粘度法
粘度法测定高聚物的相对分子质量
粘度法测定高聚物的相对分子质量粘度法是一种常用的方法来测定高聚物(聚合物)的相对分子质量。
它基于高聚物分子在溶液中的流动性质与分子质量之间的关系。
在进行粘度法测定之前,需要确定合适的实验条件和测定原理。
一、实验条件1.选择合适的溶剂:溶剂应具有与高聚物相容性好、可对高聚物进行良好的溶解以及测量粘度的条件。
(例如,对于聚乙烯醇,水是常用的溶剂)2.控制温度:温度会对粘度值产生较大影响,因此需要在恒温条件下进行实验。
3.粘度计的选择:常用的粘度计有奈米粘度计、卡诺粘度计、光纤旋光粘度计等。
需根据具体情况选择合适的粘度计。
二、测定原理高聚物在溶液中的流动性质与其相对分子质量有关,分子量较大的高聚物流动性较差,因此溶液的粘度值会随着高聚物分子量的增大而增大。
粘度法通过测量高聚物溶液的粘度值,从而间接推算出高聚物的相对分子质量。
三、实验步骤1.准备高聚物溶液:根据所选溶剂的配比,将一定质量的高聚物溶解于溶剂中,并彻底搅拌,直到高聚物完全溶解。
2.校正粘度计:用纯溶剂测量粘度计的零点,然后用标准物质(例如苯酚、萘酚等)来校正粘度计,以确保测量结果的准确性。
3.测量粘度:将装有高聚物溶液的容器放置在保持恒温的温水槽中,保持一定的温度,并等待溶液充分平衡。
然后将准备好的粘度计浸入溶液中,并等待一段时间让溶液与粘度计达到热平衡。
之后,开始测量粘度。
通常,需要测量多个时间点的粘度值,以获取精确的结果。
4.重复测量:进行多次测量以确认结果的准确性,并计算平均值。
5.构建标准曲线:根据已知分子量的标准品制备溶液,并测量其粘度值。
将不同分子量的标准品的粘度值与相对分子质量进行绘图,得到标准曲线。
6.根据标准曲线计算未知样品的相对分子质量:通过测量未知样品的粘度值,并根据标准曲线拟合计算得到样品的相对分子质量。
四、注意事项1.在测量前要完全溶解样品,以避免溶液中存在固体颗粒影响测量结果。
2.测量过程中要保持恒温环境,温度的变化会对粘度值产生较大的影响。
粘度法测定高聚物摩尔质量
粘度法测定高聚物摩尔质量引言高聚物的摩尔质量是描述高聚物分子量大小的重要参数。
粘度法是一种常用的测定高聚物摩尔质量的方法之一。
它基于溶液的粘度与高聚物摩尔质量之间的关系,通过测量溶液的粘度来确定高聚物的摩尔质量。
本文将介绍粘度法测定高聚物摩尔质量的原理、实验步骤和注意事项。
原理在溶液中,高聚物分子的运动会受到周围溶剂分子的干扰。
粘度即反映了溶液中分子间相互摩擦阻力的大小。
高聚物分子越大,其分子间的阻力越大,溶液的粘度也就越大。
粘度法测定高聚物的摩尔质量通常使用Mark-Houwink方程,其公式如下:[η] = K * M^a其中,[η]是溶液的相对粘度,K是比例常数,M是高聚物的摩尔质量,a是Mark-Houwink系数。
根据Mark-Houwink方程,通过测量溶液的粘度,可以计算出高聚物的摩尔质量。
在实验中,通常需要构建高聚物溶液粘度与浓度之间的关系曲线,然后根据已知浓度的溶液粘度测量值,推算高聚物摩尔质量。
实验步骤1.准备高聚物样品和溶剂。
选择适合的高聚物样品和溶剂,使得高聚物完全溶解于溶剂中,避免聚合物的凝固现象。
2.根据所选溶剂的特性,选择合适的温度。
温度对溶液粘度的影响较大,因此需要控制好实验温度。
3.按照一定的配比将高聚物样品加入溶剂中,制备一系列浓度不同的高聚物溶液。
可以根据需要自行确定浓度范围。
4.使用粘度计测量各高聚物溶液的粘度。
根据粘度计的使用说明,操作时需注意准确测量溶液的粘度值。
5.根据测得的粘度数据和对应的浓度,绘制高聚物溶液粘度与浓度的关系曲线。
6.使用已知浓度的高聚物溶液,根据之前绘制的关系曲线,计算出对应的高聚物摩尔质量。
7.将计算得到的摩尔质量进行验证。
可以使用其他方法如凝胶渗透色谱等进行验证,确保粘度法得到的摩尔质量结果的准确性。
注意事项1.实验室操作时,需注意安全。
涉及使用粘度计和其他仪器,应按照操作规程进行。
2.溶液的浓度要有一定的变化范围,以保证粘度计测量的精确性。
实验1 粘度法
实验一 粘度法测定聚合物的粘均分子量线型聚合物溶液的基本特性之一,是粘度比较大,并且其粘度值与分子量有关,因此可利用这一特性测定聚合物的分子量。
粘度法尽管是一种相对的方法,但因其仪器设备简单,操作方便,分子量适用范围大,又有相当好的实验精确度,所以成为人们最常用的实验技术,在生产和科研中得到广泛的应用。
一、 实验目的掌握粘度法测定聚合物分子量的原理及实验技术。
二、基本原理聚合物溶液与小分子溶液不同,甚至在极稀的情况下,仍具有较大的粘度。
粘度是分子运动时内摩擦力的量度,因溶液浓度增加,分子间相互作用力增加,运动时阻力就增大。
表示聚合物溶液粘度和浓度关系的经验公式很多,最常用的是哈金斯(Huggins )公式2[][]spk c cηηη=+ --------------------------------------- (1)在给定的体系中k 是一个常数,它表征溶液中高分子间和高分子与溶剂分子间的相互作用。
另一个常用的式子是2[][]ln rc cηβηη=--------------------------------------- (2)式中k 与β均为常数,其中k 称为哈金斯参数。
对于柔性链聚合物良溶剂体系,k =1/3,k+β= l/2。
如果溶剂变劣,k 变大;如果聚合物有支化,随支化度增高而显著增加。
从(1)式和(2)式看出,如果用sp cη或ln r cη对c 作图并外推到c →0(即无限稀释),两条直线会在纵坐标上交于一点,其共同截距即为特性粘度[η],如图1-1所示0ln limlim[]sprc c ccηηη→→== ----------------------------------------(3)图1-1通常式(1)和式(2)只是在了r η=1.2~2.0范围内为直线关系。
当溶液浓度太高或分子量太大均得不到直线,如图1-2所示。
此时只能降低浓度再做一次。
特性粘度[η]的大小受下列因素影响: (1)分子量:线型或轻度交联的聚合物分子量增大,[η]增大。
粘度测定方法
粘度测定方法粘度是液体流动阻力的度量,是液体内部分子间相互作用力的表现。
粘度的测定对于许多工业生产和科学研究都具有重要意义。
本文将介绍几种常用的粘度测定方法。
一、旋转式粘度计法。
旋转式粘度计是一种常用的粘度测定仪器,它通过旋转外部的转子来测定液体的粘度。
在测定时,将样品注入旋转式粘度计的容器中,启动仪器,转子开始旋转,根据旋转转子所受到的阻力大小来计算出液体的粘度。
这种方法操作简单、快捷,适用于各种类型的液体。
二、滴定法。
滴定法是一种通过滴定液滴入被测液体中来测定粘度的方法。
在测定时,将被测液体置于容器中,然后使用滴定管滴入滴定液,通过观察滴定液滴入被测液体的速度和形态来判断被测液体的粘度。
这种方法简单易行,适用于一些常规的液体粘度测定。
三、霍普金斯法。
霍普金斯法是一种利用霍普金斯粘度计来测定液体粘度的方法。
在测定时,将被测液体注入霍普金斯粘度计的容器中,通过观察液体在霍普金斯粘度计中的流动情况,来判断液体的粘度大小。
这种方法对于一些特殊类型的液体粘度测定效果较好。
四、旋转粘度法。
旋转粘度法是一种通过旋转液体来测定粘度的方法。
在测定时,将被测液体置于旋转粘度仪器中,通过旋转仪器来观察液体的流动情况,从而判断液体的粘度大小。
这种方法适用于一些特殊类型的液体,对于高粘度液体的测定效果较好。
以上介绍了几种常用的粘度测定方法,每种方法都有其适用的范围和特点。
在进行粘度测定时,需要根据被测液体的类型和粘度范围选择合适的测定方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文对您有所帮助。
粘度法测定高聚物相对分子质量
粘度法测定高聚物相对分子质量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法。
高聚物的相对分子质量一般比较大,常用的测定方法包括光散射法、凝胶渗透色谱法和粘度法等。
其中,粘度法是一种简便易行、精确可靠的方法。
粘度是流体阻力的一种度量,取决于流体的黏性和流体流动状态。
对于高分子材料来说,粘度与高分子链的长度有直接关系,链越长,黏性越大,粘度也越大。
因此,通过测定高聚物溶液的粘度,可以间接测定高聚物的相对分子质量。
粘度法的基本原理是通过测量高聚物在溶剂中的粘度,根据聚合物链的段数和长度之间的关系,推算出高聚物的相对分子质量。
粘度法的主要工作原理有两个,一是根据等应变条件下物体在流体中受到的阻力与物体的形态和流体介质的粘性相关,二是流体的黏性与溶液中的高聚物浓度相关。
因此,通过测定不同浓度下高聚物溶液的黏度,可以求得相对分子质量。
粘度的测定实验一般需要借助粘度计进行,常用的粘度计有纳尺、离心旋转粘度计和球和杯式粘度计。
不同的粘度计适用于不同的测定条件,选择合适的粘度计对测定结果的准确性和可靠性具有重要意义。
具体实验操作中,首先根据实验需要选择合适的溶剂和浓度,并准备好相应浓度的高聚物溶液。
然后,将粘度计浸入溶液中,并保持恒定的温度和剪切速率。
对于纳尺式粘度计,通常是将溶液注入纳尺内,通过计时测量液面下降的时间,从而得到粘度数值。
对于离心旋转粘度计,通常是将溶液放入旋转杯中,然后通过旋转杯的旋转速度和测量稀释液注入的时间来计算粘度。
对于球和杯式粘度计,通常是将溶液放在杯状容器中,并通过测量特定体积的溶液流出所需的时间来计算粘度。
实验结束后,根据测得的粘度值,使用马尔科夫尼克方程(Mark-Houwink equation)等相关公式,通过测定条件和相对分子质量的关系,计算出高聚物的相对分子质量。
总之,粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法,具有简便易行、精确可靠的特点。
通过测定高聚物溶液的粘度,可以间接测定高聚物的相对分子质量。
粘度法测定高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量高聚物分子量是评价高聚物性质的重要指标之一。
粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法。
本文将介绍粘度法的原理、测量方法及注意事项。
一、粘度法测定高聚物分子量的原理高聚物在溶液中的流动特性与其分子量有关。
分子量较大的高聚物在溶液中会形成较高浓度的聚合体,聚合体之间的热运动会受到阻碍,导致溶液的粘度增加。
因此,溶液的粘度与高聚物分子量成正比。
利用该原理,可以通过测定高聚物在溶液中的粘度来确定其分子量。
常用的粘度测量方法有旋转粘度计法、滴定粘度计法和玻璃密封管法等。
二、旋转粘度计法测定高聚物分子量在旋转粘度计法中,测量高聚物溶液在不同转速下的粘度,并利用氢氧化钠溶液对高聚物分子做标准化处理,从而计算出高聚物的分子量。
具体测量步骤如下:1. 准备高聚物的溶液,其中高聚物的质量浓度应在0.1-1.0g/L之间,一般用异丙醇或二甲基亚砜作为溶剂,同时应注意避免产生泡沫;2. 将旋转粘度计置于稳定的温度下,启动仪器并调整转速至稳定状态;3. 将高聚物溶液倒入粘度计测试杯中,并调整温度至与旋转粘度计相同;4. 测量高聚物在不同转速下的粘度,通常用10rpm和100rpm两种转速测量,每种转速测量三次;5. 将测量数据带入标准化计算公式得到高聚物的相对分子质量(Mw)和粘度平均分子量(Mn)。
四、玻璃密封管法测定高聚物分子量玻璃密封管法是一种直接测定高聚物溶液粘度的方法,需要在室温下严格控制高聚物溶液的密封性。
具体测量步骤如下:1. 准备高聚物的溶液,将溶液倒入玻璃密封管中,同时保证密封严密;2. 将密封管悬置于水槽中,并与相邻秤盘连接,以便测量密度和相对分子质量;3. 测量高聚物溶液的密度,并记录所用的温度;4. 使用标准计算公式计算高聚物的相对分子质量(Mw)和粘度平均分子量(Mn)。
五、注意事项1. 在高聚物的溶液制备过程中要避免产生泡沫,以免干扰粘度测定的准确性;2. 在粘度测定过程中要对仪器有所了解,并遵循测量操作规程,以免造成误差;3. 对于粘度计的使用要注意仪器的清洁,以保证测量精度;4. 不同的粘度测量方法具有不同的适用范围和测量精度,应根据实际需要和条件进行选择。
粘度法测定高聚物的相对分子量
粘度法测定高聚物的相对分子量高聚物是指由许多分子单元组成的聚合物,由于其分子量较大,因此需要采用不同的方法来测定其相对分子量。
粘度法是一种比较常用的方法,其原理是通过测定高聚物在溶液中的流动性质,来间接计算高聚物的相对分子量。
一、粘度法原理粘度是液体流动阻力的度量,表示液体分子间相互作用力的大小。
在溶液中,高聚物分子通过溶剂分子间的相互作用形成静电层和水合层,从而增加了流体的阻力。
因此,粘度可以被用来估算高聚物分子量,通过测量高聚物溶液和溶剂的比粘度,计算高聚物的相对分子量。
比粘度定义为:其中,η为溶液的粘度,Ω为摩尔质量,V为体积,c为摩尔浓度。
当固定温度、溶剂和浓度时,高聚物的比粘度随着相对分子量的增加而增加。
在一定浓度下,可以通过测量溶液的粘度和溶剂的粘度来计算比粘度。
因此,根据下式计算高聚物的相对分子量:其中,是比粘度,K为马尔可夫常数,可以计算为:其中,ρ为溶液密度,η0为溶剂的粘度,V为溶液的体积,C为高聚物的浓度,M为高聚物的相对分子量。
二、实验操作1、实验原料和仪器甲基苯、亚甲基蓝、二甲亚砜、甲基纤维素、萘酚指示剂、比色皿、粘度计、pH计、洗涤瓶、加热板等。
2、实验步骤(1)制备高聚物溶液取一定量的甲基纤维素粉末,加入甲基苯中,并加入少量的亚甲基蓝。
将溶液充分搅拌,直到甲基纤维素完全溶解,然后用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间。
(2)制备溶剂将二甲亚砜加入甲基苯中,并用萘酚指示剂调节pH值在6-8之间即可制备好溶剂。
(3)测定溶液和溶剂的粘度在两个比色皿中分别加入一定体积的高聚物溶液和甲基苯溶剂,再加入一定量的萘酚指示剂。
用粘度计测量两种溶液的粘度,并记录相关数据。
根据比粘度公式和马尔可夫常数公式,计算高聚物的相对分子量。
三、实验注意事项1、实验操作需要在室温下进行,避免大幅度的温度变化。
2、粘度计的使用需要严格按照说明书进行操作。
3、萘酚指示剂需要加入适量的量才能达到理想的pH值。
粘度法
粘度法测定水溶性高聚物相对分子质量目的要求掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
掌握用乌氏粘度计测定高聚物稀溶液粘度的实验技术及数据处理方法。
原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。
高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子,液体分子有流动或有相对运动时,会产生内摩擦阻力。
内摩擦阻力越大,表现出来的粘度就越大,而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。
聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列有关的粘度量进行描述。
(1) 粘度比(相对粘度)用r η表示。
如果纯溶剂的粘度为0η,相同温度下溶液的粘度为η,则 r 0=ηηη (1-1)(2) 粘度相对增量(增比粘度)用sp η表示。
是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数 0sp r 0-==-1ηηηηη (1-2)sp η与溶液浓度有关,一般随质量浓度C 的增加而增加。
(3) 粘数(比浓粘度)对高分子聚合物溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度C 之比来表示溶液的粘度,称为粘数,即 spr -1=c c ηη (1-3)(4) 对数粘数(比浓对数粘度)是粘度比的自然对数与浓度之比,即 sp rln (1+)ln =c c ηη (1-4)单位为浓度的倒数,常用ml/g 表示。
(5)极限粘度(特性粘度)定义为粘数sp c η/或对数粘数rln c η/在无限稀释时的外推值,用[η]表示,即sp rc 0c 0ln lim lim c c ηηη→→[]== (1-5) [η]称为极限粘数,又称特性粘数,其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。
实验证明,对于给定的聚合物在给定的溶剂和温度下,[η]的数值仅由试样的摩尔质量M αη 所决定。
[η]与高聚物摩尔质量之间的关系,通常用带有两个参数的Mark —Houwink 经验方程式来表示:即[]K M αηη=⋅ (1-6) 式中:K ――比例常数;α――扩张因子,与溶液中聚合物分子的形态有关; M η――粘均摩尔质量K 、α与温度、聚合物的种类和溶剂性质有关,K 值受温度影响较大,而α值主要取决于高分子线团在溶剂中舒展的程度,一般介于0.5~1.0之间。
粘度法
相对粘度ηr
η ηr = η0
溶液的粘度 纯溶剂的粘度
增比粘度ηsp
η - η0 ηsp = = ηr -比浓粘度与比浓对数粘度 比浓对数 特性粘数[ 特性粘数 η]
lnηr [η] = lim = lim c →0 c c →0 c
ηsp
将聚合物溶液加以稀释, 将聚合物溶液加以稀释,测定纯溶剂和不同浓度 的溶液的流出时间, 的溶液的流出时间,由上式计算相对粘度与增比 粘度,按特性粘数定义,经浓度外推求得[ 值 粘度,按特性粘数定义,经浓度外推求得 η ]值, 再利用Mark- Houwink方程,即可计算聚合物的粘 再利用 方程, 方程 均分子量
粘度法测定聚合物的分子量
高分子物理实验教程之一
粘度法是一种测定聚合物分子量的相对方法, 粘度法是一种测定聚合物分子量的相对方法, 但因为其仪器设备简单,操作方便, 但因为其仪器设备简单,操作方便,分子量适用 范围大,实验精度也较高, 范围大,实验精度也较高,所以粘度法是聚合物 分子量测定方法中最为常用的一种。 分子量测定方法中最为常用的一种。 粘度法除了主要用来测定粘均分子量外, 粘度法除了主要用来测定粘均分子量外,还 可用于测定溶液中的大分子尺寸, 可用于测定溶液中的大分子尺寸,测定聚合物的 溶度参数等
lg [ η] = lgK + αlgM
(2) 粘度的浓度依赖性
ηsp c
= [ η] + k [ η] c
2
ηsp c
lnηr 2 = [ η] - β [ η] c c
[ η]
lnηr c
c
溶液的流出时间
η t ηr = = η0 t0
t - t0 ηsp = ηr - 1 = t0
粘度法测定聚合物分子量
粘度法测定聚合物分子量粘度法是一种常见的测定聚合物分子量的方法。
它是通过测量聚合物溶液的流动性质,从而间接地推断出聚合物的相对分子量。
粘度法有多种变种,包括楔形管粘度法、圆柱粘度法和柱塞式粘度法等。
本文将重点介绍楔形管粘度法和圆柱粘度法。
楔形管粘度法是一种常用的粘度测定方法。
它的基本原理是利用溶液在楔形管中的流动阻力与溶液粘度成正比的关系。
聚合物分子量增大,溶液的粘度也会增加。
具体测定步骤如下:1.准备样品溶液:将待测聚合物溶解于适量的溶剂中,配制得一定浓度的溶液。
2.装置测试装置:将样品溶液注入楔形管中,确保楔形管内部和外部都被充分润湿。
3.测量压降:在一定温度下,施加压力使溶液从上方流经楔形管,测量上下两端的压降。
4.计算粘度:根据斯托克斯定律,通过测定的压降和流量,计算出溶液的粘度。
5.绘制扩张流动图:将测得的多组数据绘制在扩张流动图上,通过与已知相对分子量的标准聚合物的比较,推断出待测聚合物的相对分子量。
圆柱粘度法是另一种常见的粘度测定方法,其测量原理与楔形管粘度法类似,不同之处在于采用圆柱形试样。
1.准备样品溶液:将待测聚合物溶解于适量的溶剂中,配制得一定浓度的溶液。
2.装置测试装置:将样品溶液注入圆柱形试样中,确保试样内部和外部都被充分润湿。
3.测量压力:上下两端施加一定的压力使溶液通过圆柱形试样,测量上下两端的压力差。
4.计算粘度:根据斯托克斯定律,通过测定的压力差和流量,计算出溶液的粘度。
5.绘制流动曲线:将测得的多组数据绘制在流动曲线上,通过与已知相对分子量的标准聚合物的比较,推断出待测聚合物的相对分子量。
在实际应用中,粘度法通常与其他测量方法结合使用,以提高测定精度和可靠性。
在测定聚合物分子量时,还可以使用光散射法、凝胶渗透色谱法等进行验证和互相印证,以获得更准确的结果。
粘度法在聚合物领域的研究中具有重要的地位,对于深入了解聚合物的分子结构和性质具有重要意义。
粘度测定方法
粘度测定方法粘度是液体流动阻力的量度,通常用来描述液体的黏稠度。
在工业生产和科学研究中,粘度的测定对于控制生产过程、研究材料特性等具有重要的意义。
本文将介绍几种常见的粘度测定方法,希望对您有所帮助。
一、旋转粘度计法。
旋转粘度计是一种常用的粘度测定仪器,通过旋转内部的转子来测定液体的粘度。
其原理是根据液体对转子的阻力来计算粘度。
在实际操作中,首先将待测液体注入旋转粘度计内,然后通过旋转转子并测定所需的力矩,最终可以计算出液体的粘度数值。
二、滴定粘度法。
滴定粘度法是一种通过测定液体滴落速度来计算粘度的方法。
一般情况下,通过将液体滴落到容器中,并记录下滴落的时间和滴落的距离,然后通过计算得出液体的粘度。
这种方法简单易行,适用于一些常见的液体粘度测定。
三、旋转粘度仪法。
旋转粘度仪是一种通过液体在外部受到扭转力而产生变形,从而测定液体粘度的仪器。
在实际操作中,将待测液体装入旋转粘度仪内,然后通过外部施加扭转力,测定液体的变形情况,最终可以计算出液体的粘度。
这种方法适用于一些高粘度液体的测定。
四、粘度杯法。
粘度杯是一种用来测定液体粘度的简单仪器,其原理是通过控制液体从粘度杯底部流出的速度来计算粘度。
在实际操作中,将待测液体倒入粘度杯内,然后控制流出的速度并记录时间,最终可以计算出液体的粘度。
这种方法适用于一些低粘度液体的测定。
综上所述,粘度测定方法有多种,选择合适的方法取决于待测液体的特性和实际需求。
在进行粘度测定时,需要注意操作规范,确保测量结果的准确性。
希望本文介绍的内容对您有所帮助,谢谢阅读!。
聚合物分子量的测定—粘度法
聚合物分子量的测定—粘度法聚合物分子量的测定是高分子科学领域中一项重要的研究内容,对于聚合物的性能、应用和合成路径具有重要意义。
粘度法是一种常用的测定聚合物分子量的方法,其原理是利用溶液中聚合物分子量对溶液粘度的影响来测定分子量。
下面将详细介绍粘度法测定聚合物分子量的基本原理、实验步骤和数据处理方法。
一、基本原理粘度法的基本原理是聚合物溶液的粘度与其分子量之间存在一定的关系。
在一定浓度范围内,溶液的粘度随着聚合物分子量的增加而增加。
因此,通过测量聚合物溶液的粘度,可以推测出聚合物的分子量。
根据Stokes-Einstein方程,聚合物溶液的粘度可表示为:η = kT/(R0[η])其中,η为溶液粘度,k为常数,T为绝对温度,R0为聚合物分子在溶液中的均方根旋转半径,[η]为溶液粘度。
R0与聚合物分子量之间存在一定关系,可以通过聚合物化学结构和构象进行计算或通过实验测定。
因此,通过测量溶液的粘度和温度,可以求得聚合物分子量。
二、实验步骤1.样品准备首先,需要制备一定浓度的聚合物溶液。
通常采用溶剂溶解法,将聚合物溶于适当的溶剂中。
常用的溶剂包括苯、氯仿、二氯甲烷等。
制备溶液时需要注意聚合物完全溶解,并保持恒温。
2.粘度测量将制备好的聚合物溶液放入粘度计中,选择适当的转子,以得到最佳测量范围。
测量时需要注意保持恒温,并等待溶液充分搅拌后进行测量。
一般采用降扭法或升降法来测量溶液粘度。
3.温度控制在测量过程中,温度的控制对于保证测量结果的准确性非常重要。
可以通过恒温水浴或恒温控制装置来保持溶液温度恒定。
4.数据记录与处理记录测量得到的溶液粘度和温度数据。
根据Stokes-Einstein方程,结合聚合物化学结构和构象计算或通过实验测定R0值,进一步计算聚合物分子量。
三、数据处理方法数据处理是粘度法测定聚合物分子量的关键步骤。
通常采用最小二乘法或Origin 等数据处理软件进行数据的分析和拟合,得到聚合物分子量与溶液粘度的关系曲线。
粘度法测高聚物相对分子质量
粘度法测高聚物相对分子质量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子质量的方法。
它基于高聚物溶液粘度与高聚物分子量之间的关系,通过测定高聚物溶液的粘度来确定其相对分子质量。
下面将详细介绍粘度法的原理、实验步骤和影响测定结果的因素。
1.粘度法的原理粘度(viscosity)是液体流动阻力大小的度量,与液体内部分子间的相互作用力有关,也与液体分子量有关。
在多聚物分子间,由于较大数量的分子间相互作用力和摩擦阻力,高聚物溶液的粘度要比低聚物溶液的粘度大。
因此,根据高聚物溶液粘度与高聚物分子量之间的关系,可以推导出一个经验公式:η=KM^a其中,η是溶液的粘度,K是与高聚物溶液的温度、溶剂、测定方法等有关的常数,M是溶液中高聚物的相对分子质量,a是一个与高聚物种类和测定条件相关的指数。
通过测定溶液的粘度,可以求解出高聚物的相对分子质量。
一般来说,可以通过测定两种不同浓度的高聚物溶液的粘度值,然后计算出不同浓度溶液的比粘度(η/c),并做出一个浓度和比粘度之间的曲线。
通过线性拟合和外推,可以得到溶液稀释至无限稀释时的比粘度和相对分子质量。
2.实验步骤(1)准备溶液:根据实际需要,将高聚物加入适量的溶剂中,充分搅拌使其充分溶解,得到所需的不同浓度的高聚物溶液。
(2)测定粘度:将制备好的高聚物溶液注入粘度计试管,放置一段时间让溶液达到均匀状态,然后在规定的温度下,测定溶液的粘度。
(3)计算比粘度:根据所测得的溶液粘度值和溶液的浓度,计算出比粘度值(η/c)。
(4)绘制浓度与比粘度曲线:根据所得的比粘度值,绘制浓度与比粘度之间的曲线。
(5)计算无限稀释比粘度:通过线性拟合和外推得到浓度趋于零时的比粘度值(η/c)。
然后,根据经验公式,利用所得的无限稀释比粘度值计算出高聚物的相对分子质量。
3.影响测定结果的因素在使用粘度法测定高聚物相对分子质量时,有一些影响测定结果的因素需要考虑:(1)温度:粘度与温度密切相关,不同温度下高聚物溶液的粘度会发生变化。
粘度法测定水溶性高聚物的相对分子量
式中K为比例常数,α是与分子形状有关的经验常数。它们都与 温度、聚合物、溶剂性质有关,在一定的相对分子质量范围内 与相对分子质量无关。 K和α的数值,只能通过其它绝对方法确定,例如渗透压法、光 散射法等等。粘度法只能测定[η]求算出M。
测定高分子的[η]时,用毛细管粘度计最为方便。当液体在毛细管 粘度计内因重力作用而流出是遵守泊稷叶(Poiseuille)定律:
目的要求
一、测定聚合物—聚乙二醇的平均相对分子质量 二、掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度
的原理和方法
基本原理
1、粘度,增比粘度,相对粘度
粘度是指液体对流动所表现的阻力,这种力反抗液体中邻接 部分的相对移动,因此可看作是一种内摩擦。
若以f表示单位面积液体的粘滞阻力,则
f d
二、粘度计的洗涤
先将洗液灌入粘度计内,并使其反复流过毛细管部分。 然后将洗液倒入专用瓶中,再顺次用自来水、蒸馏水 洗涤干净。容量瓶、移液管也都应仔细洗净。
三、溶剂流出时间t0的测定
开启恒温水浴。并将粘度计垂直安装在恒温水浴中(G球及以 下部位均浸在水中),用移液管吸10mL蒸馏水,从A管注入粘 度计F球内,在C管的上端套上干燥清洁橡皮管,并用夹子夹住 C管上的橡皮管下端,使其不通大气。恒温后,在B管的橡皮 管口用洗耳球将水从F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部, 松开洗耳球 ,同时松开C管上夹子,使其通大气。此时溶液顺 毛细管而流下,当液面流经刻度a线处时,立刻按下停表开始 记时,至b处则停止记时。记下液体流经a、b之间所需的时间。 重复测定三次,偏差小于0.2s,取其平均值,即为t0值。
四、溶液流出时间的测定
用移液管吸取已预先恒温好的高聚物溶液10ml,注入粘度 计内,夹住C管上的橡皮管,用洗耳球从B管吹气,以使 溶液混合均匀。将溶液抽洗至粘度计的G球,使粘度计内 各处溶液的浓度相等,同上法,测定溶液的流出时间t。 然后依次加入5.00,5.00,10.00,10.00ml恒温后的蒸馏水。 每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的G球,使粘度计内 各处溶液的浓度相等,按同样方法测定溶液的流出时间t。
粘度法测定高聚物分子量
粘度法测定高聚物分子量一、粘度法原理粘度法是通过测量高聚物溶液的粘度来确定其分子量的一种方法。
高聚物在溶液中的粘度与其分子间的相互作用力有关,而分子量与这些相互作用力有直接关系。
根据斯托克斯公式,高聚物溶液的粘度与聚合物分子量成正比,关系式为:η=kMα其中,η为溶液的粘度,k为比例常数,M为高聚物的分子量,α为斯托克斯常数,与高聚物的几何形状和溶媒性质有关。
二、粘度法测量步骤1.准备样品:将高聚物样品溶解在合适的溶剂中,制备浓度在0.1~1g/dL之间的溶液。
2.定标:使用已知分子量的聚合物标样,测量其溶液的粘度,并计算其分子量。
根据已知标样的分子量和粘度,可以得到α的值。
3.测量样品:使用粘度计测量高聚物溶液的粘度。
将样品注入测量槽中,控制温度和剪切速率,测量样品的粘度。
4.计算分子量:根据已知标样的分子量和粘度,计算出比例常数k。
将样品的粘度代入斯托克斯公式,计算出样品的分子量。
三、数据处理方法1.统计数据:进行多次测量,并计算平均值和标准偏差,以提高测量结果的准确性和可靠性。
2.校正:使用标定曲线校正测量结果,以消除仪器误差和操作误差对测量结果的影响。
3.分析结果:根据测量结果,对高聚物样品的分子量进行分析和评价。
可以比较不同样品的分子量,或者跟踪同一样品在不同处理条件下的分子量变化。
四、粘度法测量的优缺点1.优点:(1)粘度法测量方法简单,操作方便,不需要复杂的仪器设备。
(2)测量结果准确可靠,精度较高。
(3)可以测量大分子量的高聚物,范围广泛。
2.缺点:(1)粘度法的测试精度受到温度、剪切速率、溶液浓度等因素的影响。
(2)测量时需要保持样品的稳定温度和剪切速率,操作过程较为繁琐。
(3)有些高聚物在溶剂中可能发生聚合或降解反应,影响测量结果的准确性。
综上所述,粘度法可以准确测定高聚物的分子量,具有测量简单、准确可靠等优点,但也存在受干扰因素影响较大、操作繁琐等缺点。
在实际应用中,可以根据需求选择合适的测量方法,并结合其他分析手段提高测量结果的准确性和可靠性。
粘度法测定高聚物的相对分子量
粘度法测定高聚物的相对分子量粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子量的方法之一、它利用高聚物的溶液在流体中的阻力大小与高聚物的分子量成正比的原理,通过测定高聚物溶液的粘度来确定高聚物的相对分子量。
本文将从实验原理、实验步骤和数据处理三个方面进行详细介绍。
实验原理:高聚物的相对分子量可以通过测定其溶液的粘度来确定。
粘度是液体流动时所表现出的黏滞阻力,它的大小与高聚物分子量的大小成正比。
测量粘度时,通常使用粘度计来测量高聚物溶液在流体中的阻力大小。
根据牛顿黏滞定律,流体的黏滞阻力与流体的剪切速率成正比。
实验步骤:1.实验前准备:a.准备一定浓度的高聚物溶液。
b.准备测量粘度所需的仪器和设备,包括粘度计、搅拌器等。
c.温度控制在恒定的数值,一般为25℃或者其他设定的温度。
2.测量粘度:a.将测量粘度所需的高聚物溶液倒入粘度计中,确保液面平稳。
b.开始测量前,先将粘度计调节到恒定的转速,并等待粘度计的读数稳定。
c.记录下粘度计的读数,该读数表示了高聚物溶液的粘度。
3.重复测量:a.为了提高测量结果的精确度,可以进行多次测量,然后取平均值作为最后的粘度值。
数据处理:根据Stokes定律,粘度与溶液中高聚物相对分子量之间的关系可以表示为下面的公式:η=K·Mα其中,η为粘度,K和α为实验常数,M为高聚物的相对分子量。
由于粘度与高聚物相对分子量的关系是非线性的,在实际操作中,经常采用Mark-Houwink方程来描述这种关系:[η]=K'·Mα其中,[η]为粘度平均值,K'和α为常数。
通过测定不同浓度高聚物溶液的粘度,可以绘制出[η]随高聚物浓度的变化曲线。
从该曲线上可以得到α的值,从而计算出高聚物的相对分子量。
总结:粘度法是一种常用的测定高聚物相对分子量的方法,它通过测量高聚物溶液的粘度来确定相对分子量。
在实验中,需要准备高聚物溶液和测量粘度的仪器设备,并控制温度的恒定性。
粘度法测定聚合物的粘均分子量
粘度法测定聚合物的粘均分子量粘度法是一种常见的测定聚合物粘均分子量的方法。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及误差分析。
一、原理粘度法通过测量溶液的粘度来推测其中分子的大小,进而求得聚合物的粘均分子量。
粘度与聚合物溶液中聚合物链的长度、空间构型以及分子之间的相互作用有关。
一般情况下,溶液的粘度与其浓度有关,由于聚合物浓度一般较低,可以近似认为单位体积溶液中分子的平均数为常数。
因此,可以根据下式推导粘度和粘均分子量的关系:η=K·M^a其中,η代表溶液的粘度,M代表聚合物的粘均分子量,K和a都是常数。
二、实验步骤1.准备样品:选取适当溶剂,将所需浓度的聚合物加入容器中制备溶液。
2.测量粘度:将粘度计完全浸入溶液中,使其在溶液中达到平衡。
根据粘度计读数和设备常数计算得到溶液的粘度。
3.测量溶液密度:使用密度计或其他方法测量溶液的密度。
4.计算聚合物的粘均分子量:根据实验数据,利用上述的粘度和粘均分子量关系公式计算聚合物的粘均分子量。
三、误差分析1.溶剂的选择:溶剂的选择对溶液的粘度测定有重要影响。
溶剂选择不当会影响粘度的测量结果。
2.温度的影响:温度对聚合物溶液的粘度有很大影响。
由于粘度和粘均分子量的关系式中包含温度参数,所以温度的误差会直接影响粘度和粘均分子量的计算结果。
3.实验仪器的误差:实验仪器的不准确性和使用方法的不当也会引入误差。
4.聚合物的结构和特性:聚合物的结构和特性也会影响粘度和粘均分子量的计算结果。
综上所述,粘度法是一种测定聚合物粘均分子量的常用方法,通过测量溶液的粘度来推断溶液中聚合物分子的大小,并据此计算聚合物的粘均分子量。
在实验过程中需注意溶剂的选择和温度控制,并考虑实验仪器的误差以及聚合物的结构和特性对结果的影响。
粘度法测定高聚物的分子量
粘度法测定高聚物的分子量粘度法是一种测定高聚物分子量的常用方法,它基于高聚物溶液的黏度与聚合物分子量之间的关系。
本文将详细介绍粘度法的原理、实验步骤以及一些注意事项。
1.原理:管式粘度法通过测量液体在两个不同的黏度计毛细管中流动所花费的时间来计算黏度。
旋转式粘度法则通过测量旋转式粘度计在聚合物溶液中旋转的速度和所需要的扭矩来计算黏度。
粘度与分子量之间的线性关系通过马尔斯科尔方程来表示:η=K×[η]+B其中,η表示黏度,[η]表示流体的比流速,K和B为实验常数。
2.实验步骤:(1)准备溶液:将精确称量的聚合物样品按需求溶解在适量的溶剂中,制备一系列不同浓度的溶液。
(2)操作黏度计:按照黏度计的说明书进行仪器的安装和调试,并校正黏度计的读数。
(3)测量黏度:将调整好浓度的聚合物溶液注入黏度计中,记录黏度计指针的初始位置。
(4)测量时间:测量溶液在黏度计中流动所需的时间,通常是由液体通过黏度计的两个刻度的时间差。
(5)重复测量:对同一浓度的溶液进行多次测量,计算其平均值。
(6)数据分析:根据测量结果和马尔斯科尔方程,计算出每个溶液的黏度和比流速。
(7)绘制图表:绘制黏度与浓度的图表,根据线性关系确定直线的斜率和截距。
(8)计算聚合物分子量:利用已知浓度和黏度的数据,带入马尔斯科尔方程,根据计算出的斜率和截距,计算聚合物的平均分子量。
3.注意事项:(1)选取适当的溶剂:溶液的黏度受到溶剂类型和浓度的影响,因此应选择适当的溶剂以获得准确的结果。
(2)稳定性:在进行测量之前应确保溶液的稳定性,以免溶液的流动受到影响。
(3)温度控制:粘度与温度密切相关,应控制好实验过程中的温度,保持稳定。
(4)重复测量:重复测量可以减小测量误差,提高结果的可靠性。
(5)仪器校准:在每次实验之前应对仪器进行校准,以确保准确性和可靠性。
总之,粘度法是一种常用的测定高聚物分子量的方法,通过测量聚合物溶液的黏度来推测聚合物的分子量。
聚合物分子量的测定-粘度法
聚合物分子量的测定-粘度法聚合物是由大量重复的结构单元组成的高分子化合物。
在现代工业中,聚合物具有广泛的应用,例如塑料、纤维、胶粘剂、橡胶、涂料等。
因此,聚合物的分子量对其性能和工业应用有着决定性的影响。
粘度法是一种常用的分子量测定方法,亦是最早被发现的方法之一。
粘度法的原理是根据聚合物溶液在流动过程中所受阻力与溶液粘度之间的关系,推断出其分子量参数。
在聚合物溶液中,聚合物链的长度显著影响了其运动阻力和溶液的粘度,因此,分子量和粘度之间存在明显的关系。
在分子量较大的聚合物溶液中,聚合物链相互纠缠,形成网状结构,因而粘度增加与分子量呈线性关系。
根据Staudinger方程,聚合物的经验分子量[M]与溶液的比粘[η]C有如下关系式:[M]=k[η]CN其中,N为聚合度,即聚合物链中结构单元的个数,C为浓度,k为常数,常数k是由聚合物的形态和对流扩散作用等因素决定的。
一般情况下,单独使用粘度法测定聚合物分子量较为困难,需要结合其他方法综合判断。
粘度法的精度会受到一些因素的干扰,例如温度、试样制备和测量条件等,必须进行适当的校正和计算。
在实际操作中,利用Ubbelohde粘度计可以测定聚合物溶液的相对粘度,并通过校正后的数据计算出其比粘[η]C值。
然后,根据上述Staudinger方程,推算出聚合物的分子量参数,从而得到聚合物分子量的精确值。
总之,粘度法是一种常用的聚合物分子量测定方法,其原理基于聚合物溶液的运动阻力和溶液的粘度之间存在的关系。
但是,粘度法也存在一些局限性,例如精确测定需要多次测量和计算,且需进行各种校正和试样制备,因此在实际应用中需要综合考虑并与其他分子量测定方法相结合。
聚合物分子量的测定——粘度法
实验七聚合物分子量的测定—粘度法一.实验目的学会一种测定分子量的方法。
二.实验原理由于聚合物具有多分散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。
有许多测定分子量的方法如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基分析法等。
但是简单而使用范围又广的是粘度法。
由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量,以“Mv”表示。
粘度法又分多点法和一点法:1.多点法多点法测定聚合物粘均分子量的依据是:(7-1)式中:[η]—特性粘度;k,α—与温度和溶剂有关的常数;—聚合物的粘均分子量。
若设溶剂的粘度为,聚合物溶液浓度为c(100mL 所含聚合物的克数表示)时的粘度为η,则聚合物溶液粘度与浓度间有如下关系:(7-2)(7-3)以对c作图,外推直线至c为0(参考图7-1) ,求[η],即(7-4)图7-1 特性粘数[η]的求法由于k,α是与温度,溶剂有关的常数,所以对一定温度和特定的溶剂,k,α有确定的数值。
例如,30℃时,以1mol/L硝酸钠溶液作为溶剂,用粘度法测定聚丙烯酰胺粘均分子量的经验式可表示如下:[η]=(7-5)即:=(7-6)因此,只要测定不同浓度下聚合物溶液的粘度,即可通过上述的数据处理,求出聚合物的粘均分子量。
2.单点法对低粘度的聚合物溶液,其特性黏数可由下式计算:(7-7)实验时,只要测定一个低浓度的聚合物溶液的相对粘度,即可由式7-7求得所测试样的粘性系数。
本实验采用如图7-2所示的乌氏粘度计测定聚合物溶液在不同浓度下的粘度。
图7-2乌氏粘度计1,2,3—支管 5,8,9,--玻璃管 4,6—刻度 7-毛细管三、仪器与药品1.仪器乌氏粘度计,玻璃恒温水浴装置一套,秒表,吸耳球,量筒等。
2.药品0.01g/100mL聚丙烯酰胺溶液,1mol/L硝酸钠溶液,蒸馏水。
四.实验步骤(1)打开温度控制仪电源,将温度设为30℃。
调节电动搅拌机调速开关,使搅拌机适当的速度匀速转动,使玻璃缸中各处的水温均匀。
(2)玻璃缸中水的温度升至30℃后,将乌氏粘度计固定在铁架台夹子上,使粘度计上端玻璃球浸没在水中。
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粘度法测定水溶性高聚物黏均摩尔质量1 引言实验目的:1) 掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
2) 测定聚乙烯基吡咯烷酮的黏均摩尔质量实验原理:1) 定义:粘度比(相对粘度)用r η表示。
如果纯溶剂的粘度为0η,相同温度下溶液的粘度为η,则r 0=ηηη。
粘度相对增量(增比粘度)用sp η表示。
是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数0sp r 0-==-1ηηηηη。
粘数(比浓粘度)对高分子聚合物溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度C 之比来表示溶液的粘度,称为粘数,即sp r -1=c cηη。
对数粘数(比浓对数粘度)是粘度比的自然对数与浓度之比,即sp r ln (1+)ln =c cηη。
极限粘度(特性粘度)定义为粘数sp c η/或对数粘数rln c η/在无限稀释时的外推值,用[η]表示,即 sprc 0c 0ln limlimccηηη→→[]==2) 公式:对于给定的聚合物在给定的溶剂和温度下,[η]的数值仅由试样的摩尔质量M αη 所决定。
[η]与高聚物摩尔质量之间的关系,通常用带有两个参数的Mark —Houwink 经验方程式来表示:即[]K M αηη=⋅式中:K ――比例常数;α――扩张因子,与溶液中聚合物分子的形态有关; M η――粘均摩尔质量在一定温度下,聚合物溶液粘度对浓度有一定的依赖关系。
描述溶液粘度与浓度关系的方程式很多,应用较多的有:哈金斯(Huggins )方程sp2k ccηηη=[]+[]和克拉默(Kraemer )方程2r ln ccηηβη=[]-[]图2 乌氏粘度计由外推法可得图1ln r ηspCη或C图1 外推法求[η]值3) 粘度法:由此可见,用粘度法测定高聚物摩尔质量,关键在于[η]的求得,最方便的方法是用毛细管粘度计测定溶液的粘度比。
常用的粘度计有乌氏(Ubbelchde )粘度计,如图2所示,其特点是溶液的体积对测量没有影响,所以可以在粘度计内采取逐步稀释的方法得到不同浓度的溶液。
根据粘度比定义2r 20000t 1B At t 1B/At ηρηηρ(-/)==(-) 式中ρ、0ρ分别为溶液和溶剂的密度。
如溶液的浓度不大(C <1×10kg ·m -3),溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同,即ρ≈0ρ;A 和B 为粘度计常数;t 和t 0分别为溶液和溶剂在毛细管中的流出时间。
在恒温条件下,用同一支毛细管测定溶液和溶剂的流出时间,如果溶剂在该粘度计中的流出时间大于100秒,则动能校正项B/At 2值远远小于1,因此溶液的粘度比为r 0tt η=所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到r η。
2 实验操作2.1 实验药品:0.020014g/ml 聚乙烯基吡咯烷酮(PVP )、去离子水仪器型号:乌氏粘度计、恒温槽(要求温度波动不大于±0.05℃)、洗耳球、移液管(5mL,10mL )、秒表、容量瓶(100mL 、25ml )、橡皮管、夹子、胶头滴管、铁架台、玻璃砂漏斗、天平2.2 实验条件:室温:℃ 气压:一个大气压 相对湿度: 2.3 实验操作步骤及方法要点 1)调节恒温槽温度至30±0.05℃安装好恒温槽各元件后,调节接点温度计温度指示螺母上沿所指温度较指示温度低1~2℃,接通电源,同时开通搅拌,这时红色指示灯亮,表示加热器在工作。
当红灯熄灭后,等温度升到最高,观察接点温度计与1/10温度计的差别,按差别大小进一步调节温度计,直到达到规定的温度值,这时略为正向或反向调节螺母,即能使红绿灯交替出现。
扭紧固定螺钉,固定调节帽位置后,观察绿灯出现后温度计的最高值及红灯出现后的最低值,观察数次至最高和最低示指的平均值与规定温度相差不超过0.1℃为止。
2)配制浓度约为0.02g/ml聚合物溶液准确称取聚乙烯基吡咯烷酮于25ml容量瓶中,加入约20ml去离子水,使其溶解(最好提前一天进行)。
将容量瓶放在恒温槽内,用30℃的去离子水稀至刻度,取出混合均匀,用玻璃砂漏斗过滤,再放入恒温槽内恒温待用。
3)洗涤粘度计粘度计和待测液体是否清洁,是决定实验成功的关键之一。
如果是新的粘度计,先用洗液洗,再用自来水洗三次,去离子水洗三次,烘干待用。
4)测定溶剂流出时间将清洁干燥的粘度计垂直安装于恒温槽内,使水面完全浸没小球。
用移液管移取10ml已恒温的去离子水,恒温3分钟,封闭粘度计的支管口,用吸耳球经橡皮管由毛细管上口将水抽至最上一个球的中部时,取下洗耳球,放开支管,使其中的水自由下流,用眼睛水平注视着正在下降的液面,用秒表准确记录流经下球上下两刻度之间的时间,重复3次,误差不得超过0.2秒。
5)测定溶剂流出时间将清洁干燥的粘度计安装于恒温槽内,用干净的10ml移液管移取已经恒温好的聚合物溶液于粘度计中(注意尽量不要将溶液粘在管壁上),恒温2分钟,按以上步骤测定溶液(浓度1)的流出时间t1。
用移液管依次加入1ml、1ml、2 ml 、2 ml 、5ml、5ml已恒温的去离子水,用向其中鼓泡的方法使溶液混合均匀,准确测量每种浓度溶液的流出时间,每种浓度溶液的测定都不得少于2次,误差不超过0.2秒。
6)粘度计的洗涤倒出溶液,用去离子水反复洗涤,直到与t0开始相同为止。
2.4. 实验操作注意事项:1).粘度计必须洁净,如毛细管壁上挂有水珠,需用洗液浸泡(洗液经2#砂芯漏斗过滤除去微粒杂质)。
2).高聚物在溶剂中溶解缓慢,配制溶液时必须保证其完全溶解,否则会影响溶液起始浓度,而导致结果偏低。
3).本实验中溶液的稀释是直接在粘度计中进行的,所用溶剂必须先在与溶液所处同一恒温槽中恒温,然后用移液管准确量取并充分混合均匀方可测定。
4).测定时粘度计要垂直放置,否则影响结果曲准确性。
3 结果与讨论3.1 原始实验数据实验条件:室温:17.0℃气压:101.66kPa实验仪器:乌氏粘度计1部恒温槽1个TDGC-0.5接触调压计(北京调压器厂)1台D-8401型多功能搅拌器(天津市华兴科学仪器厂)1台洗耳球2个移液管(1ml ,2ml, 5ml,10ml)各1支SW2013秒表1个100ml容量瓶1个橡皮管1支夹子1个铁架台1套化学药品:聚乙烯基吡咯烷酮(PVP) 0.02g/ml去离子水乙醇原始记录表格:1.恒温槽温度的测定记录达到约30℃时,略为正向或反向调节螺母,红绿灯交替出现。
扭紧固定螺钉,固定调节帽位置后,观察绿灯出现后温度计的最高值及红灯出现后的最低值,观察数次至最高和最低示指的平均值与规定温度相差不超过0.1℃为止。
记录如下表表一恒温槽温度记录2.测流出时间测量留出时间,每个浓度测两次,温度差不超过0.2秒。
记录如下表表二流出时间3.实验完成后用去离子水洗乌氏粘度计,洗后再测一次去离子水流出时间,为2:19:16,即139.16s,和最初去离子水流出时间相当。
3.2计算的数据、结果1)r 0tt η=1sp r ηη=-计算各相对浓度时的ηr 和ηsp 如下表所示。
表三 计算得ηr 和ηsp附录:浓度C=0.02*10/(V 水+V 原液)(g/ml),r 0tt η=,1sp r ηη=- 2)以ηsp /C 和ln ηr /C 分别对C 作图并作线性外推求得截距A ,以A 除以起始浓度C 0得[η] 用Excel 和PHOTOSHOP 作图得:图3 外推法求[η]i. 由PHOTOSHOP 作图,直接读图可得:ηsp /C 和ln ηr /C 分别对C 的共同截距A ≈21.80,即[η]≈21.80 ii. 由线性拟合推算:用Excel 进行线性拟合,可得:ηsp /C 对C: y = 292.1x + 21.65;R² = 0.991 ;截距:[η]=21.65 ln ηr /C 对C: y = -1.578x + 21.98;R² = 0.004 ;截距:[η]=21.98 从拟合结果可得,粘度-浓度曲线较线性,所得截距应较准确而对数粘度-浓度相关系数很低,但是所得截距和粘度-浓度所得截距相当。
于是我们去掉一些点,相关系数可达0.816,但此时截距为22.89,反而和粘度-浓度所得截距相差更大。
3.3讨论分析4 结论5 参考文献《基础物理化学实验》高等教育出版社 2008年5月6 附录思考题:1)乌氏粘度计和奥氏粘度计有什么区别?各有什么优点?乌氏粘度计特点是其溶液的流出时间与加入到球中待测液的体积无关溶液的体积对测量没有影响,所以可以在粘度计内采取逐步稀释的方法得到不同浓度的溶液乌氏粘度计用于一定温度下试样粘度的测定,如接枝淀粉侧链相对分子质量的测定,利用乌氏粘度计测出特性粘度,再按[η]=KM公式求出平均相对分子质量。
跟乌氏粘度计略有不同,奥氏粘度计为双管结构,测定的方法和乌氏粘度计类似。
但是,奥氏粘度计由于缺乏支管,在毛细管的下方没有形成气承悬液柱,液体下流是所承受的压力p=ρgh与管A中液面高度有关,因此,测定时标准液和待测液的体积必须相同。
需选择适宜的毛细管长度、直径的大小和球的大小,使流出时间大于100s,最好在120s左右为宜。
2)测量时粘度计倾斜放置会对测定结果有什么影响?会使测量结果偏大,因为倾斜放置增大了溶液与粘度计之间的阻力,使流出时间增大。
3)在本实验中,引起实验误差的主要原因是什么?i.粘度计没有垂直放置,没有完全浸入到恒温水箱中;ii.粘度计的系统误差,温度前后差别较大,本身恒温水箱没有恒温;iii.溶液没有混匀或者混有杂质例如水分没有除尽等,浓度过大或过小。