超净实验室硅酸盐Rb-Sr, Sm-Nd同位素分析实验流程

超净实验室硅酸盐Rb-Sr, Sm-Nd同位素分析实验流程超净实验室硅酸盐Rb-Sr, Sm-Nd同位素分析

一样品分解

(1) 准确称取粉末样品(200目) 50-100mg左右(超基性岩100-300mg左右)于15ml的Teflon闷罐中;

87848784(2) 根据岩性加入适量的Rb-Sr混合稀释剂或Rb和Sr单稀释剂;

(3) 沿闷罐壁滴入纯化HClO酸8-10滴，缓慢摇动至粉末样品无结块; 4

(4) 加入纯化HF酸1.5-2ml(60滴左右，视样品量而定)，盖上Teflon溶样闷罐的盖子;

(5) 在电热板上100-120ºC密闭加热一周左右，期间经常缓慢摇动闷罐;

(6) 打开溶样闷罐盖子(打开盖子之前，将盖子上的液滴扣下)，在电热板上120ºC加热，蒸干样品溶液，赶走SiF和过量的HF; 4

(7) 升温至180ºC加热至白烟冒尽，以赶尽HF和HClO酸; 4

(8) 加入4ml纯化6N HCl酸，沿着闷罐壁加入，并慢慢晃动，淋洗闷罐内壁，蒸干;

时间充裕，在蒸干之前，可以将闷罐盖上盖子，在电热板上温度低于100ºC，加热2小时左右，充分溶解。

(9) 加入1ml纯化2.5N HCl酸溶解样品，静置过夜，准备化学分离和纯化。

注意:蒸干时初期加温不可过高，防止液滴飞溅，交叉污染

将样品倒入离心管中时，如有样品残留情况发生，可在电热板上稍稍加热(60ºC);

解析之前将通风柜用湿布擦干净;

解析过程中，头不要深入通风柜内;

工作架要尽量放在通风柜里面，避免因人员走动引起的灰尘落入交换柱内;

在TIMES上测量时，蒸干时样品要集中一点，以便点样;在ICP-MS上测量时，蒸干后需视样品中同位素的含量，加入一定量的2%的HNO。 3

二化学分离纯化流程

1 Rb-Sr分离纯化和稀土元素的提取

1) Rb-Sr交换柱的再生

-4次; (1) 准备好Rb-Sr交换柱(AG50W*12,200-400目)，内壁用高纯水洗涤3

(2) 加入20-25ml纯化6N HCl酸再生交换柱。分两次加入，先加2-5ml 6N HCl

酸并淋洗交换柱内壁，流干后再加20ml 6N HCl;

(3) 加入3-5ml左右纯化水洗至中性;

(4) 分两次加入4ml纯化2.5N HCl酸，使交换柱PH值与样品溶液相当;

2) Rb-Sr分离纯化和稀土元素的提取

(5) 将样品溶液在4000转/分转速下离心10分钟;

(6) 吸取样品清液加入交换柱(将样品溶液直接加载于树脂上，尽量减少样品

溶液与交换柱内壁的接触);

(7) 用0.5ml纯化2.5N HCl酸洗涤交换柱内壁4次;

(8) 加入2.6ml纯化5N HCl酸淋洗交换柱;

(9) 加入1.3ml纯化5N HCl酸，淋洗并接收Rb;

(10) 加入4.2ml纯化5N HCl酸淋洗交换柱;

(11) 加入2.6ml纯化5N HCl酸，淋洗并接收Sr;

(12) 在电热板上加热蒸干Rb和Sr接收液;

(13) 加入1ml纯化5N HCl酸淋洗交换柱;

(14) 加入8ml纯化6N HCl，淋洗并接收稀土元素部分;

(15) 在电热板上加热蒸干稀土接收液，蒸干时注意样品集中于一点;

(16) 将交换柱放回专用器皿中，树脂部分用纯化水浸泡。

2 Sm-Nd分离纯化

1) Sm-Nd交换柱的再生

(1) 准备好Sm-Nd交换柱(P507)，内壁用高纯水洗涤3-4次;

(2) 加入5ml纯化3N HCl酸再生交换柱。分两次加入，先加1ml 3N HCl酸并淋洗交换柱内壁，流干后再加4ml 3N HCl;

(3) 加入5ml左右纯化水洗至中性;

(4) 分两次加入2ml纯化0.1N HCl酸，使交换柱PH值与样品溶液相当;

2) Sm-Nd分离纯化

于稀土接收杯中，确认0.1N HCl加在稀土上(在(5) 加入0.2ml纯化0.1N HCl 酸

生柱的过程3时即可以加酸溶解稀土元素);

(6) 吸取稀土溶液加入交换柱(将样品溶液直接加载于树脂上，尽量减少样品溶液与交换柱内壁的接触);

(7) 用0.25ml纯化0.1N HCl酸洗涤交换柱内壁2次;

(8) 加入2ml纯化0.1N HCl酸淋洗交换柱;

(9) 加入1.4ml纯化0.2N HCl酸，淋洗并接受Nd;

(10) 加入0.6ml纯化0.2N HCl酸淋洗交换柱;

(11) 加入2ml纯化0.4N HCl酸，淋洗并接受Sm;

(12) 在电热板上加热蒸干Nd和Sm接收液;

(12) 将交换柱放回专用器皿中，树脂部分用纯化水浸泡。

硅酸盐Pb同位素比值测定

1 样品分解

(1)称取粉末样品(200-400目)约50-100mg于7ml的Teflon闷罐中;

(2)沿闷罐壁滴入纯化的15N的HNO0.5ml，缓慢摇动至粉末样品无结块; 3

(3)加入纯化的浓HF 2ml，盖上Teflon熔杨闷罐的盖子，再次缓慢摇动;

(4)在电热板上100V加热2天左右，期间经常缓慢摇动闷罐;

(5)加入纯化的HClO 5滴，100V蒸干，至冒白烟时电压升至150V，到白烟赶尽(2h),加入4

1ml的纯化0.5N HBr，静置过夜。

2 化学分离纯化流程

交换柱准备与洗涤

(1)准备好Pb交换柱(AG1X8，200-400目);

(2)加满纯化6N HCl，洗交换柱内树脂;(35min)

(3)Milli-Q 加满, 洗交换柱内树脂;

(4) 加满纯化6N HCl，洗交换柱内树脂;

(5) Milli-Q 加满, 洗交换柱内树脂;

(6)0.5ml 0.5N HBr,使交换柱PH值与样品溶液相当;

样品溶液上交换柱和纯化

(7)将样品溶液在4000转/分转速下离心15分钟;

(8)吸取样品清夜加入交换柱;

(9)加入0.5ml 纯化0.5N HBr，淋洗交换柱;

(10) 加入0.5ml 纯化0.5N HBr，淋洗交换柱;

(11) 加入0.5ml 纯化0.5N HBr，淋洗交换柱;

(12)加入0.6ml 纯化6N HCl，淋漓并接受Pb于原熔样罐中;

(13)加入1滴纯化0.1N HPO于Pb样品溶液中，在电热板上100V蒸至将干;

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