顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

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顶空固相微萃取气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅

Science and Technology &Innovation ┃科技与创新2021年第17期·135·文章编号：2095－6835（2021）17－0135－02顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅程曦（太原供水集团有限公司，山西太原030009）摘要：介绍了采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅的方法，此方法是利用顶空固相微萃取技术，将水样中的待测化合物吸附在固相微萃取针的吸附纤维上，再将吸附纤维插入气相色谱仪，由进样口的温度使待测化合物解析，用质谱仪检测。

关键词：四乙基铅；顶空固相微萃取；气相色谱-质谱法；饮用水中图分类号：X832文献标志码：ADOI ：10.15913/ki.kjycx.2021.17.054随着生活水平的日益提高，人们对饮用水水源以及供水的水质安全健康问题越发关注。

四乙基铅（tetraethyl lead ）为一种略带水果香甜味的无色透明油状液体，含铅约64%，分子量为323.44，熔点为﹣136℃，沸点198～200℃，常温下极易挥发，不溶于水，易溶于有机溶剂。

四乙基铅多用于汽油抗震添加剂，提高辛烷值。

四乙基铅为剧烈的神经毒物，可通过吸入、食入、经皮吸收侵犯中枢神经系统。

研究表明[1]，四乙基铅急性中毒初期症状有睡眠障碍，全身无力、情绪不稳、植物神经功能紊乱，往往有血压、体温、脉率低现象（三低症）等，严重者发生中毒性脑病，出现谵妄、精神异常、昏迷、抽搐等，可有心脏和呼吸功能障碍。

慢性中毒主表现为神经衰弱综合症和植物神经功能紊乱。

四乙基铅一度广泛作为添加剂在汽油中使用，为保护环境，从20世纪末开始很多国家禁止使用含铅汽油，但迄今为止诸多文献[2]显示，仍能从一些地表水或土壤中检测出四乙基铅。

在GB 5749—2006《生活饮用水卫生标准》和GB 3838—2002《地表水环境质量标准》中均提出对四乙基铅有限值要求。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的应用与优势顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，SPME-GC-MS）是一种分析技术，常用于样品中挥发性有机化合物（V olatile Organic Compounds，VOCs）的提取和定量分析。

它结合了顶空固相微萃取、气相色谱和质谱的优势，能够高效地分离、富集和鉴定样品中的化合物。

这种联用技术的步骤如下：
1、顶空固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）：使用SPME纤维，将化合物从样品中吸附到纤维上。

2、热解：将SPME纤维插入气相色谱柱中，通过加热使化合物从纤维上脱附。

3、气相色谱（Gas Chromatography，GC）：将化合物分离并传送至质谱仪。

4、质谱（Mass Spectrometry，MS）：对化合物进行离子化和检测，生成质谱图谱，通过质谱图谱进行化合物的鉴定和定量分析。

这种联用技术具有以下优点：
1、快速：整个分析过程相对迅速，可在短时间内完成样品的分析。

2、灵敏度高：SPME的富集效果好，GC-MS的质谱检测灵敏度高，可以检测到很低浓度的目标化合物。

3、样品用量小：SPME只需用少量样品，即可进行有效的化合
物提取和分析。

4、无需溶剂：SPME过程中无需使用溶剂，减少了对环境的污染。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用在环境监测、食品安全、药物代谢研究等领域广泛应用，可用于分析挥发性有机化合物、揮発性代谢物、香气成分等。

顶空固相微萃取_HS_SPME_和气相色谱_省略_谱_GC_MS_联用定量白酒中

杜　海,范文来,徐　岩3(江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究中心,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122)摘　要:运用顶空固相微萃取技术(HS-SP M E )和气相色谱-质谱(GC-MS ),建立了快速定量白酒中两种较为常见的异味化合物———3-辛醇(3-octanol ),1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol )。

优化了这些异味物质在白酒中的萃取条件,以得到最佳分析条件。

最佳的萃取条件为:将白酒的酒精度稀释到5%vol,顶空方式(HS-SP M E ),在60℃下萃取45m in 。

该方法在检测范围内有很好的线性关系(R 2>01999),每种物质的检测限(LOD )低于相应化合物的阈值。

结果表明,该方法是一种具有很好的选择性和灵敏性的定量方法,适合白酒中具有较低阈值的异味化合物的研究。

关键词:中国白酒,顶空固相微萃取,气相色谱-质谱仪,3-辛醇,1-辛烯-3-醇Quan ti f i ca ti on of two off -fl avor co m poundsi n Ch i n ese li quor usi n g headspace soli d pha se m i croextracti onand ga s chroma tography -ma ss spectro m etryD U Ha i ,FAN W en -l a i ,XU Yan3(Centre for B re wing Science and Enzy me Technol ogy,Key Laborat ory of I ndustrial B i otechnol ogy,M inistry of Educati on,School of B i otechnol ogy,J iangnan University,W uxi 214122,China )Ab s trac t:A rap i d m e thod fo r q ua n tific a tion of t w o off -fl a vo r c om p ound s,3-oc ta no l ,1-oc te n -3-o l ,w ith low th re s ho l d in C h ine s e li q uo r us ing he a d sp a c e s o lid -p ha s e m ic roe xtra c ti on (HS -S PM E )fo llow ing b y g a s c h rom a tog rap hy -m a s s sp e c trom e try (GC -M S )w a s p re s e n te d 1The e xtra c tion c ond itions w e re op ti m i ze d i n o rd e r to g e t the b e s t c om p rom i s e fo r the s i m u lta ne ous a na lys i s of the t w o c om p ound s 1The op ti m ize d c ond iti ons c ons is te d of 8mL li q uo r s am p l e d ilu te d to a fina l c onc e n tra tion 5%vo l a lc oho l ,e xtra c te d i n he a d sp a c e m od e a t 60℃fo r45m i n 1The m e thod d isp l a ye d g ood line a rity (R 2>01999)ove r the c onc e n tra tion ra ng e s e xp lo re d in C h i ne s e liq uo r 1The a na l ytic a l c ond itions e na b le the q ua n ti fic a tion of the a na lyze s b e l ow the ir re sp e c ti ve o rg a no l ep tic p e rc ep tion th re s ho l d s in C h i ne s e li q uo r 1The re s u lts s how e d tha t the p re s e n te d a na lyti c a l m e thod p rovid e d a s e le c ti ve a nd s e ns iti ve te c hn i q ue to fu rthe r inve s tig a te the off -fla vo r c om p ound s w ith low th re s ho ld in C h ine s e liq uo r 1Key wo rd s:C h ine s e li q uo r ;he a d sp a c e s o lid -p ha s e m i c roe xtra c tion;g a s c h rom a tog rap hy -m a s s sp e c trom e try;3-oc ta no l ;1-oc te n -3-o l中图分类号:TS20713 文献标识码:A 文章编号:1002-0306(2010)01-0373-04收稿日期:2009-04-30　3通讯联系人作者简介:杜海(1984-),男,硕士研究生,研究方向:酿酒工程。

顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术

７
８．１４
Ａｃｅｔｉｃａｃｉｄ、ｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ乙酸乙醑
Ｃ·Ｈ＿ｍ
明
８
１．６５
９
１．９５
１０
２．２５
ｌｌ
３．８９
１２
１４．７２
１３
１４．８４
１４
１５．２１
１５
１６．４５
１６
１６．０８
１７
１６．６１
１８
１６．８１
１９
１７．０６
２０
１７。２６
２ｌ
１７．４９
Ｐｒｏｐａｎｉｃａｉｃｄ、ｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒ丙酸乙酯
Ｕ。
１．４结果与讨论
５个苹果品种通过气相色谱一质谱联用分析后得到的总离子流图，见图１，２，３，４，５。
图ｌ目光苹果香气成分质谱总离子流圈（ＴＩＣ）
图２红富士苹果香气成分质谱总离子流图（ＴＩＣ）
圈３红蛇皋苹果香气成分质谱总离子流图（ＴＩＣ）３３
圈４花牛苹果番气成分质谱总离子流圈（ＴＩＣ）
董届中国中西部地区色谱掌术交流会一
风味物质大多为非营养物质，它们虽不参与体内代谢，但能促进食欲，影响人的精神状态［１１。良好的风味是构成食品质量的重要因素之一ｎ１。风味和风味成分的研究在最近的４０多年来有了迅速的发展，已成为风味化学研究中令人瞩目的研究领域‘３１。
对于苹果香气成分的分析，不同的研究者所得的结果并不完全一致“一·盯。由于每一品种都有独特的风味以区别于其它，因此可以通过分析其香味成分组成和量比关系，为确定苹果品种、品质、产地及苹果加工贮藏提供科学依据。固相微萃取（ＳｏｌｉｄＰｈａｓｅＪ４ｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＰＭＥ）技术是一种新型的无溶剂样品预处理技术，该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，操作简单、成本低、所需样品量少，它通过吸附／脱吸附技术，富集样品中的挥发性和半挥发性成分，克服了～些传统样品处理技术的缺点，已经广泛应用于水、食品、环境以及生物样品分析‘７—１。

《顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质》团体标准

团体标准名称：顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质
团体标准编号：
标准简介：
该团体标准主要适用于水体中11种异味物质的分析和检测，采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行分析。

该标准包含了样品处理、仪器设备、操作方法、数据处理等方面的规范，旨在提供一种标准化的方法，确保测试结果的准确性和可比性。

标准内容：
1. 范围：适用于水体中以下11种异味物质的测定：（列举具体物质名称）
2. 仪器设备：包括顶空固相微萃取装置、气相色谱仪、质谱仪等。

3. 样品处理：包括样品采集、前处理、固相微萃取等步骤。

4. 操作方法：详细描述了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的操作步骤，包括条件设置、样品进样、柱温程序等。

5. 数据处理：包括峰面积计算、质谱图解析、定量分析等方法。

标准要求：
1. 仪器设备应满足一定的性能指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等要求。

2. 样品处理过程中应控制好各个步骤的条件，确保提取效果和分离效果。

3. 操作人员应具备相关的实验技能和操作经验，严格按照标准要求进行操作。

4. 数据处理过程中应使用合适的软件进行数据解析和定量分析。

应用价值：
该团体标准提供了一种可靠的分析方法，适用于水体中11种异味物质的测定。

它可以广泛应用于环境监测、饮用水安全评估、水处理工艺优化等领域，为相关行业提供科学依据和参考，有助于保障公共健康和环境安全。

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法检测山药挥发油成分

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法检测山药挥发油成分李雅萌;郭文英;王亚茹;杨娜;刘金平;李平亚;曲渊立【摘要】首次采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用法对山药挥发油化学成分进行分离鉴定,并采用色谱峰面积归一化法测定各种化合物的相对含量.从测定数据中共分离出76个峰,确认了73种化合物,所鉴定的组分占挥发油总量的100％,主要包括烯烃类、烷烃类、芳香类、杂环类等化合物,主要化学成分为α-姜黄烯(28.46％)、β-法呢烯(9.08％)、β-倍半水芹烯(5.66％)、β-没药烯(5.70％)等.实验结果为山药挥发油的进一步研究及开发利用提供科学依据.【期刊名称】《特产研究》【年(卷),期】2018(040)003【总页数】6页(P50-55)【关键词】山药;挥发油;顶空-固相微萃取;气相色谱-质谱法;萜烯类化合物【作者】李雅萌;郭文英;王亚茹;杨娜;刘金平;李平亚;曲渊立【作者单位】吉林大学药学院,长春130021;吉林金宝药业股份有限公司,吉林通化135000;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021【正文语种】中文【中图分类】R284.2山药为薯蓣科（DioscoreaL）植物薯蓣（Dioscorea oppositaThunb.）的干燥根茎[1]，又名淮山药、薯药、白山药等。

我国自夏朝、商朝起就开始种植山药，明朝、清朝以来逐渐形成道地药材。

河南省焦作市一带所产山药具有很高的药用和食用价值，习称怀山药，被誉为“怀参”。

山药是人所共知的滋补佳品，许多古典医籍都对山药作了很高的评价，据《神农本草经》记载，山药具有“主治伤中、补虚赢、除寒热邪气、补中益气、长肌肉、久服耳聪目明、经身不饥延年”等功效。

山药性温、味甘，温补而不骤，微香而不燥，具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的作用[2]。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs

ｅｔｃｉｎｔｅｅｏｔｚｄＴｅｄｔｃｉｎ１ｔｗｒ．３０３ｇ／Ｌａｄｔｅｃｒｅａｉｎｃｅｆｉｎｓｗｅｅｍｏｅｔａｘｒｔｉｗｒｐｉｅ．ｈｅｅｔｉｓｅｅ００ — ．ａｏｍｅｍｉｏｍｉ１ｎｏｒｌｔｏｆｃｅｔｈｏｉｒｒｈｎ
ｃｍ０ｎｓＯｓｉｄｉｋｎｕｃａｅ．５ｍＣｒｏｅ — ｏｄｍｅｙｓｏａｅｃＲＰＭ）ｂｒａｓｄｔｅｔｃｏｐｕｄ（Ｃ）ｎｒｉｇｓｒｅｗｔｒ７ａｂｘｎＭＰｌｉｔｌｌｎ（Ａ — ＤＳｆｅｓｅｘａｔＶｎｏｙｈｉｘｉｗｕｏｒ
Ｓｍｕｌａｏｔｒｎａｉｎｆ２４ＶＯＣｓｉｉｉｏｃａｅａＳｃｏｉｉｔｎｅｕｓＤｅｅｍｉｔｏｏｎＤｒｎｋｎｇＳｕｒｅＷｔｒｂｙＨｅｄｐａｅＳｅｔａｔｏｅｈｄＣｏｐｅｔｓｒｍａｏｒｐｙａｄＭａｓＳｅｔｏｅｒｃｏｘｒｃｉｎＭｔｏｕｌｄｗｉｈＧａＣｈｏｔｇａｈｎｓｐｃｒｍｔｙ
ＶＣｍｐｓａｄＶＣｅｅｅｅｔｄｙｇｓｈｏｔｒｐｙａｄｓｓｅｔｍｔ（ＣＭ）ｉｌｃｖｎｓ（Ｉ）Ｏｓｎｓｌ，ｎＯｓｒｄｔｃａｒｍａｇａｈｓｐｃｒｅｙＧ — ＳｗｔｓｅｔｅｏｓＳＭｉａｅｗｅｂｃｏｎｍａｏｒｈｅｉｉｍａ
ＺｈａｇＨｏｇｎｎＬａｎｚｏｉＹｏｇｈｎｇ
（ａｔｓｔｅｏＥｖｏｍｎＰｏｃｏ，ｈｎｕ１０１Ｃｉ）（ｈｎｕｎｉｎｅｔｏｉｒｇｔｉ，ｈｎｕｌ０１Ｃｉ）ＳｎｕｎｉｔｆｉｎｅｔｒｅｔｎＳａｔ５５４，ｈａＳａｔｖｏｍｎｌｎｏｎａｏＳａｔ５５４，ｈａｈｏＩｔｕｒｎｒｔｉｏｎｏＥｒａＭｔｉＳｔｎｏｎ

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定香水中5种合成麝香

将萃取套管伸人顶空瓶，在转速６０ｒｍｉ温度６０／ｎ、０ ℃下平衡３ｍｉ。推出萃取纤维，空萃取２ｎｎ顶０ｍｉ
后，入进样口，２０ ℃ 下解吸３ｍｉ进行Ｇ．插于５ｎ，Ｃ
的关注，世界各国陆续颁布了相关法令以限制合成麝香的使用 ¨ 。香水作为化妆品中的重要一类，中的合成麝其香含量也受到国内外法令的严格限制。但目前相关的检测报道较少，常用超声提取一且固相萃取来
纤维；次使用时以２０ｏ化３ｎ；天实验首５Ｃ老０ｍ每
后解吸３ｍｉ以保证其清洁。在ｌｎ，０ｍＬ顶空瓶中
加入约００．４ｇ样品及１４ｍＬ水，体积约为１５．总．
ｍＬ放人磁子，紧瓶盖（垫预先穿一个小孑）。拧内Ｌ，
ｎｎｉｇ公司）０ｍＬ精密螺纹口透明顶空瓶及带垫；１螺纹口盖（国ＪＪＩｄｓｒｓ。瑞士ＭｅｔｒＴ — 美＆ｎｕｔｉ）ｅｔｅｏｌｌｄｅｏ公司ＵＭＸ５高精度电子天平（大称量值５１最．
在１０ｍＬ顶空瓶中添加含量为０５ｐ／．，ｇ的５ｇ
有人为添加的溶剂、留剂和香料外，含有大量的保还天然提取物；们种类多样，它为提取和净化分离工作

顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物

顶空固相微萃取-气质联用测定水中嗅味化合物谈国君;黄克虎;杨小丽;张正德;许亚群【摘要】该文建立顶空固相微萃取-气质联用测定水中微量嗅味化合物的方法.在水样中加入氯化钠,顶空固相微萃取出水中土臭素(GSM)、2-甲基异冰片(2-MIB)、β-环柠檬醛(β-Cyclocitral)和β-紫罗兰酮(β-Ionone)四种嗅味化合物,气质联用测定其含量.对顶空固相微萃取的参数进行优化,确认了最佳萃取条件:萃取温度为60℃、离子浓度为30％ NaCl、萃取时间为30 min、解析时间为4 min.该方法线性良好,回归系数R2均大于0.995,检测限均低于1 ng/L,具有较高的灵敏度.加标回收率为91.49％～109.98％,具有较好的精密度.固相微萃取具有简单、快速、萃取效率高、灵敏度高等特点.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2016(000)0z1【总页数】5页(P78-82)【关键词】固相微萃取;气质联用;嗅味化合物;2-甲基异冰片;土臭素;β-环柠檬醛;β-紫罗兰酮【作者】谈国君;黄克虎;杨小丽;张正德;许亚群【作者单位】宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200;东南大学土木工程学院,江苏南京210096;东南大学土木工程学院,江苏南京210096;宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200;宜兴水务集团有限公司,江苏宜兴214200【正文语种】中文【中图分类】X832近年来，随着水体富营养化程度不断加重，藻类污染事件时有发生，藻类代谢产生的嗅味问题已成为人们关注的热点[1]。

水体中常见的嗅味物质包括土臭素（GSM）、2-甲基异冰片（2-MIB）、β-环柠檬醛（β-Cyclocitral）和β-紫罗兰酮（β-Ionone）[2,3]。

这4种典型的嗅味物质均为半挥发性有机物，在水体中常以ng/L级痕量存在。

我国自来水厂出水的土臭素和2-甲基异冰片限值均为10ng/L，因此对这类物质的检测技术有了较高的要求，需将检测限提高至ng/L级[4,5]。

顶空—固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术对灌胃细辛后小鼠脑、

顶空—固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术对灌胃细辛后小鼠脑、肝和血液中7个挥发性主要成分的定量分析研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）对灌胃给药细辛后吸收入小鼠体内的细辛活性成分4-烯丙基苯甲醚、甲基丁香酚、2，3，5-三甲氧基甲苯、3，4，5-三甲氧基甲苯、细辛素、3，5-二甲氧基甲苯和黄樟醚进行了定量研究。

采用VF-WAXms毛细管柱（0.25mm×30m，0.25μm）和SPME 萃取头PDMS/DVB（65μm），建立了7个成分的标准曲线，验证了该方法稳定性（RSD<15%）、重复性（RSD<9.5%）、精密度（RSD<22%）、相对回收率（87.0%～108%）和提取回收率（74.9%～102%），并使用验证后的方法确定了7个主要吸收成分的量，在给药后小鼠肝、脑和血液中检测到的质量分数分别为4-烯丙基苯甲醚0.22，0.14μg·g-1，0.25mg·g-1；甲基丁香酚1.1，0.39μg·g-1，0.69mg·g-1；2，3，5-三甲氧基甲苯0.45，0.13μg·g-1，0.54mg·g-1；3，4，5-三甲氧基甲苯0.51，0.15μg·g-1，0.45mg·g-1；细辛素0.48，0.039μg·g-1，0.69mg·g-1；3，5-二甲氧基甲苯2.2，1.2μg·g-1，1.5mg·g-1；黄樟醚1.3，0.67μg·g-1，1.1mg·g-1。

结果表明HS-SPME-GC-MS分析方法适合于中药中挥发性成分在体内的分析测定，样品用量少，快速简便；含量测定数据为进一步认识细辛药材有效物质和毒性物质提供了科学资料。

标签：细辛；挥发性成分；顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用技术；定量分析；生物样品检测；肝组织；脑组织；血液细辛为常用中药，用于风寒感冒、头痛、牙痛、鼻塞流涕、鼻鼽、鼻渊、风湿痹痛、痰饮喘咳。

顶空-固相微萃取两种传统面酱挥发性成分的气相色谱-质谱联用

食品科技
2012年第 37卷第 3期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
添加剂与调味品
顶空-固相微萃取两种传统面酱挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析
张玉玉1，孙宝国2*，陈海涛2，黄明泉2，田红玉2 (1.中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京 100083； 2.北京工商大学食品添加剂与配料北京高校工程研究中心，北京 100048)
Abstract: To investigate volatile compounds of two kinds of fermented flour paste(M1 and M2), volatiles extracted by the headspace solid-phase microextraction(HS-SPME) were identified by gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS). 53 volatile compounds were identiﬁed in M1, accounting for the 77.408 % of the total peak areas, including aldehydes(6), esters(5), acids(14), hydrocarbons(2), alcohols(2), heterocycles(12), ketones(2) and miscellaneous(10). 48 volatile compounds were identified in M2, accounting for the 64.455 % of the total peak areas, including aldehydes(6), esters(8), acids(6), hydrocarbons(4), alcohols(5), heterocycles(9), ketones(4) and miscellaneous(6). Key words: traditional fermented ﬂour paste; volatile compounds; HS-SPME; GC-MS

顶空固相微萃取气质联用

顶空固相微萃取气质联用（SPME/GC-MS）技术是一种用于分离、富集和分析有机化合物的方法，它结合了顶空固相萃取（SPME）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）。

该技术具有操作简便、环保高效等优点，在环境、生物、食品等多个领域得到了广泛应用。

SPME/GC-MS技术的原理是利用SPME纤维的吸附作用，将目标化合物从样品中吸附到纤维上，然后将纤维放入GC-MS分析器中进行分离和定性分析。

该技术的主要步骤包括样品预处理、SPME吸附、纤维进样、GC分离和MS检测等。

在样品预处理中，需要将样品进行处理以获得所需的化合物。

通常采用溶剂提取、固相萃取等方法提取样品中的目标化合物，然后将其转化为易于SPME萃取的形式，如甲醇、酒精、醚等。

在SPME吸附阶段，需要将SPME纤维暴露在样品中，使纤维吸附目标化合物。

这个步骤的时间和温度将直接影响吸附效果。

使用GC分离前，需要将SPME纤维放入毛细管或者针头以进行样品进样。

在GC分离过程中，目标化合物会被分离和定性，通过质谱联用技术，可以确定化合物的质量或特征质量。

SPME/GC-MS技术应用广泛，在环境领域中常用于空气、水、土壤等中有机污染物的检测和分析。

在生物领域中，该技术用于生物样品的分析和检测，如肿瘤细胞、血清等。

此外，该技术还可以用于食品中添加剂的分析和检测，如甜味剂、防腐剂等。

技术的优点之一是可以大幅度降低样品的消耗和处理成本。

传统的提取和分析方法往往需要大量的有机溶剂、昂贵的仪器和分析技术人员。

而SPME/GC-MS技术只需一些基本的仪器，如顶空进样器、GC-MS仪器等，而且操作简单、方便、快捷，只需少量的有机溶剂即可实现快速分离和定量分析。

此外，SPME/GC-MS技术还具有高灵敏度、高选择性、高重现性等优点，在分析与检测中经常使用。

例如，气相色谱-质量谱检测器是一种高灵敏度检测仪器，使得该技术能够在极低质量的样品中检测到数百个化合物。

同时，该检测技术可以消除冗长的前处理步骤，同时进行快速和准确的多元成分分析。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分

收稿日期：2022-05-26作者简介：戴全武（1997-），男，湖北十堰人，在读硕士研究生，研究方向为中药及天然产物活性成分，（电话）131****5095（电子信箱）****************；通信作者，刘毅（1980-），男，湖北武汉人，副教授，博士，主要从事中药及其天然产物活性成分研究，（电话）************（电子信箱）***************。

戴全武，刘毅，曾格格，等.顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分［J ］.湖北农业科学，2023，62（10）：178-184．顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分戴全武，刘毅，曾格格，田宇，黄振阳（湖北中医药大学药学院/湖北省药用植物研发中心，武汉430065）摘要：采用顶空固相微萃取（HS-SPME ）与气相色谱-质谱（GC-MS ）联用法（HS-SPME-GC-MS ）分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分，单因素考察最佳萃取条件，用面积归一化法计算各成分的相对含量，并进行主成分分析（PCA ）。

结果表明，最佳的萃取条件为取样量0.60g 、萃取温度60℃、萃取时间15min 、解析时间3min 。

桂枝、白芍及其药对中分别鉴别出47、49、54个成分，相对含量分别为96.91%、90.58%、94.57%。

主成分分析显示，桂枝、白芍及其药对的综合得分有明显差异，其中桂枝-白芍药对的综合得分最高。

桂枝-白芍药对中的挥发性成分主要来源于桂枝，桂枝、白芍配伍后的挥发性成分与单味药中的挥发性成分存在明显差异且相对含量有较大变化。

关键词：桂枝；白芍；桂枝-白芍药对；挥发性成分；顶空固相微萃取；气相色谱-质谱；HS-SPME-GC-MS 中图分类号：R284.1文献标识码：A文章编号：0439-8114（2023）10-0178-07DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2023.10.031开放科学（资源服务）标识码（OSID ）：Analysis of volatile components in cassia twig ，white peony ，and their drug pairs byheadspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-massspectrometryDAI Quan-wu ，LIU Yi ，ZENG Ge-ge ，TIAN Yu ，HUANG Zhen-yang（School of Pharmacy/Hubei Medical Plant Research and Development Center ，Hubei University of Chinese Medicine ，Wuhan 430065，China ）Abstract ：The volatile components of cassia twig ，white peony ，and their drug pairs were analyzed using headspace solid-phase mi⁃croextraction （HS-SPME ）combined with gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS ）（HS-SPME-GC-MS ）.The optimal extrac⁃tion conditions were investigated using single factor analysis.The relative content of each component was calculated using the area nor⁃malization method ，and principal component analysis （PCA ）was performed.The results showed that the optimal extraction conditionswere the sample size of 0.60g ，extraction temperature of 60℃，extraction time of 15min ，and analysis time of 3min.Cassia twig ，white peony ，and their drug pairs identified 47，49，and 54components ，and the relative contents were 96.91%，90.58%，and 94.57%，respectively.Principal component analysis showed significant differences in the comprehensive scores of cassia twig ，whitepeony ，and their drug pairs ，with cassia twig and white peony drug pair having the highest comprehensive score.The volatile compo⁃nents in the cassia twig and white peony drug pair mainly came from cassia twig.The volatile components after the combination of cas⁃sia twig and white peony were significantly different from those in a single drug ，and there was a significant change in relative content.Key words ：cassia twig ；white peony ；cassia twig and white peony drug pair ；volatile components ；headspace solid-phase microex⁃traction ；gas chromatography-mass spectrometry ；HS-SPME-GC-MS中药桂枝为樟科植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl ）的干燥嫩枝，味辛、甘，性温，有发汗解肌、温经筋脉、助阳化气的功效，本品以生用为主，生品桂枝辛散温通作用较强［1，2］。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中挥发性有机物郭莹莹;赵鸿雁;乙小娟;李磊;王玥;曹文忠【摘要】提出了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中35种挥发性有机物(VOC's)含量的方法。

为使固相微萃取达到更高的效率，选用75 μm碳分子筛-聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层，萃取温度及时间为90℃和30 min。

用DB-5MS毛细管色谱柱分离，电子轰击离子源全扫描监测模式检测。

35种VOC's在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限(3S/N)在0.03～6.84 μg·L-1之间。

在3个添加水平上做回收试验，加标回收率在91.0％～108.3％之间，相对标准偏差(n=5)小于10％。

%GC-MS with headspace-solid phase micro-extraction (HS-SPME) was applied to the determination of 35 volatile organic compounds (VOC's) in edible vegetable oil. To attain a higher efficiency in SPME, the 75μm carboxen/polydimethylsiloxaneCCAR/PDMS) fiber as coating was selected for the micro-extractor, and the extraction was carried out at 90℃ for 30 min. The analyte were separated on DB-5MS capillary column and detected by El ion source with whole scanning monitoring mode. Linear relationships between values of peak area and mass concentration of 35 VOC s were kept in definite ranges. Detection limit (3S/N) f ound were ranged from 0. 04 to 6. 84 μg ? L-1. Tests for recovery were performed by addition of mixed standard of 35 VOC's at 3 concentration levels for 5 parallel determinations, results of average recovery found were in the range of 91. 0% -108. 3% with RSD's (n=5) less than 10%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)005【总页数】5页(P550-554)【关键词】顶空-固相微萃取；气相色谱-质谱法；挥发性有机物；食用植物油【作者】郭莹莹;赵鸿雁;乙小娟;李磊;王玥;曹文忠【作者单位】南京医科大学公共卫生学院，南京,210029;南京医科大学公共卫生学院，南京,210029;张家港出入境检验检疫局，张家港,215600;南京医科大学公共卫生学院，南京,210029;张家港出入境检验检疫局，张家港,215600;张家港出入境检验检疫局，张家港,215600【正文语种】中文【中图分类】O657.63食用油中有机污染物来自浸出法产生的溶剂残留[1]、油料作物本身的农药残留[2]、晾晒烘烤等工艺处理(如苯并芘污染等)、长途航运过程中环境污染物的浸入、包装容器中有机物的迁移等多个方面。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物*蔡积进张卓旻李攻科中山大学化学与化学工程学院，广东，广州 510275摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。

优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。

建立了快速测定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。

分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。

方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。

关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。

为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs 检测方法。

由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。

SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。

而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。

国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析竹醋液挥发性化合物

２种纤维头萃取出精制前后竹醋液５４和５７种有机化舍物，其中竹醋原液中聚二甲基硅氧烷（ＰＤＭＳ）纤维头萃取出４１种，主要为２．甲氧基一苯酚（９．０３％），４一乙基一苯酚（８＿３６％），苯酚（６．４８％），聚丙烯酸酯（ＰＡ）纤维头萃取出３２种，主要为苯酚（１７．２３％），２一甲氧基苯酚（１２．７３％），乙酸（１１．８０％）；精制液中ＰＤＭＳ纤维头萃取出４２种，主要为２一甲氧基一苯酚（１２．０９％），４一乙基一苯酚（８．８６％），苯酚（６．８０％）等，ＰＡ纤维头萃取出３５种，主要为苯酚（１９．６６％），２一甲氧基一苯酚（１４．７２％），乙酸（６．６５％）等。结果显示：ＰＡ纤维头对精制前后竹醋液中酸类、酚类和醛类的吸附力优于ＰＤＭＳ纤维头，其中在对酸类的吸附上ＰＡ纤维头有较为显著的优势；而在酮类和烯类上ＰＤＭＳ纤维头的吸附力要优于ＰＡ纤维头。因此，在使用固相微萃取萃取竹醋液中不同的成分时应该有选择地使用纤维头以便较准确地萃取出目标成分。图４表２参１６关键词：竹醋液；挥发性有机化合物；顶空固相微萃取；气象色谱一质谱中图分类号：￥７８９文献标志码：Ａ文章编号：２０９５ — ０７５６（２Ｏ１４）０２ — ０３０８．０７

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析竹叶青酒常温挥发性香气成分

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析竹叶青酒常温挥发性香气成分杨凯环;姚高毅;高晓娟【摘要】模拟消费者饮用竹叶青酒前先闻其香的行为特点和环境特点,常温(25℃)顶空固相微萃取50 min,采用气质联用法分析了竹叶青酒的香气成分,检测出20种化合物.其中,烯类化合物15种,是竹叶青酒香味特征的主要成分,还有较少种类的酯类和酚类化合物.同时发现竹叶青酒的各种配方药材是关键气味成分的主要来源,而基酒对关键气味成分的贡献较小.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2018(000)012【总页数】4页(P124-127)【关键词】竹叶青酒;挥发性香气成分;气相色谱-质谱法【作者】杨凯环;姚高毅;高晓娟【作者单位】山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205;山西杏花村汾酒厂股份有限公司,山西汾阳032205【正文语种】中文【中图分类】TS262.91;TS262.8;TS261.7;TS261.4竹叶青酒是以中国清香型名酒——汾酒为基酒，以竹叶、当归、陈皮、栀子、砂仁、檀香、丁香等十余味名贵中药材的浸泡液为基础配制而成的一种露酒。

常年适量饮用，可以达到调和脏腑、疏气养血、消火消痰、解毒利尿、健脾滋肝等功效，曾被国家卫生部连续3次颁发“中国名酒”称号。

竹叶青酒酒体稳定，金黄微翠，清澈透明，具有药材芳香并兼有汾酒清香，诸香和谐，入口甜、落口绵、醇厚爽口、余味悠长。

前期相关研究主要是对竹叶青酒功能研究和化学成分含量的分析，而未涉及竹叶青酒的气味特征的分析。

固相微萃取（solid-phase microextraction,SPME）技术是基于固相萃取技术发展起来的一种新的样品预处理方法[1]。

顶空固相微萃取（HS-SPME）是将萃取头垂直置于供分析液体或固体样品上方的气相中，萃取、吸附挥发性或半挥发性组分[2]。

特别适合于微量挥发性成分的富集，操作简便，能有效减少底物及液态基质中干扰物质的影响，具有集采集、萃取、浓缩、进样、分析于一体，无需溶剂，易实现自动化，方便与色谱仪器联用等特点[3-4]。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物范文来;胡光源;徐岩【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2012(033)014【摘要】应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。

实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。

最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10％，采用50／30μm碳分子筛，聚二乙烯苯／聚二甲基硅氧烷（DVB／CAR／PDMS）萃取头在60℃条件下萃取45min。

该方法具有良好的线性，所有化合物的线性相关系数良好，R2≥0．9921，检测限为0．01～3．62μg／L，定量限为0．03～12．05μg／L，相对标准偏差小于15％，加标回收率为81．01％～118．94％。

用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定，共定量41种挥发萜烯类化合物，结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量，D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到，在小曲酒醅原酒中没有检测到，排除蒸馏时酸、热等带来的影响，推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅，相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到，推测其来源于小曲酒醅。

顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。

【总页数】7页(P110-116)【作者】范文来;胡光源;徐岩【作者单位】江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS207-3【相关文献】1.顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物 [J], 黄家岭;廖妍俨;孙棣;张倩;龙四红2.顶空固相微萃取原位衍生化气相色谱质谱法测定纺织品中挥发性醛类化合物 [J], 伍利兵;陈朝方;张琼;曾煜3.顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分 [J], 赵东;李扬华;向双全;伍运红;王芳;兰世蓉4.应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析天龙泉米香型白酒风味成分 [J], 孙细珍;杜佳炜;张帆;黄盼5.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用和气相色谱嗅闻技术鉴定清香型白酒特征香气物质 [J], 冒德寿;牛云蔚;姚征民;肖晴;肖作兵;马宁;朱建才因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

顶空-固相微萃取-气相色谱

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