从柑橘类果皮中提取果胶的研究 (104-108号)

从柑橘类果皮中提取果胶的研究

一、目的要求

1、学习研究性实验设计的一般程序，培养科学研究过程的基本技能、技术和能力；

2、掌握天然产物提取方向实验研究的一般方法；

3、进一步了解果胶质的有关知识；

4、通过实验研究，获得尽可能高的果胶提取率及较好质量的果胶产品。

二、实验原理

果胶物质广泛存在于植物中，主要分布于细胞壁之间的中胶层，尤其以果蔬中含量为多。果胶为白色、浅黄色到黄色粉末，有非常好的特殊水果香味，五以为，五固定熔点和溶解度，不溶于乙醇甲醇等有机溶剂中。粉末果胶的主要成分为多聚Ｄ－半乳糖醛酸，各醛酸单位间经α－１，４糖苷键联接，具体结构如图１：

在植物体中，果胶一般以不溶于水的原果胶形式存在，不同的果蔬含果胶物质的量不同，山楂约为6.6%，柑橘约为0.7～1.5%，南瓜含量较多，约为7%～17%。在果蔬中，尤其是在未成熟的水果和果皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶不溶于水，用酸水解，生成可溶性果胶，再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶，在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。

现在常用的果胶提取方法有３种：酶提取法、离子交换法、微生物法。其中，酸提取法包括酸提取法、乙醇沉淀法和酸提取盐沉淀法。其主要过程为：将原料进行与处理后，用稀盐酸水解，水浴恒温并不断搅拌，然后过滤，将滤液在真空中浓缩，再用乙醇或铁铝盐进行沉淀，以析出果胶。本实验讨论酸提取乙醇沉淀法生产果胶。

三、实验药品、仪器

仪器：恒温水浴锅、真空干燥箱、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙纱布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵。

药品及试剂：柑橘皮（新鲜）、95%乙醇、无水乙醇、0.2 mol/L盐酸溶液、

6 mol/L氨水、0.5%～1%的活性炭、2%～4%的硅藻土。

四、操作步骤

1、原料与处理

（1）称取新鲜柑橘皮40 g，用清水洗净后，放入烧杯中，加250 mL水，加热至90 ℃保温10min，使酶失活，防止果胶发生酶解；

（2）用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，在250mL的烧杯中用50-60 ℃的热水漂洗，直至水漂洗为无色，果皮无异味为止（漂洗的目的主要是除去色素等，以影响果胶的色泽和质量）。为了提高漂洗的质量和效果，将果皮颗粒转裹在尼龙布或四层纱布里漂洗，每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。

2、酸法萃取

（1）将漂洗过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。加热至90 ℃，在恒温水浴中保温1h，保温期间要不断地搅动(由于加热，水盆和盐酸会发，引起PH值得变化，因此在此提取过程中要不断补充水分和盐酸以控制PH值在2.0-2.5之间)；

（2）趁热用垫有尼龙布(100目)的或四层纱布的布氏漏斗抽滤，收集滤液；

（3）在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。

3．酒精沉淀

（1）将过滤好的溶液冷却后，用6 mol/L的氨水调节pH值在3-4之间；

（2）在不断搅拌加95%的乙醇，按果胶：乙醇=1:1.3（体积比）的量加入，使混合溶液的酒精浓度达50%-60%，然后静止20分钟，让果胶沉淀完全；

（3）用100目地尼龙布滤取果胶，榨干搓碎。再用95%的乙醇冲洗一遍，于尼龙布上榨干待用，酒精废液回收。产品在105摄氏度的烘箱中烘干，计算表产率，观察产品外观质量。

果胶产率=果胶产量／果胶用量Ⅹ100%

五、实验结果

果胶提取实验记录

果胶产率：

六、注意事项

1、从橘皮中提取果胶时，提取液pH在2-2.5之间；

2、加入乙醇的目的是为了沉淀果胶；

3、脱色中如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作助滤剂；

4、湿果胶用无水乙醇洗涤，可进行2次；

5、滤液可用分馏法回收酒精；

6、在清洗橘皮时，要清洗到滤液基本无颜色或微黄色，防止影响果胶颜色和质量。