实验六__盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物

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(2)误差分析
本次试验用5ml吸收液绘制标准曲线,标准曲线的斜率应控制在0.180~0.195吸光度*ml/ ,截距控制在 之间。本次实验所绘制的标准曲线斜率远远大于该标准斜率。分析可能造成误差的原因,有以下几种:
(1) 标准溶液系列中的各管应在摇匀后置于暗处,放置20min,当室温低于20℃时,应放置40min以上。在本次实验中,我们配好 标准溶液后,尚未置于暗处,就立即进行了吸光度的检验。这样会造成吸光度增大,因此整个标准曲线中,各点数值均较大,据此计算出的斜率也随之变大。
采样时间
15min
根据以上公式计算结果为:0.11mg/
三、结果分析
氮氧化物是形成光化学烟雾和酸雨的重要原因,同时也对人体的肺部产生伤害,引发呼吸道疾病。本次实验结果表明华师大闵行校区空气中的氮氧化物含量较低,校园内大气环境较好。
(1)数据分析
根据中华人民共和国国家环境保护标准HJ479-2009,盐酸纳乙二胺分光光度计方法适用于测定环境中的氮氧化物,检出限为0.36 /10ml吸收液。当吸收液总体积为10ml,采样体积为24L时,空气中的氮氧化物的检出限为0.015mg/ 。当吸收液总体积为50ml,采样体积为288L时,空气中氮氧化物的检出限为0.006mg/ 。本次试验所用的吸收液为5ml,采样体积为6L,空气中的氮氧化物检出限应在0.03mg/ 左右。本次实验结果满足这一检出限。
0.534
吸光度(校正后)
0
0.073
0.174
0.266
0.341
0.434
0.522
根据上表绘制的标准曲线如下图:
其回归方程为:
其中:y—标准溶液吸光度与试剂空白液吸光度之差
x—亚硝酸根的含量( /ml)
(2)样品测定
采样后,放置15分钟,将样品溶液移入1cm比色皿中,用绘制标准曲线的方法测定试剂空白液和样品溶液的吸光度。若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,可以吸收液稀释后再测定吸光度。计算结果时应乘以稀释倍数。
(3)在各组分取吸收液并配置 标准溶液时,使得吸收液长时间暴露在光线和空气中,配置好溶液后,也未及时塞紧比色管的塞子。造成吸收液显色或者吸收空气中的氮氧化物,使测试结果变大。
盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的氮氧化物
一、样品采集
用一支内装5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管,进气口接氧化管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将氧化剂(三氧化铬)弄湿时,污染后面的吸收液体。以0.4L/min流量,避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时间,密封好采样管,带回实验室,当日测定。采样时,若吸收液不变色,则采气量应不少于12L。
1、主要实验步骤
(1)绘制标准曲线:
取7支10ml具赛比色管,按下表配置标准比色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液(ml)
0
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
吸收原液(ml)
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
8.00
水(ml)
2.00
1.80
1.60
1.40
1.20
1.00
0.80
2、计算结果
氮氧化物( ,mg/ )=
=
=采样流量
字母
含义
数值
样品溶液吸光度
0.078
试剂空白溶液的吸光度
0.012
标准曲线的截距
-0.004
采样用吸收液体积
5ml
样品的稀释倍数
1
标准曲线的斜率
0.876
换算为标准状态下的采样体积
4.76
实际气体采样体积
6
采样时的环境温度
69℉
采样时的大气压力
1008hPa
实验楼区域车辆通行并不频繁,相对比较幽静,因此汽车尾气对空气中的氮氧化物含量影响并不显著。当日天气阴沉,有零星小雨,考虑到二氧化氮具有可溶性,且有文献显示空气中二氧化氮的含量,晴天是雨天的1.2至2.1倍(天候对通勤者氮氧化物暴露的影响,陈志郎等,元培科技大学环境工程卫生系),因此天气可能也是影响大气中氮氧化物含量的一个因素。
(2)实验所采的样品也应该放置于暗处20min,当室温低于20℃时,应放置40min以上。我们在拿到实验样品后就立即移入比色管中,随后进行了比色,前后不超过10min。因此对样品的实际吸光度有些影响。实验室空白样品的吸光度也明显偏大,该标准规定:吸收液的吸光度应小于等于0.005,而本次实验所得的吸收液吸光度为0.012。
1,采集地点
实验C楼3楼实验室的窗口,当时天气阴,目测云量较多,有零星小雨。
当日气温20.1℃,相对湿度100%,气压1008hPa,风向偏东风1.4级。(由闵行区气象局2012年5月24日9时57分发布。)
2,性状描述
样品在玻板吸收管中,有较多的气泡,液体颜色略显微弱的粉红色。
二、样品预处理与分析测试
含量( /ml)
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
各管摇匀后,避开直射阳光,放置15分钟,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
测定的吸光度以及扣除空白后的校正吸光度如下表:
含量
0wenku.baidu.com
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
吸光度
0.012
0.085
0.186
0.278
0.353
0.446
该标准规定的 标准气体的测定质量浓度范围在0.056~0.480mg/ ,相对误差在 以内。本次实验的结果为0.11mg/ ,属于偏低的范畴。
大气中的氮氧化物主要来源于燃料的燃烧,如:工业原料、汽车燃料以及焚烧麦秆等,另外还有农业土壤以及动物排泄物中含氮化合物的转化。在人口稠密、交通发达的城市中,主要影响因素是汽车的尾气。在本次试验所采样的地区,因靠近工业区,还应考虑化工企业对空气中氮氧化物的影响。
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