液相色谱原始记录-呋喃唑酮液相

高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量

பைடு நூலகம்
ＴＴＲｏＦＩＵＲＡＮＴｏＩＮＥＡＮＤＦＵＲＡＬＴＡＤｏＮＮＥＥＢＹ耶ＬＣＩＦＤ
Ｃｅｇｌ，ＧＥｉＡＯＰｎ－ＮＧＪｎ—ｐｉ，ＹＩａ—ｌ ‘ ｅＮＤｕ，ＲＵｎ，Ｌｅ —ｎａ。ＩＡＮＪｎ—ｎ。ＡＮＸｉＩＰｉｕｎ，ＬＧｕｉ
关键词：高效液相色谱法；饲料；呋喃唑酮；呋喃西林；呋喃妥因；呋喃它酮
中图分类号：５Ｓ８９文献标识码：Ａ文章编号：０２２（００００２０１０— ３４２１）３— ４４— ４０
．
ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩｏＮｏＦＴＨＥＰＥＳＴＩＤＥＣＩＲＥＳＩＵＥＳｏＦＩ）ＦＵＲＡＺｏＬＩ）ＩｏＮＵＭ。ＦＵＲＡＣⅡ
山东农业大学学报（自然科学版）００１（）４４— ２，２１，４３：２４７
ＪｕａｏｈｎｏｇＡｒｕｕａＵｉｅｉ（ａｒｌｃｅｃ）ｏｒｌｆａｄｎｇｉｌｒｌｎｖｒｔＮｔａＳｉｎｅｎＳｃｔｓｙｕ
（．ａｔｎｙｘｔｎｐｃｉｎｕｒｎｉｅＢｒａ，ｎａ２４０，ｈｎ；１ＹｎａＥｔ＆ＥｉＩｓｅｔｎａｄＱａａｔｕｅｕＹａｔ６－１Ｃｉａｉｒｏｎｉ０２ＩｓｔｔｏｏｄＳｉｃｎｎｉｅｒｇｈｎｏｇＡｒｕｔｒｎｅｉ，ａｎ２１１，ｈｎ）．ｎｔｕｆｏｃｅｅａｄＥｇｎｅｎ，ＳａｄｎｇｉｌａＵｉｒｔＴｉ７０８ＣｉｉｅＦｎｉｃｕｌｖｓｙａａ

1、动物源食品中呋喃酮残留检测方法-高效液相色谱法

动物源食品中呋喃酮残留检测方法———高效液相色谱法[文献标识码]E　[文章编号]100221280(2002)022*******　[中图分类号]S859184农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。

方法之一:动物源食品中呋喃唑酮残留检测方法—高效液相色谱法,全文如下:动物源食品中呋喃唑酮残留检测方法—高效液相色谱法1　范围本标准规定了动物源食品中呋喃唑酮残留量的检测的制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于鸡的肌肉、肝脏、肾脏组织和鱼肉中呋喃唑酮残留量检测。

2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

G B/T1.1-20001标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则(ISO/IEC Directives,Part 3,1997,Rules for the structure and drafting of Inter2 national Standards,N EQ)G B/T6682—1992分析实验室用水规格和试验方法N Y/T××××—2001动物源食品中兽药残留检测方法标准编制规则3　制样311　样品的制备　取适量新鲜或冷冻空白或供试组织,绞碎并使均匀。

312　样品的保存　-20℃冰箱中贮存备用。

4　测定方法411　方法提要或原理　组织加C l8混匀后装柱,用正己烷冲洗,真空抽干后,用乙酸乙酯洗脱,洗脱液减压浓缩至干后用流动相溶解,过氧化铝小柱后,用高效液相色谱测定。

412　试剂和材料　以下所用试剂,除特殊注明者外均为分析纯试剂;水为符合G B/T6682规定的二级水。

液相色谱仪原始记录

吕梁市质量技术监督检验测试所
液相色谱仪检定记录
No.JLHX007 受检单位仪器名称
型号/规格出厂编号
生产厂家测量范围
检定依据检定日期
主标准器名称量传时间
检定地址温度℃湿度 %RH 1.外观检查：
2.泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定
3.定性定量测量重复性的检定
4.柱温箱温度设定值误差及控温稳定性的检定
5.梯度准确度的检定
6.紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器性能检定
7.荧光检测器性能检定
8.液相色谱柱性能测试记录
9.示差折光率检测器性能检定
检定结论：证书编号：
检定员：核验员：。

饲料中三种硝基呋喃类药物的超高效液相色谱同步检测方法

程为Ｙ＝１１２８０Ｘ＋５１．０６６，相关系数ｒ＝０．９９４。硝基呋喃类药物浓度在０．０５～１０ μｇ／ｍｌ时有良好的线性关系。
１２００００
ＢＡ
Ｃ
９００００
峰面积
１．０ｅ－３０．３８
１．６９
２．４０
１．９９
６００００３００００
Ａ为呋喃西林Ｂ为呋喃妥因Ｃ为呋喃唑酮
流动相Ａ（乙腈）：Ｂ（３‰冰醋酸）（体积比）＝１０：９０、流速０．４ｍｌ／ｍｉｎ、色谱柱为ＡＣＱＵＩＴＹＵＰＬＣＴＭＣ１８２．１× ５０ｍｍ（ｉ．ｄ．１．７ μｍ颗粒）、柱温为２５ ℃、检测波长为３６５ｎｍ、进样量为５ μｌ、运行时间为３ｍｉｎ。１．５样品处理
ＡＵＡＵ
５．０ｅ－４１．４６
３．１３３．４１３．６３
０
１．００
２．００
３．００
４．００
时间（ｍｉｎ）
图１混合标准液的液相色谱图
２．２工作曲线的制备按照试验条件和方法，在系列样品中进行系列浓
度的加标回收，以硝基呋喃类药物的峰面积Ｙ为纵坐标，硝基呋喃类药物的质量浓度Ｘ（μｇ／ｍｌ）为横坐标进行线性回归，见图２。呋喃西林的回归方程为Ｙ＝１１３４８Ｘ＋２２９９．２，相关系数ｒ＝０．９９０；呋喃妥因的回归方程为Ｙ＝１２１０１Ｘ＋１９２．９，相关系数ｒ＝０．９９５；呋喃唑酮的回归方
呋喃妥因
回收率（％）７９．２８８．５９２．３８６．９８３．８９２．３９６．２７６．９８１．５
精密度（％）
７．５８
回收浓度（μｇ／ｇ）１．０９１．２５１．２１．１２１．１１．１５１．２０１．２０１．２０

水产品中呋喃唑酮含量的高效液相色谱检测法

呋喃唑酮标准品 : 由中国药品生物制品检定所提供 , 纯度为 99198 %。
乙腈 (色谱纯) ; 二氯甲烷 ; 85 %的磷酸 (优级纯) , 01017M 磷酸缓冲液 , 即用 5ml 移液管吸取 2ml85 %磷酸于 1000ml 容量瓶中定容至刻度 ; 水为三蒸水 ; 无水硫酸钠 , 经 600～650 ℃灼烧 4h 后 , 置密闭容器中备用。 113 色谱条件
表 2 高效液相色谱仪精密度的测定
添加浓度精密度类别
(μg)
平均峰面积 ( S1)
0101
1189166 ±26142
日间精密度 011
10910167 ±211178
110
10792613 ±1615157
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
0101
214 ±21134
日内精密度 011
10795123 ±233188
110
115635 ±1524145
色谱法 [3 ] 陈笑梅 , 鲍晓霞 1HPLC 法测定鳗鱼、猪肉和对虾中的痢特灵
残留 1 分析测试学报 , 1994 , 13 (3) : 78～80 [4 ] 闫惠文 , 赵小阳 1 液相色谱法测定饲料中的呋喃唑酮 1 中国饲
料 , 2001 , 21 : 18～20
10
关键词水产品 ,检测 ,液相色谱 ,呋喃唑酮
呋喃唑酮 ( Furazolidone) 是一个广谱抗菌药物 , 以前 , 在水产养殖生产上常被用于防治鱼类细菌性疾病 , 有资料表明呋喃唑酮具有诱变致癌作用[1] , 因此很有必要对水产品中呋喃唑酮的残留量进行检测 , 从而对其进行有效监控 , 保障消费者的食用安全。本文对传统的一些方法[2～4] 进行了修改 , 建立了水产品中呋喃唑酮残留量的 HPLC 分析方法 , 该法快速、准确、灵敏。 1 材料和方法 111 仪器与设备

液相色谱－串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量

液相色谱－串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量广东省珠海市斗门区动物卫生监督所孟轩梁可昌【摘要】本文介绍液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林）代谢物残留方法。

试样中加入2-硝基苯甲醛溶液，在酸性条件下衍生，乙酸乙酯提取，涡旋离心提取，以乙酸胺和甲醇溶液进行梯度洗脱。

在浓度0.5～20.0纳克/毫升范围内，4种硝基呋喃类代谢物呈良好线性关系，相关系数均不小于0.995，检出限为0.5微克/千克。

在0.5微克/千克,1.0微克/千克,5.0 微克/千克添加水平下，目标分析物的加标回收率为82.0%～103%，相对标准偏差为0.996%～4.46%。

该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等特点，可用于水产品中硝基呋喃类等药物残留的批量检测。

【关键词】水产品；液相色谱-串联质谱法；硝基呋喃类硝基呋喃类药物是通过影响细菌体内的氧化还原酶体系，干扰细菌正常代谢的一类广谱抗生素，曾普遍应用于水产、畜牧业养殖等行业中疾病的预防和治疗。

后续学者陆续研究发现，该类药物对对人体具有致畸胎作用，可能诱发癌症等重大疾病。

为此，2019年12月农业农村部发布的第250号公告中将其归类为食品动物中禁止使用的药物。

硝基呋喃类常用的有４种：呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林。

硝基呋喃类药物进入鱼体后的代谢产物分别为：3-氨基-2-恶唑烷基酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、氨基脲（SEM），由于这些代谢产物与蛋白质结合而相当稳定，所以目前主要通过检测代谢物的残留量，反映硝基呋喃类药物的残留状况。

目前检测兽药残留常见的方法主要有：高效液相色谱－串联质谱法、液相色谱法、常规理化检测法、酶联免疫法、毛细管电泳法等。

本研究基于《国家标准GB31656.13-2021食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法》，结合实验室设备及当地检测需求，建立了准确、高效、快速的硝基呋喃代谢残留量检测方法。

呋喃类药物残留检测技术的研究

1 绪论1.1 研究意义呋喃类抗生素是一种具有五元环结构的有机物，其含有一个5-硝基呋喃官能团，目前普遍被人工合成用来作为抗菌药物。

呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因都属于这类药物。

作为一种广谱抗菌药, 能对多种革兰氏阳性及阴性细菌产生抑制，同时对部分真菌和原生动物也具有一定效果。

呋喃类抗生素曾被广泛应用于养殖业中。

但是硝基呋喃类药物及其残留具有很大的危害。

目前国内外都对呋喃类物质的控制相当严格。

美国颁布法规:食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。

韩国禁止呋喃唑酮等应用于生猪养殖。

欧盟则对所有肉类中硝基呋喃实施零容忍。

在我国，早在02年农业部就在《食品动物禁用兽药及其他化合物清单》中将硝基呋喃类药物禁止。

由于监管机制不健全，同时硝基呋喃的成本低廉效果较好的利益驱动，虽然我国已明文禁止此类药物在养殖业中的使用，但相关个案仍屡屡发生。

例如，06年阳澄湖大闸蟹致癌事件，就是在养殖过程中使用硝基呋喃所导致的。

欧盟也曾检出自中国进口的兔肉、鱼虾、禽肉中含有呋喃类药物残留。

由于抗生素的检出量是世贸组织规定的肉类食品贸易的重要技术参考，因此这类药物的残留将大大制约我国的肉类出口。

加强对我国肉类产品呋喃类兽药残留的检测和监控，势在必行。

为保障人民的身体健康、有效控制硝基呋喃类药物在兽肉生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展硝基呋喃类药物残留检测技术的研究是非常必要的。

1.2 呋喃类兽药简介呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因是常见的四种人工合成的硝基呋喃类抗菌药。

普遍呈黄色粉末状，无味或略苦，性质稳定。

其中常用的呋喃西林难溶于水(1∶4200），微溶于乙醇(1∶590)；呋喃唑酮几乎不溶于水和乙醇；呋喃妥因几乎不溶于水，微溶于乙醇。

1.2.1 呋喃唑酮呋喃唑酮，又名痢特灵，相对分子质量225.2。

呈黄色粉末状（偶尔有黄色晶体出现）。

呋喃唑酮可溶于氯仿，难溶于水和乙醇。

光照后颜色会变深，碰到碱性物质容易分解。

高效液相色谱法测定鸡蛋中呋喃唑酮的残留量

高效液相色谱法测定鸡蛋中呋喃唑酮的残留量丁　岚　谢孟峡3　刘　媛单吉浩　杨清峰　刘素英(北京师范大学分析测试中心,北京100875)(农业部畜禽产品质量监督检验测试中心,北京100026)摘　要　采用基体固相扩散和固相萃取相结合的技术,对鸡蛋中呋喃唑酮残留进行了提取和净化处理,建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮残留量的方法。

对呋喃唑酮在C 18固定相和硅胶固相萃取柱上的保留行为进行了研究。

采用液相色谱分离,外标法定量,呋喃唑酮标准溶液的峰面积与样品浓度在5μg/L ～215mg/L 范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9999。

鸡蛋样品中呋喃唑酮不同加入量的平均回收率在80.2%～91.1%;相对标准偏差在2.0%～9.5%;最低检出限为10μg/kg 。

分析方法具有良好的重现性,批内、批间定量结果的相对标准偏差均小于10%。

关键词　高效液相色谱,呋喃唑酮,基体固相扩散,固相萃取,鸡蛋2003202227收稿;2003207230接受1　引言呋喃唑酮(furazolidone )属呋喃西林类化合物,有广泛的抗菌活性,常用来预防和控制霍乱、球虫病、猪肠炎和火鸡黑头病等因细菌和原生物引起的感染1。

但近年来医学研究表明,呋喃唑酮具有很强的致癌性。

从1997年1月起,欧盟、北美等国家已经把呋喃唑酮列为禁用药品,在可食性动物产品进出口中,残留限量为不得检出。

呋喃唑酮的检测方法主要有比色法、薄层色谱法、气相色谱法、反相高效液相色谱法、气相色谱2质谱联用和液相色谱2质谱联用等方法。

牛奶、动物的各种机体组织、体液及血清等基体2,3中呋喃唑酮的检测方法已有报道,但鸡蛋中呋喃唑酮残留量的检测方法标准在国内仍处于空白。

基体固相扩散(matrix s olid 2phase dispersion ,MSPD )和固相萃取(s olid 2phase extraction ,SPE )技术因其简便快捷、样品和溶剂用量少等诸多优点已被广泛应用于食品、水果、蔬菜及动物组织中药物残留的分析4～11。

高效液相法测定胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗碱

・2 3 >・
药品生物制品检定所）；胃康片和不含呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗碱而仅含中药成分的空白样品由深圳南方药厂制剂室提供；色谱纯乙腈；超纯水为其他化学药品 ! " # # " $ %& ’ ( ’ * +, ( + ’ -. 0 + ’ 1 制备； ) / 全部为分析纯。 ! " # 内标溶液的制备，二硝基苯甲酸 4 ，置于精密称取 2 3 $ 5 6 41 ) 用9 （体积分数，以下同此） 4 3 6 7 71 8 容量瓶中， 7 : 乙腈定容，摇匀，作为内标溶液。 ! " $ 标准溶液的制备精密称取呋喃唑酮标准品 ; ，甘珀酸钠 7 6 51 ) ，盐酸小檗碱< ，置于3 = 6 51 7 6 7 71 8 的同 3 7 6 21 ) ) 一容量瓶内，加9 7 : 乙腈适量溶解并稀释至刻度，摇匀，配成标准母液。分别精密量取该溶液 7 6 7 7 1 8， > 6 7 71 8， 2 6 7 71 8， 3 6 7 71 8， ; 6 7 71 8 和= 6 7 7 再分别加入> 1 8 置于5个> 7 6 7 71 8 容量瓶中， 6 7 7 加9 摇匀后作为 1 8 内标溶液， 7 :乙腈稀释至刻度，标准溶液。 ! " 4 样品溶液的制备取胃康片样品4 研磨混匀。精密称取样品 7片，粉末> ，于> 以> 6 3) 3 7 6 71 8 索氏提取器中， 7 7 6 7 。提取液浓缩后置于 1 8 的9 < :乙腈回流提取 2L 以9 精密 3 7 6 7 71 8 容量瓶中， 7 : 乙腈稀释至刻度，吸取该溶液 3 加 6 7 71 8于> 7 6 7 71 8 容量瓶中，再加 9 混匀，作 > 6 7 71 8 内标溶液， 7 : 乙腈至刻度，为样品溶液。 ! " 5 色谱条件色谱柱为 , （ ( + ’ 0公司产 M @ N ( $ O ( EP > 3 71 1 > 9 ，填料粒度为 <! 孔径为 5* 。 Q 2 6 =1 1" 6 G 6 1， 1）流动相 R 为乙腈；流动相 S 为 7 ／ 6 7 41 @ # 8 磷酸氢二钾溶液，用7 ／；流速为 T 至; 6 7 41 @ # 8 磷酸调 ? 6 7 ／。检测波长为 4 > 6 71 8 1 " * 3 <* 1。采用梯度洗脱法进行分离测定，梯度洗脱条件见表> 。

高效液相色谱法检测饲料中呋喃唑酮的含量

7）从表 1 可见：标准曲线的 r ≥ 0.999 57 ；从表 2 可见：标准样品连续 8 次检测的变异系数（CV 值）为 0.08 % ～ 0.9 % ；证明此方法具有良好的线性范围，并且具有重复性好，变异系数低等优点。
8）从表 3 可见：此方法检测的回收率为 92.53 % ～ 97.04 %，当添加量低时，回收率也较低，随着添加量的加大，回收率也相应的增高；回收率标准偏差≤ 1.19 %，证明此方法具有较好的回收率，同一质量浓度下回收率差异不大，标准偏差较小，能够满足检测的要求。
剂杂峰或是样品杂峰（因为饲料的成分较为复杂，而且不同饲料配方与所用原料也有较大的区别）。
5）从图 2 可见：空白样品虽然有峰谱出现，但是并没有在 8.65 min±5 % 的时间出现，所以可以断定所出峰谱均为样品杂峰。
6）从图 3 可见：添加样品在 8.525 min 有峰谱出现，在与标准品峰谱图比较时，符合标准品的峰谱特征与时间规律，可判定在添加样品峰谱图中 8.525 min 出现的峰谱就是呋喃唑酮峰谱。
20 361.497 362.304 362.263 361.755 363.525 364.566 366.352 362.556 363.102
1.54 0.42
40 813.178 818.657 820.577 819.363 816.256 818.932 818.335 818.226 817.941
11）饲料样品提取液经净化后在上高效液相色谱仪检测之前，应先将 HPLC 的 C18 柱进行活化，这样可提高检测的准确性；具体步骤是：先将纯甲醇以 1 mL/min 的流速对 C18 柱进行活化 1 h，再将流动相以 0.8 mL/min 的流速平衡 C18 柱 1 h。

饲料中呋喃唑酮测定方法

饲料中呋喃唑酮测定方法饲料中呋喃唑酮测定方法呋喃唑酮（furazolidone）又名痢特灵，是一种抗菌类物质，具有抑菌性和杀菌性，可用于防治球虫病、细菌性痢疾等畜禽疾病，还可用作治疗和预防猪、牛及家禽病的抗微生物类药物。

然而，因其在动物体内的残留，食用鱼类禁用，其他动物的使用剂量也必需严格掌握，因此对呋喃唑酮及其残留产物进行定量检测非常必要。

目前，世界上很多国家和地区对部分人药、兽药的使用及添加剂量都颁布了相应的法令和法规加以限制。

例如美国的食品和药品管理局（ＦＤＡ）规定的禁用和限用的食用动物用药包括：氯霉素、克伦特罗、己烯雌酚、硝基咪唑类物质、呋喃唑酮、硝基呋喃和一些磺胺类药物（泌乳奶牛用）等。

我国于1999年制定出《饲料和饲料添加剂管理条例实施细则》，对食用动物用药及其剂量都有明确规定。

1、呋喃唑酮的测定方法呋喃唑酮呈黄色粉末状，味苦，微溶于氯仿，不溶于水和乙醇，其分子量为225．16，熔点245－258℃。

它是由乙醇胺经缩合反应，亚硝化、环合、还原后再经缩合而制得的。

以往理论认为：呋喃唑酮是一种光敏性物质，见光易分解。

目前，在分析化学领域采用紫外分光光度分解产物进行分析，发觉仅有很小部分发生了分解；而运用质谱仪和远红外光谱仪也可证明呋喃唑酮一般较稳定，不易分解。

下面对呋喃唑酮的分析测定，就质量检测法、分光光度法和高效液相色谱法分别作一介绍。

1．1质量检测法此法是将饲料碾碎过筛后，分别用二甲基甲酸胺（DMF）试剂和乙二胺试剂进行测试。

1．1．1DMF测试放9滴DMF和1滴氢氧化钾醇溶液于白色凹盘中的3个低凹处，再将0.01g饲料试样喷洒到每个低凹处液滴上，用显微镜观看，当呋喃唑酮含量大于25mg／kg 时，会生成易于观测的亮蓝色物质。

1．1．2乙二胺测试把干滤纸放在培育皿底部，并将试样匀称地喷洒在滤纸上，再将一定量的乙二胺分布于滤纸边缘，用显微镜在10X档观测，若有深红色物质生成则为呋喃唑酮。

高效液相色谱法测定呋锌灌肠液中呋喃唑酮的含量

高效液相色谱法测定呋锌灌肠液中呋喃唑酮的含量【关键词】呋锌灌肠液；，，呋喃唑酮；，，磺胺嘧啶锌；，，盐酸普鲁卡因；，，高效液相色谱法摘要：目的:建立测定呋锌灌肠液中呋喃唑酮含量的高效液相色谱法。

方法:采用HYPERSIL ODS2色谱柱（200 mm×4.6 mm，5 μm），0.033 mol/L 磷酸二氢钾-乙腈（60∶40）为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为367 nm。

结果:呋喃唑酮在1.016~8.128 μg/ml范围内，峰面积与其浓度线性关系良好（r=0.999 8)，平均回收率为99.0%，重复性实验RSD为1.0%。

结论: 该法准确、简便、快速、专受性强，灵敏度高，适用于呋锌灌肠液中呋喃唑酮的含量测定。

关键词：呋锌灌肠液；呋喃唑酮；磺胺嘧啶锌；盐酸普鲁卡因；高效液相色谱法我院自制制剂呋锌灌肠液主要由呋喃唑酮、磺胺嘧啶锌、盐酸普鲁卡因等药物组成，该灌肠液具抗菌、消炎及促使溃疡面愈合的作用，临床广泛用于溃疡性结肠炎的治疗，具有疗效好、疗程短等优点。

为控制该制剂的质量，我们建立了高效液相色谱法测定本品中主药呋喃唑酮的含量。

现报道如下。

1 材料呋锌灌肠液（本院制剂室提供），呋喃唑酮对照品为中国药品生物制品检定所提供，乙腈、甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件美国DIONEX Summit 高效液相色谱仪，P680泵，ASI-自动进样器，TCC-100柱温箱，UVD170 u检测器，流动相：0.033 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(60∶40)；流速1.0 ml/min，检测波长367 nm，柱温为室温。

2.2 溶液的制备2.2.1 对照品溶液的制备精密称取105℃干燥至恒重的呋喃唑酮对照品12.7 mg，置250 ml量瓶中，用沸水溶解放置至室温，用水定容至刻度，摇匀，作对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备精密量取本品2 ml，置250 ml量瓶中，用沸水溶解放置至室温，用水定容至刻度，摇匀，精密量取2 ml，置25 ml，用水定容至刻度，摇匀，作供试品溶液。

液相色谱仪原始记录

吕梁市质量技术监督检验测试所
液相色谱仪检定记录
No.JLHX007 受检单位仪器名称
型号/规格出厂编号
生产厂家测量范围
检定依据检定日期
主标准器名称量传时间
检定地址温度℃湿度 %RH 1.外观检查：
2.泵流量设定值误差及流量稳定性误差的检定
3.定性定量测量重复性的检定
4.柱温箱温度设定值误差及控温稳定性的检定
5.梯度准确度的检定
6.紫外-可见光检测器/二极管阵列检测器性能检定
7.荧光检测器性能检定
8.液相色谱柱性能测试记录
9.示差折光率检测器性能检定
检定结论：证书编号：
检定员：核验员：。

高效液相色谱法测定呋喃唑酮片含量的方法研究

高效液相色谱法测定呋喃唑酮片含量的方法研究
谢庆娟;周琳;唐倩;邓才彬
【期刊名称】《重庆医学》
【年(卷),期】2009(38)11
【摘要】目的建立以高效液相色谱法(HPLC)测定呋喃唑酮片含量的方法.方法色谱柱为Ultimate(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇∶水(25∶75),柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为364nm.结果浓度在20～300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 6);平均加样回收率为100.9%,RSD=1.02%(n=6).结论本方法简便、重现性好、专属性强,可用于呋喃唑酮片的质量控制.
【总页数】2页(P1386-1386,1396)
【作者】谢庆娟;周琳;唐倩;邓才彬
【作者单位】重庆医药高等专科学校,400030;重庆市药检所,401121;重庆医药高等专科学校,400030;重庆医药高等专科学校,400030
【正文语种】中文
【中图分类】R917
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定0.06％甾烯醇微乳剂中有效成分含量方法研究 [J], 曹磊;顾爱国;王莉
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饲料中呋喃唑酮的HPLC法测定

的色谱条件进行分析。其所得峰面积与对应的工作液浓度作标准曲线图，并计算回归方程和相关系数。
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样品回收率测定进行回收率测定时，精密量取浓度为 -(4!. 7
&1+2 流动相：取醋酸 $ 醋酸钠缓冲液（%&’()）和乙腈，分别经 )(34!* 的水膜和有机滤
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线性范围与标准曲线把绘制呋喃唑酮标准曲线用工作液，按浓度
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可以使饲料充分润湿，既有利于呋喃唑酮的提取，同时，也可以较大程度地防止有机溶剂的挥发。结果表明，当乙腈和甲醇（$-$）与水的比例为 .-# 时，提取效果最好。
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回收率及变异系数在饲料中添加 # 种不同浓度呋喃唑酮，其回
收率及变异系数测定结果见表 !。空白饲料样品、的 ()*+ 图谱阳性添加样品（添加量为 $"%!& ’ &）见图 !。
%"0/* ’ /62。 7 注意事项
呋喃唑酮见光易分解，操作时应避光。同时，呋喃唑酮毒性较大，操作时应避免直接接触或吸入体内。参考文献：
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中华人们共和国农业部 " 中华人民共和国农业部行业标准 4 无公害食品， !%%$
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最低检测限在试验的色谱条件下，当饲料中呋喃唑酮的
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王翔林，董
莹 " 饲料中呋喃唑酮的快速检测方法研究 " 广东兽

高效液相色谱法测定呋喃唑酮的含量及其杂质

高效液相色谱法测定呋喃唑酮的含量及其杂质
高振宏
【期刊名称】《山东医药工业》
【年(卷),期】1999(018)006
【摘要】呋喃唑酮是一种硝基呋喃类的抗菌药,近年来随着一些新型肠胃道抗菌药的出现,虽然它的应用已呈下降趋势,但由于其价格低廉,疗效确切,在广大的农村及畜牧业仍有很大的市场。

其含量测定方法,卫生部药品标准为紫外分光光度法,但由于呋喃唑酮在合成过程中的一些杂质(主要为硝基呋喃甲醛二乙酯,
【总页数】2页(P9-10)
【作者】高振宏
【作者单位】济南市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R978.25
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定呋喃唑酮片含量的方法研究 [J], 谢庆娟;周琳;唐倩;邓才彬
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4.高效液相色谱法测定硼黄栓中盐酸苯海拉明和呋喃唑酮的含量 [J], 李云霞; 周娜; 王波云; 刘建芳; 戴卫红
5.高效液相色谱法测定呋喃唑酮及其杂质硝基糠醛二乙酯的含量 [J], 刘惠佳;李树明
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