污泥指标测定

附件 1

剩余污泥指标测试方法

主要指标

PH 酸碱度

TS 干物质含量

VS 挥发性物质含量

VFA 挥发性脂肪酸

TCD 甲烷含量

TP 总磷

TN 总氮

NH4+-N 氨氮

PO43+-P 速效磷

目录

一污泥样品的PH测定—电位法 (1)

二污泥TS，VS测定 (3)

三气体CH4含量，VFA测定 (4)

四污泥—全氮（TN）的测定 (6)

五污泥—氨氮（NH4+-N）的测定 (9)

六污泥—全磷（TP）的测定 (11)

七污泥—速效磷（PO43+-P）测定 (13)

一污泥样品的PH测定—电位法

1. 药品

1）PH 4.01标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4，分析纯）。10.21g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。

2）PH 6.87标准缓冲溶夜：称取经50℃烘干的磷酸二氢钾（KH2PO4，分析纯）3.39g和经120℃烘干过的无水磷酸二氢钠（Na2HPO4，分析纯）3.53g溶于蒸馏水中，并稀释至1L。

3）PH 9.18标准缓冲溶夜：称取经105℃烘干的称取 3.80g硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析纯）溶于无CO2蒸馏水中，并稀释至1L，此溶液PH易变，注意保存。

4）.无二氧化碳蒸馏水。将蒸馏水放入平底烧瓶中加热至沸腾，3-5min后取下冷却至室温（用带苏打石灰管的橡皮塞塞紧）。

2.主要仪器

酸度计，天平

3. 提取

1）提取

称取样品2g于50mL高型烧杯中，加入18g（相当于稀释20倍）无二氧化碳蒸馏水，剧烈搅拌1min，静置20min，同时将酸度计预热30min，用PH 9.18和PH 4.01的标准缓冲液反复校正仪器，使标准缓冲液的PH值与仪器标度上的PH一致。

2）测定

将PH玻璃电极和甘汞电极同时插入样品悬浊液的上部清液中，待显示的PH 值稳定后，记录PH值。每测定完一个样品需要蒸馏水冲洗电极，用干滤纸吸干。每测定5-6个样品后，必须用PH缓冲液校正一次。

4. 注意事项

1）测定时记录PH值平衡时间，随不同污泥而异，一般规定平衡1-2min读取PH值。

2）如果测定PH值在9左右的样品，必须用PH9.18和PH4.01的两种标准缓冲液校正仪器。

二污泥TS，VS测定

1 方法提要

在进行污泥化学分析时，需要先测定污泥含水量（即固体总含量），挥发性固体含量，以便换算成以烘干样品质量为相对统一的计算基础。

2 主要仪器

坩埚；烘箱；马弗炉；干燥器；天平等。

3 操作步骤

1）将洗净坩埚置于烘箱中红干燥恒重，移至干燥器冷却至室温。准确称量器质量为m1（精确到0.001g）

2）称取5g左右污泥原样，置于预备好的坩埚中，称量坩埚和湿泥总重m2（精确到0.001g），放入烘箱，在105-110℃温度下烘至恒重（约3h），取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般20min）。

3）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m3。

4）将烘干称重后的样品放入马弗炉中在600℃高温下燃烧，至完全燃尽，取出后立即放入干燥器内冷却至室温（一般1h）。

5）从干燥器内取出坩埚称重（精确到0.001g），得到m4。

4.计算结果

5.注意事项

1）烘箱温度以105-110℃为宜，温度过高，土壤有机质易碳化分解。

2）干燥器内的干燥剂要经常烘干处理。

三气体CH4含量（TCD），VFA测定

气象色谱检测

1 气体含量测定

（1）仪器预热

先打开高纯氩气，再开启仪器电源。打开电脑，链接通道1。仪器参数设定：柱室设定为40℃，汽化室设定为60℃，检测器设定为60℃；设置桥流90，极性0（-）；当柱室、汽化室、检测器三个值都达到预设值后，接通桥流（轻按桥流键，红色指示灯亮起即可）。开始计时预热半小时，查看基线,待基线稳定后即可进行样品分析。

（2）样品测定

1）.标准样测定

从甲烷标准贮瓶内抽取1mL标准样品（甲烷含量39.74%，反复抽吸几次），注入气象色谱测定甲烷（CH4）含量，记录甲烷（CH4）峰值出现的时刻，和峰面积。测定两次，如果两次测定峰面积相差不多，即可测定样品（表明仪器稳定）。

2）.样品测定

从气袋内抽取样品1mL（反复抽吸几次），进行样品测定。记录峰面积，并进行计算。

2 污泥发酵中的挥发性脂肪酸VFA的测定

（1）仪器预热

先打开载气阀门（氮气，空气、氢气），再打开电源，电脑连接通道二。设定汽化室为250℃，设定检测器为250℃，柱室采用程序升温：120℃（3min）10℃/min 180℃（2min）。当所有温度预设值都达到后。将氢气流量开到最大，进行点火，之后将氢气流量调至0.05附近。查看基线，预热，待基线稳定后即可测定样品。

（2）样品测定

样品先在离心机内以10000r/min的速度离心8min（视样品杂志含量定），再用0.45u的滤膜进行压滤式过滤，取滤液0.8mL并加入0.2mL，3%甲酸酸化，混匀后待测。用1.0uL的进样器进样测定，每测定一个样品后用去离子水清洗进

样器3次，测定下以样品是先润洗3次。

注:无法及时测定样品要冷冻起来，不能冷藏。样品注入色谱仪后，按采样后立即按启动按钮，此时进入程序升温阶段。

四污泥—全氮（TN）的测定

硒粉、硫酸铜、硫酸钾、硫酸消化—蒸馏法

1 方法提要

污泥中的含氮有机化合用浓硫酸消解分解，在催化剂的参与下，使期中所含的氮元素转化为铵态氮（NH4-N），然后加浓碱使氨蒸馏出来，用硼酸吸收，再用盐酸标准溶液滴定，求得全氮含量。

2 主要仪器

定氮蒸馏仪；电炉；天平等。

3 实验试剂

1)硫酸（95%~98%，化学纯）。

2)混合催化剂：100g硫酸钾（K2SO4，分析纯）、10g硫酸铜（CuSO4·5H2O，分析纯）、1g硒粉（Se，分析纯），在研钵中研细混匀，使其通过0.25mm筛，储存于瓶中。

3)氢氧化钠溶液：[p（NaOH）=400g/L]：称取400g氢氧化钠（NaOH，化学纯），搅拌溶于水中，冷却定容到1L。

4)盐酸标准溶液[c（HCL）=0.02mol/L]：量取1:3盐酸（36%-38%，分析纯）6.67mL，用水稀释至1L。用碳酸钠标准溶液（0.01mol/L）或硼砂标准溶液标定起浓度。

5)硼酸溶液[p（H3BO3）=20g/L]：称取20g硼酸（H3BO3，分析纯），加热溶于1L蒸馏水中，PH应为4.5（定氮混合指示剂显微红色），必要时用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH。

6)定氮混合指示剂：分别称取0.1g甲基红指示剂和0.5g溴甲酚绿指示剂，放入玛瑙研钵中，用100mL乙醇[95%，分析纯]，研磨溶解（此液PH应为4.5）。

7)纳氏试剂：称取134g氢氧化钠（NaOH，分析纯），溶于460mL蒸馏水；另称取20g碘化钾（KI，分析纯），溶于50mL蒸馏水，加碘化汞（HgI，分析纯）使溶液呈饱和状态（大约32gHgI）。将两份溶液混合，贮于棕色瓶中。

4 实验步骤

1）消化:准确称取湿污泥1g左右（精确至0.0001g），置于150mL三角瓶中，