中药材中鞣质含量测定方法的研究
中药鞣质含量的测定原理
中药鞣质含量的测定原理中药鞣质含量的测定原理主要涉及化学分析技术和色谱分析技术。
下面将详细介绍其测定原理。
1. 化学分析技术：中药鞣质的测定可以通过化学反应进行定性和定量检测。
常用的化学反应是鞣质与金属离子或有机试剂发生络合反应，生成有色或沉淀物质。
通过测定生成物的光谱吸收或称量沉淀，可以计算出中药鞣质的含量。
（1）常用的金属离子络合反应：鞣质与金属离子（如Fe3+、Al3+等）生成络合物，其中Fe3+离子最常用，可以与鞣质发生络合反应，生成红棕色的络合物。
该络合物可以通过紫外-可见光谱测定其在特定波长下的吸光度，从而计算出鞣质的含量。
（2）常用的有机试剂反应：鞣质与有机试剂（如雷公藤醛、硅酸钠、铁氰化钾等）也可以发生化学反应，生成有色的化合物。
比如，鞣质与雷公藤醛反应，能够生成棕色的化合物，通过分光光度法测定其吸光度，并与标准曲线进行比较，可以得出鞣质含量。
2. 色谱分析技术：色谱分析技术是一种常用的鞣质含量测定方法，主要有高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）两种。
（1）高效液相色谱（HPLC）：HPLC是一种基于溶剂萃取、色谱分离和检测的色谱技术。
首先，将样品中的鞣质通过溶剂萃取出来，然后通过高压泵将其注入流动相中，通过色谱柱的分离作用，将鞣质与其他成分分离开来。
最后，使用紫外检测器、荧光检测器等进行测定，并与标准曲线进行比较，计算出鞣质的含量。
（2）气相色谱（GC）：GC是一种基于气相萃取和色谱分离的技术。
将样品中的鞣质通过体积萃取或固相微萃取富集，然后将富集物进入气相色谱仪进行分离，通过检测器检测，并与标准品进行比较，计算出鞣质的含量。
总结起来，中药鞣质含量的测定主要依靠化学分析技术和色谱分析技术。
化学分析技术通过鞣质与金属离子或有机试剂的化学反应生成产物进行测定；色谱分析技术主要包括HPLC和GC两种方法，通过溶剂萃取和色谱分离来测定鞣质的含量。
这些方法在中药鞣质含量测定中具有较高的精确度和准确性，并被广泛应用于中药质量控制和研究领域。
鞣质分析研究进展
[综 述]鞣质分析研究进展胡小刚, 李继革, 郭书好, 李素梅(暨南大学化学系,广东广州510632)关键词:鞣质;分析方法;研究进展摘要:本文介绍了当前国内外在鞣质分析研究工作中的进展,对鞣质各种定性定量分析方法进行了总结与评述,着重对鞣质的定量分析方法进行了论述。
中图分类号:R284 文献标识码:B 文章编号:100121528(2002)0320217203收稿日期:2001201212 鞣质又称单宁(Tannin ),是一类比较复杂的多元酚类化合物。
鞣质除在苔藓植物中很少含有外,广泛存在于植物界,约70%以上的中草药中含有鞣质类化合物[1],富含鞣质的如五倍子、贯众、方儿茶、地榆、柯子、大黄、牡丹皮、仙鹤草和老鹤草等。
鞣质的多元酚类结构赋予它一系列独特的化学性质,使它受到了国内外广泛的关注。
医药、林业、农业、食品、化工、环境等学科领域均有学者从不同角度开展了鞣质的基础和应用研究,尤其在医药领域的研究倍受瞩目。
目前鞣质的抗艾滋病(AIDS )研究令人关注,低分子量的水解鞣质,尤其二聚鞣花鞣质可作为口服剂来抑制AIDS ,仙鹤草素在浓度1μg/mL ～10μg/mL 时就可起到最强的抑制AIDS 病毒HIV 生长的效果[2]。
鞣质能清除生物体内过剩的自由基,维护细胞膜的流动和蛋白质的构象,防止辐射诱发的DNA 断裂,从而在抑制脂质过氧化、心血管病、抗癌、抗突变、抗衰老、抗白内障等方面有独到的功效[3]。
Okuda 等[4]用AOP/VC 或ADP/NADPH 诱发的大鼠线粒体及微粒体生成L PO 为指标,研究了25种鞣质及相关化合物,发现其中23种鞣质有不同程度抗氧化作用。
国外曾报道,缩合鞣质的前体儿茶素具有较强的抗癌活性,能有效地抑制癌细胞的生长[5]。
植物中的鞣质化合物对预防肿瘤和控制肿瘤进一步恶化有一定的作用,Schimmer [6]研究了鹅绒委陵草等植物中鞣质的抗突变作用,发现这些鞣质可明显抑制22NF 诱变性。
不同产地诃子全果、果肉及果核中鞣质的含量测定
不同产地诃子全果、果肉及果核中鞣质的含量测定王巍;解世全;鞠成国;刘利美;梁英哲【摘要】建立了诃子中总鞣质的含量测定方法，对不同产地诃子全果、果肉及果核中的鞣质含量进行比较。
采用磷钼钨酸-干酪素法，以没食子酸为对照品，于768 nm处测定吸光度值，计算鞣质含量。
结果表明没食子酸在0.9408~5.649μg/mL浓度与吸光度具有良好的线性关系(r=0.9993)；平均回收率为97.7%， RSD=1.5%(n=6)。
诃子果肉中鞣质含量最高，果核中含量最低。
该方法准确度高、重复性好，可用于诃子中总鞣质的含量测定。
%A simple spectrophotometric method was developed for determination of total tannins in the fruits, pulps and kernels of Terminalia chebula Retz. . By using gallic acid as standard compound, the phosphorus molybdenum tungsten acid as chromogenic agent and the casein as adsorbent, the absorbance value was measured at 768 nm with spectrophotometer. Gallic acid showed a good linear relationship in the range of was 0. 940 8~5. 649 μg/mL ( r=0. 9993, n=6) and the average recovery of gallic acid was 97. 7%, and RSD 1. 5%(n=6). The content of total tannins in pulps was the highest and it in kernels was the lowest. The method with high accuracy and good repeatability can be used for the determination of total tannins in Terminalia chebula Retz.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2014(000)022【总页数】3页(P131-133)【关键词】诃子;总鞣质;分光光度法【作者】王巍;解世全;鞠成国;刘利美;梁英哲【作者单位】辽宁中医药大学药学院，辽宁大连116600;辽宁中医药大学药学院，辽宁大连 116600;辽宁中医药大学药学院，辽宁大连 116600;辽宁中医药大学药学院，辽宁大连 116600;辽宁中医药大学药学院，辽宁大连 116600【正文语种】中文【中图分类】R284.1诃子原名诃黎勒，为使君子科植物诃子Terminalia chebula Retz.及绒毛诃子Terminalia chebula Retz.var.tomentella Kurt.的干燥成熟果实，收载于《中国药典》2010 年版一部［1］，在中药学中被归为收涩药。
干酪素法测定蒙药色木槭中鞣质的含量
色木槭 （ Ａ ｃ ｅ ｒ ｍｏ ｎ ｏ Ｍ ａ ｘ ｉ ｍ） 始载于《 本草纲 目》， 作为蒙
药载 于《 中华人 民共 和 国卫生 部药 品 标准 》 蒙药 分 册… 。 色木槭 的别名 ： 地锦槭 、 五 角枫 。广 布于东北 、 华 北及 长江
２ ０ １ ３ 年１ ０月第１ ０ 期
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中 国民族 医药 杂志
６ ３
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干 酪素法测定蒙药 色木槭 中鞣质 的含量
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刻度 ， 摇匀 ， 得溶液 ｂ ； 精密吸取溶 液 ｂ １ ． Ｏ ｍ Ｌ于 １ ０ ｍ Ｌ棕 色
其含量 。从 而优 选 出最 佳 的 提取 方 法及 测 定 条 件 ， 旨在
探 讨如何正 确 合 理地 制 定色 木 槭 的质 量标 准 ， 充 分利 用 这一资源 而奠定基础 。
１ 实 验 材 料 及 仪 器
０ ． ５ ｍＬ ， 加１ ． ５ ％Ｎ ａ ２ Ｃ Ｏ 溶液显色后 在 ７ ２ Ｏ ｈ ｍ处每 隔 ２ ｍ ｉ ｎ
（ １ ． 内蒙古商贸职 业学院， 内蒙古 呼和 浩特 摘
０ １ ０ ０ １ ０； ２ ． 内蒙古 医科 大学院药学院， 内蒙古 呼和浩特
０ １ ０ ０ ５ ９ ）
要： 目的： 建立稳 定 的测 定 色木槭 鞣质 的 方法。方 法 ： 用 干酪 素 法测定 鞣质含 量 。优 化条件 为： ２ ０ 目色木槭 粉 １ ０ ０
中药提取鞣质的方法
中药提取鞣质的方法中药提取鞣质的方法主要有水提法、醇提法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法等。
本文将详细介绍这些方法及其原理。
水提法是一种常用的中药提取鞣质的方法。
在水提法中，首先将中药材粉碎成适当的颗粒大小，然后加入适量的水进行浸泡。
浸泡的时间可以根据实际情况进行调整，通常需要几小时到几十小时不等。
在浸泡的过程中，可以适当提高温度和调节溶液的pH值，以促进鞣质的溶出。
之后，通过滤、浓缩和沉淀等步骤，将提取液中的悬浮物和溶质分离。
最后，通过冷冻干燥或喷雾干燥等方法，将提取液中的水分去除，得到鞣质的提取物。
水提法相对简单易行，但存在一些问题。
首先，因为水的极性较大，水溶液中除了鞣质外，还会存在其他水溶性物质，如酸性和碱性物质，这些物质可能会对后续的提取工作产生干扰。
其次，由于鞣质在中药中的含量较低，提取的效率较低，需要较长时间才能够提取足够的鞣质。
醇提法是另一种常用的中药提取鞣质的方法。
在醇提法中，可以选择不同的醇类作为提取剂，如乙醇、甲醇和丙酮等。
提取的步骤与水提法类似，首先将中药材粉碎，然后加入适量的醇类提取剂进行浸泡。
浸泡的时间和温度可以根据实际需要进行调整。
醇类提取剂常常能够更好地溶解鞣质，因为鞣质是一类具有一定疏水性的化合物。
在浸泡的过程中，可以进行适当的搅拌或振荡，以加速鞣质的溶出。
之后，通过滤、浓缩和沉淀等步骤，将鞣质的提取物分离出来。
最后，通过蒸馏和脱溶剂等处理，去除醇类溶剂，得到鞣质的干燥提取物。
醇提法相对于水提法具有一些优势。
首先，醇类提取剂可以更好地溶解鞣质，提取效率较高。
其次，醇类溶剂在蒸发后可以相对容易地去除，不会对后续的分析造成干扰。
但醇提法也存在一些问题，如醇类溶剂对环境的影响比较大，而且醇类提取剂的成本较高。
超声波辅助提取法是一种近年来发展起来的中药提取鞣质的方法。
在这种方法中，利用超声波的机械与热效应，促进鞣质的溶解和迁移。
首先，将中药材粉碎成适当的颗粒大小，然后加入适量的溶剂进行浸泡。
中药中鞣质
中药中鞣质
【实用版】
目录
1.鞣质的定义和来源
2.鞣质的作用和应用
3.鞣质的提取和加工方法
4.鞣质的研究进展和前景
正文
【鞣质的定义和来源】
鞣质是一类广泛存在于植物果实、树皮、根茎等中的有机化合物，通常具有较强的涩味和收敛性。
在中药中，鞣质是一类非常重要的成分，被用于治疗多种疾病。
常见的含有鞣质的中药有五倍子、石榴皮、橡子、杜仲等。
【鞣质的作用和应用】
鞣质具有多种生物活性，如抗菌、抗病毒、抗炎、抗氧化等，因此在中药中被广泛应用。
其主要作用包括：
1.抗菌：鞣质具有广谱的抗菌作用，对多种细菌都有抑制作用，可用于治疗细菌感染性疾病。
2.收敛止泻：鞣质具有较强的收敛性，可用于治疗腹泻、痢疾等肠道疾病。
3.抗氧化：鞣质具有很强的抗氧化性，可以清除体内的自由基，用于预防和治疗氧化应激相关的疾病。
4.抗炎：鞣质具有抗炎作用，可用于治疗关节炎、肠炎等炎症性疾病。
【鞣质的提取和加工方法】
鞣质的提取和加工方法主要有以下几种：
1.水提法：将中药材放入水中浸泡，通过加热煮沸，使鞣质溶出。
2.醇提法：将中药材放入醇类溶剂中，通过加热回流，使鞣质溶出。
3.酸提法：将中药材放入酸性溶液中，通过加热，使鞣质溶出。
4.碱提法：将中药材放入碱性溶液中，通过加热，使鞣质溶出。
【鞣质的研究进展和前景】
随着科学技术的发展，对鞣质的研究也越来越深入。
目前已发现许多鞣质具有抗肿瘤、抗病毒、抗糖尿病等多种生物活性。
中药材鞣质含量测定
中药材中鞣质含量测定方法的研究与优化摘要: 参照药典,采用磷钼钨酸 - 干酪素比色法 ,以没食子酸为对照测定五倍子、地榆药材中鞣质的含量。
探讨药典中规定的条件合理性，并增加了超声条件优化了实验，平均加样回收率为 97.39 %。
本法可快速、准确地用于中药材中鞣质的含量测定,并可作为鞣质提取工艺的优化方案。
关键词: 鞣质测定;波长；室温浸提；干酪素；没食子酸；超声鞣质又称单宁(Tannins) ,是一类复杂的具有沉淀蛋白质性质的水溶性多元酚类化合物 ,广泛存在于植物药材,如五倍子、贯众、儿茶等。
近年来,对鞣质生理活性的研究方兴未艾。
研究表明,鞣质能清除生物体内过剩的自由基,维护细胞膜的流动和蛋白质的构象 ,防止辐射诱发的 DNA断裂 ,从而在抑制脂质过氧化、心血管病、抗癌、抗突变、抗衰老、抗白内障等方面有独特功效。
鞣质的经典含量测定方法有很多种 ,如重量法、容量法、比色法等。
最常用的有皮粉法、高锰酸钾法、干酪素法、络合量法。
皮粉法是国际公认的鞣质含量测定方法。
皮粉的主要成分是蛋白质 ,鞣质可通过分子中的酚羟基与蛋白质的酰胺基形成氢键而结合成不溶于水的沉淀,以重量法测定含量。
《中国药典》一部[1]鞣质含量测定法一直沿用皮粉法 ,适用范围广。
缺点是耗用样品多,测定时间长 ,且没有选择性,测定结果偏高 ,而且皮粉用量很大。
近年来,皮粉试剂的供应和质量都很难保证,使皮粉法的应用受到很大限制。
《英国药典》2002 版[2]鞣质测定法附录采用的是磷钼钨酸 - 皮粉比色法,即利用鞣质在碱性溶液中将磷钼钨酸还原产生深蓝色,其吸收度与含量成正比,采用比色法测定。
其中,以焦性没食子酸为对照,测定总酚和不被皮粉吸附的酚,二者之差计为鞣质的含量。
罗文毓等报道了改进的干酪素法[3] ,其关键步骤是以干酪素代替皮粉,采用磷钼钨酸比色法测定; 药材样品提取采用浸泡过夜代替加热回流提取等。
本文参照《英国药典》和干酪素法,重点对提取方法、显色剂、干酪素用量等进行了比较,提出了鞣质含量测定方法,为药典相关附录方法的修订提供了实验基础。
对中药材中鞣质的新认识
ｌ ２ 施觉民 ， 镣宝林 ， 阮景文 ， 等． 复方枯木 口服灌 的药理和毒理研究．
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２ 剂延择 ， 袁
核磁共振分析 （ Ｉ ） ． 天然产物研 究与开发． １ ９ ９ ５ ， ７ （ ３ ） ； １ ３ 江苏新压学院 冲 药大辞典 上海 上海科技 出版社 ， １ ９ ８ ６ ． ５ ０ ２ ４ 王慧菇 涩睐中草药的化 学成分及与药效关系 的研 究． 硕 士研究生
论 文． １ ９ ９ ３ 年６ 月
作用的占 １ ／ ３ 。 现代药理研究还证明鞣质有抑菌、 抗病毒Ｍ、 抗 肿瘤Ｉ ＇ ｒ ， ｓ ３ 抗 氧化 Ｉ ＇ ａ ｄ ｏ ］ 等 多方面的生物活性 ， 引起 了人 ｆ 】 的普遍
关注， 广泛应用于食品、 医药领域。以鞣质类化合物为有效成 分的抗肿 瘤中药二类新 药威麦宁胶 囊的研 制成功 ［ １ １ ＿ ， 为 含该 存在 。 结构不同的鞣 质 ， 其物理 、 化学性质不 同， 生物 活性及 其 类化 台物 的新 药开发提 供了典范 。 强 度也 不同 。 ６ 鞣质的毒性 ２ 鞣质的稳定性 ｒ 、 ／ 由鞣质单体引起的毒性反应， ： ｃ ａ ｌ ｆ 报道很少。 但是人们常 众 所周知 ， 鞣质 的稳定性差 。 但从分离 得到的鞣质类化 合 常将使用了鞣质的混合物或未除尽鞣质混合物的制剂（ 如中 ｐ ／ 物来看， 鞣质的稳定性主要取决于其化学结构。 可水解鞣质在 药注射剂） ， 在注射给药后发生肌肉结块、 疼痛等不明原因的 有 机溶剂 中太部分 比较 稳定 ， 但 在水及 潮湿 的空气 中会慢 慢 ｒ 毒性反应归咎于鞣质， 其实这并不是鞣质的单体所致。 经１ ： １ 服 分解 。 如 可水解 鞣质在 甲醇 、 丙酮溶液 中即使放置过夜 也不 会 给药 ， 应 用多年 的中草药五倍子 、 诃子 、 老鹤 草均富 含鞣质 ， 但 明显分解 ， 在 弱酸溶液 中也相对稳定 。 但在Ｐ Ｈ ＝７ 的磷 酸缓 冲 并没有发现 明显 的毒副 作用。 药用植物橙木也富含鞣质 ， ： ｃ ａ ｌ ｆ 液中， ３ ７ ℃放置过夜 ， 剜８ ４ 的 ｇ ｅ ｒ ａ ｎ ｉ ｉ ｎ 发 生分 解 。当用沸 水 报道 ［ １ ２ 对 以桩木为主要成 分的复 方楗 本 口 服掖 进行 的毒理学 提取ｇ ｅ ｒ ａ ｎ ｉ ｉ ｎ 时， ３ Ｏ ｍｉ ｎ内即水 解为逆设 食子 酸 、 设食 子酸 和 研 究表 明： 该制剂 毒性很低 ， 使用安全 。摧木提取 物的急性毒 。 】 ａ ｎ ， 而。 汕 ｇ ＿ ｎ 在热水中却相当稳定 。 可见 ， 不同结构 的 性试验也证明其毒性极低。 可以看出， 鞣质的毒性既与给药途 鞣质类化合物 稳定性 不同。 缩合鞣质在空气 中 很不 稳定 ， 通 常 径密切相关， Ｙ － － ￣ｌ ｌ 质的纯度（ 单体还是混合物） 等因素有关 ， 会发 生氧化 ； 在溶液 中也常常缩合 成鞣 红沉淀 ， 如茶 水久置 色 所以在讨论鞣质的毒副 作用时 ， 要从 多方面综合考虑 ， 进行深 泽变深 ， 出现茶垢就是这个道理 。 入 的研 究 ， 才能真正认识 鞣质的毒性 。 ３ 鞣 质的结 昌性 鞣质的研 究在许 多方面 已经 取得 了重大 进 展 ， 改 变 了人 鞣 质具 有多个酚羟基 ， 极性强 ， 稳定性差 ， 不易得 到结晶 ， 们对它的传统认识 。但是 ， 对其药剂 学、 药理学 、 毒理学 、 药动 尤其是可水解鞣质， 即使是单体成分也多为无定型粉末。但 学及临床应用等方面的研究还很不深入。随着对其认识的改 是， 随着鞣质分离 方法的不断改进和纯 度的不断提高 ， 已经 得 变 ， 对鞣质的研究会全 面展开。 到 了 多种较 稳定 的结 晶性 化 合物 。继 日本 学 者得到 第 一 个 参 考 文 献
沙枣中鞣质的超声提取及含量测定
ｅｔ ｃｉｇ ｔ ｘｒ ｔ —ｉ （ ａ ｈｆｒ３ｌｖ ｌ）ｗｅｅｃ ｎ ｉｅｅ ｔｅｃ ｍｐｅ ｅ ｓｖ ｖ ｌａｉｎ ｗ ｓｇｖ ｎ ｇ ｉｅ ｙｔｅ ａ ｎ ｍｅ ｅｃ ｅ ｅｓ ｏ ｒ ｏ ｓｄ ｒｄ ｈ ｏ ｒｈ ｎ ｉｅｅ ａｕ ｔ・ ａ ｉｅ ， ｕｄ ｄｂ ｈ ｃ
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中药水提液中鞣质含量测定方法研究
质 ， 淀 粉 、 胶 、 质 和 蛋 白质 等 ， 们 的 分 子 量 很 大 ． 如 果 鞣 它 在
水 中 可 以胶 体 形 式 存 在 ． 少 数 外 ， 般 无 药 理 活 性 ， 们 除 一 我 称 之 为 “ 药 效 高 分 子 物 质 ” 需 通 过 “ 制 ” 以 去 除 … 皮 非 ． 精 加 粉 中主 成 分 是 蛋 白 质 ．鞣 质 可 通 过 分 子 中 的 酚 羟 基 与 蛋 白 质 中 的 酰 胺 基 形 成 氢 键 而 结 合 成 不 溶 于 水 的 沉 淀 ． 通 过 重 量 分 析 法 可 测 定 鞣 质 的 含 量 本 研 究 对 测 定 鞣 质 含 量 的 皮
冶 落 方药 。
中药水提液 中鞣质含量测定方法研 究
董 洁 郭立 玮 文红梅 刘 佳
（ 南京 中 医药大 学 ， 苏 南京 ２ ０ ２ ） 江 １０ ９
摘 要 目的 ： 皮粉 法 测 定 中 药 水提 液 中鞣 质 的 含 量 ． 中 药 水提 液 中“ 药 效 高 分 子 物 质 ” 用 为 非 含 量 对 分 离过程 的影 响研 究奠 定基 础 法 ： 皮 粉 法 测 定 鞣 质 含 量 进 行 方 法 学 考 察 和 准 确 度 实验 方 对
粉 法 进 行 了方 法 学 考 察 ．对 实 验 条 件 作 了一 些 适 合 中 药 研 究 的 改 进 ， 果 表 明该 方 法 回 收 率 较 高 ， 操 作 性 较 强 ， 结 可 可 作 为 中药 中 鞣 质 的 测 定 方 法 。 们 也 采 用 皮 粉 法 对 大 黄 、 我 生
风 、 苏、 活、 紫 羌 白芷 、 荆 子 等 。 蔓
中药鞣质成分的研究进展
中药鞣质成分的研究进展
尹胜利;浦益琼;杨骏;张彤
【期刊名称】《中国医药导刊》
【年(卷),期】2010(012)001
【摘要】@@ 鞣质又称单宁或鞣酸[1],是一类比较复杂的具有沉淀蛋白质性质的水溶性多元酚类化合物.广泛存在于植物界,约70%以上的中草药中含有鞣质类化合物.1981年以来,Haslam将"植物鞣质"改称为"植物多酚"(plantpolyphenols)或"复杂酚",而对药用植物中鞣质的研究是在1975年以后,由日本学者奥田拓男(Okuda)和西冈五夫(Nishioka)首先开始的.
【总页数】3页(P165-167)
【作者】尹胜利;浦益琼;杨骏;张彤
【作者单位】上海中医药大学,上海,201203;上海中医药大学,上海,201203;上海市卢湾区香山中医医院,上海,200020;上海中医药大学,上海,201203
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.HPLC-PDA识别中药材中的鞣质成分 [J], 蔡垠;吴军;贾晓斌
2.中药注射液中绿原酸及鞣质成分的制药技术研究分析 [J], 孔娟
3.中药鞣质成分的药理作用探析 [J], 杜国成
4.中药鞣质成分的药理研究概述 [J], 毛淑杰
5.中药石榴皮鞣质成分抗生殖器疱疹病毒作用 [J], 张杰;詹炳炎;姚学军;高又新;宋金春
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中药木贼麻黄中鞣质含量的测定
关注 。鞣质 通过 清 除体 内过 剩 的 自由基 ， 能 抑 制 癌 细胞 的生长 ， 具有 抗 突变 、 抗 衰老 、 治疗 心血 管病 、 降 ｎ Ｔ Ｌ 、 抗炎 、 收敛 、 护 肝 益 肾 的 作 用 … 。 鞣 质 具 有 多
种 生物 活性 ， 内 服 可 用 于 治 疗 肠 胃 出 ， 外 用 于 创
证 明该鞣 质为 缩合鞣 质 。
１ ． ３ ． ２ 鞣 质 含量 测 定 称 取麻黄 药 品粉 末 ８ ． ２ １ ６ ８ ｇ ， 用 ５ ５ ０ ｍＬ ３ ０ ％ 甲
醇溶 液在 ８ ５ ℃左右 水浴 上 回 流提 取 ， 提取 过 程 总共 两次， 第一次时间 ２ ０ ｍｉ ｎ， 甲醇 ３ ０ ０ ｍＬ， 第 二 次 时 间 ２ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 甲醇 ２ ５ Ｏ ａＬ， ｒ 于 ３ ５ ｏ Ｃ水 浴 上 温 热 ２ ０ ａｉ ｒ ｎ 。准 确量 取醋 酸锌 标准液 （ １ ｍｏ ｌ ／ Ｉ ） ２ ０ ｍＬ 于 ５ ０ ０ ｍＬ 容 量
解 ， 气 喘咳 嗽 。麻 黄绒 作 用缓 和 ， 适 于 老人 、 幼 儿 及
虚人 风寒 感 冒。在 大多数 感 冒药物 中都添 加 了麻黄 成分 。
瓶中， 加 入氨水 １ １ ｍＩ ， 摇 匀 使 白色 沉 淀 溶 解 ， 将 已温 热 的提取 液缓 缓加 入 装有 醋 酸锌 的容 量瓶 中 ， 震 荡
约 １ ｍｉ ｎ， 将 容量瓶 放置 水浴 锅 中温热 ３ ０ ｍｉ ｎ， 问歇震 荡 数次 。待容 量瓶 冷却 至室 温后 ， 用 ３ ０ ％ 甲醇 溶液
笔者 对 中药木 贼 麻 黄 的鞣 质 含量 进行 了测 定 ， 并对 其鞣 质 的含量 与 其 药用 疗 效 关 系进 行 了探 讨。 本 实 验 为 中药 麻 黄 质 量 评 价 提 供 一 定 科 学 依 据 。
地榆中鞣质含量测定的方法的探讨
地榆中鞣质含量测定的方法的探讨摘要】目的：高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸的含量，总鞣质的测定方法有所重复，影响因素较多，应删除。
方法:1.总鞣质的测定：按《中国药典》2010年版中规定紫外法测定总鞣质的含量，由于避光等因素的影响，三次实验结果差异较大。
2.没食子酸的测定：色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 %磷酸溶液(5∶95)。
检测波长:272 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。
结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在29.36μg-30.12μg/mL。
光线、炮制等因素对高效液相色谱测定没食子酸的影响较小，实验结果的重现性较好，总鞣质测定法的影响因素较多，重现性较差。
建议地榆含量测定只采用高效液相色谱法测定没食子酸。
【关键词】地榆没食子酸总鞣质紫外高效液相【中图分类号】R282.5 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2014）18-0262-01地榆为中医临床常用中药。
属蔷薇科植物,具有凉血止血,解毒敛疮之功效,用于便血、痔血,血痢、崩漏,水火烫伤,痈肿疮毒等症。
现代研究表明,地榆中主要含有鞣质约17%、三萜皂苷2.4%-4.0%和黄酮类化合物等。
鞣质类化合物是地榆止血的主要有效成分,也是评价地榆质量的主要指标。
自90版《中国药典》地榆含量项下测定总鞣质之后，95版、2000版、05版《中国药典》均规定含量须测定总鞣质，限量规定按干燥品计算，不得少于10.0%，10版《中国药典》地榆含量项下除总鞣质测定外，还增加了液相法测定没食子酸的含量，总鞣质的限量规定：地榆药材及地榆饮片不得少于10.0%，地榆炭不得少于 2.0%；没食子酸的限量规定：地榆药材及地榆饮片不得少于 1.0%，地榆炭不得少于0.60%。
现将这两种方法做一比较。
总鞣质法要求避光操作，作者取10份样品（1、2、3、4、5为原药材， 6、7、8为饮片，9、10为地榆炭），分别进行了三次实验：一、.提取过程不完全避光，仪器测定完全避光；二、提取过程避光，仪器测定不完全避光；三、提取过程与仪器测定均完全避光。
鞣质含量测定
鞣质含量测定一、鞣质提取鞣质的提取是含量测定的基础步骤，常用的提取方法有溶剂提取法、超声波辅助提取法和微波辅助提取法等。
溶剂提取法是最常用的方法，主要是利用鞣质在有机溶剂中的溶解性质进行提取。
超声波和微波辅助提取法可以加速鞣质的溶解和提取过程，提高提取效率。
二、含量测定方法1.滴定法：滴定法是一种常用的化学分析方法，通过滴加一定浓度的试剂与样品中的成分发生化学反应，根据消耗的试剂量计算出样品中鞣质的含量。
2.分光光度法：分光光度法是通过测量物质对光的吸收程度来测定物质含量的方法。
鞣质分子中含有一些能够吸收紫外线的基团，因此可以利用分光光度法测定样品中鞣质的含量。
3.高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种分离和测定复杂样品中各组分含量的有效方法。
在色谱柱中，鞣质与其他组分分离，然后通过检测器检测各组分的含量。
4.重量法：重量法是通过测量样品质量的增加或减少来计算物质含量的方法。
通过将样品中的鞣质与其他物质分离，干燥后测量其质量，即可计算出鞣质的含量。
5.络合滴定法：络合滴定法是利用络合反应的原理进行测定的方法。
鞣质分子中含有一些能够与金属离子发生络合反应的基团，通过滴加含有络合剂的溶液与样品发生反应，可以计算出鞣质的含量。
6.碘量法：碘量法是通过测量碘与样品中某些成分反应的量来计算其含量的方法。
鞣质分子中的某些基团可以与碘发生氧化还原反应，通过滴加一定浓度的碘溶液与样品反应，然后加入过量碘化钾还原剩余的碘，最后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，即可计算出鞣质的含量。
7.比色法：比色法是通过比较样品溶液的颜色与标准溶液的颜色来计算物质含量的方法。
鞣质分子中的某些基团可以与特定的显色剂发生颜色反应，通过比较样品溶液与标准溶液的颜色深浅，可以计算出样品中鞣质的含量。
对中药材中鞣质的研究
1. 目的建立鞣质含量测定法操作规程。
2. 适用范围本规程适用于鞣质含量测定法。
3. 编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4. 责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5. 正文5.1简述5.1.1中国药典2010年版一部附录X B为磷钼钨酸一干酪素紫外一可见分光光度法。
5.2仪器与用具5.2.1紫外可见分光光度计。
5.2.2量瓶、移液管、具塞锥形瓶。
5.3试药与试液5.3.1没食子酸对照品。
5.3.2磷酸、盐酸（分析纯）。
5.3.3干酪素（生化试剂）。
5.3.4磷钼钨酸试液应符合中国药典2010年版一部附录X B的规定。
5.3.5 29%碳酸钠溶液取碳酸钠（NaCO・ 10HO 29g或无水碳酸钠10.8g，加水100ml 溶解。
5.4操作方法本实验应避光操作。
5.4.1对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品50mg置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg）。
5.4.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，以相应的试剂为空白，照紫外一可见分光光度法（附录V A），在760nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
543供试品溶液的制备按各品种项下规定的量取样，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀）。
滤过，弃去初滤液50ml，精密量取续滤液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
延龄草鞣质的含量测定
延龄草鞣质的含量测定罗方利;郭力;贝圆;许莉【摘要】目的:建立延龄草中鞣质的含量测定方法.方法:以磷钼钨酸法作为显色方法,采用紫外-可见分光光度法进行测定.结果:在0.0755～0.2012mg范围内吸光度与鞣质含量呈良好的线性关系(r2=0.9991,n=9),平均回收率为100.10％,RSD=2.51％,n=9.结论:该法精密度、重现性良好,可作为延龄草中鞣质的含量测定方法.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2014(005)001【总页数】3页(P12-13,16)【关键词】延龄草;鞣质;含量测定【作者】罗方利;郭力;贝圆;许莉【作者单位】成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137;成都中医药大学药学院中药材标准化教育部重点实验室中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地,四川成都611137【正文语种】中文【中图分类】R282.6头顶一颗珠系百合科延龄草属植物头顶一颗珠(Trillium tschonoskii Maxim.)的干燥根状茎及根，其味甘性温，有小毒，有止血、解毒、接骨续筋等功效，主治头痛眩晕、跌打损伤、神经衰弱、疔疮肿毒等[1]。
传统医学认为，含鞣质的中草药具有收敛、止血、止泻的作用[2,3]。
现代药理研究表明，鞣质具有抗脂过氧化、抗肿瘤、抗病毒、抑菌、抗炎、抗过敏、解毒、生发、增强肾功能等方面的作用[4]。
目前，对延龄草植物中皂苷类成分研究较多，但未见延龄草中鞣质的相应报道，本实验参照2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅩB鞣质含量测定方法，对延龄草中鞣质含量进行了检测。
鞣质含量测定法
1. 目的建立鞣质含量测定法操作规程。
2. 适用范围本规程适用于鞣质含量测定法。
3. 编制依据《药品生产质量管理规范（1998年修订）》国家药品监督管理局（1999）4. 责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。
4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。
5. 正文5.1简述5.1.1中国药典2010年版一部附录X B为磷钼钨酸一干酪素紫外一可见分光光度法。
5.2仪器与用具5.2.1紫外可见分光光度计。
5.2.2量瓶、移液管、具塞锥形瓶。
5.3试药与试液5.3.1没食子酸对照品。
5.3.2磷酸、盐酸（分析纯）。
5.3.3干酪素（生化试剂）。
5.3.4磷钼钨酸试液应符合中国药典2010年版一部附录X B的规定。
5.3.5 29%碳酸钠溶液取碳酸钠（NaCO・ 10HO 29g或无水碳酸钠10.8g，加水100ml 溶解。
5.4操作方法本实验应避光操作。
5.4.1对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品50mg置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg）。
5.4.2标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.5ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟，以相应的试剂为空白，照紫外一可见分光光度法（附录V A），在760nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
543供试品溶液的制备按各品种项下规定的量取样，精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀）。
滤过，弃去初滤液50ml，精密量取续滤液20ml，置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
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表 3 线性关系的考察
测定 对照品量 吸收值
次数 (mg·ml - 1) (Abs)
1 0102525 010928 0105050 012289 0107575 013394 011010 014536 0112525 015814 2 010516 010780 011032 012862 011548 014230 012064 017445 012580 019611 3 010498 010833 010996 013325 011494 015215 011992 017484 012490 019511
鞣质又称单宁 ( Tannins) ,是一类复杂的具有沉 淀蛋白质性质的水溶性多元酚类化合物 ,广泛存在 于植物药材 ,如五倍子 、贯众 、儿茶等 。近年来 ,对鞣 质生理活性的研究方兴未艾 。研究表明 ,鞣质能清 除生物体内过剩的自由基 ,维护细胞膜的流动和蛋 白质的构象 ,防止辐射诱发的 DNA 断裂 ,从而在抑
试验考察了干酪素的用量对测定结果的影响 。 结果见表 2 。
表 2 干酪素用量的影响
干酪素用量 ( %)
0115 0130 0145
测定含量 平均值 ( %)
18126 23124 32172
干酪素用量 ( %)
0160 0175 0190
测定含量 平均值 ( %)
32182 32162 32186
图 1 测定波长选择
11 总酚比色液吸收曲线 ; 21 不被吸附的多酚比色液吸收曲线 ; 31 没食子酸对照品比色液吸收曲线 ;
表 1 提取方法比较
测定次数
1 2 3 4 平均值含量 RSD
加热提取 含量测定 ( %)
24159 25190 24140 24164 24188 2175
室温浸提过夜 含量测定 ( %)
本文参照《英国药典》和干酪素法 ,重点对提取 方法 、显色剂 、干酪素用量等进行了比较 ,提出了鞣 质含量测定方法 ,为药典相关附录方法的修订提供 了实验基础 。 1 仪器与试剂 、试药
岛津 UV - 2100 , 2201 紫外分光光度计 ,Agilent 8453 紫外分光光度计 ;钨酸钠 (分析纯 ,广东汕头西 陇化工厂) 、钼酸钠 (分析纯 ,北京化学试剂公司) 、硫 酸锂 (分析纯 ,天津天河化学试剂厂) 、无水碳酸钠 (分析纯 ,北京化学试剂公司) ;磷酸 (北京化学试剂 公司) 、盐酸 (北京化学试剂公司) 均为分析纯 ;干酪 素 (生化试剂 ,北京双旋微生物培养基制品厂) ;焦性 没食子酸 (分析纯 ,贵州遵义市建强化工厂) ; 鞣酸 (遵义 ,北京化学试剂商店分装) ; 没食子酸对照品 (中国药品生物制品检定所 ,批号 :0831 - 9501) ; 五 倍子 、地榆药材 (均为徐继民药师采自吉林通化 、河 北张家口等地或购自中药材市场 ,并进行鉴定) 。 2 实验方法 211 测定波长的选择
29127 29126 30111 30189 29191 2153
结果表明 , 冷浸过夜提取测定含量高于加热提 取法 , 且操作较简单 。因此 , 附录正文采用室温浸 提过夜的提取方法 。 213 吸附剂的比较
《英国药典》法采用皮粉作为吸附剂测定不被 吸附的多酚类 。参考文献[3]干酪素对鞣质的吸附更 具专属性 , 即可选择性吸附有生理活性鞣质 , 而鞣 酐等非活性鞣质则不被吸附 , 选择性较皮粉法高 。 以鞣酸为例 , 试验分别采用皮粉和干酪素为吸附 剂 , 测定含量 。结果皮粉法测定值为 81118 % , 干 酪素法测定值为 62126 %。 214 干酪素用量的比较
中国药事 2004 年第 18 卷第 6 期
·361 ·
中药材中鞣质含量测定方法的研究
王 坤 ,鲁 静1 (吉林省长春市药品检验所 ,130062 ; 1 中国药品生物制品检定所)
摘要 : 参照《欧洲药典》,修订《中国药典》鞣质含量测定法的实验方法 。采用磷钼钨酸 - 干酪素比色法 ,以 没食子酸为对照测定五倍子 、地榆药材中鞣质的含量 。平均加样回收率为 97139 %。本法可快速 、准确地用 于中药材中鞣质的含量测定 。 关键词 : 鞣质测定 ;磷钼钨酸 - 干酪素比色法 中图分类号 :R92712 ;R9 - 3 文献标识码 :A 文章编号 :1002 - 7777 (2004) 06 - 0361 - 04
参考文献 :
[1 ] 马绪容 ,苏德模 1 药品微生物学检验手册[M]1 北京 :科学出版 社 ,2000 :3
[ 2 ] USP1XXIV [ S]12000 :1809 [3 ] 中国药典 [ S]1 二部 ,2000 :98 (附录)
·362 ·
中国药事 2004 年第 18 卷第 6 期
通过分子中的酚羟基与蛋白质的酰胺基形成氢键而 结合成不溶于水的沉淀 ,以重量法测定含量 。《中国 药典》一部[1]鞣质含量测定法一直沿用皮粉法 ,适用 范围广 。缺点是耗用样品多 ,测定时间长 ,且没有选 择性 ,测定结果偏高 ,而且皮粉用量很大 。近年来 , 皮粉试剂的供应和质量都很难保证 ,使皮粉法的应 用受到很大限制 。
1 2 3 4 5 6
含量 ( %)
43109 42173 41192 44179 43112 46175
平均值 ( %) 43173
RSD ( %) 0140
313 回收率试验 取同一样品 4 份 , 分别精密称取约 75mg , 置
250ml 量瓶中 , 分别精密加入鞣酸溶液 (以没食子
·363 ·
回归方程 Y= - 010232 + 417974X Y= - 011688 + 41311X Y= - 01118 + 4132X
相关系数 019993 019927 019992
312 重复性试验 取样品 6 份 , 按正文方法测定 , 测得含量结果
见表 4 。
表 4 重复性试验结果
测定次数
常用的药物制剂 ,如糖浆剂 、注射剂等 ,其辅料 中都含有规定量的防腐剂 。目前 ,我国对药品中所 加防腐剂的检测项目开展较少 ,药典至今未收载防
腐剂效力测定法 。本文参照《美国药典》,对复方细 胞色素 C 滴眼液中防腐剂的防腐效力进行了测定 。 实验结果表明 ,对于大肠杆菌 、金黄色葡萄球菌 、铜 绿假单胞菌 、白色念珠典》24 版[2]的标准 。但对黑 曲霉 28 天抑菌未见明显效果 。说明本品对细菌 、白 色念珠菌具有良好的抑菌作用 。开展药物防腐剂效 力测定 ,有利于更好的控制药品质量 ,保障人民用药 的安全 。
1
33126
27109 59137 96138
2
34156
27109 60166 96133 97139 1124
3
33185
27109 60147 98126
4
34170
27109 61141 98160
4 样品测定 411 对照品溶液的制备
《英国药典》2002 版[2] 鞣质测定法附录采用的 是磷钼钨酸 - 皮粉比色法 ,即利用鞣质在碱性溶液 中将磷钼钨酸还原 ,产生深蓝色 ,其吸收度与含量成 正比 ,采用比色法测定 。其中 ,以焦性没食子酸为对 照 ,测定总酚和不被皮粉吸附的酚 ,二者之差计为鞣 质的含量 。
罗文毓等报道了改进的干酪素法[2] ,其关键步 骤是以干酪素代替皮粉 ,采用磷钼钨酸比色法测定 ; 药材样品提取采用浸泡过夜代替加热回流提取等 。
酸计含量为 62126 %) 50ml , 加水 100ml , 按供试品 溶液制备方法制备 , 并按总酚和不被吸附的多酚测 定法分别测定含量 , 计算回收率 。结果见表 5 。
表 5 回收率试验结果
测定 样品中含量 加入量 测得量 回收率 平均值 RSD
次数
(mg)
(mg) (mg) ( %) ( %) ( %)
Study on Determination of Tannin in Crude Drugs Wang Kun and Lu Jing1 ( Institute for Drug Control of Changchun City , Jilin Province , 130062 ; 1National Institute for the Control of Pharmaceutical and Biological Products) ABSTRACT Referring to the method in Europe Pharmacopoeia , a modified method for the determination of tannin in crude drugs was established. A tungsten molybdophosphate - casein colorimetric method was used with gallic acid as reference substance. Content of tannin in gallnut and radices sanguisorbae was tested. The average recovery rate was 97139 %. This method is reliable for the determination of tannin in crude drugs. KEY WORDS tannin determination ; colorimetric method
取对照品 、总酚和不被吸附的多酚比色液 ,在 400～1000nm 波长测定 ,结果三种比色液均在 760nm 具最大吸收 。因此 ,确定测定波长为 760nm。 212 供试品溶液制备方法的比较
《英国药典》2000 版鞣质测定法药材供试液提 取方法采用加热提取 ,罗文毓等报道 ,鞣质遇热不稳 定 ,采用室温浸提过夜的方法操作简单 ,提取完全 。 本试验对加热和冷浸提取两种方法进行了比较 ,结 果见表 1 。