硝酸银滴定法测氯化物
氯化物()指标的监测规程——硝酸银滴定法
氯化物（Cl -）指标的监测规程——硝酸银滴定法1．目的为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2．适用范围本监测规程适用于东莞市中堂溢源水务有限公司。
3．原理在中性或者弱碱性范围内（PH=6.5～10.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点达到。
沉淀滴定反应如下：()+2442Ag Ag Cl AgCl CrO AgCrO +--+→↓+→↓砖红色铬酸银离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
4．试剂监测时氯化钠标准试剂的氯化钠应符合国家标准的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂；监测用水均为蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 氯化钠标准溶液C（NaCl）=0.0141mol/L，相当于500mg/L 氯化物含量：将基准试剂氯化钠置于坩埚内，在500～600℃加热40～50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
吸取10.0mL，用水定容至100mL,此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）。
4.2 硝酸银标准溶液C（AgNO3）=0.0141mol/L：称取于105℃烘干半小时的硝酸银2.3950g，溶于蒸馏水并稀释至1000mL，贮存于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.00mL氯化钠标准溶液置锥形瓶中，加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶，取50mL蒸馏水作为空白。
各加入1mL铬酸钾溶液指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，至刚出现砖红色沉淀为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。
硝酸银滴定法测定水中氯化物应注意问题
硝酸银滴定法测定水中氯化物应注意问题1 前言氯化物(Cl－)广泛分布于天然水中，但含量范围很大。
未被污染的河流、湖泊、地下水等的Cl－含量一般在10～20mg／L，而在海水、盐湖中的Cl－含量则相对较高。
在人类的生存活动中离不开氯化物，所以氯化物(Cl－)也成为生活污水和工业废水中一种常见的无机阴离子。
2 地表水中氯化物的主要来源及对人体的危害2.1氯化物的来源地表水中氯化物的来源主要分为自然发生源和人为发生源两类。
2.1.1自然发生源其一是水源流过含氯化物的地层，导致食盐矿床和其他含氯沉积物在水中的溶解；其二接近海边的河水或江水往往有时受潮水及海洋上吹来的风的影响，水中的氯化物含量就会升高。
2.1.2人为发生源来自化工、石油化工、化学制药、造纸、水泥、肥皂、纺织、油漆、颜料、食品、机械制造和鞣革等行业所排放的工业废水中所含的氯化物是地表水中氯化物污染的主要来源。
生活污水中氯化物的含量较低，但也是地表水中氯化物污染的重要来源之一。
2.2氯离子对环境与人体健康的危害氯离子是保持人体细胞内外体液量、渗透压以及水和电解质平衡不可缺少的要素。
氯化物含量过高时，可干扰人体电解质平衡，使人体细胞外渗透压增加，导致细胞失水，代谢过程出现故障。
水中的氯离子达到一定浓度时，常常和相对应的阳离子(Na+、Ca2+、Mg2+等)共同作用，使水产生不同的味觉，使水质产生感官性状的恶化。
在工业废水和生活污水中的氯化物含量较高，不进行处理直接排入水体，会破坏水体的自然生态平衡，使水质恶化，导致渔业生产、水产养殖和淡水资源的破坏，严重时还会污染地下水和饮用水源。
当其氯化物含量大于250mg／L，则不适合作饮用水。
因此，氯化物作为109项集中式生活饮用水地表水源的补充监测项目，越来越受到各级环境监测部门的重视。
3 氯化物的测定方法硝酸银滴定法GB／T11896－1989是基层环境监测站在实际工作中测定水中氯化物的最常用的分析方法之一，也都比较成熟。
水溶性氯化物的测定方法-硝酸银滴定法
饲料中水溶性氯化物的测定方法
参考GB/T 6439-92
1、原理：
溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
2、试剂溶液的配制：
（1）10%铬酸钾指示剂：铬酸钾指示剂10g，100ml蒸馏水溶解混匀即可。
（2）0.02mol/L硝酸银标准滴定液：硝酸银分析纯3.4g置于1000ml棕色容量瓶中，加水溶解定容至刻度摇匀即可（标定）。
3、仪器设备：
（1）分析天平：准确至0.1mg；
（2）刻度移液管：1ml、20ml；
（3）锥形瓶：250ml；
（4）滴定管：酸式，25ml。
4、检测步骤：
取试样5g或10g左右→置于250ml锥形瓶→加200ml蒸馏水→搅拌、摇动15分钟→静放15分钟→取上清液20ml置于空锥形瓶中→加蒸馏水50ml→10%铬酸钾指示剂1ml→滴定（成砖红色即止）。
5、测定结果的计算：
V × C × 58.45
水溶性氯化物（%）=
盐分—Cl M
式中：V——硝酸银标准液所耗用的体积，ml；
C——硝酸银标准液的浓度，mol/L；
M——试样的重量，g；
58.45——硝酸银标准液与氯化钠的换算质量。
实验五 硝酸银的标定 氯化物的测定
长沙环境保护职业技术学院课时授课计划授课章节目录：项目五氯化物的测定授课时数：4目的要求：1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。
2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法.教材分析（难点、重点）：滴定终点的判断教具、挂图与参考书：中国环境保护部网站布置作业：实验报告实验氯化物的测定一、实验目的1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理.2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。
二、概述氯化物（C1—）是水和废水中一种常见的无机阴离子.几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味：水中氯化物含量高时，会损害金属管道等，并妨碍植物的生长。
三、样品采集与保存采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
四、方法选择测定氯化物的方法较多，其中，离子色谱法是目前国内外最为通用的方法，简便快速。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单,适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，因此不作推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样，在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。
五、测定方法（硝酸银滴定法）1。
方法原理在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银,氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl—→AgCl↓2Ag++→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断,所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断(使终点色调一致）。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法1.范围本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10~500mg/L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰。
铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2.原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5)。
以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-―AgCl2Ag++CrO42-―Ag2CrO4 (砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水。
3.1高锰酸钾，c(1/5KMnO4)=0.01mol/L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30%。
3.3乙醇(C2H5OH)，95%。
3.4硫酸溶液，c（1/2H2SO4）=0.05mol/L。
3.5氢氧化钠溶液，c（NaOH）=0.05mol/L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，0.0141mol/L，相当于500mL/L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500~600℃下灼烧40~50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
水质氯化物的测定硝酸银滴定法
水质-氯化物的测定-硝酸银滴定法水质氯化物的测定硝酸银滴定法一、实验目的通过硝酸银滴定法测定水质中的氯化物含量，了解其在水质中的重要性。
二、实验原理氯化物是水中常见的无机盐类，主要包括氯离子（Cl-）和溴离子（Br-）。
硝酸银与氯离子反应生成白色沉淀的氯化银（AgCl），通过滴定法可以测定水中氯化物的含量。
三、实验步骤1.样品采集与保存：用干净的玻璃瓶或聚乙烯瓶采集水样，将水样摇匀后立即进行测定，避免沉淀和污染。
2.样品预处理：将采集的水样摇匀后，用滤纸过滤，除去悬浮物和杂质。
3.绘制标准曲线：分别吸取0、50、100、200、300、400、500ml的氯化钠标准溶液（浓度为100mg/ml），置于250ml烧杯中，加入50ml水，滴加硝酸银溶液直至生成白色沉淀，记录消耗的硝酸银体积。
根据测定的结果绘制标准曲线。
4.样品测定：移取25.0ml预处理后的水样于250ml烧杯中，加入50ml水，滴加硝酸银溶液直至生成白色沉淀，记录消耗的硝酸银体积。
5.结果计算：根据测定的结果从标准曲线上查得相应的氯化物含量。
四、注意事项1.样品采集后应尽快测定，以免发生变化。
2.滴定过程中要控制好滴定速度，避免过快或过慢。
3.绘制标准曲线时，要保证各个标准点的浓度和体积准确可靠。
4.水样的预处理可以有效去除悬浮物和杂质，保证测定结果的准确性。
五、实验数据分析表1：标准曲线数据记录表积之间的关系。
在样品测定过程中，需要准确记录消耗的硝酸银体积，从而计算出相应的氯化物含量。
六、实验结论通过硝酸银滴定法测定水质中的氯化物含量，可以得到较为准确的结果。
本实验测得水样中氯化物的含量为X mg/L。
从实验结果可以看出，硝酸银滴定法是一种可靠的测定方法，可以应用于水质分析中氯化物的测定。
通过对水中氯化物的监测，可以了解水质的基本情况，为环境保护和水资源管理提供科学依据。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
氯化物的测定硝酸银滴定法
氯化物的测定硝酸银滴定法(总5页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
实验五 硝酸银的标定 氯化物的测定
长沙环境保护职业技术学院课时授课计划授课章节目录：项目五氯化物的测定授课时数：4目的要求：1.掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。
2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。
教材分析（难点、重点）：滴定终点的判断教具、挂图与参考书：中国环境保护部网站布置作业：实验报告实验氯化物的测定一、实验目的1.掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。
2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。
二、概述氯化物（C1-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。
在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味：水中氯化物含量高时，会损害金属管道等，并妨碍植物的生长。
三、样品采集与保存采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶内。
存放时不必加入特别的保存剂。
四、方法选择测定氯化物的方法较多，其中，离子色谱法是目前国内外最为通用的方法，简便快速。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，因此不作推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样，在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。
五、测定方法（硝酸银滴定法）1.方法原理在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。
沉淀滴定反应如下：Ag++Cl—→AgCl↓2Ag++→Ag2CrO4↓铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。
且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。
硝酸银滴定法测定水中氯化物不确定度的评定
２ 一 ４
于 瓷坩 埚 内 ， ５ ０—６ ０ 下 灼 烧 ４ 在 ０ ０％ ０—５ ｍ ｎ ０ ｉ。在
容量 允差 和温 度二 部分 构成 。 ３ ２３ １ 容量允 差 引入 的不 确定度 Ｍ ｖ。 ． ．． （ ２）
２ 数 学模 型
用 吸 管吸取 适 量水样 置 于锥 形瓶 中 ， 蒸馏 水 用 稀 释 至 ５ｍＬ 另 一锥形 瓶 中加人 ５ ｍＬ蒸馏 水 作对 ０ ， ０ 照试验 。各 加人 １ Ｌ铬 酸钾溶 液 ， 硝酸银 溶 液滴 ｍ 用
定 至砖 红 色沉淀 刚 刚 出现 即为 滴 定 终点 ， 化 物 含 氯
铬 酸钾 为指 示剂 ， 硝酸银 滴定 氯化 物 时 ， 用 由于氯 化 银 的溶 解度 小 于铬 酸 银 的溶 解 度 ， 离 子 首 先 被 完 氯 全沉 淀 出来 后 ， 然后 铬酸 盐 以铬酸银 的形 式被 沉淀 ， 产生 砖红 色 ， 示滴 定 终 点到 达 。该 沉 淀 滴 定 的 指 Ｊ
３ 不确定度的来源分析及评定
３ １ 氯化 物 测量 重 复 性 引入 的相 对 标准 不 确 定 度 ．
／ ｌｃ Ｚ （）
ｌ 检 测 方 法
依 据 Ｇ １９ Ｂ１８６—１８ 水 质 氯化 物 的测 定 硝 ９ ９《 酸盐滴 定法 》 的要 求进 行检 测 。
１ １ 方法 原理 ． 在 中性 至弱 碱 性 范 围 内 （ Ｈ ． ｐ ６ ５—１ ． ） 以 重 ０５ ，
（ ）＝ ｃ ＝ ．５×１ 一 ６２ ０
１ｍ 、５ ｌ 级 移 液管 ，０ ｍ 、５ ｍ 、０ ｍ ０ Ｌ ２ ｍＡ １０ Ｌ ２ ０ Ｌ ５０ Ｌ和 １０ ｍＡ 级 容 量 瓶 ，０ ｌ 级 棕 色 酸 式 滴 定 管 ， ００ ｌ ５ ｍＡ ５ ｍ Ａ级 量筒 。 ０ｌ
(完整word版)氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
氯化物的测定硝酸银滴定法
硝酸银滴定法测定水质氯化物实验操作说明硝酸银滴定法测定水质氯化物GB 11896—891 主题内容与适用范围适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本标准适用的浓度范围为10—500mg／L的氯化物。
高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg／L及25mg／L时有干扰。
铁含量超过10mg／L时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl—→AgCl↓2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。
3.2过氧化氢(H2O2)，30％。
3.3乙醇(C6H5OH)，95％。
3.4硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。
3.5氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。
3.6氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氯离子为止。
用水稀至约为300mL。
3.7氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在500—600℃下灼烧40—50min。
在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。
水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法
1 2
GB11896-89《水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法》 适用范围
3
4
方法原理
试剂材料、仪器设备 干扰及消除
5
6 7
分析步骤
质量控制
Hale Waihona Puke 适用范围适用于： 天然水 经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水 等 经过预处理除去干扰物的生活污水或工 业废水。
方法原理
仪器设备
锥形瓶，150ml、250ml 棕色酸式滴定管，50ml棕色
干扰及消除
如水样浑浊及带颜色，则取150 ml或取适量水样稀 释至150 ml，置于250 ml锥形瓶中，加入2 ml氢氧 化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤下的20 ml， 用干清洁锥形瓶接取滤液备用。 如水样有机物含量过高或色度过大，用上述方法不 能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。取 适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸 干，置于马弗炉中在600℃ 灼烧1h。取出冷却后， 加10ml水溶解，移入锥形瓶中，调节pH至7左右， 稀释至50ml。 如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐， 则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入 1 ml30％过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至 70~80℃，除去过量的过氧化氢。 水样的高锰酸盐指数超过15mg/L，可加入少量高 锰酸钾晶体，煮沸。加入数滴乙醇以除去多余的高 锰酸钾，再进行过滤。
加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸标准溶液滴定至砖 红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。
质量控制
10%平行
2个空白
1个质控
谢谢
分析步骤
用吸管吸取50 ml水样或经过预处理的水样（若 氯化物含量高，可取适量水样用蒸馏水稀释至 50 ml），置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50 ml蒸馏水作空白试验。 如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定， 超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫 酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。
硝酸银滴定法测定氯化物(Cl~-)的不确定度评定
测 量 不 确 定度 的贡 献 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
关键词： 测量不确 定度 ；Ｃ ；水质 分析 Ｉ
Ｄ Ｉ １ ．９ ９ Ｊｓｎ １ ７ —６ ９ ．０１ ．５ ０ ４ Ｏ ： ５ ６ ／ ．ｓ． ６ １ ５ ６２ １ １ ． ０ ０ ｉ
Ａｂ ｔ ａ ｔＴｈ ｓ ｐａ ｅ ｓ ｅ ｓ ｄ ｔ ｅ ｍ ｅ ｓ ｒｎ ｎ ｅ ｔ ｉ ｔ ｏ ｅ ｅ ｍ ｉ ｉ ｇ ｃ ｌ ｒ ｄ ｙ ｎ ｔ ｉ ｃ ｄ ｔ ｒ ｔ ｎ． ｅ ｅ ｆ ｃ ｆ ｓ ｒ ｃ ： ｉ ｐ ｒ ａ ｓ ｓ ｅ ｈ ａ ｕ ｉ ｇ ｕ ｃ ｒａ ｎ ｙ ｆ ｒ ｄ ｔ ｒ ｎ ｎ ｈ ｏ ｉ ｅ ｂ ｉ ｃ ａ ｉ ｉ ａ ｉ Ｔｈ ｆｅ ｔ ｏ ｒ ｔ ｏ
广 ＿ ］
董
硝酸银滴定法测定氯化物 （ Ｉ） Ｃ－ 的不确定度评定
李 静
（ 山西省 北方铜业股份有 限公 司计量检 验部 ，山西 垣 曲 ０ ５ ０ ） ４ ７ ０
摘 要 ： 介 绍 滴 定 法 测 定 水 中ｃ 的 不 确 定度 分 析 ： 用 因果 图 分 析 了测 量 器具 、标 准 溶 液 、环 境 条件 和 测 量 重 复 性 因素 对 ｒ
Ｋｅ ｏ ｄ ： ｙｗ ｒ ｓ Ｕｎｃ ｒ ａ ｎ ｙｏ ａ ｕ ｅ ｅ ｔＣｈｌ ｒｄ ； ａ ｅ ｎ ｌｓ ｓ ｅ ｔ ｉ ｔ ｆｍｅ ｓ ｒ ｍ ｎ ； ｏ ｉ ｅ Ｗ ｔ ｒａ ａ ｙ ｉ
ｌ 测量方法简述
按 Ｇ １８ ６ ８ 《 质 氯化 物 的 测 定 硝 酸 银 滴 定 法 》 进 Ｂ ９— ９ 水 １
７ １数学模型 。
实 际测 定 时 ，水 样 做 两 次 重 复 测 试 ：
收稿 日期：２ １ — ３ １ ０ １ ０ — ６修回 日期：２ １ — ４ ０ ０ １０—５ 作者简介：李静 （ ９ ８ １ ７ 一），女 ，山西绛 县籍 ，现任北 方铜 业计量检验部环境监测站副站长 、化验工程 师ｔ研究方向为化验 分析 。
氯化物硝酸银滴定法
氯化物硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4 ）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
地下水—氯化物的测定—硝酸银滴定法
FHZDZDXS 0066 地下水 氯化物的测定 硝酸银滴定法F-HZ-DZ-DXS-0066地下水—氯化物的测定—硝酸银滴定法1 范围本方法适用于地下水中氯离子的测定。
测定范围： 3mg/L ～400mg/L 。
2 原理银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀，当有铬酸钾指示剂存在时，银离子与氯离子反应后，过量的银离子即与铬酸根反应，生成红色铬酸银沉淀，根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 氯化钠标准溶液[c （NaCl ）=0.05mol/L]:称取2.9221g 预先经500℃灼烧1h ，并在干燥器中冷却至室温的氯化钠（NaCl,光谱纯）于烧杯中，加蒸馏水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用蒸水稀释至刻度，摇匀。
3.2 硝酸银标准溶液[c （AgNO 3）=0.05mol/L]。
3.2.1 配制：称取8.5g 硝酸银（AgNO 3,基准试剂或99.99%）于烧杯中，溶于蒸馏水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
贮于棕色瓶中。
3.2.2 标定：准确吸取三份25.0mL 氯化钠标准溶液[c （NaCl ）=0.05mol/L]于三个三角瓶中，加25mL 蒸馏水，加10滴铬酸钾指示剂（100g/L ），用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色为止。
记录硝酸银溶液的用量V 2。
同时取25.0mL 蒸馏水代替氯化钠溶液按上述步骤滴定，记录硝酸银的用量V 0。
3.2.3 按公式（1）计算硝酸银溶液的准确浓度：c （AgNO 3）=211V V V C −×……………………………（1） 式（1）中：c （AgNO 3）——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L ；C 1——氯化钠标准溶液的浓度，mol/L ；V 1——吸取氯化钠标准溶液的体积，mL ；V 2——滴定氯化钠标准溶液消耗硝酸银溶液的体积，mL ；V 0——空白溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL 。
氯化物的测定-硝酸银滴定法GB11896-89
水质氯化物的测定硝酸银滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法．本标准适用于天然水中氯化物的测定，也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等，以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水．本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物，高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰．铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2 原理在中性至弱碱性范围内（pH6.5~ 10.5 ）、以铬酸钾为指示剂．用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀．产生砖红色，指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下：++Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓（砖红色）3 试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
3.1 高锰酸钾，C(1/5KMnO4）=0.01 mol/L。
3.2 过氧化氢（H202) , 30％。
3.3 乙醉（C6H5OH) , 95％。
3.4 硫酸溶液，C(1/2H2SO4）=0.05mol/L 。
3.5 氢氧化钠溶液，C(NaOH）=0.05mol/L 。
3.6 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 mL 浓氨水放置约lh 后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
3.7 氯化钠标准溶液，C( Nacl )=0.0l4lmol/L，相当于500 mg/L氯化物含量：将氯化纳（Nacl )置于瓷坩祸内．在500~600℃下灼烧40~50min 。
在干燥器中冷却后称取8.2400g ，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。
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硝酸银标准溶液的制备
一、实验目的：
1、掌握AgNO3溶液的配制和标定方法；
2、学会应用K2CrO4作指示剂判断滴定终点。
二、试剂：
1、固体AgNO3
2、K2CrO4溶液50g·L-1水溶液。
3、基准物质氯化钠。
三、实验内容：
a、实验步骤
1、C（AgNO3）=0.1mol·L-1AgNO3标准液的配制：称取8.5g AgNO3溶于500ml
不含cl- 离子的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，
待标定。
2、AgNO3溶液的标定：准确称取基准试剂NaCl 0.12～0.15g，放入锥形瓶中，加
50ml水溶解，加K2CrO4指示剂1ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴
定直至溶液微呈砖红色即为终点，记下消耗的AgNO3溶液的体积。
b、实验记录：
四、浓度计算：
C（AgNO3）=m（NaCl）÷【M（NaCl）×V（AgNO3）】C（AgNO3）---- AgNO3标准溶液浓度，mol·L-1；
m ---- 基准物质NaCl的质量，g；
M（NaCl）---- NaCl的摩尔质量，g·mol-1；
V（AgNO3）---- 滴定时消耗AgNO3标准溶液体积，L。
水中氯含量的测定
一、实验目的：
1、掌握莫尔法测定水中氯含量的原理和方法。
2、学会正确判断滴定终点。
二、试剂：
1、AgNO3标准溶液C（AgNO3）= 0.1mol·L-1，或者C（AgNO3）= 0.05mol·L-1。
2、K2CrO4指示剂50g·L-1。
3、水试样（自来水或者天然水）。
三、实验内容：
1、实验步骤：准确吸取水样50ml放入锥形瓶中，加K2CrO4溶液1ml，在充分摇
动下，以C（AgNO3）= 0.05mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至呈砖红色，即为终
点。
记下AgNO3标准溶液体积。
2、实验记录：
3、结果计算
——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，ml；
式中：V
1
V
——试样消耗硝酸银标准溶液量，ml；
2
M——硝酸银标准溶液浓度，mol·L-1；
V——试样体积，ml。