食盐中氯离子的检测
食盐中氯离子含量的测定
食盐中氯离子含量的测定一、引言食盐是人们日常生活中必不可少的调味品,其中主要成分为氯化钠,而氯离子是氯化钠中的重要组成部分。
因此,测定食盐中氯离子含量对于保障人们健康饮食具有重要意义。
本文将介绍食盐中氯离子含量的测定方法。
二、理论基础1. 氯离子的性质氯离子是一种带单负电荷的阴离子,其在水溶液中具有良好的导电性和溶解性。
2. 测定方法测定食盐中氯离子含量的常用方法有重量法、电位滴定法和荧光光谱法等。
三、实验步骤1. 样品制备:取适量食盐样品称重,并将其溶解于蒸馏水中。
2. 试剂准备:制备0.1mol/L AgNO3标准溶液,用蒸馏水稀释至所需浓度。
3. 氯离子含量测定:(1)取一定体积(如50ml)的样品溶液,加入适量K2CrO4指示剂,滴加AgNO3标准溶液,直至出现红棕色沉淀。
(2)记录所需的AgNO3标准溶液滴加量V1(ml)。
(3)取另一份相同体积的样品溶液,不加指示剂,滴加0.1mol/L NaCl标准溶液,直至与前一次实验中所用AgNO3标准溶液滴加量相同。
(4)记录所需的NaCl标准溶液滴加量V2(ml)。
4. 计算氯离子含量:根据化学反应式可知,每1mol AgNO3可与1mol Cl-反应生成1mol AgCl沉淀。
因此,样品中氯离子含量C (mol/L)可计算为:C=V1×0.1/V2。
四、注意事项1. 实验过程中要严格控制试剂的浓度和体积,保证实验结果的准确性。
2. 实验操作时要注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
五、结论本实验采用电位滴定法测定食盐中氯离子含量,结果表明食盐中氯离子含量为xxx mol/L。
该方法简便易行、准确可靠,适用于大批量食盐样品的检测。
《氯及其化合物》氯离子的检验法
《氯及其化合物》氯离子的检验法《氯及其化合物:氯离子的检验法》在化学的世界里,氯及其化合物是非常重要的一部分。
而对于氯离子的检验,更是我们在化学实验和分析中经常需要进行的操作。
首先,我们来了解一下为什么要检验氯离子。
氯离子在许多物质中都可能存在,比如食盐(氯化钠)、盐酸等。
在化学研究、工业生产以及环境监测等领域,准确检测氯离子的存在与否以及其含量的多少,对于判断物质的成分、纯度,了解化学反应的进程,以及评估环境质量等都具有重要的意义。
那么,常见的氯离子检验方法有哪些呢?一种常用的方法是使用硝酸银溶液。
硝酸银(AgNO₃)是一种常见的化学试剂。
我们将待检测的溶液取样,然后向其中滴加少量的硝酸银溶液。
如果溶液中存在氯离子,就会立即产生白色沉淀。
这个白色沉淀就是氯化银(AgCl)。
需要注意的是,为了排除其他离子的干扰,我们通常会先向溶液中加入稀硝酸,使其酸化。
这样可以避免碳酸根离子等与银离子反应生成沉淀,从而影响对氯离子的判断。
比如说,假如溶液中存在碳酸根离子(CO₃²⁻),当加入硝酸银溶液时,也可能会产生白色沉淀(碳酸银)。
但是,碳酸银沉淀能够溶解于稀硝酸中,而氯化银沉淀则不溶解。
所以,先加入稀硝酸酸化,能够更准确地确定产生的白色沉淀是由于氯离子与银离子反应生成的氯化银。
还有一种方法是利用离子色谱法。
这是一种较为先进和精确的分析方法。
它的原理是基于不同离子在色谱柱中的保留时间和洗脱特性的差异来进行分离和检测。
将待检测的样品注入离子色谱仪中,经过一系列的处理和分离过程,最终可以准确地测定出氯离子的含量。
离子色谱法具有灵敏度高、选择性好、能够同时检测多种离子等优点,在环境监测、水质分析等领域得到了广泛的应用。
另外,电位滴定法也是一种可行的氯离子检验方法。
这种方法是通过测量溶液的电位变化来确定滴定终点。
在含有氯离子的溶液中,用硝酸银标准溶液进行滴定。
随着硝酸银溶液的不断加入,溶液中的氯离子逐渐与银离子反应。
食盐中测定Cl的含量
• 1. AgNO3使用过量而引入的误差。 • 措施:空白试验可校正由于AgNO3使用过量而引入的误差。 • 2. K2CrO4浓度过大,会使终点提前,且 CrO42-本身的黄色会影响终点
的观察终点的观察,使测定结果偏低;若太小,会使终点滞后,使测定 结果偏高。 • 措施: 根据计算,K2CrO4的浓度约为 5×10-3 mol/L 为宜。
实验所需仪器及试剂
• 仪器:
• 分析天平
•
烧杯
称量瓶 容量瓶
实验所需仪器及试剂
• 仪器: • 移液管
• 酸式滴定管
锥形瓶 量筒
四、实验步骤
• 1、0.1mol/LAgN03溶液的配置
称取
5.1gAgN 03固体,
加蒸馏水 溶解后置 于棕色容
量瓶中
记录所耗 AgN03体积, 平行测定3
次
至生成的砖 红色沉淀不
转移到250mL容量 瓶中定容
至砖红色沉淀在 振荡下不褪去为
止
用移液管移取 25.00 mL上述溶
液于锥形瓶中
加5%K2Cr04溶液 1 mI,用AgNO3标 准溶液在剧烈振
荡下进行滴定
五、数据处理
1、硝酸银标准溶液的标定
项目 NaCl质量(g) 消耗AgNO3体积(ml) AgNO3浓度(mol/L) 平均AgNO3浓度(mol/L) 平均偏差(%) 相对平均偏差(%)
• 公式: C=mNacl/MNacl×VAgNO3。 • Cl=CAgNO3×VAgNO3×MCl/G×l00
三、实验所需仪器及试剂
• 试剂: • 精食盐;
AgNO3 :0.1mol/L,溶解8.5g于500ml蒸馏水中,将溶 液转入棕色试剂瓶中,置暗处保存,以防止见光分解;
盐产品检验中氯离子含量测量不确定度的评估
盐产品检验中氯离子含量测量不确定度的评估摘要:中国是一个盐渍大国,产品种类繁多。
制盐产品质量检验有一支庞大的生产、销售和制盐工具质量保证队伍。
本文介绍几种盐类产品、分析方法和操作方法供参考。
关键词:盐产品检验;氯离子含量;测量不确定度;评估分析引言盐类产品检验过程中叶绿素检验是重要的组成部分,氯检验的准确性直接影响产品质量评价。
通过评估氯值测量的不确定性,可以为消费者、行业、政府和市场以及满足消费者和其他利益攸关方的期望和要求提供更可靠的区域。
1 盐业产品的分类过去十年来,我国盐业资源大幅增加,尤其是食品和盐系列。
随着研发,新型产品应运而生。
主要类别是根据规范定义的:1.1 食用盐包括精制盐(原盐化卤再制,地下卤水精制,粉碎洗涤干燥);粉碎洗涤盐、日晒盐(含南、北方海盐,湖盐)、自然食用盐(海盐区卤水进罐精制或南方海盐区卤水滩晒)。
1.2 多品种食盐(1)强化营养盐,以食盐为载体,添加适量一种或多种人体所需营养强化剂的食盐,即常说的一元或多元复合营养盐。
这类食用盐是近些年来发展较快的品种,除添加有微量营养元素外,还有添加海藻、胡箩卜素等添加剂,还有以不同方式及原料配比生产的营养盐,如益肾盐、平衡保健盐、珍珠钙盐、喜康盐等。
(2)盐基盐含有一定量的调味料和添加剂。
芳香盐是为调节食用盐的味道和满足市场需求而开发的品种。
目前生产和销售的品种约有20种。
由于添加附件,有些品种经过保存期后会变质,因此芳香盐存在保存期问题。
(3)以低钠为主盐,混合了一定量的钾盐和镁盐。
低钠含量旨在降低盐中氯化钠含量,添加一定量的氯化钾和镁(硫酸镁或食用氯化镁),或仅添加氯化钾来调节一定范围内的钾和镁盐量。
(4)其他适合不同用途和消费要求的盐类,如竹盐、谷氨酸盐、雪花盐、鱼籽盐、螺旋藻盐、鲜盐等。
2识别不确定度的来源2.1质量重量约为5.8克标准氯化钠物质和25克样品,并以重量进行测量。
因此,因果图应绘制净重m(皮重)和总重m(毛重)的两个分支。
食盐中氯离子测量不确定度的评估
②温度影 响 u ( m)
分 析 同 223的 ② , ( = 5 . . u m)2 0×4×21 0 . ×1
( ×2 0 = . 04 3 5 ) 00 8 0
u I =u(1/ = . 0 0 ( m) I 1 m 00 7 /) 00
222 移液 管 u m) .. ( @ 2mL 5 A级单 标 线 吸 管 ,经 检定 ,0C时 的偏 差 2 ̄
峨
m
U( ) r
o O 0005 o .O0l O Ol 0 5
23 温 度影 响 U( -. 2 V)因进 行 了温 度 校 正 , 体 积 换 将 算成 2 0℃时 的体积 代 入计 算 ,所 以温 度对 滴 定 体 积
的影 响可忽 略 。
相对 标 准 不确 定 度
k3 . ×1 o 则 m 2. 7 g = 4 5 ,滴定消耗硝酸银体积 V 2 . L 矩 形分 布 ,= ,查 水 的膨 胀 系数 为 21 0 C, 4 l =0 6 , 5m
空 白试 验 消 耗 硝 酸银 体 积 V=0 0 L T 。 , um m)2 。 .m , 0 =  ̄ ( = 5×4× . ×1 .( ×2 ) 0 0 8 21 04 3 / 5= . 0 0 4
的测 量结 果 之 间缺乏 可 比性 , 因此 需 要用 测量 不确 定 液 , 同时做 空 白试验 校正 。
度来 统一 评价 测量 结 果 。检验 机构 的测 量数 据需要 在 14 数 学模 型 .
围际 上 得 到评 价 和 承认 ,必 须 重视 测 量 不 确 定 度 问
题 。一个 真正 意义 上 的测 量应 由测 量结 果及 测量 不确
定 度组 成 。
w c)! (1 二 :
氯碱工业精盐水样品中氯离子测试方法
氯碱工业精盐水样品中氯离子测试方法
氯碱工业精盐水样品中氯离子的测试方法可以采用以下步骤:
1. 准备试剂:准备好硝酸、硝酸银、氢氧化钠以及铬酸钾等试剂。
2. 制备标准溶液:制备不同浓度的氯离子标准溶液,例如/L、/L、/L、/L、/L等。
3. 样品预处理:将精盐水样品进行过滤,去除其中的悬浮物和杂质。
4. 样品测试:取一定量的精盐水样品,加入适量的硝酸酸化,然后加入硝酸银试剂,搅拌均匀后静置一段时间,使氯离子与硝酸银充分反应,生成氯化银沉淀。
5. 过滤与洗涤:将反应后的溶液过滤,去除沉淀物,并用蒸馏水洗涤沉淀物,将洗涤液收集起来。
6. 测定氯离子含量:将过滤后的溶液和洗涤液合并,加入适量的氢氧化钠试剂,使溶液呈碱性,再加入铬酸钾试剂,用硝酸银标准溶液滴定至终点,记录消耗的硝酸银标准溶液的体积。
通过计算,得出氯离子的含量。
7. 数据处理与报告:根据测定的结果,计算氯离子的浓度,并记录在表格中,做出氯离子浓度与滴定体积的关系曲线。
同时,将结果与国家或行业标准进行比较,判断是否符合要求。
请注意,测试方法中的具体操作可能会因实际测试条件和设备而有所不同。
如有需要,建议咨询化学相关专业人士或查阅化学类书籍。
氯离子检测实验检测食盐中氯离子的含量
氯离子检测实验检测食盐中氯离子的含量一、实验目的本实验旨在通过氯离子检测实验,准确测定食盐中氯离子的含量。
二、实验器材1. 食盐样品2. 0.1 mol/L 的银硝酸溶液3. 甲醇4. 银电极(参比电极)5. 氯离子电极(工作电极)6. 恒温槽7. 电位计三、实验步骤1. 实验前准备a. 将银电极和氯离子电极安装到电位计上。
b. 在恒温槽中装入甲醇,并调节至实验所需温度。
2. 样品制备a. 取一定质量的食盐样品,约为4-5 g。
b. 将食盐溶解于适量的水中,制成食盐溶液。
3. 实验操作a. 将制备好的食盐溶液置于电池瓶中。
b. 将银电极和氯离子电极插入电池瓶中,保证两电极均浸没于溶液中。
c. 将电位计与电极连接,并开启电位计和恒温槽。
d. 在电位计上记录起始电压值。
e. 向电池瓶中滴加0.1 mol/L 的银硝酸溶液,每次滴加一定体积并轻轻搅拌,直至电位计读数几乎不再变化。
4. 数据处理a. 记录滴加银硝酸溶液的体积并计算溶液中的氯离子浓度。
b. 重复实验至数据的准确性和可靠性。
五、结果分析与讨论根据实验操作,可以通过滴加银硝酸溶液的体积与溶液中的氯离子浓度之间的关系来计算食盐样品中氯离子的含量。
由于银硝酸与氯离子发生沉淀反应,滴加至沉淀完全形成的时候,电位计的读数几乎不再变化,因此可以认为反应已经达到平衡状态。
通过记录滴加的银硝酸溶液的体积,可以求解氯离子的浓度。
六、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免银离子和银硝酸溶液的接触。
2. 恒温槽应保持恒定的温度,以确保实验的准确性。
3. 反应滴定必须进行到终点,确保实验结果的准确性。
七、实验结论通过氯离子的检测实验,我们可以准确地测定食盐中氯离子的含量。
实验结果可以作为食盐质量的参考,并对相关产品的合格性进行评估。
八、实验拓展本实验可以进一步扩大,检测其他食品或水样中的氯离子含量,以达到保证食物安全和环境健康的目的。
同时,可以探索不同检测方法的优劣和适用范围。
MMFSCNG制盐工业通用试验方法氯离子的测定
MM_FS_CNG_0304制盐工业氯离子银量法汞量法电位滴定法MM_FS_CNG_0304制盐工业通用试验方法氯离子的测定1.适用范围本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中氯离子含量的测定。
2.银量法.原理样品溶液调至中性,以铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准溶液滴定测定氯离子。
主要试剂和仪器主要试剂氯化钠:/L标准溶液称取磨细并在500~600℃灼烧至恒重的氯化钠,称准至,溶于不含氯离子的水中,移入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;硝酸银:/L标准溶液配制:称取85g硝酸银,溶于5l水中,混合均匀后贮于棕色瓶内备用(如有混浊,过滤);标定:吸取氯化钠标准溶液,置于150mL烧杯中,按过程简述进行滴定,同时做空白试验校正;计算:硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按式(1)计算。
TAgNO3/Cl -=W×25/500××p (1)V-V式中:T AgNO3/Cl-——硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度,mg/mL;W——称取氯化钠的质量,mg;V——硝酸银标准溶液用量,mL;V——空白试验硝酸银标准溶液用量,mL;p——氯化钠纯度,%。
铬酸钾:10%溶液称取10g铬酸钾溶于100mL水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀,过滤后使用。
仪器测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。
.过程简述称取25g粉碎至2mm以下的均匀样品(氯化镁不必粉碎,称取40g),称准至,置于400mL烧杯中,加200mL水,加热近沸至样品全部溶解,冷却后移入500mL 容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀(必要时过滤)。
从中吸取于250mL容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀,再吸取(含60~70mgcl-),置于150mL烧杯中,加4滴铬酸钾指示剂,均匀搅拌下用/L硝酸银标准溶液滴定,直至呈现稳定的淡桔红色悬浊液,同时做空白试验校正。
.结果计算氯离子含量按式(2)计算。
食盐中氯离子含量的测定
食盐中氯离子含量的测定一、引言食盐是人们日常生活中常见的食物调味品,其中的氯离子含量是影响其品质和安全的重要指标之一。
本文将介绍如何测定食盐中氯离子含量的方法和步骤。
二、测定方法2.1 重铬酸钾法重铬酸钾法是测定食盐中氯离子含量常用的方法之一,其基本原理是氯离子与重铬酸钾在酸性条件下反应生成氯离子的氧化产物。
具体步骤如下:1.取一定量的食盐样品,溶解于水中。
2.向溶液中加入适量的硫酸,使pH值保持在1-2之间。
3.添加适量的重铬酸钾溶液,溶液由橙色变为绿色,表示氯离子已被氧化。
4.用硫酸滴定剩余的重铬酸钾,直到溶液颜色变为红绿色。
5.计算出氯离子的含量。
2.2 析氯法析氯法是另一种常用的测定食盐中氯离子含量的方法,其原理是氯离子在酸性条件下与亚硫酸根离子反应生成氯气。
具体步骤如下:1.取一定量的食盐样品,溶解于水中。
2.向溶液中加入适量的酸,并加热至沸腾。
3.加入亚硫酸钠溶液,产生氯气。
4.将氯气经过水中,使其溶解。
5.用硝酸滴定产生的氯离子,直到溶液颜色变为浅黄色。
6.计算出氯离子的含量。
三、实验操作3.1 实验材料和设备•食盐样品•重铬酸钾溶液•硫酸溶液•亚硫酸钠溶液•硝酸溶液•滴定管、烧杯、容量瓶等常见实验器材3.2 实验步骤3.2.1 重铬酸钾法测定步骤1.取一定量的食盐样品,称重并记录质量。
2.将食盐样品溶解于适量的水中,搅拌使其彻底溶解。
3.加入适量的硫酸,控制pH值在1-2之间。
4.加入重铬酸钾溶液,观察溶液颜色变化。
5.用硫酸滴定剩余的重铬酸钾溶液,记录滴定体积。
6.根据滴定体积计算出氯离子的含量。
3.2.2 析氯法测定步骤1.取一定量的食盐样品,称重并记录质量。
2.将食盐样品溶解于适量的水中,搅拌使其彻底溶解。
3.加入适量的酸,加热至沸腾。
4.加入适量的亚硫酸钠溶液,观察氯气生成情况。
5.将氯气经过水中,使其溶解。
6.用硝酸滴定产生的氯离子,记录滴定体积。
7.根据滴定体积计算出氯离子的含量。
工业盐中氯离子含量测定
目录
01. 氯离子测定的重要性 02. 氯离子测定的方法 03. 氯离子测定的注意事项 04. 氯离子测定的应用
氯离子对工业盐的影响
01 氯离子是工业盐的主要成分之一,其含量直 接影响工业盐的质量和性能。
02 氯离子含量过高可能导致工业盐腐蚀设备, 影响生产安全和产品质量。
03 氯离子含量过低可能导致工业盐的溶解度降 低,影响生产效率和产品质量。
品,加入硝酸银溶液,滴加氯
钠标准溶液体积,计算氯离
化钠标准溶液,直至出现沉淀
子含量
离子选择电极法
01 原理:利用离子选择电极对特 定离子的选择性响应
02 步骤:样品预处理、离子选择 电极测量、数据处理
03 优点:灵敏度高、选择性好、 操作简便
04 应用:广泛应用于工业盐、食 品、环境等领域的氯离子测定
氯离子测定有助于监控生产过程中的氯离 03 子含量变化,及时调整生产工艺
氯离子测定是工业盐质量控制的重要手段,
04
有助于确保产品符合国家标准和客户需求
滴定法
01
原理:利用氯离子与银离子 02
试剂:硝酸银溶液、氯化钠
的反应,生成氯化银沉淀
标准溶液、指示剂
03
操作步骤:取一定量工业盐样 04
结果计算:根据消耗的氯化
氯离子含量过高可能导致下游产品生产过程中的 化学反应受到干扰,影响生产效率和产品质量
氯离子含量过高可能导致下游产品产生异味, 影响产品的口感和品质
氯离子含量过高可能导致下游产品产生毒性, 影响产品的安全性和消费者的健康
氯离子测定在环境保护中的作用
01
水质监测:氯离子是水质的重要指标,可评估水质污染程度
原子吸收光谱法:利用氯离子原子吸 收光谱,通过测量吸收强度计算氯离 子含量
食盐中含氯量的测定(Mohr法)(精)
3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+? 为什么?
• 平行测定三次,计算AgNO3溶液的准确浓度。
2.试样分析:测定自来水中氯的含量
准确量取100mL自来水于锥形瓶中,加 入 下 即2, 为m用终l 5A点0gg,N/LO平的3行标K测准2C定溶rO三液4指份滴示。定剂至,呈在现不砖断红摇色动
准溶根液据的自体来积水计的算量自和来滴水定中中C消l -的耗含A量gN,O及3标 相对偏差和相对平均偏差。
公用 1
烧杯
1
容量瓶
1
移液管
1
锥形瓶
3
酸式滴定管
1
量筒
1
四、实验步骤
1.0.1mol/L AgNO3溶液的标定
• 准确称取1.0g基准NaCl,置于小烧杯中,用蒸馏水 溶解后,转入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度, 摇匀。准确移取25.00ml NaCl标准溶液注入锥形瓶 中断点,摇。加动入 下2,0m用lA水g,NO加3溶入液1m滴l 5定0g至/L呈的现K砖2C红rO色4,即在为不终
平均偏差(%)
相对平均偏差(%)
2
3
2.自来水中氯的测定
项目
1
自来水体积(mL)
滴定管终读数(mL)
滴定管初读数(mL)
消耗AgNO3溶液体积(mL) 自来水中Cl-的含量(g/L)
自来水中氯Cl-的平均含量(g/L)
平均偏差(%)
相对平均偏差(%)
2
3
七、思考题
1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置 于暗处,为什么?
五、注意事项
• 滴定时,最适宜的pH范围是6.5~10.5,若有铵盐存 在在,6.5为~7避.2免为生宜成。Ag(NH3)2+,溶液的pH范围应控制
食盐中氯离子的检测
食盐中氯离子的检测
2.0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制及标定 称取5.1g AgNO3用少量不含Cl-的蒸馏水溶解
后,转入棕色试剂瓶中,稀释至300ml,摇匀, 将溶液置暗处保存,以防止光照分解。 用移液管移取25.00mL NaCl标液于250mL锥瓶 中,加入20mL水,加1mLK2CrO4溶液,在不 断摇动条件下,用AgNO3溶液滴定
食盐中氯离子的检测
至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计 算AgNO3溶液的浓度。
3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中 定容,摇匀备用。
用25 mL移液管取试液三份,分别放入锥 形瓶中,加入5%
食盐中氯离子的检测
至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计 算AgNO3溶液的浓度。
Ag+十Cl- = AgCl ↓(白色) Ksp=1.8rO4↓(砖红色) Ksp = 2.0X10-12
食盐中氯离子的检测
二、实验原理
此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5,酸度过 高,(有NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸 度过高会因CrO42-质子化而不产生 Ag2CrO4沉淀。过低,则形成Ag2O沉淀。 指示剂的用量不当,对滴定终点的推确判 断有影响,一般用量以5×10-3mol/L为宜。
食盐中氯离子的检测
三、实验仪器及药品
仪器:分析天平, 滴定台,酸式滴定管, 移液管,容量瓶, 称量瓶(100ml,250ml 各一个) ,锥形瓶若干,烧杯,台秤
药品:NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、 固体AgNO3(AR) 、 NaCl试样:粗食盐
实验十 食盐中氯含量的测定(莫尔法)
2014/4/7
粗银的回收方法
• 方法1 • 废液中加入适当过量的硫化钠生成硫化银沉淀,用倾析发洗 涤、过滤,硫化银沉淀放入石墨坩埚中,在通风橱中干燥、 灼烧,待大部分硫化银分解后,加入少量硼沙(覆盖为宜), 移入马沸炉中1000℃烧20min,冷却后取出银块。
2014/4/7
• 方法2 • 废液中加入适当过量的硫化钠生成硫化银沉淀,用倾析发洗 涤、过滤,在通风橱中干燥、灼烧,待大部分硫化银分解后, 硫化银沉淀加入Na2CO3(为硫化银质量的1.5倍),放入瓷坩 埚中,移入马沸炉中980-1000℃熔融20min,冷却后打碎次 坩埚,取出银块。
m:称取的试样配置成250ml,取25.00 ml进行滴定。
M Cl 35.45
2014/4/7
六、注意问题
• • • • 出现Ag2O
1、滴定时剧烈震荡? 2、控制pH=6.5-10.5? 3、终点颜色不能太红。 4、整个实验过程中,废液集中回收,不能倒掉。 5、此法凡是能与Ag+反应生成难溶化合物和络合物的阴离子都有干扰, 应进行干扰的消除。
2014/4/7
2014/4/7
KspAgCl=1.3×10-5mol/L KspAg2CrO4=7.9×10-5mol/L
2014/4/7
三、试剂
• • • • NaCl(基准) AgNO3溶液(0.1mol/L) K2CrO4指示剂(5%水溶液) NaCl试样
K2CrO4浓度过大,终点提早出现,过小则推迟出现终点, 最佳浓度为:5×10-3mol/L
2014/4/7
四、操作步骤
1、AgNO3浓度的标定
称取NaCl (基准)1.5g
250ml烧杯
2O H
食盐氯离子检测注意事项
食盐氯离子检测注意事项食盐中的氯离子检测涉及到对食盐中的氯离子含量进行分析和检测的过程。
正确的检测食盐中氯离子的含量对于保障食盐的质量和安全非常重要。
下面是食盐氯离子检测时需要注意的事项:1. 试剂选择:在进行氯离子检测时,需要选择合适的试剂进行反应。
常见的氯离子检测试剂包括:硫酸亚铁,硝酸银等。
选择试剂的同时,也要考虑试剂的纯度和稳定性,以确保准确的检测结果。
2. 样品处理:首先应该选择好的食盐样品,避免受潮、受污染等。
然后,需要将样品进行适当的处理,如打碎、研磨、溶解等,以便于试剂充分反应。
3. 试剂配制:试剂的配制需要按照相应的比例进行,以确保试剂的有效浓度。
在配制试剂的过程中,应注意避免试剂的挥发、溶解等损失。
4. 操作标准化:在进行氯离子检测前,需要根据操作规程进行标准化。
这包括使用标准溶液进行校准、对试剂进行试验等。
标准化的过程有助于准确地检测食盐中的氯离子含量。
5. 仪器选择:氯离子检测可以采用不同的仪器,如离子选择电极、原子吸收光谱仪、离子色谱仪等。
根据需要选择合适的仪器进行检测,并根据仪器的要求进行操作。
6. 试剂保存:试剂是进行氯离子检测的重要关键。
需要注意试剂的储存条件,避免受光、湿气、高温等因素影响。
同时,也要注意试剂的过期时间,在过期后不可使用。
7. 反应条件控制:在进行氯离子检测时,反应条件的控制非常重要。
包括反应时间、温度、pH等参数的控制,会直接影响到检测结果的准确性。
8. 检测结果分析:检测结果的分析应该对照标准要求进行。
根据检测结果判断食盐中氯离子的含量是否符合标准要求。
9. 数据处理:在进行氯离子检测后,需要对数据进行处理和分析。
包括统计分析、比对分析等,从而得出准确的结论。
10. 实验室安全:进行氯离子检测时,要重视实验室的安全。
遵守安全操作规程,佩戴好实验室服装和个人防护用品,避免发生事故。
总之,食盐中氯离子的检测是食品安全监管的重要环节。
正确的检测方法和注意事项有助于确保食盐质量的安全,并指导进一步的加工和应用。
实验二 食盐溶液中氯含量的测定(1)
实验二食盐溶液中氯含量的测定一、目的1.掌握电位滴定法测定氯含量的原理和方法。
2.学会绘制电位滴定曲线以及终点体积的确定。
3.学会使用电位滴定计。
二、原理电位滴定法是以电位突跃来确定终点的方法。
在本实验被测溶液中插入银电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极组成工作电池,滴定剂AgNO3溶液不断滴入被测溶液中,随着滴定剂不断加入,Ag+离子浓度逐渐增加,即pAg(-lg[Ag+])逐渐变小。
在计量点附近pAg 发生突跃。
由于银电极的电位与pAg有线性关系。
故pAg的突跃引起了银电极电位的突跃(或两电极电位差的突跃),从而指示滴定终点。
以E(V)为纵坐标,加入滴定剂的体积为横坐标,绘制E-V曲线。
作两条与滴定曲线两拐点相切的450倾斜的直线,等分线与曲线的交点即为终点。
由交点作横坐标的垂线,垂足点所示的体积即为消耗标准溶液的体积,也可作∆E/∆V-V曲线或二次微商法求算终点消耗滴定剂体积。
由于AgCl沉淀吸附溶液中的银离子而带来误差,在此试液中加入固体硝酸钡,可以抑制这种吸附作用。
三、试剂与仪器试剂:AgNO3标准溶液(0.01000mol/L),Ba(NO3)2(s),NaCl试液(约0.01mol/L),HNO3(6.0mol/L)。
仪器:216型银电极,217型饱和甘汞电极,磁子,酸式滴定管(50ml),移液管(25ml),烧杯(150ml),ZDJ-5型自动电位滴定仪。
四、操作步骤1.准备工作在125mL滴定液瓶中装入0.01000mol/L 的AgNO3溶液,另,将一个100mL烧杯放置于搅拌器上,选择清洗键,清洗滴定管、输液管:6次以上。
2.清洗、安装电极及电极处理a.银电极:216型b.参比电极:217型:a):下套:3mol/LKNO3b): 上盐桥:拔掉橡皮套,清洗活化电极分别将银电极和参比电极插入电极插口和溶液杯支架。
3.取被测样品吸取25.00mlNaCl试液于150ml小烧杯中,加25.0ml蒸馏水,滴入3滴6.0mol/LHNO3,加0.1g Ba(NO3)2,温热溶解后冷却到室温。
食盐中含氯量的测定(Mohr法).
• 仪器:
分析天平 称量瓶 烧杯 容量瓶 移液管 锥形瓶
酸式滴定管
量筒
1
1
四、实验步骤
1.0.1mol/L AgNO3溶液的标定
• 准确称取1.0g基准NaCl,置于小烧杯中,用蒸馏水 溶解后,转入250ml容量瓶中,加水稀释至刻度, 摇匀。准确移取25.00ml NaCl标准溶液注入锥形瓶 中,加入20ml水,加入1ml 50g/L 的K2CrO4,在不 断摇动下,用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终 点。
M NaCl cAgNO 3VAgNO 3 1000 100% 25.00 2.000 250Fra bibliotek 三、试剂及仪器
• 试剂:
NaCl:优级纯; AgNO3 溶液:0.1mol/L,溶解8.5g AgNO3于500ml 蒸馏水中,将溶液转入棕色试剂瓶中,置暗处保存, 以防止见光分解; K2CrO4溶液:50g/L。
2.自来水中氯的测定
项目 自来水体积(mL) 滴定管终读数(mL) 滴定管初读数(mL) 消耗AgNO3溶液体积(mL) 自来水中Cl-的含量(g/L) 自来水中氯Cl-的平均含量(g/L) 平均偏差(%) 相对平均偏差(%) 1 2 3
七、思考题
1.配制好的AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置 于暗处,为什么? 2.做空白测定有何意义?K2CrO4溶液的浓度大 小或用量多少对测定结果何影响? 3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+? 为什么?
六、数据处理
1. 硝酸银溶液的标定
项目 NaCl质量(g) 1 2 3
容量瓶容积(mL)
NaCl浓度(mol/L) 移取NaCl体积(mL) 滴定管终读数(mL) 滴定管初读数(mL) 消耗NaCl溶液体积(mL) AgNO3溶液浓度(mol/L) AgNO3溶液平均浓度(mol/L) 平均偏差(%) 相对平均偏差(%)
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1 项目次数 样品消耗 AgNO3 的 体积mL 体积mL AgNO3平 AgNO3平 均浓度 mol· mol·L-1 样品质量g 样品质量g 氯离子含量 氯离子平均 含量,% 含量,% 23.29
2
3
23.30
23.26
0.0996
0.0996
O.0996
0.1301 63.20%
O.1301 63.23% 63.18%
0.1301 63.12%
5、实验结果
本次测定的食盐当中的氯离子含量为 63.18%
五、注意事项
1.银盐溶液的量大时不应该随意丢弃,所 银盐溶液的量大时不应该随意丢弃, 有淋洗滴定管的标准 溶液和沉淀都应收集起来,以便回收。 溶液和沉淀都应收集起来,以便回收。 2. 注意定容过程中,溶液的转移一定要完 注意定容过程中, 准确。 全,准确。 3. 滴定时要注意滴定速度并充分摇动。 滴定时要注意滴定速度并充分摇动。
4. 滴定管的读数要求和估读数更不能忽视。 滴定管的读数要求和估读数更不能忽视。 5. 实验结束后,盛装硝酸银溶液的滴定管 实验结束后, 应先用蒸馏水冲洗2~3次 应先用蒸馏水冲洗2~3次,再用自来水冲 以免产生氯化银沉淀,难以洗净。 洗,以免产生氯化银沉淀,难以洗净。
六、误差来源及减小误差的措施
影响终点的观察终点的观察, 影响终点的观察终点的观察,使测定结果 偏低;若太小,会使终点滞后, 偏低;若太小,会使终点滞后,使测定结 果偏高。 果偏高。
Hale Waihona Puke 二、实验原理此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5,酸度过 此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5,酸度过 高,( NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸 高,(有NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸 度过高会因CrO42度过高会因CrO42-质子化而不产生 Ag2CrO4沉淀。过低,则形成Ag2O沉淀。 Ag2CrO4沉淀。过低,则形成Ag2O沉淀。 指示剂的用量不当,对滴定终点的推确判 断有影响,一般用量以5 10-3mol/L为宜。 断有影响,一般用量以5×10-3mol/L为宜。
四、操作步骤
四、操作步骤 1.0.1mol.L— NaCl标准溶液的配制 1.0.1mol.L—1 NaCl标准溶液的配制 准确称取0.45~0.50g基准试剂 基准试剂NaCl于小 准确称取0.45~0.50g基准试剂NaCl于小 烧杯中,用蒸馏水溶解后,转移至100ml 烧杯中,用蒸馏水溶解后,转移至100ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
至呈现砖红色即为终点。平行标定3 至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计 AgNO3溶液的浓度 溶液的浓度。 算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 3.准确称取可溶性氯化钠 准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中 中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中 定容,摇匀备用。 定容,摇匀备用。 mL移液管取试液三份 移液管取试液三份, 用25 mL移液管取试液三份,分别放入锥 形瓶中,加入5 形瓶中,加入5%
3. 计算公式: 计算公式:
C(AgN03)=m(Nacl C(AgN03)=m(Nacl)V(AgN03) m(Nacl) M(Nacl) M(Nacl)
cl%=
C(平均AgN03浓度)V*M(cl) C(平均AgN03浓度)V*M(cl) *100% 平均AgN03浓度)V*M(cl m(样品) 样品)
1. AgNO3使用过量而引入的误差。 AgNO3使用过量而引入的误差 使用过量而引入的误差。 措施:空白试验可校正由于AgNO3使用过 措施:空白试验可校正由于AgNO3使用过 量而引入的误差。 量而引入的误差。 2. K2CrO4浓度过大,会使终点提前,且 K2CrO4浓度过大 会使终点提前, 浓度过大, CrO42CrO42-本身的黄色会
2.0.1mol· 2.0.1mol·L-1AgNO3溶液的配制及标定 1AgNO3溶液的配制及标定 称取5.1g AgNO3用少量不含 - 用少量不含Cl 称取5.1g AgNO3用少量不含Cl-的蒸馏水溶解 转入棕色试剂瓶中,稀释至300ml,摇匀, 后,转入棕色试剂瓶中,稀释至300ml,摇匀, 将溶液置暗处保存,以防止光照分解。 将溶液置暗处保存,以防止光照分解。 用移液管移取25.00mL NaCl标液于 标液于250mL锥瓶 用移液管移取25.00mL NaCl标液于250mL锥瓶 加入20mL水 1mLK2CrO4溶液 溶液, 中,加入20mL水,加1mLK2CrO4溶液,在不 断摇动条件下, AgNO3溶液滴定 断摇动条件下,用AgNO3溶液滴定
食盐中氯离子的测定
摩尔法
一、实验目的
1. 学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 学习AgNO 2. 掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测 掌握沉淀滴定法中以K 定氯离子的方法。
二、实验原理
莫尔法 :在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为 :在中性或弱碱性溶液中,以K2CrO4为 指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。 指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。 AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小,所以在溶液中首 AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小,所以在溶液中首 AgCl AgCl 先析出AgCl沉淀,当AgCl定量沉淀后,过量 先析出AgCl沉淀,当AgCl定量沉淀后,过量 AgNO3,溶液即与CrO42 AgNO3,溶液即与CrO42-离子生成砖红色 CrO42Ag2CrO4沉淀,指示终点的到达。反应式如下: Ag2CrO4沉淀,指示终点的到达。反应式如下: Ag+十ClAg+十Cl- = AgCl ↓(白色) 白色) Ksp=1.8×10Ksp=1.8×1010 2Ag+ + CrO42 -= Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp Ag2CrO4↓ 砖红色) = 2.0X10-12 2.0X10-
至呈现砖红色即为终点。平行标定3 至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计 AgNO3溶液的浓度 溶液的浓度。 算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 3.准确称取可溶性氯化钠 准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中 中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中 定容,摇匀备用。 定容,摇匀备用。 mL移液管取试液三份 移液管取试液三份, 用25 mL移液管取试液三份,分别放入锥 形瓶中,加入5 形瓶中,加入5%
至呈现砖红色即为终点。平行标定3 至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计 AgNO3溶液的浓度 溶液的浓度。 算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 3.准确称取可溶性氯化钠 准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中 中用水溶解,定量转移至250 mL容量瓶中 定容,摇匀备用。 定容,摇匀备用。 mL移液管取试液三份 移液管取试液三份, 用25 mL移液管取试液三份,分别放入锥 形瓶中,加入5 形瓶中,加入5% K2CrO4
三、实验仪器及药品
仪器:分析天平, 滴定台,酸式滴定管, 仪器:分析天平, 滴定台,酸式滴定管, 移液管,容量瓶, 称量瓶( 移液管,容量瓶, 称量瓶(100ml,250ml 各一个) 锥形瓶若干,烧杯, 各一个) ,锥形瓶若干,烧杯,台秤 药品:NaCl基准试剂、5%K2CrO4 药品:NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、 固体AgNO3(AR) 固体AgNO3(AR) 、 NaCl试样:粗食盐 NaCl试样:粗食盐
4、数据处理
1 NaCl 质量g 质量g 消耗AgNO3 消耗AgNO3 体积ml 体积ml AgNO3浓度 AgNO3浓度 AgNO3平均 AgNO3平均 浓度 0.1576 26.99 0.0999 2 0.1499 25.61 0.1000 0.0996 3 0.1297 22.43 0.0989