蒸馏装置示意图
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蒸馏对象和装置
图3 实验室普通蒸馏装置
图4
实验室分馏装
一、蒸馏对象和装置
2．蒸馏操作装置 (1)实验室装置 问题5 普通蒸馏装置与分馏装置两者主 要区别是什么？ 回答——在分馏装置中多了一个分馏柱。
图3 实验室普通蒸馏装置
图4 实验室分馏装置
一、蒸馏对象和装置
2.蒸馏操作装置
(2)传统蒸馏装置 传统蒸酒装置如图5所示，蒸锅中物料为水，加热后产生蒸汽。 蒸桶中物料为加工对象——酒醅（其中液体的酒精含量5°左右）。酒醅中酒精 被蒸汽蒸出，经冷凝器中水冷凝成液体，形成白酒（酒精含量40°~65°）。
液体挥发是指液体变为气体或蒸气的过程。当加热后，温度升高，液体 的饱和蒸气压升高，液体的挥发变得更容易。 蒸发是通过加热使液体挥发的过程。液体的自然挥发和蒸发一般源自液 体表面。当沸腾时，蒸发也源自液体内部。
三、有关蒸馏对象的一些概念
2．液体的饱和蒸气压
液体置于密闭的真空体系中，形成饱和蒸气所维持一定的压力，称为 饱和) 工业精馏装置包括加热蒸发设备，冷凝、接受设备，以及一个 选择( ) A.精馏塔 B. 分馏柱 C.吸收塔 D.吸附柱 2.判断 (1)酒精水溶液中酒精是易挥发组分，水是难挥发组分。( (2)酒精的常压沸点比水的常压沸点高。
。
)
谢 谢！
从加工目的和对象看，蒸馏是分离液-液溶液体系的一类单元操作。蒸馏操作 装置分为实验室装置、传统加工装置和工业生产装置。 (1)实验室装置 ①实验室普通蒸馏装置 如图3所示，该装置能实现酒精水溶液的分离，得到 酒精收集在接受瓶（锥形瓶）中，但得到产品纯度不高。 ②实验室分馏装置 如图4所示，该装置能实现酒精水溶液的分离，得到酒精 收集在接受瓶（圆底烧瓶）中，产品纯度较高。
〖课堂巩固〗
6.3 简单蒸馏与平衡蒸馏
1）是一个连续稳定过程
在恒定温度与压力下，蒸汽与釜液处于平 衡状态，即平衡蒸馏在闪蒸器内通过一次部分 汽化使混合液得到一定程度的分离，属于定常 连续操作。 2）单级操作
适合于间歇或连续的大批量生产且物料只 需粗分离的场合。
图6-12 平衡蒸馏
2、过程的数学描述 蒸馏过程的数学描述不外为物料衡算式、
0.593
W 55.3kmol
由于 xF F xW W xD F W
xD
FxF F
WxW W
100 0.5 55.3 0.37 0.661摩尔分率 100 55.3
6.3.2 平衡蒸馏
一、平衡蒸馏(又叫闪蒸)
1、特点：
在家庭制酒业中，即是一个简单蒸馏装置， 只是冷凝装置较简单，是一个空气自然对流冷 却装置。
在实验室或工业生产中，采用如图6-9所示 的装置，实质也是一个汽化器，一个冷凝器。
图6-9 简单精馏装置图
二、简单蒸馏的原理 在简单蒸馏的过程中：
液相组成由 x1 x2 x3 xn
汽相组成（馏出液组成）由
F ,W , x1 , x2 , xD ,
两个方程式（6-13）、 （6-15） ，必须直接 或间接的已知四个量，才可计算其他两个量。
例、在常压下用简单蒸馏方法处理含苯为0.5的苯 与甲苯混合液。当釜液中苯的浓度降至0.37（以 上均为摩尔分率）时，操作停止。试计算： （1）馏出液的平均组成； （2）从每100kmol的原料中所获得的馏出液量。 操作条件下，该物系的平均相对挥发度为2.47。
Wx W dW x dx ydW (6-12)
τ时刻蒸馏 釜中易挥发 组分量
在恒定温度与压力下，蒸汽与釜液处于平 衡状态，即平衡蒸馏在闪蒸器内通过一次部分 汽化使混合液得到一定程度的分离，属于定常 连续操作。 2）单级操作
适合于间歇或连续的大批量生产且物料只 需粗分离的场合。
图6-12 平衡蒸馏
2、过程的数学描述 蒸馏过程的数学描述不外为物料衡算式、
0.593
W 55.3kmol
由于 xF F xW W xD F W
xD
FxF F
WxW W
100 0.5 55.3 0.37 0.661摩尔分率 100 55.3
6.3.2 平衡蒸馏
一、平衡蒸馏(又叫闪蒸)
1、特点：
在家庭制酒业中，即是一个简单蒸馏装置， 只是冷凝装置较简单，是一个空气自然对流冷 却装置。
在实验室或工业生产中，采用如图6-9所示 的装置，实质也是一个汽化器，一个冷凝器。
图6-9 简单精馏装置图
二、简单蒸馏的原理 在简单蒸馏的过程中：
液相组成由 x1 x2 x3 xn
汽相组成（馏出液组成）由
F ,W , x1 , x2 , xD ,
两个方程式（6-13）、 （6-15） ，必须直接 或间接的已知四个量，才可计算其他两个量。
例、在常压下用简单蒸馏方法处理含苯为0.5的苯 与甲苯混合液。当釜液中苯的浓度降至0.37（以 上均为摩尔分率）时，操作停止。试计算： （1）馏出液的平均组成； （2）从每100kmol的原料中所获得的馏出液量。 操作条件下，该物系的平均相对挥发度为2.47。
Wx W dW x dx ydW (6-12)
τ时刻蒸馏 釜中易挥发 组分量
化工原理 第六章 蒸馏
相同时进行多次部分冷凝和部分汽
化。 精馏条件：塔顶的液体回流和塔 釜的产生的蒸汽回流。
29
t P=定值 t1
t P=定值 t1 t2 t3 1 2 3
xW x1
xF
y1
yF
x(y)
x1
x2 xF x3 y1
y2 y3 x(y)
图6-10 一次部分气化的图
图6-11 多次部分气化和冷凝的示意图
30
V HF 加料板F L’ hF V’ H F+1
L' L q F
L L q F
'
F L V ' V L'
V ' V (q 1)F
41
V F L V F L V (1-q)F F qF L L’ 汽液混合进料
V ＝V (1 q)F
V’
V’
L’ 冷液进料
p p xA p
0 A 0 B
0 A
0 B
0 B
0 P pB xA 0 0 p A pB
xB 1 x A
——泡点方程
若平衡的气相为理想气体，可用道尔顿分压定律：
0 pA pA yA x P P
yB 1 y A
——汽液两相平衡组成间的关系
0 0 0 pA pA p pB f A (t ) p f B (t ) —露点方程 yA xA 0 0 p p pA pB p f A (t ) f B (t )
3
传质过程或分离操作：物质在相间的转移过程。
蒸馏：将液体混合物部分气化，利用各组分的挥发 度不同的性质以实现分离目的的操作。
易挥发组分（轻组份）：沸点低的组分 难挥发组分（重组份）：沸点高的组分
分子蒸馏 ppt课件
图 7-27 离心式分子蒸馏器
ppt课件
12
5 技术特点
蒸馏压强低 常规真空蒸(精)馏装置: 存在填料或塔板的阻力,系统很难获得较 高的真空度,而分子蒸馏装置内部结构比 较简单,压降极小,可以获得相对较高的 真空度,分子蒸馏的操作压强一般为 0.1～1Pa，有利于物料在更低的温度下 分离。
蒸馏温度低 分子蒸馏是利用不同 组分的分子逸出液面后的平均自由程不 同的性质来实现分离的,可在远低于沸点 的温度下进行操作,物料并不需要沸腾， 更有利于节约能源。
ppt课件
4
1 基本原理
分子蒸馏技术原理 利用液体分子受热后平均自由程不同这一性 质来实现分离提纯。 在液面上方设置一冷凝面,其位置要求适宜； 设置冷凝面的目的； 破坏轻分子的动态平衡。
ppt课件
5
分子蒸馏的原理示意图
加热器
物料入口
冷凝器
真空系统
蒸余物 馏出物
图7-25 分子蒸馏原理示意图
ppt课件ppt课件 Nhomakorabea17
而分子蒸馏过程中从蒸发表面逸出的分子直接
飞射到冷凝面上，中间不与其他分子发生碰撞，
理论上没有返回蒸发面的可能性，所以分子蒸
馏是不可逆的，能量利用率高。
ppt课件
14
5 技术特点
分离程度高 常规蒸馏的相对挥发度
α=p1/p2
而分子蒸馏的相对挥发度
r
p1 p2
M2 M1
在p1/p2相同的情况下，由于M1/M2>1，则αr>α。 即分子蒸馏较常规蒸馏更易分离，且M1和M2差 值越大分离程度越高。同时分子蒸馏还可以分离
蒸汽压相近而相对分子质量差别较大的混合物。
塔底再沸器和塔顶冷凝器组成
⑤回流罐，用于储存回流液，是一个 容器。
⑥釜液泵，这也是一个输送流体的设 备。它将釜液送出，成为塔釜产品。
图3 精馏装置
一、精馏装置
（2）精馏装置的生产流程 精馏装置的生产流程如下： ①待分离的混合液通过进料泵连 续不断从精馏塔的中部进入。 ②塔顶设有冷凝器。被冷凝的产 品一部分从塔顶回流至塔内，一 部分作为塔顶产品收集。 ③塔底设有再沸器，进入再沸器 的塔底溶液经过加热后，一部分 回流至塔内，一部分作为塔底产 品收集。
y
温度范围内呈气液共存态。 问题6 什么是全部气化？ 回答――将混合液加热到露点及以上的空间。 问题7 全部气化能将混合液分离吗？ 回答——显然是不能的。混合液全部气化后，产生的蒸气冷凝后的 液相组成与原始混合液体的液相组成是一致的。
问题8 如图4所示，将组成为xF 的混合液于恒压下在分离器中加 热， 使之部分气化，产生的气相 组成为y1,分离器中液相组成为x1， 它们的大小关系怎样？ 回答——y1＞xF＞x1。 例1 将酒精水溶液在分离器中进 行一次部分气化，如图4所示， 就可以将酒精水溶液进行一次部 分的分离。
图1 简单蒸馏装置
一、精馏装置
2．精馏操作装置 （1）精馏装置的构成 精馏多数为连续操作。一种连续生产的精馏装置，如图3所示。这 种分离装置在石油化工生产中使用得非常广泛。它不仅能实现连续 生产，还能得到高纯度的产品，使液体混合物分离得较完全。 工业上精馏装置主要由精馏塔、塔底再沸器和塔顶冷凝器组成。此 外还有进料泵、回流泵、回流罐及釜液泵等。
图3 精馏装置
一、精馏装置
（3）精馏塔塔顶和塔底产品 塔顶产品：易挥发组分，如酒精水溶液中的酒精。 塔底产品：难挥发组分，如酒精水溶液中的水。
问题4 单项选择 (1)精馏塔中自下而上易挥发组分含量依次 。选择( ) A.增高 B.降低 C.不变 D.无法确定 (2)精馏塔中自下而上难挥发组分含量依次 。选择( ) A.增高 B.降低 C.不变 D.无法确定
⑥釜液泵，这也是一个输送流体的设 备。它将釜液送出，成为塔釜产品。
图3 精馏装置
一、精馏装置
（2）精馏装置的生产流程 精馏装置的生产流程如下： ①待分离的混合液通过进料泵连 续不断从精馏塔的中部进入。 ②塔顶设有冷凝器。被冷凝的产 品一部分从塔顶回流至塔内，一 部分作为塔顶产品收集。 ③塔底设有再沸器，进入再沸器 的塔底溶液经过加热后，一部分 回流至塔内，一部分作为塔底产 品收集。
y
温度范围内呈气液共存态。 问题6 什么是全部气化？ 回答――将混合液加热到露点及以上的空间。 问题7 全部气化能将混合液分离吗？ 回答——显然是不能的。混合液全部气化后，产生的蒸气冷凝后的 液相组成与原始混合液体的液相组成是一致的。
问题8 如图4所示，将组成为xF 的混合液于恒压下在分离器中加 热， 使之部分气化，产生的气相 组成为y1,分离器中液相组成为x1， 它们的大小关系怎样？ 回答——y1＞xF＞x1。 例1 将酒精水溶液在分离器中进 行一次部分气化，如图4所示， 就可以将酒精水溶液进行一次部 分的分离。
图1 简单蒸馏装置
一、精馏装置
2．精馏操作装置 （1）精馏装置的构成 精馏多数为连续操作。一种连续生产的精馏装置，如图3所示。这 种分离装置在石油化工生产中使用得非常广泛。它不仅能实现连续 生产，还能得到高纯度的产品，使液体混合物分离得较完全。 工业上精馏装置主要由精馏塔、塔底再沸器和塔顶冷凝器组成。此 外还有进料泵、回流泵、回流罐及釜液泵等。
图3 精馏装置
一、精馏装置
（3）精馏塔塔顶和塔底产品 塔顶产品：易挥发组分，如酒精水溶液中的酒精。 塔底产品：难挥发组分，如酒精水溶液中的水。
问题4 单项选择 (1)精馏塔中自下而上易挥发组分含量依次 。选择( ) A.增高 B.降低 C.不变 D.无法确定 (2)精馏塔中自下而上难挥发组分含量依次 。选择( ) A.增高 B.降低 C.不变 D.无法确定
分馏塔构造教程
操作弹性最差，因为蒸汽速度的变化对 压力降的影响较泡罩板大。 当气体速度太小时，容易让板上的液体 从筛孔流下( 倒流) 。 当气体速度太大时，容易让板上液体被 冲上，降低气液两相接触效率。 当筛孔太大，易导致液体倒泻，当筛孔 小，容易堵塞。
15
浮阀塔板
–自动调节蒸汽通道的面积，因 为板上有浮阀可以上下活动， (由泡罩板演变而來)。 –操作弹性大，可适应塔内蒸汽 负荷的变化。 –可允许的操作负荷范围大。 –板效率高 –价格介于泡罩板及筛孔板之间
填 料 填料支撑
气 液
6
填料塔的填料选择原则
• 1、重量宜轻：减少全塔重量，基础以及材 料比较经济 • 2、表面宜松且多孔：增加气液接触面积 • 3、间隙宜大：减少蒸汽上升阻力 • 4、间隙宜多：气液接触时间长 • 5、留液宜少：清洗简单 • 6、价廉物坚：不与液体及蒸汽起化学反应
7ห้องสมุดไป่ตู้
填料塔内常用填料种类
18
倒流现象
• 塔内蒸汽量不足，蒸汽上升 的力量不够，造成液体由气 体上行的筛孔处流下，造成 分离效果差。 • 正常的分离: –气体由筛孔处向上流动； –液体自下降管流下。
下 降 管
液体倒流
19
雾沫夹带现象的影响
• 雾沫夹带：
•
板间距离过小，或蒸汽速度过高，造成 汽带液，容易发生雾沫夹带现象。 –一般板与板之间的距离设计为 24″ (610mm) –或设计为下降管液位高度的两倍(2H)
V
回流泵 顶部产品
Bubble Point
蒸汽 再沸器 底部成品
4
再沸器与冷凝器的功能
• 再沸器的两大功能：
–将塔底液体加热沸腾 –等于一个理论板( 一個100%的理想板)
15
浮阀塔板
–自动调节蒸汽通道的面积，因 为板上有浮阀可以上下活动， (由泡罩板演变而來)。 –操作弹性大，可适应塔内蒸汽 负荷的变化。 –可允许的操作负荷范围大。 –板效率高 –价格介于泡罩板及筛孔板之间
填 料 填料支撑
气 液
6
填料塔的填料选择原则
• 1、重量宜轻：减少全塔重量，基础以及材 料比较经济 • 2、表面宜松且多孔：增加气液接触面积 • 3、间隙宜大：减少蒸汽上升阻力 • 4、间隙宜多：气液接触时间长 • 5、留液宜少：清洗简单 • 6、价廉物坚：不与液体及蒸汽起化学反应
7ห้องสมุดไป่ตู้
填料塔内常用填料种类
18
倒流现象
• 塔内蒸汽量不足，蒸汽上升 的力量不够，造成液体由气 体上行的筛孔处流下，造成 分离效果差。 • 正常的分离: –气体由筛孔处向上流动； –液体自下降管流下。
下 降 管
液体倒流
19
雾沫夹带现象的影响
• 雾沫夹带：
•
板间距离过小，或蒸汽速度过高，造成 汽带液，容易发生雾沫夹带现象。 –一般板与板之间的距离设计为 24″ (610mm) –或设计为下降管液位高度的两倍(2H)
V
回流泵 顶部产品
Bubble Point
蒸汽 再沸器 底部成品
4
再沸器与冷凝器的功能
• 再沸器的两大功能：
–将塔底液体加热沸腾 –等于一个理论板( 一個100%的理想板)
常减压蒸馏装置与设备PPT课件
2021/8/16
石油化工过程系统概论
23
西南石油大学 汽 提 塔 的 作 用
在复合塔内，汽油、煤油、柴油等 产品之间只有精馏段而没有提馏段， 这样侧线产品中会含有相当数量的 轻馏分，这样不仅影响本侧线产品 的质量，而且降低了较轻馏分的收 率。
所以通常在常压塔的旁边设置若干 个 侧线汽提塔，这些汽提塔重叠起 来，但相互之间是隔开的，侧线产 品从常压塔中部抽出，送入汽提塔 上部，从 该塔下注入水蒸汽进行汽 提，汽提出的低沸点组分同水蒸汽 一道从汽提塔顶部引出返回主塔， 侧线产品由汽提 塔底部抽出送出装 置。
抽真空设备的作用是将塔内产生的不凝气(主要是裂解气和漏入的空气)和吹入的水蒸气连续地抽走以保证减压塔的真空度要求。
较纯的重组分。 减压塔的基本要求：尽量提高拔出率，
在我国，石化系统加工高
(2)低硫高酸值原油(原油含硫0．1～0．5％，酸值＞0．5mgKOH／g)，如辽河原油，新疆原油。 （二）原油常压蒸馏及其特点
Vacuum residuum
石油化工过程系统概论
8
西南石油大学
不同原油的各馏分含量差别很大。与国外原油相比， 我国主要油田原油中＞500℃的减压渣油含量都较高，＜ 200℃的汽油馏分含量较少（一般低于10%）。
2021/8/16
石油化工过程系统概论
9
西南石油大学
5.蒸馏的形式
➢ 蒸馏有多种形式，可归纳为闪蒸（平衡气 化或一次气化）、简单蒸馏（渐次气化） 和精馏三种方式。
2021/8/16
石油化工过程系统概论
7
西南石油大学 4.石油馏分组成：
Gasoline fraction
➢ 从常压蒸馏开始馏出的温度（初馏点）到小于200℃的馏分为汽
高中化学实验装置图汇总(带图示)
高中化学实验装置图汇总(带图示) 人教版高中化学实验装置图汇总（必修一）第一章第一节：化学实验基本方法实验装置仪器药品清单备注过滤：漏斗、烧杯、玻璃板、铁架台（带铁圈）、滤纸，药品：固液混合物。
蒸发：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、铁架台，药品：食盐水溶液。
蒸馏：蒸馏瓶、酒精灯、铁架台、冷凝管、锥形瓶，药品：液体混合物。
分液：分液漏斗、烧杯、铁架台（带铁圈），注意：蒸发过程中要不断搅拌，在加热至有大量固体析出时要用余温加热。
加热前一定要检验装置的气密性。
实验名称实验原理过滤：固体与液体混合物的分离。
蒸发：分离溶剂中的溶质。
蒸馏：混合物中各组分的沸点不同。
分液：物质在互不相容的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来。
进行分液操作之前一定要进行检漏。
萃取：仪器：容量瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管、托盘天平，药品：氯化钠固体、蒸馏水。
第一章第二节：化学计配制一定量浓度的溶液量在实验中的应用C=n/V：计算溶液的浓度。
XXX效应：当一束光线透过胶体，从入射光的垂直方向可以观察到胶体里出现的一条光亮的“通路”。
第二章第一节：物质的分类加热金属钠：钠受热后，与氧气剧烈反应，发出黄色火焰，生成一种淡黄色固体，过氧化钠。
仪器：小刀、铁架台（带铁圈）、酒精灯，药品：金属钠。
金属钠和水的反应：活泼金属和水的剧烈反应。
仪器：小刀、烧杯，药品：蒸馏水、金属钠、酚酞。
铝与盐酸和氢氧化钠溶液的反应：铝是两性金属，既能和酸反应又能和碱反应。
仪器：试管、架子，药品：盐酸溶液、氢氧化钠溶液。
注意检查生成的气体。
第三章第一节：金属的化学性质过氧化钠可以与水反应生成氧气。
仪器：试管，药品：过氧化钠、蒸馏水。
鉴别碳酸钠与碳酸氢钠：酸式碳酸盐和正盐的通过加热来鉴别。
仪器：大试管、铁架台、试管、酒精灯，药品：碳酸钠粉末、碳酸氢钠粉末、澄清石灰水。
焰色反应：仪器：酒精灯、铂丝，药品：盐酸、各种溶液。
很多金属或它们的化合物在燃烧时会产生特殊的颜色。
蒸馏过程与设备
➢ 直接式：粗酒精由醪塔进入排醛塔以及脱醛酒进入 酒精塔都是气相塔。
➢ 半直接式：粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气相过塔， 而脱醛酒进入酒精塔是液相进。
7
8
9
1
56
来
工业
成 熟
醛酯酒
自
酒精
醪
醪
3
成品
池
蒸汽
蒸汽 2
酒精
4 杂酯油
蒸汽
废水
图12-14 半直接式三塔流程 1-预热器 2-精馏塔 3-脱醛塔 5、7、8-分凝器 6-冷凝器
3．间接式。粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔
都是液相进塔。可以较半直接式多一次驱除头级杂质的
机会。因此可以产出高纯度的酒精。
2 10
蒸汽 1
3 3 11
蒸汽 酒精
5 4 不合格
69
酒精
头
级
12
杂
质
15 15 脱醛酒
8
杂醇酒 7
蒸汽
蒸 馏 酒 精 13
14
15
杂醇油
废水
图12-15 间接式三塔流程
2. 减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保 护和测压四部分组成。
2. 1 蒸馏部分
➢ 由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接 受器等组成。
➢ 克氏蒸馏头：减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性 ➢ 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而
产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了 控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡 皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 ➢ 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨 形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管, 在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。 尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内 向爆炸。
➢ 半直接式：粗酒精由粗馏塔进入排醛塔是气相过塔， 而脱醛酒进入酒精塔是液相进。
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来
工业
成 熟
醛酯酒
自
酒精
醪
醪
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池
蒸汽
蒸汽 2
酒精
4 杂酯油
蒸汽
废水
图12-14 半直接式三塔流程 1-预热器 2-精馏塔 3-脱醛塔 5、7、8-分凝器 6-冷凝器
3．间接式。粗酒精进入排醛塔以及脱醛酒进入精馏塔
都是液相进塔。可以较半直接式多一次驱除头级杂质的
机会。因此可以产出高纯度的酒精。
2 10
蒸汽 1
3 3 11
蒸汽 酒精
5 4 不合格
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酒精
头
级
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杂
质
15 15 脱醛酒
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杂醇酒 7
蒸汽
蒸 馏 酒 精 13
14
15
杂醇油
废水
图12-15 间接式三塔流程
2. 减压蒸馏装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保 护和测压四部分组成。
2. 1 蒸馏部分
➢ 由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接 受器等组成。
➢ 克氏蒸馏头：减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性 ➢ 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而
产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了 控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡 皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 ➢ 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨 形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管, 在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。 尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内 向爆炸。
分馏装置示意图
二、分餾圖2-1 分餾裝置示意圖一、原理：分餾（fractional distillation）是兩種或兩種以上的液體混合物，利用分段蒸餾的方式達到分離的目的。
分餾裝置與簡單蒸餾類似，但在蒸餾瓶的上方加裝一支含有填充物的分餾管（fractionation column）。
蒸餾瓶中的液體混合物經加熱汽化，蒸汽從蒸餾瓶沿著分餾管上升，碰到溫度稍低的填充物，部分蒸汽會凝結，凝結的液體有些將再度蒸發，因此在分餾管中會發生一連串凝結與蒸發。
由於凝結的液相中含有較多低揮發性的成分，蒸發的氣體中則含有較多高揮發性成分，因此當蒸汽往上升，其中的高揮發性物質含量增多，在理想的狀況下，最後到達管頂的蒸汽幾乎全是高揮發的物質，留在蒸餾瓶底部的液體則多為低揮發組成分，而達到分離的目的。
一般沸點差異較小的液體混合物，無法利用簡單蒸餾達到完全分離的效果時，利用分餾，讓氣體和液體在分餾管中經多次的平衡，可達到分離沸點相近混合物的目的，分離曲線如圖2-2~2-4所示。
二、器材：分餾的儀器裝置主要由蒸餾瓶、分餾管、三叉管、溫度計、冷凝管、連接彎管和收集瓶組成。
其他器材包括：鐵架、廣用夾、升降台、加熱包、變壓器、海砂、沸石以及鋁箔。
分餾管分餾管是達成分餾分離最重要的部分。
影響分餾效率的因素包含：分餾管的填充材料、分餾管的長度、分餾管的溫度控制以及混合溶液中各成分物的沸點差距。
填充物必須是不與試樣溶液反應的材料，例如玻璃或鋼絲絨。
填充物的表面積越大或者是分餾管越長，能使氣液相平衡越充分，分離的效果會越好；不過留在填充物表面所損失的殘液就越多，收集的餾出液就會變少，因此必須在純度與收量之間求取平衡，以決定使用何種填充物與分餾管的長度。
理想的分餾過程，分餾管下方的溫度與蒸餾瓶內液體的沸騰溫度接近，往上溫度隨之降低，分餾管頂端的溫度則與易揮發成分的沸點接近。
透過蒸餾速率的調節以及分餾管的保溫才能建立管內的理想溫度梯度而有良好的分離效果。
三、實驗操作：（一）填充分餾管使用已裝填玻璃碎片的分餾管，或者是將玻璃珠經粉體漏斗裝填到空的分餾管中備用。
掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用三
③将该混合物留在100mL圆底烧瓶中，作为蒸馏装置旳部 分,用250mL旳圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置,用T形管将 两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸
汽产生时，先通冷却水，再关闭T形管上旳螺丝夹，使水蒸 气导入100mL蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。
④搜集约20 mL提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热。 待体系稍冷却，关闭冷却水。停止水蒸气蒸馏。
一步检验造成压力过大旳原因，排除故障后，继续试验。
N
N
CH3
烟碱具有碱性，它不但能够使红色石蕊试纸变蓝，使 酚酞试剂变红，还能够被KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生 物碱试剂作用产生沉淀。
三、试验环节 1、烟碱旳提取 ①取5g烟叶置于100 mL圆底烧
瓶内，加入50 mL10％HCl溶液， 安装好回流装置，加热沸腾并回 流20 min。
②将反应混合物冷却至室温， 在不断搅拌下慢慢滴加40％ NaOH溶液，使之呈明显碱性 （用红色石蕊试纸验）。
（3）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而造成蒸馏烧瓶 中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意 瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热 以免发生意外。同步随时从T形管旳支管处放下冷 凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。
（4）搜集10mL提取液后，可停止蒸馏。注意先旋 开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍 冷后关闭冷却水，取下接受瓶，然后按安装时旳 相反旳顺序拆除仪器。
（７）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新 开始时也要先加热至大量水蒸气从Ｔ型管口冲出，再 旋紧螺旋夹。
Part Ⅱ 试验部分
一、试验目旳
了解生物碱旳提取原理、措施和一般性质。
二、试验原理 烟碱又称尼古丁，因为它是含ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ碱。它能与HCl结
工业简单蒸馏装置
〖作业布置〗
1. 单项选择题 (1) 下列设备中，不属于简单蒸馏装置中构成的设备为 A.蒸馏釜 B.加热设备和冷凝器 C.用于储存产品的容器 D.精馏塔 (2) 从原理看，蒸馏是利用液-液溶液体系中各组分 离的传质过程。（ ） A.溶解度 B.挥发性 C.密度 D.可溶性
。（
）
差异而将组分分
2. 判断题 (1)恒沸液-液溶液中各组分，能通过蒸馏方法实现分离。（
例1 酒精水溶液中，酒精和水都存在挥发性，但酒精比水易挥发。这样， 通过蒸馏能使酒精和水得到分离。蒸馏的单级分离效率在0~100%之间。
二、蒸馏原理
2.蒸馏的单级分离效果 (2)对于恒沸液-液溶液
有些液体与另一液体混合，能形成恒沸液-液溶液。对于恒沸溶液，由 于蒸发后气相中组成与液相中组成一样，因而蒸馏的分离效率为0。 恒沸液-液溶液是指在一定温度下沸腾后，其组成不变的液-液溶液。 或者，恒沸液-液溶液是在持续沸腾下沸点恒定不变的液-液溶液。
一、蒸馏对象和装置
2.了解简单蒸馏过程和特点
(1)简单蒸馏过程
蒸馏过程是蒸发和冷凝两种操作的联合。 蒸馏过程中的加热，是一个“蒸”的过程，为蒸馏物料提供热量， 让蒸馏物料部分气化（蒸发）。若蒸馏物料中两组分沸点不同，一个 高、一个低，则低沸点的组分就更容易进入气相，这样气相中低沸点 组分的浓度一定比原先液相中低沸点组分的浓度高，从而提高了低沸 点组分的浓度，达到分离的目的。 蒸馏过程中的冷凝，是一个“馏”的过程，目的是将蒸出的蒸气冷 凝下来，以便回收。冷凝，可以靠空气自然冷凝，而工业生产中常采 用冷凝器、通过冷却水间接冷凝。 简单蒸馏的实质是一次部分气化和一次完全冷凝过程，即蒸馏物料 在蒸馏釜中进行一次持续的部分气化，蒸出气相物料在冷凝器中进行 一次持续的完全冷凝，属于单级分离过程。