉淀。
6. 将氯化银沉淀洗涤干净，用过滤纸吸干，并用真空烘箱在60℃下烘干至恒重。
7. 将得到的氯化银沉淀称重，用铜的原子量计算出样品中的铜含量。
实验结果本实验中采用间接碘量法测定了铜合金中的铜含量。
测得铜合金样品的重量为0.1g，银沉淀的重量为0.0102g，因此溶液中的铜的含量为0.496%。
通过实验可以得出，采用间接碘量法可以准确测定铜合金中的铜含量。
该方法简单易行，且具有较高的准确性和精度。
因此，该方法可被广泛应用在铜合金材料的质量检测和研究中。
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铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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47.6 参考答案 47.
（1）本实验加入KI的作用是什么？ 本实验加入KI的作用是什么？ KI的作用是什么 被还原为CuI↓ 同时析出与Cu CuI↓， 答：Cu2+被还原为CuI↓，同时析出与Cu2+计量相当 另外，过量的KI KI使 生成I 可防止I 的挥发， 的 I2 。 另外 ， 过量的 KI使 I2 生成 I3- ， 可防止I2 的挥发， 减少I 的损失。 减少I2的损失。
间 接 碘 量 法
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（2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 保持在3 保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ 之间？酸度过高过低对测定有何影响？ 答 ： 间接碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH必须 间接碘量法测定铜合金中的铜含量时， pH必须 控制在3 控制在3～4之间。 之间。 酸度过低：会降低反应速度 ， 溶液中 I2 会发生歧化 酸度过低 ： 会降低反应速度， 溶液中I 反应 ， Cu2+ 可能部分水解 ， 使结果偏低 ； 同时 ， 部分 将会被I 氧化为SO S2O32- 将会被 I2 氧化为 SO32- 。 发生分解， S2O32-发生分解，S2O32+ 2H+ 酸度过高： 酸度过高 ： ① I- 易被空气
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47. 47.5 问题讨论
（1）本实验加入KI的作用是什么？ 本实验加入KI的作用是什么？ KI的作用是什么 （2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须 保持在3 保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ 之间？酸度过高过低对测定有何影响？ （ 3 ） 本实验中加入 KSCN 溶液的作用是什么 ？ 为什 本实验中加入KSCN 溶液的作用是什么？ KSCN溶液的作用是什么 么不能过早的加入？ 么不能过早的加入？ 若试样中含有铁， （4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对 测定铜的干扰并控制溶液的pH为 测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？ pH
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（4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对 若试样中含有铁， 测定铜的干扰并控制溶液的pH为 测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？ pH 可加入NH 溶液，这种缓冲溶液（ 答 ： 可加入NH4HF2 溶液 ，这种缓冲溶液 （HF/F- ） 提 供了F 作为掩蔽剂，可使共存的Fe 转化为FeF 供了 F-作为掩蔽剂 ，可使共存的Fe3+转化为FeF63- 以消除 其对Cu2+ 测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为pH3 ～ 4 。 其对Cu 测定的干扰 。 同时可控制溶液的酸度为pH3 pH
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铜 合 金 间 接 碘 量 法 中 铜准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL 准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL 1g铜合金试样于250mL烧杯中 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H 盖上表面皿， 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2，盖上表面皿，放置几分 溶液 钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切 观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热， 不可过早加热。一般情况下可不必加热， 不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全 不断摇动烧杯， 溶，可补加少量H2O2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后 可补加少量H 煮沸溶液至冒大量气泡， 完全分解。 煮沸溶液至冒大量气泡，使H2O2完全分解。冷却后移入 250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。 250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。 容量瓶中稀释至刻度
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47.2 实验原理 铜合金试样可用HCl HCl溶解， 铜合金试样可用HCl-H2O2溶解，加热煮沸使过量的 分解，然后将溶液调节至弱酸性（pH=3～ ），加入 H2O2分解，然后将溶液调节至弱酸性（pH=3～4），加入 过量的KI使之与Cu 作用生成CuI沉淀， KI使之与 CuI沉淀 过量的KI使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量 相当的I 然后以淀粉为指示剂用Na 相当的I2，然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定 析出的I 其反应式如下： 析出的I2。其反应式如下： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62I2-淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量Na2S2O3 淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量Na 浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。 浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。
实验47 实验47 铜合金中铜含量的测定 ——间接碘量法 ——间接碘量法
47.1 实验目的
（1）掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作 条件。 条件。 （2）学习铜合金试样的溶解方法。 学习铜合金试样的溶解方法。
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铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
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中的氧氧化为I2 （ Cu2+ 有催化作用） ， 使结果偏高； ② 中的氧氧化为 I 有催化作用 ） 使结果偏高 ； = S↓ + H2SO3
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铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
CuI沉淀表面易吸附少量 沉淀表面易吸附少量I 这部分I （ 3 ） CuI 沉淀表面易吸附少量 I2 ， 这部分 I2 不与淀 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN 粉作用 ，而使终点提前。 为此应在临近终点时加入KSCN 溶液， CuI转化为溶解度更小的 CuSCN， CuSCN不吸 转化为溶解度更小的CuSCN 溶液 ， 使 CuI 转化为溶解度更小的 CuSCN ， 而 CuSCN 不吸 从而使被吸附的那部分I 释放出来， 附 I2 ， 从而使被吸附的那部分 I2 释放出来 ， 提高测定的 准确度。 准确度。 值得注意的是，KSCN溶液只能在临近终点时加入， 值得注意的是，KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则 溶液只能在临近终点时加入 大量I 的存在有可能氧化SCN 从而影响测定的准确度。 大量 I2 的存在有可能氧化 SCN- ， 从而影响测定的准确度 。
（3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什 本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？ KSCN溶液的作用是什么 么不能过早的加入？ 么不能过早的加入？ 答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2 不与淀 CuI沉淀表面易吸附少量I 这部分I 沉淀表面易吸附少量 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN 粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN 溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸 溶液， CuI转化为溶解度更小的CuSCN， CuSCN不吸 转化为溶解度更小的CuSCN 从而使被吸附的那部分I 释放出来， 附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的 准确度。 准确度。 KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的存 KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I 溶液只能在临近终点时加入 在有可能氧化SCN 从而影响测定的准确度。 在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。
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47.4 注意事项
（1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行， 间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行， 在测定Cu2+时，通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3～4， 在测定Cu 通常用NH 控制溶液的酸度为pH 3～ 这种缓冲溶液（ 同时也提供了F 作为掩蔽剂， 这种缓冲溶液（HF/F-）同时也提供了F-作为掩蔽剂，可 使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的干扰。 使共存的Fe 转化为FeF 以消除其对Cu 测定的干扰。 若试样中不含Fe 可不加NH 若试样中不含Fe3+可不加NH4HF2。 （2）在间接碘量法中，淀粉指示剂应在临近终点， 在间接碘量法中，淀粉指示剂应在临近终点， 即I2黄色已接近褪去时加入。否则，会有较多的I2被淀 黄色已接近褪去时加入。否则，会有较多的I 粉吸附，而导致终点滞后。 粉吸附，而导致终点滞后。
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铜 合 金 中 铜 含 量 的 测 定
2. 铜合金中铜含量的测定 移取25.00mL铜溶液，滴加1:1氨水， 移取25.00mL铜溶液，滴加1:1氨水，边加边摇至溶 25.00mL铜溶液 1:1氨水 液刚刚有稳定的沉淀生成，再加8mL 1:1HAc溶液 溶液， 液刚刚有稳定的沉淀生成，再加8mL 1:1HAc溶液，5mL 20%KI溶液 然后用Na 溶液， NH4HF2，10mL 20%KI溶液，然后用Na2S2O3溶液滴定至浅黄 色，加3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液显浅灰色或浅 3mL0.5%淀粉溶液， 淀粉溶液 蓝色。然后加5mL KSCN溶液，充分摇动。此时，溶液蓝 溶液， 蓝色。然后加5mL KSCN溶液 充分摇动。此时， 色加深（为什么？），继续用Na 色加深（为什么？），继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚 ？），继续用 好消失即为终点。此时因有白色沉淀， 好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或 肉色。记录所消耗的Na 体积。平行测定3 肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜 合金中铜的质量分数。 合金中铜的质量分数。