芳酸及其酯类药物的分析1PPT课件
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药物分析: 芳酸及其酯类药物分析ppt课件
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4. 羟苯乙酯:加热水解生成的对羟基 苯甲酸与硝酸汞反应,生成白色沉淀和 硝酸,硝酸氧化对羟基苯甲酸生成醌型 结构的化合物,显红色。(反应式)
C O O C H 2 5 C O O H C O O
H g O H O H O H 2
四、重氮化-偶合反应
贝诺酯:酸水解后,与亚硝酸钠反应生成重氮 盐与碱性β -萘酚偶合生成橙红色沉淀。
§ 3、特殊杂质检查 一、阿司匹林中特殊杂质检查 1、合成工艺
O N a C O 2
O N a
O N a C O O H
C O O N aH
O N a C O O H ( C H C O ) O 3 2
C O O H O C O C H 3
C H C O O H 3
2、检查
(1)溶液的澄清度(控制酚类等杂质):
药物分析: 芳 酸及其酯类药物 分析
O C O C H 3 C O O N H C O C H 3
贝诺酯
COONa
COOH
OH
O O C
OH
NH2
对氨基水杨酸钠
双水杨酯
(二) 理化性质 1. 熔点 2. UV,IR特征 3.溶解行为 4.酸性:受苯环、羧基、取代基影 响(游离羧基可用氢氧化钠滴定) OH 取代基为吸电子基团,↑ C O 取代基为给电子基团,↓
原理:水杨酸结构中酚羟基与高铁 盐反应生成紫堇色,而阿司匹林则无 易炭化物:检查被硫酸炭化呈色低分子有机杂
(3)
质。
二、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查 1、合成工艺与间氨基酚杂质的产生
N H 2 O H C O O N a C O 2 H O 2 H O [ O ] O H O N H 2 [ O ] O H O H O O H H O O H N 2 O H O N H 2
药物分析第六章芳酸及其酯类PPT课件
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结构与性质
01
02
03
结构特点
芳酸及其酯类具有苯环和 羧基的结构,具有特定的 电子分布和化学性质。
物理性质
芳酸及其酯类通常具有较 高的熔点和沸点,难溶于 水,易溶于有机溶剂。
化学性质
芳酸具有酸性,可以与碱 反应生成盐,也可以发生 酯化反应生成酯类化合物。
药物中的芳酸及其酯类
药物合成
芳酸及其酯类在药物合成 中广泛应用,如某些抗生 素、抗炎药和抗肿瘤药物 的合成。
评估药物在短时间内大量摄入 后的毒性反应,确定药物的安
全剂量范围。
长期毒性试验
观察药物在长期、反复或持续 摄入后对机体的影响,了解药 物对各组织器官的损害程度。
生殖和发育毒性试验
研究药物对生殖系统及胚胎发 育的影响,评估药物对妊娠期 和哺乳期妇女的安全性。
致突变和致癌性试验
检测药物是否具有潜在的致突 变、致畸和致癌作用,为药物 的研发和使用提供科学依据。
相互作用,为临床用药提供指导。
芳酸及其酯类与其他药物的联合应用
与抗生素的联合使用
芳酸及其酯类药物可以与抗生素联合使用,以增强抗生素的抗菌 效果,同时降低耐药性的产生。
与化疗药物的联合使用
将芳酸及其酯类药物与化疗药物联合使用,可以增强化疗药物的抗 肿瘤效果,并降低其毒副作用。
与生物制剂的联合使用
将芳酸及其酯类药物与生物制剂(如抗体、细胞因子等)联合使用, 可以提高生物制剂的治疗效果,并降低其副作用。
合成特定结构药物
由于芳酸及其酯类具有特定的化学结构,可以用于合成具有特定生物活性的药物,如某些抗癌药物。
在药物质量控制中的应用
作为药物质量控制标准
在药物质量控制中,芳酸及其酯类可 以作为标准物质,用于药物的鉴别、 纯度检测和含量测定。
第五章芳酸及其酯类药物的分析(ppt)
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酸化
(双水杨酯)
碱性 加热 条件 水解
水杨酸钠
酸化
水杨酸 ↓ +
醋酸↑
水杨酸 ↓
(在醋酸铵中溶解)
(二)氯贝丁酯 — 异羟肟酸铁反应
氯贝丁酯 KOH 盐酸羟胺
水解
异羟肟酸盐 FeCl3
弱酸性
异羟肟酸铁 (紫色)
(三)羟苯乙酯
乙醇
羟苯乙酯
煮沸
硝酸汞
沉淀
上清液红色
五、分解产物的反应
1. 苯甲酸盐 苯甲酸盐 硫酸 苯甲酸↑
pH 5~6
3. 与布洛芬反应 布洛芬 N,N’-双环己基羧二亚胺-无水乙醇试液
高氯酸羟胺-无水乙醇
温热20min 冷却 高氯酸铁-无水乙醇 紫色
二、重氮化偶合反应
1. 贝诺酯的反应 与苯环相连的N上有2个H
贝诺酯 H+ 重氮盐
芳伯氨基
碱性β-萘酚
NaNO2 H+
橙红色↓
为具有芳伯氨基、潜在芳伯氨基药 物的特征反应。
2. 甲芬那酸的反应
甲芬那酸(甲 对醇 硝 )基苯重氮 N a O H 橙红色
三、氧化反应
1.
甲芬 那 H 2S O 4 酸 深兰 棕 色绿
K2Cr2O7
2. 甲芬那 H 2S 酸 O 4 黄(色 绿色)荧光
四、水解反应
(一)阿司匹林与双水杨酯
(阿司匹林)
碱性 加热 条件 水解
水杨酸钠 + 醋酸钠
紫堇色的配位化合物
反应条件及注意事项: ❖ 弱酸性(pH4~6):强酸中配位物
分解 ❖ 反应灵敏度高,应用稀溶液 ❖ 酯类应水解后再反应
直接:水杨酸、对氨基水杨酸钠、双水杨 酯、水杨酸二乙胺
(双水杨酯)
碱性 加热 条件 水解
水杨酸钠
酸化
水杨酸 ↓ +
醋酸↑
水杨酸 ↓
(在醋酸铵中溶解)
(二)氯贝丁酯 — 异羟肟酸铁反应
氯贝丁酯 KOH 盐酸羟胺
水解
异羟肟酸盐 FeCl3
弱酸性
异羟肟酸铁 (紫色)
(三)羟苯乙酯
乙醇
羟苯乙酯
煮沸
硝酸汞
沉淀
上清液红色
五、分解产物的反应
1. 苯甲酸盐 苯甲酸盐 硫酸 苯甲酸↑
pH 5~6
3. 与布洛芬反应 布洛芬 N,N’-双环己基羧二亚胺-无水乙醇试液
高氯酸羟胺-无水乙醇
温热20min 冷却 高氯酸铁-无水乙醇 紫色
二、重氮化偶合反应
1. 贝诺酯的反应 与苯环相连的N上有2个H
贝诺酯 H+ 重氮盐
芳伯氨基
碱性β-萘酚
NaNO2 H+
橙红色↓
为具有芳伯氨基、潜在芳伯氨基药 物的特征反应。
2. 甲芬那酸的反应
甲芬那酸(甲 对醇 硝 )基苯重氮 N a O H 橙红色
三、氧化反应
1.
甲芬 那 H 2S O 4 酸 深兰 棕 色绿
K2Cr2O7
2. 甲芬那 H 2S 酸 O 4 黄(色 绿色)荧光
四、水解反应
(一)阿司匹林与双水杨酯
(阿司匹林)
碱性 加热 条件 水解
水杨酸钠 + 醋酸钠
紫堇色的配位化合物
反应条件及注意事项: ❖ 弱酸性(pH4~6):强酸中配位物
分解 ❖ 反应灵敏度高,应用稀溶液 ❖ 酯类应水解后再反应
直接:水杨酸、对氨基水杨酸钠、双水杨 酯、水杨酸二乙胺
药物分析课件:芳酸及其酯类药物分析PPT课件
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络合滴定法
利用络合反应原理,通过滴加络合剂与药物中的金属离子结 合,以消除干扰并准确测定药物含量。
高效液相色的分配平衡原理,通过色谱柱分离待测药 物,再通过检测器检测其含量。
应用
适用于分离和测定多种药物,尤其对于结构类似的药物分离效果更佳。
气相色谱法
原理
利用不同物质在气相中的吸附和扩散速度不同,通过色谱柱分离待测药物,再通 过检测器检测其含量。
盐酸丁卡因是一种长效 的局部麻醉药,主要用 于眼科手术和耳鼻喉科 手术。
分析方法
采用高效液相色谱法, 通过紫外检测器进行检 测。流动相为甲醇-水 (20:80),检测波长 为276nm。
结果与讨论
该方法具有较高的灵敏 度和准确度,可用于盐 酸丁卡因注射液的质量 控制和含量测定。
05 药物分析中的问题与挑战
药物分析方法的局限性
方法选择
不同的药物需要特定的分析方法,选择合适的方 法是关键。
灵敏度与特异性
大多数方法在灵敏度和特异性之间存在权衡,难 以同时满足。
样本处理
复杂的样本处理过程可能导致药物成分的损失或 污染。
药物分析实验技术的挑战
仪器维护与校准
确保仪器性能稳定,需要定期维护和校准。
实验操作规范
药物应用领域
01
02
03
疼痛治疗
用于治疗各种疼痛症状, 如头痛、关节痛和肌肉痛 等。
发热治疗
用于治疗发热和感染引起 的发热症状。
炎症治疗
用于治疗各种炎症性疾病, 如类风湿性关节炎、骨关 节炎和痛风等。
02 药物分析方法
化学分析法
酸碱滴定法
利用酸碱滴定原理,通过滴加标准酸或碱溶液来确定药物的 含量。
分类
利用络合反应原理,通过滴加络合剂与药物中的金属离子结 合,以消除干扰并准确测定药物含量。
高效液相色的分配平衡原理,通过色谱柱分离待测药 物,再通过检测器检测其含量。
应用
适用于分离和测定多种药物,尤其对于结构类似的药物分离效果更佳。
气相色谱法
原理
利用不同物质在气相中的吸附和扩散速度不同,通过色谱柱分离待测药物,再通 过检测器检测其含量。
盐酸丁卡因是一种长效 的局部麻醉药,主要用 于眼科手术和耳鼻喉科 手术。
分析方法
采用高效液相色谱法, 通过紫外检测器进行检 测。流动相为甲醇-水 (20:80),检测波长 为276nm。
结果与讨论
该方法具有较高的灵敏 度和准确度,可用于盐 酸丁卡因注射液的质量 控制和含量测定。
05 药物分析中的问题与挑战
药物分析方法的局限性
方法选择
不同的药物需要特定的分析方法,选择合适的方 法是关键。
灵敏度与特异性
大多数方法在灵敏度和特异性之间存在权衡,难 以同时满足。
样本处理
复杂的样本处理过程可能导致药物成分的损失或 污染。
药物分析实验技术的挑战
仪器维护与校准
确保仪器性能稳定,需要定期维护和校准。
实验操作规范
药物应用领域
01
02
03
疼痛治疗
用于治疗各种疼痛症状, 如头痛、关节痛和肌肉痛 等。
发热治疗
用于治疗发热和感染引起 的发热症状。
炎症治疗
用于治疗各种炎症性疾病, 如类风湿性关节炎、骨关 节炎和痛风等。
02 药物分析方法
化学分析法
酸碱滴定法
利用酸碱滴定原理,通过滴加标准酸或碱溶液来确定药物的 含量。
分类
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4、水解性 阿司匹林、双水杨酯和贝诺酯的结构中具有酯基, 碱性条件下能水解成酚羟基和羧酸。
第一节 水杨酸类药物的分析
5、具有芳伯氨基的性质 对氨基水杨酸钠的结构中具有芳伯氨基,贝诺酯
等水解后产生芳伯氨基结构,可发生重氮化偶合反应 ,产生橙红色沉淀。 6、具有紫外和红外吸收特征
具有苯环的特征官能团。
二、鉴别试验
3.水解反应
(1)阿司匹林的鉴别 ChP(2010)
COONa
COOH
COOH
OH H2SO4
OH
OCOCH3 Na2CO3
+
H2SO4
CH3COONa
CH3COOH
+CO2
取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2min后,放冷,加过
量稀硫酸,即析出白色沉淀,并发出醋酸的臭气。
二、鉴别试验
NHCOCH3
第一节 水杨酸类药物的分析
(二)主要理化性质 1、性状 ❖大多数是结晶性固体; 2、溶解性 ❖游离芳酸类药物,几乎不溶于水,易溶于有机
溶剂 ❖芳酸碱金属盐易溶于水
二、主要理化性质
3.酸性 具游离羧基显酸性,酸性受苯环、羧基和取代基
的相互影响 ◆—X、—NO2、—OH等吸电子取代基存在使酸性增强
O OH
COOH
OH
O R
R' (水 杨 酸 类 )
水杨酸 SA
(salicylic acid)
第一节 水杨酸类药物的分析
代表药物 pKa=3.49
COOH
游直离接羧中基和法 两步滴定法
OCHOCH3
苯环
水解后才发 生三氯化铁 反酯应键 水解后生成
阿司匹林 水杨酸杂质
代表药物
酸性,钠盐可溶于水,酸化析出,可与碱 定量反应
二、鉴别试验
2.重氮化-偶合反应 1)贝诺酯的鉴别ChP(2010)
原理:具芳伯氨基或潜在的芳伯氨基,芳伯氨基在 酸性溶液中能与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生 成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。
二、鉴别试验
反应过程:
OCOCH3 COO
贝诺酯
NHCOCH3
HO
+3H2O HCl
+
NH2 HCl
3.水解反应
(1)双水杨酯的鉴别 ChP(2010) 原理:双水杨酯与氢氧化钠试液煮沸后,加稀盐
酸则生成白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵溶液 中溶解。
方法:取本品0.5g,加氢氧化钠试液5ml,煮沸, 显水杨酸的鉴别反应。
二、鉴别试验
4.钠盐的鉴别反应ChP(2010)
焰色反应: 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供 试品,在无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。
COONa
OH
酚羟基,潜在酚羟基,可与FeCl3反应 产生颜色。
NH2
对氨基水杨酸钠
(PAS-Na)
氨基,潜在氨基可进行重氮化—偶联反 应颜色。定量、定性。
苯环、羧基UV定量, IR定性。
第一节 水杨酸类药物的分析
COOH O OH OC
双水杨酯 (salsalate)
OCOCH3
COO
贝诺酯
(Benorilate)
O Fe Fe 紫堇色
23
FTe.CS.l3
具酚羟基的药物
二、鉴别试验
(一)化学鉴别法
1.三氯化铁反应 ChP(2010)
COOH OCOCH3
COOH O OH OC
阿司匹林 (aspirin)
双水杨酯 (salsalate)
OCOCH3
COO
NHCOCH3
贝诺酯
(Benorilate)
水解后能产生酚羟基的药物
Content类药物分析
3
芳基丙酸类药物分析
4 其他芳酸类药物的分析
学习目标
掌握:芳酸类药物的鉴别、检查和含量测 定的原理与特点; 熟悉:芳酸类药物分析方法的原理,典型 药物有关物质的检查方法; 了解:芳酸类药物结构、性质与药物分析 方法的关系。
分类
结构特点:羧基(—COOH)、苯环(
二、鉴别试验
(二)IR
水杨酸类药物分子中由苯环、羧基等结构,红外区 有吸收,可用于鉴别。 待测药物的红外吸收图谱应与《药品红外光谱集》 中的标准对照图一致。
υOH 3000-2500cm-1(宽)
υC=O: 1700cm-1(—COOH)
υC=O: 1770—1720cm-1(酯):邻双取代
苯γCH 770-730cm-1
δO-H 950-900cm-1
COOH OCOCH3
1
2 33
5 4
3500 3000
1600
140C0OONa12001 νN-H ,νO-H
OH 3500-3300,3700-3200
2 δN-H
NH2
1650-1550
1600±20
3 νc=c 4、 νC-
1500±25 1340-1250
)
芳 有邻酚羟基者--- 水杨酸类 典型药物4种
酸 类 无邻酚羟基者--- 苯甲酸类 典型药物3种
药
物 带苯环的脂肪酸类---芳基丙酸 典型药物2种 的
分 析
其它芳酸类---邻氨基苯乙酸类,吲哚乙酸类
苯并噻嗪甲酸类
第一节 水杨酸类药物的分析
一、结构与性质 (一)基本结构与理化性质
1.基本结构为水杨酸(邻羟基苯甲酸)
下列药物的酸性强弱顺序正确的是( )
❖A.水杨酸>苯甲酸>阿司匹林 B
❖B.水杨酸>阿司匹林>苯甲酸 ❖C. 阿司匹林>水杨酸>苯甲酸 ❖D.苯甲酸>阿司匹林>水杨酸 ❖E. 苯甲酸>水杨酸>阿司匹林
二、鉴别试验
(一)化学鉴别法
1.三氯化铁反应 ChP(2010)
水杨酸
COO-
OH
pH4~6
COO
◆—CH3、—NH2等斥电子取代基存在使酸性减 ◆弱邻位取代酸性>间位、对位取代酸性。例:水杨 酸邻位游离羟基与羧基形成分子内氢健,酸性大为
增强 水杨酸 > 阿司匹林> 苯甲酸
第一节 水杨酸类药物的分析
3、酸性 芳酸类药物分子中具有-COOH,所以显弱酸性(受 取代基的影响) 药用芳酸pKa在3-6之间,可以与碱成盐。
、5 NνC-O 1260-1180
二、鉴别试验
3.HPLC
ChP(2010)用高效液相色谱法鉴别水杨酸类药物制 剂有阿司匹林制剂、对氨基水杨酸钠肠溶片和贝诺 酯片。
规定在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一 致。
OH COOH
HO
NaNO2,2HCl
OH
N2+Cl-
NaOH
OH
NN
OH
橙红色
具芳伯氨基或潜在的芳伯氨基的药物
二、鉴别试验
2)对氨基水杨酸钠
COONa OH
NH2
对氨基水杨酸钠
(PAS-Na)
对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基结构,在酸性溶液中,
与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成的重氮盐与碱
性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。
第一节 水杨酸类药物的分析
5、具有芳伯氨基的性质 对氨基水杨酸钠的结构中具有芳伯氨基,贝诺酯
等水解后产生芳伯氨基结构,可发生重氮化偶合反应 ,产生橙红色沉淀。 6、具有紫外和红外吸收特征
具有苯环的特征官能团。
二、鉴别试验
3.水解反应
(1)阿司匹林的鉴别 ChP(2010)
COONa
COOH
COOH
OH H2SO4
OH
OCOCH3 Na2CO3
+
H2SO4
CH3COONa
CH3COOH
+CO2
取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2min后,放冷,加过
量稀硫酸,即析出白色沉淀,并发出醋酸的臭气。
二、鉴别试验
NHCOCH3
第一节 水杨酸类药物的分析
(二)主要理化性质 1、性状 ❖大多数是结晶性固体; 2、溶解性 ❖游离芳酸类药物,几乎不溶于水,易溶于有机
溶剂 ❖芳酸碱金属盐易溶于水
二、主要理化性质
3.酸性 具游离羧基显酸性,酸性受苯环、羧基和取代基
的相互影响 ◆—X、—NO2、—OH等吸电子取代基存在使酸性增强
O OH
COOH
OH
O R
R' (水 杨 酸 类 )
水杨酸 SA
(salicylic acid)
第一节 水杨酸类药物的分析
代表药物 pKa=3.49
COOH
游直离接羧中基和法 两步滴定法
OCHOCH3
苯环
水解后才发 生三氯化铁 反酯应键 水解后生成
阿司匹林 水杨酸杂质
代表药物
酸性,钠盐可溶于水,酸化析出,可与碱 定量反应
二、鉴别试验
2.重氮化-偶合反应 1)贝诺酯的鉴别ChP(2010)
原理:具芳伯氨基或潜在的芳伯氨基,芳伯氨基在 酸性溶液中能与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生 成的重氮盐再与碱性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。
二、鉴别试验
反应过程:
OCOCH3 COO
贝诺酯
NHCOCH3
HO
+3H2O HCl
+
NH2 HCl
3.水解反应
(1)双水杨酯的鉴别 ChP(2010) 原理:双水杨酯与氢氧化钠试液煮沸后,加稀盐
酸则生成白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵溶液 中溶解。
方法:取本品0.5g,加氢氧化钠试液5ml,煮沸, 显水杨酸的鉴别反应。
二、鉴别试验
4.钠盐的鉴别反应ChP(2010)
焰色反应: 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供 试品,在无色火焰中燃烧,火焰显鲜黄色。
COONa
OH
酚羟基,潜在酚羟基,可与FeCl3反应 产生颜色。
NH2
对氨基水杨酸钠
(PAS-Na)
氨基,潜在氨基可进行重氮化—偶联反 应颜色。定量、定性。
苯环、羧基UV定量, IR定性。
第一节 水杨酸类药物的分析
COOH O OH OC
双水杨酯 (salsalate)
OCOCH3
COO
贝诺酯
(Benorilate)
O Fe Fe 紫堇色
23
FTe.CS.l3
具酚羟基的药物
二、鉴别试验
(一)化学鉴别法
1.三氯化铁反应 ChP(2010)
COOH OCOCH3
COOH O OH OC
阿司匹林 (aspirin)
双水杨酯 (salsalate)
OCOCH3
COO
NHCOCH3
贝诺酯
(Benorilate)
水解后能产生酚羟基的药物
Content类药物分析
3
芳基丙酸类药物分析
4 其他芳酸类药物的分析
学习目标
掌握:芳酸类药物的鉴别、检查和含量测 定的原理与特点; 熟悉:芳酸类药物分析方法的原理,典型 药物有关物质的检查方法; 了解:芳酸类药物结构、性质与药物分析 方法的关系。
分类
结构特点:羧基(—COOH)、苯环(
二、鉴别试验
(二)IR
水杨酸类药物分子中由苯环、羧基等结构,红外区 有吸收,可用于鉴别。 待测药物的红外吸收图谱应与《药品红外光谱集》 中的标准对照图一致。
υOH 3000-2500cm-1(宽)
υC=O: 1700cm-1(—COOH)
υC=O: 1770—1720cm-1(酯):邻双取代
苯γCH 770-730cm-1
δO-H 950-900cm-1
COOH OCOCH3
1
2 33
5 4
3500 3000
1600
140C0OONa12001 νN-H ,νO-H
OH 3500-3300,3700-3200
2 δN-H
NH2
1650-1550
1600±20
3 νc=c 4、 νC-
1500±25 1340-1250
)
芳 有邻酚羟基者--- 水杨酸类 典型药物4种
酸 类 无邻酚羟基者--- 苯甲酸类 典型药物3种
药
物 带苯环的脂肪酸类---芳基丙酸 典型药物2种 的
分 析
其它芳酸类---邻氨基苯乙酸类,吲哚乙酸类
苯并噻嗪甲酸类
第一节 水杨酸类药物的分析
一、结构与性质 (一)基本结构与理化性质
1.基本结构为水杨酸(邻羟基苯甲酸)
下列药物的酸性强弱顺序正确的是( )
❖A.水杨酸>苯甲酸>阿司匹林 B
❖B.水杨酸>阿司匹林>苯甲酸 ❖C. 阿司匹林>水杨酸>苯甲酸 ❖D.苯甲酸>阿司匹林>水杨酸 ❖E. 苯甲酸>水杨酸>阿司匹林
二、鉴别试验
(一)化学鉴别法
1.三氯化铁反应 ChP(2010)
水杨酸
COO-
OH
pH4~6
COO
◆—CH3、—NH2等斥电子取代基存在使酸性减 ◆弱邻位取代酸性>间位、对位取代酸性。例:水杨 酸邻位游离羟基与羧基形成分子内氢健,酸性大为
增强 水杨酸 > 阿司匹林> 苯甲酸
第一节 水杨酸类药物的分析
3、酸性 芳酸类药物分子中具有-COOH,所以显弱酸性(受 取代基的影响) 药用芳酸pKa在3-6之间,可以与碱成盐。
、5 NνC-O 1260-1180
二、鉴别试验
3.HPLC
ChP(2010)用高效液相色谱法鉴别水杨酸类药物制 剂有阿司匹林制剂、对氨基水杨酸钠肠溶片和贝诺 酯片。
规定在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液 主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一 致。
OH COOH
HO
NaNO2,2HCl
OH
N2+Cl-
NaOH
OH
NN
OH
橙红色
具芳伯氨基或潜在的芳伯氨基的药物
二、鉴别试验
2)对氨基水杨酸钠
COONa OH
NH2
对氨基水杨酸钠
(PAS-Na)
对氨基水杨酸钠具有芳伯氨基结构,在酸性溶液中,
与亚硝酸钠试液进行重氮化反应,生成的重氮盐与碱
性β-萘酚偶合产生橙红色沉淀。