废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法知识分享
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.04mg/L，标准曲线相关系数为0.9993~0.9994，精密度为0.4～3.5%之间。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证一、方法原理在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO4 2-+BaGrO4→BaSO4↓+ GrO42- (黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO4 2-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。
二、仪器与化学试剂1．仪器①UV330紫外可见分光光度计。
2．试剂①去离子水。
②浓盐酸分析纯。
③硫酸钾标准溶液500mg/L（国家环境保护总局标准样品研究所）④冰乙酸分析纯⑤氨水分析纯⑥氯化钙分析纯⑦铬酸钡分析纯三、简要操作步骤1．标准系列配制①工作液配制：准确移取20.0ml贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水定容，配成浓度为100.0mg/L的标准使用液；②准确移取0 .00 ml.0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,4.00 ml,5.00 ml,6.00 ml 分别放入8根比色先行管中, 分别加入10.00 ml,9.50 ml,9.00 ml,8.00 ml,7.00 ml,6.00 ml,5.00 ml,4.00 ml的去离子水。
③加入2.00 ml的酸性铬酸钡，1.00 ml的氯化钙－氨溶液，10.00 ml95%的乙醇。
立即将比色管放入15℃以下的冷水中，10min后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中，用1cm比色皿于372nm处进行分光光度计测量。
四、分析方法验证程序1．最低检出限—全程序空白值实验（1）每天测1对空白样，共测5天。
在去离子水10.00 ml中加入2.00ml酸性铬酸钡,1.00ml氯化钙---氨溶液,10.00ml乙醇。
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法验证
铬酸钡分光光度法是一种快速、准确、灵敏度高的测定废气中硫酸雾的分析方法，在环境污染检测中占极其重要的地位。
为了验证该分析方法的准确性，本实验选择实际废气样品进行测定，并通过其分析结果与国家相关环保标准的差距确定该方法的精准度。
实验样品为实地采集回来的污染废气以及国家相关环保标准中规定的标准性样品，在准备实验前，实验室的领导者针对该项目安排特别的人员进行了一系列系统的实验室认证，对实验设备进行精密校准，校准完成后我们准备开始进行测试。
在实验中，我们选用本实验室已标定好的10μg/ml硫酸溶液做为质量检查标准，因此可以确保检测结果的准确性及一致性，并尽量缩短实验的时间，业确保实验的准确性。
实验结果显示：实验结果与国家相关环保标准完全相符，各样品的硫酸浓度控制在了相关范围之内，实验数据也证明，铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法精确可靠，该分析方法在环境污染监测和管控方面有重要意义。
综上所述，经过本实验，我们可以得出结论：铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法精准可靠，能够有效地检测出废气中的硫酸浓度，为环境污染的管控与原污染责任追踪奠定基础。
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告
铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.04mg/L，标准曲线相关系数为0.9993~0.9994，精密度为0.4～3.5%之间。
经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。
关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证一、方法原理在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO4 2-+BaGrO4→BaSO4↓+ GrO42- (黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO4 2-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。
二、仪器与化学试剂1．仪器①UV330紫外可见分光光度计。
2．试剂①去离子水。
②浓盐酸分析纯。
③硫酸钾标准溶液500mg/L（国家环境保护总局标准样品研究所）④冰乙酸分析纯⑤氨水分析纯⑥氯化钙分析纯⑦铬酸钡分析纯三、简要操作步骤1．标准系列配制①工作液配制：准确移取20.0ml贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水定容，配成浓度为100.0mg/L的标准使用液；②准确移取0 .00 ml.0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,4.00 ml,5.00 ml,6.00 ml 分别放入8根比色先行管中, 分别加入10.00 ml,9.50 ml,9.00 ml,8.00 ml,7.00 ml,6.00 ml,5.00 ml,4.00 ml的去离子水。
③加入2.00 ml的酸性铬酸钡，1.00 ml的氯化钙－氨溶液，10.00 ml95%的乙醇。
立即将比色管放入15℃以下的冷水中，10min后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中，用1cm比色皿于372nm处进行分光光度计测量。
四、分析方法验证程序1．最低检出限—全程序空白值实验（1）每天测1对空白样，共测5天。
在去离子水10.00 ml中加入2.00ml酸性铬酸钡,1.00ml氯化钙---氨溶液,10.00ml乙醇。
工作场所空气中硫酸雾三种测定方法比对
工作场所空气中硫酸雾三种测定方法比对
工作场所空气中硫酸雾三种测定方法比对
作者：李进;王慧霞;周亚磊;
作者机构：河南省安全科学技术研究院，河南郑州450000;;;
来源：科研
ISSN：1671-5780
年：2015
卷：000
期：048
页码：P.231-232
页数：2
中图分类：A
正文语种：CHI
关键词：硫酸雾;氯化钡比浊法;铬酸钡分光法;离子色谱法
摘要：用氯化钡比浊法、铬酸钡分光光度、离子色谱法进行作业场所空气中硫酸雾测定的比较实验，实验表明铬酸钡分光光度法、离子色谱法的灵敏度、精密度和准确度均高于氯化钡比浊法，有良好的线性关系r≥0.999，更适合作业场所空气中硫酸雾的测定。
(完整word版)铬酸钡分光光度法注意事项
本方法的要点是：（1）铬酸钡悬浊液的制备，必须洗至无铬酸根离子和钡离子，这一点至关重要，否则，你的结果或者是偏高，或者是偏低，甚至测不出来。
你不要老记着标准中要洗几次的步骤，关键是洗干净，要有检验：滤液加铬酸钾检验钡离子，滤液加氯化钡检测铬酸根，必须都无沉淀现象。
否则，继续洗。
（2）铬酸钡悬浊液与硫酸根试液（标液）反应时，务必在强酸性条件，以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应（从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根，在酸性为重铬酸根）；如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应，因为是沉淀转化反应，可能反应不完全，使结果偏低。
（3）在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡，反应完全后，务必要用氨水调至碱性（一般PH值10左右后，再加氨，PH变化不大了，因为构成了缓冲溶液），才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡，它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡，对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根，刚好对应于硫酸根的量（因为相当于：铬酸钡+硫酸根→硫酸钡+铬酸根）。
如果仅调整到微酸性，或近中性，则有一部分铬酸钡还没有沉淀，其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中，测定的总结果就偏高了。
根据铬酸钡的沉淀平衡，铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系，我可以给你计算出不同PH值下，会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了，可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L（定量分析中一般认为溶解量在这个值以下，可视为不溶解）时，应该控制的PH值。
氨性的空白液仍为黄色，原因有二：一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净！（悬浊液静置后清液有黄色）；二是你用氨水调整PH值时，就没有调到微碱性，而是微酸性，因此，有少量铬酸钡溶解了，方法的要求：氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。
其实，这个实验中，各个步骤都可以检验一下PH值的。
下面对标准中的步骤要点追加说明：3.1 铬酸钡悬浊液：称取 19.44g 铬酸钾(K2CrO4)与24.44g 氯化钡（BaCl2·2H2O），分别溶于 1L蒸馏水中，加热至沸腾。
铬酸钡分光光度法
铬酸钡分光光度法铬酸钡光度法1.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成铬酸钡沉淀，并释放出铬酸根离子。
溶液中和多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。
在碱性条件下，铬酸根离子呈现黄色，测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
2.干扰及消除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。
在加入铬酸钡之前，将样品酸化并加热以除去碳酸盐。
3.方法的适用范围本法适用于测定硫酸盐含量较低的清洁水样。
经取13个河、湖水样进行检验，测定浓度范围为8~15mg/L；相对标准偏差0.15%~7%；加标回收率97.9%~106.8%。
4.仪器①比色管：50ml②锥形瓶：250ml③加热及过滤装置④分光光度计5.试剂①铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L蒸馏水中，加热至沸腾。
将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根。
②（1+1）氨水③2.5mol/L盐酸溶液④硫酸盐标准溶液：称取1.4786g优级纯无水硫酸钠或1.8141g无水硫酸钾，溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。
6.步骤①分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中②另取150ml锥形瓶八个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液，加蒸馏水至50ml。
③向水样及标准溶液中各加1ml 2.5mol/L盐酸溶液，加热煮沸5min左右。
取下后再各加2.5ml铬酸钡悬浊液，再煮沸5min左右。
④取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。
⑤待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法 方法证实报告
废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用GB 21900-2008《废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法》完成对固定污染源排气中硫酸雾的测定。
2.GB 21900-2008适用范围2.1 本标准适用于中、低浓度硫酸雾测定。
2.2 本标准测定范围5~120 mg/m3。
2.3 本标准验证的结论：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据GB21900-2008废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法的实验步骤进行操作，在分光光度计上372nm处用1cm比色皿比色。
硫酸钾标准溶液100mg/L，根据校准曲线步骤，以扣3.2样品测定，计算精密度和准确度按照HJ/T 29-1999的相关规定。
测定浓度为（）mg/m3和（）mg/m3的铬酸雾统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3、再现性4.验证结果分析和评价由以上数据可知，在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限为（）mg/m3 ；在有组织排放样品分析中，当采样体积为30L时，方法的检出限为（）mg/m3。
根据实验步骤绘制校准曲线并分析浓度为（）mg/m3、（）mg/m3的硫酸雾统一样品,重复性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。
再现性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。
在现有的环境设施下，检测人员可根据GB21900-2008废气中硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法进行实验。
实验人员/日期：审核人员/日期：**********报告结束**********。
硫酸雾铬酸钡分光法标准曲线
硫酸雾铬酸钡分光法标准曲线是一种常用的化学分析方法，用于测定水中硫酸的含量。
在这篇文章中，我们将深入探讨的原理、应用以及相关的实验操作。
通过本文的阅读，读者将对这一分析方法有更深入的了解。
首先，我们来了解一下的原理。
该方法是基于硫酸和硫酸铁的反应特性进行的。
首先，我们将样品中的硫酸与硫酸铁进行反应，生成三价铁离子。
然后，这些三价铁离子与硫酸雾铬酸钡反应，形成可溶于水的一价铁离子和固体的硫酸钡沉淀。
最后，我们通过测量溶液的吸光度，来确定硫酸的含量。
接下来，我们将探讨的实验操作。
首先，我们准备一系列浓度不同的硫酸标准溶液。
然后，将这些溶液分别加入硫酸铁和硫酸雾铬酸钡的反应液中，进行反应。
接着，我们使用分光光度计测量各个标准溶液的吸光度，并记录下来。
最后，我们根据吸光度与硫酸浓度的关系，绘制出标准曲线。
在实际应用中，具有许多优势。
首先，该方法简单、快捷且准确。
其次，该方法对样品形态没有特殊要求，可以适用于不同种类的水样。
此外，该方法还可以适用于大样品量的分析，具有较好的灵敏度和线性范围。
然后，我们将探讨的应用领域。
该方法主要用于水质分析领域，用于测定水样中硫酸的含量。
硫酸是一种常见的化学物质，在工业生产和生活中广泛应用。
通过测定水样中硫酸的含量，可以评估水样的质量，并判断其是否符合相关的标准和要求。
此外，该方法还可以用于环境监测和水处理等领域。
最后，让我们总结一下的重要性和局限性。
是一种可靠且高效的化学分析方法，可用于测定水样中硫酸的含量。
该方法具有许多优势，包括简单、快捷、准确和适用于不同种类的水样。
然而，该方法也存在一些局限性，如对样品形态和溶液组成的要求较高。
总的来说，是一种常用的化学分析方法，应用广泛且易于操作。
通过研究分光法标准曲线的原理、实验操作以及应用领域，我们可以更好地理解和应用这一方法。
希望本文能对读者有所帮助，促进他们对的认识和应用的进一步深入。
废气中硫酸雾的测定 铬酸钡分光光度法
1.原理用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-（黄色）在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
环境空气硫酸雾测定方法
环境空气硫酸雾测定方法环境空气中硫酸雾的测定方法引言：环境空气中的硫酸雾是指硫酸颗粒悬浮在空气中形成的细小颗粒物。
硫酸雾对人体健康和环境造成的危害不容忽视，因此准确测定环境空气中的硫酸雾浓度是非常必要的。
本文将介绍几种常用的环境空气硫酸雾测定方法。
一、重量法：重量法是一种常用的测定硫酸雾浓度的方法。
首先，需要使用高效的颗粒物采样器采集环境空气中的颗粒物样品。
然后，将采集到的颗粒物样品在一定温度下进行烘干，烘干后的样品质量即为颗粒物的质量。
最后，将样品溶解并加入适量的硫酸进行反应，生成硫酸盐，通过称量硫酸盐的质量，可以计算出硫酸雾的质量。
根据样品的质量和采集的空气体积，可以计算出硫酸雾的浓度。
二、浊度法：浊度法是一种简便快速的测定方法，适用于大量样品的测定。
首先，将采集到的环境空气样品经过预处理，去除颗粒物中的杂质。
然后，将样品放入浊度计中进行测定，测定结果即为样品的浊度。
最后，通过与已知浓度的标准溶液进行比较，可以计算出样品中硫酸雾的浓度。
三、电导法：电导法是一种基于电导性质的测定方法。
首先，将采集到的环境空气样品溶解在适量的溶剂中，形成一定浓度的溶液。
然后，将溶液放入电导仪器中进行测定，测得的电导率与硫酸雾的浓度成正比。
通过与已知浓度的标准溶液进行比较，可以计算出样品中硫酸雾的浓度。
四、光度法：光度法是一种基于光学原理的测定方法。
首先，将采集到的环境空气样品溶解在适量的溶剂中，形成一定浓度的溶液。
然后，使用光度计测定溶液的吸光度，吸光度与硫酸雾的浓度成正比。
通过与已知浓度的标准溶液进行比较，可以计算出样品中硫酸雾的浓度。
五、红外光谱法：红外光谱法是一种基于物质吸收红外辐射的测定方法。
首先，将采集到的环境空气样品制备成固体样品。
然后，使用红外光谱仪测定样品的红外吸收谱，根据样品的吸收峰面积或峰高，可以计算出硫酸雾的浓度。
结论：通过重量法、浊度法、电导法、光度法和红外光谱法等测定方法，可以准确测定环境空气中硫酸雾的浓度。
铬酸钡分光光度与氯化钡比浊法测定硫酸雾的对比
制标准 曲线 。
３实验 结果 分析与 对 比
当前 ，氯化钡 比浊法在测量 作业 场空气 中硫酸雾使ห้องสมุดไป่ตู้较 多 ，
这与该方法的操作简洁有很大关 系。 但是该方法的标准 曲线高浓 度段存在线性关 系差 、 灵 敏度不高 的缺点 ， 虽然 目前也采 取了较 多 的控 制策略 ， 但是 最终质量无法达 到标准要求 ， 因此测 量结果 准确度值得商榷。 对氯化钡 比浊法以及铬酸钡分光光度法 的标准 曲线 ， 能发现二者 的区别。
硫 酸 含 量 ０ ５ １ ０ ２ ０ ４ Ｏ ６ Ｏ ８ ０ １ ０ ０
ｌ实验仪 器 和试剂
测尘滤膜 ； 恒流粉尘采样仪 ； 分光光度计 ； 过滤装 置 ； 不含硫酸
根离子蒸馏水 ； 实验中试剂除硫酸钾为优级纯 ， 其他均为分析纯 。
吸 光 度 Ｏ ． ０ ３ ４ Ｏ ． ｏ ４ ７ ０ ． ０ ５ ９ Ｏ ． Ｏ ９ ７ ０ ． １ ６ １ ０ ． ２ ２ ７ Ｏ ｌ ２ ８ ９ ０ ｌ ３ ５ ０
进行采集 ， 经水洗脱后 ， 和铬酸钡悬 浊液产生 反应 ， 过程如下关系
式所示 ： Ｓ Ｏ ４ ２ － ＋ Ｂ ａ Ｃ ｒ Ｏ ４ － － ＋ Ｂ ａ Ｓ Ｏ ＋ Ｃ ｒ ０ ４ ２ － ， 多余 的铬酸钡 以及沉淀的硫
酸钡使用氨一 乙醇来去除 。通过反应式能够看出 ， 存在多少硫酸
根离子 ， 就会产生对应量 的铬 酸根离子 ， 而铬酸根离子呈 黄色 ， 能 够通过颜色深浅 ， 用分光光度法来测定 。氯化钡 比浊法 的测定原 理如下 ： 用 测尘 滤膜将空气 中的硫酸雾进行采集 ， 用水 进行脱洗 ， 与氯化 钡产生反应 ， 形 成硫 酸钡 ， 在４ ２ ０ ｎ ｍ波长下对 吸光度进行
固定污染源排气中铬酸雾实验报告
铬酸雾无组织排放监测实验报告接样日期2013年11月20日分析日期2013年11月20日报告日期2013年11月22日分析方法二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T29—1999比色计7200分光光度计比色皿厚度10 mm一、原理：固定污染源无组织排放的铬酸雾用水吸收。
在酸性条件下，铬酸中的六价铬与二苯基碳酰二肼作用，生成玫瑰红色的化合物，该化合物的吸光度和六价铬的浓度成正比，在540nm波长处用分光光度法测定。
二、主要试剂：1、乙醇：95%。
2、硫酸：ｐ=1.84g/ml。
3、硫酸溶液：1+9。
用量筒量取ｐ=1.84g/ml，100ml，缓缓（边搅拌）倒入约500ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释到标线。
4、二苯基碳酰二肼。
二苯基碳酰二肼溶液：称取0.05g二苯碳酰二肼，溶于40ml 95%乙醇中，加入1+9硫酸溶液80ml，摇匀，放入冰箱中保存。
此试剂应为无色，颜色改变即不宜使用。
5、六价铬标准储备液：c（Cr6+）=0.100mg/ml。
称取预先在110℃烘干两小时并在干燥器中冷却30min的基准试剂重铬酸钾0.2829g，用少量水溶解后，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
6、六价铬标准溶液：c（Cr6+）=1.00µg/ml。
吸取5.00ml六价铬标准储备液于500ml容量瓶中，用纯水稀至标线，摇匀。
三、仪器：1、分光光度计：附1cm比色皿。
2、具塞磨口锥形瓶：250ml。
3、采样仪器：无组织排放监测采样仪器和样品收集装置。
按照GB16157-1996中配置相应流量计量采样仪。
U型多孔玻板吸收管，25ml。
四、样品采集：1、无组织排放样品采集采样位置和采样点按16297-1996中附录C确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。
②样品采集在25mlU型玻板吸收管中装入5.0ml蒸馏水。
接入采样系统，以0.5L/min 的流量采气30～60min，记录采样时间、环境温度和气压。
废气铬酸雾的测定作业指导书
废气铬酸雾的测定作业指导书废气铬酸雾的测定作业指导书一、执行标准废气铬酸雾的测定二苯碳酰二肼分光光度法HJ/T29-1999二、测定原理用铬酸雾采样管及滤筒进行等速采样，用水浸取铬酸雾。
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼作用，生成红紫色化合物,根据颜色深浅,用分光光度法测定。
在无组织排放的样品的分析中，当采样体积为60L时，方法的检出限为-43-3-3.在30.3 mg/m,定量测定浓度范围为1.8×105×10mg/m 有组织排放样品分析中，当采样体积为30L时，方法检出限-33-23. ×1010为5×--12 mg/mmg/m,定量测定浓度范围为1.8三、仪器设备1、铬酸雾采样管。
2、具塞比色管10ml。
、烟尘采样装置。
3．4、分光光度计。
四、试剂1、玻璃纤维滤筒：28×70×25×90(mm)。
2、二苯碳酰二肼溶液：称取0.50g二苯碳酰二肼，溶解于95%乙醇80ml，加浓盐酸20ml作为稳定剂，于冷暗处保存。
试剂应近无色，颜色变深后不能使用。
(1)重铬酸钾储备溶液称取0.1246g重铬酸钾（优级纯，在130℃干燥2h）溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含100.0μg铬酸(HCrO)。
42(2)重铬酸钾标准使用液临用时，将重铬酸钾储备溶液用水稀释为每毫升含2.00μg铬酸的标准使用溶液。
五、试验步骤1、采样参见烟尘采样方法，用试剂1玻璃纤维滤筒，等速采样100～300L。
采样后，取下滤筒，用脱脂棉扦蘸少量水放入,擦净采样嘴内及其后部连接管内壁残留的铬酸雾滤筒一并处理。
2、分析步骤(1)标准曲线的绘制取6支25ml具塞比色管，按表1 配制标准色列。
各管分别用水稀释至25ml标线，混匀。
加入二苯碳酰二肼溶液1.00ml，摇匀，放置15min。
在波长545nm处，用1cm比色皿，以水为参比, 测定吸光度，绘制标准曲线。
一种环境空气中硫酸雾的测定方法
一种环境空气中硫酸雾的测定方法：
硫酸雾是环境空气中的一种有害污染物，其对人体健康和生态环境的影响较大。
为了对硫酸雾的含量进行测定，可以使用以下方法。
双针喷射计法
双针喷射计法是一种常用的硫酸雾测定方法，它的原理是：在双针喷射计的膜式喷头中，将硫酸雾溶解在相应浓度的硫酸溶液中，再通过膜式喷头将硫酸溶液喷向收集容器，并将喷射时间和喷射量进行记录。
通过计算得到的硫酸雾浓度可以表示为每立方米的硫酸雾的质量(µg/m^3)。
分光光度计法
分光光度计法是一种常用的硫酸雾测定方法，它的原理是：将硫酸雾吸入分光光度计的检测装置中，通过硫酸雾在紫外光谱范围内的特有吸收特性，来测定硫酸雾的浓度。
分光光度计法可以检测出低至几微克/立方米的硫酸雾浓度，具有较高的灵敏度和准确性。
以上是两种常用的硫酸雾测定方法，希望这些信息能帮助您了解硫酸雾测定的方法。
固定污染源废气 硫酸雾的测定原始记录(分光光度法)
标准溶液浓度（mg/L）
空白吸光度 A0
测试条件
波长： 372 nm；比色皿： 10 mm；参比液： 纯水
计算公式
C=（A-A0-b）×f/a/V
G=C×Vsn×10-6
标准曲线信息[制备日期：
]Y=aX+b；a=
；b=
；r=
测定样品信息[样品种类：有组织废气
样品编号
标况体积 Vnd(L）
其他
稀释倍数 f
有限公司
年 月 日颁布
- -J248
பைடு நூலகம்
固定污染源废气 硫酸雾的测定原始记录
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项目编号 检测依据 仪器名称
温度（℃）
湿度（RH%）
《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）第五篇 第四章 四、（一）铬酸钡分光光度法 [检出限：1.25mg/m3]
可见分光光度计
仪器型号
仪器编号
标准溶液名称
硫酸盐标准溶液
；样品状态： 固体 ；收样时间：
吸光度 A
检测结果 C（mg/m3）
标干流量 Vsn（m3/h）
]
排放速率 G（kg/h）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
- -J248
样品编号
有限公司
固定污染源废气 硫酸雾的测定原始记录（续表）
标况体积 Vnd(L）
稀释倍数 f
吸光度 A
检测结果 C（mg/m3）
标干流量 Vsn（m3/h）
年 月 日颁布
第 页共 页
排放速率 G（kg/h）
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
硫酸雾的测定作业指导书
硫酸雾的测定作业指导书一、执行标准硫酸雾的测定铬酸钡分光光度法GB/T4920-85 二、干扰及消除样品中有钙、锶、镁、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
三、测定原理用超细玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子后，样品溶液中硫酸根离子测定原理同硫酸盐化速率(碱片－铬酸钡分光光度法)。
四、仪器设备1、酸式滴定管25ml。
2、玻璃漏斗直径60mm。
3、中速定量滤纸。
4、玻璃棉。
5、电炉或电热板。
6、烟尘采样装置。
7、过氯乙烯滤膜、慢速定量滤纸。
8、紫外或近紫外分光光度计。
五、试剂1、超细玻璃纤维滤筒28×70mm。
2、阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
3、氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L，量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
4、氯化钙－氨溶液称取1.1g氯化钙，用少量盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化氨溶液至400ml。
若混浊应过滤。
5、酸性铬酸钡悬浊液称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
6、硫酸钾标准溶液称取1.778g硫酸钾（优极纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg硫酸的标准溶液。
六、试验步骤1、采样同烟尘采样方法。
用超细玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
2、步骤（1）样品溶液的制备将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，加3滴酚酞试剂，用1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液呈粉红色，再用水稀释至标线。
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1.原理
用玻璃纤维滤筒进行等速采样，用水浸取，除去阳离子。
在弱酸性溶液中，样品溶液中的硫酸根离子与铬酸钡悬浊液发生以下交换反应：
SO42-＋BaCrO4─→BaSO4↓＋CrO42-
（黄色）
在氨－乙醇溶液中，分离除去硫酸钡及过量的铬酸钡，反应释放出的黄色铬酸根离子与硫酸根浓度成正比，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
2.干扰及消除
样品中有钙、锶、镁、锆、钍等金属阳离子共存时对测定有干扰，通过阳离子树脂柱交换处理后可除去干扰。
测定范围：5～120mg/m3。
3.仪器
①酸式滴定管：25ml。
②玻璃漏斗：直径60mm。
③中性定量滤纸。
④玻璃棉。
⑤电炉或电热板。
⑥烟尘采样器。
⑦过氯乙烯滤膜、中速定量滤纸、慢速定量滤纸。
⑧紫外或近紫外分光光度计。
4.试剂
①玻璃纤维滤筒。
②阳离子交换树脂（732型等均可）200g。
③氢氧化铵溶液C(NH4OH)=6.0mol/L：量取160ml浓氨水，用水稀释至400ml。
④氯化钙－氨溶液：称取1.1g氯化钙，用少量1mol/L盐酸溶液溶解后，加6.0mol/L氢氧化铵溶液至400ml。
若浑浊应过滤。
⑤酸性铬酸钡悬浊液：称取0.50g铬酸钡于200ml含有0.42ml浓盐酸和14.7ml冰乙酸的水中，得悬浊液。
贮存于聚乙烯塑料瓶中，使用前充分摇匀。
⑥硫酸钾标准溶液：称取1.778g硫酸钾（优级纯，105～110℃烘干2h），溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升相当于含1000μg硫酸。
临用时，用水稀释成每毫升含100.0μg 硫酸的标准溶液。
⑦偶氮胂Ⅲ指示剂：称取0.40g偶氮胂Ⅲ，溶解于100ml水中，放置过夜后取上清液贮于棕色瓶中，在冷暗处保存，可使用一个月。
5.采样
按国家有关污染源监测技术规范规定的采样方法，用玻璃纤维滤筒，等速采样5～30min。
6.步骤
（1）样品溶液的制备
将采样后的滤筒撕碎放入250ml锥形瓶中，加100ml水浸没，瓶口上放一玻璃漏斗，于电炉或电热板上加热近沸，约30min后取下，冷却后将浸出液用中速定量滤纸滤入250ml容量瓶中，用20～30ml水洗涤锥形瓶及滤筒残渣3～4次，洗涤液并入容量瓶中，用pH试纸试验，加1.0或0.10mol/L氢氧化钠溶液中和至溶液pH7～9，再用水稀释至标线。
（2）空白滤筒溶液的制备
另取与采样用同批滤筒2～3个，撕碎放入250ml锥形瓶中，同上****备空白滤筒溶液。
（3）阳离子树脂柱的制备及样品处理
①将25ml酸式滴定管洗净，在底层加入5～10mm高的玻璃棉，再放入经洗净处理好的阳离子交换树脂，高度150～200mm。
水面应略高于树脂，防止气泡进入而降低柱效。
先用去离子水洗涤一下，在上口端放一小玻璃漏斗，下端放1个50ml小烧杯，即可自上端加入样品溶液进行交换处理，最初流出的30ml溶液弃去不用，然后将滤液收集在容量瓶中待测。
②同法处理空白滤筒溶液。
（4）标准曲线的绘制
取八支25ml具塞比色管，按表C6-1配置标准系列。
表C6-1硫酸钾标准系列
向各管中分别加入铬酸钡悬浊液2.0ml，混匀，再加氯化钙－氨溶液1.00ml混匀，加95％乙醇10.0ml，混匀，立即放入15℃以下冷水浴中冷却10min，取出用一层慢速定量滤纸（上层）和一层过氯乙烯滤膜（下层）过滤（或用两层慢速定量滤纸过滤），弃去2～3ml初滤液，然后将滤液收集在比色管中。
于波长372（或370）nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
以吸光度对硫酸含量（μg），绘制标准曲线。
（5）样品测定
吸取适量经处理的样品溶液（浓度低时取10.00ml，浓度高时，取2～5ml），置于25ml具塞比色管中，加水至10.00ml，以下步骤同标准曲线的绘制。
另取经处理的空白滤筒溶液10.00ml，同法测定，计算出每个滤筒所含硫酸的量（μg）。
7.计算
式中：──测定时所取样品溶液中硫酸含量，μg；
──样品溶液总体积，ml；
──测定时所取样品溶液体积，ml；
──每个空白滤筒所含硫酸的量，μg；
──标准状态下干气的采样体积，L。
8.说明
①实验表明，当硫酸雾浓度高、含湿量大时，须进行等速采样。
例如硫酸雾浓度在100～400mg/m3范围内，烟气含湿量在25％以上，采样速度（采样嘴流速）超过烟道气流速30％时，所得结果比等速采样时偏低20％，和烟尘等速采样规律一致。
在经多级净化之后，硫酸雾浓度在10mg/m3以下，烟气含湿量在20％
以下时，等速采样与以二倍于烟气流速的流速采样，所得结果无明显差异。
在已知排气中硫酸雾和含湿量都不高时，以15～25L/min流量恒流采样即可。
因样品中硫酸浓度不高，可用分光光度法或离子色谱法测定。
②实验表明，在滤筒后串联两个内装吸收液的冲击式吸收瓶采集硫酸雾，一般情况下吸收液中均检不出硫酸。
当烟气中硫酸雾在1000mg/m3以上，含湿量在30％以上时，采取强制冷却收集冷凝水进行测定的方法，水中硫酸雾的含量，最高时相当于23mg/m3，这时滤筒的阻留效率在98％左右。
浓度低、含湿量低时，阻留效率高，一般在99％以上，低浓度时接近100％。
因此，在高浓度、高温度、高湿度情况下，采样时可采取强制冷却收集冷凝水测定和滤筒阻留量相加的办法，提高采样效率。
在一般情况下，单用超细玻璃纤维滤筒阻留，可达到较好的效果，而不必用其他滤料多级捕集。
③在溶液中加氯化钙－氨溶液、乙醇，并在冷水中冷却10min，可降低硫酸钡及铬酸钡的溶解度，使方法的重现性好，试剂空白值低而且稳定。
④在测定吸光度前，采用上层用慢速定量滤纸、下层用过氯乙烯滤膜过滤，速度快、效果好、试剂空白值低，方法重现性好。
也可采用0.45μm微孔滤膜抽气过滤。
⑤铬酸钡的精制：称取5.0g氯化钡，3.0g重铬酸钾，分别溶解于50ml水中，混合，生成铬酸钡沉淀。
加浓盐酸16.7ml，再加水至500ml，加热到70～80℃，使之溶解。
加0.1％溴代百里酚蓝指示剂3滴，用
2mol/L氢氧化铵中和至溶液呈蓝色，沉淀析出。
以倾注法用温热的水洗涤沉淀2～3次，再用冷水洗涤2～3次，经0.45μm微孔滤膜抽滤。
在105～110℃干燥2h，于研钵中研细，在广口瓶中保存。