氯化物检查技术.ppt
氯化物检测步骤
氯化物检测步骤一、样品采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
保存时不必加入特别的防腐剂。
二、试剂前处理用试剂1 高锰酸钾，C(1／5KMnO 4)＝0.01mol ／L 。
2 过氧化氢(H 2O 2)，30％。
3 乙醇(C 6H 5OH )，95％。
4 硫酸溶液，C(1／2H 2SO 4)＝0.05mol ／L 。
5 氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol ／L 。
6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO 4)2·12H 2O]于1L 蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL 浓氨水放置约1h 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL 。
测定用试剂7 氯化钠标准溶液（购买）配成每1.00mL 含0.50mg 氯化物(C1-)的浓度。
8 硝酸银标准溶液，C(AgNO 3)＝0.0141mol ／L ：称取2.3950g 于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO 3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL ，贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其浓度：用吸管准确吸取25.00mL 氯化钠标准溶液于250mL 锥形瓶中，加蒸馏水25mL 。
另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL 作空白。
各加入1mL 铬酸钾溶液，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。
9 铬酸钾溶液，50g ／L ：称取5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。
摇匀，静置12h ，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL 。
10酌酞指示剂溶液：称取0.58酚酞溶于50mL95％乙醇中。
加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol／L氢氧化钠溶液使呈微红色。
三、仪器1锥形瓶，250mL。
2滴定管，25mL，棕色。
氯化物
标准溶液
标准砷溶液，1mgAs/ml，用量1-2ml
反应试剂
溴化汞试纸
二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液
结果判断
目视比较色斑
目视比色
510nm测定吸光度
氯化物、硫酸盐、铁盐检查方法的比较
氯化物检查法
硫酸检查法
铁盐检查法
原理
Fe3+SCN-→Fe（SCN）6红色
标准溶液
NaCl溶液，10mgCl-/ml，5-8ml
K2SO4溶液，0.1mg/ml，1-5ml
硫酸铁铵，10mg Fe3+/ml，1-5ml
反应试剂
硝酸银
氯化钡
硫氰酸铵（过量）
反应条件
稀硝酸，10ml
形成配位化合物的药物
溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中
生成沉淀的药物
原理
样品特
殊处理
无
炽灼→加硝酸→加盐酸→氨水调中性→硫代乙酰胺反应
无
砷盐检查法
古蔡法
二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag（DDC）
原理
第一步
酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是：还原As5+为As3+，加快反应速度；棉花过滤砷化氢气体
干扰及消除：锌或供试品中含有硫化物——在导气管中装入适量醋酸铅棉花，用以吸收产生的硫化氢气体。
第二步
原理：是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在相同条件下所生成的砷斑比较，来判断药物中砷盐的含量。
砷化氢与溴化汞试纸反应→黄色至棕色斑点
原理：砷化氢与Ag（DDC）吡啶溶液作用，使Ag（DDC）中的银还原为红色胶态银，直接比色或于510nm波长处测定吸收度，进行比较。
氯化物测定的基本理论.ppt
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氯化物测定的国标解读
二
该标准在对以上标准进行整合的基础上，主要修改如下: ———标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中氯化物的测定”； ———根据氯化物测定原理整合成三个方法:电位滴定法、佛尔哈德 法（间接沉淀滴定法）、银量法（); 摩尔法或直接滴定法）； ———删除原来按食品类别测定的各种方法； ———增加超声处理步骤。
畜产品中氯化物的测定重点介绍摩尔法。
— 2—
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氯化物测定的原理
三
--摩尔法
用铬酸钾作指示剂的银量法称为莫尔法。某些 可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法。
样品经处理后，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银 标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸 银标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯的含 量。
氯化物测定的基本理论
主讲：马川兰
目录页
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一
氯化物测定的意义
二
氯化物测定的国标解读
三
氯化物测定的原理
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导入
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食盐（NaCl）在肉制品加工中的作用
增加食物的风味； 抑制细菌繁殖； 提高肉制品的保水性和粘结性等。
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氯化物测定的国标解读
二
适用范围： 该标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉 淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）测定方法。 该标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。 该标准的佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）和银量法（摩尔法或直接滴 定法）不适用于深颜色食品中氯化物的测定。
药物分析氯离子的检查
谢谢大家
本质：将有机氯转化为无机游离离子状态
意义：
• 氯化物对体无害
• 氯化物的检查结果能显示药品的纯度，反映生产过程 是否正常。 • 氯化物是信号物质
检查步骤
一 、氯化物（Chloride ）检查 原理：利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银 白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化 银浑浊程度比较，判断是否超过了规定的限量。
1.平行实验
• 为了保证样品管与对照管的反应管反应条件一致，要 求样品管与对照管要平行操作——平行实验
2.加硝酸的目的
• 加速氯化银浑浊的生成，产生较好的乳浊，
• 提供酸性环境，避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉 淀 • 酸度以50ml溶液含稀硝酸10ml为宜
3、置于阴暗处的原因
• 为了避免光线使银单质析出 • 在黑色背景下，自上而下观察
一份—加硝酸银试液1ml+水（50ml)—比较
如：酸盐铁氨中氯化物的检查。
2）外消色法：
---想供试品溶液中加入某种试剂，使溶液颜色褪去后 再依次依法检查 ---例：高锰酸钾中氯化物的检查因溶液呈紫色，加入 适量乙醇，使颜色消失后再检查
8.供试品溶液显碱性处理方法
• 先中和为中性后再检查 • 避免硝酸银在碱性条件下生成氢氧化银和氧化银。
3 药物：Cl AgNO3 HNO AgCl白色浑浊
检查方法——比浊法
除另有规定外
• 供试品：药品+水（25ml)--稀硝酸10ml--加水稀释到 40ml--摇匀
• 对照品: 标准氯化钠溶液（1ml相当于1ugCL)—稀硝酸 10ml—加水稀释成40ml—摇匀
对照液
供试液
结果观察方法：
氯化物检查法 药品检验技术PPT刘郁主编项目三
氯化物检查法
4．注意事项 （1）供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50mL纳 氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0mL，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复 滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50mL，摇匀， 在 暗 处 放 置 5 分 钟 ， 作 为 对 照 溶 液 ； 另 一 份 中 加 硝 酸 银 试 液 1.0mL 与 水 适 量 使 成 50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。 （2）以上检查方法中，使用的标准氯化钠溶液每1mL相当于10μg的Cl―。测定条 件下，氯化物浓度以50mL中含50～80μg的Cl―为宜，相当于标准氯化钠溶液5～ 8mL。此范围内氯化物所显浑浊度明显，便于比较。
知识点：氯化物检查法
情境三：药物杂质检查 任务二：一般杂质检查方法
课程：药品检验技术
氯化物检查法
药物的生产过程中，常用到盐酸或制成盐酸盐形式。氯离子对人体无 害，但它能反映药物的纯度及生产过程是否正常，因此氯化物常作为信号 杂质进行检查。
氯化物检查法
1．原理 药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，
氯化物检查法
（3）加硝酸可避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可 加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。酸度以50mL供试溶液中含稀硝酸 10mL为宜。
（4）用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗 净后使用。
（5）供试品溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。 （6）应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判 断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。
氯化物检查法
案例：二羟丙茶碱中氯化物的检查
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理
氯化物的检查原理主要基于氯离子与某一试剂之间发生化学反应或产生特定的物理性质。
以下为氯化物检查的常用方法及其原理：
1. 银镜反应法：
氯离子与银离子反应生成白色沉淀，称为氯化银。
该方法的原理是利用氯离子与银离子的沉淀反应，根据反应生成的白色沉淀观察氯化物的存在与否。
2. 硝酸银法：
氯化物与硝酸银溶液反应生成白色沉淀，该方法的原理与银镜反应法类似。
在硝酸银法中，一般使用亚硝酸钠作为试剂，可以更明确地检测氯化物的存在。
3. 化学滴定法：
氯化物可以与过量的硫酸亚铁溶液反应生成氯离子。
常用的滴定试剂有硝基苯酚溶液和高锰酸钾溶液。
通过滴定试剂与氯化物反应的化学方程式，可以计算出氯化物的含量。
4. 离子选择电极法：
离子选择电极是一种测量溶液中离子浓度的电化学传感器。
通过测量溶液中氯离子的电位变化，可以定量分析氯化物的含量。
5. 重碳酸钠法：
氯化物与重碳酸钠反应生成氯化钠和二氧化碳。
通过测量反应生成的二氧化碳的体积或质量变化，可以推断氯化物的含量。
以上是常用的氯化物检查方法及其原理，通过这些方法可以准确地检测和确定样品中氯化物的存在与含量。
氯化物检查法
（三）测定条件
标准溶液，溶液中含～的所显浑浊 梯度明显，相当于标准溶液～。
反应需在硝酸酸性条件下进行， 且以供试溶液中含稀硝酸为宜。
（）加速浑浊的形成； （）产生较好的乳浊； （）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以 及 氧化银沉淀的形成。
试剂：硝酸银 供试液和对照液稀释后，再加 硝酸银溶液，使生成白色浑浊 而不是白色沉淀
氯化物检查法
（一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
对照：NaCl（C,V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法 药典附录
除另有规定外，取各药品项下规定 量的供试品，加水溶解使成（溶液 如显碱性，可滴加硝酸使成中性）， 再加稀硝酸；
I- NH3·H2O Cl- AgNO3
AgI↓+ 2Cl
HNO3
AgCl白色浑浊
方法二（）
I-
H2O2+H3PO4
I2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
（）溴化物中氯化物的检查
Br- HNO3 +H2O2 Br2↑
Cl-
Cl-
△
Cl-
不溶于水的有机药物
（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。 （2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。 （3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加 稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。
避光、暗处放置分钟后比浊，因氯化银见 光易分解。
比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下 观察。
平行操作原则
（四）干扰及排除
若供试品有色，需经处理后方可检查（1）
内消色法：倍量法 （2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查， 可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查.
氯化物检查法
1.目的：建立药品中氯化物检查的标准操作程序。
2.适用范围：QC化验室。
3.责任：QC化验员。
4.内容：4.1简述：4.1.1氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸钡作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
4.1.2本法适用于药品中微量氯化物的限量检查。
4.2仪器用具：纳氏比色管50ml，应选择质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
4.3试药与试液：标准氯化钠溶液的配制，称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的CL）。
4.4操作方法：4.4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml。
溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如果不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.4.2对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml的纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释成50ml，摇匀在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊4.4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5分种，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成5ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。
4.5注意事项：4.5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
氯化物检查法
4.操作方法 4.1供试液的 配制 除另有规定外，取规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴 加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色 管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2对照溶液 的配制
取规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成 Байду номын сангаас0ml，摇匀，即得对照溶液。
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版本号 复审期 复印号
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标题 1.简述
正文 本法适用于药品中微量氯化物的限量检查。 氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯 化钠溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。
4.3比色
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀， 在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中， 一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完 全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5 分 钟，作为对照溶液；另一份中硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放 置5分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上向下观察所产生的浑浊。
2.仪器与用具
纳氏比色管：50ml，配对、无色、管直径大小相等、管上刻度高低一致。
3.试药与试液
标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶 解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得 （每1ml相当于10μg的Cl）。 硝酸银试液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。 本液应置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
氯化物杂质的检验ppt课件
供试品溶液如带颜色，可按中国药典附录所 规定的方法处理。即取两份供试品溶液，于其中 一份中先加入硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置 10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液澄清， 即得无氯化物杂质又具有相同颜色的澄清溶液， 再在其中加入规定量的标准氯化钠溶液与水适量 使成50ml，作为对照溶液；另一份中加入硝酸银 试液1.0ml与水适量使成50ml，作为供试溶液，将 两液在暗处放置5min后比较，即可消除颜色的干 扰。此法又称为内消色法。如构橡酸铁铵为棕黄 色，中国药典采用以上方法消除其颜色对检查的 干扰。对某些带有颜色的药物，还可根据其化学 性质设计排除干扰的方法。如检查高锰酸钾中的 氯化物，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依 法检查。
对于一些保持药物稳定性的保存剂或稳 定剂，不认为是杂质，但需检查是否在允 许范围内。 在药典检查项下除杂质检查外，还包 括有效性、安全性两个方面。有效性试验 是指针对某些药物的药效需进行的特定的 项目检查，如药物的制酸力、吸着力、疏 松度、凝冻度、粒度、结晶度等。安全试 验是指某些药物需进行异常毒性、热原、 降压物质和无菌等项目的检查。
溶于水的有机药物，按中国药典附录规定的 方法直接检查氯化物。不溶于水的有机药物，多 数采用加水振摇，使所合氯化物溶解，滤除不溶 物或加热溶解供试品，放冷后析出沉淀，滤过， 取滤液进行检查。如药物在稀乙醇或丙酮中有一 定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。 检查有机氯杂质，需破坏结构后方能检查。 如为氯代脂烃，可在碱性溶液中加热使水解。如 检查二羟丙茶碱中的氯化物，是取供试品加水和 氢氧化钠溶液，煮沸30s，使有机氯杂质水解成氯 化钠，再依法检查。如杂质中氯连接于芳环上， 则需采用氧瓶燃烧法进行有机破坏，使氯转化为 氯离子后再检查。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可 取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管 中， 一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分 钟， 如显浑浊，可反复滤过，至滤液 完全澄 清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使 成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟， 作为对照 溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量 使成50ml，摇匀，在暗处放置5分 钟，按上述 方法与对照溶液比较，即得。 标准氯化钠溶 液的制备 称取氯化钠0.165g， 置1000ml量瓶 中,加水适量使溶解并 稀释至刻度，摇匀，作 为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml， 置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即 得(每 1ml相当于10μg的Cl)。
实验九-氯化物中氯含量的测定(莫尔法PPT课件
2021/3/12
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2、试样分析
准确称取0.7～0.9g NaCl于烧杯中溶解 → 定容至 250容量瓶
2.00mL NaCl溶液 → 锥形瓶 → 加入5mL水，2滴 K2CrO4溶液 → 不断摇动，用AgNO3溶液滴定至出现 砖红色沉淀
操作
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二、实验原理
用铬酸钾作指示剂的银量法称为莫尔法。某些可溶性氯 化物中氯含量的测定常采用莫尔法。
以K2CrO4为指示剂，以AgNO3标准溶液进行滴定。由于 AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4小，因此溶液中首先析出AgCl 沉淀。当AgCl定量沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示达到终点。
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五、思考题
1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH须控 制在6.5~10.5？若存在铵离子，溶液的pH 应控制在什么范围，为什么？
2．以K2CrO4为指示剂时，指示剂浓度过大 或过小对测定有何影响？
3. K2CrO4指示剂指示滴定终点的原理？
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三、主要试剂
（1）NaCl基准试剂 在500~600°C高温炉中灼烧半 小时后，置于干燥器中冷却。
（2）AgNO3溶液 0.05 mol·L-1 (公用)
（3）K2CrO4溶液 50g·L-1 —— 指示剂
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四、实验步骤
1、AgNO3溶液的标定
准确称取0. 7~0.9 g 左右NaCl基准物质于小烧杯中， 溶解，转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
通则0801氯化物检查法
0801氯化物检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中吧，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Cl）。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。
第一组氯化物
• 标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠 0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶 解并稀释至刻度，摇匀。作为贮备液。 • 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，既得 （没1ml相当于10μg的cl）。 • 【附注】 用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯 化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后 使用。
• 同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，既得。
• 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取 供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中， 一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全 澄清 • 再加规定量的标准氯化那溶液与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照 溶液 • 另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方 法与对照溶液比较，既得。
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• 检查有机氯杂质，可根据有机氯杂质结构， 选择适宜的有机破坏方法，使有机氯转变 为无机氯化物后，再依次检查。 • 检查碘化物或溴化物中氯化物时，由于氯、 溴、碘性质相近，应采用适当的方法去除 干扰后再检查。 • 供试溶液如带颜色，通常采用内消色法处 理。也可采用外消色法，既加入某种试剂， 使供试液褪色后再检查。如高锰酸钾的氯 化物的检查，加入管：如图
• 纳氏比色管是比色管的一种。又称奈斯勒 比色管，英文为Nessler glasse（tube）， 根据德国化学家 Julius Neßler （1827.6.6~1905.3.19）命名。 一般的比色管分为有塞子和无塞子两 种，纳氏比色管即是无塞子的比色管。 最先用于奈斯勒比色法 （Nesslerization）测定氨。目前广泛用于 药物分析操作中。常见的规格有10mL、 25mL、50mL等。
医学检验·检查项目：血清氯化物(Cl)_课件模板
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临床意义：
瘘引起胃液、胰液、胆汁大量丢失等。 ③慢性肾上腺皮质功能减退。 ④严重糖 尿病排尿过多致酸中毒。 ⑤出汗过多未 及时补足氯化钠。 ⑥心功能不全和肾炎 长期无盐或低盐饮食并大量利尿后。
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正常值： 离子选择电极法： 以氯化物计：
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临床意义：
(1)增高： ①排出减少：急、慢性肾 功能衰竭、肾小管性酸中毒、梗阻性肾病 等。 ②摄入过多：高盐饮食、输入生理 盐水过多，尤其在慢性肾功能不全时。 ③呼吸性碱中毒。 ④高渗性脱水(失水> 失钠)。 ⑤溴化铋中毒。 (2)降低： ① 严重呕吐、高位肠梗阻、慢性幽门梗阻等。 ②人工胃或肠
相关症状： 食物在胃的通过障碍、胃食管反流症状、 高钠血症、胃肠气胀、腹痛、脱水。
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相关疾病：
慢性肾功能衰ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ、近端(Ⅱ型)肾小管性酸 中毒、铋中毒、高渗性脱水、梗阻性肾病、 小儿肾小管性酸中毒、慢性肾上腺皮质功 能减退症、呼吸性碱中毒、糖尿病、急性 肾功能衰竭、II型肾小管性酸中毒、I型 肾小管性酸中毒、幽门梗阻、岩藻糖苷贮 积症、小儿急性肾功能衰竭、小儿慢性肾 功能衰竭、烧伤后急性肾
医学检验·各论 血清氯化物（Cl）
内容课件模板
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别名： 氯。
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简介：
体内氯的总量约为100g，主要以氯离 子形式广泛存在于组织与体液中，其是细 胞外液数量最多的阴离子。它与碳酸氢根 的含量密切。氯化物对调节体内水、渗透 压与酸碱平衡等都有重要作用。体内氯离 子常与钠离子相伴吸收与代谢，变化也常 一致。
水质氯化物的测定课件
第四页，共8页幻灯片
三、干扰排除：
• 1、如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液 将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢，摇匀。一分钟后加 热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。
• 2、AgNO3标准溶液：C(AgNO3)=0.0141mol/L。将AgNO3于105℃烘 30min，在干燥器内冷却后称取2.3950g，溶于蒸馏水，在容量瓶中稀释 至1000mL，贮存在棕色瓶中。注：需用氯化钠标准溶液标定其浓度。 (吸取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取 一锥形瓶，量取蒸馏水50mL做空白。各加入1mL铬酸钾溶液，在不断摇 动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每mL硝 酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。)
第二页，共8页幻灯片
二、试剂
• 1、NaCl标准溶液：C(NaCl)=0.0141mol/L。将氯化钠置于瓷坩埚内于 500~600℃下灼烧40~50min，在干燥器内冷却后称取8.2400g溶于蒸馏 水中，再在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中 准确稀释至100mL。1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物。
关于水质氯化物的 测定
第一页，共8页幻灯片
一、原理：
在中性至弱碱性范围内（PH6.5~10.5），以铬酸钾 为指示剂，用硝酸银滴定氯化物。氯化银的溶解度小 于铬酸银的溶解度，故氯离子会先被完全沉淀（白 色），再生成铬酸银沉淀（砖红色）。
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Ag+＋Cl-→AgCl ↓（白色）
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※原理 Ag+ ＋Cl- =H=N=O= 3AgCl（浑浊）
※方法 ——对照法 标准氯化钠溶液（每1 mL相当于10μg的Cl）
※操作过程 第一步：配对两支纳氏比色管，洗净，标记。 第二步：配制供试液和对照液。 第三步：反应，比浊。 第四步：结果判定。
兽药检测技术
Hale Waihona Puke 氯化物检查技术※判定依据
若供试液产生的浑浊浅于对照液，则判为符合规定； 若供试液产生的浑浊浓于对照液，则判为不符合规定。 若结果不合格或与限度接近，难下结论，则应再重复2次试验 后得出结论。
※注意事项
（1）比色管的挑选； （2）比色管的洗涤； （3）硝酸的作用； （4）操作的平行性； （5）结束工作。
兽药检测技术