影响水泥强度和分析检验结果的因素

影响水泥强度检验的因素：

一、试验条件对水泥强度检验结果的影响：

1、材料温度、室温、水温变化时对水泥强度的影响

当材料温度、室温、养护水温均底于标准规定时，会导致水泥强度明显下降。如所有温度相差6—7℃，则强度可相差一个等级。当温度偏高，则强度也明显偏高。据有关试验表明：养护水温每提高或降低1℃，强度约相差1%--2%。

2、养护箱温度对强度的影响

如养护箱温度从控制标准提高5℃左右，不同龄期的抗折抗压强度就相应偏高2%--5%。温度对于水泥的早期强度影响比对水泥后期强度的影响更大一些。

3、水泥试样存放条件对强度的影响

a．试样存放条件对水泥强度的影响较大。试验表明，如水泥在四层纸袋中存储15天后，强度会明显下降，尤其是28天抗压强度比原来下降10%左右。这说明，试样受潮后强度将明显下降。

b．试样封存条件对强度影响也很大。试验表明，常温下的水泥试样装入白铁筒封存3个月，水泥强度下降不明显，而热水泥装入白铁筒封存3个月，水泥强度会下降，抗压强度降低7%左右。采用聚氯乙烯塑料袋包装水泥试样，将使水泥强度有较大幅度的下降。试验证明，常温下将水泥装进聚氯乙烯塑料袋封存，15天无显著影响，1个月后强度降低12%左右。热水泥装入聚氯乙烯塑料袋封存，15天后抗压强度就下降10%以上。而采用食品塑料袋封存水泥试样，则对水泥强度没有影响。因此试样应保持在干燥的环境中，并采用适当措施加以封存。

4、胶砂加水量对强度的影响

加水量对水泥强度影响较大。用水量增减10ml时，抗折或抗压强度均有明显变化。试验表明：加水量波动1%，则抗压强度相应变化2%左右。

5、标准砂对强度的影响

二、仪器设备对水泥强度检验结果的影响

1、胶砂搅拌机：叶片与锅底、锅壁的工作间隙为3±1mm，间隙增大，锅底

粘住的水泥砂浆得不到充分搅拌，抗压强度下降；间隙偏小，搅拌时叶片容易碰锅或大碎砂粒，造成早期强度增加，后期强度下降。搅拌叶片的尺寸和形状对强度检验结果也有明显的影响，叶片断面的厚度和宽度不同，水泥强度检验结果平均值约相差3.2%.

2、胶砂振实台（振动台）：振幅规定分别为15±0.3mm和0.75mm，增大，试体强度值高，反之则低。振动部分的总质量的变化，也会影响强度的检验结果，如振动台成型时，质量增加0.5kg，就会导致强度明显下降，抗折强度约下降2.5%左右，抗压强度抗下降2%---4%。

3、夹具：抗折夹具和抗压夹具对强度的影响非常大，试验表明，抗压夹具不合格会使强度偏低2%--10%，甚至偏低10%以上。使用时间长的抗压夹具，抗压强度偏低。

三、试验操作对水泥强度检验结果的影响

1、如刮平时，如果手法掌握不当，用力不匀，刮去胶砂后，就可能使试体中出现裂纹或缺陷，影响测试。再如，对已成型好的胶砂搅动较多，将导致检测结果明显偏低。

2、破型时加荷速度对强度检验的影响也很大，破型速度越快，强度越高。因此要求操作人员相对稳定，统一操作方法，规定刮平刀数与加荷速度，是确保检验准确的必要措施之一。

影响分析结果的因素

（一）分析结果偏高因素

分析结果偏高的因素很多，而且因分析方法不同和分析成分不同，情况十分复杂。此处．仅将一些共同的因素做一简要归纳，以供参考。

1．在测定条件下其它成分也被测定

(1)来自试剂的“空白”。如：

①磷酸中的铁；

②氟化钾、氯化钾中的硅；

③铝丝中的铁；

④氨一氯化铵缓冲溶液中的镁；

⑤阳离子交换树脂中的残余酸。

(2)来自水的“空白”。如：

①蒸馏水中的Cu2+,Ca2+,Mg2+;

②阳离子交换水中的硅酸，

③水中的碳酸。

(3)来自实验器皿中的“空白”。如：

①氟硅酸钾容量法测二氧化硅时，使用玻璃器皿盛装、过滤含有氢氟酸的溶液，或使用带颜色的塑料筷子做搅拌棒；则玻璃器皿或塑料筷子有色填料中的硅会被氢氟酸溶解而进入试验溶液，造成二氧化硅结果偏高。

②氢氧化钠熔样后脱埚时，若熔块难以脱下而长时间在玻璃烧杯中煮沸（在使用底部变形的银坩埚时常会如此）．或脱埚后将强碱性溶液在玻璃烧杯中长时间放置而未及时酸化，则玻璃烧杯中的硅进入试验溶液，造成二氧化硅结果偏高。

②滴加试剂溶液（如1+1盐酸溶液）用的滴管橡胶头内部未清洗干净，吸取试剂溶液时又不正确地将橡胶头头部朝下，或吸入量过多，使橡胶头内部的不洁物（常为滑石粉）进入试验溶液，造成硅、镁等测定结果偏高。

(4)来自溶液中共存离子的干扰。在确定分析条件时一般都采取了相应的措施消除此种干扰，如操作不当，最易发生此种干扰。如：配位滴定中，钛对铝的干扰，锰对铝、镁的干扰，钙对铝的干扰等等。又如，以硫酸钡重量法测定矿渣水泥中三氧化硫时，不正确地加了硝酸，将硫化物氧化为硫酸盐，造成结果偏高；重量法中沉淀对共存离子的吸附，未过滤除去不溶杂质。离子交换法测定含氟、氯、磷试样中的三氧化硫时，这些离子对三氧化硫的测定结果产生严重干扰。

2．计量用的容量器皿不准确或使用不当

例如．移液管、容量瓶、滴定管未校准；移液管与容量瓶之间的体积比未校准；移取试验溶液时将移液管尖部最后一滴溶液吹入烧杯中；滴定管内壁不洁沾留溶液，滴定速度太快而又过早读数。

3．标准滴定溶液浓度的标示值高于实际值(直接滴定法中)

(1)标定标准滴定溶液浓度用的基准试剂纯度不够，或久置吸水用前未烘

干。

例如，苯二甲酸氢钾不纯，用于标定氢氧化钠标准滴定溶液，则后者浓度值偏高。

标定EDTA标准滴定溶液用的基准碳酸钙久置后吸水，直接称取，则标出的EDTA标准滴定溶液浓度值偏高，其影响明显地反映在EDTA配位滴定CaO的结果偏高。

(2)NaOH等标准滴定溶液久置后因吸收二氧化碳导致浓度下降，而又未及时复标。

4．试样经受了不正确的预处理而导致成分发生变化

如将二水石膏在105～110℃下烘干，使其失去结晶水，导致主成分CaO 和SO3的测定结果显著偏高（应在55～60℃下烘干）。

5．直接滴定时滴过终点

(1)EDTA滴定Fe3+，近终点时加入EDTA过快；

(2)滴定CaO时，高镁试样Mg(OH)2沉淀吸附指示剂，造成颜色突变不明

显。

(3)指示剂质量不好，或加入量太大。造成终点不明显。

6．返滴定法未滴定至终点，或被返滴定的物质造成损失。

如测定水泥生料中碳酸钙时，加热分解试样温度过高，煮沸时间过长，造成盐酸损逸，而使CaCO3测定值偏高。

（二）分析结果偏低因素

1．操作中造成试料损失。如熔样时试料飞溅、溢出，脱埚后加酸时未加盖表面皿造成溶液损失；坩埚盖及坩埚未洗净；转移试样溶液时造成损失。

2．试料未全部进入溶液中。如试样颗粒太粗，熔剂量不足，熔融温度低，时间短；以酸处理酸不溶物含量高的试样，不溶残渣中的成分未全部进入试验溶液（如以盐酸溶液溶样、快速测定水泥生料中的氧化钙，其结果低于碱熔融法0.1-0.2%）。离子交换法测定硬石膏中三氧化硫时，树脂量不足，交换时间短，CaSO4未全部溶解并交换。

3．试料成分发生变化。如水泥熟料、粘土等放置时间过长后烧失量增大，导致主成分含量下降。