球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法
球铁中稀土镁的联合测定
钢铁中稀土总量、镁的测定(联合测定)一、主要试剂1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+9452、偶氮氯膦Ⅲ溶液:0.05%3、过氧化氢:30%4、草酸:5%5、六偏磷酸钠:15%6、三乙醇胺:(1+2)7、硼砂缓冲溶液(PH=10):称硼砂25克,氢氧化钾5克,加水溶解后稀至1升8、邻菲罗啉:0.2%,称0.5克溶于50ml无水乙醉中,稀至250ml。
9、EGTA-Pb溶液:A、EATA溶液:称乙二醇二乙醚二胺四乙权(EGTA)3.8克溶于中,加氢氧化钠1-2粒,加热溶解后,加水至1升B硝酸铅溶液:称硝酸铅3.3123克溶于水中,再稀释至1升。
吸取a液与b液等量混匀,用硼砂缓冲溶液(PH=10)调节至PH=6左右。
10、EDTA-Na2溶液(乙二胺四乙酸二钠):5%11、偶氮氯膦I溶液:0.025%12、乙二胺:1+50二、分析操作称取样品200mg于100ml锥形瓶中,加15ml硫硝混酸,2ml过氧化氢,低温热溶解,取下缓缓加入1ml过氧化氢,继续加热煮沸1分钟,取下冷却,以水稀至100ml 容量瓶中,摇匀,干滤为母液。
1、稀土总量的测定显色溶液:吸取母液15ml于50ml锥形瓶中,加入7ml草酸(5%)。
3ml 偶氮氯膦Ⅲ溶液,摇匀,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定。
参比溶液:与显色溶液同法操作后,加入1-2滴六偏磷酸钠溶液,褪色后即可。
2、镁的测定显色溶液:吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中,加入5ml三乙醇胺溶液,摇匀,加3ml 硼砂溶液,1ml乙二胺溶液,稍等1-2分钟,加入2ml邻菲罗啉溶液,加入1mlEGTA-Pb溶液,摇匀,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定。
参比溶液:与显色溶液同去操作后,滴加3-4滴EDTA-Na2溶液,褪色后即可。
球墨铸铁中稀土总量镁测定分析规程
文件制修订记录试样经硫硝混合液完全分解后，以过氧化氢将低价铁氧化成高佳铁，分离石墨碳后分析测定稀土总量及镁。
在一定酸度下（PH<1）以草酸掩蔽铁等干扰元素，，稀土元素与偶氮氯膦Ⅲ作用，生成蓝棕色混合物，借此比色测定其吸光度，求稀土总量。
在PH=10时，加三乙醇胺，邻菲罗啉，EGTA掩蔽铁锰钙等主要干扰元素后，铵与偶氮氯膦Ⅰ作用，生成紫红色混合物，借此以比色测定吸光度，求出镁的含量。
二、试剂1．硫硝混合酸：50毫升浓硫酸溶于800毫升水中加入浓硝酸8毫升，冷却后用水稀释至1升2．30%过氧化氢3．三乙醇胺（1:1）4.硼酸 PH=10.55.邻菲罗啉：1克邻菲罗啉加10毫升无水乙醇，溶解后用水稀释至500毫升6.EGTA——Pb混合液（1）0.38克EGTA溶于100毫升水中（可加1-2块氢氧化钠加快溶解）（2）0.364克硝酸铝溶于110毫升水中两种试剂完全溶解后，相互混合即成（用硝酸或氢氧化钠调节PH=6）7.偶氮氯膦Ⅰ水溶液0.025%8.EDTA 5%9.偶氮氯膦Ⅲ—草酸混合溶液35克草酸用800毫升水溶解后，加入0.07克偶氮氯膦Ⅲ，全溶解后加浓硫酸9毫升，加浓硝酸2毫升冷却，用水稀释至1升三、操作步骤称试样0.25克（空白称不含稀土和镁的铸块）于250毫升烧杯中，加硫硝混合酸12毫升溶解，低价过氧化氢2毫升使亚铁全部氧化。
多余的过氧化氢要煮沸除去，用快速定量滤纸过滤于100毫升容量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸5-6次，冷却用水稀释至刻度，摇匀。
★测定稀土总量：吸取溶液10毫升于干燥的50毫升三角锥形瓶中，准确加入偶氮氯膦Ⅲ—草酸混合液15毫升，摇匀，用波长680以空白铸铁溶液做比较液。
★测定镁：吸滤液5毫升与25毫升容量瓶中，定量加入1:1三乙醇胺5毫升，硼酸5毫升，邻菲罗啉5毫升，EGTA—Pb1毫升，偶氮氯膦Ⅰ2.5毫升（每加一种试剂必须摇匀），用水稀释至刻度，摇匀。
余溶液滴加5%EDTA3滴褪色做比较液，波长576nm。
火焰原子吸收光谱法测定球墨铸铁中镁
【 乙 炔 ． ／ 空 气 Ｌ 标
ｆ ２ ． ５ ０ ／ １ ０ ． ０ ０ ２ Ｉ ． ０ ２ ／ １ ０ ． ０ ０
％标
０ ． ３ ０ ５ ０ ． １ ８ ７
％ 标 准 吸 值 光 ０ 度 ． １ ０ Ａ ７ ％
１
０ ． １ ７ ５ ０ ． １ ８ ０
截距
相关系数
０ ． ９ ９ ８ ７ ０ ． ９ ９ ７ ６ Ｏ ． ９ ９ ９ ８
１ Ｉ测 定值 ２ ｌ 测定值 ３ ｌ测 定值
０ ． ０ ４ ２ Ｏ ． （ ） ４ １ ０ ． ０ ３ ８ ．
０ ． ０ １ ９ ０ ． ０ ２ ７ ０ ． ０ ２ ５
３ ． 镁标准 溶液储 备液 的的配 制 吸浓 度 为 １ ０ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的镁标 准溶 液 １ ０ ｍｌ 置于 １ ０ ０ ０ ｍｌ 容 量瓶 中 ， 加入 １ ０ ｍｌ 高纯 硝 酸 ，以二 次 蒸馏 水 定容 ，稀释 置 刻度 ，摇 匀 。此 溶 液 的镁标 准浓度 为 ０ ． １ ｍｇ ／ ｍｌ 。 ４ ． 镁标 准溶 液 吸取 镁 标准 溶 液储 备 液 ｌ Ｏ ｍｌ 置于 １ ０ ０ ｍｌ 容量 瓶 中 ，以 蒸馏 水稀 释 置刻 度 ，摇 匀 。此镁 标 准溶 液 的浓 度 为 １ ０ ｕ ｇ ／ ｍｌ ，此标 准溶 液 须现
２ ． 工 作条件
通过 以上 三种 溶样 方 法对 三个标 准 样 品的测 量结 果表 明球 墨 铸铁 中的镁 含量 的测 定采 用稀 硝酸 （ １ ：４ ）而 后滴 加盐 酸 的溶 样方 法比 较 理 想 ，相 关系数 达到检 测要 求。 ３ ． 燃气 ／ 助燃气 的 比例对测定 的影 响 ： 在 其它 检 测 条 件不 变 ，只改 变 乙炔 ／ 空气 的 比例 。将 ２ ． ５ ０ ／ １ ０ ． ０ ０ 改变 成 ２ ． ０ ２ ／ １ ０ ． ０ ０对稀 硝酸 （ １ ：４ ）溶样 方 法所处 理 的 三个标 准样 品 进
光度法快速测定硅_镁_稀土总量在稀土硅镁铁合金中的应用
光度法快速测定硅、镁、稀土总量在稀土硅镁铁合金中的应用王金洪1 马 芳2 梁彦平3 苏文星3(1技术资源部 2品质保证部 3山西海鑫钢铁有限公司) 摘 要:试样以硝酸、氢氟酸溶解,用硼酸配位络合氟离子,稀释定容后,分别以钼蓝光度法测定硅、偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定镁,偶氮氯瞵Ⅲ光度法测定稀土总量,提高工作效率24倍,且节约化学试剂和电能源。
关键词:稀土硅镁铁合金 硝酸 氢氟酸 硼酸配位 光度法 快速测定Fa st deter m i n a ti on of Tot a l Con ten t of S ili con,M agnesi u m and Rare Earth i n Rare Earth2sili con2magnesi u m Ferroa lloy by Photo m etryW ang J inhong1 Ma Fang2 L iang Yanp ing3 Su W enxing3(1The Technol ogy and Res ources Dep t.;2The Quality A ssurance Dep t.;3Shanxi Haixin Ir on and Steel Co.,L td) Abstract:Sa mp les diss olved by nitric acid and hydr ofluoric acid and boric acid coordinate comp lex fluorin i on. After being diluted and constant2volumed,molybdenu m2blue phot o metric method is used t o deter m ine silicon,az o2 chl or phos phon I phot ometric method t o deter m ine magnesiu m and az ochl or phos phon IIIphot ometric method t o deter2 m ine t otal content of rare earth,not only lifting working efficiency24ti m es,but saving che m ical reagent and elec2 tricity.Key words:rare earth2silicon2magnesium ferr oall oy;nitric acid;hydr ofluoric acid;boric coordinate;phot ome2 try;fast deter m inati on1 前言稀土硅镁铁合金是用稀土硅铁合金加入镁锭配制而成的合金。
球铁中稀土镁联合直接测定方法
球铁中稀土镁联合直接测定方法
试剂
硝酸（1+5）。
草酸溶液（5%）偶氮氯膦-mA (0.015%) 三乙醇胺（1+2）邻菲罗啉（0.4%）EDTA溶液（5%）
偶氮氯膦1溶液(0.025%) 缓冲溶液（PH=10.9）：取氯化銨24克，溶于水中，加氨水750毫升，以水稀至1000毫升。
溶样操作步骤
称取试样0.200克于50毫升钢铁量瓶中，加入硝酸（1+5）10毫升，加热溶解，冷却。
以水稀至刻度，摇匀。
干过滤。
另取不含稀土和镁的生铁相同量，按同样操作，作为试剂空白液。
稀土的测定
吸取滤液和试剂空白各5毫升，分别置于25毫升量瓶中。
加入草酸溶液（5%）7毫升，摇匀。
加入偶氮氯膦-mA (0.015%) 5毫升，摇匀。
以水稀至刻度。
摇匀。
用3厘米比色皿，于660纳米波长处。
以试剂空白为参比，测定吸光度。
镁的测定
吸取滤液和试剂空白各5毫升，分别置于50毫升量瓶中，加入三乙醇胺（1+2）10毫升，摇匀。
加缓冲溶液2毫升，加邻菲罗啉溶液5毫升，摇匀。
再加入偶氮氯膦1溶液(0.025%)5毫升。
摇匀。
显色液倒入3厘米比色皿中，于剩余溶液中滴入EDTA（5%）1~2滴。
摇匀褪色作参比，于580纳米波长处，测定吸光度。
试样溶液的吸光度读数减去试剂空白的吸光度值，求得实际试样溶液的吸光度。
铸铁成分的光谱仪器测定方法
浅析铸铁成分的光谱仪器测定方法摘要：本文利用光谱仪器对铸铁成分的光学原理进行分析，并且介绍了常用的光谱仪配置与它的适用情况。
论述了制定光谱仪标准曲线的方法以及常见问题，指出制定标准曲线是用好光谱仪的关键所在的同时，强调日常标准化工作也尤为重要。
关键词：铸铁成分光谱仪器测定方法标准曲线在铸铁生产的时候，我们一般运用直读光谱技术来迅速完成材料中多种成分的测定。
日常分析中主要通过以下两个措施来确保测量的质量，即选择适当的标准物质以及严格遵守操作规范。
选择标准物质一定要使被测试样中的组分预计值接近所测组分的标准值，而且计算的时候要扣除空白值，测量结果的不精确度应该要包含标准物质中定值组分的不精确度。
一、光谱仪原理光谱仪主要是运用高能来激发试样，试样的表面产生熔融挥发状态，进而产生原子气氛，使核外电子从低能级向高能级跃迁，然而高能级电子经常不稳定，迁移到高能级的核外电子在很短的时间里又会从不稳定的高能级回到稳定状态的低能级，在它们的跃迁过程中，多余的能量就会通过光子的形式释放出来[1]。
元素的原子不同就会导致核外电子数不相同，电子的分布也会处在不同的能级，所以它从高能级跃迁回低能级稳定状态的时候释放的能量也会不相同。
光子波长的函数就是它能量的大小，所以不同的元素原子在激发后发出光的波长也是各不一样的，波长是和元素的种类相对应的。
激发后放出的光是拥有一定波长的光，这就证明在激发的物质里存在相对应的因素，因此，我们可以用光的强度来分析某一个元素的多少，进而得出每个不同元素的含量。
二、光谱仪器的配置和适用性目前，铸铁业比较常用的是用辉光光谱法测定块状灰铸铁的多个成分，用火花原子发射光谱法来测定白口化铸铁的多个成分，用能量色散x荧光测定球化剂、锰铁、硅铁孕育剂以及蠕化剂等成分。
火花原子发射光谱法是一种非常成熟的分析方法，它可以同时定量分析铸铁的成分，测量多元素的含量。
然而它却没有国际标准去分析白口铸铁，在实际的应该过程中，也不能评价生产厂商不同品牌同类产品或同一种产品对同一个白口铸铁测量数据的关系。
球墨铸铁 生铁中元素的测定
球墨铸铁生铁中元素的测定试剂：混酸H2SO4 50mL HNO310mL 稀释至1000 mL过硫酸铵15%过氧化氢30%母液的制取：准确称取试样0.2g于瓶中，加5mL过硫酸铵，40mL混酸，加热溶解，再加过硫酸铵5mL，加热至冒大泡，加过氧化氢5d，煮沸，冷却，稀释至50mL，过滤。
1．硅的测定（硅钼蓝比色法）原理：在稀HNO3 溶液中硅和钼酸铵生成黄色的硅钼酸络合物，用硫酸亚铁铵将其还原为蓝色的硅钼酸络合物进行比色。
试剂：混酸H2SO4 50mL HNO310mL 稀释至1000 mL硫酸亚铁铵6% 每100 mL中加6d 1：1的硫酸钼酸铵3% 草酸5%操作：吸母液2 mL 加入盛有混酸8 mL的50 mL的瓶中，加钼酸铵5 mL，沸水浴加热30s，加草酸5 mL，硫酸亚铁铵3 mL，定容，摇匀，以水为空白，650nm比色。
注意事项：1，试样溶解温度不宜过高，否则，溶液蒸发过多。
2，硅钼酸络合物的形成和溶液的温度，酸度，钼酸铵用量有关。
3，草酸的作用是消除元素的干扰。
（如P，As等）加入草酸后应立即加入硫酸亚铁铵，草酸分解硅钼黄络离子。
2．锰的测定（过硫酸铵比色法）原理：在酸性溶液中，在AgNO3 的存在下，用将低价锰氧化为紫红色的高价锰，进行比色。
试剂：混酸：H3PO4 30 mL H NO3 60 mL和AgNO3 2g 稀至1000 mL过硫酸铵15%步骤：吸母液5 mL于先加入盛有混酸10 mL的50 mL的瓶中，加过硫酸铵5 mL，混均，煮沸定容，摇匀，以水为空白，530nm比色。
注意事项：过硫酸铵应当天配制3．磷的测定（硝酸铋—钼蓝比色法）原理：H3PO4在一定酸性溶液中，与钼酸铵形成黄色磷钼杂多酸，硝酸铋为催化剂，用抗坏血酸还原为钼蓝，进行比色。
试剂：硝酸铋0.5% 用1：3的硝酸溶钼酸铵3%+酒石酸加钠5% 1：1混均抗坏血酸1% 用50%的酒精溶步骤：吸母液5 mL于50 mL的瓶中，加硝酸铋5 mL，钼酸铵（3%）+酒石酸钾钠（5%）10 mL，AA10 mL，混均摇匀，以水为空白，650nm比色。
球墨铸铁管原材料检验规程(修改完成,直接插入)
1、检验分类：1.1 生铁、废钢为主要原材料，符号为A；焦碳、硅铁、稀土镁合金、包芯线、管模粉（硅钙钡合金）、随流孕育剂、石灰石和萤石为主要辅材料，符号为B。
A、B类需做进厂检验。
1.2 承口石英砂、衬水泥砂、内衬用水泥、外购沥青漆、溜槽涂料、锌丝、树脂、三乙胺、焊丝、焊剂和煤气站用煤为相关辅材料，符号为C。
C类需检验合格证或以供户质保书为准。
2、检验方法：2.1 进厂验证的原料：原料进厂时必需附带质保书或合格证，由质量部化学分析室进行原材料验证；在生产中发现此类原料质量可能对产品质量产生不良影响时，对不具备化验条件的材料，要委托其他单位进行化验分析或根据实际使用情况由质量部作出材料是否合格的判断；对具备化验条件的材料，要取样复验，或根据实际使用情况由质量部作出材料是否合格的判断。
2.2 进厂检验的原料：2.2.1货物进厂时，供应部通知化验室取样，化验室按原辅材料技术标准进行检验。
稀土硅铁镁合金、管模粉等还需做现场试验，并以现场试验结果为准。
2.2.2化验室要对管模粉、随流孕育剂、制芯砂、涂衬砂的粒度进行筛份分析，对球化剂、孕育剂的粒度观察判断。
2.2.3 化验室对化验后的原辅材料要出具检验报告,化验合格的才能办理入库手续。
2.2.4检验结果符合标准规定时方可投入使用。
2.2.5检验结果中某项指标超出标准规定时，如满足让步接收条件可让步接收（让步条件附后），由质量部通知使用单位调整用量。
2.2.6对于检验结果超出让步接收条件时要拒收、退货。
二、原辅材料检验标准1、铸造用生铁、球墨铸铁用生铁1.1适用范围1.2检查项目、顺序及检查方式见表1。
表 11.3.1批量的大小把一次进货量按规格型号并以车次（15~20吨）区分当成1次检查批号。
1.3.2试料大小试料的大小根据表1。
1.3.3检查单位把一块生铁作为一个检查单位体。
1.4试料的采取方法当从车厢取样时，份样从五个部位采取，即中心和两个对角线上各距离车角1/4的部位。
生铁,球铁中锰磷硅稀土总量镁
生铁，球铁中锰磷硅稀土总量镁锰磷硅联测1）硫硝混酸：硫酸+硝酸+水=50+8+9422）过硫酸铵15%3）过氧化氢3%4）钼酸铵溶液：5%5）草酸溶液：5%6）硫酸亚铁铵溶液6%：100ML水+6克硫酸亚铁铵+3滴硫酸7）硝酸铋-钼酸铵混合液：硝酸铋4克溶于100ML硝酸中，加（5%）钼酸铵120ML，用水稀至1000ML8）抗坏血酸1%：10克抗坏血酸，0.3克EDTA溶解后，水稀至1000ML9）定锰混酸0.4%：硝酸银4克溶于水中，加硝酸40ML，用水稀至1000ML母液：称样0.1克于100ML三角瓶中，加过硫酸铵5ML，硫硝混酸25ML，低温加热溶解，加过硫酸铵2ML，煮沸几分钟，氧化完全至氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢数滴，使二氧化锰沉淀还原，继续煮沸几分钟冒大泡，分解过剩过氧化氢，流水冷却后，脱脂棉过滤，稀至100ML 容量瓶锰吸母液20ML于100ML三角瓶中，加过硫酸铵10ML，定锰混酸5ML，摇匀，放置几分钟波长530nm，比色皿2cm磷吸母液10ML于三角瓶中，加硝酸铋-钼酸铵15ML，抗坏血酸10ML，摇匀放置数分钟波长650nm，比色皿2cm硅吸母液2ML于100ML三角瓶中，加钼酸铵2ML，放入沸水浴中水浴30秒，取下加草酸5ML，加水50ML，立即加硫酸亚铁铵2ML摇匀波长650nm，比色皿1cm稀土总量和镁联测1）硫硝混合酸：硫酸+硝酸+水=50+8+9422）偶氮氯膦III溶液0.05%：3）过氧化氢30%4）氢氧化钠20%（塑料瓶存放）5）草酸5%6）六偏磷酸钠15%7）三乙醇铵1+28）硼砂缓冲溶液（PH=10）：硼砂25克，氢氧化钾5克，加水溶解后稀至1000ML9）邻菲罗林0.2%：0.5克溶于50ML无水乙醇中，水稀至250ML10）EGTA-Pb溶液：a：称乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）3.8克溶于水中，加热滴氢氧化钠至溶解，水稀至1000MLb：硝酸铅3.3123克，溶于水中，稀至1000ML吸a液100ML+b液100ML，用硼砂溶液调节至PH=6左右11）EDTA（乙二胺四乙酸二钠）：5%12）偶氮氯膦I：0.025%13）乙二胺1+50母液：称样200毫克于100ML三角瓶中，加15ML硫硝混合酸，2ML过氧化氢，低温加热溶解后，取下缓缓加入1ML过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，冷却，以水稀至100ML容量瓶中，用快速定性滤纸过滤稀土总量显色溶液：吸母液15ML于50ML三角瓶中，加7ML草酸,3ML偶氮氯膦III摇匀参比液：吸母液15ML于50ML三角瓶中，加7ML草酸,3ML偶氮氯膦III，滴1-2滴六偏磷酸钠褪色波长660nm，比色皿2cm镁显色液：吸母液2.5ML于25ML容量瓶中，加入5ML三乙醇胺摇匀，加3ML硼砂溶液，乙二胺1ML，稍后1-2分钟加2ML邻菲罗林，加1MLEGTA-Pb摇匀，加偶氮氯膦I2ML，水稀至刻度参比液：吸母液2.5ML于25ML容量瓶中，加入5ML三乙醇胺摇匀，加3ML硼砂溶液，乙二胺1ML，稍后1-2分钟加2ML邻菲罗林，加1MLEGTA-Pb摇匀，加偶氮氯膦I2ML，水稀至刻度，加3-4滴EDTA褪色波长570nm，比色皿2cm。
球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法
球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法一、方法要点在球墨铸铁中稀土元素是很好的脱氧、脱硫剂它能消弱许多钢铁中许多有害的杂质影响，是铸造球墨铸铁中重要的添加成分；镁元素是一种活泼的金属元素，是球墨铸铁必须的球化剂，但镁元素很难溶解铸铁基体中，而是以化合物形式存在，只有当镁元素的最后残存量在0.04%以上才能形成球墨铸铁。
试样经混合酸低温溶解，配置母液。
稀土总量测定以草酸掩蔽干扰元素加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。
依据国家标准方法：GB/T223.49-1994钢铁及合金分析方法萃取分离偶氮氯膦mA光度法测定稀土总量镁元素测定用三乙醇胺、邻菲罗林及EGTA—Pb联合掩蔽剂消除铁、镍、氧等离子的干扰。
在PH=10的介质中，二价镁离子与偶氮氯膦Ⅰ形成紫红色配合物，测其吸光度。
依据国家标准方法：GB/T223.46-1995钢铁及合金分析方法偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁元素含量。
本方法适用的金属元素分析仪有：XY-FB微机高速分析仪XY-FC微机高速分析仪XY-FD电脑多元素分析仪XY-3A智能元素分析仪XY-3B智能元素分析仪XY-1A 智能元素分析仪二、试剂：⒈硫硝混合酸：硫酸+硝酸+水=50+8+942 ⒉偶氮氯膦Ⅲ溶液：0.05%⒊过氧化氢：30% ⒋草酸：5%⒌六偏磷酸钠：15% ⒍三乙醇胺（1+2）⒎硼砂缓冲溶液（PH=10），称取硼砂25克，氢氧化钾5克，加水溶解后稀至1 升。
⒏邻菲罗林：0.2% 称0.5克溶于50毫升无水乙醇中，稀至250毫升。
⒐EGTA—Pb液：a：EGTA溶液（0.01N）：称乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）3.8克溶于水中，加氢氧化钠约1—2粒，加热溶解后，以水稀至1升。
b：硝酸铅溶液（0.01N）：称硝酸铅3.3123克，溶于水中，稀至1升。
吸取a液100mL加入100mLb液中，硼砂溶液调节到PH=6左右。
⒑ EDTA溶液（乙二胺四乙酸二钠）：5% ⒒偶氮氯膦Ⅰ溶液：0.025%⒓乙二胺：（1+50）三、母液制备：称取试样（标样）200毫克于100毫升锥形瓶中，加15毫升硫硝混合液，2mL过氧化氢，低温加热溶解后，取下缓缓加入1毫升过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，冷却，以水稀至100毫升容量瓶中，摇匀，用快速定性滤纸过滤。
球墨铸铁铸造质量的无损检测综合评价方法
球墨铸铁铸造质量的无损检测综合评价方法摘要：中国对球墨铸铁的研究和利用已有悠久的历史。
多年来，中国铸造工人为球墨铸铁生产中的参数测量和质量控制进行了大量有价值的研究工作。
如快速金相法、热分析法、共晶膨胀比法、表面张力法、熔体电阻率法、氧硫活度法、超声波法、声频法等方法在中国铸铁铸造的生产中都有了广泛的应用，并在球墨铸铁工作中发挥了重要作用。
这些方法根据样品的状态一般可分为液体试验和固体试验，同时，在我国金属铸造行业应用现状的基础上，认为球墨铸铁质量监测目前存在两个技术难点问题：一是在铁液注入模具前，通过现场样品分析，寻求快速评价球化效果的有效方法。
另一个是找到一种无损的方法，在铸件交付之前准确地识别铸件质量。
于是，针对第二个问题，多种无损的检测球墨铸铁的质量的方法及其基本的原理和应用。
如，检测铸件内部常用的射线检测和超声波检测方法，常用于铸件表面或近表面缺陷的磁粉和液体渗透检测方法。
同时，表面光滑的铸件也可以通过超声波测量来确定，表面粗糙的铸件可以通过振动检测来确定。
关键词：无损检测；球墨铸造质量；综合评价方法前言准确评估球墨铸造的铸造质量是球墨铸铁中至关重要的环节。
铸件的测试主要通过测量其尺寸，检查其表面和整体外观，分析其化学组成，并评估其机械性能。
对于表面光滑的铸件需要检测，对于标准较高或容易出现铸造工艺问题的铸件，更加需要进行无损检测。
所以，我们可以采用超声波检测、液体渗透检测、磁粉检测、振动检测等无损检测技术来评价球墨铸铁的质量。
一、铸件表面及近表面检测在球墨的铸件的过程中，铸件的表面必须得仔细的打磨，但即使这样，铸件的表面仍然可能存在一定的开口缺陷和近表面缺陷，这些缺陷一般很难目测观察到，所以需要使用各种检测方法进行无损检测。
总的来说，铸件表面和近表面的检测首先是目测，然后根据铸造要求和材料质量使用液体渗透测试和磁粉测试。
（一）液体渗透测试液体渗透检测是一种以毛细作用的原理为基础的检查表面开口缺陷的无损检测方法，与其他常用无损检测方法一样，渗透检测也是以不损坏被检测对象的使用性能为前提，运用物理、化学、材料科学以及工程学理论为基础，对各种产品零部件进行检验，借以评价它们的完整性、连续性及安全可靠性。
原子吸收光度法测定球墨铸铁中镁
原子吸收光度法测定球墨铸铁中镁
刘哲鸿
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1997(033)010
【摘要】球墨铸铁是一种综合性能较好的金属材料,在机械制造、机车车辆等行业应用广泛。
球铁中镁的测定以往我们采用铜试剂分离-二甲苯胺蓝Ⅱ比色法。
虽然
这种方法比离子交换-EDTA滴定、三乙醇胺-氢氧化钠分离-EDTA滴定有不少优点。
但与原子吸收光度法相比,无论分析速度、经济效益还是测量精度方面,均相形见拙。
多年来,我们采用原子吸收分析技术测定球铁中镁,收效显著。
【总页数】2页(P464,466)
【作者】刘哲鸿
【作者单位】大连机车车辆工厂理化室
【正文语种】中文
【中图分类】O614.22
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电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定球墨铸铁用稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土总量
电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定球墨铸铁用稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土总量潘春秀;王伟;李德军;王莹【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)002【总页数】4页(P227-230)【作者】潘春秀;王伟;李德军;王莹【作者单位】安徽工业大学煤洁净转化与综合利用安徽省重点实验室,马鞍山243002;合肥海关,合肥 230022;合肥海关,合肥 230022;合肥海关,合肥 230022【正文语种】中文【中图分类】O657.31稀土镁球化剂是以硅铁为原料，通过添加钙、镁和稀土将其含量调整至最佳范围熔融生产而成的合金，广泛应用于球墨铸铁的生产。
稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土含量测定对稳定球墨铸铁的生产，保证球墨铸铁的质量至关重要。
目前，稀土镁球化剂中各元素含量的测定参考《球墨铸铁用球化剂》中的方法，该方法中不同元素使用不同的测定方法，测定周期长，程序繁杂［1］。
测定稀土镁球化剂中元素含量的方法主要有分光光度法［2］、原子吸收光谱法［3］、电感耦合等离子体质谱法［4］、X射线荧光光谱法［5］和电感耦合等离子体原子发射光谱法［6］。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)具有预处理简单、线性范围宽、检出限低和可同时测定多种元素的优点。
本工作采用ICPAES同时测定球墨铸铁用稀土镁球化剂中硅、镁、钙、锰、铝、钛及稀土总量。
1 试验部分1.1 仪器与试剂Thermo Fisher iCAP 6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
硅、镁、钙、锰、铝和钛标准储备溶液:1 000 mg·L－1。
稀土(RE)混合标准储备溶液:各稀土元素均为100 mg·L－1。
所用试剂均为分析纯，试验用水为二次离子交换水。
1.2 仪器工作条件射频发生器功率1 150 W;雾化器压力0.18 MPa;辅助气流量0.5 L· min－1; 冲洗泵速100 r·min－1，分析泵速50 r·min－1;清洗时间15 s。
球墨铸铁件的检验
球墨铸铁得检验常见得球墨铸铁缺陷有:气孔,夹砂,夹渣,疏松或缩孔等宏观缺陷以及球化不良,晶粒过大等微观缺陷。
球墨铸铁得工序:铸造(造型浇铸)去砂打磨喷丸检验。
铸造型砂得要求就是粘土与树脂砂混合。
不能太干也不能太湿。
太干造成模具不好脱落路,太湿容易脱落。
型砂造型后,在内部表面要用涂沫剂烘干以避免铁水冲击砂型而造成砂泥进入铸铁内部。
烘干涂抹剂得方式一般采用点燃烘干(因为涂抹剂中含有酒精)。
有些砂型中会添加冷铁,冷铁得作用就是加速冷却,减少缩孔得产生。
所以一般冷铁放在厚壁处。
浇铸包子中得铁水通过过滤网过滤后进入砂型中。
喷丸喷丸机得结构有吊抛与固定式。
一般喷丸机有57个喷嘴,每个喷嘴连着一个马达,马达高速转动时会带动在边上得钢丸运动而加速抛向被检工件,然后通过下面得钢丸收集装置把收集起来得钢丸送向各个马达口。
球墨铸件得检验包括外观检验,磁粉检验以及超声波检验。
其中外观检验就是球墨铸铁中最繁重得工作,其中需要大量得打磨得配合。
一般而言外观检验要求要达到以下几点:1.无裂纹,无焊接,无表面非金属夹杂与加砂。
2、表面清洁度:Sa 2、5 (可参考标准:ISO 85011)2.表面粗糙度:A2或者其她3.气孔:C2或者其她4.冷隔:D1或者其她5.机械划痕:H1或者其她其中25得要求可根据英国铸造发展中心得SCRATA对比试块进行对比检验。
在外观检验中特别要注意得就是表面气孔与表面砂眼得区别。
表面气孔一般而言内壁光滑,较规则;而表面砂眼比较不规则,内部含有较多得灰尘或者其砂等非金属家杂物。
如果表面凹处缺陷为气孔得话,可根据SCRATA试块进行对比检验;但如果判断为表面砂眼时,一般要进行打磨修补,因为大多数砂眼得根部还会向金属内部延伸。
外观检验时还要注意喷丸得效果,在喷丸效果不好时,会造成粗糙度达不到要求。
铸件表面存留氧化皮,以及存留涂抹剂等较难打磨得大面积表面缺陷时,应该考虑进行重新喷丸或者打磨。
因为这类缺陷会影响外观检验,特别容易产生表面砂泥得漏检。
球墨铸铁球化检验的几个方法
球墨铸铁球化检验的几个方法铸造工业网昨天一、炉前检验球铸铁炉前检验是其生产过程中不可缺少的一环，它直接关系到球墨铸铁件的质量。
及时、准确判断铁液的球化情况，可以迅速采取措施控制球墨铸铁质量。
炉前误判将会造成大量铸件报废，浪费造型工时，因此炉前的及时、准确判断球化情况比炉后检验重要得多。
实际生产中常用的炉前检验铁液球化情况的方法有以下几种。
1、表面结皮及火苗判断法稀土镁球墨铸铁含镁量较低，又有稀土元素，铁液表面和纯镁球墨铸铁不一样，表面没有那么多氧化皮，火苗也没有那么多而有力。
但是当补加1/3铁液时液面会逸出镁光及白蓝色火苗，形如烛火。
根据火苗数量、高度判断球化情况及镁残余量，火苗越高、越有力，说明球化良好。
尤其是在浇注时，从铁液流中可以看到白蓝色火，如高度达25~ffice:smarttags" />50mm，即球化良好；若火苗低于15mm，则球化较差。
从处理后的球墨铸铁铁液表面看，形成氧化膜，并有银白色滚动的亮点，即为球化良好。
但氧化膜太厚，则表示铁液温度低。
2、三角试块法目前，通过观察试块来判断球化情况是普遍采用的一种方法。
各厂所用试块形状很多、尺寸各异，多数工厂采用三角形试块。
根据铸件生产特点、铸件大小和厚薄，选用三角试块截面积尺寸为12.5mm （底）×50mm((高）。
还有些工厂采用圆形试块，例如Ф15mm、Ф25mm、Ф30mm不等。
铁液理毕后用取样勺由铁液表面以下200mm处出液并浇成试块并冷至暗红色方可水淬冷却球良的块外圆比灰铸铁大得多外观清洁光亮很有砂通常立浇的三角试块两侧有缩陷卧浇块顶面或两侧有缩陷试块冷却敲断后球化良好试，呈银白色或银灰色瓷状断口尖端白口清晰中间有疏松若断口呈银白色并有放射状花纹则表球剂加入量偏高产生的碳化物较多此时试块入时发出“拍拍”的脆裂声试片轻击即断且新击的口很浓的电石气味因此最好浇注时进行浮硅育若口呈银灰色并有均匀分布的小黑点若断呈色晶，则明化败（见表）表三角试样球化质量的两种鉴别方法说明：1)球化良好的三角试块经淬水打断后立即会有电石气味逸出。
稀土球墨铸铁镁的测定方法讲诉
稀土球墨铸铁——镁的直接测定偶氮氯磷Ⅰ分光光度法一、 试剂1、 硫硝混合酸：每升含硫酸50毫升，硝酸8毫升2、 过氧化氢：30%3、 偶氮氯磷Ⅰ：0.025%水溶液4、 三乙醇胺：1：25、 邻菲啰啉：0.2% 0.2克邻菲啰啉溶于20毫升无水乙醇中, 稀释至100毫升（邻菲啰啉如不溶,可加入1：1盐酸使之溶解）6、 硼砂缓冲液：PH=10.5 取46克硼砂（四硼酸钠），15克氢氧化钠溶于水中，稀释至一升7、 EGTA Pb -混合液（0.01M ）：称取乙二醇二乙醚二乙胺四乙酸（EGTA ）7.6克溶于水中加热，并加少量NaOH （约1克）溶解稀释至1000毫升，此溶液为0.02M/L 。
另配一份32()0.02/Pb NO M L 的水溶液，即6.6克于1000毫升水中。
取100毫升0.02/M L 的EGTA ，加入0.02/M L 的32()Pb NO 110毫升，用硼砂缓冲液调节PH=6，即为EGTA Pb -混合液。
8、 EDTA 溶液：5% 9、 镁标准液：称取基准氧化镁0.1658克溶于少量的1：1HCL 中，稀释至1000毫升。
此溶液1毫升含100微克镁。
取此溶液5毫升稀释至100毫升。
1毫升≈微克镁二、分析方法：称取试样0.2克，于100毫升容量瓶（钢量瓶）中，加入硫硝混合酸10毫升，加入少量过氧化氢（5-6滴），使试样慢慢溶解，低温加热溶解。
取下加过氧化氢2毫升，待作用完后，加热煮沸1分钟，使过氧化氢（H O）分解完全，取下冷却。
稀释至刻度摇匀，22过滤于干燥瓶中。
吸取溶液5毫升于25毫升量瓶中，加1：2三乙醇胺5毫升，摇匀，加硼砂缓冲液3毫升，放置1-2分钟。
加0.2%邻菲啰啉2毫升，加EGTA Pb混合液1毫升，摇匀，加入0.025%偶氮氯磷Ⅰ溶液2毫升，以水稀释至刻度，摇匀。
倒入3公分比色皿中，于剩余溶液中加5%EDTA溶液2滴褪色，作为参比液，波长575nm，测定吸光值。
火焰原子吸收光谱法测定球墨铸铁中的镁
火焰原子吸收光谱法测定球墨铸铁中的镁摘要镁在球墨铸铁中的含量超过0.040%时使石墨球化.本文主要讨论测定镁时的条件确定。
关键词火焰原子吸收法石墨球化球墨铸铁以其优良的性能。
在使用中有时可以代替昂贵的铸钢和锻钢。
在我一重集团公司的机械制造工业中得到广范应用。
过去是在过共晶灰口铸铁中附加铈，使其含量在0.02,以上时石墨呈球状。
现在，适合我国国情的稀土镁球化剂的研制成功，铸态球墨铸铁以及奥氏体——贝氏体球墨铸铁等各个领域的生产技术和研究工作均达到了很高的水平。
大多数是在铸铁中添加镁，然后用硅铁孕育，当残余大于0.04,时得到球状石墨铸铁。
我集团公司常用的球墨铸铁有QT450-10，QT500-7,QT500-1.5,QT500-3等，镁含量控制在0.04,-0.12,。
用来制造各种轴端盖床身等产品。
所以，及时准确的测定球墨铸铁中的镁是我试验室重要工作。
我试验室测定镁过去最经常使用的检测方法是比色法。
现在是采用原子吸收光谱法测定镁元素，部分原因是此元素具有很高的灵敏度，在285.2共振线用空气/乙炔火焰测量，具有理想的信,噪比。
干扰和消除: 球墨铸铁中的镁的测定，因为球墨铸铁中含有较高含量的铝和硅, 在火焰中易形成难分解的氧化物复盐而干扰测定，常加氯化锶来做释放剂。
1 实验部分 :1.1 主要仪器: PerkinElmer 仪AAnalyst400 火焰原子吸收光谱PerkinElmer 生产的镁元素空心阴极灯1.2 主要试剂:高级纯盐酸(1，1) (上海振兴化工二厂有限公司)高纯硝酸 (1，4) ( 北京华腾化工有限公司)高氯酸 (天津东方化工厂)镁标准溶液10000mg/L (PerkinElmer公司)高纯铁>99.988% (中国山西太钢钢研所)试验用水: 二次蒸馏水标准样品: 稀土球墨铸铁 (济南冶金研究所)标准样品序号标准样品1 标准样品2 标准样品3标准样品中镁的含量 0.037, 0.071, 0.107,1.3 镁标准溶液储备液的的配制:吸浓度为10000mg/L的镁标准溶液10ml置于1000ml容量瓶中，加入10ml高纯硝酸，以二次蒸馏水定容，稀释置刻度，摇匀。
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球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法
一、方法要点
在球墨铸铁中稀土元素是很好的脱氧、脱硫剂它能消弱许多钢铁中许多有害的杂质影响，是铸造球墨铸铁中重要的添加成分；镁元素是一种活泼的金属元素，是球墨铸铁必须的球化剂，但镁元素很难溶解铸铁基体中，而是以化合物形式存在，只有当镁元素的最后残存量在0.04%以上才能形成球墨铸铁。
试样经混合酸低温溶解，配置母液。
稀土总量测定以草酸掩蔽干扰元素加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。
依据国家标准方法：GB/T223.49-1994钢铁及合金分析方法萃取分离偶氮氯膦mA光度法测定稀土总量
镁元素测定用三乙醇胺、邻菲罗林及EGTA—Pb联合掩蔽剂消除铁、镍、氧等离子的干扰。
在PH=10的介质中，二价镁离子与偶氮氯膦Ⅰ形成紫红色配合物，测其吸光度。
依据国家标准方法：GB/T223.46-1995钢铁及合金分析方法偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁元素含量。
本方法适用的金属元素分析仪有：
XY-FB微机高速分析仪XY-FC微机高速分析仪XY-FD电脑多元素分析仪
XY-3A智能元素分析仪XY-3B智能元素分析仪XY-1A 智能元素分析仪
二、试剂：
⒈硫硝混合酸：硫酸+硝酸+水=50+8+942 ⒉偶氮氯膦Ⅲ溶液：0.05%
⒊过氧化氢：30% ⒋草酸：5%
⒌六偏磷酸钠：15% ⒍三乙醇胺（1+2）
⒎硼砂缓冲溶液（PH=10），称取硼砂25克，氢氧化钾5克，加水溶解后稀至1 升。
⒏邻菲罗林：0.2% 称0.5克溶于50毫升无水乙醇中，稀至250毫升。
⒐EGTA—Pb液：
a：EGTA溶液（0.01N）：称乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）3.8克溶于水中，加氢氧化钠约1—2粒，加热溶解后，以水稀至1升。
b：硝酸铅溶液（0.01N）：称硝酸铅3.3123克，溶于水中，稀至1升。
吸取a液100mL加入100mLb液中，硼砂溶液调节到PH=6左右。
⒑ EDTA溶液（乙二胺四乙酸二钠）：5% ⒒偶氮氯膦Ⅰ溶液：0.025%
⒓乙二胺：（1+50）
三、母液制备：
称取试样（标样）200毫克于100毫升锥形瓶中，加15毫升硫硝混合液，2mL过氧化氢，低温加热溶解后，取下缓缓加入1毫升过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，冷却，以水稀至100毫升容量瓶中，摇匀，用快速定性滤纸过滤。
此为母液。
四、稀土总量的测定：
⒈显色溶液：吸取滤液15毫升于50毫升锥形瓶中，加入7毫升草酸5%，3毫升偶氮氯膦Ⅲ摇匀。
这是显色液。
⒉参比溶液与显色溶液一样操作后，再加入1—2滴六偏磷酸钠（滴两滴即可）溶液，褪色后作
参比液（空白液）。
倒入2cm 比色皿中，波长660纳米测其吸光度及含量。
（可在第二通道做）。
五、镁的测定：
用移液管吸取母液2.5毫升开25毫升容量瓶中，加入5毫升三乙醇胺，摇匀，加3毫升硼砂溶液，乙二胺（1+50）1毫升（掩蔽铁合金元素），稍待1—2分钟，加入2毫升邻菲罗林）溶液，加入1毫
升EGTA—Pb混合溶液，摇匀，加入偶氮氯磷Ⅰ溶液2毫升，以水稀至刻度，摇匀，是显色溶液。
空白溶液显色液同样操作后，滴加3—4滴EDTA溶液，褪色后作为参比液，放置2分钟后于570nm，2cm比色液皿中测其吸光度及浓度（可在第一通道做）。