苯系物的GCMS法分析

由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图， 得到质谱图后可以通过计算机在数据库中检索， 检索结果以匹配度大小顺序排列出可能的化合 物名称、分子式、分子量和结构式等。使用者 可以根据检索结果和其它的信息，对未知物进 行定性分析。
GC-MS的操作模式
全扫描模式（SCAN）
在该模式中质谱图是在色谱运行期间连续获得 的样品全谱。主要用于定性分析，也可进行定量分析， 但灵敏度低。
实验仪器与试剂
仪器 色谱柱 试剂 日本岛津QP-5000气相色谱-质谱联用仪 30m*0.25mm*0.25μmPTE－5 （supelco USA） 苯系物混合物
实验条件
GC: 温度：进样口：120℃;色谱柱：80 ℃;接口：150 ℃; 载气：高纯氦气（99.999％）；柱流量：0.4ml/min； 柱前压：50Kpa; 进样方式：分流进样,分流比： 50:1 进样量：0.2微升 MS : 扫描模式：Scan；离子源：EI 70eV ；检测器电压： 1.5KV；质量范围：40－350
质量色谱图
由质谱中任何一个质量的离子也可以得 到色谱图，即质量色谱图。 质量色谱图是由全扫描质谱中提取一种 质量的离子得到的色谱图，因此，又称 为提取离子色谱图。
利用质量色谱图分开重叠峰
(a) 总离子流色谱图 (b) 以m/z91所作的质量色谱图
(c) 以m/z136所作的质量色谱图
谱库检索
GC-MS最主要的定性方式是谱库检索。
质谱仪ห้องสมุดไป่ตู้
（一）、真空系统：
2级真空：机械泵和涡轮分子泵 机械泵把真空降到一定水平后启动涡轮分子泵 （二）、进样系统： 色谱进样或直接进样
（三）、离子源
使样品实现离子化
质谱法
优点 灵敏度高 定性能力强 缺点 对复杂混合样品的分析无能为力
气相色谱法
以气体为流动相的色谱法 优点
分离效率高； 定量分析简便
总离子流色谱图（TIC）
计算机可以把采集到的每个质谱的所有离子 相加得到总离子强度，总离子强度随时间变化 的曲线就是总离子色谱图。 总离子色谱图的横座标——出峰时间 纵 座 标 —— 峰高
由总离子色谱图可以得到任何一个组分 的质谱图。
质谱图
通常由色谱峰峰顶处得到相应质谱图。 如果两个色谱峰有相互干扰，应尽量选 择不发生干扰的位置得到质谱。 横坐标——质荷比 纵坐标——各离子相对丰度
苯系物的GC/MS法分析
制作：基础化学实验中心
实验目的
掌握GC-MS法的基本原理 了解GC-MS联用仪的基本结构和操作 了解质谱谱库检索和质谱谱图解析

质谱法
通过测定样品离子的质荷比来进行分析的一种分 析方法。被分析的样品首先要离子化，然后使形 成的离子碎片按质荷比（m/z）的大小进行分离、 记录得到质谱，根据样品的质谱和相关信息，进 行定性定量分析。
缺点
对未知样品定性能力较差
高效分离混合 物的特点
GC
高分辨率地鉴定 化合物的特点
MS
GC/MS
联用后的优势
气相色谱仪是质谱法理想的进样器 质谱仪作为气相色谱法的检测器，灵敏度高于 气相色谱的通用检测器（TCD、FID） 定性参数增加、结果可靠。
GC-MS分析条件的选择

色谱条件：色谱柱类型（填充柱或毛细 管柱），固定液种类，汽化温度，载气 流量，分流比，柱温等； 质谱条件包括电离电压，检测器电压， 质量范围等，还要设置溶剂去除时间， 使溶剂峰通过离子源之后再打开检测器；
实验步骤
开机 待真空度达到要求后，手动检峰，自动 调谐 设定实验条件 进样分析 数据处理

实验要求
质谱谱图解析得出各峰对应组分 回答思考题 实验结束打扫卫生

选择离子监测模式（SIM）
选择离子监测是对选定的离子进行跳跃式扫描。 不能得到样品的全谱 不能进行库检索。 提高检测灵敏度，用于定量分析
GC-MS应用
能用气相色谱分析的试样大部分都可用GC-MS 进行定性鉴定及定量测定。 环境分析：水、危害性废弃物、土壤中有机物、 农药残留等 法医毒品的检定、公安案例的物证 体育中兴奋剂的检测 药物研究 石油、食品、化工等领域