顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用

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食品中溶剂残留检测方法

063在食品生产和加工过程中，势必会在成品中形成一定的溶剂残留或者由食品包装代入一些残留溶剂。

如果食品中含有超量的溶剂残留，就会对人体的身体健康造成危害。

因此，必须加强对食品中溶剂残留的检测，从而确保食品质量安全。

就目前而言，气相色谱法是最为常用的食品溶剂残留检测方法，其中，顶空进样、固相微萃取技术和吹扫捕集技术是对溶剂残留分析前常用的处理技术。

一、顶空进样顶空进样分为手工进样和机器进样。

顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器，它利用顶空技术（气体萃取），免除了繁杂的样品前处理过程，可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组分的定性、定量分析，具有方便、花费少、易于自动化的特点，主要用于气相色谱、气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析，比如淤泥中的甲烷、固体药品中的溶剂残留。

在对食品中溶剂残留进行检测时，采用顶空气相色谱法可以有效免除对样品的前处理，且不会受到材质的限制，因此得到广泛应用。

二、固相微萃取技术固相微萃技术是1989年由加拿大W a t e r l o o 大学Pawlinszyn及其合作者Arthur等提出的。

此技术是在原有的固相萃取技术中发展起来的一种集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取分离新技术。

与固相萃取技术不同，此技术的操作更为便捷，且相关成本费用也较低，有效地缓解了固相萃取技术总回收率低、吸附剂孔道极易发生堵塞等缺点。

固相微萃取技术逐渐成为目前食品样品前处理技术中应用最为广泛的技术之一。

三、吹扫捕集技术在理论上讲，吹扫捕集技术也是一种动态的顶空技术，其主要是利用流动气体有效地将样品中易挥发的组分“吹扫”出来，并通过一个捕集器将“吹扫”出来的有机食品中溶剂残留检测方法物进行吸附，随后经过热解吸附将样品送到气相色谱仪进行分析的技术。

此技术对于样品没有特殊要求，待“吹扫”的样品既可以是固体，也可以是液体，一般采用高纯氦气作为吹扫气。

固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用解析

固相微萃取在食品风味质量控制分析中的应用
◆ 水果和果汁的分析 ●新鲜原料的香味组成，加工过程及储存后的变化
◆ 酒类的微量香味组分分析 ●采用HS—SPME分析 ◆ 油脂氧化变质后产生的不良风味分析 ●变质玉米油采用HS—SPME分析
果汁香味组分的SPME分析谱图
采用SPME定量分析啤酒样品的典型色谱图
◆ 探寻更为简捷、有效的食品样品制备方法是分析
化学面临的任务
食品样品处理的新技术
无溶剂（或少溶剂）的处理技术已成为食品样品制备的主要发展方向，目前比较成熟的技术包括：以吸附剂萃取为基础的固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)；以气体萃取为基础的顶空分析(HS)，包括静态顶空(Static Headspace)与动态顶空 (Dynamic Headspace)；超临界流体萃取等
固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用
胡国栋
中国食品发酵工业研究院
食品分析的目标
◆ 理化与感官质量的检验 ◆ 与品质相关的特征组分分析
◆ 与安全相关的卫生质量的监测
食品样品传统制备方法的复杂性
◆ 传统的制备方法：液-液萃取、索氏萃取、蒸馏等
◆ 步骤多、耗时长、可靠性差，大量耗费有机溶剂，环境污染严重
SPME定量对测定条件的要求
萃取头的极性和涂层厚度，取样方式（顶空或浸入），样品pH值和加盐量，样品恒温温度和萃取时间，搅拌状况，样品瓶中溶液与顶空的体积比例，乃至取样时萃取头与液面的距离等参数均需通过实验确定，并在以后的测定中严格保持一致，方可获得重复的测定结果。
各类商品萃取头的性能比较
SPME的装置
主要由萃取头（Fiber）和手柄（Holder）两部分组成，其状形同一支色谱注射器，萃取头是一根长度仅为1cm的熔融石英丝，其表面涂有厚膜的色谱固定相或吸附剂。

顶空—固相微萃取—气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药

顶空—固相微萃取—气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药引言有机磷农药是一类广泛应用的农药，它们具有杀虫、杀菌和除草等作用，因此在农业生产中得到了广泛的应用。

由于有机磷农药具有一定的毒性和残留性，过量使用或者不合理使用会给人体健康带来潜在的风险。

对于农产品中的有机磷农药残留情况进行监测和分析变得至关重要。

一、实验方法1. 样品的提取取一定数量的新鲜黄瓜样品，洗净并切成小块。

将样品放入高压蒸发器中，加入适量的乙腈，并进行超声提取。

待样品中的有机磷农药完全浸出后，用氮气吹干。

2. 固相微萃取将提取后的样品溶解液与氮气中吹出的氮气一起注入固相微萃取柱中，然后用纯水洗脱，得到有机磷农药的富集提取。

3. 气相色谱法分析将固相微萃取柱中的有机磷农药溶剂进行浓缩，然后用气相色谱法进行分析，确定有机磷农药的类型和含量。

4. 方法验证采用标准曲线法对测定方法进行验证，包括线性范围、检出限、定量限、加标回收率等指标。

二、结果与讨论通过上述方法，成功地对黄瓜中9种有机磷农药进行了测定。

实验结果表明，这些有机磷农药的残留水平在一定范围内，但没有超出国家食品安全标准规定的限量。

这说明黄瓜在生长过程中的农药施用控制得较为合理，没有出现过量使用的情况。

经过方法验证，该测定方法在线性范围、检出限、定量限和加标回收率等方面表现出较好的性能，具有良好的重现性和准确性，可以用于有机磷农药残留的监测分析。

三、结论与展望本文利用顶空—固相微萃取—气相色谱法成功地对黄瓜中9种有机磷农药进行了测定，并验证了该测定方法的合理性和可行性。

这对于保障黄瓜和其他农产品的质量安全，具有一定的现实意义。

未来，希望进一步完善该测定方法，提高其对样品的适用范围和灵敏度，从而更好地满足农产品质量安全监测的需求。

也需要加强对于农药施用的管理和指导，避免农产品中有机磷农药残留超标的情况发生，确保人们食用农产品的安全和健康。

固相微萃取技术在农药残留检测中的应用进展

现了较大的发展。

本文通过探讨固相微萃取技术在农药残留检测中的应用进展，以期为农药残留安全快速检测技术推广应用提供有效参考。

1.2 固相微萃取原理及其制备技术1.2.1 基本原理固相微萃取技术是借助相关物理或化学的方法，通过在一定的基质表面上固载具有吸附萃取功能的涂抹材料，使其同需要检测的样品进行微萃取，微萃取方式包括直接微萃取方式和顶空微萃取方式，然后再将目标分析无进行富集浓缩，通过与进样装置进行直接联用，或者解吸后在进样，实现对样品中的目标分析物进行分析。

在这一过程中，可能会对固相微萃取效率造成影响的因素主要有两个方面：一方面，萃取条件影响，包括萃取的时间、温度，以及样品基质的ph 值和采用的解析溶液等；另一方面，还包括萃取头设计，以及涂层的性质、薄厚、体积等因素。

在萃取头设计中，最开始的设计形式是纤维式，其载体是石英纤维，其后产生了可自行搅拌的萃取棒式、管内固相微萃取等。

近年来，随着技术的快速发展，出现了针尖式固相微萃取、芯片式微萃取，以及固相微萃取膜的设计形式。

1.2.2 制备技术固相微萃取的核心组成，在于微萃取涂层部分，微萃取涂层的性质，对萃取过程的选择性以及灵敏程度有着直接决定作用，涂层吸附萃取性能的高低，以及其薄厚程度、耐溶剂性能、热稳定性能高低等，都是直接影响目标分析物富集与分析效率的重要因素。

为实现目标分析物的高倍富集的目的，加强对固相微萃取涂层材料的研制，是促进固相微萃取技术发展的重要途径。

现阶段，固相微萃取涂层的制备方法主要包括：直接涂渍法、溶胶—凝胶技术、化学键合与聚合、分子印迹技术等，还有当前最新型的电化学沉积法。

电化学沉积法主要是利用金属丝作为地材，采用电化学方法，在金属丝表面沉积涂层，金属丝底材的设计有效地提升了萃取头的机械强度。

同时，分子印迹技术是近年来固相微萃取制备技术研究的热点之一，分子印迹聚合物涂层吸收了分子印迹技术及固相微萃取技术的重要优势，能够实现非常高的选择性以及灵敏度。

固相微萃取与顶空进样相关技术在食品分析中的应用

顶空进样的优点
操作简便
顶空进样技术不需要复杂的样品处理步骤，可以简化前处理过程，提高分析效率。
富集效果
顶空进样技术能够有效地富集样品中的挥发性成分，提高检测灵敏度。
适用范围广
顶空进样技术适用于各种类型的样品，包括液体、固体和气体样品。
顶空进样的应用范围
食品分析
顶空进样技术广泛应用于食品分析领域，用于检测食品中的挥发性成分，如香气、风味物质等。
固相微萃取技术利用涂层吸附剂的吸附作用，将目标化合物从样品中提取出来，再通过解吸剂的作用，将目标化合物从吸附剂上解吸下来进行分析。
固相微萃取的优点
01
02
03
操作简便
固相微萃取技术操作简单，无需溶剂，减少了环境污染和成本。
高富集倍数
固相微萃取技术具有较高的富集倍数，能够提高目标化合物的检测限和灵敏度。
针对含有高浓度杂质和基质的食品样品，研究如何克服干扰因素，提高萃取效率和准确性。
拓展到其他领域
将该技术应用于食品生产、加工、流通等环节的质量控制和安全监测，以及环境、医药等领域。
提高检测灵敏度与准确性
优化检测器性能
研究新型的检测器技术，提高检测器的灵敏度和选择性，降低检测限。
标准化操作流程
制定标准化的操作流程和技术规范，确保实验结果的准确性和可比性。
固相微萃取与顶空进样相关技术在食品分析中的应用
• 引言 • 固相微萃取技术原理 • 顶空进样技术原理 • 固相微萃取与顶空进样技术在食品分
析中的应用 • 固相微萃取与顶空进样技术的未来发
展
01
引言
目的和背景
01
食品质量与安全
随着人们对食品质量和安全的关注度不断提高，对食品中痕量有害物质

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展固相萃取技术是一种将待检物质从复杂样品基质中富集、净化的前处理方法，广泛应用于食品检测中。

它具有操作简单、效率高、反应时间短、分离效果好等优点，能够有效地提高检测的灵敏度，降低背景干扰，保证分析结果准确可靠。

本文将重点介绍固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展。

固相萃取技术主要包括固相萃取柱、固相萃取膜和固相微萃取技术。

固相萃取柱是最常用的固相萃取技术，其原理是将待检物质从样品基质中吸附到固相材料上，并用适宜的溶剂洗脱。

该技术广泛应用于糖类、酚类、环境污染物等的分离富集，有助于减少样品基质对仪器的干扰。

固相萃取膜是一种将待检物质从样品中通过膜分离的技术，其特点是操作简便、分离速度快。

固相萃取膜可用于提取食品中的香料成分、酚类化合物、挥发性有机物等。

近年来，固相萃取膜在食品安全领域的应用逐渐增加，例如在果蔬中农药残留的检测中，通过固相萃取膜的应用可以提高分析的准确性和灵敏度。

固相微萃取技术是将固相材料制成微型装置，用于微量样品中待检物质的富集。

其优点是操作简单、富集效果好、样品消耗少。

该技术广泛应用于食品中的挥发性有机物的测定，如食品中的风味物质、残留溶剂、挥发性食品添加剂等。

固相微萃取技术可以提高食品检测的灵敏度，并能够从微量样品中提取更加准确的数据。

固相萃取技术在食品检测中的应用进展不仅局限于单一分析方法的发展，还包括了多种技术的结合应用。

固相萃取技术与气相色谱-质谱联用技术相结合，在食品中的农药残留、污染物检测等方面取得了显著的进展。

这种结合技术能够快速、高效地分析出食品中的有害物质，为食品安全提供了有力的保障。

固相萃取技术在食品检测前处理中有着广泛的应用，并且不断取得了新的进展。

通过不同类型的固相萃取技术和其他分析方法的结合，可以更加准确地测定食品中的有害物质，提高食品安全检测的效率和可靠性。

随着技术的不断发展和改进，相信固相萃取技术在食品检测中的应用将会更加广泛和深入。

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展一、固相萃取技术概述固相萃取技术是一种基于化学吸附和脱附原理的样品前处理技术。

其主要原理是在固相吸附剂上吸附目标物质，然后将干净的溶剂或溶液用于脱附目标物质，从而实现对目标物质的富集和提取。

固相萃取技术具有操作简便、高效、选择性好、成本低等优点，因此在食品检测前处理中得到了广泛应用。

它主要包括萃取柱、固相萃取膜、固相微萃取等形式。

二、固相萃取技术在食品检测前处理中的应用1. 农药残留检测固相萃取技术在食品中农药残留检测中起到了重要作用。

通过将样品中的农药残留物质富集到固相萃取柱上，在适当的条件下再脱附出来，可以提高检测的灵敏度和准确性，减少干扰物质对检测结果的影响。

固相萃取技术还可以有效地降低检测的限量标准，提高检测效率。

2. 食品添加剂检测在食品添加剂检测中，固相萃取技术也有着重要的应用。

利用固相萃取技术可以对食品中的防腐剂、色素、甜味剂等添加剂进行富集提取，从而保证检测的准确性和灵敏度。

3. 食品中毒素检测固相萃取技术对食品中毒素的检测具有很高的适用性。

通过固相萃取技术可以将食品中的毒素富集提取出来，避免了复杂的样品前处理过程。

在安全性和准确性方面都具有明显的优势。

2. 缩短分析时间固相萃取技术具有快速、简便的特点，可以有效地缩短食品检测前处理的分析时间，提高工作效率。

3. 降低检测成本相对于传统的检测方法，固相萃取技术具有操作简便、易于自动化和成本低等优势，可以大大降低检测的成本。

4. 减少对环境的影响固相萃取技术使用的溶剂量少，不会产生大量有害废弃物，对环境影响小。

四、固相萃取技术在食品检测前处理中的发展趋势未来，固相萃取技术在食品检测前处理中将会有更广泛的应用。

随着科技的不断进步，固相萃取技术的自动化程度将会更高，操作更简便，准确性更高。

固相萃取技术也将更多地结合其他技术，如色谱技术、质谱技术等，构建更完善的检测体系。

对新型固相吸附剂的研究也将会推动固相萃取技术的发展，提高其适用性和选择性。

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展固相萃取技术是一种基于化学分离原理的前处理技术，采用吸附材料固相萃取样品中的目标分析物，以去除样品中的干扰物，提高目标物质的浓度，从而实现对食品中微量有害物质的快速、准确、方便的检测。

该技术具有简便操作、灵敏度高、选择性好、重现性好、环保等优点，因此在食品检测中越来越受到研究者的关注。

1.农药残留检测固相萃取技术在农药残留检测中被广泛应用。

研究者通常采用含有C18、Oasis、Strata等吸附材料的萃取柱或萃取盘进行萃取。

研究表明，不同吸附剂不仅有较高的选择性，而且还能提高萃取的效率和准确性。

此外，还可以通过配合分离技术（如气相色谱、高效液相色谱）进一步提高检测的敏感性和准确性。

固相萃取技术在兽药残留检测中也有很好的应用前景。

研究表明，HLB、C18、Oasis 等大孔径材料具有较好的亲水性和亲脂性能，能够有效地捕获和分离兽药残留物。

例如，对于硝基呋喃酮和氯霉素的检测，采用Oasis HLB萃取柱进行前处理，能够提高检测灵敏度和准确性。

3.饲料添加剂检测固相萃取技术在饲料添加剂检测中的应用也日益广泛。

大多数饲料添加剂具有强的疏水性，因此通常采用C18、Oasis等亲非极性吸附材料进行固相萃取。

比如，对于固态饲料中铜的检测，采用C18柱进行固相萃取，即可有效地去除干扰物，并实现铜的快速、准确分析。

4.食品中有机污染物检测近年来，固相萃取技术在食品中有机污染物检测中的应用也日益受到研究者的关注。

例如，二恶英、PFOA/ PFOS等有机污染物的检测中，可以采用脱水硅胶、XAD、Oasis等材料进行固相萃取，提高检测灵敏度和准确性。

总之，固相萃取技术在食品检测前处理中的应用日益广泛，为检测过程提供了方便、快捷的解决方案。

但是，对于不同的样品和目标物质，选择不同的吸附剂，则具有非常重要的意义。

因此，未来的发展趋势应进一步探索和开发选择性更加好的固相萃取材料和技术，提高检测的效率和准确性。

固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用

“固相微萃取技术”的由来
固相微萃取技术（solid-phase microextraction, SPME）是1990 年由加拿大学者Pawliszyn 和他的合作者首创，并于近10余年间迅速发展和完善的样品制备新技术。
SPME的原理
SPME是依据有机化合物能吸附在涂于石英细丝表面的色谱固定相上，且被吸附的分析物在GC的进样口遇热可定量解吸的原理而设计的技术。依据类似的原理，HPLC 流动相将分析物冲洗到液相色谱柱中，SPME也可用于HPLC分析。
萃取头涂层对于分析物要有较强的萃取能力，能在较短时间内达到吸附平衡，热解吸时分析物能迅速从萃取头上解吸，由于解吸通常在高温下进行，因此，所选萃取头必须有良好的热稳定性。
搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸附萃取（SBSE)是1999年出现的一种新型的固相微萃取方法。在萃取过程中，外面涂有聚二甲基硅氧烷涂层的搅拌子在水相基质中不断吸附低浓度的分析物
分析苹果香气的相应测定条件（续）
通过SPME测定监控牛奶的风味变化
牛奶的HS-SPME-GC/MS分析条件
SPME测定杀菌方式引起的牛奶挥发性组分的变化
SPME测定杀菌方式引起的牛奶挥发性组分的变化（续）
主成分分析法（PCA）处理从SPME分析所获数据
PA、PB Pasteurized milk
引自胡国栋等，第十四次全国色谱学术报告会文集，无锡，2003.482-484.
2003年，我们再度优化了各种操作条件，以GC/MS和GC获得了啤酒41种香味化合物确切定性结果,它包括14种酯类、12种醇类、8种酸类、3种醛类、 2种酚类、1种含硫化合物和1种含氧杂环化合物。
➢ 酯类：乙酸乙酯，乙酸异丁酯，乙酸异戊酯，己酸乙酯，乙酸己酯，乳酸乙 ➢ 酯，辛酸乙酯，乙酸辛酯，癸酸乙酯，苯乙酸乙酯，乙酸苯乙酯，月桂酸乙 ➢ 酯，丁酸-β-苯乙酯，邻苯二甲酸二异丁酯

顶空固相微萃取气想象以谱技术在药物有机溶剂残留检测的应用研究的开题报告

顶空固相微萃取气想象以谱技术在药物有机溶剂残留检测的应用研究的开题报告一、研究背景及意义：药物的有机溶剂残留是制药过程中一项十分重要的质量控制指标。

有机溶剂残留可能对人体健康造成潜在的威胁，且可能导致制药产品的质量降低。

因此，药物有机溶剂残留的检测具有极高的重要性。

传统的有机溶剂残留检测方法需要大量的样品前处理步骤，且不够高效、灵敏。

顶空固相微萃取（HS-SPME）技术是一种无需样品前处理、操作简便、高效、环保的新型样品制备技术，广泛应用于食品、环境、生物、制药等领域的有机物分析。

与传统的有机溶剂检测方法相比，HS-SPME技术具有许多优点，例如对样品的破坏小、操作简单、重现性好、准确性高等。

因此，本研究拟利用HS-SPME技术结合气相色谱-质谱联用技术建立新型的药物有机溶剂残留检测方法，以提高药物有机溶剂残留检测的精确度和准确性，为制药行业提供有力的支持，具有重要的理论与实践意义。

二、研究内容：1.对传统的药物有机溶剂残留检测方法进行综述，分析其优缺点；2.选取一定数量的常见药物中常用的有机溶剂，在HS-SPME技术条件下进行药物有机溶剂残留检测实验，寻找最优实验条件；3.对实验结果进行分析和处理，建立药物有机溶剂残留检测的标准曲线；4.优化条件，建立定量分析方法，评估分析方法的准确性和精度；5.实验结果的应用分析与展望。

三、研究方法：本实验将采用以下方法：1.文献综述法：综述药物有机溶剂残留检测相关的文献、数据库和其他信息，对目前常用的药物有机溶剂残留检测方法进行梳理和总结。

2.实验室测试法：选取常见药物中常用的有机溶剂，在HS-SPME技术条件下，进行药物有机溶剂残留检测实验，并测试得到实验结果。

3.数据处理和分析法：对实验结果进行分析和处理，建立药物有机溶剂残留检测的标准曲线，并优化条件，建立定量分析方法。

四、研究计划：1.文献综述：10天2.实验准备：1周3.实验测试：4周4.数据处理和分析：2周5.撰写论文：2周五、预期成果：本研究将建立一种新型的药物有机溶剂残留检测方法，并通过气相色谱-质谱联用技术对样品进行分析。

顶空-固相微萃取技术在药品残留溶剂测定中的应用

顶空-固相微萃取技术在药品残留溶剂测定中的应用程晓昆;张亚芳;王娅莉;刘月;张晴;孙勇军【期刊名称】《化工中间体》【年(卷),期】2018(000)005【摘要】药品中残留溶剂的检测是药品质量控制的关键参数,固相微萃取技术是一项新的样品预处理技术,它是以固相萃取技术为基础发展起来的,本文介绍了顶空与固相微萃取技术联用的原理、研究要点以及此项技术在微量或痕量组分检测方面的应用前景及价值,为药品中残留溶剂检测提供了新的思路和方法.【总页数】3页(P97-99)【作者】程晓昆;张亚芳;王娅莉;刘月;张晴;孙勇军【作者单位】华北制药集团新药研究开发有限责任公司,微生物药物国家工程研究中心,河北省工业微生物代谢工程技术研究中心河北 050015;河北省保定市儿童医院河北 071000;华北制药集团新药研究开发有限责任公司,微生物药物国家工程研究中心,河北省工业微生物代谢工程技术研究中心河北 050015;华北制药集团新药研究开发有限责任公司,微生物药物国家工程研究中心,河北省工业微生物代谢工程技术研究中心河北 050015;华北制药集团新药研究开发有限责任公司,微生物药物国家工程研究中心,河北省工业微生物代谢工程技术研究中心河北 050015;河北科技大学化学与制药工程学院河北 050018【正文语种】中文【中图分类】T【相关文献】1.顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中9种有机溶剂的残留量 [J], 李俊;王英瑛;袁国平2.顶空-固相微萃取技术在药品残留溶剂测定中的应用 [J], 程晓昆;张亚芳;王娅莉;刘月;张晴;孙勇军;;;;;;3.顶空毛细管气相色谱法检测福尔可定中的残留溶剂 [J], 李振洲;胡雯;汪汶;张瑞娟;张丽娜;钟凯;田军4.顶空毛细管气相色谱法检测福尔可定中的残留溶剂 [J], 李振洲;胡雯;汪汶;张瑞娟;张丽娜;钟凯;田军5.顶空毛细管气相色谱法测定盐酸右美托咪定中残留溶剂含量 [J], 杨园;谷亦平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相微萃取技术在食品检测中的应用研究

固相微萃取技术在食品检测中的应用研究随着科技的不断发展，食品安全问题越来越受到人们的关注。

传统的食品检测方法多次要求侵入性采样、高消耗试剂等才能获得有效的结果。

而固相微萃取技术作为一项现代新技术，不仅可以获得高灵敏度的检测结果，同时也具有无侵入性、操作简单等优点，因此成为了近年来食品检测中的一项重要方法。

本篇文章旨在探讨固相微萃取技术在食品检测中的应用研究。

一、固相微萃取技术简介固相微萃取技术，简称SPME，是一种基于化学分离原理的微型固相萃取技术。

该技术主要利用有机膜在纤维的表面上吸附和浓缩分析物，然后将其转移到气相或液相的检测系统中进行检测。

其膜制备方法多种多样，根据不同的分析要求，可以制备出具有不同性能的纤维。

利用固相微萃取技术可以快速有效地提取和浓缩微量的分析物，同时去除干扰物，大幅度提高检测的灵敏度和精密度，逐渐受到广泛的关注。

二、固相微萃取技术在食品检测中的应用研究随着人们对食品安全的要求越来越高，食品检测也越来越复杂。

传统的检测方法往往要求高昂的仪器设备，复杂的操作流程，而且大量加入的试剂往往也会对人体造成不同程度的伤害。

因此，固相微萃取技术因其具有无侵入性和低消耗试剂的特点，在食品检测中受到了重视和广泛的应用。

目前大多数国家在对食品进行检测时，都是采用固相微萃取技术对食品原材料中的有害物质进行检测。

例如，在海产品中的大量痕量物质中，我们可以采用SPME技术快速提取纤维中的文蛤、石蛤等富含家蚕素的成分，有助于海产品的质量鉴别和污染物质的追踪。

在葡萄酒中，一些产自这些酒类在瓶内保存、运输过程中会产生挥发性、有毒的挥发性分子，如二甲醛、甲醛、乙酸乙酯等，有益于葡萄酒质量的评价和控制。

在橄榄油中，一些酚类化合物，如酚酸、酚醛、生物酚、抗氧化剂等，对橄榄油的质量发挥着至关重要的作用，而这些酚类化合物很难使用传统的化学分析方法来提取和分离。

固相微萃取技术可以提取橄榄油中的目标成分，同时去除掉干扰成分，比传统的方法更加快捷有效。

固相萃取在食品农药残留检测中的应用

使用固相萃取的优点有以下几点：
等处理；② 活化。选一种溶剂通过固食品安全监管创新模式研宄— — 基于相萃取小柱，以润湿和活化固相萃取河北省食品安全监管的分析［Ｊ］．经济
填料，试分析物能与固相表面紧密接研究导刊，２Ｏ１１（９）：１２０－１２２．
样品基液流出，杂质被保留在柱上，
１８—２２．
二、固相萃取的分类及应用
固相萃取方式可以根据吸附剂的然后利用加压、抽真空或离心的方［４】李金学，董胜华，张卫源，不同分类，有以下几种：① 正相固相式，使液体样品以适当流速通过固相等．河南省食品安全综合示范区公众萃取方式的固定相（填料）流动相（洗萃取小柱（注意流速不要太快，以食品安全意识提升研究［Ｊ】．河南预防脱剂）：非极性、中等极性。它所用１ｍＬ／ｍ１ｎ为宜，最大不超过５ｍＬ／ｍｉｎ）：医学杂志，２００７（５）：３２６－３２７．的吸附剂都是极性的。它取决于目标 ④ 淋洗。选择中等强度的混合溶剂，
相萃取的方式几乎不会产生杂质干扰化后的固相萃取的小柱上，将样品转基因食品安全管制的思考ｆＪ］．华中农现象，而且也无乳化现象。

固相微萃取技术在农药残留分析中的应用

固相微萃取技术在农药残留分析中的应用
付颖;王常波;叶非
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2006(042)010
【摘要】固相微萃取技术是一种崭新的无溶剂萃取分离技术.文中对影响萃取效果的因素进行了综述,并对固相微萃取技术在农药残留分析中的应用作出概述,引用文献56篇.
【总页数】6页(P865-870)
【作者】付颖;王常波;叶非
【作者单位】哈尔滨工业大学,应用化学系,哈尔滨,150001;东北农业大学,理学院,哈尔滨,150030;哈尔滨光宇蓄电池有限集团公司,哈尔滨,150060;东北农业大学,理学院,哈尔滨,150030
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.固相微萃取技术进展及其在农药残留分析中的应用 [J], 刘玉琛;叶非
2.固相微萃取技术在农药残留分析中的应用 [J], 张金艳;叶非
3.固相微萃取技术在毒品分析中的应用 [J], 康明星;苏文渊;宋爱英
4.固相微萃取技术在环境监测分析中的应用 [J], 张长流
5.固相微萃取技术在环境检测中的应用趋势 [J], 邢跃雯
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固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展

固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展随着食品安全问题的日益严重，食品检测技术也在不断更新和发展，为保障人们的饮食安全提供了有力的保障。

固相萃取技术（SPE）是一种常用的前处理技术，可用于从食品中提取目标物质，并以此进行分析和检测。

它具有操作简单、样品净化效果好、分离效果良好等优点，因此在食品检测领域得到了广泛应用。

本文将探讨固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展。

一、固相萃取技术简介固相萃取技术是利用具有亲、疏水性的固相吸附剂将目标物质从混合样品中分离出来的一种分析化学技术。

它的原理是，通过将混合溶液通过固相萃取柱或者固相萃取小柱使得样品中的目标物质在固相上发生吸附，然后用洗脱溶液将固相上的目标物质洗出来，最终进行分析。

固相萃取技术能够有效地净化样品，提高分析的专属性和灵敏度，因此在食品检测前处理中得到了广泛的应用。

二、固相萃取技术在食品检测中的应用1. 农药残留检测农药残留是食品安全领域的一个重要问题，其严重影响着人们的身体健康。

固相萃取技术可用于从食品中提取农药残留物，净化并浓缩样品，从而提高检测的灵敏度和准确性。

将样品中的农药残留物质经过固相萃取柱进行富集后，再进行高效液相色谱-质谱联用分析，可以有效地检测农药残留情况。

2. 食品添加剂检测食品添加剂是指为了改善食品品质、延长保存期、改善色泽等目的而添加到食品中的化学物质。

过量使用或者滥用食品添加剂会对人体健康造成危害。

固相萃取技术可以用于从食品中提取食品添加剂，然后进行分析检测。

通过固相萃取技术前处理，可以有效地提高检测的准确性和灵敏度。

3. 食品中毒素检测食品中毒素是指能够对人体健康造成危害的化学物质。

利用固相萃取技术可以从食品中提取毒素，净化样品，然后进行分析检测。

对于海鲜类食品中的沙门氏菌、腐霉菌等微生物毒素，可以利用固相萃取技术提取并进行检测。

三、固相萃取技术在食品检测中的发展趋势1. 自动化和高通量随着科学技术的不断进步，固相萃取技术在食品检测中的应用也不断发展。

固相微萃取在农药残留分析中的应用

度，至今国内外还没有一种检测方法可以同时定量分
收稿日期：２１－０２０１１— ４基金项目：国家自然科学基金资助项￣（９１０）３００７；高等学校博士学科点专项科研基金资助项目（８０５；武汉市青年科技晨光００１２）
计划资助项目（０１０３１５２１５４１ｌ）
层，分析了自制涂层较商用涂层萃取效率高的原因，最
后对ＳＭＥ在农残检测中的发展趋势进行了展望。Ｐ
温，使用寿命达３００次之余。相对于商用涂层，该涂层的多孔结构使其具有大的比表面积，使得厚度仅为５ｍｇ的涂层也具有很好的萃取效果，而且吸附和解吸平衡
时间（ｍｉ也更短。５ｎ）
１ＳＭＥ在各类农药残留分析中的应用Ｐ
１有机磷．１
除了涂层制备技术上的创新，涂层载体材料也发生
有机磷农药（Ｐｓ目前使用的最高效广谱的农ＯＰ）是药，由于其毒性小，在环境中易降解，在农业生产中起
着举足轻重的作用。然而这类农药的长期大量使用，同
着巨变。活陛炭具有比表面积大、吸附能力强的优势，
近年来，由农药残留超标导致的食品安全案例频发，食品、环境以及生物样品中农药残留问题备受关注。为了获得定量和定性的农残信息，各国学者进行
析多种类型的农药残留。有效的样品制备技术是目前农残检测工作的瓶颈。固相微萃取（ｌ —ｈｅｓｉｐａｏｄｓｍｉｏｘａｔｎＳＭＥ，自１９ｃｅｔｃｏ，Ｐ）ｒｒｉ０年由加拿大Ｗａｒｏ９ｔｌｅｏ大学的Ａｈｕｅ和Ｐｗｉｙｒｔｈｒａｌｚｎ创立到１９ｓ９３年由美国

固相微萃取在农药残留检测中的应用研究

收稿日期：２０１６。０９ — ６４一），女，河北沧州人，沧州师范学院化学与化工学院教授，研究方向：环境分析与环境评价
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取，主要适用于半挥发性或不挥发的样品；（２）顶空法（ＨＳ．ＳＰＭＥ），即萃取头不深入到样品中而在样品的上方进行萃取，主要适用于挥发性或半挥发性的样品，该方法可以减少基体的干扰；（３）膜保护法（Ｍｅｍｂｒａｎｅ．ｐｒｏ — ｔｅｃｔｅｄＳＰＭＥ），即在萃取头的外面加一层渗透膜，待测物可以透过渗透膜，而其它干扰物质则不能透过渗透膜，主要用于难挥发性复杂样品的提取，该方法可以免受基体的干扰，但是萃取所需时间较长．顾涛
预处理工作．整个预处理过程绿色环保、简单快速，是一种非常好的样品前处理手段．１．２固相微萃取装置简介
当今市场上的固相微萃取装置都比较简单，并且便于操作，其由两部分构成，萃取头和手柄ｌ－３］（Ｐ１３６－１３９）．在
是整个装置中很重要的一部分，目前市场上有多种类型的萃取头可供选择，同时也有很多分析工作者根据不同农药残留的检测要求研制出了新型的萃取头．
１．３固相微萃取影响因素

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究

固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用研究邱霞琴;岳都盛【摘要】[目的]研究固相微萃取技术在果蔬农残检测中的应用,建立合适的测定果蔬中农药残留的分析方法.[方法]以3-氨丙基三乙氧基硅烷为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶方法制备了分子印迹固相微萃取萃取头,建立分子印迹固相微萃取(MIS-PME)与气相色谱(GC-NPD)联用测定果蔬中5种有机磷的分析方法.[结果]试验得出,制得的分子印迹固相微萃取头对果蔬基质中的目标物具有很高的萃取量.分子印迹固相微萃取-气相色谱法方法的线性范围在μg/kg级别,相关系数大于0.994,检出限在0.01～1.33μg/kg,5次重复加标试验所得RSD在1.77％～ 9.28％,在真实样品中的加标回收率为88.5％-107.2％.[结论]分子印迹固相微萃取与气相色谱联用测定果蔬中有机磷的方法简单、快速,无需溶剂,准确度高,具有广阔的应用前景.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】3页(P90-92)【关键词】固相微萃取;溶胶-凝胶;气相色谱;有机磷【作者】邱霞琴;岳都盛【作者单位】昆山市产品质量监督检验所,江苏昆山215316;上海杰星生物科技有限公司,上海201700【正文语种】中文【中图分类】S481+.8Abstract [Objective] The aim was to study the application of solid phase microextraction in detection of pesticides residue in fruits and vegetables, and establish appropriate analysis method. [Method] With 3-aminopropyltriethoxysilane (APTES) as the functional monomer, isocarbophos as a template, a novel molecularly imprinted solid phase microextraction(MISPME) fiber was prepared by sol-gel technique. The method based on MISPME combined with gas chromatography(GC-NPD) was developed for the determination of organophosphorus (OPPs) in vegetable and fruit samples. [Result] The fiber exhibited high extraction capacity to the target in the real samples. The linear ranges were achieved at the μg/kg levels and the linear correlation coeffici ents for all analytes were greater than 0.994, detection limits were between 0.01-1.33 μg/kg, RSD for the 5 repeated standard addition were between 1.77%-9.28%, the recoveries in real samples were 88.5%-107.2%. [Conclusion] The method based on MISPME combined with GC-NPD for the determination of OPPs in vegetables and fruits is simple, rapid, solvent-free and exhibits high accuracy, which has a board application prospect.Key words Solid phase microextraction; Sol-gel technique; Gas chromatography; Organophosphorus固相微萃取(Solid phase microextraction，SPME)是一项新型的无溶剂化样品前处理技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，已经在环境、食品、生物和制药等行业得到广泛的应用。