食盐中氯离子的检测

3. 计算公式: 计算公式:
C(AgN03)=m(Nacl C(AgN03)=m(Nacl）V(AgN03) m(Nacl） M(Nacl） M(Nacl）
cl%=
C(平均AgN03浓度)V*M(cl) C(平均AgN03浓度)V*M(cl) *100% 平均AgN03浓度)V*M(cl m（样品） 样品）
1 项目次数 样品消耗 AgNO3 的 体积mL 体积mL AgNO3平 AgNO3平 均浓度 mol· mol·L－1 样品质量g 样品质量g 氯离子含量 氯离子平均 含量，% 含量，% 23.29
2
3
23.30
23.26
0.0996
0.0996
O.0996
0.1301 63.20%
O.1301 63.23% 63.18%
影响终点的观察终点的观察， 影响终点的观察终点的观察，使测定结果 偏低；若太小，会使终点滞后， 偏低；若太小，会使终点滞后，使测定结 果偏高。 果偏高。
至呈现砖红色即为终点。平行标定3 至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计 AgNO3溶液的浓度 溶液的浓度。 算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 3.准确称取可溶性氯化钠 准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中 中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中 定容，摇匀备用。 定容，摇匀备用。 mL移液管取试液三份 移液管取试液三份， 用25 mL移液管取试液三份，分别放入锥 形瓶中，加入5 形瓶中，加入5％ K2CrO4
至呈现砖红色即为终点。平行标定3 至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计 AgNO3溶液的浓度 溶液的浓度。 算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 3.准确称取可溶性氯化钠 准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中 中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中 定容，摇匀备用。 定容，摇匀备用。 mL移液管取试液三份 移液管取试液三份， 用25 mL移液管取试液三份，分别放入锥 形瓶中，加入5 形瓶中，加入5％
三、实验仪器及药品
仪器：分析天平, 滴定台，酸式滴定管, 仪器：分析天平, 滴定台，酸式滴定管, 移液管，容量瓶, 称量瓶（ 移液管，容量瓶, 称量瓶（100ml,250ml 各一个） 锥形瓶若干，烧杯， 各一个） ，锥形瓶若干，烧杯，台秤 药品：NaCl基准试剂、5%K2CrO4 药品：NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、 固体AgNO3（AR） 固体AgNO3（AR） 、 NaCl试样：粗食盐 NaCl试样：粗食盐
二、实验原理wenku.baidu.com
此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5，酸度过 此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5，酸度过 高，( NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸 高，(有NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸 度过高会因CrO42度过高会因CrO42-质子化而不产生 Ag2CrO4沉淀。过低，则形成Ag2O沉淀。 Ag2CrO4沉淀。过低，则形成Ag2O沉淀。 指示剂的用量不当，对滴定终点的推确判 断有影响，一般用量以5 10-3mol/L为宜。 断有影响，一般用量以5×10-3mol/L为宜。
1. AgNO3使用过量而引入的误差。 AgNO3使用过量而引入的误差 使用过量而引入的误差。 措施：空白试验可校正由于AgNO3使用过 措施：空白试验可校正由于AgNO3使用过 量而引入的误差。 量而引入的误差。 2. K2CrO4浓度过大，会使终点提前，且 K2CrO4浓度过大 会使终点提前， 浓度过大， CrO42CrO42-本身的黄色会
四、操作步骤
四、操作步骤 1.0.1mol.L— NaCl标准溶液的配制 1.0.1mol.L—1 NaCl标准溶液的配制 准确称取0.45~0.50g基准试剂 基准试剂NaCl于小 准确称取0.45~0.50g基准试剂NaCl于小 烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至100ml 烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4. 滴定管的读数要求和估读数更不能忽视。 滴定管的读数要求和估读数更不能忽视。 5. 实验结束后，盛装硝酸银溶液的滴定管 实验结束后， 应先用蒸馏水冲洗2~3次 应先用蒸馏水冲洗2~3次，再用自来水冲 以免产生氯化银沉淀，难以洗净。 洗，以免产生氯化银沉淀，难以洗净。
六、误差来源及减小误差的措施
至呈现砖红色即为终点。平行标定3 至呈现砖红色即为终点。平行标定3份。计 AgNO3溶液的浓度 溶液的浓度。 算AgNO3溶液的浓度。 3.准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 3.准确称取可溶性氯化钠 准确称取可溶性氯化钠0.6-0.9克在烧杯 中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中 中用水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中 定容，摇匀备用。 定容，摇匀备用。 mL移液管取试液三份 移液管取试液三份， 用25 mL移液管取试液三份，分别放入锥 形瓶中，加入5 形瓶中，加入5％
2.0.1mol· 2.0.1mol·L－1AgNO3溶液的配制及标定 1AgNO3溶液的配制及标定 称取5.1g AgNO3用少量不含 － 用少量不含Cl 称取5.1g AgNO3用少量不含Cl－的蒸馏水溶解 转入棕色试剂瓶中，稀释至300ml，摇匀， 后，转入棕色试剂瓶中，稀释至300ml，摇匀， 将溶液置暗处保存，以防止光照分解。 将溶液置暗处保存，以防止光照分解。 用移液管移取25.00mL NaCl标液于 标液于250mL锥瓶 用移液管移取25.00mL NaCl标液于250mL锥瓶 加入20mL水 1mLK2CrO4溶液 溶液， 中，加入20mL水，加1mLK2CrO4溶液，在不 断摇动条件下， AgNO3溶液滴定 断摇动条件下，用AgNO3溶液滴定
4、数据处理
1 NaCl 质量g 质量g 消耗AgNO3 消耗AgNO3 体积ml 体积ml AgNO3浓度 AgNO3浓度 AgNO3平均 AgNO3平均 浓度 0.1576 26.99 0.0999 2 0.1499 25.61 0.1000 0.0996 3 0.1297 22.43 0.0989
0.1301 63.12%
5、实验结果
本次测定的食盐当中的氯离子含量为 63.18%
五、注意事项
1．银盐溶液的量大时不应该随意丢弃，所 银盐溶液的量大时不应该随意丢弃， 有淋洗滴定管的标准 溶液和沉淀都应收集起来，以便回收。 溶液和沉淀都应收集起来，以便回收。 2. 注意定容过程中，溶液的转移一定要完 注意定容过程中， 准确。 全，准确。 3. 滴定时要注意滴定速度并充分摇动。 滴定时要注意滴定速度并充分摇动。
食盐中氯离子的测定
摩尔法
一、实验目的
1. 学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 学习AgNO 2. 掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测 掌握沉淀滴定法中以K 定氯离子的方法。
二、实验原理
莫尔法 ：在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为 ：在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为 指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。 AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小，所以在溶液中首 AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小，所以在溶液中首 AgCl AgCl 先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，过量 先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，过量 AgNO3，溶液即与CrO42 AgNO3，溶液即与CrO42-离子生成砖红色 CrO42Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。反应式如下： Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。反应式如下： Ag+十ClAg+十Cl- = AgCl ↓(白色) 白色) Ksp=1.8×10Ksp=1.8×1010 2Ag+ + CrO42 -= Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp Ag2CrO4↓ 砖红色) = 2.0X10-12 2.0X10-