4_胍基丁酸的合成
(完整)GHB(Γ-羟基丁酸)合成与常见问题的综合解答全文
可编辑修改精选全文完整版一：合成GHB工艺的介绍：合成GHB的最简单的方法是通过将相应的内酯(环状分子内酯）水解成所需的羟基酸。
酯水解可以通过两种方式进行：酸催化反应或碱催化反应。
碱催化反应是我们在这里的选择，因为反应不像酸催化反应那样是可逆的,因此我们得到更高的产率，我们将得到GHB的钠盐，因为游离酸不稳定,并且将立即环化再次进入γ-丁内酯。
Γ—丁内酯+N A O H=〉Γ-羟基丁酸钠（N A—GHB）该反应进行等摩尔（相同数量的每个分子反应)，并且在该反应中不产生副产物，例如氢气，水或其它文献中提出的其它任何物质.所有公布的GHB 或更正确的Na—GHB的制剂，在各种溶剂中，通常在含水醇中，用氢氧化钠回流丁内酯，但这不是必需的。
二：合成G HB钠的工艺步骤:(1）使用氢氧化钠合成GH B钠的工艺步骤：戴实验室外套和防护眼镜，用10000ml玻璃容器溶解13克纯氢氧化钠在4000ml自来水中，同时用玻璃棒或类似物搅拌.溶解是放热的，溶液会升温.当一切都溶解形成澄清溶液时，在搅拌很好的情况下，缓缓加入2500mlγ—丁内酯。
向氢氧化钠溶液中加入γ-丁内酯也是放热的,如果添加得太快，溶液将开始沸腾,要慢慢添加。
用浸入的温度计跟踪温度。
加入γ—丁内酯将需要2-3小时之间。
当添加一切时，让混合物再次反应1000分钟，偶尔搅拌.通过使用普通pH纸检查pH值来查看反应是否完成。
目标是7—8的pH值。
如果太高（pH> 8），则加入1000毫升γ—丁内酯，再反应几分钟。
如果pH太低（pH 〈7)，加入几毫升浓NaOH溶液.继续这样，直到pH值在所需的限度内。
产品的味道略带咸味。
它可能是微黄色的。
（2）使用碳酸氢钠合成G HB钠的工艺步骤：在玻璃容器中向100mL蒸馏水中加入27。
3g NaHCO 3（3。
25摩尔）。
慢慢地将溶液煮沸，同时用玻璃棒或类似物搅拌。
所有的小苏打都会溶解。
将会看到二氧化碳离开解决方案来煮沸。
4-(1-甲基胍基)丁酸的合成及其在造纸杀菌上的应用
以 Ｎ一 甲基 吡 咯烷 酮 、 酸 、 氧化 硫 脲 为 原 盐 三 料， 经两 步反 应 合 成 ４ （ 一 － １甲基 胍 基 ） 酸 的反 应 丁
具有 广 谱 、 效 、 毒 、 环 境友 好 的杀 菌剂 是 发 高 低 对
展 的必然 趋势 ［ 。胍类 杀菌 剂是 结构 中含 有 胍基 １ ］
业品， 西安 三 业精 细化 工有 限责 任公 司 。
１ ２ 合 成 路 线 ．
团的 杀 菌 化 合 物 ｊ 烷 基 胍类 杀 菌 剂 因其 卓 越 ， 的杀菌 效 果 、 易 制 备 、 毒 、 容 低 较好 的性 价 比在 国
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为原料 ， 两步反 应 合成 ４ （一 经 － １甲基 胍 基 ） 酸 ， 丁 探
讨 了两步 反应 的合 成 工 艺 条 件 ， 用 傅 里 叶变 换 并 １ ２ １ ４ 甲基氨 基丁 酸盐 酸盐 的合 成 ． ． － 在带有 电动搅拌 装 置 、 度计 、 温 回流冷 凝器 的
红 外 光谱 、Ｈ ＮＭＲ 对 中 间 体 和 目标 产 物 进 行 了结 构 表 征 。 同 时 ， ４（一 将 －１甲基 胍基 ） 酸 用 于 处 理 造 纸 污 水 ， 丁
当 污水 中 ４ （ 一 一 １ 甲基 胍 基 ） 酸 的质 量 分 数 为 ０ ０ ０ 、 菌 时 间 ２ ， 菌 效 果 较 佳 。 丁 ． １ 杀 ４ｈ 杀
四甲基胍合成方法
四甲基胍合成方法四甲基胍是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成反应中的保护基、还原剂和催化剂等方面。
以下是四甲基胍的几种常用合成方法：1.氨和丙酮的反应：四甲基胍可由氨和丙酮在碱性条件下反应得到。
首先将氨在高温下和丙酮反应生成氨基丙酮，然后在碱性溶液中继续反应，最后得到四甲基胍。
该反应的化学方程式如下：2CH3C(O)CH3+2NH3→(CH3)2C(NH2)2+H2O(CH3)2C(NH2)2+2NaOH→(CH3)4N(OH)+Na2CO32.二甲基化四甲基胺的氧化反应：另一种较常用的四甲基胍合成方法是通过对二甲基化四甲基胺的氧化反应。
首先将二甲基化四甲基胺溶解在醇类溶剂中，然后使用过氧化氢或其他有氧化性物质氧化反应，得到四甲基胍的盐酸盐。
最后用盐酸处理，得到四甲基胍。
该反应的化学方程式如下：(CH3)2N(CH3)2+2H2O2→(CH3)4N(Cl)(CH3)4N(Cl)+HCl→(CH3)4N(Cl)·HCl(CH3)4N(Cl)·HCl+NaOH→(CH3)4N(OH)+NaCl+H2O3.乙醇胺和二氯甲烷的反应：乙醇胺可与二氯甲烷反应生成四甲基胍。
首先将乙醇胺与二氯甲烷在碱性条件下反应，然后在蒸馏过程中，四甲基胍和二氯甲烷分别收集。
具体的反应方程式如下：CH3CCl3+3NH3→(CH3)4N2CH3Cl+3HCl(CH3)4N2CH3Cl→ClCH2Cl+(CH3)4N2CH34.甲醛胺和二氯甲烷的反应：甲醛胺与二氯甲烷反应生成四甲基胍的方法与乙醇胺和二氯甲烷的反应类似。
反应过程中，甲醛胺和二氯甲烷在碱性条件下反应，然后通过蒸馏收集四甲基胍和二氯甲烷。
反应的化学方程式如下：CH2Cl2+4NH2CHO→(CH3)4N2CH3Cl+4HCl(C H3)4N2CH3Cl→ClCH2Cl+(CH3)4N2CH3以上是四甲基胍的一些常用合成方法，这些方法能够较好地合成四甲基胍。
γ-羟基丁酸合成流程
γ-羟基丁酸合成流程
γ-羟基丁酸是一种重要的有机化合物，可用作工业化学品和医药中间体。
其合成方法很多，其中一种常用的合成方法如下：
1. 丁二酸二乙酯与氢氧化钠反应生成丁二酸二钠。
2. 丁二酸二钠与硫酸氢氨反应生成丁二酸二氨铵。
3. 丁二酸二氨铵与过氧化氢反应生成4-γ-羟基丁酸。
此合成方法的反应式为：
步骤1: CH3CH2COO(CH2)2COOCH2CH3 + 2 NaOH →
CH3CH2COO(CH2)2COONa + NaOOCCH2CH3
步骤2: CH3CH2COO(CH2)2COONa + NH4HSO4 →
CH3CH2COO(CH2)2COONH4 + NaHSO4
步骤3: CH3CH2COO(CH2)2COONH4 + H2O2 →
HO(CH2)4COOH + NH4HSO4
其中，丁二酸二乙酯和氢氧化钠反应生成丁二酸二钠是一种中性酸碱反应，其用途是将酸性物质转化为更易处理的碱盐。
丁二酸二氨铵与过氧化氢反应为氧化反应，将丁二酸二氨铵氧化生成γ-羟基丁酸。
此合成方法中的硫酸氢氨是一种反应的催化剂。
4-羟基丁酸合成
4-羟基丁酸合成4-羟基丁酸合成方法详解4-羟基丁酸，英文名为4-hydroxybutyric acid，是一种重要的有机化学化合物，其合成方法有多种。
下面按照合成方法的类别进行详细介绍。
一、氢化法合成4-羟基丁酸氢化法合成4-羟基丁酸是一种简单有效的合成方法。
该方法需要使用氢气、铅乙酸和溶离氧化钠作为反应物，并在常压、常温下进行反应。
反应机理如下：首先，乙酸铅被还原为铅，放出两个CH3COO-离子。
随后，羟基乙酸与自由基O*反应生成丙酮和OH自由基，OH自由基再被氧气氧化，生成羟乙酸；最后，羟乙酸被氢气氢化生成4-羟基丁酸。
这种合成方法具有简单、高效、绿色环保等优点，是目前合成4-羟基丁酸的主要方法之一。
二、烷基化合成4-羟基丁酸烷基化合成4-羟基丁酸是将丁烷进行烷基化反应得到4-羟基丁酸的方法。
该方法需要使用初级烷基碘化物、卤化氢和氰化钠作为反应物，并在高压、高温下进行反应。
反应机理如下：首先，初级烷基碘化物和NaCN在卤化氢存在下生成响应的烷基腈。
随后，烷基腈被水解生成对应的羧酸，再经过酸催化下的加氢得到4-羟基丁酸。
这种合成方法具有反应条件严苛、环保性差的缺点，但是在高效性方面却具有一定的优势。
三、脱羟法合成4-羟基丁酸脱羟法合成4-羟基丁酸是通过4-羟基丁酰苯加羟氨基进行脱羰和脱基反应得到4-羟基丁酸的方法。
反应机理如下：首先，4-羟基丁酰苯和羟氨基在醋酸存在下生成第一个中间体；随后，第一个中间体经过脱羰和脱基反应，生成第二个中间体；最后，第二个中间体再经过还原反应得到4-羟基丁酸。
这种合成方法具有反应条件简单、操作相对容易的优点，但缺点在于产率较低。
四、乙酸法合成4-羟基丁酸乙酸法合成4-羟基丁酸是一种以乙酸为原料的合成方法。
该方法需要使用乙酸、硫酸氢铵、甲醇和氯乙酸作为反应物，并在常温下进行反应。
反应机理如下：首先，乙酸和硫酸氢铵在甲醇的存在下生成一部分乙酸铵和大量乙酸；随后，氯乙酸和4-甲氧基苯基甲酸乙酯(或4-甲氧基苯甲酸)在乙酸铵的存在下反应，生成4-羟基-4-甲氧基丁酸乙酯(或4-羟基-4-甲氧基丁酸)；最后，4-羟基-4-甲氧基丁酸乙酯(或4-羟基-4-甲氧基丁酸)经过酯解反应，得到4-羟基丁酸。
4羟基丁酸生产工艺
4羟基丁酸生产工艺4-羟基丁酸（4-Hydroxybutyric Acid，简称4-HB）是一种重要的生物合成原料，广泛应用于医药、化妆品和食品等行业。
下面将介绍4-羟基丁酸的生产工艺。
4-羟基丁酸的生产可以通过两种途径进行：一种是通过微生物的发酵方法，另一种是通过化学合成的方法。
下面以微生物发酵方法作为例子进行介绍。
首先，我们需要得到产4-羟基丁酸的菌株。
常用的菌株有柯氏致病菌和乳酸杆菌。
这些菌株经过筛选和培养后，可以得到高效产酸的菌株。
接下来，选取适宜的培养基。
培养基的选择对微生物的生长和产酸效果有很大影响。
一般采用含有碳源、氮源、矿物质和微量元素的培养基，如葡萄糖、酵母提取物、氨基酸等。
同时，还需要控制培养基的pH值和温度，以提供最适合菌株生长和产酸的条件。
然后，将选取好的菌株接种到培养基中，在恒定的条件下培养。
培养过程中需要不断监测培养液的酸碱度、菌量和产酸量等指标，以调整培养条件。
同时，还可以利用一些诱导物质来提高4-羟基丁酸的产量。
例如，添加适量的葡萄糖或乙醇可以促进产酸菌的生长和产酸。
在培养过程中，需要确保培养液中的氧气充足。
氧气是微生物生长和代谢过程中的重要因素，可以提供能量和氧化剂。
通常采用搅拌和通气的方式，通过增加气体的接触面积，提供充足的氧气。
此外，还需注意控制搅拌速度和通气速度，以避免过度引入氧气或产生过多的泡沫。
在培养达到一定时间后，可以进行生产液的提取和分离。
通常采用离心分离等方法，将微生物细胞和培养液分离开来。
然后通过浓缩、溶剂萃取和蒸馏等工艺，将目标物质提纯出来。
最后，对产物进行分析鉴定和性能测试。
通过质谱分析、核磁共振等手段，确定产物的结构和纯度。
同时还需测试产物的药理和化学性质，以确保其符合相关行业的要求。
总的来说，4-羟基丁酸的生产工艺包括菌株的筛选和培养、适宜培养基的选择、控制培养条件、氧气供给、产物提取和分离、质量鉴定和性能测试等步骤。
通过不断优化和改进，可以提高产酸菌株的产酸能力，降低生产成本，满足市场需求。
Clinimix E（克灵麦）中4-胍基丁酸的测定
第51卷第2期 辽 宁 化 工 Vol.51，No. 2 2022年2月 Liaoning Chemical Industry February，2022收稿日期： 2021-08-16 作者简介：吴会斌（1973-），男，辽宁省葫芦岛市人，工程师，1997年毕业于沈阳药科大学药物制剂专业，研究方向：药品生产、质量、研发。
Clinimix E（克灵麦）中4-胍基丁酸的测定吴会斌，武小冬（辽宁海思科制药有限公司，辽宁 兴城 125100）摘 要： 目的：建立Clinimix E（克灵麦）中氨基酸注射液4-胍基丁酸的测定方法。
方法：采用HPLC 法测定，以HILIC 为填充剂；以乙腈-0.02 mol ·L -1磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠试液调节pH 值至5.50）（75∶25）为流动相，流速为每分钟1.0 mL；检测波长为200 nm；柱温为35 ℃。
结果：在1.232～24.631 µg ·mL -1范围内，4-胍基丁酸的浓度与峰面积之间线性关系良好；该方法的重复性和准确度的 RSD 值分别为2.9%、0.8%。
结论：该方法专属性、重现性、准确度良好，可用于Clinimix E（克灵麦）中氨基酸腔袋4-胍基丁酸的测定。
关 键 词：4-胍基丁酸；HPLC 法；克灵麦中图分类号：TQ46 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2022）02-0281-03Clinimix E（克灵麦）是一种氨基酸葡萄糖注射液双室袋肠外营养制剂，原研公司为Baxter 公司，适用于口服或肠内营养供给不能、不足或禁忌者，通过肠外营养补充热量、蛋白质和电解质，还可用于负氮平衡的治疗[1]。
本品含有人体合成蛋白质所需的15种氨基酸，包含8种必需氨基酸（亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、色氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸），2种半必需氨基酸(精氨酸、组氨酸)，以及5种其他非必需氨基酸(丙氨酸、甘氨酸、脯氨酸、丝氨酸、酪氨酸)。
4-胍基丁酸的合成
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关键词 ： ４一胍 基 丁 酸 ； 胍基 化 ； 化 优 中 图分 类 号 ：Ｑ ２ ． ６ Ｔ ２ ６ ３ 文 献标 识 码 ： Ａ 文章 编号 ：０ ８－０ １ ２ １ １ １０ ２ Ｘ（００）２一ＯＯ Ｏ４—０ ３
Ｓ ｎｈ ｓ ｆ — ａ ｉｉｏ ｕｙ ｉ ｉ ｙ ｔｅｉ ｏ Ｇｕ ｎｄｎ ｂ ｔｒｃＡｃｄ ｓ ４—
四甲基胍合成方法
四甲基胍合成方法四甲基胍合成方法概述四甲基胍（TMAH）是一种常用的有机化合物，它在有机合成和分析化学中有广泛的应用。
本文将介绍四甲基胍的合成方法，包括以下几种方法。
1. 溴化酰胺法•将溴酰胺与三甲胺在无水无氧条件下反应。
•反应方程式：BrCO-NH2 + 3(CH3)3N -> [CH3]4N[Br] + CO2 + NH32. 碳酸酯法•将碳酸二甲酯与三甲胺在醇溶剂中反应。
•反应方程式：CH3OCO-OCH3 + 3(CH3)3N -> [CH3]4N[OCOCH3] + CH3OH3. 亚硝酰胺法•将亚硝基对甲苯磺酰胺盐与三甲胺盐在醇溶剂中反应。
•反应方程式：OC6H4SO2N=O + 3(CH3)3N -> [CH3]4N[SO2N=O] + C6H5OH4. 钾氰合成法•将三甲胺与氰化钾在醇溶剂中反应。
•反应方程式：3(CH3)3N + KCN -> [CH3]4N[CN] + KCH35. 合成氨法•将氨气与三甲胺在高温高压条件下反应。
•反应方程式： 3(CH3)3N + NH3 -> [CH3]4N + 3NH4结论通过溴化酰胺法、碳酸酯法、亚硝酰胺法、钾氰合成法和合成氨法等多种方法，可以合成四甲基胍。
这些合成方法在实际应用中有各自的优势和适用范围，研究人员可以根据具体需求选择合适的方法进行合成。
四甲基胍的合成方法研究不断发展中，未来还可能出现更多高效、环保的合成方法。
6. N-甲基吡咯烷酮法•将N-甲基吡咯烷酮与三甲胺在无水无氧条件下反应。
•反应方程式：CH3C(O)N(CH3)2 + 3(CH3)3N ->[CH3]4N[CH3C(O)N(CH3)2] + CH3COCH37. 三(二盐酸胺基甲基)硅烷法•将三(二盐酸胺基甲基)硅烷与三甲胺在有机溶剂中反应。
•反应方程式：H3Si(CH2)3N(CH3) + 3(CH3)3N ->[CH3]4N[H3Si(CH2)3N(CH3)]8. 二甲基胺脲法•将二甲基胺脲与三甲胺在有机溶剂中反应。
胍类化合物的制备及在有机合成中的应用
No. 6
沈宗旋等: 胍类化合物的制备及在有机合成中的应用
3 91
Scheme 8
Scheme 6
2000 年, 该小组将双环胍 14 和 15 用在该反应 中( Scheme 7) . TBD ( 14) , MTBD ( 15) 的碱性是 TMG ( 13) 的 100 倍, 更为广泛地用作强有机碱, 效果也更 好[ 24] .
1 胍的合成
1. 1 传统的合成方法 胍由胺 ( 氨 ) 与腈 胺[ 2, 3] 、异 硫氰 酸 酯 及 异 硫
脲[ 4~ 7] 、氨基亚胺 甲磺酸[ 8, 9] 等胍基化试剂作 用合 成. 咪 类胍 基化 试剂 的 应用[ 10~ 12] , 使反 应 活性 提 高, 纯化方法简单, 提高了胍的产率.
3 光学活性胍的合成及其在不对称反应中 的应用
3. 1 不对称 Henry 反应 1992 年, N jera 等合成了有 C2 对称轴的手性胍
19( Scheme 10) 和无 C2 对称轴的手性胍 20 ( Scheme 11) , 用来催化不对称 Henry 反应( Scheme 12) . 当胍 为有 C 2 对称 轴的 19 时, 产物 21 的 ee 值最 高为 54% , 降低反应温度, 选择性明显提高[ 41] .
2. 6 将肽链从树脂上切落 胍类 化合物 也在 多肽固 相合成 中得到 应用.
3 92
有机化学
Vol. 22, 2002
Felder 等 在 1984 年报 道了 以 CASET ( OCH2CH2SO C6H4CO p ) 为接头在树脂上合成的脑啡肽类似物可 用 TMG 切落[ 33] . 同年, Merrifield 等用 TMG 实现了肽 链从 2 [ 4 ( 羟甲基) 苯基乙酰氧基] 丙酰基树脂上的 切落[ 34] . 2. 7 在核苷酸和脱氧核苷酸的合成中的应用
胍基化合物的制备方法及其应用
另 外 氯 化 氰 和 溴 化 氰 与 相 应 的胺 反 应 也 可 以合 成 胍 基 化 合 物 。如 用 氯 化 氰 和 苯 胺 反应 合 成 二 苯 胍 ［ ７ ］ 。
２２ 由硫 脲 类合 成 胍 基 化 合 物 ．
Ｓ 烷 基 异 硫 脲 同胺 的反 应 是 制 备 烷 基 胍 的经 典 方 一 法 ［，该 方 法 有 许 多 用 途 ，也 适 合 制 备 环 状 化 合 物 ． ８ ］ 然 而 该 法 不 足 之 处 是 ，须 除 去 副 产 物 烷 基 硫 醇 。反 应 式如下 ：
Ｈ ＮＨ
Ｈ
Ｈ
尤其 对控 制 油菜 的 白秸杆病 ，效果 良好 。其 中 ，Ｒ 。
为 Ｈ、烷 基 ，Ｒ 代 表 Ｈ、烷 基 、Ｃ Ｎ Ｎ ２ Ｏ Ｈ 、 （ Ｈ） Ｈ 、Ｃ Ｎ ２ （ Ｈ ） Ｈ（ Ｈ ） Ｈ （ Ｈ） Ｈ 、Ｃ Ｓ Ｎ ２ 等 。 Ｃ ２Ｎ Ｃ ２ ３ Ｃ Ｎ Ｎ ２ （）Ｈ 等 ３１ 双 胍 类 杀 菌 剂 ．２ ． 烷 基 双 胍 同时 具 有 抗 菌 和杀 菌 的 活性 ，对 引 起 灰
精 细 化 工 中 间 体
Ｆ ＮＥ ＣＨＥＭＩ Ｉ ＣＡＬ Ｉ ＮＴＥＲＭＥＤＩＴ
Ｊ ０６ ｕｎ ２ ０
胍 基 化 合 物 的 制 备 方 法及 其 应 用
赵声 贵 ．钟 宏
（ 南 大 学 化 工 冶 金 研 究所 ，湖 南 长 沙 ４ ０ ８ ） 中 １０３ 摘 要 ：胍 基化 合 物 因其 强碱 性 、高稳 定 性 、较 好 的 生 物 活性 等优 良特 性 ，广 泛应 用 于 医药 、化 工 等行 业 。 详 细 综 述 了胍 基 化 合 物 的应 用 及 制备 方法 ，同 时对 各 种 制备 方法进 行 了评 价 ，并展 望 了胍 基 化 合 物 的发 展 趋 向 。
4-氨基丁酸（GABA）
4-氨基丁酸γ-氨基丁酸γ－aminobutyric acid (GABA)化学名称: 4-氨基丁酸CAS：56-12-2别名: γ-氨基丁酸，氨酪酸，哌啶酸分子式: C4H9NO2 分子量：103.1理化性质: 小叶状结晶（甲醇-乙醚）、针状结晶（水-乙醇），熔点202℃（在快速加热下分解）。
在25℃时解离常数Ka3.7×10-11, Kb1.7×10-10。
易溶于水，微溶于热乙醇，不溶于其他有机溶剂。
在熔点温度以上分解形成吡咯烷酮和水。
外观白色结晶或结晶性粉末溶液澄清度澄清pH 6.5-7.5熔点197-204℃含量≥99.0%应用: γ-氨基丁酸用于肝昏迷及脑代谢障碍。
还可抗精神不安，对高血压也有改善作用。
存在于玄参科植物地黄[Rehmannia glutinosa(Gaertn.)Libossch.]的根茎及葫芦科、百合科等多种植物，也可由γ-氯代丁腈与邻苯二甲酰亚胺钾反应，再经水解制得。
一种中枢神经触突的抑制性递质。
脑中含量很高，在脑的能量代谢上占重要地位。
有短暂的降血压作用，还有抗惊厥、利尿等活性。
临床用于降血压及恢复脑细胞功能。
最新研究发现：当人脑缺乏γ-氨基丁酸时，通常会导致癫痫等疾病。
在老年人的脑体内，γ-氨基丁酸的含量有较明显的减少，而正因为此，才导致了其脑内噪声的增加，使神经信号减弱，导致老年人“耳不聪、目不明”。
产品名称：γ-氨基丁酸别名：4-氨基丁酸，氨酪酸，GABA分子式：C4H9NO2分子量：103.12CAS 号：56-12-2外观：白色结晶或结晶性粉末含量：≥99.0% 或98.5﹪熔点：196∼203℃或197-204℃重金属：不大于20µg/g澄清度：澄清酸碱度：6.0∼8.0 或6.5-7.5氯化物：≤0.02%炽灼残渣：≤0.2%干燥失重：≤1.5%用途：用作饲料添加剂及医药中间体生产方法：有合成法和发酵法。
1.合成法由吡咯烷酮开环制得。
胍基水解的过程
胍基水解的过程
胍基水解的过程
胍基水解是一种水解反应，常被用于分子生物学的研究中。
主要的目的是为了使研究者能够破坏DNA分子内部的双链，以便对其中的甲基和乙基进行研究。
这种水解反应是由螺环胍（Hgu）引起的，Hgu 是一种四环化合物，也就是胍基。
胍基有一个双电子基团，可以和DNA的核酸双链建立配位关系并与之反应。
胍基水解反应具有如下步骤：
1. 氯化钠缓冲溶液以使DNA分子得以稳定，因为该溶液中的氯化钠将从DNA分子上抵消外部环境中的电荷，以使其不受外界影响，避免反应过程中的失活。
2. 将Hgu四环结构分解并应用于DNA分子上，以促进配位作用并与DNA分子中的核苷酸建立稳定的键合关系。
3. 水解反应开始进行，当Hgu与DNA分子上的一个核苷酸建立双键关系时，配位作用发生，另一个核苷酸受到影响并发生水解反应，同时Hgu和受影响的核苷酸脱除。
4. 水解反应完成后，Hgu完成对DNA分子的水解，将DNA分子的双链分离。
胍基水解是一种非常准确的水解反应，可以将DNA分子的双链以及上面所提到的一些DNA特有的甲基和乙基精确地分离。
它是昆虫、植物、动物、微生物等有机体DNA分子组成方式的研究和比较关系的分子生物学工具。
丁酸的合成
丁酸的合成
丁酸的合成方法有多种，其中一些方法如下：
- 发酵法：以淀粉或糖为原料，用丁酸菌发酵得丁酸。
- 丁醛氧化法：以醋酸锰或醋酸钴为催化剂，用空气或氧气氧化丁醛，反应结束后，经分馏得丁酸。
- 浓硝酸氧化法（实验室制备）：以正戊醇为原料，用浓硝酸将其氧化成正丁酸。
将正戊醇缓慢滴加于沸腾的硝酸中，滴加完后保持微沸15-30分钟。
冷却后用四氯化碳萃取（50mL×3），萃取液用10%的NaOH水溶液萃取（20mL×3）。
水层合并，加入5g锌粉回流20分钟，冷却后滤除未反应的锌粉，加入13mL浓盐酸酸化反应液，再用四氯化碳萃取（30mL×3）。
萃取液加入无水硫酸钠干燥，蒸出四氯化碳，收集174-184℃（85.33kPa）馏分11g，收率50.4%。
2-苯基丁酸 合成 2-(4-硝基苯基)丁酸 方法
2-苯基丁酸合成 2-(4-硝基苯基)丁酸方法2-苯基丁酸是一种有机化合物，它的结构中含有苯环和丁烷基。
2-(4-硝基苯基)丁酸是2-苯基丁酸的衍生物，它的结构中含有硝基和苯环。
在化学研究中，合成2-(4-硝基苯基)丁酸是非常重要的，因为它可以作为一种重要的中间体，用于制备其他化合物。
要合成2-(4-硝基苯基)丁酸，可以采用以下方法：1. 合成2-苯基丁酸2-苯基丁酸可以通过苯乙烯和丙烯酸的加成反应来合成。
具体步骤如下：（1）将苯乙烯和丙烯酸加入反应瓶中，加入适量的过氧化苯甲酰作为引发剂。
（2）将反应瓶密封并加热至80-90℃，反应1-2小时。
（3）反应结束后，将反应液冷却至室温，加入适量的水并进行萃取。
（4）用无水氯化钠将有机相分离出来，并用旋转蒸发器将溶剂蒸发掉，得到2-苯基丁酸。
2. 合成2-(4-硝基苯基)丁酸2-(4-硝基苯基)丁酸可以通过2-苯基丁酸和硝酸的反应来合成。
具体步骤如下：（1）将2-苯基丁酸加入反应瓶中，加入适量的浓硝酸和浓硫酸。
（2）将反应瓶密封并加热至80-90℃，反应6-8小时。
（3）反应结束后，将反应液冷却至室温，并用水进行萃取。
（4）用无水氯化钠将有机相分离出来，并用旋转蒸发器将溶剂蒸发掉，得到2-(4-硝基苯基)丁酸。
在合成2-(4-硝基苯基)丁酸的过程中，需要注意以下几点：1. 反应条件要控制好，温度和时间不能过高或过长，否则会导致产物的质量下降。
2. 在反应中使用浓硝酸和浓硫酸时要小心，这些化学品具有强腐蚀性和毒性，需要注意安全操作。
3. 在萃取过程中要注意控制pH值，以避免产生不必要的化学反应。
总之，合成2-(4-硝基苯基)丁酸是一项非常重要的化学合成工作，需要仔细控制反应条件和操作方法。
只有在科学、安全、高效的前提下，才能获得高质量的产物，并为后续的化学研究提供有力支持。
【doc】4-苯基丁酸的合成
4-苯基丁酸的合成反应物质量的0.67%,O.33%和2%,反应压力O.8MPa.精制时真空度98KPa以上.采用本工艺.氧化粗产物质量收率可达108%t~1I-,升华收率可达93%1~1_h,总质量收率可达97%,产品各项指标均达国外同类产品标准.2一氧代一4一苯基丁酸的合成2一氧代-叫4一苯基丁酸(OPBA)是一种重要的药物中间体,现介绍采用苯甲醛为原料合成OPBA的工艺.1主要原料苯甲醛,无水醛酸钾,醛酸酐,乙醇,氢气,草酸二乙酯.2苯丙酸乙酯的合成在装有空气冷凝器和温度计的250mL干燥的三颈烧瓶中,加入lO.Og无水醋酸钾,l8.7mL醋酸酐和1OmL苯甲醛,回流反应1h左右.反应结束后,加入50mL热水再加入无水碳酸钠40g,使溶液呈微碱性,水蒸汽蒸馏脱除未反应的苯甲醛.向水蒸气蒸馏的残留液中加入5g活性炭.并煮沸10min,用热水漏斗趁热过滤.在不断搅拌下,小心地往滤液中加入浓盐酸使肉桂酸沉淀析出.抽滤,滤饼以3mL冷水洗涤3次,压干,粗产品转移至表面皿上晾干称量,得肉桂酸产品7.8g,产率54.1%.将O.5g肉桂酸加入到含有1.5gRaney镍的锥形瓶中,常压加氢制备得到苯丙酸.由实际加氢体积和理论加氢体积之比计算出苯丙酸产率98.5%.熔点47—48℃.由Uv测定,所得肉桂酸在272nm处有吸收,苯丙酸在268nm处有吸收.1000mL干燥的三颈瓶中.加入250g苯丙酸,500mL乙醇和60mL浓硫酸进行乙酯化反应制备苯丙酸乙酯.测定粗产品酸价,通过酸价计算乙酯化反应中苯丙酸的转化率,实验测得苯丙酸乙酯粗产品的酸价为8.23mgKOH/g.苯丙酸转化率97.7%.对粗产品进行减压蒸馏,得247.9g苯丙酸乙酯,测得酸价为1.25mgKOH/g,产率83.5%.3中间体2一氧代一3一苄基丁二酸二乙酯的合成在装有干燥管和回流冷凝器的250mL三颈烧瓶中加入40mL乙醇,加入1.15g钠块制成醇钠.6O℃下搅拌加入21.92g草酸二乙酯(0.15mo1),然后滴加8.92g苯丙酸乙酯(O.05mo1).用GC跟踪原料苯丙酸乙酯含量判断反应终点.蒸馏脱除乙醇和过量草酸二乙酯得到红棕色黏稠液,加入5OmL的'I)(H2SO4】=5%的稀硫酸溶液振荡搅拌,用25mL乙醚萃取3次,乙醚液用无水硫酸钠干燥,蒸除乙醚即得15.1g中间体2一氧代一3一苄基丁二酸二乙酯,产率76.2%,'I)(2一氧代一3一苄基丁二酸二乙酯)=70.18%(GC).42一氧代—苯基丁酸的合成在15.1g2一氧代一3一苄基丁二酸二乙酯中加'I)(H2SO4)=15%的稀硫酸,搅拌,加热回流15h.反应毕,用2OmL乙酸乙酯萃取3次,合并有机相,3OmL水洗3次后再用1OmL'I)(KzCO3)=20%的水溶液萃取两次.碱性萃取液用浓盐酸酸化至pH=l一2,立即产生浅黄色油状韧,将其分离称量,取少量此油状物水洗至中性后经GC测定质量分数,计算OPBA的产率为62.5%;将油状物在冰盐浴中结晶析出略带有黄色的片状晶体,称量,得2.3g产品.5结论从苯甲醛原料合成OPBA的全流程以及苯丙酸乙酯和草酸二乙酯缩合一水解制备2一氧代一4—19苯基丁酸的各影响因素,正交实验确定适宜合成条件为n(苯丙酸乙酯):n(草酸--7,酯)=1:3;缩合温度为60℃;缩合时间为1.5h;水解时间为15h,OPBA产率达到65%.由于此合成路线原料价廉易得.操作简便,而且副反应少,因而具有较好的工艺可行性和成本优势. 聚丙烯丝束粘合剂的制备聚丙烯丝束其原料易得,价格便宜而用作香烟过滤咀材,但由于其属于难粘材料,因而,目前使用溶剂型粘合剂易燃,易挥发,给香烟生产带来不安全因素,并给环境带来污染,因此生产不易燃型香烟过滤咀粘合剂是烟草行业急需解决的问题.1主要原料丙烯酸丁酯(BA),丙烯酸一2一乙基己酯(2-EHA),甲基丙烯酸甲酯(MMA),丙烯酸(AA),过硫酸钾(K2S2O8),十二烷基硫醇(DDM),2一丙烯酰胺基一2一甲基丙磺酸(AMPS),20%NaHCO水溶液.聚丙烯丝束.2无乳丙烯酸酯共聚物制备在装有搅拌器,冷凝器和温度计的四El烧瓶中.通入氮气.加入去离子水,DDM升温至80℃,缓慢滴加BA,2-EHA,AA和MMA混合单体,同时滴加AMPS水溶液,K2S2O8水溶液和NaHCO3水溶液,滴加过程中控制温度在80～82℃,2.5h内滴完,保温0.5h后升温至90℃.再保温反应0.5h,使反应完全.冷却至45℃,加氨水调pH值=7～8,得产品.3结论以BA,2-EHA,MMA,AA为单体,AMPS为乳化性单体,NaHCO3作电解质,K2S20B 作引发剂经聚合得产品.该产品稳定性优异,成膜后有一定硬度,柔韧性好,耐水性和粘接性能优良.用此乳液对聚丙丝束香烟过滤咀进行粘接,施胶量为5%～7%时,达到使用标准.对硝基苄醇的合成新工艺对硝基苄醇是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药工业.目前合成工艺存在着原料价格高,收率低等缺点,现介绍采用苄醇为原料,在浓硫酸为催化剂的合成工艺.1实验1.1主要原料苄醇,乙酸酐,硝酸,多聚磷酸(PPA),硫酸,氢氧化钠,苯.1.2苄醇的酯化将32.40g苄醇(0.30mo1),18.O0g乙酸酐(0.175too1),0.50g浓硫酸和50.O0g苯加入到250mL装有温度计,机械搅拌,分水器(分水器上接回流冷凝管)的三El烧瓶内,开动搅拌,升温到80℃,回流反应,直到分出理论量(约 2.70mL)的水为止,然后把分水装置改为蒸馏装置,将溶剂苯尽量蒸出,剩余物用2O.oog水洗涤3次,分去水层后的油层即为酯化物44.12g,收率98.04%.无需精制直接用于硝化反应.1.3硝化将40.00g浓硫酸加入到250mL安装有温度计,机械搅拌和滴液漏斗的三口烧瓶内,开动2O。
胍基乙酸标准
胍基乙酸标准一、胍基乙酸的定义和用途1.1 胍基乙酸的定义胍基乙酸（guanidinoacetic acid，简称GAA）是一种含有胍基官能团的羧酸，化学式为C3H7N3O2。
它是一种白色结晶性固体，呈无色且无臭味。
胍基乙酸广泛存在于生物体内，特别是在动物体内。
1.2 胍基乙酸的用途胍基乙酸在医学和食品行业中具有重要的用途。
在医学领域，胍基乙酸作为一种营养补充剂被广泛使用，可促进脑力和肌肉的发育，同时对于病后康复也有一定的辅助作用。
在食品行业，胍基乙酸可以作为调味剂和添加剂使用，提高食品的风味和质量。
二、胍基乙酸的制备方法2.1 合成方法一：氰胺与乙醇胺反应该方法是胍基乙酸的常用制备方法之一。
具体步骤如下：1.将氰胺与乙醇胺按一定摩尔比例混合。
2.在适当的温度下，将混合液进行搅拌反应。
3.经过一定时间的反应，反应产物中生成胍基乙酸。
4.通过结晶、干燥等步骤，最终得到胍基乙酸。
2.2 合成方法二：氰胺与甲铵乙酸盐反应该方法是胍基乙酸的另一种常用合成方法。
具体步骤如下：1.将氰胺与甲铵乙酸盐按一定摩尔比例混合。
2.加入适量的溶剂，将混合液进行搅拌反应。
3.经过反应，反应产物中生成胍基乙酸。
4.通过过滤、结晶等步骤，提取胍基乙酸。
三、胍基乙酸标准的制定3.1 胍基乙酸标准的意义制定胍基乙酸标准的目的是为了保证胍基乙酸的质量和稳定性。
胍基乙酸作为一种重要的化学品，在医学和食品行业的应用中需要符合一定的质量要求。
通过制定胍基乙酸标准，可以对胍基乙酸的生产和使用进行监管，确保其安全有效地应用于相关领域。
3.2 胍基乙酸标准的制定过程制定胍基乙酸标准需要进行多个步骤和考虑多个因素。
具体制定过程如下：1.收集和分析胍基乙酸的相关数据和文献资料，了解其物理化学性质、生产工艺和应用要求等。
2.就胍基乙酸的质量参数进行初步设定，包括含量、杂质限量、理化性质等。
3.组织专家进行评审和讨论，对初步设定的标准进行修订和完善。
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山东化工
4
SHANDONG CH EM ICAL IN DU STRY
2010年第 39卷
4- 胍基丁酸的合成
陈文如 1, 2, 陆剑平 1, 2, 王建峰2, 温建华 2
( 1. 浙江大学 化工工程与生物工程系, 浙江 杭州 310000; 2. 江苏远洋化学股份有限公司, 江苏 苏州 215534)
加入粗品量 ( 干基计 ) 3倍的去离子水, 加热至 全部溶解 (温 度控制 80 以 下 ) , 缓慢降温析 出晶 体, 至 0~ 2 C 时保温 1h左右, 过滤, 晶体以少量 冰水冲洗表面, 50~ 60 烘干。反应过程温度较低, 一般几乎不需要活性炭脱色, 即可得到白度很好的 产品, 视具体情况若有必要可加粗品量 0. 5% ~ 1% 的活性炭脱色。脱色时活性炭在热溶解过程加入, 搅拌 30m in后趁热 过滤, 滤液冷却、结晶、洗涤、烘 干。
NH 2 CSNH 2 + C2H5 Br HN = C( SC2H 5 ) NH2 HN = C ( SC2H5 ) NH 2 H B r
+ NH2 - ( CH 2 ) 3 COOH + N aOH H2 N C NH ( CH2 ) 3 CO OH
H Br
NH
+ C2H 5 SH + N aBr 2. 2 氧甲基异脲硫酸盐法
1 前言 4 - 胍 基 丁酸, 英文 名 4 - guanidino - butyric
acid, 分子 式: C5H11 N 3O 2, 相对 分 子质 量: 145. 16, CA S: 463- 00- 3, 熔点: 280~ 282 [ 1] 。
4- 胍 基丁酸在啮齿目动 物和人的脑中存 在 [ 2] 。其中的官能部分之一 4- 氨基丁酸 ( GA BA ) 天然存在于多种动植物体内, 为中药益母草等的成 分之一, GABA 是一种重要的抑制性神经递质, 它参 与多种代谢活动, 具有很高的生理活性 [ 3] 。
H2 N ( CH 2 ) 3 COON a+ H2 NCN H 2N C NH ( CH 2 ) 3 CO ON a
NH 3 实验部分 3. 1 合成工艺路线的选择
综合以上几种工艺, S - 乙基硫脲氢溴酸盐法, 目前由于溴素价格高达每吨 2万多元, 溴乙烷价格 高昂而不具经济性, 且副产乙硫醇需要处理; S- 甲
摘要: 研究了一种合成 4 - 胍基丁酸的方法。原料 4 - 氨基丁酸和氧甲基异脲硫酸盐的化 学计量比为 1: 1. 05, 胍基化的反应温度
35 , 反应时间 5~ 6h, 反应过程 pH 值控制在 11~ 12 之间。
关键词: 4- 胍基丁酸; 胍基化; 优化
中图分类号: TQ 226. 36
文献标识码: A
山东化工
6
SHANDONG CH EM ICAL IN DU STRY
2010年第 39卷
4 结果与讨论
等电点 pH 大于 7, 反应应在碱性条件进行, 有利于
4. 1 反应原理
产物的析出。
该反应为 N - 烷基化反应, 进行比较容易而且 4. 2 反应影响因素分析
反应放热, 所以反应宜在较低温度进行。碱性基团 4. 2. 1 反应的物料配比
根据现有胍基类化合物合成的工艺路线作为参
考, 本文提出并比较几种合成方法, 选择合成 4- 胍 基丁酸的最佳路线, 并对该路线进行工艺优化。 2 胍基丁酸的合成工艺路线 2. 1 S- 乙基硫脲氢溴酸盐法
以硫 脲、溴乙 烷反 应 得 S - 乙基 硫脲 氢溴 酸 盐 [ 5] , 再与 4 - 氨基丁酸热溶液反应, 经冷却结晶, 精制得胍基丁酸结晶。
4. 2. 3 反应时间 反应时间的长短对反应的收率有所影响, 过短
反应不完全, 过长会造成成品分解, 根据反复实验得 出的结论, 反应时间 5~ 6h左右最佳, 这样工业生产 中也适合工时安排。实验结果见表 3。
表 3 时间对反应收率的影 响
实验序号
反应时间 /h
收率 / %
1
2
32. 5
2
3
41. 4
1: 1. 15
收率 /%
49. 7
52. 1
55. 1
55. 8
55. 9
56
注: 反应温度为 35 , 反应时间为 5h, 反应 pH 值为 12。
虽然增加氧甲基异脲硫酸盐的用量仍有可能使
收率有所提高, 但综合考虑没有经济性。故选物料
配比为 1 1. 05较适宜。 4. 2. 2 反应温度
在高温下 反应氧甲基异脲硫酸盐本身容易分 解, 用 低温可 以避 免分 解, 一 般温 度控 制在 10 ~ 35 。反应温度对反应的完成情况和收率的影响至 关重要。低于此温度则反应时间长; 高于此温度, 则 胍基丁酸会分解而导致收率降低, 而且会有副反应 发生。 30~ 35 时反应较快, 收率较高。实验结果 见表 2。
S - CH 3 H2 N ( CH 2 ) 3 COON a + ( NH 2 C NH )
1 2
H
2
SO4
HN = C NH - ( CH 2 ) 3 COOH + CH 3 SH
NH 2
+
1 2
N
a2
SO4
2. 4 盐酸胍法
先以盐 酸 胍和 氢 氧 化 钠 固体 反 应 制 得 游离
胍 [ 5] , 然后游离胍与 4- 氯丁酸反应制得 4- 胍基丁
第 12期
陈 文如, 等: 4- 胍基丁酸的合成
5
HN = C NH - ( CH2 ) 3 COOH + CH3 OH
NH 2
+
1 2
N
a2
SO4
2. 3 S- 甲基异硫脲硫酸盐法
4- 氨基丁酸先与氢氧化钠制成 4 - 氨基丁酸
盐, 再与 S- 甲基异硫脲硫酸盐在碱性条件下反应
合成 4- 胍基丁酸。
基异硫脲硫酸盐法相对分子量大, 原子经济性不好, 而且副产甲硫醇有味, 处理较为麻烦; 盐酸胍法原子 经济性最好, 但 4- 氯丁酸工业化产品难以得到; 氨 基氰法则由于其容易缩合成双氰胺, 所以在商品的 水溶液中含有约 5% 的双氰胺, 而且商品氨基氰不 耐储存, 特别是在高温下, 储存中更会产生更多的双 氰胺, 同时反应过 程中也有多种 竞争副反应, 如多 聚、生成尿酸等。因此, 用任意一种用单氰胺的工艺 路线生产的产品中, 会存在杂质双氰胺等杂质, 由于 双氰胺有明显的苦味, 影响产 品的品质和口感 [ 6] 。 故本文选择氧甲基异脲硫酸盐法, 其原料易得, 反应 条件简单, 没有难于处理的副产。 3. 2 实验材料
胍基 [ - NH ( C = NH ) NH2 ] 是已知碱性最强的有机 碱, pK a值为 12. 48, 生理条件下完全质子化 [ 7 ] 。而 一般 5碳以下的烷基羧酸 pKa为 4~ 5之间, 如丁酸
4- 氨基丁酸与氢氧化钠的反应为酸碱中和反 应, 氢氧化钠同时用来调节反应过程 pH。所以仅考 察 4- 氨基丁酸和氧甲基异脲硫酸盐的配比。实验
酸。
NH
NH 2 C NH2 H C l + N aOH NH
NH 2 C NH2 + N aC l+ H 2 O NH
NH 2 C NH2 + C l( CH 2 ) 3 COOH NH
NH2 C NH ( CH2 ) 3 COOH + HC l 2. 5 氨基氰法
氨基氰是一种较为有效的胍基化试剂。可以先 制得氨基丁酸钠, 再在碱性条件下氨基氰和氨基丁 酸钠制得 4- 胍基丁酸钠, 再以盐酸酸化制得 4- 胍 基丁酸。
Abstract: T he synthesis of 4- Guan id iobutyric ac id w as introduced. T he optim ization react ion cond itions invo lved the sto ich iom etric rat io of 4- am inobutyric ac id and o- m ethy l- isourea sulfate was 1: 1. 05. the reaction tem perature for gun id iantion w as at 35 C, t im e 5~ 6 h and pH vale12. K ey w ord s: 4- guan id ino- butyric ac id; guan idina tion; optim izat ion
试剂: 氧甲基异脲硫酸盐 (化学纯, 浙江巨化新 联化工有限公司 ), 4- 氨基丁酸 ( 化学纯, 开原亨泰 精细化工厂 ), 氢氧化钠 ( 工业品, 30% )。
仪器: 高效液相色谱仪。 3. 3 实验步骤 3. 3. 1 制取 4- 氨基丁酸钠
在 500mL 四口瓶中加入 51. 5g ( 0. 5m o l) 4 - 氨 基丁酸和 30g 水, 搅拌溶解, 冷却至 10 , 继续搅拌 下滴加 30% 氢氧化钠溶液 133g, 控制中和反应温度 在 50 以下, 制得 214. 5g 质量分数约为 58. 3% 的 4- 氨基丁酸钠溶液备用。测定 pH 值在 11~ 13之 间, 若 pH 值低于 11以液碱调节。 3. 3. 2 制取 4- 胍基丁酸
4- 氨基丁酸先与氢氧化钠制成 4- 氨基丁酸