电子能量损失谱
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IF1 IF2 GB1 GB2
140ev
N:O, N:Si ratio
1 0. 8 0. 6 0. 4 0. 2
0 0
GB1
IF1
IF2
GB2
d (nm)
2.24 0.99 1.65 0.73
N:O
0.20 0.26 0.34 0.65
N:Si
0.31 0.35 0.45 0.79
N%@TP
2.62 0.27
Fe2O3会聚束衍射的能量过滤
AlInAs的电子衍射花样能量过滤
107K
ΔE= +5EV
矩形区漫散射强度分布等强线
A:1/3 1/3 1/3 B: 1/2 1/2 1/2
元素面分布的双窗口法原理
Is(x,y)=I2(x,y)/ I1(x,y)
Ni合金的能量过滤像
零损失像
Ti-L双窗口法像
元素面分布的三窗口法原理
Is(x,y)=I3(x,y)-IB(x,y)
IB=CEexp{-r}
SiC和SiN能量过滤像
零损失像
C元素分布像(C-K ) N元素分布像(N-K)
F 高能区
0.14nm
四、(Bi,Ca)MnO3相变引起O-K边变化 (1s 2p)
527ev
Ca=0.95
O-K=532ev
Ca=0.85
(Bi,Ca)MnO3相变引起O-K边变化
室温相 低温相
O-K=532ev
527ev
五、TiNiFe的母相和马氏体
TiNiFe马氏体的Ti、Ni的L2,3边
w2 3.0482 ? .15844
A2 4067.43829 ? 22.62831
Counts
4000 3500
Ti2p 1/2
3000
2500
2000
450
455
460
465
470
Binding Energy (eV)
成分过滤像
EELS谱线的CCD过滤像
一维衍射花样能量过滤的CCD像
元素面分布
EELS的典型谱线
强度比较
NiO边(Edge)的形成
吸收边能量
能级位置
K边 1s壳层
L2,3边 2p壳层 M4,5边 3d壳层 N6,7边 4f壳层
谱仪结构
TEM-EELS结构(串行检测)
EELS结构(并行检测)
能量过滤器
能量过滤器和损失谱仪比较
CCD
应用举例
一、AlSiON陶瓷的元素分析
N:O N:Si
GB2
0. 5
1 d (nm)
1. 5
2
GB21. 5
4.AEM: “谱分离”定义晶界
Bulk: T2iO
S5: Fe=0.5 wt. %
S5: Fe=0.1 wt.%
S5: no Fe Bulk: SrT3 iO
520
540
560
Energy Loss (eV)
层错面能损谱-像的获得 钛酸钙中多余氧化钙原子层
TEM衍衬像
二、BN的B-K边与散射角的关系
C //
2Pz轨道
C面:X-Y
2Px-Py轨道
188ev
BN电子散射矢量几何
000 ¼ ½
散射角的选择
1/2 1/4d
00
10
0
1/d
0
α α=1/50d
三、非晶碳、石墨和金刚石的EELS谱
C-K = 284 ev
284ev
291ev
π σ
石墨的C-K边及石墨的径向分布函数
y
No weighting
Chi^2/DoF = 32442.08206 R^2 = 0.94843
y0 2431.29635 ? 9.43089
xc1 458.12483 ? .01683
w1 1.53871
? .03563
A1 6100.84287 ? 37.15406
xc2 463.87289 ? .07026
Al=0.0
探测几何影响空间分辨率 能谱、能损谱、Z衬度像有不同分辨率
能损谱空间分辨率高于能谱
能损谱-扫描像 能量过滤像
能损谱-线扫描(一维“谱•像”) 二维“谱•像”——三维图象
4.AEM:“谱•像”——碳纳米管
一维“谱-像” 可定量分析 定量强度分布 碳空心管 锰的填充
碳-(硼-氮)-碳套管
碳-(硼-氮)-碳套管
Probe position
碳-(硼-氮)-碳套管
4.AEM:二维 “谱•像”
4.AEM: “谱分离”晶界膜
O
La
Si
N
STEM-ADF
1100 nnmm
Si: Si3N4
Si: GB
N: Si3N4
N: GB
4.AEM: 晶界膜变化
100ev
4 3 2 1 0
120ev
x 1000
.8
6 Ca
O
2 1.5
4
1.0
Weight to Model
x 1000
2
0 6 5
4 Ti
3 2 1 0
1.5
0.5
0 1.0
0.8
ELNESC:aTiO3 0.6
0.4
0.2
0
ELNESC:aO fault
1.5
Weight to Model
1.0 Ca/Ti
1.0
0.5
0.5
00 2 4 6 8 0 2 4 6 8 0
BF
HADF
5 nm
CaTiO3
Ca4Ti3O
10
CaO
Fault
CaO
Bulk
Energy Loss (eV)
Energy-Filtered TEM
Zero-Loss (10 eV)
B Mapping
CMapping
NMapping
OMapping
STEM-EELS分析
Si
O
Ti
x 1000
(p
d 白线)
(2p 3/2-3d)
L3
L2(2p 1/2-3d)
456ev
462ev
L3 L2
855ev
872ev
TiNiFe合金相变前后Ti的L2,3边变化
TiNiFe白线L2,3的P/B
六、Cu和Cu合金的L2,3边:2p 3d
L3: 931ev
Cu1-x Alx
L2: 951ev
Al=0.8 Al=0.5 Al=0.25
材料的电子能量 损失谱分析
内容
1 基本原理:1】电子散射 2】表征
Fra Baidu bibliotek
2 仪器结构: 1】谱仪
2】能量过滤
3 应用举例:1】元素分析
3】过滤像
2】电子状态
EELS基本原理
电子的非弹性散射
电子散射的表征
散射截面:σ= N/nm ne 平均自由程:
b = 6.25×102(ρ/A)1/2(Z/E)t3/2 束扩展:λ= A/N0ρ 吸收系数:dI = -μ0Idt 穿透能力:1/μ0
Position (nm)
TiO2/ SiO2 Nanocable 表征
6000 5500 5000 4500
Ti2p 3/2
Data: dTi2p_C
Model: Gauss
Equation: y=y0 + (A/(w*sqrt(PI/2)))*exp(-2*((x-xc)/w)^2)
W eighting: