光谱分析实验报告

实验一：光谱分析

食质（检测）2010级02班钟凯成学号：20105782

一、实验目的：

1、了解主要光学仪器（AAS,AFS,V2S等）的结构；

2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和基本方法；

3、紫外吸收曲线的绘制。

二、实验原理：

原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法。它是基于物质所产生的基态原子蒸气对特定谱线吸收作用来进行定量的一种方法。在高温下试样中的待测元素的化和物解离而产生代测元素的基态原子。当光源发出的光辐射通过含有基态原子的蒸气层时，待测元素的基太原子对入射光产生选择性吸收，，即吸收其特征波长的辐射线，同时，原子由基态跃迁到激发态，光源发出的光强度由于被吸收而明显减弱，即伴随有吸收光源的产生。此吸收过程符合比耳吸收定律。

既： I=I0e-K.N.L

式中 K---吸收系数； N---自由原子总数；L---吸收层厚度

其吸光度值A可用下式表示：A=2.303KNL 此式表明，吸光度A与自由原子数N成正比，在一定条件下，N正比于待测元素的浓度c，则A也正比于待测元素的浓度c。因此，以标准系列法做出标准曲线后，测的样品溶液吸光度的大小，可从标准曲线上找到相应的浓度值，再求得待测元素的含量。

三、基本操作技术：

1、样品处理

<1>无机物: 干法, 湿法, 微波

<2>有机物: 分离, 萃取, 显色(衍生)

2、器皿洗涤（原子光谱分析）：

稀硝酸浸泡过夜——洗涤液洗涤——清洗——自然晾干备用

3、实验用水：

蒸馏水、双蒸水、超纯水

4、苯及其衍生物紫外吸收曲线绘制

四、实验仪器简单介绍。

1、原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。

2、紫外分光光度计

<1>紫外分光光度计原理:

许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。

物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。

紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯-比尔(Lambert-Beer)定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比

<2>光度测量：

可同时测量1～6个波长处的透过率和吸光度. ·光谱测量：在波长范围内进行透过率、吸光度和能量的图谱扫描,并可进行各种数据处理如峰谷检测、导数运算、谱图运算等. ·定量测量：单波长、双波长、三波长和多波长测

定.1～9点工作曲线(1～4次)回归. ·动力学测定：在任意设定的波长处进行透过率和吸光度的时间扫描并可进行各种数据运算. ·数据输出：可进行数据文件和参数文件的存取,测量结果以标准通用的数据文件格式输出.下图为紫外吸收曲线的样图。

Sample-1吸光度(A b s )波长(nm)0123200250300 Sample-1吸光度(A b s )

波长(nm)0123200250300Sample-1

吸光度(A b s )波长(nm)0

1

2

3200250300

乙醇 苯蒸汽 环己烷

五、结论分析：

由于任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成的，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级，因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。

正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。光谱分析则是在此基础上展开研究的。