《铜精矿化学分析方法金和银量的测定

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铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法国家

《铜精矿化学分析方法金和银量的测定火试金和原子吸收光谱法》国家标准编制说明一、任务来源及要求根据中国有色金属工业协会文件《关于下达2009年第一批有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知》（中色协综字[2009]165号）的要求，由大冶有色金属股份有限公司负责制定国家标准《硫化铜、铅和锌精矿试样中吸湿水分测定重量法》，计划编号为20091098-T-610，项目完成时间为2011年。

二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。

2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。

3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。

三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。

测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。

2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。

3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。

灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。

以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。

如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。

用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。

为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。

第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。

4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。

5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。

6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。

火试金重量法测定铜精矿中金和银量

火试金重量法测定铜精矿中金和银量1范围本标准规定了铜精矿中金和银含量的测定方法。

本标准适用于铜精矿中金和银含量的测定。

测定范围：金≥0.5g/t；银≥20g/t。

2方法提要试料经配料，高温熔融，熔态的金属铅捕集试料中的贵金属形成铅扣，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣，将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附的杂质，经硝酸分金，重量法测定金量和银量。

3试剂3.1碳酸钠：工业纯，粉状。

3.2四氧化三铅：工业纯，粉状（含金量≤0.05μg/g；含银量≤5μg/g）。

3.3硼砂：AR粉状。

3.4淀粉：AR，粉状。

3.5二氧化硅: AR，粉状。

3.6硝酸（1﹢1）。

3.7硝酸（1﹢7）。

3.8冰乙酸（1﹢3）。

3.9覆盖剂：Na2CO3＋Na2B4O7＝2:13.10硝酸钾：AR，粉状。

4仪器、设备4.1超微量天平：感量0.001mg。

4.2分析天平：感量0.1mg。

4.3试金电炉。

4.4粘土坩埚：高120mm，上部外径90mm，下部外径50mm。

4.5灰皿：高30mm，上部外径35mm，下部外径40mm。

由一份马、牛或羊骨灰和三份425#以上的硅酸盐水泥混匀，加入适量水，摇匀后在灰皿机上压制而成，阴干三个月备用。

5试样5.1样品粒度应不大于0.082mm，称15.00g试样，精确至0.01g。

独立进行两次实验，取平均值。

5.2样品应在100℃～105℃烘干1h后置于干燥器中，冷却至室温。

6分析步骤6.1称15.00g试样，精确至0.01g。

独立进行两次实验，取平均值。

6.2空白试验称取30g碳酸钠（3.1），150g氧化铅（3.2）,15g二氧化硅（3.5）,10g硼砂（3.3）,6.5g淀粉（3.4），覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9），以下按6.3.2—6.3.4条进行。

6.3测定6.3.1配料铜精矿根据硫的品位计算加入淀粉（3.4）、硝酸钾（3.10）的公式其中M为样重，S%为硫的品位当S%＜22%时需加入淀粉的量=（S%×22×M-75）÷12当S%＞22%时需加入硝酸钾的量=（S%×22×M-75）÷4称取150g四氧化三铅（3.2），15g试料(注：铜含量≥30%时，称样量为10g)，15g二氧化硅(需加入硝酸钾的，二氧化硅加入量为12g)（3.5）, 10g硼砂（3.3）,淀粉（3.4）或硝酸钾（3.10）根据以上公式确定，原料30g,碳酸钠将其搅拌均匀后覆盖约10mm厚覆盖剂（3.9）。

火试金法测定铜精矿中金,银含量影响因素分析

火试金法测定铜精矿中金,银含量影响因素分析摘要：火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法。

本文通过对铜精矿中金、银含量的火试金法测定，分析了影响测定结果的因素，包括样品制备、试剂选择、温度控制等。

结果表明，样品制备和试剂选择是影响测定结果的两个主要因素，温度控制也对测定结果产生了一定的影响。

该研究对于提高火试金法测定精度具有一定的参考价值。

关键词：火试金法；铜精矿；金；银；含量；影响因素。

铜精矿中含有金、银等贵金属，测定其含量是矿产资源开发和利用的重要环节。

火试金法是测定金、银等贵金属含量的一种常用方法，具有操作简单、测定速度快、精度高等优点，因此在铜精矿中测定金、银含量时，采用火试金法具有一定的优势。

在进行火试金法测定之前，需要对铜精矿样品进行制备。

通常采用机械研磨或者化学处理的方法，以得到粒度适当且均匀的样品。

这样可以保证样品的均匀性，从而提高测定结果的准确性。

在试剂选择方面，硼酸和铅是火试金法中必须加入的试剂。

在选择试剂时，需要注意其纯度和加入量。

硼酸和铅的纯度越高，其与贵金属反应的效果就越好，测定结果也就越准确。

同时，其加入量也需要控制好，加入量过少会导致合金生成不完全，影响测定结果；而加入量过多则会使得样品中的杂质被溶解，也会影响测定结果。

1火试金法测定原理火试金法是一种常用的测定金、银等贵金属含量的方法，其原理是基于贵金属与铅在高温下发生合金化反应的特性。

在火试金法中，样品通常是经过研磨和筛选后的粉末状物质，加入一定量的铅和硼酸后，放置于粘土坩埚中，进行加热处理。

在高温下，贵金属与铅反应生成合金，再用酸水溶解合金，从而测定样品中贵金属的含量。

火试金法具有操作简单、测定速度快、精度高等优点。

由于其原理简单，不需要复杂的仪器设备，因此在矿产资源开发和利用等领域得到广泛应用。

火试金法可以测定各种含金、含银物质的含量，例如矿石、废材料、金属粉末等。

然而，火试金法也存在一些局限性。

例如，只能测定金、银等贵金属的含量，对于其他金属的测定不适用；在样品制备和试剂选择等方面，需要控制好各种因素，才能得到准确的测定结果；同时，火试金法在测定过程中需要进行高温加热，存在一定的安全风险。

浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素

浅析火试金法测定铜精矿中金银含量的影响因素娄宗文（楚雄滇中有色金属有限责任公司）摘要：本文主要从灰皿材料的选择、硅酸度比、灰吹温度、覆盖剂及贱金属等几个主要影响因素进行讨论，通过讨论研究找到对测试结果的影响因素，从而确定最佳条件，保证实验的准确度。

关键词：火试金法；金、银；影响因素火法试金分析方法具有取样代表性好、方法适用性强、应用广泛、富集分离效果好、分析结果准确度高等优点, 是分析测定金银的经典方法。

我公司公司进厂的部分铜精矿原料, 大部分为混合矿，其成分复杂, 在金银分析过程中，研究灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度、氧化剂及贱金属等对实验的影响，从而加强对过程控制和优化。

1、分析过程根据试样中硫、砷等含量, 按下列原则于黏土坩埚中配料并搅匀, 覆盖 10mm 厚的覆盖剂。

将15 g样品与固体试剂按照配料比例混合后置于坩埚中，放入试金高温电炉中加热熔融至1185 ℃，恒温10-15分钟，高温熔融体倒入铁铸模中，冷却后的到铅扣。

把铅扣放在灰皿中，在850〜900℃进行灰吹除铅，灰吹时铅被氧化成氧化铅，渗透于多孔的灰皿中，从而除去铅扣中的铅及少量贱金属，金银及贵金属不被氧化而保留在灰皿中，形成金银合粒[4]。

2、分析条件在火试实验中，灰皿材料、助熔剂配比、灰吹温度等对实验结果都有至关重要的影响。

因此优化实验条件成为实验最重要的部分。

2.1 灰皿骨质灰皿中含硅酸盐多，用这种灰皿灰吹后，吸铅效果较差，且灰皿表面会出现小坑，导致了贵金属的损失。

而使用镁砂灰皿，灰吹后无此现象，灰皿表面光滑。

表1列出了两种灰皿的组成成分。

表1两种灰皿组成成分（％)对比表2列出了使用两种灰皿灰吹金银合粒后，分金的结果比对。

质检中心通过抽样到北矿院进行结果比对，证明使用镁砂灰皿灰吹误差最小，骨质灰皿误差最大2.2温度对灰吹的影响很大，应控制在835〜900 ℃，温度太低会产生冻结，温度太高又导致金银容易氧化。

金银氧化后，其氧化物随氧化铅被吸收到灰皿中或散落在灰皿表面。

火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素分析

火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素分析云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司云南昆明650000贵研资源(易门)有限公司云南玉溪 651199摘要：火试金测定铜金矿中金和银的含量具有操作简单快捷，附近效率高，检测结果准确性高等优势，在矿产企业中被广泛应用。

本文重点分析火试金法测定铜精矿中金、银含量影响因素，结合过往经验和相关资料，对检测方法中各个步骤包括配料，熔融，灰吹，分金过程中可能出现的影响因素进行探讨。

关键词：火试金法；铜精矿；金和银；影响因素引言工业发展对贵金属的需求量在显著增长，然而我国作为资源大国存在非常严重的贵金属资源匮乏现象。

正常的贵金属使用需要通过进口的方式弥补资源不足问题，近几年国家进口铜精矿的力度不断增长，多名研究人员进行调研发现金银等贵金属和铜矿存在共生关系，所以做好铜精矿金、银含量测定对我国贵金属产业发展有重要意义。

随着科学技术发展水平的不断进步，各种金、银含量测定方法也逐渐完善，火试金法作为工业生产和鉴定中最常用的一种检测方法由古代的炼金术发展而成，中国不断的优化进步，在矿产行业发展和业绩行业发展中提前了主要作用，相对于传统铅试金法有了很大进步，同时还衍生出了多种试验方法。

1火试金法概述火试金法由传统的炼金术发展而成，和常规情况下使用的传统铅试金方法有一定差别。

首先，铅试金法在测定过程中，以铅元素作为捕集剂收集矿产中的金、银等贵金属元素，然后经过一系列步骤分析矿产中金、银等元素的组成含量，在前期贵金属测定当中铅试金方法提前了重大作用，但是分析过程长，精准性差，成本高，资源浪费严重，所以研究人员一直在进行新型检测技术研究，而火试金法测量简单快捷，而且检测精准性高，具有负极效果好，适用性广等等优势，可以在多种情况下进行金属材料检测，属于最古老的化学分析方法之一。

目前结合我国贵金属例如金、银含量测定工作的发展现状来看，火试金法发挥空间大，发展前景好，国内外大多数矿山和冶炼厂均已火试金法为基础进行金属材料含量测定，虽然随着科学技术的不断进步，多种测量技术层出不穷，但是火试金法的综合优越性仍然是传统技术不能比拟的。

铜矿石的分析项目及分析方法选择知识点解说.

铜矿石的分析项目及分析方法选择知识要点铜矿石的全分析项目，应根据矿石的特征和光谱分析的结果确定，首先应包括那些有工业价值或可供综合利用的各种有色金属及稀有分散元素。

在铜矿石中，可能共有的有色金属有铅、锌、砷、镍、锡、钼、钨、镉、汞等，分散元素有镓、铊、铟、硒、碲、锗等。

根据不同的情况，要求对铜矿石进行简项分析、组合分析和全分析。

铜矿石的简项分析一般是指测定铜。

铜矿石中组合分析项目有铅、锌、砷、钴、金、银、硫、钼、钨、镉、锑、镓、铊、铟、硒、碲、锗等。

其中金、银、硫为商业计价元素。

铜矿石的全分析项目还包括硅、铁、铝、镁、钙、锰、钛、钡、钾、钠、硫、磷、氟、二氧化碳、吸附水、化合水等项目。

GB/T3884《铜精矿化学分析方法》对一些主要元素分析方法分另作了规定:铜量的测定：碘量法。

金和银量的测定：火焰原子吸收光谱法和火试金法。

硫量的测定：重量法和燃烧-滴定法。

氧化镁量的测定：火焰原子吸收光谱法。

氟量的测定：离子选择电极法。

铅、锌、镉和镍量的测定：火焰原子吸收光谱法。

铅量的测定：Na2EDTA 滴定法。

锌量的测定：Na2EDTA 滴定法。

砷和铋量的测定：氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。

锑量的测定：氢化物发生-原子荧光光谱法。

汞量的测定：冷原子吸收光谱法。

氟和氯量的测定：离子色谱法。

铜量测定：电解法。

金和银量测定：火试金重量法和原子吸收光谱法。

对于铜矿石中的杂质元素则使用GB/T 14353 元素的方法进行分析。

火焰原子吸收分光光度法0.001%－5%的铜，氧化铵－氨水分离碘量法0.05%－12.5%的铜。

火焰原子吸收分光光度法0.001%－5%的铅，EDTA容量法0.50%－20%的铅。

火焰原子吸收分光光度法0.01%－5%的锌，EDTA容量法0.50%－20%的锌。

火焰原子吸收分光光度法5ug/g－1000ug/g的镉，石墨炉原子吸收分光光度法0.1ug/g－5ug/g的镉。

试验报告粗铜化学分析方法第2部分：金量和银量的测定火试金重量法—干湿法

粗铜化学分析方法第2部分：金量和银量的测定火试金重量法—干湿法试验报告大冶有色设计研究院有限公司2017年02月粗铜化学分析方法金量和银量的测定火试金干湿重量法一、试验方法1、方法提要试样用硫酸溶解，过滤除铜后得到的金银沉淀物经灰化、配料、熔融获得适量的铅扣。

将铅扣灰吹得金、银合粒，用硝酸分金，用重量法测定金量，合粒重量减金量和杂质量得到银量。

2、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。

2.1 碳酸钠（工业纯），粉状。

2.2 氧化铅（工业纯），粉状（Au＜0.05g/t；Ag＜0.5g/t）。

2.3 硼砂（工业纯），粉状。

2.4 二氧化硅（工业纯），粉状。

2.5 淀粉（工业纯）。

2.6 氯化钠（工业纯），粉状。

2.7 纯金，99.99%。

2.8 纯银，99.99%。

2.9 硝酸（ρ=1.42g/ml）优级纯。

2.10 硝酸（1+7）。

2.11 硝酸（1+1）。

2.12盐酸（ρ=1.19 g/mL）。

2.13盐酸（1+1）。

2.14混合酸：盐酸+硝酸=3+1。

2.15 硫酸（ρ=1.84g/ml）优级纯2.16 冰乙酸（1+3）。

2.17 乙酸（1+3）。

2.18 氯化钠溶液（10g/L）。

2.19 铜标准贮存溶液：称取0.5000g金属铜（w Cu≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。

移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1 mL含1 m g 铜。

2.20 铅标准贮存溶液：称取0.5000g金属铅（w Pb≥99.99%）于250mL烧杯中，加入40 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。

移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液1 mL含1 m g 铅。

2.21 铋标准贮存溶液：称取0.5000g金属铋（w Bi≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20 mL硝酸（2.11），低温加热至溶解完全，微沸驱除氮的氧化物，取下冷却。

火试金法测定铜精矿中的金和银量

火试金法测定铜精矿中的金和银量摘要：采用火试金法对于铜金矿中的金和银量进行测定，使用的铜含量为15%~60%的硫化铜精矿。

通过富集、分离的方法对于金矿当中的金和银进行熔融、灰吹、分金、补正、空白的矫正，选择有效的方法进行测定，从而为后续的测量提供依据。

关键词：火试金法；铜矿；金银含量引言：铜精矿是重要的战略物资，是有色金属矿山当中的主要组成部分，每年我国都需要在其他国家进口大量的铜精矿，对铜精矿当中的金和银进行分离测定是对铜矿进行鉴定的一个主要方法，分析的结果是否准确，往往伴随着一系列复杂的问题，通过准确度和精密度提高检测的有效性，能够减少国际仲裁的频次，提升国际仲裁的胜诉率。

1、试剂和仪器分析过程中，所用试剂均为分析纯，所用的水为蒸馏水或相同纯度的水。

按照表1当中的试剂进行实验的操作，采取银标准贮存溶液进行分离和金标准溶液进行分离。

银标准溶液，主要是采取0.5倍0.1毫克的纯银进行配比，加水接近至实验的刻度，烧热冷却至室温放置之后进行配置。

金标准溶液的金比例为1.0克，放置在200毫升的烧杯当中进行配置。

采用多点多次取样的方法进行精度的测量，代表实验的刻度为10克到20克，称至精确一毫克，同时采取测定稀释水分的鉴定方法，对于实验室当中的样品进行称取。

测定次数每个至少重复两次。

表1 试剂盒仪器统计表名称序号1无水碳酸钠。

2氧化铅（PbO），含金 0.01g／t，含银＜0.2g／t。

3二氧化硅，固体。

4硝酸钾或硝酸钠5淀粉。

6硼砂，硼砂玻璃粉末。

7硝酸（p20＝1：42g／mL）pa0.5μg/mL。

8硝酸（1＋1）边搅拌边缓慢加500mL硝酸（7）至500mL 水中9铅箔，含金＜0.01g／t，含银 0.2g／t。

1纯银（0≥99.99％）。

1盐酸（p2％＝1.16～1.19g／ml）11硫脲溶液（10g／L）：加1g硫脲至100mL水中。

21混合酸：小心加入150mL 盐酸（11）至50mL-硝酸（7）3中。

铜精矿化学分析方法金和银量的测定

二、标准制定原则1、本标准是ISO 10378-2005（E）国际标准的等同转换。

2、本标准格式按照GB/T 1.1-2009的标准要求进行制定。

3、本标准的制定有利于促进国内外硫化铜精矿市场公平贸易，并与硫化铜精矿国际标准接轨，具有可操作性。

三、标准主要内容1、本标准规定了硫化铜精矿试样中金和银量的测定方法―火试金和原子吸收光谱法。

测定范围：Au:0.5g/t～300 g/t ;Ag:25 g/t～1500 g/t。

2、本标准样品的制备按ISO9599的要求制备试样或用预干试料（见附录A）。

3、本标准方法提要：将试料与氧化铅等配料混合，在还原条件下，于坩锅中熔融，铅捕集试料中的贵金属形成铅扣。

灰吹使铅扣中的贱金属与贵金属分离，从而形成含有少量其它金属的金银合金粒。

以硝酸处理金银合粒，从合粒中分离出金，称重。

如果金粒质量小于0.05mg，则用王水溶解金粒，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定金量。

用原子吸收光谱法（FAAS）测定分金后溶液中银量。

为最大限度回收金和银，将所有残渣再处理。

第二次合粒用酸溶解，然后用FAAS 方法测定金和银，并进行空白的校正。

4、为使分析试料代表性好，采用多点多次取样的方式从试样中称取10g～20g试料。

5、预熔化：为保证铅扣质量在30～45g之间，进行预熔化试验，依据试样的还原能力，决定配料中硝酸钠或硝酸钾等氧化剂的用量。

6、加银分金：为保证合粒分金完全，银与金的比例应超过2.5:1。

火试金法测定铜精矿金银含量误差来源分析

火试金法测定铜精矿金银含量误差来源分析作者：肖文康张文岗来源：《中国新技术新产品》2013年第16期摘要：铅试金法测定铜精矿中的金和银的含量，操作简单、富集效率高、分析结果可靠、准确度高，取样的代表性好，在许多工、矿企业被广泛应用。

本文根据实践经验和参阅有关资料，对用铅试金法分析铜精矿中金和银的各个分析步骤：配料、熔融、灰吹、分金过程中可能导致分析结果产生的偏差的原因进行了分析。

关键词：火试金法；铜精矿；金和银；误差分析中图分类号：TF11 文献标识码：A1 概述火试金分析方法源于古代炼金术，经过漫长的发展演变，现代的火试金已经广泛地为地质、矿业、冶金等生产所用，成为富集Au、Ag、Pt等贵金属的一种简便、准确、有效的方法。

同时，为了解决经典铅试金不能解决的问题和满足分析工作的需要，还出现了新的试金方法，如铁试金法、锡试金法、铜试金法、铜铁镍试金法、铋试金法等。

经典铅试金法采用铅作为捕集剂，将分析试样和熔剂经高温熔融和一系列的化学物理反应后，试样中的Au、Ag被富集铅扣中，然后经灰吹和分金，用重量法分析Au和Ag含量。

每种分析方法都有它本身的局限性，存在着一定的分析误差，铅试金法虽然在19世纪末或20世纪初已比较完善，但仍有缺陷，如对Os、Ru、Ir富集效果差，理论研究不足，分析流程较长，人为影响因素多。

本文对多铅试金分析过程可能引起分析结果偏差的原因进行简要分析。

2 原因分析2.1配料带来的误差2.1.1 硅酸度的影响配料是火试金分析中关键性的一步，决定着熔渣的硅酸度。

硅酸度是表示炉渣酸碱性的主要参数，主要影响熔渣的物理性质如粘度、熔点、表面张力和造渣环境。

不同的矿样，要求有不同的硅酸度。

因此，必须根据试样的性质确定试金的配料方法，根据要求的硅酸度范围，计算各种试剂的加入量。

熔渣硅酸度低时，s熔渣的粘度小，流动性较好，铅扣易聚集，但熔渣除杂质能力差，矿渣碱性增强腐蚀坩埚，并需要增高熔融的温度。

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银

火试金-重量法测定铜硫矿中的金和银马丽君【摘要】针对铜硫矿中铜含量较高的特性,建立了适合该试样的配料比、高温熔融,金、银与铅形成合金,利用其比重悬殊与熔渣分离,将铅扣灰吹得金、银合粒,用硝酸分金,用重量法测定金量,用容量法测定银量.方法的相对标准偏差0.66％～4.8％,加标回收率96.5％～100.6％,方法准确度高、精密度好,可应用于生产及贸易结算中.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)003【总页数】4页(P55-58)【关键词】铜硫矿;火试金;金;银【作者】马丽君【作者单位】北方铜业股份有限公司计量检验部,山西垣曲043700【正文语种】中文【中图分类】O655.1随着社会的发展，我国铜矿资源逐渐匮乏，需大量进口铜硫矿作为铜冶炼原料。

金、银为计价元素，因此铜硫矿中金、银含量的准确测定具有非常重要的意义。

火试金法是广泛应用的较为经典的方法［15］，对于铜硫矿中金、银的测定未见报道。

国家标准方法GB/T3884.2—2012采用火试金法测定铜精矿中金、银，该方法中铜精矿中铜含量在30%以下，而铜硫矿中铜含量可高达70%，铜的含量对配料比影响较大，影响金、银含量的准确测定。

本文研究了该物料中金、银含量准确测定的影响因素，建立了准确测定铜硫矿中金、银含量的方法，准确度高，精密度好，可用于贸易、生产中样品的测定。

1.1 试剂碳酸钠（工业纯）；氧化铅（工业纯，粉状，ωAu＜0.05g/t，ωAg＜0.5g/t）；硼砂（工业纯，粉状）；二氧化硅（工业纯，粉状）；淀粉（工业纯）；硝酸钾（分析纯）；氯化钠（分析纯）；纯金（ωAu≥99.99%）；纯银（ωAg≥99.99%）；硝酸（优级纯）；硫氰酸钾（分析纯）；硫酸铁铵（分析纯）。

硫酸铁铵指示剂：1份饱和硫酸铁铵溶液＋3份硝酸（1＋3）。

1.2 仪器和设备上皿天平：感量1g；分析天平：感量0.001g；超微量天平：感量0.000 1mg；试金电炉：最高加热温度1 200℃；耐火粘土坩埚；灰皿（1份骨灰＋1份水泥）；试样粉碎机。

试验报告铜阳极泥中金量和银量测定火试金重量法

铜阳极泥化学分析方法第2部分金量和银量的测定火试金重量法试验报告1 前言铜阳极泥作为电解粗铜的产物，富含有大量的金银，是金银冶炼的重要原料之一。

准确测定铜阳极泥中金量和银量，对指导生产和市场交易具有重要意义。

随着循环经济的发展，铜冶炼的原料来源日趋多样化，造成电解粗铜产物之一的铜阳极泥的成分也复杂化，影响火试金重量法测定的干扰元素也更复杂，直接火试金重量法已经无法准确测定其中金银含量，急需对此方法进行修订。

原测定方法YS/T745.2-2010采用火试金原理，试料与适量的熔剂熔融，以铅捕集金银，形成铅扣，其他杂质与熔剂生成易熔性熔渣，利用铅与熔渣的密度不同，使铅扣与熔渣分离，将铅扣灰吹，得到金银合粒，用称量法测定金、银含量。

而现在很多铜阳极泥样品经铅试金富集，铅扣灰吹后，得到的不是只含有金银的合粒。

此类型合粒与正常只含有金银的合粒相比较有如下几点不同之处：合粒不圆润、银的金属光泽性不强、合粒表面存有凹陷、黑色斑点、合粒的延展性不好等现象。

此类型的铜阳极泥采用简单的称量法，用合粒质量减去金粒质量，得到的不是银的质量，而是银与其他杂质合金的质量。

同时分金的金粒也有分散现象，微量金会进入分金溶液，金粒经高温退火后，颜色不纯正，这也表明是金粒中含有其他贵金属杂质。

综上所述，准确测定此类铜阳极泥中的银量，需测定合粒中的杂质含量，由合粒质量减去杂质含量和金粒质量，即为银量。

金量的测定则需测出分金液中溶解的微量金量，金粒中残留的微量贵金属量，由金粒质量补正溶液中的微量金量并扣除金粒中微量贵金属量即为金量。

2 实验部分2.1试剂2.1.1 无水碳酸钠，粉状，工业纯。

2.1.2 氧化铅，粉状。

2.1.3 二氧化硅，粉状，工业纯。

2.1.4 硼砂，粉状，工业纯。

2.1.5 氯化钠，粉状，工业纯。

2.1.6 淀粉，粉状。

2.1.7 硝酸(ρ1.42g/mL)，优级纯。

2.1.8 硝酸（1＋1），不含氯离子。

2.1.9 硝酸（1＋7），不含氯离子。

铜精矿中金银的测定

铜精矿中金银的测定一、火试金-重量法测定金、硫氰酸钾滴定法测定银试样经配料，高温熔融，熔融态金属铅捕集试样中的贵金属形成铅扣，试料中的其它物质与熔剂生成易熔性熔碴。

将铅扣灰吹，得金银合粒，清除合粒表面粘附杂质，经硝酸分金，用硫氰酸钾滴定法测定银的含量，重量法测定金的含量。

本法适用于铜精矿中0.5g/t～40g/t的金含量和50g/t～2500g/t的银含量的测定试剂氧化铅：工业纯，粉状（含金<0.5g/t，银<5g/t）；纯银（质量分数≥99.99%）。

碳酸钠：工业纯，粉状；二氧化硅：工业纯，粉状；硼砂：粉状。

淀粉：粉状；硝酸钾：粉状；氯化钠：工业纯，粉状。

铅箔：厚度0.1～0.15mm，重量3～5g，方形，不含金银。

硝酸（1+7），不含氯根；硝酸（1+1），不含氯根。

硫酸铁铵指示剂：取1份硫酸铁铵饱和溶液，加3份硝酸（1+3），混匀。

硫氰酸钾标准滴定溶液：称取0.5g硫氰酸钾，置于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，定容，静置1周后过滤，备用。

标定：称取3份10.00～15.00mg纯银分别置于50mL瓷坩埚中，加入10～15mL硝酸(1+1)，微热溶解并蒸至约1～2mL，加入少量水和0.5mL硫酸铁铵指示剂，以硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至红色即为终点。

按下式计算硫氰酸钾标准滴定溶液对银的滴定系数。

式中：F Ag——滴定系数，1mL硫氰酸钾标准滴定溶液相当于银的质量，mg/mL；m——称取银的质量，mg；V1——滴定银消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL；V0——滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL。

仪器和设备上皿天平，感量0.1g；分析天平，感量0.001g；微量天平，感量 0.01 mg；超微量天平，感量0.001 mg。

试金电炉：最高加热温度1350℃。

粘土坩埚：材质为耐火粘土，外型高度为 130 mm，顶部外径 90 mm，底部外径 50 mm，容积为300 mm左右；瓷坩埚（低型）：容积为 30 mL；瓷坩埚：容积为 50 mL。

试金法测定进口铜精矿中痕量金和银

试金法测定进口铜精矿中痕量金和银
陈天水
【期刊名称】《理化检验：化学分册》
【年(卷),期】1995(031)005
【摘要】近几年来,我公司先后从美国、葡萄牙、智利、墨西哥、蒙古、加拿大、菲律宾等国进口大批铜精矿。

这些铜精矿中铜、硫含量很高,其中的大部分铜精矿中金、银品位却很低:有些低于计价品位,有些在计价品位的水平线上波动。

准确地测定其含量,不仅是衡量我国分析水平高低的重要标志,而且对于贸易双方的经济利益关系很大。

因此,我们在常规的试金分析中。

【总页数】2页(P302-303)
【作者】陈天水
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】P578.21
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