第二章--农残检测样品采集和前处理方法
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1、样品的预处理
②固体样品；土壤，充分混匀后，过1mm筛， 采用四分法取适量样品（250g），并取100g均匀的 土壤样品，置于105℃烘至恒重，冷却后重新称重， 测出土壤干重。动物和植物样品，取可食用部分切 成小块后用高速捣碎机捣碎后，分别取适量样品供 分析用。
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的存储
相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提 取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
→ 有足够代表性
的样品
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ① 农产品；
在对样品缩分前，首先需要挑选出样品的分 析部位，去除不需要的部分。预处理方法见 表2-4，缩分方法是四分法。
②Fra Baidu bibliotek
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ②水和其他液体样品；过滤去除漂浮物、沉淀物和 泥土。一般最后预处理的液体样品体积为1000ml。 ③土壤 土壤样品先出去其中石块、动植 物残体等 杂物。超过5%，应该记录杂物质量。采用四分法缩分、 粉碎、过20目筛，最后预处理的样品重量为250-500g。
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的预处理
样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预 先混合、缩样、包装和存储的过程。
①液态样品；可用离心或过滤的方法，去除漂浮 物、沉淀物和泥土。一般最后预处理的液体样品体 积为1000ml。尽量在样品可能发生任何物理化学 前完成分析工作。
三、检测样品的采集和预处理
5、任取其中两个三角形为样本； 6、将剩下的样本再混合均匀，再按以上方法 反复分取；直至最后剩下的两个对顶角三角 的样品接近所需试样重量为止。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 小的或轻的样品 → 用四分法缩分成
实际需要的试验样品；
② 中等大小样品 → 在充分混合的
样品中随机选取足够量的实验样品。
③ 大的样品
观察思考 课外阅读 退出本章
第二章农药残留样品的采
集 及前处理方法
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类 二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
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一、样品的种类
1、主观样品 残留试验样品为研究农药残留量与各种 因素的关系，从设计的实验区域内采集的样 品。 2、客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留 种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
（2）、采集量及采样部位
① 按照表2-2确定采样部位及采样量 ② 土壤样品采集0-15cm耕作层，每小 区设5-10个采样点，采样量不少于1kg。 ③ 水样多点取样约5000ml混匀后取 1000-2000ml
二、商品检验样品的采集
（1）、抽样 商品检测样品抽样必须按照国际或相关国家 规定。
① 认定抽样的总体，从总体中选择并取 出正确的总样品，将每一总样本减少到能能 满足分析技术要求的最低值。 （2）、采集
② 遇光降解的农药，避光保存。 ③ 采集和运输过程中样品的损坏及变质 而影响残留量。 ④土壤等杂物要去除，避免交叉污染。 ⑤ 采用合适的方法缩分将采集的样品处 理成实验室样品。
四分法分析
用分样板先将样品混合均匀， 然后按2/4的比例分取样品的过 程，叫做四分法分样。
操作步骤：
1、将样品倒在光滑平坦的桌面或玻璃板上； 2、用分样板把样品混全均匀； 3、将样品摊成等厚度的正方形； 4、用分样板在样品上划两条对角线，分成两 个对顶角的三角形；
样品在实验室一般存储在1-5℃下，并应尽快进 行检测（3-5d内）。如果需要存储较长时间，则样 品必须在-20 ℃条件下冷冻保存，在检测时应该先 解冻然后马上检测。
检测后的样品先保存大约半年的时间，以供复 检。
第二节分析试剂的提纯和器皿的洗涤
一、农药残留分析试剂提纯方法 1、为了不影响样品测定结果的判定。 二、器皿的洗涤 1、分析器皿的洗涤 农药残留分析属于迹量分析范畴，对于器皿干净程 度的要求比一般化学分析要高，干净的器皿应该是 内壁能被水均匀湿润而无水的条纹且不挂水珠。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备（sample preparation）一般包括从样 品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干 扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成 适合测定的检测溶液的过程。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备的目的和原理 1、样品制备的目的 ①提高灵敏度和降低最小检出限。 ②提高测试精度；色素、油脂、蛋白质等，通过 前处理的方法去除这些干扰的杂质，提高结果的重 现性和准确度。 ③提高方法的选择性； ④延长仪器的寿命；
2、样品制备原理
利用残留农药与样品基质的物理化学差 异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质 中提取分离出来（相似相溶）。就是指溶质 和溶剂的化学组成、分子量和分子结构相同 或相似，因而分子间引力也相似。
极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
（一）、分子的极性和水溶性
1、极性 提取、净化条件的依据。
商品检测样品的方法基本同残留实验样品
二、环境样品的采集
(1)、水样的采集 ：取样体积一般为500-1000ml， 盛水样的容器应干净，水样不超过瓶的2/3。
(2)、大气样品的采集：采用富集法，液液吸收 法。
(3)、土壤样品的采集：和残留试验的方法一样。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 在样品的采集、包装和预处理要避免 样品表面残留农药的损失；
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1、实验室样品
从群体采集的送到残留分析实验室的样品。 2、检测样品
实验室经过缩分减量或经过精制后的样品。 3、检测样份
从检测样品中称取的用于分析的样品。 4、检测溶液
经过提取、净化后进入待测状态。
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二、残留试验的样品采集
1、取样原则 ① 代表性 ② 方法与目的保持一致 ③ 精度要求 ④ 防止化学变化或丢失 ⑤ 防止污染
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二、残留试验的样品采集
1、残留试验的样品采集 ① 随机法、② 对角线法、③ 五点法 ④ 有选择地采样避免有病、过小、未成熟。果树时
（上、下、内、外、向阳和背阴）果实密集 ⑤ 避免在地头或边沿采样，采可食用部分，符合采
收要求 ⑥先采对照区的样品，再按从小到大剂量采集。
二、残留试验的样品采集
②固体样品；土壤，充分混匀后，过1mm筛， 采用四分法取适量样品（250g），并取100g均匀的 土壤样品，置于105℃烘至恒重，冷却后重新称重， 测出土壤干重。动物和植物样品，取可食用部分切 成小块后用高速捣碎机捣碎后，分别取适量样品供 分析用。
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的存储
相似相溶原理：使用与农药极性相近的溶剂为提 取剂，使残留农药在溶剂中达到最大溶解度。 极性判断：电负性、双键、对称性 表示：氧化铝吸附剂上洗脱供试溶质的能力
→ 有足够代表性
的样品
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ① 农产品；
在对样品缩分前，首先需要挑选出样品的分 析部位，去除不需要的部分。预处理方法见 表2-4，缩分方法是四分法。
②Fra Baidu bibliotek
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的缩分 ②水和其他液体样品；过滤去除漂浮物、沉淀物和 泥土。一般最后预处理的液体样品体积为1000ml。 ③土壤 土壤样品先出去其中石块、动植 物残体等 杂物。超过5%，应该记录杂物质量。采用四分法缩分、 粉碎、过20目筛，最后预处理的样品重量为250-500g。
三、检测样品的采集和预处理
1、样品的预处理
样品预处理是指将抽取的样品按其特性进行预 先混合、缩样、包装和存储的过程。
①液态样品；可用离心或过滤的方法，去除漂浮 物、沉淀物和泥土。一般最后预处理的液体样品体 积为1000ml。尽量在样品可能发生任何物理化学 前完成分析工作。
三、检测样品的采集和预处理
5、任取其中两个三角形为样本； 6、将剩下的样本再混合均匀，再按以上方法 反复分取；直至最后剩下的两个对顶角三角 的样品接近所需试样重量为止。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 小的或轻的样品 → 用四分法缩分成
实际需要的试验样品；
② 中等大小样品 → 在充分混合的
样品中随机选取足够量的实验样品。
③ 大的样品
观察思考 课外阅读 退出本章
第二章农药残留样品的采
集 及前处理方法
本章目录 学习指南 演示文稿 复习自测
第二章 农药残留样品的采集
一、样品的种类 二、取样方法 三、样品的包装、记录和贮存 四、样品的预处理
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一、样品的种类
1、主观样品 残留试验样品为研究农药残留量与各种 因素的关系，从设计的实验区域内采集的样 品。 2、客观样品 监测样品和执法样品，测定的农药残留 种类是未知的或施药背景不清楚的样品。
（2）、采集量及采样部位
① 按照表2-2确定采样部位及采样量 ② 土壤样品采集0-15cm耕作层，每小 区设5-10个采样点，采样量不少于1kg。 ③ 水样多点取样约5000ml混匀后取 1000-2000ml
二、商品检验样品的采集
（1）、抽样 商品检测样品抽样必须按照国际或相关国家 规定。
① 认定抽样的总体，从总体中选择并取 出正确的总样品，将每一总样本减少到能能 满足分析技术要求的最低值。 （2）、采集
② 遇光降解的农药，避光保存。 ③ 采集和运输过程中样品的损坏及变质 而影响残留量。 ④土壤等杂物要去除，避免交叉污染。 ⑤ 采用合适的方法缩分将采集的样品处 理成实验室样品。
四分法分析
用分样板先将样品混合均匀， 然后按2/4的比例分取样品的过 程，叫做四分法分样。
操作步骤：
1、将样品倒在光滑平坦的桌面或玻璃板上； 2、用分样板把样品混全均匀； 3、将样品摊成等厚度的正方形； 4、用分样板在样品上划两条对角线，分成两 个对顶角的三角形；
样品在实验室一般存储在1-5℃下，并应尽快进 行检测（3-5d内）。如果需要存储较长时间，则样 品必须在-20 ℃条件下冷冻保存，在检测时应该先 解冻然后马上检测。
检测后的样品先保存大约半年的时间，以供复 检。
第二节分析试剂的提纯和器皿的洗涤
一、农药残留分析试剂提纯方法 1、为了不影响样品测定结果的判定。 二、器皿的洗涤 1、分析器皿的洗涤 农药残留分析属于迹量分析范畴，对于器皿干净程 度的要求比一般化学分析要高，干净的器皿应该是 内壁能被水均匀湿润而无水的条纹且不挂水珠。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备（sample preparation）一般包括从样 品中提取残留农药、浓缩提取液和去除提取液中干 扰性杂质的分离净化等步骤，是将检测样品处理成 适合测定的检测溶液的过程。
第三节 样品制备常规技术
一、样品制备的目的和原理 1、样品制备的目的 ①提高灵敏度和降低最小检出限。 ②提高测试精度；色素、油脂、蛋白质等，通过 前处理的方法去除这些干扰的杂质，提高结果的重 现性和准确度。 ③提高方法的选择性； ④延长仪器的寿命；
2、样品制备原理
利用残留农药与样品基质的物理化学差 异，使其从检测系统有干扰作用的样品基质 中提取分离出来（相似相溶）。就是指溶质 和溶剂的化学组成、分子量和分子结构相同 或相似，因而分子间引力也相似。
极性-溶解度、分配系数；挥发性-蒸汽压。
（一）、分子的极性和水溶性
1、极性 提取、净化条件的依据。
商品检测样品的方法基本同残留实验样品
二、环境样品的采集
(1)、水样的采集 ：取样体积一般为500-1000ml， 盛水样的容器应干净，水样不超过瓶的2/3。
(2)、大气样品的采集：采用富集法，液液吸收 法。
(3)、土壤样品的采集：和残留试验的方法一样。
二、样品处理原则
样品处理原则
① 在样品的采集、包装和预处理要避免 样品表面残留农药的损失；
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1、实验室样品
从群体采集的送到残留分析实验室的样品。 2、检测样品
实验室经过缩分减量或经过精制后的样品。 3、检测样份
从检测样品中称取的用于分析的样品。 4、检测溶液
经过提取、净化后进入待测状态。
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二、残留试验的样品采集
1、取样原则 ① 代表性 ② 方法与目的保持一致 ③ 精度要求 ④ 防止化学变化或丢失 ⑤ 防止污染
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二、残留试验的样品采集
1、残留试验的样品采集 ① 随机法、② 对角线法、③ 五点法 ④ 有选择地采样避免有病、过小、未成熟。果树时
（上、下、内、外、向阳和背阴）果实密集 ⑤ 避免在地头或边沿采样，采可食用部分，符合采
收要求 ⑥先采对照区的样品，再按从小到大剂量采集。
二、残留试验的样品采集