经固相萃取柱净化
固相萃取-高效液相色谱法测定豆豉制品中苯甲酸钠和山梨酸钾含量
分析检测固相萃取-高效液相色谱法测定豆豉制品中苯甲酸钠和山梨酸钾含量单晓静（广东美味鲜调味食品有限公司，广东中山 528437）摘 要：建立了固相萃取-高效液相色谱法测定豆豉制品中苯甲酸钠、山梨酸钾的方法。
样品经提取后，经C18 SPE固相萃取小柱净化，C18色谱柱进行分离，DAD检测器进行信号检测。
结果表明该方法检出限低，目标物浓度在1～50 mg·L-1信号强度和浓度呈良好的线性关系，并具有良好的精密度与准确度，可作为检测豆豉制品中苯甲酸钠、山梨酸钾的有效定量方法。
关键词：固相萃取；高效液相色谱；豆豉制品；苯甲酸钠；山梨酸钾Determination of Sodium Benzoate and Potassium Sorbatein Soybean Products by Solid Phase Extraction-HighPerformance Liquid ChromatographySHAN Xiaojing(Guangdong Meiweixian Flavoring Foods Co., Ltd., Zhongshan 528437, China) Abstract: A method was developed for the determination of sodium benzoate and potassium sorbate in tempeh products by solid-phase extraction-high performance liquid chromatography. The extracted samples was purified by C18 SPE solid phase extraction column, separated by C18 chromatographic column and detected by DAD detector. The method has low detection limits and a good linear relationship when the target in the range of 1～50 mg·L-1, the method also has good precision and accuracy. It can be used as an effective quantitative method to measure sodium benzoate and potassium sorbate in soybean products.Keywords: solid phase extraction; high performance liquid chromatography; soybean products; sodium benzoate; potassium sorbate豆豉制品营养丰富，富含优质蛋白质、不饱和脂肪酸等营养物质，受到众多消费者的青睐[1]。
固相萃取-气相色谱法测定三七中38种农药残留
CHINA PORT SCIENCE AND TECHNOLOGY固相萃取-气相色谱法测定三七中38种农药残留张飞*摘 要 三七中药材产品经乙睛提取，盐析，采用C18和硅胶固相萃取柱净化后，用气相色谱仪检测38种有机氯、 拟除虫菊酯农药残留含量「结果表明：C18和硅胶固相萃取柱净化能够有效除去三七药材中挥发油、有机酸、皂昔等大 部分共萃物和干扰组分，获得较好的净化效果；3个不同浓度水平添加回收率在78.6% ~ 120.3%之间，相对标准偏差为0.1% - 12.5%；校准曲线线性相关系数均大于0.999。
该方法操作简单、快速稳定、除杂效果明显，适用于三七中药材产品中多种农药残留的日常检测工作「关键词C1&硅胶；固相萃取；气相色谱；农药残留；三七；中药材Determi n ation of 38 Pesticide Residues in Panax Notoginseng with Solid Phase Extraction ColumnPurification and Gas ChromatographyZHANG Fei *1第一作者：张飞(1986—),男，汉族，助理工程师，从事食品及农产品检验工作，E-mail ： ****************1.天保海关云南文山6630991. TianBao Customs, Wenshan Yunnan 663099Abstract The Chinese herbal medicinal product of Wenshan panax notoginseng was extracted with acetonitrile, salted out,and purified with C18 and silica gel solid phase extraction column. The residual con t ent of 38 kinds of organochlorine and pyrethroidpesticides was detected by gas chromatography. Purification can effectively remove most co-extracted substances and interferingcomp o n e nts such as volatile oils, orga n ic acids, sap o n i ns, etc., and achieve a better purification effect ； the recovery rate of high and low concentration levels is 78.6%-120.3%, the relative standard deviation is 0.1%-12.5%； The linear correlation coefficients of thecalibration are all greater than 0.999. The method is simple to operate, fast and stable, and has obvious impurity removal effects. It is suitable for daily detection of multiple pesticide residues in Chinese medicinal products Wenshan panax notoginseng.Keywords C18； silica gel ； solid phase extraction ； gas chromatography ； pesticide residues ； panax notoginseng ； Chinese herbalmedicinal三七是我国三大名贵中药材之一，享有“北人参 南三七”的美誉，是血塞通、云南白药等多种药品的 重要原料来源。
C18固相萃取柱净化-超高效液相色谱法检测谷物中玉米赤霉烯酮
有 特异 、 快速 等特 点 ， 可用 于大 批 量 样 品 的筛选 ； 但 检 测结果 重 复性 差 ， 容易交 叉 反应 ， 从 而造 成样 品假 阳性 。高效 液相 法 是 目前 最 常用 的检 测 方 法 ， 其 特
ｚ ｅ ａ ｒ ａ ［ ｅ ｎ ｏ ｎ ｅ ｉ ｎ ｃ ｏ ｒ ｎ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｗａ ｓ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｔ ａ ｔ ｃ ｏ ｈ ｏ ｌ － ｗａ ｔ ｅ ｒ （ ｖ ／ ｖ ＝８ ０： ２ ０ ） ，ｐ ｕ ｒ ｉ ｆ ｉ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｃ 喁ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ
Ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｚ ｅ ａ ｒ ａ ｌ ｅ ｎ ｏ ｎ ｅ ｉ ｎ ｃ ｏ ｒ ｎ ｂ ｙ ＵＰ Ｌ Ｃ ｗｉ ｔ ｈ Ｃｌ ８ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ ｃ ｌ ｅ ａ ｎ ｉ ｎ ｇ
郁等。
目前 玉米 赤霉 烯 酮 的前处 理净 化技 术 主要包 括
不仅柱效更高 ， 而且通过改进仪器条件 ， 可 以使分离 时 间更 短 ， 峰容 量更 大 ， 能够 更好 地满 足 复杂样 品对
分离 分析 的要 求 。
液一 液 萃 取 和 固相 萃 取 等 ， 前 者操 作 繁 琐 ， 需 要 使 用
（ 陕西省粮油产品质量监督检验所 ， 陕西 西安 ７ １ ０ ０ １ ６ ）
摘
要： 建立了谷物 中玉米赤霉烯酮的 Ｃ 固相 萃取柱净化一 超 高效液相 色谱检测 方法 。样品 经甲醇一 Ｎａ Ｃ １ 水溶 液
固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)工作商报DOI ： 10.11973/lhjy-hx202104007固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆 质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸孙文闪，诸骏杰，钟寒辉董叶箐，俞婕，刘静(绿城农科检测技术有限公司，杭州310051)摘要：建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。
将土壤样品与水、二氣甲烷混合后，高速匀浆1 m in 后离心， 取上清液3 m L 过Oasis H L B 固相萃取小柱，收集最后1 m L 的流出液，过0.22滤膜。
用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨曱基膦酸含量。
在色谱分 析中，以不同体积比的5 mmol • L 1的乙酸铵（用氨水调节p H 至12)和乙腈的混合溶液为流动相 进行梯度洗脱，以Dikma Polyamino 氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。
采用电喷雾离子源 (ESI )负离子模式和多反应监测（M RM )模式进行质谱测定。
采用基质匹配混合标准溶液系列制 作工作曲线。
结果表明：草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为〇.〇〇5〜0.5 mg •L —1，0.01 〜1.0 mg . L 1 ,0.01 〜1.0 mg . L —i ;检出限（3S /N )分别为 0.01，0.02,0.02 mg • kg _1。
对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验.回收率为77.5%〜92.0%,测定值的相对标准偏差 (« = 6)为 5.9%〜9.0%。
关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法；草铵膦；草甘膦；氨曱基膦酸；土壤中图分类号：0657.63文献标志码： A文章编号：1001-4020(2021)04-0322-05草甘膦是一种无选择性的除草剂，因具有低毒、 廉价、高效等特点而应用广泛。
固相萃取柱知识点..
1、使用阳离子固相萃取柱前为什么要用甲醇和水活化要是使用的是高聚物基质的阳离子柱，可直接上样，不用活化，要是使用的是硅胶基质的阳离子柱，活化是为了打开键合在硅胶上的碳基团链，使之充分发生作用，甲醇是为了与碳链互溶，用水过度是为了能和样品溶液相溶。
2、固相萃取技术原理及应用一、固相萃取基本原理与操作1、固相萃取吸附剂与目标化合物之间的作用机理固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的以下作用力来保留/吸附的1）疏水作用力：如C18、C8、Silica、苯基柱等2）离子交换作用：SAX, SCX，COOH、NH2等3）物理吸附：Florsil、Alumina等2、p H值对固相萃取的影响pH值可以改变目标物/吸附剂的离子化或质子化程度。
对于强阳/阴离子交换柱来讲，因为吸附剂本身是完全离子化的状态，目标物必须完全离子化才可以保证其被吸附剂完全吸附保留。
而目标物的离子化程度则与pH值有关。
如对于弱碱性化合物来讲，其pH值必须小于其pKa值两个单位才可以保证目标物完全离子化，而对于弱酸性化合物，其pH值必须大于其pKa值两个单位才能保证其完全离子化。
对于弱阴/阳离子交换柱来讲，必须要保证吸附剂完全离子化才保证目标物的完全吸附，而溶液的pH值必须满足一定的条件才能保证其完全离子化。
3、固相萃取操作步骤及注意事项针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。
1）填料保留目标化合物固相萃取操作一般有四步（见图1）：Ø 活化---- 除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
（注意整个过程不要使小柱干涸）Ø 上样---- 将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。
（注意流速不要过快，以1ml/min为宜，最大不超过5ml/min）Ø 淋洗---- 最大程度除去干扰物。
（建议此过程结束后把小柱完全抽干）Ø 洗脱---- 用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
hlb固相萃取柱原理
hlb固相萃取柱原理HLB固相萃取柱是一种常用于环境样品中有机污染物分析的方法。
其原理是将待分析样品通过具有HLB（混合模式大孔吸附剂）填充的萃取柱进行净化和浓缩。
HLB固相萃取柱的原理基于吸附和解吸过程。
首先，待分析的水样品通过柱中的吸附剂，吸附剂表面是一层由疏水和亲水区域交替排列的聚酰胺材料。
这种结构可以使得吸附剂具有很好的吸附效果，既可以吸附疏水物质，也可以吸附极性物质。
在样品通过柱的过程中，疏水物质会通过疏水区域吸附到吸附剂上，而极性物质则会通过亲水区域吸附到吸附剂上。
这样，柱中的吸附剂在一定程度上可以选择性地吸附目标物质。
其他一些干扰物质可能也会被吸附，但它们可以通过一些后续步骤来去除或减少。
在样品通过柱后，吸附剂中的目标物质被嵌入其中，可以通过洗脱剂溶解出来。
常用的洗脱剂有有机溶剂（如乙腈、甲醇）和酸性或碱性水溶液（如甲酸、氢氧化钠溶液）。
通过选择不同的洗脱剂，可以实现对不同性质目标物质的选择性洗脱。
洗脱后的目标物质可以进一步进行浓缩和分析。
通常，可以使用旋转蒸发仪或氮吹仪进行有机溶剂的去除，然后将残留物重溶于适当的有机溶剂中，以便于后续分析。
常见的分析方法包括气相色谱-质谱联用（GC-MS）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）等。
HLB固相萃取柱有许多优点。
首先，它具有良好的选择性和灵敏度，可以同时富集和净化不同性质的目标物质。
其次，它具有较高的萃取效率和重现性，可以在毫升级别的样品中检测到低至纳克级别的目标物质。
此外，HLB固相萃取柱比传统的液液萃取方法更简便、快速，减少了溶剂、试剂和操作步骤的使用。
综上所述，HLB固相萃取柱通过吸附和洗脱过程实现对目标物质的富集和净化。
在环境样品中有机污染物的分析中具有广泛应用，为环境监测和食品安全等领域提供了一种有效的分析方法。
固相萃取柱原理及应用
❖ 淋洗(Washing)：上样后，部分干扰物与目标化合物同时被保留，需要加入合适的溶液以 最大可能地除去干扰物而不影响目标化合物的保留，通常情况下用上样时的样品溶剂淋洗 不会影响回收率，但洗脱强度较大的溶剂能最大程度地去除干扰物，选择淋洗液时需要在 回收率和净化效果间找到平衡点；
非极性相互作用(Non-Polar Interaction)
❖ 非极性相互作用是指发生在(吸附剂上)烃基和 (目标化合物上)烃基之间的作用力，这类基团 呈现非极性或弱极性，它们之间仅存在一种 名为“色散力”的作用力(属于 Van Der Waals力的一种)。由于绝大多数有 机化合物分子均含有或多或少的非极性基团， 非极性相互作用会使这些化合物保留在含有 非极性官能团的吸附剂上。
❖ 极性相互作用(Polar Interaction)：目标化合物上的极性官能团与吸附剂 上的极性官能团之间的作用力，这种作用力在弱极性或非极性溶剂环境 下才能较好的体现；
❖ 离子相互作用(Ion Interaction)：离子型目标化合物上的离子官能团与吸 附剂上带有相反电荷的官能团之间的库伦力；
❖ 次级相互作用(Secondary Interaction)：对于反相硅胶键合吸附剂，颗粒 表面残余的硅羟基会与极性化合物发生极性相互作用，并且部分硅羟基 解离后会与碱性化合物发生离子相互作用，相对于非极性相互作用这些 作用力处于次要地位，因而被称为次级相互作用。次级相互作用是反相 硅胶吸附剂所不期望的，通常可以通过封端技术(Endcaping)加以消除；
❖ 洗脱(Elution)：让洗脱能力较强的溶剂通过吸附剂，打断吸附剂与被保留的化合物之间的 作用力，使这些化合物随溶剂从吸附剂中流出；通常情况下，能刚好洗脱目标化合物的洗 脱溶剂是最佳选择，此时洗掉的干扰物最少，选择洗脱液时也需要在回收率和净化效果间 找到平衡点；
固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化的原理
固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化的原理
固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化的原理分别如下：
1. 固相萃取：固相萃取的原理是基于固相材料对样品中的目标化合物进行富集，达到去除干扰物、提高检测灵敏度的目的。
固相萃取柱的结构通常由管状外壳和填充有固相材料的柱芯组成。
外壳通常由不锈钢或玻璃制成，柱芯内填充有具有亲水性或亲油性的固相材料。
根据需要，固相材料可以是无机材料（如硅胶、氧化铝等）或有机的硅胶、聚合物等。
2. 凝胶渗透色谱：凝胶渗透色谱的原理是基于分子筛的作用，类似于凝胶色谱。
它利用具有一定大小的孔穴的凝胶作为固定相，当样品进入色谱柱后，不同大小的分子在凝胶颗粒外部的通道和凝胶孔穴旁流过。
体积大的分子不能渗透到凝胶孔穴里而较早地被流动相冲洗出来，而中等体积的分子产生部分渗透，小分子可渗透到凝胶孔穴里并受到阻滞，因此会较晚地被流动相冲洗出来。
这样，试样组分基本上按分子大小受到不同阻滞而先后流出色谱柱，从而实现分离目的。
固相萃取柱原理及应用
固相萃取柱原理及应用
一、固相萃取柱的原理
1.样品进样：将待分析样品通过吸附柱，进样到固相吸附剂中。
2.前处理：将样品中的杂质通过洗脱步骤去除，保留目标化合物。
3.富集：通过适当的洗脱溶剂来洗脱固相吸附剂中的目标化合物。
4.洗脱：得到目标化合物的洗脱液，通常需要进一步处理。
二、固相萃取柱的应用
1.环境监测
固相萃取柱在环境监测领域广泛应用于水体和土壤中重金属、有机污
染物的分离和富集。
比如，可以使用C18固相萃取柱对水样中的苯、甲苯、二恶英等有机污染物进行富集，以提高样品中目标化合物的浓度，并进行
后续分析。
2.食品检测
固相萃取柱在食品检测中可以用于富集食品中的农药残留、抗生素、
食品添加剂等目标化合物。
例如，可以使用环己烷：乙酸乙酯（4:1）混
合溶剂洗脱固相萃取柱富集鸡肉样品中的环氧菊酯类农药残留，提高农药
残留的检测灵敏度。
3.药物分析
固相萃取柱在药物分析中广泛应用于样品前处理。
比如，对生物样品
中的药物进行去除杂质，提纯样品，增加检测的灵敏度。
例如，在尿液样
品中使用C18固相萃取柱进行富集，去除尿液中的杂质，提纯目标化合物，然后进行高效液相色谱分析。
总的来说，在分析化学领域，固相萃取柱作为一种重要的样品净化和
预处理技术，其原理简单，操作方便，可以用于多种样品的富集和分离，
为后续的分析提供了更好的条件和结果。
固相萃取柱在环境监测、食品检
测和药物分析等领域的应用也得到了广泛认可，并取得了一定的成果。
食品前处理方法
前处理方法（浓缩净化技术）1、固相萃取法固相萃取（SPE）是基于液－固色谱理论实现待测样品的净化。
A、同时检测大米中烯啶虫胺、噻虫嗪氯噻啉等6 种烟碱类农药的方法。
样品经乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE 净化，用气相色谱－质谱法对6 种烟碱类农药进行定性定量检测B、用乙腈提取，ENVI-Carb 固相萃取小柱净化，应用超高效液相色谱-串联质谱检测大米中9 种硫代氨基甲酸酯类农药残留。
2、固相微萃取法是以SPE 的分散剂填料为基础，将试样直接与适量填料一起放入研钵中研磨，得到半固态的混合物，装入柱中用溶剂洗脱3、基质固相分散萃取法Qu ECh ERS 法是采用单一溶剂乙腈提取、无水硫酸镁和氯化钠盐析分层、分散固相萃取剂PSA（N-丙基乙二胺）净化的快速样品前处理方法4、液液微萃取法5、凝胶渗透色谱法大米中农药残留检测前处理技术研究进展1、浸提法：乙腈为溶剂，辅助震荡和均质。
A、提取大米中9 种硫代氨基甲酸酯类农药残留，正己烷饱和乙腈（8+5）为提取溶剂。
B、26 种三嗪类除草剂，选用乙腈为溶剂，结合震荡处理提取2 次，合并2 次提取液备2 加速溶剂萃取加速溶剂萃取（ASE）是利用温度和压力的共同作用，选择适当的溶剂萃取样品中目标成分的一种自动化方法大米中三环唑残留的方法大米经粉碎后置于ASE样品池中，加入适量硅藻土混匀，萃取压强13 790 KPa、温度120 ℃、预热0 min、加热6 min，甲醇为萃取剂，静态萃取 5 min，60 %池体积甲醇萃取2 个循环，120 s 氮气吹扫，收集全部提取液备用。
3、微波辅助水蒸气萃取微波辅助萃取是利用微波加热提高萃取效率的一种技术，常用于提取固体基质中有机污染物。
提取前，样品需要在水中浸泡几分钟，应用非极性有机溶剂吸收带测定成分。
称取1 g 粉碎后的大米，按1 ∶1 加入石英砂，加入500 μL 甲醇，微波功率为600 W，收集体积为12 m L，经固相萃取净化后，利用HPLC-MS/MS 进行测定。
GC-MS-MS技术分析生物检材中三唑磷
GC-MS-MS技术分析生物检材中三唑磷摘要】目的利用气相色谱串联质谱(GC／MS/MS)联用技术定性分析生物检材中三唑磷。
方法生物检材经丙酮-水混合液浸泡提取，提取浓缩液经固相萃取柱净化，用GC-MS-MS进行分析。
结果表明，该方法可用于中毒生物样品中三唑磷的快速分析。
【关键词】三唑磷有机磷杀虫剂固相萃取 GC-MS-MS)联用技术三唑磷是一种中等毒、广谱有机磷杀虫剂、杀螨剂、杀线虫剂。
主要用于防治果树，棉花，粮食类作物上的鳞翅目害虫、害螨、蝇类幼虫及地下害虫等。
在种植前，以1～2千克拌土处理，可防治地老虎和其他夜蛾和盗夜蛾。
本品具有强烈的触杀和胃毒作用，杀虫效果好，杀卵作用明显，渗透性较强，无内吸作用。
轻度中毒：头痛、头昏、恶心、呕吐、多汗、无力、胸闷、视力模糊、胃口不佳等。
中度中毒：除上述症状外，还出现轻度呼吸困难、肌肉震颤、瞳孔缩小、精神恍惚、行走不稳、大汗、流涎、腹痛、腹泻等。
重者还会出现昏迷、抽搐、呼吸困难、口吐白沫、大小便失禁，惊厥，呼吸麻痹 [1，2]。
1、实验部分1.1仪器与试剂气相色谱一串联质谱联用仪(Agilent 7000B)、色谱柱：毛细管柱HP一5MS(30 m×0.25μm×0.25mm、超声波提取仪(上海科导超声仪器有限公司)、旋涡振荡器、水浴锅、丙酮、甲醇、无水乙醇，均为分析纯。
三唑磷标准溶液：100μg/ml(农业部环境保护科研监测所)，临用时用甲醇稀释至浓度为1.0μg/ml。
1.2仪器条件GC条件：安捷伦7890A 气相色谱带自动进样器,进样口电子压力控制，模式恒压;进样模式不分流;进样口温度250℃；柱温100℃，保持1 min，15℃／rain，升至280℃，保持10 min。
不分流进样；柱流量：1.0mL/min。
MS条件：三重串联四极杆质谱仪Agilent 7000B 系列模式：EI；传输线温度280℃,溶剂延迟3.75 min,离子源温度300℃，四极杆温度Q1 和Q2 = 150℃, 采集质量（m/z）范围：50-550amu。
固相萃取的基本流程
固相萃取的基本流程
1.固相萃取柱的预处理活化：
用适当的溶液对固相萃取柱进行预处理活化，可以展开碳氢链，增加和目标分析物作用的表面积，可以除去柱上吸附的对分析有影响的杂质，保证良好的萃取再现性，同时注意在上样前预处理好的固相柱必须保持湿润。
2. 固相萃取柱的上样：
将样品加于固相萃取柱中，用正压或负压使样品通过柱子，控制好样品的流速，对于生物样品，一般控制在1.5
ml/min。
对于以离子交换为作用机理的萃取，样品通过固相萃取柱的速度应该适当的降低，以保证分析物有足够的时间与SPE柱填料的离子交换功能团发生充分的作用。
3.固相萃取柱的淋洗：
用适当的清洗溶剂选择性地洗掉附着力弱的杂质而保留目标分析物于固相萃取柱上。
清洗溶剂的选择取决于zui后的分析手段。
4. 固相萃取柱的干燥：
如*后的清洗溶剂为缓冲溶液或水溶性有机溶剂，而分析手段为反相HPL C，固相柱上的残留水对分析影响不大。
但是，当洗脱剂为非水溶性有机溶剂或分析手段又为GC或GC-MS时，固相柱的干燥就显得特别重要。
5.目标分析物的洗脱：
选择洗脱溶剂时必须考虑有足够强度的洗脱剂，要以zui小用量的洗脱剂将尽可能多的目标分析物洗脱下来；同时还要兼顾洗脱剂必须有足够的选择性，选择只将目标分析物洗脱，而吸附力强的杂质保留在柱上。
固相微萃取原理
固相微萃取原理
固相微萃取（SPE）是一种用于样品前处理的技术，它在分析化学领域中得到
了广泛的应用。
固相微萃取的原理是利用固相萃取材料对目标化合物进行选择性吸附和脱附，从而实现对样品的富集和净化。
这种方法具有操作简便、富集效果好、消耗少量有机溶剂等优点，因此在环境监测、食品安全、药物分析等领域得到了广泛的应用。
固相微萃取的原理基于化学吸附和脱附过程。
在固相微萃取过程中，样品溶液
首先通过固相萃取柱，目标化合物会与固相材料发生化学吸附，而其他干扰物质则会被排除。
接着，通过改变溶剂的极性或pH 值等条件，使得目标化合物发生脱附，从而得到富集的目标化合物。
固相微萃取的原理主要包括亲合吸附、离子交换、疏水相互作用等。
亲合吸附
是指固相萃取材料与目标化合物之间存在化学亲和力，从而实现选择性吸附。
离子交换则是利用固相材料上的功能基团与溶液中的离子发生反应，实现目标离子的选择性吸附。
疏水相互作用则是通过固相材料的疏水性实现对目标化合物的富集。
固相微萃取的原理虽然简单，但在实际应用中需要根据样品的特性选择合适的
固相材料、溶剂和萃取条件。
固相微萃取技术的发展也在不断完善，例如固相萃取柱的材料不断更新，新型固相萃取材料的研发等，为该技术的应用提供了更多的选择。
总的来说，固相微萃取技术以其简便、高效、环保的特点，成为了样品前处理
中的重要手段。
通过对固相微萃取原理的深入理解，可以更好地应用该技术于实际分析中，为分析化学领域的发展提供更多可能性。
硅胶固相萃取小柱
硅胶固相萃取小柱硅胶固相萃取小柱是一种非常常见的分离和富集技术，它在生物、化学、环境等领域都有广泛的应用。
本文将从以下几个方面详细介绍硅胶固相萃取小柱的原理、制备方法、使用注意事项等内容。
一、硅胶固相萃取小柱的原理硅胶固相萃取小柱是一种基于化学亲和力的分离和富集技术，它利用硅胶作为载体，通过静电作用或氢键等化学作用将目标分子吸附在硅胶表面，然后通过洗脱等方法将目标分子从硅胶上解吸下来。
其原理类似于液-液萃取和固-液萃取。
与传统的液-液和固-液萃取相比，硅胶固相萃取具有样品净化效果好、操作简便快捷、操作环境友好等优点。
二、硅胶固相萃取小柱的制备方法1. 材料准备：需要准备干燥剂（如无水氯化钙）、硅胶（如C18、C8等）、色谱填充物（如活性炭、硅胶微球等）、样品溶液等。
2. 制备过程：（1）将硅胶与色谱填充物混合均匀，按照一定比例装入小柱中。
（2）在小柱底部加入一层干燥剂，以保证柱内的干燥度。
（3）将样品溶液滴入小柱中，使其与硅胶表面接触，静置一段时间。
（4）通过洗脱等方法将目标分子从硅胶上解吸下来。
三、硅胶固相萃取小柱的使用注意事项1. 在制备和使用过程中要注意卫生和安全，避免对人体造成伤害。
2. 在制备过程中要严格控制操作条件，避免因操作不当导致实验结果出现误差。
3. 在使用过程中要注意样品的处理方式和浓度，以避免对实验结果产生影响。
4. 在洗脱过程中要注意洗脱液的选择和浓度，以确保目标分子能够完全被洗脱下来。
5. 使用后应及时清洗和储存小柱，并定期更换干燥剂和填充物，以确保其使用效果和寿命。
总之，硅胶固相萃取小柱是一种非常实用的分离和富集技术，它在生物、化学、环境等领域都有广泛的应用。
制备和使用时要注意卫生和安全，严格控制操作条件，注意样品处理方式和浓度，选择合适的洗脱液进行洗脱，并及时清洗和储存小柱。
只有这样才能确保其使用效果和寿命，并为实验结果提供可靠的保障。
SPE固相萃取柱填料的介绍
SPE固相萃取柱填料的介绍固相萃取柱（英文Solid Phase Extraction Column, 简称SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，简称SPE cartridges）是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。
主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。
固相萃取技术已经被广泛地使用在许多国标（GB/T）以及行业分析标准中。
SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化，是一种包括液相和固相物理萃取过程；也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
CNWBOND Carbon-GCB(碳黑)石墨化碳黑(CNWBOND Carbon-GCB)固相萃取小柱在萃取很多极性物质，如氨基甲酸酯和硫脲等农药，有着比C8或C18更高更稳定的回收率。
有数据显示，石墨化碳黑SPE同时提取食品中超过200多种农残有很好的效果，如有机氯、有机磷、含氮以及氨基甲酸酯类农药等。
Carbon-GCB石墨化碳黑由于其非多孔性，对样品的吸附不要求扩散至有孔区域，所以萃取过程非常迅速。
此外，虽然其比表面积小于硅胶基质，对化合物的吸附容量却比硅胶大一倍有余。
由于Carbon-GCB碳表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，非常适用于很多有机物的萃取和净化，尤其适于分离或去除各类基质如地表水和果蔬中的色素（如叶绿素和类胡萝卜素）、甾醇、苯酚、氯苯胺、有机氯农药、氨基甲酸盐、三嗪类除草剂等。
固相萃取柱活化与平衡
固相萃取柱活化与平衡
固相萃取柱是一种常用的样品净化和富集方法。
在使用固相萃取柱之前，需要对其进行活化和平衡，以确保有效的样品富集和净化。
活化是指将固相萃取柱洗去潜在的污染物和不必要的物质，以确保柱内的吸附相处于最佳状态。
活化的方法一般包括使用有机溶剂（如甲醇、乙醇等）或酸性溶液（如醋酸、HCl等）进行洗脱，以去除表面的杂质。
平衡是指在活化之后，将需要富集和净化的样品通过固相萃取柱，让样品与吸附相充分接触，达到吸附平衡。
平衡的方法一般是通过将待富集的样品溶解在合适的溶剂中，将溶剂通过固相萃取柱，使样品与柱内的吸附相接触，一般需要一定的时间（通常为数分钟至数小时）。
活化和平衡的步骤都是为了提高固相萃取柱的净化效果和富集效率。
在实际操作中，不同的样品和柱材料可能需要不同的活化和平衡条件，因此需要根据具体实验要求和柱的使用说明进行操作。
固相萃取柱的作用
固相萃取柱的作用1.富集分析物：固相萃取柱可以通过吸附分析物来富集它们。
在SPE 中，样品通过柱填料时，分析物会与固定在柱填料表面的固相吸附剂相互作用，从而被富集。
由于固相吸附剂的选择性，SPE可以同时去除干扰物，提高目标物的浓缩度，从而提高检测的灵敏度和准确性。
2.分离杂质：固相萃取柱可以有效去除样品中的杂质，提高分析物的纯度和净化效果。
在样品通过固相萃取柱时，杂质会被固相吸附剂选择性地留下，而分析物则被洗脱出来。
这样可以去除杂质对分析的干扰，提高分析结果的准确性和可靠性。
3.分离复杂样品：固相萃取柱可以用于分离复杂样品中的不同组分。
复杂样品通常包含多种不同类型的化合物，其结构和性质各不相同。
SPE可以根据不同化合物的亲水性、亲油性等特点，通过调整固相吸附剂的性质，使其具有选择性地吸附或留下特定类型的化合物，从而实现复杂样品的分离。
4.去除干扰物：固相萃取柱可以去除样品中的干扰物，提高分析的准确性。
在样品经过固相萃取柱之前，常常需要进行前处理步骤，如样品预处理或前处理，以去除悬浮物、沉淀物、杂质等。
通过SPE可以选择性地去除这些干扰物，从而减小对后续分析的干扰，提高结果的可靠性。
5.提高方法的灵敏度：固相萃取柱可以提高分析方法的灵敏度。
在萃取过程中，目标分析物被富集和浓缩，从而降低了分析物的检测限。
相比于传统的溶剂萃取方法，SPE可以更有效地去除干扰物和杂质，提高分析物的纯度和浓缩度，因此具有更高的灵敏度。
综上所述，固相萃取柱在分析化学中具有重要的作用。
它可以富集目标物、分离复杂样品、去除干扰物，并提高分析方法的灵敏度和准确性。
相比于传统的萃取方法，SPE具有更高的选择性、更低的检测限和更简单的操作流程，因此被广泛应用于环境分析、食品安全、药物检测、生化分析等领域。
弗罗里硅土固相萃取柱和硅酸镁柱
弗罗里硅土固相萃取柱和硅酸镁柱在化学分析领域，固相萃取是一种常用的样品前处理方法，其中弗罗里硅土固相萃取柱和硅酸镁柱是两种常见的固相萃取柱。
它们在样品净化和分离中起着重要的作用。
本文将对这两种固相萃取柱进行比较，以便更好地理解它们的特点和应用。
弗罗里硅土固相萃取柱，又称为固相微萃取柱，是一种使用弗罗里硅土作为固定相的固相萃取柱。
弗罗里硅土是一种多孔性材料，表面积大，能有效地吸附和富集目标分析物。
这种固相萃取柱具有以下优点：首先，它具有较高的吸附能力和选择性，能够有效地富集目标分析物；其次，它的操作简便，不需要复杂的设备和步骤；此外，它的价格相对较低，适用于大规模分析和实验室常规分析。
与之相比，硅酸镁柱是一种以硅酸镁为固定相的固相萃取柱。
硅酸镁是一种具有较高吸附性能的材料，能够有效地吸附和分离目标分析物。
硅酸镁柱的优点如下：首先，它具有较高的吸附能力和选择性，可以富集目标分析物；其次，它的操作简单方便，不需要复杂的设备和步骤；此外，它还具有较好的稳定性和重复性，适用于长时间的分析。
虽然弗罗里硅土固相萃取柱和硅酸镁柱具有相似的优点，但它们在某些方面也存在一些差异。
首先，弗罗里硅土固相萃取柱具有较高的吸附能力，可以富集更多的目标分析物，适用于需要较高灵敏度的分析；而硅酸镁柱在吸附能力方面相对较弱，适用于目标分析物浓度较高的样品。
其次，弗罗里硅土固相萃取柱对样品基质的干扰较强，需要进行前处理，而硅酸镁柱对干扰物的吸附较少，适用于复杂基质的分析。
此外，弗罗里硅土固相萃取柱对一些极性化合物的吸附能力较弱，而硅酸镁柱对这些化合物具有较好的吸附能力。
弗罗里硅土固相萃取柱和硅酸镁柱在化学分析中都具有重要的应用价值。
选择哪种固相萃取柱取决于样品的特性和分析目的。
需要根据实际需求综合考虑各方面因素，选择适合的固相萃取柱，以获得准确、可靠的分析结果。
GB 23200.13试题
食品安全国家标准茶叶中448 种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法GB 23200.13—20161、本标准适用于、、、中448种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于418种农药及相关化学品残留的定量测定，其它茶叶可参照执行。
2、试样用乙腈匀浆提取，经固相萃取柱净化，用洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。
3、将茶叶样品放入粉碎机中粉碎，样品全部过的标准网筛。
混匀，制备好的试样均分成两份，装入洁净的盛样容器内，密封并标明标记。
将试样于冷冻保存。
4、称取10g 试样（精确至0.01g）于50mL 具塞离心管中，加入30mL 乙腈溶液，在高速组织捣碎机上以匀浆提取1min，离心5 min，上清液移入鸡心瓶中。
残渣加30mL 乙腈，匀浆 1 min，4200r/min 离心 5 min，上清液并入鸡心瓶中，残渣再加20mL 乙腈，重复提取一次，上清液并入鸡心瓶中，水浴，旋转浓缩至近干，氮吹至干，加入5 mL 乙腈溶解残余物，取其中1mL 待净化。
5、在Cleanet-TPT 柱中加入约高无水硫酸钠，并将柱子放入下接鸡心瓶的固定架上。
加样前先用5mL 溶液预洗柱，当液面到达硫酸钠的顶部时，迅速将样品提取液转移至净化柱上，并更换新鸡心瓶接收。
在Cleanert TPT 柱上加上50mL 贮液器，用25mL 溶液洗脱农药及相关化学品，合并于鸡心瓶中，并在水浴中旋转浓缩至约0.5mL，于下氮气吹干，1mL 溶液溶解残渣，经微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。
6、在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准样品的离子丰度比相一致（相对丰度＞50%，允许偏差；相对丰度＞20%至50%，允许偏差；相对丰度＞10%至20%，允许偏差；相对丰度≤10%，允许偏差），则可判断样品中存在这种农药或相关化学品。
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第二章、理化分析方法类行业标准 编写规范和细则
第三章、标准起草和送审定过程中 需要注意的几个问题
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第一章 理化分析方法类行业标准编写 依据
格式及条款编写依据
——GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写的规则》
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——仪器和设备
——采样（或称取样，可选要素）
——试样制备与保存
——分析步骤
——结果计算（和表述）
——测定低限、回收率
——精密度
——附录（规范性附录和资料性附
录）
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三、封面
——按GB/T 20001.4标准规定的各要素 的适当标题和顺序排列。
——在个别情况下，不需要的章或条可 以省略。
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—章和条应用阿拉伯数字连续编号。
—应明确区分标准的规范性和资料性的 内容，SN 为强制性标准，SN/T为推荐 性。附录分为规范性附录和资料性附录。 附录的属性不需要在标准前言中说明 （依据GB/T 1.1-2009的规定）。
(该标准即将发布新版，技术内容有许 多变更)
—— 质检总局《残留分析质量控制 指南》（国质检食[2002]79号文 ）
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第二章、理化分析方法类行业标准 编写规范和细则
一、编写的基本原则
——应符合GB/T 1.1的要求,并采用GB/T 20001.4标准规定的详细编写规则。
——GB/T 20001.4-2001《标准编写规 则 第4部分：化学分析方法》
—— SN/T 0001-1995《出口商品中农 药、兽药残留量及生物毒素检验方法 标准编写的基本规定》
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技术指标试验选择依据
—— SN/T 0001-1995《出口商品中 农药、兽药残留量及生物毒素检验方 法标准编写的基本规定》
1、包含要素 ——编号 SN/T XXXX-YYYY（SN/T
代表推荐性标准） ——ICS、CCS号 ——标准名称 ——发布日期、实施日期 ——标准发布单位
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2、标准名称的编写 （1）标准名称应简明而准确。 遵循三段式原则：
—检测方法适用的产品（主体）； —所测的指定成分或特性； —测定方法的性质。
例如
蜂蜜中氯霉素残留量的测定方法 气
相色谱-质谱法
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当标准中包含一个以上的 方法时，标准名称中可以不明 确测试方法的特性，而在标准 文本中分别规定各个方法，如 方法一和方法二。
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例：GB/T 20361-2006 水产品中 孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法 Determination of malachite green and gentian violet residues in fishery products—High performance liquid chromatography with fluorescence detector method
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等同采用国际标准的行业标准，在英文 题目后加（idt XXXX-XX）。
等同采用国际标准的行业标准在报批时 按照总局１３９号文件的要求必须填写 与国际标准相适应表（从国标委网上下 载）。
修改采用国际标准的行业标准，需要在 前言中写出与原标准的技术性差异和编 辑性修改的内容。
例：GB/T5009.21-2003 粮一高效
液相色谱法和方法二比色法。
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根据国际惯例，在同一标 准中，方法一为仲裁法，其次 以定量法、定性法（筛选法） 的顺序排列。
因此，标准编制时应充分 考虑方法的准确度和可靠性由 高到低进行依次排列。
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二、标准条目的排列 ——封面 ——前言 ——引言（可选要素） ——警告 ——术语和定义 ——正文 ——附录
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标准正文包含以下章节（部分章节可选 择）
——范围 ——规范性引用文件（可选要素） ——方法原理 ——反应式（可选要素） ——试剂和材料
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（2）标准名称的中英文表述
中文的测试方法特性前用空格， 标准的英文名称各个要素的第一个 字母用大写,其余字母小写,名称各 要素之间用一字线连接。
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目前SN标准英文名称较为普遍采用的格 式：
（1）Determination of XX目标化合物 in YY 产品 import and export——XXXX method
（2）Method for the determination of XX目 标化合物 in YY产品 import and export—— XXXX method
对于检测方法用前一种表述较为妥 当，以便与标准的中文名称相对应。
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定量方法标准的中文名称一般表述 为：“出口XXX中XXX的测定 XXX 法”；标准英文译名相应表述为： “Determination of …—XX method” 定性或半定量筛选方法标准的中文 名称一般表述为：“出口XXX中XXX 的筛选检测 XXX法”；标准英文译 名相应表述为： “Screening dection of … —XX method”。