顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乌骨藤中的挥发性成分

乌骨藤又名通光藤，是萝藦科牛奶菜属植物 通光藤Marsdenia tenacissima (Roxb) Wight et Am.的 干燥藤茎 [1]，主产于云南、贵州、福建、广西等 地，具有清热解毒、止咳平喘、消炎镇痛、抗肿 瘤、抗病毒、免疫调节、保肝利尿等作用，特别 是对胃癌、肝癌等多种肿瘤具有确切的疗效[2]。研 究表明乌骨藤中含有多种甾体酯苷、生物碱、有 机酸、多糖、树脂及色素等多种有效成分，且毒 副反应很小，是一种具有较大发展潜力的药用植 物[3]。但乌骨藤化学成分复杂，其生物活性成分还 不明确，目前研究多集中在甾体酯苷和多糖上， 对其他成分的研究较少，因此对乌骨藤化学成分 的研究还有待深入。 本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提 取挥发性成分，避免了常用的水蒸气蒸馏和超临 界萃取法的繁琐样品提取过程，操作简单、快 捷。然后采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对 乌骨藤中的挥发性成分进行分析，将干法和湿法 前处理所得的结果进行比较，结果表明同时用干 法和湿法两种方法前处理后用HS-SPME-GC-MS 方法提取和分析乌骨藤中挥发性成分既简单快速 又能全面科学的分析出各挥发性组分，为乌骨藤 的进一步开发提供科学依据。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 SPME手动进样器、聚二甲基硅氧烷(PDMS， 100 μm和7 μm)萃取头：美国Supelco公司； Agilent Technologies 7890A GC-5975C MS气相色 谱－质谱联用仪：美国Agilent公司。 乌骨藤：亳州市常富药业销售有限公司，经 中国中医科学院中药研究所生药学教研室何希荣 老师鉴定为萝藦科植物通光藤Marsdenia tenacissina (Roxb) Wight et Am的藤茎，凭证标本(20120416)存 放于中国中医科学院中药研究所；氯化钠为分析 纯：北京化工厂；水为二次蒸馏水。 1.2 顶空固相微萃取 1.2.1 干法预处理后顶空固相微萃取 将乌骨藤粉
食品安全与检测
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第 37卷 第 12期
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法 测定乌骨藤中的挥发性成分
王晓杰1，张虎成1，王维彬1，章宇宁1，陈 亮2 (1.北京电子科技职业学院，北京 100029； 2.北京化工大学生命科学与技术学院，北京 100029)
(1.Beijing Polytechnic, Beijing 100029; 2.College of Life Science and Technology, Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029)
Abstract: Objective: The head space-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS) was used to analyse the volatile components in Marsdenia tenocissima. Mathods: The volatile components in Marsdenia tenocissima are extracted by HS-SPME with two different pretreatments: dry pretreatment and wet pretreatment, then detected by GC-MS. Results: The GC-MS analysis results showed that 71 compositions were identified and accounted for 93.5% of the total peak areas by dry pretreatment, and 53 compositions were identified and accounted for 99.55% of the total peak areas by wet Pretreatment. The major volatile components are terpene (20.01%), alcohol (17.86%) and ester (11.92%) by dry pretreatment, and alcohol (60.31%), aldehyde (12.80%) by wet pretreatment. Conclusion: The volatile components measured by these two pretreatment methods were quite different, and the content of these components were different too. The HS-SPME-GC-MS method with dry and
收稿日期：2012-05-13 基金项目：北京市中青年骨干人才培养项目(201008102)；北京市教委科技计划面上项目(KM20110858003)。 作者简介：王晓杰(1975—)，女，吉林桦甸人，硕士，副教授，主要从事天然药物化学研究的工作。
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wet pretreatment can be used for the fast extraction and analysis of volatile substances from Marsdenia tenocissima. Key words: Marsdenia tenocissima; head space-solid phase microextraction (HS-SPME); gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); volatile components
摘要：目的：顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析乌骨藤挥发性成分。 方法：前处理采用干法和湿法2 种不同方法，顶空固相微萃取提取后，用气相色谱 -质谱联用 技术检测乌骨藤挥发性化学成分。结果：采用干法前处理共鉴定了71种成分，占总成分含量的 93.5%；湿法前处理共鉴定了53种成分，占总成分含量的99.55%。干法处理后所提取的挥发性 成分主要为萜烯类(20.01%)、醇类(17.86%)和脂类(11.92%)，湿法处理后所提取的挥发性成分主 要为醇类(60.31%)、醛类(12.80%)。结论：干法和湿法前处理测得的挥发性成分差异较大，各成 分含量差异也较大。同时用干法和湿法前处理后，再用HS-SPME-GC-MS方法提取和分析乌骨 藤中挥发性成分，既简单快速又能全面科学的分析出各挥发性组分。 关键词：乌骨藤；顶空固相微萃取；气相色谱-质谱；挥发性成分 中图分类号：R 284.1 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2012)12-0284-05
Determination of volatile components from by marsdenia tenocissima HS-SPME and GC-MS
WANG Xiao-jie1, ZHANG Hu-cheng1, WANG Wei-bin1, ZHANG Yu-ning1, CHEN Liang 2