熔融法制备蓝宝石
红蓝宝石的人工合成方法
红蓝宝石的人工合成方法摘要：主要为了大家了解宝石合成的常用方法关键词：宝石人工合成。
人工合成宝石是相对于天然宝石而言的，是为缓解天然宝石供需矛盾而产生和发展的产物，是人工制作而非天然产出的宝石。
人工合成宝石，可简称为人工宝石，是指人们运用现代科学技术的基本原理和方法，选用适宜的原材料，通过合理的工艺、技术流程，在实验室或工厂里制造出来的用作首饰及装饰品的材料1．1 焰熔法这个方法是1902年由法国的维尔纳叶发明的，所以也称“维尔纳叶法”。
它主要用于合成熔点很高的宝石，如合成红宝石、蓝宝石、各种颜色的尖晶石、金红石、星光红宝石、星光蓝宝石及人造钛酸锶等，也是目前合成宝石的主要方法之一。
此法合成宝石的原理是利用氢气与氧气燃烧的温度可以高达2900℃的特点，在火焰的上方放宝石原料的粉末，火焰的下方放生长晶体的晶种，宝石粉末通过氢氧火焰时被熔化成熔融液掉落在下面的宝石晶种上，晶体即可不断往上生长。
为了保证晶体能够不断往上生长，宝石晶种要安放在一个可以下降的装置上，并且要使下降装置的下降速度与晶体生长速度相同。
其次，还要使生长的宝石晶体下降入一个保温良好的容器里，否则宝石晶体在空气中会因急剧冷却而产生内应力，对宝石晶体产生破坏作用，轻则形成裂纹，重则使宝石破裂。
1.1.1 优点（1）焰熔法合成红宝石时不用坩埚，可以节省制作坩埚的耐高温材料，又可以避免坩埚成分的污染；（2）晶体生长速度较快，短时间内可以得到较大尺寸的晶体；（3）生长设备比较简单，劳动生产率高，适用于工业化生产；（4）三氧化二铝晶体本身是没有颜色的，为无色蓝宝石，只要在三氧化二铝的粉末原料中加入致色剂后就能出现颜色1.1.2 缺点（1）由于氢氧火焰的温度梯度较大，造成晶体结晶层的纵向温度梯度和横向温度梯度均较大，故生长出来的红宝石晶体质量欠佳，不能用于激光等要求质量很高的高科技方面；（2）火焰气体的温度不可能控制得很稳定，由此造成的温度变化使晶体产生较大的内应力，导致晶体的位错密度较高；（3）原材料在火焰中熔化时不可能完全被熔化结晶成晶体，大约有30％的粉料损失；1.2 水热法这是模拟自然界热液成矿条件创造的一种宝石合成方法。
蓝宝石新材料生产工艺流程
蓝宝石新材料生产工艺流程蓝宝石是一种非常珍贵的宝石，具有高硬度、高抗腐蚀性、高传热性和高光学透明性等特性。
由于其独特的物理和化学特性，蓝宝石被广泛用于光电子学、光学、电子、信息、通信和航空航天等领域。
然而，传统的蓝宝石生产工艺存在成本高、废料多、生产效率低等问题。
为了解决这些问题，研究人员不断探索新的蓝宝石生产工艺。
目前，一种新的蓝宝石生产工艺已经被广泛采用并得到了应用。
以下是该工艺流程的详细介绍。
1.原材料选择蓝宝石的原材料可以是天然蓝宝石，也可以是化学合成的蓝宝石。
其中，化学合成的蓝宝石成本更低，而且可以控制其物理和化学特性，因此被广泛采用。
2.蓝宝石生长化学合成蓝宝石的生长有两种方法，一种是熔融法，另一种是水热法。
（1）熔融法熔融法是将粉状或块状的蓝宝石原料加热到高温并保持液态，然后缓慢降温，使蓝宝石晶体生长。
在生长过程中需要控制温度、压力、冷却速度等多个参数，以确保晶体的质量。
（2）水热法水热法是将蓝宝石原料放入加有溶剂的高压容器中，在高温高压的条件下进行晶体生长。
在生长过程中需要控制温度、压力、溶剂浓度和生长时间等参数。
3.晶体切割和抛光晶体生长完成后，需要将晶体切割成所需的形状和尺寸，并进行抛光处理。
切割晶体的工艺需要控制切口的质量和位置，以确保后续加工的效果。
4.蓝宝石加工蓝宝石加工包括打孔、切割、切槽、钻孔等多个工艺，以制成所需的透镜、激光波导器件、光学器件、LED芯片等产品。
加工时需要控制工艺参数，以确保产品的质量和性能。
5.检验和测试蓝宝石制品生产完成后，需要进行检验和测试，以确保产品满足规定标准和要求。
检验和测试包括组装、测试和微观结构分析等多个环节。
总之，蓝宝石新材料生产工艺流程具有高效、低成本、高质量的特点，已经被广泛采用。
随着技术的不断进步和工艺的不断改进，蓝宝石新材料的应用领域将会有更广阔的前景。
熔融法蓝宝石晶体退火特性研究
收稿日期:2011 04 05作者简介:王 铎(1978-),男,汉族,吉林长春人,福建江夏学院助教,硕士,主要从事光电晶体方向研究,E mail:qglpw d@163.com.第32卷第3期 长春工业大学学报(自然科学版) Vo l 32N o.32011年06月 Jour nal of Chang chun U niver sity o f T echnolog y (N atur al Science Edition) Jun 2011熔融法蓝宝石晶体退火特性研究王 铎(福建江夏学院工商管理系,福建福州 350007)摘 要:研究了蓝宝石( A l 2O 3)晶体热退火前后光学均匀性的变化,发现适当温度下退火可以降低晶体的内应力,提高晶体质量,从而提高晶体的光学均匀性。
结果表明,采用自制内绕式钼丝炉在1890 下退火即可有效消除部分内应力,晶体经任意切割均无出现炸裂现象。
关键词:蓝宝石晶体;热处理;钼丝炉;内应力中图分类号:O782 文献标志码:A 文章编号:1674 1374(2011)03 0296 04Annealing properties of sapphire crystal with melting methodWANG Duo(Department of Busin ess Administration,Fujian In stitute Jiangxia,Fuzh ou 350007,China)Abstract:T he optical ho mog eneity of the sapphir e ( A l 2O 3)crystals is studied before and after the annealing pro cess.It is found that the internal stress of the crystal can be reduced at an appropriate annealing temperature so that bo th the cr ystal quality and the optical homog eneity are improved.The results show that par t of the internal stress can be elim inated at 1890 w ith a self made moly bdenum w ire w o und furnace for annealing ,and no burst pheno menon appear s w hen the crystal is cut.Key words:sapphir e;therm al annealing;mo lybdenum filam ent fur nace;internal stress.0 引 言蓝宝石单晶(又称白宝石或刚玉)是一种简单的配位型氧化物晶体[1],也是一种优秀的多功能材料,具有一系列独特的物理化学性能[2 3]。
蓝宝石材料在光电子领域的应用研究
蓝宝石材料在光电子领域的应用研究摘要：蓝宝石是一种重要的半导体材料，在光电子领域拥有广泛的应用。
本文将介绍蓝宝石材料的基本特性和制备方法，重点探讨其在光电子领域中的应用研究，包括光学器件、光通信和激光技术等方面的应用。
通过对蓝宝石材料在光电子领域的深入研究，可以进一步拓展其应用范围，提高光电子器件的性能和稳定性。
1. 引言蓝宝石是由氧化铝晶体结构组成的透明宝石，其具有高硬度、良好的光学性能和热导性能。
由于其结构的稳定性和优异的机械性能，蓝宝石材料在光电子领域得到了广泛的应用。
本文将介绍蓝宝石材料的基本特性和制备方法，并着重讨论其在光学器件、光通信和激光技术等方面的应用研究。
2. 蓝宝石材料的基本特性蓝宝石材料的化学式为Al2O3，具有类似钻石的结构，晶格常数约为4.759 Å。
蓝宝石的硬度为9，仅次于钻石，因此具有极高的耐磨性。
此外，蓝宝石具有良好的热传导性能和高抗化学腐蚀性能，能够在极端的环境下保持稳定。
3. 蓝宝石材料的制备方法蓝宝石材料的制备方法主要有两种：熔融法和水热法。
熔融法是通过将氧化铝和铝金属混合加热到高温，使其融化后再缓慢冷却形成蓝宝石晶体。
水热法则是将氧化铝和铝金属或铝盐加入水中，通过高温高压条件下的化学反应生成蓝宝石晶体。
这两种方法各有优劣，选择合适的制备方法可以得到高质量的蓝宝石材料。
4. 蓝宝石材料在光学器件中的应用蓝宝石具有优异的光学性能，可以在广泛波长范围内实现高透过率和低折射率。
因此，它被广泛应用于激光器、LED、光纤传感器等光学器件中。
例如，蓝宝石激光器具有窄线宽、高功率、长寿命等优点，被广泛应用于医疗、军事和科学研究领域。
此外，蓝宝石材料还可以制备光栅和光波导器件，用于光通信和光学传感器等领域。
5. 蓝宝石材料在光通信中的应用光通信是一种高速、高容量的通信技术，对光学器件的要求非常高。
蓝宝石材料的优异光学性能使其在光通信中得到了广泛应用。
例如，蓝宝石透镜具有良好的光学透过率和热传导性能，可以用于光纤通信系统中的调制器和解调器。
蓝宝石晶体材料
蓝宝石晶体材料蓝宝石是一种十分珍贵的宝石，它以其独特的蓝色和高贵的气质而受到了人们的喜爱。
蓝宝石晶体是蓝宝石的原始形态，它具有很高的价值和广泛的应用。
蓝宝石晶体的化学组成是铝和氧的化合物，化学式为Al2O3。
它的结晶系统为三斜晶系，晶体形状多为长方体或六角柱状。
蓝宝石晶体的硬度非常高，达到9级，仅次于钻石，因此被广泛用作宝石和工业用途。
蓝宝石晶体的最大特点就是它的蓝色。
这种蓝色有时被形容为“天空般的蓝色”或“夜空中的星星”。
蓝宝石晶体的蓝色来源于其中微量的铁和钛元素，而这些元素的含量和晶体的色调有很大关系。
蓝宝石晶体的颜色越深越纯净，价值也就越高。
蓝宝石晶体具有很高的折射率和色散率，使得它在光学领域有重要的应用。
蓝宝石晶体常被用来制作光学镜头、激光器和红外窗口。
由于蓝宝石晶体具有非常好的透明度，可以在可见光和红外光波段中传导光线，因此非常适合用作光学材料。
此外，蓝宝石晶体还具有一些特殊的物理性质。
它具有较高的热导率和导电率，因此常被用作散热材料和电子元器件的基底。
另外，蓝宝石晶体还具有较低的热膨胀系数，能够在高温和压力环境下保持稳定性，因此广泛应用于高温热力学和科学研究。
蓝宝石晶体的制备过程相对较复杂。
一般来说，蓝宝石晶体是通过熔融法生长的。
首先，将铝和氧化物混合在一起，并在非常高的温度下熔化，形成蓝宝石熔体。
然后，将熔体缓慢冷却，使蓝宝石晶体逐渐生长。
最后，将生长的晶体从熔体中分离出来并进行加工，形成成品。
总之，蓝宝石晶体是一种非常珍贵和有价值的材料，具有广泛的应用前景。
它的独特蓝色和高贵气质使其成为宝石行业和光学工业中的重要材料。
它的独特物理性质和制备过程也使其在其他领域得到了广泛的应用。
红蓝宝石的人工合成方法
红蓝宝石的人工合成方法摘要：主要为了大家了解宝石合成的常用方法关键词：宝石人工合成。
人工合成宝石是相对于天然宝石而言的，是为缓解天然宝石供需矛盾而产生和发展的产物，是人工制作而非天然产出的宝石。
人工合成宝石，可简称为人工宝石，是指人们运用现代科学技术的基本原理和方法，选用适宜的原材料，通过合理的工艺、技术流程，在实验室或工厂里制造出来的用作首饰及装饰品的材料1．1 焰熔法这个方法是1902年由法国的维尔纳叶发明的，所以也称“维尔纳叶法”。
它主要用于合成熔点很高的宝石，如合成红宝石、蓝宝石、各种颜色的尖晶石、金红石、星光红宝石、星光蓝宝石及人造钛酸锶等，也是目前合成宝石的主要方法之一。
此法合成宝石的原理是利用氢气与氧气燃烧的温度可以高达2900℃的特点，在火焰的上方放宝石原料的粉末，火焰的下方放生长晶体的晶种，宝石粉末通过氢氧火焰时被熔化成熔融液掉落在下面的宝石晶种上，晶体即可不断往上生长。
为了保证晶体能够不断往上生长，宝石晶种要安放在一个可以下降的装置上，并且要使下降装置的下降速度与晶体生长速度相同。
其次，还要使生长的宝石晶体下降入一个保温良好的容器里，否则宝石晶体在空气中会因急剧冷却而产生内应力，对宝石晶体产生破坏作用，轻则形成裂纹，重则使宝石破裂。
1.1.1 优点（1）焰熔法合成红宝石时不用坩埚，可以节省制作坩埚的耐高温材料，又可以避免坩埚成分的污染；（2）晶体生长速度较快，短时间内可以得到较大尺寸的晶体；（3）生长设备比较简单，劳动生产率高，适用于工业化生产；（4）三氧化二铝晶体本身是没有颜色的，为无色蓝宝石，只要在三氧化二铝的粉末原料中加入致色剂后就能出现颜色1.1.2 缺点（1）由于氢氧火焰的温度梯度较大，造成晶体结晶层的纵向温度梯度和横向温度梯度均较大，故生长出来的红宝石晶体质量欠佳，不能用于激光等要求质量很高的高科技方面；（2）火焰气体的温度不可能控制得很稳定，由此造成的温度变化使晶体产生较大的内应力，导致晶体的位错密度较高；（3）原材料在火焰中熔化时不可能完全被熔化结晶成晶体，大约有30％的粉料损失；1.2 水热法这是模拟自然界热液成矿条件创造的一种宝石合成方法。
焰熔法合成蓝宝石过程
焰熔法合成蓝宝石过程
《焰熔法合成蓝宝石过程》
一、焰熔法
蓝宝石是一种由氧化铝构成的单斜晶系矿物，它含有紫罗兰,蓝色,绿色,浅黄色等多种色泽，对人的视觉有着很强的吸引力，所以受到越来越多消费者的青睐,变得极具市场价值。
因为自然界的蓝宝石矿石价格太高,无法满足市场需求，而且大量挖掘蓝宝石矿又损坏环境,所
以科学家发明了人造蓝宝石的制作技术，其中一种就是焰熔法。
焰熔法是最常见的合成蓝宝石技术，它是空气中由氧、氩和氢三元气体混合而成的热带火，通过原料熔融把要合成的目标物质、熔化剂以及助剂一起加热，使其在高温的情况下
迅速熔融，最后形成固体，即人造蓝宝石。
二、材料选择与熔炼
合成蓝宝石的原料有很多种，最常见的就是碲酸钾、硅酸钙和铝矾,其中碲酸钾和硅酸钙
作为蓝宝石的原料，铝矾作为熔化剂，扮演着调节熔融温度的作用。
通常情况下，根据蓝
宝石的颜色和发色的不同，我们可以选择不同比例的原料，来调整其颜色。
然后，将碲酸钾、硅酸钙和铝矾等材料放入金属容器中，加入空气和氩气的混合气体，在1700~1800℃的温度下放入热带火中加热熔炼，使所有原料完全分解混合，完成材料合成。
三、合成蓝宝石
在完成上述熔炼步骤之后，就可以进行熔体催化过程。
穿过固液界面之后，熔体将受到
催化剂的作用而发生化学变化，最终就会形成蓝宝石的晶体结构，同时受到固液表面的辐
射效果催化，蓝宝石的晶体结构就形成了。
最后，当晶体晶体结构完全形成后，再将其加热，使晶体晶体结构完全稳固，而且内部组织会经过重新组织，形成紧凑的晶界，使人造蓝宝石完成结晶，这样合成蓝宝石就完成了。
人工合成宝石的发展概况
人工合成宝石的发展概况人工合成宝石是利用人工方法模拟自然界中宝石的形成过程而制造出来的宝石。
其发展始于19世纪末，至今已经取得了长足的进展。
人工合成宝石最早出现在1880年代，由法国化学家梅尔圭尔·雷杜林首次合成成功。
他使用热液方法将铝矾土中的铝溶解在碱性液体中，然后在高温高压的条件下，使溶液中的铝结晶形成人工蓝宝石。
随后，人们又相继合成了红宝石、绿宝石等宝石。
20世纪，人工合成宝石的研究发展迅速。
在1902年，奥地利物理学家维尔纳·费舍尔首次采用溶液法合成出石英。
随后，又出现了佩尔沃斯钻石（俗称合成钻石）、锆石、尖晶石、蓝宝石、红宝石等多种合成宝石。
这些合成宝石不仅具备了天然宝石的外观和物理性质，而且成本更低，制造过程更为简单，因此在珠宝行业中得到了广泛应用。
20世纪中叶以后，人工合成宝石的发展更加迅速。
合成钻石的研究成果最为显著。
1960年，瑞典物理学家Nils Barricourt 博士首次使用高温高压法合成出钻石。
随后，用微波法合成钻石的成果又相继问世。
这些钻石的品质逐渐趋于完美，与天然钻石几乎无法区分。
还成功合成了人造蓝宝石、红宝石、祖母绿等多种宝石。
随着科技的进步，人工合成宝石的制造过程不断完善，合成宝石的质量也逐渐提高。
利用熔融法合成宝石的纯度高达99.99%，接近天然宝石的纯度。
还发展出了其他制造方法，如化学气相沉积法、结晶生长法等，这些方法可以在短时间内合成出大尺寸的宝石。
人工合成宝石的应用领域也不断拓宽。
除了传统的珠宝行业，人工合成宝石还广泛应用于光学、电子、化学等领域。
红宝石和蓝宝石被用于制造激光器，而一些人造宝石被用于制造电子元器件。
人工合成宝石还被用于科研实验和教育培训。
尽管人工合成宝石取得了长足的发展，但其市场与天然宝石市场仍存在一定差距。
天然宝石因其稀有性、独特性和历史文化价值，一直备受珍视。
而人工合成宝石虽然在外观和物理性质上与天然宝石相似，但在市场认可度和价值上仍与天然宝石存在差距。
蓝宝石各类生长方式
一、蓝宝石生长蓝宝石生长方式1.1.1 焰熔法Verneuil (flame fusion)最先是1885年由弗雷米（E. Fremy）、弗尔（E. Feil）和乌泽（Wyse）一路，利用氢氧火焰熔化天然的红宝石粉末与重铬酸钾而制成了那时轰动一时的“ 日内瓦红宝石”。
后来于1902年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（Verneuil）改良并进展这一技术使之能进行商业化生产。
因此，这种方式又被称为维尔纳叶法。
1）基本原理焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。
其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化，熔滴在下落过程中冷却并在种晶上固结逐渐生长形成晶体。
2）合成装置与条件、过程焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧进程中产生高温，使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融，并落在一个冷却的结晶杆上结成单晶。
以下图是焰熔生长原料及设备简图。
这个方式能够简述如下。
图中锤打机构的小锤7按必然频率敲打料筒，产生振动，使料筒中疏松的粉料不断通过筛网6，同时，由进气口送进的氧气，也帮忙往下送粉料。
氢经入口流进，在喷口和氧气一路混合燃烧。
粉料在通太高温火焰被熔融而落在一个温度较低的结晶杆2上结成晶体了。
炉体4设有观看窗。
可由望远镜8观看结晶状况。
为维持晶体的结晶层在炉内前后维持同一水平，在生长较长晶体的结晶进程中，同时设置下降机构1，把结晶杆2缓缓下移。
焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成，合成进程是在维尔纳叶炉中进行的。
A.供料系统原料：成分因合成品的不同而变化。
原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。
如果合成红宝石，则需要Al2O3粉末和少量的 Cr2O3参杂，Cr2O3用作致色剂，添加量为 1-3%。
三氧化二铝可由铝铵矾加热取得。
料筒：圆筒，用来装原料，底部有筛孔。
料筒中部贯通有一根震动装置使粉末少量、等量、周期性地从筛孔漏出。
震荡器：驱动震动棒震动，使料筒不断抖动，以便原料的粉末能从筛孔漏出。
B.燃烧系统氧气管：从料筒一侧释放，与原料粉末一同下降；氢气管：在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。
蓝宝石晶体生长方式介绍
蓝宝石晶体生长方式介绍目前可用来以熔体生长方式人工生长蓝宝石晶体的方法主要有熔焰法、提拉法、区熔法、坩埚移动法、热交换法、温度梯度法和泡生法等。
蓝宝石晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长三种，其中熔体生长方式因具有生长速率快，纯度高和晶体完整性好等特点，而成为是制备大尺寸和特定形状晶体的最常用的晶体生长方式。
但是，上述方法都存在各自的缺点和局限性，较难满足未来蓝宝石晶体的大尺寸、高质量、低成本发展需求。
例如，熔焰法、提拉法、区熔法等方法生长的晶体质量和尺寸都受到限制，难以满足光学器件的高性能要求；热交换法、温度梯度法和泡生法等方法生长的蓝宝石晶体尺寸大，质量较好，但热交换法需要大量氦气作冷却剂，温度梯度法、泡生法生长的蓝宝石晶体坯料需要进行高温退火处理，坯料的后续处理工艺比较复杂、成本高。
α-Al2O3单晶又称蓝宝石，俗称刚玉，是一种简单配位型氧化物晶体。
蓝宝石晶体具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，强度高、硬度大、耐冲刷，可在接近2000℃高温的恶劣条件下工作，因而被广泛的应用于红外军事装置、卫星空间技术、高强度激光的窗口材料。
其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能使蓝宝石晶体成为实际应用的半导体GaN/Al2O3发光二极管(LED)，大规模集成电路SOI和SOS及超导纳米结构薄膜等最为理想的衬底材料。
低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务蓝宝石晶体检测加工设备蓝宝石掏棒机X射线晶向测试仪金刚石线锯切割机蓝宝石掏棒机自动精密研磨抛光机AMEST-302010-11-18 15:21:55AMEST-30该设备是使用微拉旋转泡生法培育单晶蓝宝石，用这个设备长出来的蓝宝石最高质量35kg，最大直径220mm，最大长度260mm。
技术特性在熔炉中原料的最大负载：35kg熔融物最高温度：2100℃炉内最低气压：5 x 10-5pa载晶棒的运转最大路程：280mm载晶棒的运转速度：0.1-1.2mm/小时能量功耗：最大55千瓦冷却水使用：3.6立方米/小时惰性气体使用：0.18立方米/周期重量：1500kg附加参数加热方式：电阻式作业环境：真空，5 x 10-5 Pa晶棒转速（速度变化差异在0.1mm/小时的增量之内）：——最低速率：0.1mm/时——最高速率：1.2mm/时晶棒的加速运动速率：最大25mm/时)晶棒运动速率维持精确性：±2%晶棒自转频率：——最低速率：0.045转/秒（3转/分钟）——最高速率：0.135转/秒（8转/分钟）加热器电压稳定的精确性——在2.6V到5V之间：±2——在5V到7V之间：±1%——在7V到11V之间：±0.1%安装要求一个符合下列微型气候参数的车间：——温度：22±5°С——相对湿度低于90%——车间10平方米以上——地面有排污管道，或者低于地面至少75mm的管道。
熔融法制备蓝宝石
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ｉ １ ｓ ２ｍｍ／ ｎ ｈ ｘ ｇ ｎ ｆ ｗｉ ｇ ｒ ｔ ｓ １ ２ ／ ． Ｔｈ ｔ ｏ ｏ ｄ ｃ ｅ ｓ ｈ ｒ ｎ ｉ ｕ ｉ ｈ ａ ｄ ｔ ｅｏ ｙ ｅ ｌ ｎ ａｅ ｉ ． ５ ｍ。 ｈ ｏ ｅｍｅｈ ｄ ｔ ｅ ｒ ａ ｅ ｔ ｅ ｉｏ ｍｐ ｒｔ ｙ，
２ Ｓｃ ｏ ｌｏ ｙ ｉａ ｃｅ ｃ ｓ ． ｈ ｏ ｆＰｈ ｓｃ ｌＳ ｉ ｎ ｅ ，Ｕｎ ｖ ｒ ｉｙ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌ ｇｙ ｏ ｉ ａ ｉ ｅ ｓｔ ｆ Ｓ ｉ ｎ ｅ ａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｆＣｈ ｎ ，Ｈ ｅ ｅ ３ ０ ６ ｆ ｉ２ ０ ２ ，Ｃｈｉ ａ ｎ）
Ｖ ｏ ． ＮＯ． １ ３１ ６
Ｄｅ ．２ Ｏ ｃ Ｏｌ
熔 融 法 制 备 蓝 宝 石
王 铎 龚 子 洲 ，
（ ． 建 江 夏学 院 工 商 系 ， 建 福 州 ３ ０ ０ ；２ 中国 科 学 技 术 大 学 物 理 学 院 ， 徽 合 肥 ２ ０ ２ ） １福 福 ５０ ７ ． 安 ３ ０ ６
摘 要 ：分 别 在 不 同 工 艺 参 数 下 （ 晶体 生 长 速 度 ： ２ ｌ ， ５ ｍｍ／ ； 体 流 速 ： ． ５ ０ １ ， ８ ２ ｈ 气 １ ２ ，． １ ５ｍ。ｈ ， ． ／ ） 生长 出 了 ３根 ４ ５ｍｍ×１ ０ｍｍ 蓝 宝石 晶体棒 。对 ３种 蓝 宝石样 品进 行 了不 ６ 物 、 含量 、 铁 微观 气 泡 、 观 气 泡 测试 。 结果 表 明 ， 晶体 生 长 速 度 为 １ 宏 当 ２ ｍｍ／ ， 气 流 速 ｈ氧 １ ２ ／ ， 生长 的蓝 宝石 晶体 质 量 最佳 。最后 分 析 了不 熔 物 、 泡 、 杂质 的 引入 机 制 ． ５ｍ。ｈ 所 气 铁 减 少 杂质 的措施 。
蓝宝石常见优化处理和合成方式
蓝宝石常见优化处理和合成方式关于宝石，借用农夫山泉的一句广告语来说，我们不生产宝石，我们只是大自然的搬运工。
市场总是会存在良莠不齐的情况，所以很多时候，人们总是需要一颗识货的眼睛或是懂货的心。
蓝宝石和红宝石同为刚玉家族中的一员，其合成方式与上文中提到的红宝石的合成方式基本上没有什么明显的区别。
天然无烧矢车菊蓝宝石1、焰熔法合成蓝宝石与天然蓝宝石的区别焰熔法合成蓝宝石可有多种颜色，当化学组成为纯 A12O3 时，合成样品为无色，当掺人少量 Pe 和 Ti 时样品呈蓝色，当掺人少量 Co 和 Ni 时样品呈绿色，单纯的 Ni 可使样品呈黄色，当样品掺人少量 V 时可产生具变色效应的蓝宝石，焰熔法合成蓝宝石与天然蓝宝石在颜色上无明显差异。
二者在鉴定方面可以从生长纹、气泡包体、发光性、吸收光谱几个方面来鉴别。
焰熔法合成蓝宝石2、助熔剂法合成蓝宝石系统宝石学里面关于助熔剂法合成蓝宝石是这样描述的：助熔剂法合成蓝宝石内的助熔剂残余、颜色色带、铂金属片等特点与其相应的助熔剂法合成红宝石相同，不同点在于：1)荧光在紫外灯下助熔剂残余可有粉红色、黄绿色、棕绿色等多种荧光，而且荧光较强，而天然蓝宝石多表现为荧光惰性；2)吸收光谱与天然蓝宝石相比，助熔剂合成蓝宝石有可能缺失460nm、470nm的吸收线。
合成蓝宝石戒指3、水热法合成蓝宝石水热法合成技术是一种更接近天然宝石在热液环境中生长的技术，因此合成蓝宝石与天然蓝宝宝石极为相近，但是由于成本比较高，所以很少作为商品来流通。
在鉴定方面，一般也是从颜色、发光性、晶体、包体、生长纹几个方面来鉴别。
合成蓝宝石耳钉4、蓝宝石的优化及特殊处理蓝宝石在优化处理方面和红宝石还是很相似的，目前国际上接受或者说认可的处理方式仅限于单纯的传统加热处理。
其他染色、浸有色油、填充、扩散等方式都是目前国际上不接受的处理方式，有些处理方式甚至有可能给人的身体带来一定损害。
贵重宝石都是纯天然的，如果遇到一颗特别漂亮，完美无瑕的时候，就要多花点心思了！填充一般是为了遮盖天然宝石的瑕疵，将石蜡、有色油或合成树脂等折射率与刚玉相近的物质注入裂隙、裂纹明显的宝石中，消除因裂隙造成的光线折射不均匀等的现象，提高宝石的净度。
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收稿日期:2010 09 01作者简介:王 铎(1978-),男,汉族,吉林长春人,福建江夏学院助教,硕士,主要从事光电晶体方向研究,E m ail:qglpw d@sina.com.第31卷第6期 长春工业大学学报(自然科学版) Vo l 31N o.62010年12月 Jour nal of Chang chun U niver sity o f T echnolog y(N atur al Science Edition) D ec 2010熔融法制备蓝宝石王 铎1, 龚子洲2(1.福建江夏学院工商系,福建福州 350007; 2.中国科学技术大学物理学院,安徽合肥 230026)摘 要:分别在不同工艺参数下(晶体生长速度:12,18,25mm/h;气体流速:1.25,0.8,1.5m 3/h),生长出了3根 45m m 160mm 蓝宝石晶体棒。
对3种蓝宝石样品进行了不熔物、铁含量、微观气泡、宏观气泡测试。
结果表明,当晶体生长速度为12mm/h,氧气流速为1.25m 3/h,所生长的蓝宝石晶体质量最佳。
最后分析了不熔物、气泡、铁杂质的引入机制及减少杂质的措施。
关键词:蓝宝石;焰熔法;测试;铁杂质;气泡中图分类号:O782 文献标志码:A 文章编号:1674 1374(2010)06 0651 05A melt method for synthesizing sapphireWANG Duo 1, GONG Zi zhou2(1.T he Departmen t of Busin ess Adm inistration,Fujian In stitute Jiangxia,Fuz hou 350007,China;2.School of Phy sical Sciences,U niver sity of S cien ce and T echnology of China,Hefei 230026,Chin a)Abstract:Under different technical conditions such as crystal gro w ing speed and oxy gen flow ing speed,three hig h quality sapphire rods w ith diameter 45mm 160m m are prepared successfully.Tests of the no melted,iron co ntent,m icro bubble and macr o bubble are carried fo r the three samples.T he results show that the optimal quality o f the sapphire is obtained w hen the grow ing speed is 12m m/h and the ox ygen flow ing rate is 1.25m 3/h.T he metho d to decrease the iron impur ity,bubbles and no melted are discussed at last.Key words:sapphir e;flam e fusio n technolo gy;test;ir on impurities;bubble.0 引 言蓝宝石晶体( Al 2O 3)是一种简单配位型氧化物晶体,属六方晶系[1],具有优良的光学、电学和机械性能,其硬度仅次于钻石。
它具有高温化学稳定、导热性好等特点,广泛应用于半导体器件、光电子器件、激光器等。
特别是含Ti 3+蓝宝石,是最优异的固体宽带调谐激光材料,可制作超强的飞秒量级可调谐激光器[2 3]。
氧化铝是地壳内仅次于二氧化硅存在最多的氧化物,其原料供给可以得到充分保障,工业上有广泛用途。
作为继Si,GaAs 之后的第三代半导体材料的GaN,其在器件上的应用被视为20世纪90年代半导体最重大的事件,它使半导体发光二极管和激光器上了一个新的台阶。
因此,近年来成为国内外半导体材料及光电子器件的研究热点。
但由于GaN体材料很难制备,所以必须在其它衬底材料上外延生长薄膜[4 7]。
作为GaN的衬底材料有多种,包括蓝宝石、碳化硅、硅、氧化镁、氧化锌等,其中,蓝宝石以其独特的性能和高的可利用率成为最主要的衬底材料。
蓝宝石单晶又称白宝石,与天然宝石具有相同的光学特性和力学性能[8 10],有着很好的热特性、极好的电气特性和介电特性,被广泛应用于工业、国防等领域,越来越多地用作固体激光、红外窗口、半导体芯片的衬底片、精密耐磨轴承等高技术领域中零件的制造材料,如地对地、地对空导弹的红外窗口、高温压敏传感器的窗口等[11 14]。
随着对蓝宝石材料需求的不断增加,蓝宝石市场竞争日趋激烈,要在蓝宝石市场上占据重要地位,应在以下两个方面实现突破:一是不断降低成本,为此,必须扩大晶体直径,加大投料量并缩短生长周期;二是提高产品质量,为此,要在晶体生长工艺上搞突破,减少晶体中的杂质含量和成品率。
因此,对蓝宝石的生长和研究提出了新的要求。
了解蓝宝石的生长条件、生长缺陷和它们对器件性能的影响之间的关系,对提高晶体质量尤为重要。
文中采用籽晶定向的焰熔法生长技术,以 Al2O3粉料为原料,设计合理的工艺参数,生长出光学质量较好的 45m m蓝宝石刚玉晶体棒。
并对其杂质含量、不熔物及气泡产生进行分析,获得了最佳的生长工艺参数,分析了杂质引入机制和气泡形成机理及减少上述情况的措施。
1 焰熔法生长蓝宝石基本原理当前制备蓝宝石晶体主要有两种技术,根据晶体生长方式不同,可以分为导膜法(EFG)和焰熔法(Flam e Fusion)。
这两种方法制备的晶体具有不同的特性和不同的应用领域,导膜法晶体主要用于蓝宝石衬底方面,而焰熔法主要用于光电子器件、激光器等。
基本原理:焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法,其原料的粉末在通过高温的氢氧火焰后熔化,熔滴在下落过程中冷却并在籽晶上固结逐渐生长形成晶体。
因此,过冷度作为熔体晶体生长的驱动力,加热方式为氢氧焰混合气体燃烧加热。
焰熔法晶体生长原理如图1所示。
1.粉料;2.氧气;3.氢气;4.结晶炉;5.晶体;6.托柱图1 焰熔法晶体生长原理示意图2 实 验2.1 焰熔法蓝宝石生长设备采用焰熔法生长炉及相关配套系统生长蓝宝石晶体。
整个生长系统主要包括下粉系统、燃烧系统、结晶炉、升降系统、氧气的稳压与自动增压装置等。
焰熔法生长晶体设备实物如图2所示。
图2 焰熔法生长晶体设备实物图在炉体下方有一耐火钢制托(可以上下移动),上面放置籽晶杆托柱(用以支撑晶体)、刚玉晶体、燃烧系统、保温罩及炉壁等。
所用保温材料都为高纯材料,以防止对晶体的污染。
采用籽晶熔晶法,晶体生长速度与下降系统下降速度必须能够维持高度同步,这样才能保持生长面在同一位置,精确控制晶体的生长速度。
2.2 焰熔法蓝宝石生长工艺焰熔法生长蓝宝石的制备步骤一般包括:装652长春工业大学学报(自然科学版) 第31卷料、熔种、放肩、等颈和缩颈。
2.2.1 A l2O3粉料的装料首次装料时,其方法是打开料瓶盖,将瓶内的粉料倒入辅料斗中,装料过程中要不时用通条(硬塑料细杆)疏通,使粉料装满内粉斗后再充满连接杆及副粉斗。
待辅料斗基本装满时,将粉料瓶倒置在辅料斗上,让粉料流入料斗内。
2.2.2 熔种选取籽晶尺寸为 5mm 32mm,晶体取向为(1120)。
籽晶制备后,对其进行化学抛光,除去表面损伤,避免表面损伤层中的位错延伸到生长的晶体中;同时,化学抛光可以减少由籽晶带来的污染。
在晶体生长时,首先将定向籽晶固定在籽晶杆托柱上,然后将托柱放入结晶炉内,使籽晶升至距离燃烧器喷嘴130~150mm处,打开双联弹簧式安全阀之后开启氢气针形阀,用火种迅速在结晶炉下口点燃氢气,随即开启氧气针阀,并将氧气调节至规定流量,待炉内温度接近熔晶温度2050时缓慢扩氧。
关于熔晶程度:杆状晶体控制在出现半球状熔体;片状晶体控制在某一小区域出现球顶状熔体。
2.2.3 放肩在熔种完成后,启动敲击电动机,调节料锤敲击力度,开始落粉。
开启下降系统并逐步扩氧,此时晶体直径急速增加,从籽晶的直径增大到所需的直径,形成一个近120!的夹角,在此步骤中最重要的参数值是直径的增加速率。
放肩的形状与角度会影响晶体顶部固液面形状及晶体品质。
2.2.4 等颈当放肩达到预定晶体直径时,晶体生长速度加快,氧气流量达到预定数值。
然后关闭滴水阀,保持固定的生长速度,使晶体等直径生长,适当调节下粉量,使晶体的生长速度和下降速度保持一致。
为保证等径生长阶段氧气流量稳定,通入稳压瓶内的氧气是过量的。
由于车间温度较高,稳压瓶内水分蒸发快,在等径生长阶段为使氧气压力不变,应向稳压瓶内滴水补充。
2.2.5 缩颈等径生长末期,采取缩颈的方法使晶体顶端部位的直径缩小到原等径尺寸的一半,进而降低晶体顶端的缺陷,保证晶体质量。
焰熔法生长出的蓝宝石晶体照片如图3所示。
图3 焰熔法生长出的蓝宝石晶体生长工艺参数及尺寸见表1。
表1 蓝宝石晶体生长工艺及尺寸编号生长速度/(mm/h)气体流速/(m3/h)晶体尺寸/mm 1#12 1.25 45 160 2#180.80 45 160 3#25 1.50 45 1602.3 指标测试采用天津港东科技发展有限公司FTIR 650傅里叶红外光谱仪(Fourier T ransfo rm Infrared Spectrom eter,FT IR)测定晶体中的铁含量,采用北京中西远大科技有限公司ZDX2JGQ 250型氦氖激光器(激光器波长:6328nm;工作电流:4~6m A;输出功率大于2mW)检测晶体内不熔物和气泡。
3 结果与讨论45mm 160mm蓝宝石晶体测试结果见表2。
653第6期 王 铎,等:熔融法制备蓝宝石表2 45mm 160mm蓝宝石晶体测试结果编号F e含量1018A to ms/cm3不熔物n/15mm微观气泡n/mm宏观气泡n/10mm 标准∀ 1.00021#0.210002#0.481023#0.63215结果表明,当晶体生长速度和下降速度分别为12mm/h时,所生长出的蓝宝石晶体各项性能指标最佳。
3.1 铁杂质焰熔法晶体生长中存在杂质。
一方面,焰熔法晶体生长需要有意掺入杂质,生成不同颜色的宝石晶体;另一方面,在焰熔法生长晶体过程中会引入其它不需要的杂质,如铁等。
对于焰熔法晶体生长而言,一方面,为了降低成本,晶体生长工艺的控制要求相对较低,生长设备相对简单,而且晶体生长速度快,会引起较多的杂质和缺陷;另一方面,由于原料来源复杂,加之生长设备本身就是由耐火钢构成,在高温生长过程中,设备中的铁元素会被引入到晶体中,产生杂质。