稀土的测定
稀土肉眼鉴定技巧
稀土肉眼鉴定技巧
然而，以下是一些可能有助于初步识别稀土的提示：
1. 颜色：某些稀土化合物可能具有特定的颜色。
例如，氧化铈通常呈浅黄色或浅黄色粉末，而氧化镨通常呈淡绿色。
但请注意，颜色并不是稀土的唯一标识符，因为其他物质也可能具有相似的颜色。
2. 磁性：某些稀土元素，如钕、钐和铕，具有较强的磁性。
你可以使用磁铁来测试样品是否具有磁性。
然而，这并不是一种确定的鉴定方法，因为其他磁性物质也可能存在。
3. 特殊光学性质：一些稀土化合物在紫外线或可见光下可能表现出特殊的光学性质，如发光或荧光。
然而，这种方法需要专门的设备和测试条件。
需要强调的是，以上方法仅提供了一些可能的线索，但并不能确诊稀土的存在。
对于准确的鉴定和分析，最好依赖专业的化学分析实验室或技术人员，他们拥有适当的设备和知识来进行稀土的鉴定。
如果你对某个物质是否包含稀土有疑问，我建议你咨询专业的化学家、地质学家或相关领域的专家，以获得准确的鉴定和分析。
测定稀土总量实验报告
一、实验目的1. 掌握稀土总量测定的基本原理和方法；2. 熟悉直读光谱仪的操作流程；3. 提高对稀土元素的分析能力。
二、实验原理稀土元素具有相似的化学性质，因此在分析过程中，往往需要测定稀土元素总量。
本实验采用直读光谱仪法测定稀土总量，通过测定样品中所有稀土元素的光谱强度，计算出稀土总量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：台式直读光谱仪SPECTRO MAXx 08、砂带磨样机、样品皿、移液器、容量瓶等；2. 试剂：标准稀土溶液、稀盐酸、氢氟酸、硝酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品用砂带磨样机进行研磨，使其达到分析要求。
将研磨好的样品置于样品皿中，备用。
2. 标准溶液配制：按照标准溶液配制方法，准确配制一定浓度的标准稀土溶液。
3. 样品分析：将样品皿中的样品用稀盐酸溶解，加入氢氟酸和硝酸，使样品完全溶解。
将溶液转移至容量瓶中，定容。
4. 仪器调试：开启直读光谱仪，按照仪器操作规程进行调试，确保仪器运行正常。
5. 标准曲线绘制：将标准稀土溶液依次注入样品皿，按照仪器操作规程进行测定。
以标准溶液浓度为横坐标，对应的光谱强度为纵坐标，绘制标准曲线。
6. 样品测定：将制备好的样品溶液注入样品皿，按照仪器操作规程进行测定。
根据标准曲线，计算出样品中稀土总量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，曲线线性良好。
2. 样品测定：根据标准曲线，计算出样品中稀土总量。
3. 结果讨论：本次实验测定了样品中稀土总量，结果与理论值基本一致，表明实验方法可行。
六、实验总结1. 本实验采用直读光谱仪法测定稀土总量，操作简便，结果准确。
2. 在实验过程中，需要注意样品制备、标准溶液配制、仪器调试等环节，确保实验结果的可靠性。
3. 通过本次实验，提高了对稀土元素分析能力，为今后的工作奠定了基础。
4. 在实际应用中，应根据样品特点和分析要求，选择合适的实验方法和仪器，确保实验结果的准确性和可靠性。
草酸盐重量法测定稀土总量知识点解说.
草酸盐重量法测定稀土氧化物中稀土总量知识要点稀土元素总量的测定是根据各个稀土元素在化学性质上的相似性，采用重量法、光度法和容量法。
草酸盐重量法是测定稀土总量的经典方法，该法对常量稀土的测定，虽然比较费事，但其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。
一、方法原理草酸盐重量法测定稀土是利用草酸盐沉淀分离稀土，然后将稀土草酸盐于950℃灼烧成稀土氧化物进行称量测定。
二、所需的仪器及试剂1.玻璃仪器：烧杯，漏斗。
2.瓷坩埚。
3.马弗炉。
4.氯化铵。
5.硝酸（ρ1.42）。
6.高氯酸（ρ1.67）。
7．盐酸洗液：10ml盐酸，加水稀释至500mL。
8．氨水（1+1）。
9．过氧化氢30%10．氯化铵洗液2%，用氨水调pH为10.11．盐酸（ρ1.19）；（1+1）；（1+4）；（2+98）；0.225mol/L。
12．草酸溶液5%；1%洗液。
13.间甲酚紫指示剂 0.1%，乙醇溶液。
三、操作步骤称取0.25克左右样品置于300mL 烧杯中，加5mL 水，4mL 浓盐酸，1mL 过氧化氢（30%），5mL 高氯酸（ρ1.67g/mL ）【含铈高的试料加入10mL 硝酸（1+1）溶解】，加热至溶解完全。
继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至1mL 左右。
取下，稍冷后，加入10mL 浓盐酸，10mL 水，加热使盐类溶解至清。
用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL 烧杯中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸5～6次，弃去滤纸。
滤液加水至约150 mL ，加2g 氯化铵，加热至沸，取下，用氨水（1+1）中和至氢氧化物沉淀析出。
加15～20滴过氧化氢，并过量加20 mL 氨水（1+1），加热至沸，取下，冷至室温。
此溶液pH 大于9。
用慢速滤纸过滤，用pH=10的氯化铵溶液洗涤烧杯2～3次，洗沉淀7～8次。
将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加10 mL 盐酸，加热将滤纸煮烂、溶解沉淀。
加水至约80 mL ，加热至沸，加4滴间甲酚紫指示剂，取下。
稀土元素分析
稀士分析常用的分析方法
一、化学分析法
稀土元素的化学分析法包括重量法和滴定法,主要用于稀土总量的测定。
1.重量法
重量法用于稀土含量大于5%的试样的分析,是测定稀土总量的古老的、经典的分析方法。
该法虽然流程长、操作繁琐,但其准确度和精密度均优于其它方法,因此国内外常量稀土总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。
能用于稀土沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等,其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。
该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量。
2.滴定法
滴定分析法测定稀:士主要是基于氧化还原反应和配位反应。
对于稀土矿物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析,配位滴定法常用于测定稀土总量。
氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。
单一稀土的滴定法的测定范围和精密度与重量法相当,而操作步骤比重量法简单,常用于组分较简单的试样中稀:士总量的测定。
对于混合稀土总量的测定来说,由于试样的稀土配分不清楚或多变,给标准溶液的标定带来困难,并由此而造成误差。
因此,混合稀土总量的滴定法主要用于生产过程的控制分析。
稀土元素的氧化还原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的测定,由于其他稀土元素和其他不变价元素不干扰测定,因此该法具有较好的选择性。
二、仪器分析
稀土元素的仪器分析方法主要有可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES人电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS人X射线荧光光谱法( XRF)。
各自的应用情况见表1。
稀土成分化验
稀土成分化验稀土成分化验是一种用于检测和分析稀土元素的方法，主要是通过测定稀土元素的含量和组成来确认样品中是否存在稀土元素，并进一步确定各个稀土元素的含量。
稀土元素是指原子序数为57到71的元素，它们在自然界中分布较为广泛，但是含量很少，因此称为稀土。
稀土成分化验需要特殊的实验方法和仪器设备来进行，以下是一些常见的稀土成分化验参考内容：1. 稀土成分测定原理：稀土成分化验一般采用光谱分析的方法，如原子荧光光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析和质谱分析等，通过测量样品中稀土元素特征光谱的强度和波长来定量分析稀土成分。
2. 采样与前处理：稀土成分化验前需要对样品进行采样和前处理，如固体样品的研磨和溶解、溶液样品的稀释等。
采样要求样品的代表性和均匀性，前处理要确保样品中的稀土元素不会因为其他因素的干扰而被改变。
3. 校准曲线的建立：稀土成分化验需要建立标准曲线来进行定量分析。
首先准备不同浓度的稀土标准溶液，然后测量它们的光谱特征，通过建立样品稀土元素浓度与光谱强度的关系拟合出校准曲线，从而可以通过测量样品光谱强度来确定样品中稀土元素的含量。
4. 仪器操作和实验条件：稀土成分化验需要在特定的实验条件下进行，如气体流量、电压电流、温度湿度等参数的控制。
同时需要熟悉仪器的操作方法和实验步骤，以确保实验的准确性和重复性。
5. 误差和干扰因素的分析：稀土成分化验中存在一些误差和干扰因素，如基体干扰、光谱重叠、仪器漂移等。
需要通过对干扰因素的了解和合适的校正方法来降低误差和提高测量精度。
6. 结果分析和报告编写：稀土成分化验结束后，需要对测量结果进行分析和评价。
可以比较样品与标准品的测量结果，计算各个稀土元素的含量百分比，评估样品中稀土元素的丰度和分布情况。
最后将实验结果整理成报告，包括样品的基本信息、实验方法、结果分析和讨论等内容。
综上所述，稀土成分化验是一种检测和分析稀土元素的重要方法，在稀土资源开发、环境监测和材料研究等领域起到重要作用。
稀土产品检测知识
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稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质相似的钪（Sc） 和钇（Y）共17 种元素的氧化物。
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草酸盐重量法：试样经酸分解后，氨水沉淀稀土，以分离钙镁等。以盐酸溶解稀土，在pH1.8~2的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁等。于950℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总量
型号： X'Pert PRO MRD
厂家：荷兰帕纳科
扫描范围：2°～160°测试精度：0.001 °应用领域：对材料进行定性，半定量分析；晶格常数，晶格类型等；所需样品：1g
性能特点
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仪器的工作原理
2dsinθ=nλ
布拉格方程
d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。
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分光光度法（icp-oes）：是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。目前可测Fe、Si、Cl、SO42-、P、Cr6+等
电感耦合等离子体质谱法（icp-ms）：是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
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三种检测方法测定15种稀土元素总量比对分析
2020，29（6）福建分析测试Fujian Analysis &Testing 三种检测方法测定15种稀土元素总量比对分析赵振（福建省121地质大队化验测试中心，福建龙岩364000）收稿日期：2020-7-13作者简介：赵振（1986—），男，工程师，从事仪器分析工作，Email:****************摘要：本文对比分析了测定稀土总量的复合酸溶-电感耦合等离子体光谱法、草酸盐分离-重量法和阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ光度法，结果表明：较其它两种方法，复合酸溶-电感耦合等离子体光谱法优点在于精确度高、效率高、速度快、前处理简单。
关键词：稀土总量；电感耦合等离子体光谱法中图分类号：O657.31文献标识码：A文章编号：1009-8143（2020）06-0046-05Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2020.06.10Comparative Analysis of Three Detection Methods Determination Total Amount of15Rare Earth ElementsZhao Zhen（Fujian Province 121Geological Brigade Laboratory ，Longyan ，Fujian 364000，China ）Abstract:Rapid determination of total amount of 15rare earth elements by compound acid dissolution-Inductively Cou⁃pled Plasma Spectroscopy was established in this article.The advantages of the method are high accuracy ，rapidity ，and sim⁃ple pretreatment ，compared to oxalate separation gravimetric method and cation exchange resin-arsenazo Ⅲspectrophotom⁃etry.Key words ：Total amount of rare earth elements ；Compound acid-inductively coupled plasma spectroscopy1前言稀土矿物在自然广泛存在，大约有250多种稀土矿，它们在自然界的总量要比常见的金属多，约占地壳总量的1.6%。
稀土检测报告
稀土检测报告Introduction本报告是对某公司生产的稀土产品进行的检测报告。
该稀土产品主要用于电子、机械等领域，对其纯度、稳定性、污染等因素进行测试，以确保其达到相关标准和要求。
Methods本次检测采用了以下方法和仪器：1. X射线荧光光谱法：测定稀土元素的含量和纯度。
2. 原子吸收光谱法：检测稀土元素的杂质与污染物的含量。
3. 热重分析法：检测样品的热稳定性和热分解温度。
Results and Discussion1. 稀土元素含量及纯度：通过X射线荧光光谱法，我们测定了该样品中稀土元素的含量，结果表明：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的含量分别为：0.38、0.51、0.18、1.67、0.46、0.03、0.52、0.02、0.11、0.02、0.04、0.01、0.17、0.04 (单位：%w)。
同时，通过计算得出该稀土样品的平均纯度为99.95%。
2. 杂质和污染物含量：经原子吸收光谱法测试，样品中的Fe、Ni、Co、Cu、Mg、Al、Ca、Si、Ti、Zr、Sn、Sb、Pb、Cd、As、Hg、Cr、Be、Mn、Ag、Au、Pt、Pd、Rh等元素含量均在国际标准范围内，无明显污染现象发生。
3. 热稳定性和热分解温度：由热重分析法得出的结果表明，该稀土样品的起始分解温度为346℃，50%重量损失温度为533℃，热稳定性良好。
Conclusion根据以上结果，我们认为该样品达到了相关标准与要求，适合用于电子、机械等领域。
但我们仍要建议该公司加强稀土产品的生产过程中的质量控制，以确保稀土中的杂质和污染物含量得到更加有效地控制。
Reference1. 稀土元素的分离和纯化技术，XXX出版社，2019。
2. 稀土金属的应用与发展，XXX出版社，2018。
植物性食品中稀土元素的测定5009
食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定1范围本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。
本标准适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中钪（Sc）、钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）的测定。
2原理样品经消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化由载气送入ICP或送入等离子体炬管中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。
通过测量质谱的信号强度来测定试样溶液的元素浓度。
3试剂和材料3.1试剂注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1.1硝酸（HNO3）。
3.1.2氩气（Ar）：高纯氩气（>99.999%）或液氩。
3.2试剂配制硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，用水稀释至1000mL。
3.3标准品3.3.1稀土元素贮备液（10μg/mL）(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)。
3.3.2内标贮备液（10μg/mL）（Rh、In、Re）。
3.3.3仪器调谐贮备液（10ng/mL）（Li、Co、Ba、Tl）。
3.4标准溶液配制3.4.1稀土元素混合标准使用溶液（100ng/mL）：取适量Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的各元素单标标准储备溶液或元素混合标准贮备溶液，用硝酸溶液逐级稀释至浓度为100.0µg/L的元素混合标准使用溶液。
3.4.2标准曲线工作液：取适量元素混合标准使用溶液，用硝酸溶液配制成浓度为0μg/L、0.0500μg/L、0.100μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L的标准系列或浓度为0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L的标准系列，亦可依据样品溶液中稀土元素浓度适当调节标准系列浓度范围。
稀土品位的测定
稀土品位的测定稀土元素是一组重要的矿产资源，广泛应用于领域，如环保、电子、光学、军事等。
由于稀土元素的特殊性质，其分离纯化非常困难，因此在稀土矿石的利用过程中，必须准确测定其品位。
目前稀土品位的测定方法主要有化学分析法、仪器分析法和光谱分析法三种。
一、化学分析法化学分析法又称为经典分析法，是一种在实验室进行的分析方法，基于各种化学反应，通过对测定物质进行反应，去除其它干扰物，达到准确分析目的。
化学分析法常用于测定稀土元素的总量、单质含量和氧化物含量等。
具体操作步骤如下：1. 样品的准备首先需进行样品的研磨和分级处理，然后取适量样品，并按一定比例溶解为水溶液或酸溶液。
2. 分离、预富集在化学分析过程中，样品中常会有其它的干扰物，为了准确测试稀土元素的含量，需要去除干扰物。
这时，可以利用各种化学反应方法将干扰物分离或预富集稀土元素。
3. 定量测定理论上，化学分析法可以反推计算出样品中各种元素的含量。
测定原则是根据稀土元素的化学性质，选用适合的化学方法，将所需的稀土元素分离出来，并经过定量分析确定其含量。
但是，由于稀土元素的性质复杂，并且样品中干扰物多种多样，化学分析法准确度不高，分析结果的误差相对较大。
因此，在实际应用中，往往需要结合其它方法进行验证。
二、仪器分析法仪器分析法是通过使用各种仪器设备完成对样品的分析和检测。
这种方法不需要进行复杂的化学反应，通常能够快速、准确地测定稀土元素的含量。
目前使用较多的仪器分析法包括电化学分析法、离子色谱法、荧光光谱法、原子荧光光谱法、质谱法等。
这些仪器有较高的仪器精度和仪器灵敏度。
仪器分析法常用于测定稀土元素的微量含量，通常选用微量稀土元素浓度检测仪器，不需要样品前处理，一般以电场梯度程序升温电解法进行分析。
仪器分析法操作简便、快捷，可以同时测定多个元素，但是这种方法设备成本较高，需要具有专业技术和经验的工作人员进行操作和维护，因此在实际应用中，仪器分析法较化学分析法应用范围较窄。
稀土检测标准
稀土检测标准GB/T 17417.1-2010 稀土矿石化学分析方法第1部分：稀土分量测定GB/T 17417.2-2010 稀土矿石化学分析方法第2部分：钪量测定GB/T 18114.1-2010 稀土精矿化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法GB/T 18114.10-2010 稀土精矿化学分析方法第10部分：水分的测定重量法GB/T 18114.11-2010 稀土精矿化学分析方法第11部分：氟量的测定EDTA滴定法GB/T 18114.2-2010 稀土精矿化学分析方法第2部分：氧化钍量的测定GB/T 18114.3-2010 稀土精矿化学分析方法第3部分：氧化钙量的测定GB/T 18114.4-2010 稀土精矿化学分析方法第4部分：氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 18114.5-2010 稀土精矿化学分析方法第5部分：氧化铝量的测定电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 18114.6-2010 稀土精矿化学分析方法第6部分：二氧化硅量的测定GB/T 18114.7-2010 稀土精矿化学分析方法第7部分：氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法GB/T 18114.8-2010 稀土精矿化学分析方法第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子发射光谱法GB/T 18114.9-2010 稀土精矿化学分析方法第9部分：五氧化二磷量的测定磷铋钼蓝分光光度法GB/T 18115.1-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.10-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钬中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.11-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铒中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.12-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定GB/T 18115.13-2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第13部分：铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.14-2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第14部分：镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定GB/T 18115.15-2010 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法第15部分：镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定GB/T 18115.2-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.3-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法镨中镧、铈、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.4-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.5-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钐中镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.6-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.7-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法钆中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.8-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法铽中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18115.9-2006 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法镝中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定GB/T 18882.1-2008 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法十五个稀土素氧化物配分量的测定GB/T 18882.2-2008 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法三氧化二铝量的测定。
草酸盐重量法测定稀土含量
草酸盐重量法测定稀土含量
Q/JL.06.51-2009本方法适应于助剂成品中氧化稀土的测定。
1 所需试剂
1.1盐酸：分析纯，1：1水溶液；
1.2氨水：分析纯，1：1水溶液；
1.3百里香酚蓝指示剂；
1.4酒精：分析纯；
1.5草酸：分析纯，8%水溶液；
1.6草酸+酒精混合溶液。
2操作步骤
用移液管移取用试样溶液制备1或试样溶液制备2的试液100ml 于400ml烧杯中，滴加百里香酚蓝指示剂1～3滴，用1：1盐酸或氨水调至溶液呈微玫瑰红（或直接用酸度计将PH调至2±0.02），加入30ml纯酒精，在不断搅拌下慢慢加入50ml 8％的草酸溶液，加热煮沸1-3分钟，静止冷却。
沉淀用定量滤纸过滤，以草酸+酒精混合溶液洗涤沉淀8～10次。
（混合溶液配制方法：2g草酸、20ml酒精与80ml蒸馏水混合）。
将沉淀连同滤纸包好，移入已恒重的坩埚中在电炉上烘干炭化，然后转到马弗炉中，在800±20度下灼烧1小时，取出坩埚、盖好坩埚盖，在空气中冷却5min,放进干燥器中，30min后称重。
3 结果计算
m1*F*100
RE2O3％＝——————
m
式中：m1-烧后沉淀质量
F-试样分取倍数
m－试样的干基质量
4 精确度
平行测定结果之差不大于算术平均值的2％。
以平行测定结果算术平均值的二位有效数字报出结果。
矿石中低含量稀土总量的测定
稀土氧化物轻重之比稀土氧化物轻重之比3:11:11:33:11:11:3La 2O 340毫克30毫克17毫克Sm 2O 310毫克8毫克2毫克CeO 240毫克30毫克17毫克Dy 2O 310毫克15毫克25毫克Nd 2O 330毫克20毫克8毫克Y 2O 335毫克70毫克100毫克Pr 6O 1115毫克6毫克3毫克Yb 2O 35毫克15毫克25毫克Gd 2O 315毫克6毫克3毫克表1 轻稀土与重稀土的配分比例稀土总量（微克）消光值轻稀土:重稀土2:1轻稀土:重稀土3:1轻稀土:重稀土1:1轻稀土:重稀土1:3100.1640.1640.1790.192200.3380.3200.3460.370300.5020.5000.5200.560400.6580.6520.6900.730500.8060.8090.8300.870600.9460.9410.9701.030表2 轻重稀土配分比例与消光值关系样品号71RE 2O 3Ⅲ*71RE 2O 3Ⅳ*71RE 2O 3Ⅴ*原矿XI01**稀土总量％已知结果0.1000.3000.5000.300未用过氧化氢还原的结果0.0820.2360.4160.220用过氧氢还原的结果0.1030.3000.3940.315表3 四价铈还原成三价铈的试验（轻：重为2∶1） 注：*系人工合成样，其中铈占稀土总量的18.5％。
**结果为化学分析平均结果，其中铈占稀土总量的29.2％。
萃取情况未加盐酸羟胺加入盐酸羟胺*第一次萃取第二次萃取第一次萃取第二次萃取消光值10微克RE 2O 30.1630.0050.1240.01320微克RE 2O 30.3190.0050.2240.07630微克RE 2O 30.4650.0060.2950.14140微克RE 2O 30.6200.0050.4060.18850微克RE 2O 30.7700.0100.4700.244表4 盐酸羟胺对稀土萃取的影响试验 *加5％盐酸羟胺2毫升。
稀土矿石中稀土总量的测定
稀土矿石中稀土总量的测定稀土元素是现代工业中应用最广泛的战略稀有金属，生产和开发稀土元素的基础是对稀土矿石中的稀土总量进行准确的测定。
稀土矿石中的稀土总量通常通过矿石的浸出实验来确定。
这种实验需要先将矿石样品粉碎成一定的粒度，然后将其与化学试剂混合。
在一定的条件下，稀土元素会与试剂发生化学反应，形成可溶性的化合物，从而脱离矿石。
接着，将溶解液进行分离和纯化，并通过仪器分析稀土元素的浓度，从而计算出稀土矿石中稀土元素的总量。
值得注意的是，在浸出实验中需要选择合适的试剂和条件，以达到高效、准确地测定稀土总量的目的。
同时，实验过程中的设备和仪器也需要经过精确校准和正确使用，才能保证数据的可靠性和精度。
总之，稀土矿石中稀土总量的测定是稀土元素生产和开发的关键环节，必须采用科学、严谨的方法来进行实验，以确保国家稀土资源的合理利用和开发。
实验9-草酸盐重量法测定稀土总量
草酸盐重量法测定稀土总量一、实验目的了解混合稀土氧化物中测定稀土总量的原理和方法；掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
二、实验原理试样经盐酸分解后，在pH1.8-2的条件下用草酸沉淀稀土，于950℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总量。
三、主要试剂和仪器1. 盐酸（1+1）2. 氨水（1+1）3. 草酸溶液（50g/L）4. 草酸洗液（2g/L）5. 甲酚红溶液（2g/L）6. 二甲酚橙（2g/L），50%乙醇溶液7. 分析天平感量0.1mg8. 高温炉温度>950℃9. 干燥箱10.瓷坩埚四、实验步骤1、称样及沉淀制备准确称取两份0.2-0.3g试样分别置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（1+1），盖上表面皿，低温加热至完全溶解并蒸至近干，加入100mL水，煮沸。
逐渐加入25mL近沸的草酸溶液，并用玻璃棒不断搅拌，加2-4滴甲酚红溶液，用氨水（1+1）调至溶液呈桔黄色（pH1.8-2），加热煮沸（或于80-90℃保温30min），陈化2小时。
2、沉淀过滤及洗涤按前述操作，用慢速定量滤纸倾泻法过滤。
用草酸洗液洗涤烧杯2-3次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀3-5次。
3、沉淀的灼烧称量将折叠好的沉淀滤纸包放入于900℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，低温加热，将沉淀和滤纸灰化。
将坩埚于900℃高温炉中灼烧40min，将坩埚及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。
计算样品中稀土氧化物的含量。
五、思考题1、为什么要在热的溶液中且不断搅拌下逐渐加入热的草酸沉淀剂？晶形沉淀为何要陈化？2、洗涤沉淀时，为什么用洗涤液或水都要少量而多次？。
edta快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量测定
edta快速络合滴定法测定矿石中稀土总量——离子型稀
土矿离子相稀土总量测定
通过EDTA快速络合滴定法，可以测定矿石中稀土总量——离子型稀土矿离子相稀土总量。
该方法采用EDTA和介质（氢氧化钠缓冲液）作为滴定剂，将离子型稀土释放出来，然后使用无机二价离子形成滴定反应，最后经过平衡后，用标准溶液进行滴定，以计算出离子型稀土矿离子相稀土总量。
具体步骤如下：
1.在试管中加入EDTA，氢氧化钠缓冲液和硫酸盐样品，搅拌混合；
2.将混合液加热至80°C，在此温度保温30min；
3.冷却至室温；
4.将混合液中滴定离子发射出来，采用以二价离子为滴定剂，反应稳定，新形成的混合滴定溶液放入滴定管中；
5.加标准溶液，经滴定，计算出离子型稀土量；
6.将反应液加入相同的标准溶液，经滴定，计算出离子型稀土矿离子相稀土总量；
7.重复上述步骤可得到准确的结果。
稀土滴定实验报告
一、实验目的1. 掌握稀土元素的滴定分析方法。
2. 熟悉滴定仪器的使用方法。
3. 学习滴定操作的基本技能。
4. 提高对稀土元素化学性质的认识。
二、实验原理稀土元素是指周期表中镧系元素（La-Lu）和钪（Sc）元素，具有丰富的化学性质和广泛的应用领域。
稀土滴定分析法是一种基于稀土元素与特定试剂反应的定量分析方法。
本实验采用EDTA滴定法，以EDTA为滴定剂，与稀土元素形成络合物，通过滴定终点来判断稀土元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定仪、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、电子天平等。
2. 试剂：EDTA标准溶液、稀土元素标准溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、氨水等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将滴定仪、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、电子天平等仪器清洗干净，晾干备用。
（2）配制EDTA标准溶液：准确称取一定量的EDTA固体，溶解于适量的水中，转移至容量瓶中，定容至刻度线，摇匀。
（3）配制稀土元素标准溶液：准确称取一定量的稀土元素固体，溶解于适量的水中，转移至容量瓶中，定容至刻度线，摇匀。
2. 滴定实验（1）取一定量的稀土元素标准溶液于锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，使稀土元素转化为络合物。
（2）用移液管移取一定量的EDTA标准溶液于滴定管中，打开滴定仪，调节滴定速度。
（3）观察锥形瓶中溶液的颜色变化，当颜色变化明显时，记录滴定终点。
（4）重复滴定实验，取平均值。
3. 结果计算根据滴定实验结果，计算稀土元素的含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据（1）EDTA标准溶液的浓度：c(EDTA) = 0.1 mol/L（2）稀土元素标准溶液的浓度：c(稀土) = 0.1 mol/L（3）实验滴定数据：V(EDTA) = 20.00 mL2. 结果分析根据实验数据，计算稀土元素的含量：n(EDTA) = c(EDTA) × V(EDTA) = 0.1 mol/L × 20.00 mL = 2.00 mmoln(稀土) = n(EDTA) × n(EDTA)：n(稀土) = 2.00 mmol × 1 = 2.00 mmolc(稀土) = n(稀土) / V(稀土) = 2.00 mmol / 10.00 mL = 0.2 mol/L3. 实验误差分析（1）仪器误差：滴定仪、移液管、容量瓶等仪器的精度和准确性对实验结果有较大影响。
空气中稀土水平的测定
空气中稀土水平的测定稀土元素的测定是衡量空气质量的重要指标，它在大气影响评价、环境污染监测等行业得到了广泛应用。
在空气中测定稀土元素，目前有多种技术方法可选择，其中，飞行时间质谱仪（FT-ICP-MS）技术较为突出。
飞行时间质谱仪（FT-ICP-MS）是一种测定空气中稀土水平的快速准确技术方法，其采用净化后的常压大气使用低电极电离(LP-ICP)形式抽取空气样品中的稀土元素，并将其表征为可以用高飞行时间质谱仪（FT-ICPMS）探测的气体离子。
研究显示，FT-ICP-MS可以快速检测出稀土元素并对细微的变化有良好的响应，大大减少了分析所需的时间和现场设备。
为了快速准确地测定空气中稀土元素水平，首先要确定常压空气样品的施放方案，一般使用玻璃管组成的三通系统，并在系统内依次搭建预过滤干燥装置、压紧布、旋风捕集装置和稀释流量调节器，样品通过搭建的流水线进行加入低电极电离系统的稀释加样操作，从而达到测定空气中稀土水平的效果。
其次要进行FT-ICP-MS技术系统的性能校准与验证，通过将标准稀土元素和包测元素进行分析，校正物除外中心参数（ICPXG），使FT-ICP-MS系统可以面向测定空气中稀土水平。
再者，要构建并验证空气样品内稀土元素浓度的精准分析方法，通过对空气样品常压大气分离所得的结果进行统计，结合国家空气质量标准，精准确定空气样品内稀土元素浓度水平。
最后，在空气样品测定结束后，要根据空气中稀土元素的浓度水平，采用相应的应对方案控制和改善空气质量，使空气持续保持优良状态。
总之，FT-ICPMS是测定空气中稀土元素水平的一种高效快速技术方法，它可以实现准确无误地检测空气中稀土元素水平，从而有效帮助控制和改善空气质量。
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稀土的测定
方法二-硫酸亚铁铵滴定法
本方法基于某矿区的矿石中铈的含量与稀土总量存在一定比例关系，其比值接近为一个常数，将测得的铈量除以系数求得稀土总量。
试料以磷酸-高氯酸溶解，在高温下铈、锰被高氯酸氧化为铈（Ⅳ）、锰（Ⅲ），用亚砷酸钠-亚硝酸钠将锰（Ⅲ）还原为锰（Ⅱ），以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铈其反应式如下：
2ClO
4-+Ce3++16H+→Ce4++Cl
2
+8H
2
0 Ce4++Fe2+→Ce3++Fe3+
本方法适用于某矿区的矿石中质量分数为在1%以上稀土总量的测定。
（1）试剂配置
①硫-磷混酸：取150ml硫酸缓慢加入500ml水中，冷却后，再加入150ml 磷酸，用水稀释至1000ml。
②苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：称取0.2g试剂溶于100ml碳酸钠溶液（2g/L）。
③亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液：称取0.75g三氧化二砷，溶于20ml氢氧化钠（160g/L）中，用水稀释至200ml滴加硫酸（1+1）使溶液呈酸性，再以碳酸钠溶液（150g/L）中和至呈弱碱性（用酚酞作指示剂），加入0.51g亚硝酸钠，溶解后，移入1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
④重铬酸钾标准溶液[C（1/6K
2Cr
2
O
7
）=0.005mol/L]：称取0.2452g经重结
晶并于150～170℃烘干的重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
⑤硫酸亚铁氨标准溶液：[C（NH
4）
2
Fe(SO
4
)
2
]≈0.0058mol/L：称取2.2784g
硫酸亚铁铵[（NH
4）
2
Fe(SO
4
)
2
·6H
2
O]溶于1000ml硫酸（5%，体积分数）中（溶
液若浑浊需过滤）。
⑥标定：移取20ml硫酸亚铁铵标准溶液于300ml锥形瓶中，用水稀释至100ml加入10ml硫-磷混酸，2滴二苯胺磺酸钠指示剂（4g/L），用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色不退即为终点。
（二）分析步骤
称取0.2000g 试样于250ml 锥形瓶中，加入15ml 磷酸，1ml 高氯酸，在高温电炉上加热至冒高氯酸白烟冒尽，在液面上还存在有小气泡时立即取下稍冷，加100ml 硫脲[5%（体积分数）]，稍加热使盐类溶解，取下于流水中冷却，加10ml 尿素（100g/L ），再滴加亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液至锰（Ⅲ）还原（溶液粉红色退去）并过量2ml ，加2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L ），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液紫红色转变为黄绿色，即为终点。
（三）结果计算 按下式计算稀土、钍氧化物的质量分数ωRE2O3，数值百分数表示；
K 值的确定方法：将某矿区试样（包括原矿、精矿、尾矿）按照方法一草酸盐重量法求出钍、稀土氧化物总量，再用偶氮胂Ⅲ吸光光度法求出氧化钍量，以差减法求出稀土氧化物总量，称取一定量钍和稀土氧化物，按本法的分析步骤测定铈的含量，根据多次实验取平均值，得出系数K 。
铈总量
稀土氧化物总量=K 为了使K 值准确，要有足够数量的实验数据，另外，由于该矿区钍含量较低，对高含量稀土的测定所引起的误差较低，对于高含量稀土的测定所引起的误差较小，故可以将氧化钍含量忽略不计。
（四）注意事项
①分解试料先用中温后用高温，加热时应随时摇动锥形瓶，高温加热溶解时间不宜太长，以免生成焦磷酸盐粘附于瓶底，使结果偏低。
②硫酸亚铁氨标准溶液不稳定，需每周标定一次。
③用亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液还原锰（Ⅲ）时，需过量1.5～2ml ，否则结果不稳定，还原后应立即滴定。
10013.140%2232⨯⨯⨯⨯=++称样量
）（转化为稀土总量系数（铈的摩尔质量）m K V C Fe Fe O RE ω。