维尔新胶囊中间产品检验操作规程

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胶囊用明胶中间产品检验操作规程

1．目的建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。

2．依据《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。

QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。

3．范围本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。

4．责任QC。

5.内容5.1 冻力强度5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。

5.2 粘度5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平5.2.2 方法：5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。

5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。

按下控温按钮，将手指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。

5.3 粘度下降5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。

取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。

计算即得。

5.3.3 结果计算：n 1-n2粘度下降％= ×100%n1式中:n1—试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)；n2—培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。

丸中间产品检验标准操作规程

3、检验人员检查文件程序，准备好取样工具，按规定取样；如需进行微生物检验，则由生测人员按规定进行取样。
4、取样后，按批准的标准样稿或批准的书面质量标准和检验规程进行检验。
5、检验后，填化验记录。
丸中间产品检验标准操作规程
目的：建立包装材料检验的程序。
范围：包装材料的检验过程。
责任者：包装材料检验人员。
程序：
1、中心化验室接到质量保证室送来的化验申请单及其它文件后，仔细检查化验申请单上程序是否填齐全，其它文件是否正确，若有误应查明原因，正确无误后，在包装材料检验台帐上进行登记。
2、中心化验室将接收的化验申请单及其它文件，发给检验人员。

胶囊剂检验通则及标准操作规程

胶囊剂检验通则及标准操作规程
1.目的
建立《中华人民共和国药典》四部制剂通则项下的胶囊剂检验操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.范围
适用于所有用《中华人民共和国药典》一部、二部检验的胶囊剂药品。

3. 术语或定义
3.1 胶囊剂：系指原料药物或与适宜辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中制成的固体制剂。

胶囊剂分为硬胶囊、软胶囊（胶丸）、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊，主要供口服用。

4. 职责
质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序
5.1 除另有规定外，胶囊剂应进行以下相应检查。

5.1.1 【装量差异】胶囊剂照下述方法检查，应符合规定。

检查法除另有规定外，取供试品20粒（中药取10粒），分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。

每粒装量与平均装量相比较（有标示装量的胶囊剂，每粒装量应与标示装量比较），超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。

凡规定检查含量均匀度的胶囊剂，一般不再进行装量差异的检查。

5.1.2 【崩解时限】除另有规定外，照崩解时限检查法（通则0921)检查，应符合规定。

凡规定检査溶出度或释放度的胶囊剂，可不进行崩解时限的检查。

5.1.3【微生物限度】照非无菌产品微生物限度检查，微生物计数法（通则1105）和控制菌检查法（通则1106）及非无菌药品微生物限度标准（通则1107）检查，应符合规定。

6. 附件
N/A。

中间产品检验操作规程

中间产品检验操作规程适用范围：中间产品检验职责：QC化验员严格按照操作规程检验并及时填写中间产品检验记录。

QC主管监督检查执行情况。

试验方法：1.感官指标：色泽、香气、外观结构1.1色泽：取样品在非阳光直射条件下目测，应符合标准规定。

1.2香气：用辩香纸蘸取试样，用嗅觉进行鉴别，应符合标准规定。

1.3结构：取试样擦于皮肤上在室内和非阳光直射条件下，观察，应符合标准规定。

2. pH值2.1试剂实验室用水采用GB/T 6682中的三级水，其中电导率小于等于5 μS/cm，用前煮沸冷却。

从常用的缓冲溶液中选取两种以校准pH计，它们的pH 值应尽可能接近试样预期的pH值，缓冲溶液用水配制。

2.2仪器pH计（包括温度补偿系统，精度至少为0.02。

玻璃电极、甘汞电极或复合电极）烧杯、称量勺2.3分析步骤2.3.1试样的制备2.3.1.1稀释法称取试样一份（精确至0.1g），加入经煮沸冷却后的实验室用水（2.1）九份，加热至40℃，并不断搅拌至均匀，冷却至规定温度，待用。

如为含油量较高的产品，可加热至70℃~80℃，冷却后去油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。

2.3.1.2直测法（粉类、油膏类化妆品及油包水型乳化体除外）将适量包装容器中的试样放入烧杯中或将小包装试样去盖后，调节至规定温度，待用。

2.3.2校正按仪器使用说明校正pH计。

选择两个标准缓冲溶液，在所规定温度下校正，或在温度补偿系统下进行校正。

2.3.3测定电极、洗涤用水和标准缓冲溶液的温度需调至规定温度，彼此间温度越接近越好，或同时调节至室温校正。

仪器校正后，首先用水（2.1）冲洗电极，然后用虑纸吸干。

将电极小心插入试样中，使电极浸没，待pH计读数稳定，记录读数。

读毕，需彻底清洗电极，待用。

2.3.4分析结果的表述pH值的测定结果以两次测量的平均值表示，精确到0.1。

平行试验误差应≤0.1。

3. 耐热3.1仪器温度计：分度值0.5℃，1台；恒温培养箱：灵敏度±1℃，1台。

药品中间产品取样操作规程

中间产品取样操作规程目的: 建立中间产品取样标准操作规程，使所取的样品具有代表性。

范围：本公司生产的所有中间产品。

职责：QC主任、QC取样员、生产车间QA人员负责实施本规程。

规程：1.1由生产车间QA 人员取样或化验室QC人员取样。

1.2 取样前的准备工作1.2.1准备好采样使用的器具(不锈钢勺、不锈钢采样器、不锈钢抽等)、容器(盛装袋或瓶)、及辅助物品(手套、标签、取样证等)。

1.2.1.1采样器在使用时必须用75%乙醇消毒。

1.2.1.2 盛装样品的容器要洁净干燥。

1.2.1.3需要做微生物限度检验的样品，所使用的取样器和容器必须经过灭菌。

1.3 中间产品的取样为检验量的2倍量。

原则如下（n为总件数）：当n≤3时,每件取样；当3<n≤300时,随机抽取n+1件；当n＞300,随机抽取n/2+1件。

1.4 取样程序：1.4.1 在每个生产工序开始生产时，生产车间技术主任填写请验单交给QA人员，由QA人员对中间产品进行抽样检验。

若车间QA人员不能完成的检验项目(如微生物限度检验)，则由其填写请验单，交给QC主任由其安排化验室QC人员取样或由车间QA人员将取好的样品和请验单一起交给QC 主任。

1.4.2取样前首先核对品各、批号、数量等内容确保无误。

1.4.3 取样应具有代表性，待验品应尽可能在生产过程中的不同生产时间段(生产开始、中间和生产结束)抽取样品。

1.4.4 中间产品的取样在操作间和中间站进行。

1.5 取样结束后1.5.1 应将容器盖好或封好，每一个取样件上贴上取样证。

1.5.2 填写取样记录，将样品封口，作好标记，标名品名、规格、批号等。

1.6 取样容器具应先用饮用水清洗(必要时用热水浸泡后，再用饮用水冲洗干净)，然后用纯化水冲洗1-2遍，晾干或烘干后，放在指定的地方。

029-胶囊剂外观检查标准操作规程

029-胶囊剂外观检查标准操作规程山东华洋制药有限公司
操作标准----生产管理
编码 SOP-SC-029-00 胶囊剂外观检查
文件名称
标准操作规程页数实施日期 1－1
操作规程制订人审核人批准人
制订日期审核日期批准日期制订部门质检中心分发部门生产部、生产车间、车间质管员、检验室 1. 取样
1.1 灌装开始直接从灌装机出口取100粒胶囊。

1.2 灌装过程中按规定的时间间隔，每次取100粒胶囊。

2. 方法将100粒胶囊剂平铺在干燥洁净的白纸或白瓷板上，放在前5W白炽灯下方
60cm处，眼睛（视力应在0.9以上）距离胶囊剂30cm，观察30秒钟。

3. 标准梅花头、皱皮、缺口、瘪头、气泡?3%；不得有粘结，变形和破裂现象。

4. 判定若梅花头、皱皮、缺口、瘪头、气泡?3%；不得有粘结，变形和破裂现象，则判为符合规定；反之，则判为不符合规定。

空心胶囊检验标准操作规程

空心膠囊檢驗標準操作規程目的：規範空心膠囊檢驗的操作。

適用範圍：空心膠囊的檢驗。

責任：檢驗室檢驗人員按本規程操作，檢驗室主任監督本規程的執行。

程序：本品系由膠囊用明膠加輔料製成。

1.性狀：本品呈圓筒狀，系由帽和體兩節套合的質硬且具有彈性的空囊，囊體應光潔，色澤均勻，切口平整，無變形，無異臭。

本品分透明、半透明、不透明三種。

2.鑒別2.1儀器及用具：分析天平、電爐、試管、刻度吸管、移液管。

2.2試劑及試液：蒸餾水、重鉻酸鉀試液－稀鹽酸（4：1）、鞣酸試液、鈉石灰、紅色石蕊試紙。

2.3測定法2.3.1 鑒別（1）取本品0.25g，加水50ml，加熱使溶化，放冷，取溶液5ml，加重鉻酸鉀試液－稀鹽酸（4：1）的混合液數滴，即生成橙黃色絮狀沈澱。

2.3.2 鑒別（2）取鑒別（1）項下剩餘的溶液1ml，加水50ml，搖勻，加鞣酸試液數滴，即發生渾濁。

2.3.3 鑒別（3）取本品約0.3g，置試管中，加鈉石灰少許，加熱，産生的氣體能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色。

3.檢查4.3.1儀器及用具：氣相色譜儀、分析天平、乾燥箱、崩解儀、馬弗爐、平氏黏度計、長頸圓底燒瓶、冷凝管、彎口接管、電爐、水浴鍋、燒杯、分液漏斗、具塞錐形瓶、木板（厚2cm）表面皿、乾燥器、玻璃管（內徑爲24mm，長爲200mm）圓柱形砝碼（材質爲聚四氟乙烯，直徑爲φ22mm，重20g±0.1g），蒸發皿，稱量瓶、量筒、量瓶、坩堝。

4.3.2試劑及試液：滑石粉、硝酸鎂飽和溶液、磷酸、碳酸氫鈉、0.1mol/L碘溶液、標準硫酸鉀溶液、25%氯化鈉溶液、氯乙醇、正己烷、硫酸、硝酸氨試液、酚酞指示液、醋酸鹽緩衝液（PH3.5）、標準鉛溶液、蒸餾水、硫代乙酰胺試液。

3.3測定法3.3.1鬆緊度：取本品10粒，用拇指和食指輕捏膠囊兩端，旋轉拔開，不得有粘結，變形或破裂，然後裝滿滑石粉，將帽、體套合，逐粒在1m 的高度處直墜於厚度爲2cm 的木板上，應不漏粉，如有少量漏粉，不得超過2粒。

胶囊剂监控标准操作规程

4.内容
4.1.备料、粉碎工序备料时，QA人员应现场核对实物的品名、数量、外观、合格证标志；料粉的性状细度、浸膏的性状、相对密度、应符合工艺要求并不得有杂质等异物；原辅料的均匀度、细度应符合工艺要求并不得有杂质等异物。
4.2.配料与混合工序
QA人员对保健食品生产前领料人员按生产指令领取的原辅料进行复核颜色，复核内容包括：名称、数量、批号等，核对混合对各原辅料的投料量，混合的均匀度，掌握混合后的状态：一握成团，一触即散。
4.6.清场检查
QA人员与车间负责人对该胶囊剂产品生产完后的整个过程进行清场检查，检查合格后发给车间清场检查合格证；
4.7.注意事项
4.7.1.对各项监督检查应作好监控记录；
4.7.2.对颗粒干燥失重的检查可用已验证好的快速水分测定仪进行检查；
4.7.3.发现有异常情况应及时向主管领导反映，并应及时制止不符合工艺要求的任何行动；
4.3.制粒、干燥、整粒、总混工序
4.3.1.制粒时，应按工艺要求选择分样筛、制出的颗粒应均匀、色泽一致，QA人员必须对这一过程进行现场检查；
4.3.2.QA人员现场检查颗粒干燥时的干燥时间、温度是否符合工艺要求，并不得有结块、烧焦等现象；
4.3.3.整粒时，QA人员应现场检查整好的颗粒的外观是否干燥、颗粒是否均匀、色泽是否一致、粒度是否符合工艺要求；
4.均匀、色泽是否一致、颗粒水分是否符合工艺要求；其它检查项目应符合要求。
4.4.分装工序
QA人员根据各产品工艺要求现场监督检查；分装设备应符合卫生要求、封口严密。重量差异应符合规定。
4.5.包装
QA人员应对待包装产品、印字、装盒、装箱等进行逐项现场监督检查；产品在包装前应核对该包装品的品名、批号、规格；印字字迹清晰、内容准确、位置适宜；装盒数量准确、插口到位、棱角分明，说明书规范、不得将不合格品装入；装箱数量准确、摆放平整、按规定放合格证、检验报告书、打包松紧适中、牢固平整、堆放整齐；

复方氨酚烷胺(快康)胶囊中间体检验操作规程

复方氨酚烷胺（快康）胶囊中间体检验操作规程范围：本标准规定了复方氨酚烷胺（快康）胶囊中间体的检验方法和操作要求；适用于本公司复方氨酚烷胺（快康）胶囊中间体的质量检验。

二、引用标准：企业内控标准三、质量指标：四、试剂1、稀盐酸2、溴化钾（AR级）3、36%醋酸溶液4、亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）5、硝酸银滴定液（0.1mol/L）6、含锌磺化钾淀粉指示液7、溴粉蓝指示液五、仪器与用具1、回流装置1套2、量杯（50ml）3、滴定管（25ml）4、白瓷板5、容量瓶（100ml）6、移液管（50ml）7、细玻璃棒8、秒表9、电热恒温干燥箱六、操作步骤：1、性状：本品为浅黄色小丸。

2、外观：目测、小丸应光滑，无细粉末。

3、含量测定：3.1 对乙酰氨基酚3.1.1 原理：HO——NHCOCH3+H2—NH2+CH3COOHHO——NH2+NaNO2+2HC1 HO ——N+2 C l-+N+NaC1+2H2O3.1.2 对乙酰氨基酚：取小丸若干，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.3g），加稀盐酸50ml，水50ml，加热回流1h，冷却至室温，加水50ml，与溴化钾3g，将滴定管的洋端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌磺化钾淀粉指示液的白瓷板，即显蓝色条痕时，停止滴定，五分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点，每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于15.12mg的（C8H9NO2）。

3.1.3 计算公式：V×F×W××0.01512标示量 = ——————————×100%Ms×0.25式中： V ：供试品所耗的滴定液体积数（ml）；F ：滴定液的浓度换算值；W：理论装量（g）Ms：供试品的质量（g）3.2.1l+AgNO HNO3+AgCl↓CH2 CH23.2.3 测定方法：精密称取上述研细的粉末适量（约相当于盐酸金刚烷胺0.4g）置100ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，精密量取续滤液50ml，加溴酚蓝指示液2滴，滴加36%醋酸溶液使溶液由蓝紫色为黄绿色，补加溴酚蓝指示液6滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至沉淀呈灰紫色，每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于18.77的C10H17NHCl。

宁心宝胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验宁心宝胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。

范围：适用于宁心宝胶囊中间产品的检验。

职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。

规程：1、性状：本品为胶囊剂，内容物黄棕色粉末，有特殊臭味。

2、鉴别：2.1 试剂与仪器2.1.1 石油醚 2.1.2 冰醋酸2.1.3 醋酐 2.1.4 硫酸2.1.5 乙醇 2.1.6 1% 茚三酮乙醇溶液.2.1.7 小型3用水箱 2.1.8 球形冷凝管2.1.9 漏斗架、漏斗、滤纸 2.1.10 分液漏斗2.1.11 蒸发皿 2.1.12 刻度吸管2.2 项目与步骤2.2.1 取本品内容物1g，加石油醚 10ml，置水浴上回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加冰醋酸数滴使溶解，加醋酐0.5ml、硫酸数滴，初显黄色，浙变为红色、蓝绿色，最后变为墨绿色。

2.2.2 将［鉴别］项下石油醚提取后的残渣挥干，加乙醇10ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液1ml，加1%茚三酮乙醇溶液0.5ml，加热数分钟即显蓝紫色。

3 检查3.1 试剂与仪器3.1.1 电子天平 (万分之一克) 3.1.2 片剂崩解仪3.2 项目与步骤3.2.1 装量差异：取本品 20粒，照胶囊剂装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±10%装量差异限度为符合规定。

3.2.2 崩解时限：取本品6粒，按崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检查，应符合规定。

4 含量测定：4.1试剂与仪器41.1 硫酸钾 4.1.2 硫酸铜4.1.3 硫酸 4.1.4 40%氢氧化钠溶液4.1.5 2%硼酸溶液 4.1.6 甲基红-溴甲酚绿混合指示液4.1.7 硼酸 4.1.8 锌粒4.1.9 硫酸滴定液 (0.05mol/L) 4.1.10 凯氏烧瓶4.1.11 漏斗，烧瓶夹 4.1.12 蛇形冷凝管4.1.13 电炉 4.1.14 电子天平 (万分之一克) 4.1.15 滴定管 4.1.16 三角烧瓶4.1.17 量筒4.2 检验步骤4.2.1 取装量差异项下的内容物，混匀，取0.5g精密称定，照氮测定法 (SOP-QC-316-00)测定，按下式计算本每粒含氮 (N) 量为11.3～20.0mg为符合规定。

氯霉素胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验氯霉素胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据据。

范围：适用于氯霉胶囊中间产品的检验。

职责：检验员，检验室主任对本规程实施负责。

规程：1 鉴别1.1 试剂与仪器1.1.1 氯霉素标准品 1.1.2 氯霉素二醇物对照品1.1.3 锌粉 1.1.4 苯甲酰氯1.1.5 三氯化铁试液 1.1.6 乙醇制氢氧化钾试液1.1.7 稀乙醇、乙醇 1.1.8 1%氯化钙溶液1.1.9 硝酸、氯仿 1.1.10 硝酸银试液1.1.11 氨试液 1.1.12 二氧化锰1.1.13 硅胶GF254薄层板 1.1.14 氯仿-甲醇(85:15)1.1.15 硫酸 1.1.16 碘化钾试纸1.1.17 试管层析缸 1.1.18 紫外光灯(254nm)1.2 项目与步骤1.2.1 取本品10mg，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml，立即强力振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5ml与氯仿2ml，振摇，水层显紫红色为符合规定。

1.2.2 取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml使溶解，防止乙醇挥散，在水溶液中加热15分钟，溶液显氯化物的鉴别反应为符合规定。

氯化物鉴别：1.2.2.1 取供试品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸银试液，即生成白色的凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸，沉淀复生成。

1.2.2.2 取供试品少量置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

1.2.2.3 取本品与氯霉标准品，分别加乙醇制成每1ml 中约含2.0mg 的溶液，吸取上述两种溶液各10μl ，照二醇物项下的方法试验，供试品溶液所显主斑点的位置与标准品溶液的主斑点相同为符合规定。

2 检查 2.1 试剂与仪器2.1.1 盐酸溶液 (9→1000) 2.1.2 ZRS-4智能溶出仪 2.1.3 紫外分光光度计 2.1.4 恒温干燥箱 2.1.5 电子天平（万分之一克） 2.1.6 称样瓶 2.1.7 容量瓶 (50ml) 2.1.8 移液管2.2 项目与步骤2.2.1 干燥失重：精密称取本品约1.0g ，照干燥失重检查法(SOP-QC-325-00) 在105℃干燥至恒重,按下式计算减失重量不得过1.0% 为符合规定。

药用空心胶囊检验标准操作规程

标准操作规程目的：建立一个空心胶囊检验标准操作规程。

范围：空心胶囊。

责任者：QC化验员、QC主任。

规程：1.性状：取本品观察，应为圆筒状，由帽和体两节套合的质硬而具有弹性的空囊，囊体应光洁，色泽均匀，切口平整，无变形，无异臭。

本品分透明、不透明、半透明三种。

2.鉴别2.1.仪器：天平、移液管、烧杯、电炉、量筒、试管等。

2.2.试剂：重铬酸钾试液-稀盐酸（4:1）、鞣酸试液、钠石灰、红色石蕊试纸。

2.3.操作方法2.3.1.取本品0.25g于烧杯中，加水50ml，在电炉上加热使溶解，放冷，取溶液5ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸（4:1）的混合液数滴，即发生橙黄色絮状沉淀。

2.3.2.取上述鉴别项下的剩余溶液1ml，加水50ml，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。

2.3.3.取本品约0.3g置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的乞体，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色。

3.检查3.1.松紧度3.1.1.仪器：木板（厚度2cm）3.1.2.试剂：滑石粉标准操作规程3.1.3.操作方法取本品10粒，用拇指和食指捏囊两端，旋转拨开，不得有粘结、变形或破裂，然后装满滑石粉，将帽、体套合，逐粒在1m的高度处平坠于厚度2cm的木板上，应不得漏粉，如有少量漏粉，不得超出两粒，如超不定期，应另取10粒复试，均应符合规定。

3.2.脆碎度3.2.1.仪器：表面皿、干燥器、恒温干燥箱（25℃）等。

3.2.2.试剂：硝酸镁饱和溶液。

3.2.3.操作方法取本品50粒，置表面皿上，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃±1℃恒温箱内保湿24小时，取出，立即分别逐粒放入直立的木板（厚度2cm）上的存璃管（内径24mm长为200mm）内，将圆柱形砝码（材质为聚氯乙烯直径为22mm，重20g±0.1g）从玻璃管口处自由格下，视胶囊是否破裂，如有破裂，不得超过15粒。

4.崩解时限4.1.仪器：LB-32B型智能崩解仪4.2.试剂：滑石粉、纯化水等。

对乙酰氨基酚胶囊模拟品中间产品检验规程

对乙酰氨基酚胶囊（模拟品）中间产品检验规程待包装胶囊1.适用范围适用于对乙酰氨基酚胶囊中间产品检验。

2.职责检验员：严格按操作规程进行检验。

QC主管：监督检查执行情况。

3.外观取本品观察，本品整洁，不得有粘结、变形或破裂，无异臭。

内容物为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。

4.鉴别取本品的内容物适量（约相当于对乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使对乙酰氨基酚溶解，滤过，蒸干，残渣照下列试检验。

4.1.本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

4.2.取本品内容物约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-荼酸试液2ml，振摇，即显红色。

5.检查5.1.干燥失重5.1.1.仪器设备：分析天平、电热恒温干燥箱5.1.2.操作方法取本品内容物约1g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶（M0）中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定（M1），打开瓶盖在105℃干燥至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

5.1.3.计算干燥失重（%）= M1 - M2×100M1- M0其中：M0——称瓶质量，gM1——干燥前供试品+称瓶质量，M2——恒重后供试品+称瓶质量，g5.1.4.判断若减失重量≤0.5%，则判符合规定；若减失重量＞0.5%，则判不符合规定。

5.2.溶出度5.2.1.仪器器皿：取样器（注射器）、取样针头、针垫、过滤器、滤膜、漏斗、移液管、紫外分光光度计、50ml容量瓶（6个）5.2.2.试剂：稀盐酸、0.04%NaOH溶液5.2.3.操作方法取本品，照溶出度测定法（1302·013）测定，以稀盐酸24ml加水至1000ml 为溶剂，转速为每分钟50转，经45分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液1ml于50ml容量瓶中，加0.04%NaOH溶液稀释至50ml，摇匀，照紫外分光光度法（1302·011），在257mm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数为715计算每粒的溶出度。

海斯莱福牌钙加维D软胶囊中间产品检验规程

标题：海斯莱福牌钙加维D软胶囊中间产品检验规程
分发部门：总经理室、质量技术部、行政部（存档）
海斯莱福牌钙加维D软胶囊中间产品检验规程
1 目的
规定了本公司的海斯莱福牌钙加维D软胶囊中间产品的检验规程。

2 适用范围
适用于我公司质量技术部相关人员。

3 标准来源
根据上海东海制药股份有限公司制订的企业标准：Q/BSCE 154-2007
4成品检验规程
4.1 感官
本品为乳白色稠膏状，具有本品特有的滋气味，无异味，无肉眼可见外来杂质。

4.2 酸价
按GB/T5009.37（公司标准文件号：QC-O-045）规定的方法检验。

4.3 过氧化值
按GB/T5009.37（公司标准文件号：QC-O-039）规定的方法检验。

4.4 钙含量
按GB/T 5009.92（公司标准文件号：QC-O-075）规定的方法检验。

4.5 维生素D含量
按GB/T 5413.9（公司标准文件号：QC-O-079）规定的方法检验。