维尔新胶囊中间产品检验操作规程

目的：为检验维尔新胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于维尔新胶囊中间产品的检验。

职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。

规程：

1 性状

本品为胶囊剂，内容物为白色至微黄色粉末；微有特臭。

2 鉴别

2.1 试剂与仪器

2.1.1 2,4-二硝基氯苯 2.1.2 乙醇制氢氧化钾试液

2.1.3 乙醚 2.1.4 2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)

2.1.5 三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100) 2.1.6 电炉

2.1.7 试管烧杯量筒 2.1.8 电子天平

2.1.9 移液管(2ml,5ml)

2.2 项目与步骤

2.2.1 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg)，加2,4-二硝基氯苯8mg，置

试管中，缓缓加热熔化后，于85-90℃水浴中加热2分钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，振摇，溶液显橙色，不溶物显暗红色为符合规定。

2.2.2 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg)，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，

煮沸5分钟后放冷，加水2ml与乙醚5ml，振摇，静置分层，取乙醚液2ml，加2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)数滴与三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100)数滴，应显血红色为符合规

定。

3 检查

3.1 试剂与仪器

3.1.1 电子天平 3.1.2 崩解度仪

3.2 项目与步骤 3.2.1 装量差异

取本品20粒，照装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±10%装量差异限度为符合规定。 3.2.2 崩解时限

取本品6粒，照崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检查，应在1小时内全部崩解，

如有1粒不能完全崩解，应另取6粒以同样方法复试，全部崩解完全为符合规定。 4

含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氯仿 4.1.2 醋酐

4.1.3 结晶紫指示液 4.1.4 0.1mol/L 高氯酸滴定液 4.1.5 碘量瓶(150ml) 4.1.6 移液管(5ml)

4.1.7 酸式滴定管

4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.1.9 铁架台 4.1.10 研钵

4.2 检验步骤

取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当于维生素烟酸酯0.4g)，加氯仿5ml 与醋酐15ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 相当于53.58mg 的C 35H 53NO 3。本品含维生素E 烟酸酯 (C 35H 53NO 3)为标示量的90.0%-110.0%，为符合规定。

计算：C% =

W

F V 05358

.0***100%

V ：样品消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)量； F ：校正系数； W ：样品的称重量(g)； C ：样品的百分含量(%)。

5规格：0.1g；