分析方法验证方案

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异烟肼含量测定分析方法验证方案

验证原因：验证类型：

√预验证新项目验证回顾性验证再验证

转移验证其它√

方法描述：版二部方法。为确保其检测结果准确，对该分析方法的2010本分析方法为中国药典、线性和范围、准确度、耐用专属性、精密度（系统精密度、方法精密度、中间精密度）性进行评价。验证依据：页）295中国药典2010年版分析方法（验证时间：年日～月2010年0709201007月10日验证项目组成员及职责：

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页眉验证内容:-

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验证前准备：

人员培训：a)

仪器设备、标准品和试剂：b) 仪器设备

标准品和试剂

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样品c)

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验证过程：

色谱条件色谱条件，填料粒度：C18 4.6mm ，填料agilent ODS-2 长度：250cm ，内径：色谱柱：5μm30 ，带宽检测波长：262nm ℃柱温：25 进样量：20μl1.0ml/min

流速：B：甲醇至6.0），流动相流动相A：0.02mol/l磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pHA:B=85:15

12min 停止时间：系统精密度1.

溶液配制1.1.

容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻100ml10mg，置系统精密度溶液：取异烟肼度。1.2验证过程及结果6次，记录其异烟肼峰面积、保留时间。系统精密度溶液连续进样。≤2.0%RSDRSD可接受标准：异烟肼峰面积≤2.0%,保留时间

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结论：

2.重现性试验（方法精密度）溶液配制2.1.容量瓶中，用水溶解，精密称量，置100ml2.1.1.对照溶液：取异烟肼工作标准品10mg 并稀释至刻度。用水溶解并精密称定，置10mg100ml容量瓶中，2.1.2.方法精密度溶液：取异烟肼样品份。稀释至刻度。用此方法配置同一批号的样品溶液6 验证程序及结果2.2. 2针，样品溶液各进针。记录异烟肼峰面积，计算样品含量。工作标准品溶液进2 2.0%。可接受标准：异烟肼含量的RSD≤

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结论：

线性和范围3. 溶液配制3.1.

容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释，置100ml供试品溶液：取异烟肼3.1.1. a50mg 至刻度，混匀，即得。容量瓶中，用、分别置10ml1ml5ml线性点溶液：精密移取a供试品溶液、2ml、3.1.2.供试品溶c100ug/ml供试品溶液）（水稀释至刻度，得到浓度约为50ug/mld、（页脚

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液）、250ug/ml（b供试品溶液）、500ug/ml （a供试品溶液）的线性点溶液，再精密移取1ml b供试品溶液1ml置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得到浓度约为2.5ug/ml（e供试品溶液）。

3.2.验证程序及结果

按色谱条件分别对线性点溶液进行分析，每个溶液进样1次。以浓度为X轴，主峰峰面积平均值为Y轴，画出线性图，求出回归方程，计算线性相关系数R。可接受标准：R≥0.999

结论：

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4.准确度

4.1.溶液配制

4.1.1.对照溶液：取异烟肼10mg，置100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度，混匀，即得。

4.1.2.准确度溶液：以对照溶液浓度为100%，配置80%、100%和120%浓度的准确度溶液。即分别取同一批异烟肼样品8mg、10mg、12mg至100ml容量瓶中，精密称量，用水溶解并稀释至刻度。每个浓度的准确度溶液配制3份。

4.2.验证程序及结果

按照色谱条件分别对对照溶液和准确度溶液进行分析，每个溶液各进2针，按外标法计算准确度溶液中异烟肼含量，计算其回收率。

可接受标准：该定量方法的回收率应为98.0%～102.0%。回收率RSD≤2.0%。

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结论：

5.耐用性5.1.溶液配制容量瓶中，用水100ml10mg异烟肼样品置5.1.1.混合溶液：精密称取10mg异烟酸和溶解并稀释至刻度，混匀，即得。验证过程及结果5.2.

,原条件溶液和改变色谱条件的顺序进样，计算异烟肼的理论塔板数按下列条件改变方法，RRT偏差绝对值。拖尾因子。计算相对保留时间27℃改变柱温为23℃和a.

。0.9ml/min和1.1ml/minb.改变流速为83:17。6.0)与甲醇配比为87:13和pH0.02mol/lc.改变磷酸氢二钠溶液(磷酸调至选用同一填料的两个不同色谱柱比较d.

，相对保1.5R～1.4之间。分离度＞0.94000可接受标准：理论塔板数大于，拖尾因子在％。偏差绝对值不大于留时间RRT20页脚

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结论：

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验证结论：验证结果见表

偏差及处理：

分析方法验证过程中出现的所有偏差都要记录并有效评估和处理。

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再验证

年。再验证周期为3

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