苯酚含量测定
紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤
紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤紫外可见分光光度法是一种常用的分析方法,可用于测定无机和有机物质的浓度。
在本实验中,我们将利用紫外可见分光光度法测定苯酚的含量。
下面是实验步骤。
实验原理苯酚在紫外和可见光区都有吸收峰,根据它的吸收峰特征可以测定其含量。
在本实验中,我们将利用苯酚在240 nm处的吸收峰进行测定。
实验仪器、试剂以及玻璃仪器仪器:紫外可见分光光度计试剂:苯酚、甲醇玻璃仪器:比色皿、移液管、醇灯、玻璃棒、烧杯等。
实验步骤步骤1:制备苯酚样品溶液将1 g的苯酚粉末称到50 mL的烧杯中,加入约30 mL甲醇并混合均匀,然后用甲醇稀释到50 mL。
最后用玻璃棒搅拌至完全溶解。
步骤2:制备苯酚标准曲线将制备好的苯酚样品溶液定容到50 mL,在紫外可见分光光度计中,设置检测波长为240 nm,然后将苯酚标准溶液分别放入比色皿中,取0、0.2、0.4、0.6、0.8 mL苯酚标准溶液,然后用甲醇稀释成10 mL。
最后,利用紫外可见分光光度计测量各个标准溶液的吸光度。
步骤3:测定未知样品将待测样品取5 mL,加甲醇稀释成50 mL,然后放到紫外可见分光光度计中测量样品的吸光度。
根据标准曲线可以计算出样品中苯酚的含量。
注意事项1.制备苯酚样品溶液的时候,要充分混合均匀,防止苯酚沉淀。
2.操作过程中,不可碰触紫外光管等易损部件。
3.实验前,应进行紫外可见分光光度计的预热操作,以保证测试准确性。
实验结果及分析根据实验测定的吸光度可以绘制出苯酚标准曲线,通过计算未知样品的吸光度,即可求出其苯酚含量。
对测量的结果进行分析,可以了解到此方法的准确性和可行性。
总结本实验介绍了紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤。
通过本实验的学习,不仅能够掌握该分析方法的原理、仪器和操作要点,还能够提高实验技巧,从而为今后的实验研究奠定基础。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
苯酚含量的测定(溴酸盐法)实验项目性质:验证性所属课程名称:《分析化学》实验计划学时:4学时一、实验目的1、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
2、了解空白实验的意义和作用,学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容:测定苯酚含量实验要求:通过本课程的学习,使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂:1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液:在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中,加入适量蒸馏水,使其溶解,移入试剂瓶中,加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉,加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中,此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液,在酸性介质中发生反应,定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Br 2与苯酸发生取代反应,溴可取代苯酚芳环上的氢,定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀:剩余的Br 2与过量KI作用,将KI中的I-氧化I 2,,然后用3220S Na 的毫克当量数之差,即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知,一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法::在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中,加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水,待完全溶液后,加入0.2克Na 2S 2O 3,然后,加水稀释至500毫升,保存于棕色磨口瓶中,在暗处放置7~10天后标定。
苯酚含量的测定方法
苯酚含量的测定方法主要有以下两种:一、高效液相色谱法:1.样品制备:量取适量待测溶液,使用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到待测样品。
2.仪器检查:按洗脱的初始体积比将流动相A(如1.0‰TFA-乙腈溶液)和流动相B(如1.0‰TFA-水溶液)接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡,检查仪器各系统,确保仪器正常。
3.检测前准备:设置高效液相色谱仪的色谱条件,包括压力警戒、检测波长、流速、进样量、柱温等参数。
随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中,直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。
4.苯酚洗脱:将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中,按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段,依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱,记录色谱图。
5.绘制线性回归方程:精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液,按照上述洗脱阶段进行梯度洗脱,记录色谱图,测得标准对照液的吸收峰面积。
以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。
6.苯酚含量测定:将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中,计算得到样品中苯酚的含量。
二、氧化还原滴定法:1.原理:供试品加水溶解后,取适量置碘瓶中,加入溴滴定液和盐酸,摇匀后静置,再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定,根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
2.试样制备:制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等所需试剂。
3.操作步骤:按照上述原理中的步骤进行操作,记录滴定结果,并用空白试验校正。
根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
以上两种方法各有特点,可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。
苯酚含量测定
1溴酸钾法KBrO3是强氧化剂,在酸性溶液中,半反应如下:BrO3- + 6H+ + 6e- = Br- + 3H2O E q = 1.44VKBrO3容易提纯,在453K(180℃)烘干后,可以直接配制成标准溶液。
也可以配成近似浓度后,用碘量法标定。
在酸性溶液中,一定量的KBrO3与过量KI作用,析出I2,反应如下:BrO3- + 6I- + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O析出的I2,用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中,以甲基橙作指示剂,可用溴酸钾标准溶液直接滴定Sb3+:3Sb3+ + BrO3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O过量一滴KBrO3溶液,即将指示剂氧化,使甲基橙褪色,从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定AsO33-及Tl+等。
在酸性溶液中,KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应:BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O生成的Br2与待测物(如苯酚)作用,剩余的Br2用KI还原析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的KBr,将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应,生成一定量的Br2。
KBrO3 + 5KBr + 6HCl = 3Br2 + 6KCl + 3H2OBr2与苯酚反应,生成三溴苯酚过量的Br2与三溴苯酚继续反应,生成溴化三溴苯酚过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应,生成I2在中性或弱酸性溶液中,Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-3测定过程中发生的反应及相应条件;相关的计算公式:(1) 苯酚,Br2,S2O32-之间的摩尔比;(2) 硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式;(3) 每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g·L-1) 的计算公式。
紫外分光光度法测定苯酚的含量
紫外分光光度法测定苯酚的含量紫外分光光度法是一种常用的分析测定方法,可用于元素或分子组分浓度、光谱特性等多种分析测定。
这种方法是通过电子翻译和科学研究,发现物质吸收合能分子作用时,它和傅立叶调制光耦合,形成以如下算式为基础的内电子吸收系数反应理论:A=ελlog.C,且ε为内电子吸收系数,λ为辐射波长,C为测定物质的浓度。
因此,紫外分光光度法在电子吸收系数和被测物质浓度变动范围内,都可以准确、快速地测定物质含量。
紫外分光光度法测定苯酚的含量,是指在实验室使用紫外分光光度仪测定苯酚物质的量值。
具体实验步骤是:首先将一定体积的样品放入实验皿中,加稀释溶液,将稀释后的样本放入紫外分光分析仪的测量池中,在紫外分光分析仪中设定所需的参数,然后将玻璃管放入测量池内,按试验运行程序测量,再将取得的实验数据进行分析,从而得出苯酚的含量。
由于紫外分光光度法结果受到紫外分光光度仪本身的影响,因此苯酚含量测定之前需要进行仪器检定,以确保实验准确性。
在检定当中,有一定的质控指标,我们需要严格按照标准进行,以保证实验的结果的可靠性。
此外,紫外分光光度测定苯酚的含量的实验能够受到测定介质的影响。
因此,在实验中,在选择测定介质时,要根据不同测定物质的特性,并考虑苯酚与测定介质的溶解度来选择适当的测定介质。
另外,紫外分光光度测定苯酚含量时,还需要考虑苯酚本身的稳定性以及周围环境温湿度。
稳定性考虑如:放入测量池中的样品要限定容量,且时间也不宜太久,以保证试验结果的一致性;环境温湿度要求室温在25℃左右,湿度控制在60%以下,否则,有一定的影响实验结果的准确性。
紫外分光光度法测定苯酚的含量既快速、精确,而且容易操作,也无需添加化学药品,因此被广泛应用于微量苯酚测定和相应含量控制,具有一定的重要价值。
紫外吸收光谱法测定苯酚含量
紫外吸收光谱法测定苯酚含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法2、熟悉定性、定量测定的方法二、实验原理紫外分光光度法,又称紫外吸收光谱法,它是研究分子吸收200.0~800.0nm波长范围内的吸收光谱。
紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是研究物质电子光谱的分析方法。
通过测定分子对紫外光的吸收,可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。
苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。
但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。
如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。
苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。
对苯酚溶液进行扫描时,在270nm处有较强的吸收峰。
定性分析时,可在相同的条件下,对标准样品和未知样品进行波长扫描,通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。
在没有标准样品的情况下,可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。
定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并绘制标准曲线。
再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。
三、仪器与试剂1.紫外可见分光光度计2.容量瓶(1000ml、250ml、50ml)3.吸量管(5ml、10ml)4.苯酚(AR)于5支50ml的容量瓶中,用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
四、最大吸收波长的选择在标准系列溶液中任取一种,以水为参比,分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度,在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定,直至找到最大吸收波长。
五、数据记录及结果分析(1)、标准表(2)、苯酚的吸收曲线图(根据上表任意组标准溶液数据作图)(3)、标准曲线图C phenol (mg/L)标准曲线方程:Y =0 .055+ 0.1515 * X相关系数r=0.9979六、苯酚浓度的测定在相同情况下,直接测定未知样品的吸光度。
苯酚含量的测定
苯酚含量的测定一.试剂1.固体KBrO3及KBr2.KI100g·L-13.浓盐酸4.氯仿5.Na2S2O3标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/L6.淀粉溶液5g/L7.苯酚试样二.实验内容(一)实验步骤1 . 配制KBrO3-KBr标准溶液c(1/6KBrO3)=0.1mol/L称取0.7g(准至0.1g)KBrO3和3gKBr,放于烧杯中,量取200ml水,分次加入使KBrO3-KBr完全溶解,最后稀释至200ml,搅匀,备用。
2.苯酚测定准确称取苯酚试样0.3g,放于250ml烧杯中,加入少量蒸馏水溶解,然后仔细的将试液移入250ml容量瓶中,用水润洗烧杯,定量移入容量瓶中,以水稀释至刻度,充分摇匀。
用移液管吸取试液25mL,放于250mL碘量瓶中,用滴定管准确加入c(1/6KBrO3)=0.1mol/LKBrO3-KBr溶液30.00mL,微开碘量瓶塞,加入浓盐酸5mL,立即盖紧瓶塞,振摇5~10min,于暗处静置15min。
微启瓶塞,加入10%KI 溶液10mL, 盖紧瓶塞,充分振摇后,加氯仿2mL,摇匀。
以洗瓶吹洗瓶塞及瓶壁,立刻以c(Na2S2O3)=0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈淡黄色,加淀粉溶液2mL,继续滴定至蓝色恰好消失,即为终点。
记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
同时做空白试验:以蒸馏水25.00ml代替试液按上述步骤进行试验,记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
三.结果计算c(Na2S2O3)×(V1-V2)×M(1/6C6H5OH)C6H5OH%= ×100m×25/250式中c(Na2S2O3)------Na2S2O3标准溶液的浓度,mol/LV1-----空白试验消耗Na2S2O3标准溶液的体积,L;V2-----滴定苯酚试样时消耗Na2S2O3标准溶液的体积,L;M(1/6C6H5OH)-----1/6苯酚的摩尔质量,g/mol;m-----苯酚试样的质量,g.。
用化学方法测定苯酚的含量
====Word行业资料分享--可编辑版本--双击可删====溴酸钾法测定苯酚实验步骤准确吸取试液于250mL碘量瓶中,再吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入碘量瓶中,并加入10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,此时生成白色三溴苯酚沉淀和Br2,再避光静置5~10分钟,水封。
加入10%KI溶液①10mL,摇匀,避光静置5~10分钟,水封。
用少量水冲洗瓶塞及瓶颈上附著物,再加水10mL;最后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色,加10滴1%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点②。
记下消耗的Na2S2O3标准溶液体积V。
并同时做空白实验③,消耗的Na2S2O3标准溶液体积V空。
根据实验结果计算苯酚含量。
(mg/L)注意事项1.加KI溶液时,不要打开瓶塞,只能稍松开瓶塞,使KI溶液沿瓶塞流入,以免Br2挥发损失。
2.三溴苯酚沉淀易包裹I2故在近终点时,应剧烈振荡碘量。
3.空白实验:即准确吸取10.00mL KBrO3-KBr标准溶液加入250mL碘量瓶中,并加入15mL去离子水及6~10mLHCl(1+1)溶液,迅速加塞振荡1~2分钟,再避光静置5分钟,以下操作与测定苯酚相同。
苯酚的简易检测方法很简单的,一般的人员都能定性检测出的苯酚。
1、向水样中加入氯水、溴水、碘水均能使水样变白色浑浊。
如果找不到试剂,可以用红药水替代,红药水是碘的酒精溶液。
但实际上,水厂在水处理过程中已加入了大量的氯,大部分苯酚已转化成三氯苯酚了,水厂的工作人员应该知道,在加入氯水的片刻是呈现乳白状或浑浊的,我们闻到的味道应该是三氯苯酚的味道,而且在自来水输送的过程中,大量累积在管网之中,这也是水依然有味道的原因,特别是老化陈旧的管网沉积会更多。
可能自来水水厂只知道水体污染了要大量加入氯,但并不知道氯与苯酚反应会生成大量的沉淀而使大部分苯酚消除。
2、向水样中加入三氯化铁溶液,会使水样呈现紫色。
三氯化铁溶液可以用盐酸溶液中加入铁钉或铁块制成。
实验一-苯酚的高效液相色谱法
实验一高效液相色谱法-紫外法测定水中的苯酚含量一、实验目的1、熟悉高效液相色谱仪的结构2、掌握苯酚的高效液相色谱-紫外测定法3、熟练掌握高效液相色谱仪的操作二、实验原理苯酚是最简单的酚,为无色固体,有特殊气味,显酸性。
苯酚是有机化工工业的基本原料,可通过多种途径对环境水体造成污染,对人类、鱼类以及农作物带来严重危害。
根据国家环保部门有关规定,工作场所苯酚的最高允许质量浓度为5 ×10 - 6 μg/ L,饮用水中为2μg/ L,地面水中为0.1 mg/ L。
苯酚的测量方法有多种,如溴化容量法、比色法、高效液相色谱法等。
但前两种方法分析速度较慢、精度较低,高效液相色谱法是近年来发展起来的一种新技术,具有分析速度快、检测灵敏度高、操作简便、样品用量少等特点。
三、仪器和试剂1、设备及试剂安捷伦高效液相色谱仪1100,紫外检测器,C18色谱柱。
苯酚(分析纯) ,甲醇(色谱纯),二次蒸馏水。
2、操作条件色谱柱为C18柱;流动相为甲醇/ 二次蒸馏水= 80∶20 (体积比);检测波长为270nm;流速为1.0 ml/ min;进样量为20μL。
四、实验步骤1、标准曲线的制备称取纯苯酚600 mg 于100.0 ml 容量瓶中,用适量甲醇溶解,用甲醇稀释至刻度。
分别吸取该溶液(单位:ml) 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 于50 ml 的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
得到标准系列溶液。
分别采用高效液相色谱-紫外法测定标准溶液,记录色谱峰面积,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
2、样品分析将水样经过滤(0.45 um 滤膜) 处理后,测定其峰面积值,根据标准曲线进行定量。
五、实验数据1 标准曲线的绘制2 样品分析数据六、数据处理仪器和试剂1、仪器:⑴岛津(SHIMADZU)LC-20A液相色谱仪:①流动相:乙腈、MQ 水(由铝箔纸包裹,防止其中产生藻类,堵塞进口)②高压输液泵:并联式微体积柱塞往复泵(Prominence LIQUID CHROMATOGRAPH)型号:LC-20AD 厂家:UFLC SHIMADZU ③色谱柱:固定相填充物:十八碳(C18)型号:Intertsil ODS-SP 参数:填充物粒径:5 μm 内径××250 mm ④检测器:二极管阵列检测器(PDA)型号:SPD-M20A 电压:230V 厂家:SHIMADZU ⑤脱气装置:型号:DQO-20A5 ⑥进样装置:高压六通进样阀两个状态: Load:样品进入六通阀,未入色谱柱 Inject:位于六通阀的样品进入色谱柱种类:SIL-10A 、SIL-10Ai 、SIL-10ADVP⑦淋洗液(洗针、洗阀):甲醇⑵移液管 2 mL、5 mL各一支⑶具塞离心管10 mL一次性离心管一支 2. 试剂:甲醇(色谱纯);苯酚标准使用溶液(10 mg/L)待测水样四、实验步骤 1 标准系列配制 mL于10 mL的具塞离心管中,用甲醇定容至5 mL,混匀。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)
苯酚含量的测定(溴酸盐法)一、实验目的1. 掌握溴酸盐法测定苯酚含量的方法;2. 了解苯酚的物化性质;3. 熟悉实验室常用仪器的使用方法、常见实验操作技巧。
二、实验原理苯酚是一种有机化合物,化学式为C6H5OH,分子量为94.11g/mol。
苯酚在室温下为白色结晶性固体,有刺激性气味,易溶于水、乙醇、丙酮等极性溶剂。
溴酸盐法是一种常用的测定苯酚含量的方法,其原理是利用苯酚和溴酸盐在酸性条件下反应生成2,4,6-三溴酚,反应式如下:3C6H5OH + 3HBrO3 → C6H2Br3OH + 3H2O + 3Br2苯酚与溴酸盐的反应是一步生成,且反应速率较快,不需要加热。
生成的2,4,6-三溴酚在紫外光下有较强的吸收峰,且其吸收峰在280nm处,所以通过紫外光谱法可以测定2,4,6-三溴酚的吸收峰强度,进而计算得到样品中苯酚的含量。
三、实验仪器与试剂1. 紫外分光光度计;2. 恒温水浴器;3. 量筒,移液管;4. 2,4,6-三溴酚标准溶液;5. H2SO4;6. 饱和NaHSO3溶液;7. 微量金属离子催化剂。
四、实验步骤1. 预处理样品准确称取0.1g左右的固体样品或量取5mL左右的液体样品,加入50mL容量瓶中。
若样品固体不易溶于水或酒精,可加入适量无水乙醚或氯仿等有机溶剂溶解。
2. 溴化反应在样品中加入1mL浓硫酸,并混合均匀,然后加入溴酸盐试剂6mL,立即用容量瓶补足到刻度线,摇匀,使溴化反应充分进行。
3. 滴定取分别用超净水稀释制备好的2,4,6-三溴酚标准溶液1、2、3、4、5mL,转移进5个相同的10mL容量瓶中,并用去离子水稀释至刻度线。
用标准2,4,6-三溴酚溶液按下列方法进行比色:取带有装载有溴化液的3cm长比色管(内径为2mm左右),加入10μL微量金属离子催化剂,再向其中依次加入试剂空白、5个浓度的标准溶液和待测样品溶液,摇匀后放入紫外分光光度计测量其最大吸光度。
每次加入试剂之前都要吹净比色管,以避免样品和试剂造成的污染影响测定结果。
苯酚测定方法
苯酚测定方法
苯酚测定方法是通常利用三氟乙酸/还原磷酸铵/2,4-二甲基偶氮苯酰胺联合电位滴定反应来测定苯酚。
其实验步骤如下:
(1)取样:根据样品的要求,采取必要的预处理操作,然后取样放入实验杯内;
(2)滴定液的配制:将三氟乙酸100ml加入实验杯中,接着搅拌,加入还原磷酸铵2.72g,最后加入2,4-二甲基偶氮苯酰胺6.0g;
(3)滴定:将样品滴定液和电极悬浮在滴定室中,连接电位计,随着样品加入,经过搅拌,直到电位计读数恢复到等电位,终止滴定;
(4)计算:从滴定结果中计算出苯酚的含量;
(5)记录结果:将计算结果记录下来,记录样品滴定室孔数,样品滴定室中终滴定点所在室,以及滴定时间等等信息。
紫外可见苯酚实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握紫外可见分光光度法的基本原理和应用。
2. 学习紫外可见分光光度计的使用方法。
3. 了解苯酚在紫外可见光区的吸收特性,并测定苯酚溶液的浓度。
二、实验原理苯酚是一种有机化合物,分子式为C6H5OH。
苯酚在紫外可见光区具有特征吸收,其最大吸收波长为270-295nm。
紫外可见分光光度法是利用苯酚在紫外可见光区吸收特定波长的光而进行定量分析的方法。
根据朗伯-比尔定律,苯酚溶液的吸光度与其浓度成正比,即A = εcl,其中A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,c为苯酚溶液的浓度,l为光程。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 紫外可见分光光度计- 10mL移液管- 50mL容量瓶- 100mL容量瓶- 烧杯- 玻璃棒- 酸式滴定管- pH计- 电子天平2. 试剂:- 苯酚标准溶液(0.1mg/mL)- 硫酸- 氢氧化钠- 水为二次蒸馏水四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:1.1 准备标准溶液:准确移取0.1mg/mL苯酚标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中,用二次蒸馏水定容至刻度,摇匀。
1.2 吸取各标准溶液2.0mL于10mL容量瓶中,用二次蒸馏水定容至刻度,摇匀。
1.3 在紫外可见分光光度计上,选择波长为270nm,以二次蒸馏水为参比溶液,测定各标准溶液的吸光度。
1.4 以苯酚浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:2.1 准确移取待测苯酚溶液2.0mL于10mL容量瓶中,用二次蒸馏水定容至刻度,摇匀。
2.2 在紫外可见分光光度计上,选择波长为270nm,以二次蒸馏水为参比溶液,测定样品溶液的吸光度。
2.3 根据标准曲线,计算样品溶液中苯酚的浓度。
3. 结果分析:3.1 计算样品溶液中苯酚的浓度,并与理论值进行比较。
3.2 分析实验误差,讨论实验过程中可能存在的问题。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制:通过绘制标准曲线,可以得出苯酚溶液的浓度与吸光度之间的关系。
11-紫外分光光度法测定苯酚的含量
紫外分光光度法测定苯酚的含量实验题目:紫外分光光度法测定苯酚的含量一、实验目的1、掌握紫外光谱法进行物质定性、定量分析的基本原理;2、学习UV8500型紫外--可见分光光度计的使用方法。
二、实验原理含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特征吸收。
物质结构不同对紫外及可见光的吸收具有选择性。
其中,最大吸收波长λ、摩尔吸收系数ε及吸收曲线的形状不同是进行物质定性分析的依据。
由于在λmax处吸光度A有最大值,在此波长下A随浓度的变化最为明显,方法的灵敏度最大,故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax,据此对物质进行定量分析。
用紫外分光光度计进行定量分析时,若被分析物质浓度太低或太高,可使透光率的读数扩展10倍或缩小10倍,有利于低浓度或高浓度的分析,其方法原理是依据朗伯-比耳定律:A=εbc。
三、主要仪器与试剂主要仪器:UV8500型紫外-可见分光光度计;1cm石英吸收池2个;50mL比色管5支;5mL、10mL移液管各1支;100mL、250mL烧杯各1个;吸耳球1个。
试剂:苯酚标准溶液:100mg/L;样品溶液(未知浓度)四、实验步骤1、定性分析(1)、分析溶液的配制取5支50mL的比色管,用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL 浓度为100mg/L的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至25mL刻度,摇匀。
实验数据记录于标准表中。
(2)、确定最大吸收波长取稀释后浓度为8 mg/L的苯酚标准溶液,在UV8500型紫外-可见分光光度计上,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在200~330nm波长范围内进行扫描,绘制苯酚的吸收曲线。
在曲线上找出λmax1、λmax2。
2、定量分析(1)、标准曲线的制作其4.1.1中各浓度的苯酚标准溶液,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在选定的最大波长下,按顺序从低至高浓度依次测量各溶液的吸光度,实验数据记录于标准表中。
苯酚含量的测定(溴酸盐法)(精)
苯酚含量的测定(溴酸盐法)实验项目性质:验证性所属课程名称:《分析化学》实验计划学时:4学时一、实验目的1、掌握碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
2、了解空白实验的意义和作用,学会“空白试验”的方法和应用。
二、实验内容与要求实验内容:测定苯酚含量实验要求:通过本课程的学习,使学生学习碘量法测定苯酚含量的方法原理及碘量法操作的基本技能。
培养学生理论联系实际,分析问题和解决问题的能力。
三、实验仪器、设备及材料1. 化学试剂:1. 0.0017mol/L KBrO 3-KBr 溶液:在托盘天平上称取1.5克KBr 于烧杯中,加入适量蒸馏水,使其溶解,移入试剂瓶中,加水至500毫升,混匀备用。
2. 6 mol/L Hcl 溶液。
3. 20%KI 溶液。
4. 0.2%淀粉溶液,取0.2克可溶性淀粉,加少量水调成糊状溶于100毫升沸水中,此溶液使用前现配制。
5. K 2Cr 2O 7 (分析纯,基准物)。
6. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液。
2. 仪器和设备常规玻璃仪器四、实验原理利用准确过量的KBr KBrO --3溶液,在酸性介质中发生反应,定量地放出2Br 。
O H Br H Br BrO 2233365+→+++--所产生的Br 2与苯酸发生取代反应,溴可取代苯酚芳环上的氢,定量地生成稳定的三溴苯酚白色沉淀:剩余的Br 2与过量KI作用,将KI中的I-氧化I 2,,然后用3220S Na 的毫克当量数之差,即可计算出苯酚的含量。
由苯酚与Br 2的反应可知,一个分子苯酚相当于6个原子的溴。
苯酚的式量=94.11五、实验步骤1. 0.1mol/L Na 2S 2O 3 溶液的配制与标定配制方法::在托盘天平上称取13克Na 2S 2O 3 5H 2O 毫升烧杯中,加入场300毫升新煮沸的冷蒸馏水,待完全溶液后,加入0.2克Na 2S 2O 3,然后,加水稀释至500毫升,保存于棕色磨口瓶中,在暗处放置7~10天后标定。
化妆品中苯酚含量测定
化妆品中苯酚含量测定目的:建立一个用高效液相色谱法测定化妆品中苯酚含量的方法。
方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;色谱柱:C18柱,(4.6*250mm*5μm);流动相:甲醇+水(58+42);流速:1.0ml/min;检测波长:280nm;柱温:25℃;进样量:5μ。
结果:精密度试验、准确度试验测试结果均能满足要求,质控结果满意。
结论:该方法简便、准确,可用于化妆品中苯酚的质量控制。
标签:化妆品;苯酚;紫外检测器;方法确认根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)中苯酚的测定,通过HPLC进行测定,对苯酚的测定项目进行系统适用性试验、精密度试验、检测限、定量限、线性关系與线性范围考察、准确度试验(加样回收试验)的验证,确保检验方法对被检物质有足够的专属性和灵敏度,通过回收率试验验证检验过程的回收率,并确定苯酚的线性范围、定量限,用以确定HPLC法在本实验室的适用性及可控性。
一、概述根据CNAS-CL10《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中5.4“检测和校准方法及方法的确认”的规定:“实验室应对首次采用的检测方法进行技术能力的验证”,检验方法学的验证是保证检验结果准确可靠的关键因素。
二、验证内容1.仪器与材料1.1 样品:中药祛斑膏TZH18000458。
1.2 方法选择《化妆品安全技术规范》2015年版中苯酚的测定,采用直接法,通过HPLC 测定中药祛斑膏中的苯酚的含量。
1.3 仪器及试药1.3.1高效液相色谱仪:Agilent 1260(紫外检测器)。
1.3.2色谱柱:C18柱,(4.6*250mm*5μm)。
1.3.3试剂:甲醇色谱级德国默克I0945607 812;苯酚对照品批号50804 含量以99.9%计。
1.3.4天平:赛多利斯电子天平(CPA225D);1.3.5超声波清洗机2.试验方法《化妆品安全技术规范》2015年版中苯酚的测定,具体内容如下:2.1 色谱条件色谱柱:C18柱,(4.6*250mm*5μm);流动相:甲醇+水(58+42);流速:1.0ml/min;检测波长:280nm;柱温:25℃;进样量:5μ。
3.紫外分光光度法测定苯酚
实验四紫外分光光度法测定苯酚1.目的要求⒈学会使用UV-2102PC型紫外可见分光光度计。
⒉掌握紫外光谱法定量分析方法与原理。
2.基本原理苯酚在220-380nm处具有特征吸收,因此其含量可用紫外分光光度计作测定,不需进行显色反应,方法简便,快速,且准确度高。
3. 仪器与试剂⒈仪器:UV-2102PC型紫外可见分光光度计; 10mL吸量管1只; 50mL容量瓶7个; 100mL容量瓶5个。
2.试剂:0.250g/L苯酚标准溶液准确称取25.0mg分析苯酚,溶于适量水中,全部转移至100mL 容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。
4. 实验步骤⒈绘制吸收光谱图和选择测量波长用吸量管取4mL0.250g/L苯酚标准溶液于50ml容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。
此溶液在UV-2102PC型紫外可见分光光度计上,用1cm石英液槽,以纯水为参比溶液,于波长220-380nm 范围内,分辨精度1nm,绘制吸收光谱图,并选择测量波长λmax.⒉绘制标准曲线取5只50mL容量瓶,由吸量管分别加入2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL0.250g/L苯酚标准溶液,以纯水稀释至刻度。
摇匀。
得一系列苯酚标准溶液。
用1cm石英液槽,以纯水为参比溶液,在选定波长处测上列各标准溶液的吸光度。
绘制标准曲线。
⒊试样溶液的测定用移液管取适量试样溶液于50mL容量瓶中,按上述步骤2配制溶液并测定吸光度。
平行测定二份。
(黑体字部分实验报告中请按自己实际操作撰写)5.数据处理⒈根据实验所苯酚吸收光谱曲线,运用理论知识根据吸收谱带的位置形状及吸收强度(摩尔吸光系数),对所做谱图进行解析,判断苯酚紫外光谱的吸收带与跃迁类型。
2绘制标准曲线,并由曲线求算试样溶液中苯酚量(mg/L).6.问题讨论本实验测定时能否用玻璃液槽代替石英液槽盛放溶液,为什么?紫外光谱实验参考文献紫外及可见光谱包括有几个谱带系,不同的谱带系相当于不同电子能级的跃迁。
紫外可见分光光度法测定水中苯酚含量
紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量紫外-可见分光光度法是一种常用的分析方法,可用于测定水中苯酚含量。
以下是该方法的实验步骤和实验结果的解释。
一、实验原理紫外-可见分光光度法是一种基于分子吸收光谱的定量分析方法。
当光通过样品溶液时,样品溶液中的物质会吸收特定波长的光,导致透射光强度降低。
吸收光谱的强度和波长之间的关系可用于确定物质的浓度。
苯酚是一种常见的污染物,在水中含量较高时会对环境和人类健康产生负面影响。
因此,测定水中苯酚含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
在紫外-可见光谱范围内,苯酚具有明显的吸收峰,可用于其定量分析。
二、实验步骤1.试剂与仪器实验所需试剂包括苯酚标准品、纯水、显色剂(如溴酸钾、溴化钾等)。
实验所需仪器包括紫外-可见分光光度计、比色皿(1cm)、容量瓶(25mL)、吸管(1mL、5mL)等。
2.样品准备将待测水样进行过滤,以去除悬浮物和杂质。
取5mL滤后的水样于25mL容量瓶中,加入适量显色剂。
3.标准曲线制作分别取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL苯酚标准品于25mL容量瓶中,加入适量显色剂。
用纯水定容至刻度,摇匀。
在紫外-可见分光光度计上分别测量各容量瓶中溶液的吸光度,绘制标准曲线。
4.样品测定在紫外-可见分光光度计上测量待测样品溶液的吸光度。
根据标准曲线可得到待测样品中苯酚的浓度。
三、实验结果解释通过对比标准曲线和样品溶液的吸光度,可以确定样品中苯酚的浓度。
根据测定的苯酚浓度,可以进一步计算水中苯酚的含量。
具体计算方法如下:水中苯酚含量(mg/L)= 样品溶液中苯酚浓度(mg/L)× 水样体积(L)通过实验结果解释可知,紫外-可见分光光度法是一种可靠的测定水中苯酚含量的方法。
该方法具有操作简便、灵敏度高、准确度高等优点,适用于水中苯酚含量的监测和分析。
在实际应用中,需要注意控制实验条件,如显色剂种类和浓度、反应温度和时间等,以提高测定结果的准确性和可靠性。
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1 溴酸钾法
KBrO 3是强氧化剂,在酸性溶液中,半反应如下:
BrO3- + 6H + + 6e - = Br- + 3H 2O E q = 1.44V
KBrO 3容易提纯,在453K ( 180 C)烘干后,可以直接配制成标准溶液。
也
可以配成近似浓度后,用碘量法标定。
在酸性溶液中,一定量的KBrO 3与过量KI作用,析出12,反应如下:
BrO3- + 6I - + 6H + = Br- + 3I 2 + 3H 2O
析出的|2,用Na2S2O3标准溶液来滴定。
溴酸钾法可用于测定Sb3+。
在酸性溶液中,以甲基橙作指示剂,可用溴酸钾标准溶液直接滴定 Sb3+:
3Sb3+ + BrO 3- + 6H+ = 3Sb5+ + Br- + 3H2O
过量一滴 KBrO 3溶液,即将指示剂氧化,使甲基橙褪色,从而指示终点的到达。
此法也可直接滴定 AsO 33-及TI+等。
在酸性溶液中, KBrO3-KBr 标准溶液发生以下反应:
BrO3- + 5Br- + 6H+ = 3Br2 + 3H2O
生成的Br2与待测物(如苯酚)作用,剩余的 Br2用KI还原
Br 2 + 21 - 2Br- + I 2
析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定。
溴酸钾-碘量法主要用于苯酚的测定。
通常在KBrO3的标准溶液中加入过量的 KBr,将溶液酸化。
2溴酸钾碘量法
在酸性溶液中KBrO3-KBr标准溶液发生反应,生成一定量的 B"。
KBrO3 + 5KBr + 6HCI = 3Br 2 + 6KCI + 3H 20
Br2与苯酚反应,生成三溴苯酚
过量的Br2与三溴苯酚继续反应,生成溴化三溴苯酚
过量的Br2、溴化三溴苯酚均与KI反应,生成12
0H
+2H+ + 2I-
OEr
Br2 + 21 - = 2Br - + I 2
在中性或弱酸性溶液中,Na2S2O3标准溶液滴定生成的12
12 + 2S 2O32- = 2I - + S4O62-
3 测定过程中发生的反应及相应条件;
相关的计算公式:
(1)苯酚,Br2,S2O32-之间的摩尔比;
(2)硫代硫酸钠溶液浓度的计算公式;
(3)每升试样中苯酚含量(C6H5OH)(g ・-1L的计算公式。
四.40.016g mol -1-KBrO3-KBr标准溶液的配制
准确称取0.7g已干燥的KBrO3在100mL烧杯中,加2.5g KBr,以少量水溶解后定量转移到250mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀。
□苯酚含量的测定。
(1)吸取25.00mL待测苯酚液两份,分别放入锥形瓶中,
加入25.00mL KBrO 3-KBr标准液。
加10mL 1:1HCl酸化,迅速将瓶塞塞紧,充分摇匀后,放置5〜10min (在放置过程中也应充分摇荡
1〜2min ),再加入15mL100g --tKI溶液,迅速塞紧瓶塞后充分摇匀,放置 5min。
小心吹洗瓶塞、瓶壁,立即用 Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色,加2ml5g --1L淀粉溶液,然后继续滴定至蓝色消失。
滴定用去Na z S z O s标准溶
液体积为V1。
(2)另取两份25mL纯水代替苯酚试样,分别置于锥形瓶中进行空白测定
(略去在加KI前摇匀
1〜2min的步骤),消耗Na2S2O3的体积为V(取其平均值)。
五,如溴酸钾纯度不高,本实验如何进行?
溴酸钾纯度不高,使硫代硫酸钠标准液的浓度不准确,导致苯酚含量不准确。
因此,可先将溴酸钾配成近似浓度,制得溴酸钾-溴化钾混合溶液。
用重铬酸钾工作基准试剂标定硫代硫酸钠溶液,得到 C(S2O32-)。
用已知准确浓度的硫代硫酸钠标准溶液测定苯酚含量,进行空白试验,由下式计算苯酚含量:
6x25.00
式中:
叫——测宦苯酚含臺时用去硫代帝酸钠标准液的体积(mL)
耳一一空白试验时用去确代硫謝内标准液的体积(讥)。