第09节 火焰原子吸收分光光度法
镍的测定-火焰原子吸收分光光度法
水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-19891 范围本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中镍。
本方法适用于工业废水及受到污染的环境水样，最低检出浓度为0.05mg/L，校准曲线的浓度范围0.2~5.0mg/L。
2 试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。
2.2 硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL。
2.3 硝酸溶液，1+99 (0.16mol/L)：用硝酸(2.1)配制。
2.4 硝酸溶液，(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5 高氯酸(HClO4) ，ρ=1.54g/mL，优级纯。
2.6 镍标准贮备液：称取光谱纯金属镍1.0000g，准确到0.0001g，加硝酸(2.1)10mL，待完全溶解后，用去离子水稀释至1000mL，每毫升溶液含1.00mg 镍。
2.7 标准工作溶液：移取镍贮备液(2.6)10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液(2.4)稀释至标线，摇匀。
此溶液中镍的浓度为100mg/L。
3 仪器3.1 原子吸收分光光度计3.2 镍空心阴极灯3.3 乙炔钢瓶或乙炔发生器3.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置3.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。
4 试样制备4.1 采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
4.2 若需测定镍总量，样品采集后立即加入硝酸(2.1)，使样品pH 为1~2。
4.3 测定可滤态镍时，采样后尽快通过0.45μm 滤膜过滤，并立即按(4.2)酸化。
5 操作步骤5.1 试料测定镍总量时，一般要进行消解处理取适量水样(使含镍在10~250μg )加5mL 硝酸(2.1)置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。
冷却后再加入硝酸(2.1)5mL ，重复上述操作一次，必要时再加入硝酸(2.1)或高氯酸，直到消解完全，等蒸至近干，加(1+99)硝酸溶解残渣，若有不溶沉淀应通过定量滤纸过滤至50mL 容量瓶中，加(1+99)硝酸至标线，摇匀。
火焰光度法和原子吸收光度法
火焰光度法和原子吸收光度法火焰光度法和原子吸收光度法是常用的分析化学方法，可以用于测定样品中某些元素的含量。
本文将对这两种方法进行详细介绍。
一、火焰光度法1. 原理火焰光度法是利用物质在火焰中燃烧时放出的特定元素激发态原子发射特定波长的光线，通过测量这些光线的强度来确定样品中该元素的含量。
其基本原理为：（1）样品中所含元素在火焰中被氧化成激发态原子；（2）激发态原子回到基态时，会放出一定波长的特定光线；（3）通过测量这些特定波长的光线强度，可以确定样品中该元素的含量。
2. 操作步骤（1）准备标准溶液和待测溶液；（2）将标准溶液和待测溶液分别加入火焰光度计预先设定好的喷嘴中，并点燃火焰；（3）调节仪器，选择适当的滤镜和检测条件；（4）依次读取标准曲线上各点的光强值，并绘制标准曲线；（5）读取待测溶液的光强值，并根据标准曲线计算出样品中该元素的含量。
3. 优缺点火焰光度法具有以下优点：（1）灵敏度高，可以检测微量元素；（2）准确性高，误差小；（3）操作简便，适用范围广。
其缺点主要有：（1）只能检测单一元素；（2）对于样品矩阵影响较大；（3）易受气流、温度等因素干扰。
二、原子吸收光度法1. 原理原子吸收光度法是利用物质在火焰或电感耦合等离子体中燃烧时放出的特定元素激发态原子发射特定波长的光线，通过测量这些光线被样品中相应元素原子吸收后削弱的程度来确定样品中该元素的含量。
其基本原理为：（1）样品中所含元素在火焰或电感耦合等离子体中被氧化成激发态原子；（2）通过选择适当波长的特定光线，使其被样品中相应元素原子吸收后削弱；（3）通过测量这些特定波长的光线被吸收后削弱的程度，可以确定样品中该元素的含量。
2. 操作步骤（1）准备标准溶液和待测溶液；（2）将标准溶液和待测溶液分别加入原子吸收光度计预先设定好的喷嘴中，并点燃火焰或启动电感耦合等离子体；（3）选择适当波长的特定光线，并调节仪器，使其被样品中相应元素原子吸收后削弱；（4）依次读取标准曲线上各点的光强值，并绘制标准曲线；（5）读取待测溶液的光强值，并根据标准曲线计算出样品中该元素的含量。
火焰原子吸收分光光度法——次灵敏线法测定高含量物料中铜
91科学技术Science and technology火焰原子吸收分光光度法——次灵敏线法测定高含量物料中铜刘 林（四川省冶金地质勘查院，四川 成都 611730）摘 要：矿山开采、矿石经过选矿后的矿物以及冶炼厂冶炼后物料中铜的含量一般都在百分之五以上,使用火焰原子吸收分光光度法在波长为324.8nm 时测定的铜的线性范围低于2%，高于2%含量的通常采用稀释数倍后再测定，多级稀释增大测量误差，最不利的是仪器的较小波动就会造成了很大的测定误差。
或者采用碘量滴定法来测量高含量的铜，此方法虽然准确可靠，但是分析流程长，方法繁琐比较耗时，不利于大批量的快速分析生产。
本法采用王水加高氯酸溶解样品，定容于100ml 容量瓶中，用火焰原子吸收分光光度法在波长为249.2nm 处测定高含量的铜，能够快速分析测定，线性范围广，一般在2%~40%,特别适用于矿山开采和选冶厂矿等的分析作业。
关键词：高含量铜；次灵敏线；火焰原子吸收；王水溶解中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）24-0091-2 收稿日期：2020-12作者简介：刘林，男 ，生于1980年，重庆垫江人，汉族，大专，中级工程师 研究方向： 农业，地质，环境等方面的化学分析技术。
1 实验部分1.1 仪器及条件选择日立z-2000原子吸收分光光度仪，空心阴极灯（北京有色金属研究总院），电热板。
通过实验方法验证后得到的仪器最佳化条件见表1。
表1 原子吸收仪最佳条件原子化器高度灯电流燃助比积分时间狭缝宽度8mm7mA2.2/152s0.4nm1.2 试剂及标准曲线配制盐酸（p=1.19g/ml），分析纯。
硝酸（p=1.42g/ml），分析纯。
高氯酸（p=1.25g/ml），分析纯。
二次蒸馏水。
铜标准储备液1000ug/l （国家钢铁研究总院）。
分别从铜标准储备液中用移液管分取2.0ml，3.0ml，5.0ml，7.0ml，10.0ml，20.0ml，30.0ml，40.0ml 标准溶液放入100ml 容量瓶中，加入20.0ml 1:1王水溶液定容到100ml，测定的吸光度值如表2。
火焰原子吸收分光光度法
环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 15264-94Ambient air-Determination of lead-flameatomia absorption spectrophotometric method1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。
1.2 适用范围本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。
方法检出限为0.5μg／mL(1％吸收)，当采样体积为50m3进行测定时，最低检出浓度为5×10-4mg／m3。
2 定义环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3 原理用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸－过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气－乙炔火焰中原于化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4 试剂本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
4.1 铅：含量不低于99.99％。
4.2 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。
4.3 硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，分析纯。
4.4 过氧化氢(H2O2)，约30％(m／m)。
4.5 氢氟酸(HF)，约40％(m／m)。
4.6 硝酸溶液，1％：用硝酸(4.2)配制。
4.7 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(4.2)配制。
4.8 硝酸－过氧化氢混合液：用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4)，按(1＋1)配制，临时现配。
4.9 铅标准储备溶液，c＝1.000g／L：称取1.000±0.001g铅(4.1)于器皿中，加入硝酸(4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。
4.10 铅标准溶液，c＝0.100g／L：用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。
火焰环境监测人员持证上岗考核试题-原子吸收分光光度法--基础知识(汇编)
第九节火焰原子吸收分光光度法(一)基础知识分类号：W9-0一、填空题1．原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。
答案：原子化器分光系统2．原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。
答案：雾化器燃烧器3．火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。
答案：产生基态原子共振辐射4．火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。
答案：空心阴极灯无极放电灯5．火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。
答案：电离干扰光谱干扰6．原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。
答案：不纯锐线7．火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和，使灵敏度下降。
答案：谱线变宽谱线自吸收8．火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。
答案：氘灯法塞曼效应法9．火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。
答案：分裂同一10．火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。
答案：预混合全消耗11．火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。
答案：发射能量仪器的基线12．原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。
答案：蒸发原子化13．火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。
答案：发射或吸收辐射光谱二、判断题1．火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。
( ) 答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。
2．火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。
( )答案：正确3．火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF—HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。
火焰原子吸收分光光度计法
火焰原子吸收分光光度计法火焰原子吸收分光光度计法是一种常用的分析化学方法，它能够对金属元素进行定量分析。
通过将待分析的样品溶解在适当的溶液中，将样品液通过火焰燃烧，使金属元素被激发以产生特定的光谱线，进而在光谱仪内进行检测与分析。
该方法常作为常见的分析化学教学实验课程之一。
在实验中，火焰原子吸收分光光度计法有几个关键步骤。
首先，待分析的样品需被稀释至合适的浓度，并加入适量的化学试剂，以使样品中金属元素能够形成稳定的化合物。
此后，样品会被喷入一个预热的火焰中进行燃烧，在燃烧过程中，金属元素被激发产生特定的光谱线。
这些光谱线被电子乘数倍增管或光电二极管所检测到，并转化为电信号，进而传至光谱仪中进行数据处理与分析。
相对于其它的定量分析方法，火焰原子吸收分光光度计法具有以下的优点：首先，该方法具有极高的敏感度。
火焰原子吸收分光光度计法能够检测到微量的金属元素，而且其灵敏度通常在ppm级别。
其次，该方法适用范围广。
火焰原子吸收分光光度计法可以用于分析多种金属元素，包括硝酸银、硫酸铜、三氯化铬、氯化镉等。
此外，该方法具有良好的精度和准确性，能够得到稳定可靠的结果。
然而，不可避免地，在使用该方法进行样品分析时，也会出现几个需要注意的问题。
例如，在样品制备和处理过程中，可能会出现污染等问题，这会对测试结果造成影响。
另外，在使用该方法时，还需要注意技术细节，如火焰燃烧温度、火焰高度、补偿时间等等。
这些因素都对实验结果产生直接或间接的影响，因此需要仔细考虑和控制。
总的来说，火焰原子吸收分光光度计法是一种非常有用的分析化学方法。
它不仅具有高敏感度、广泛适用等优点，而且还可以使学生了解分析化学的基本原理及其实验操作技巧，促进其科学素养的提高。
火焰原子吸收分光光度法测总铬实验步骤
火焰原子吸收分光光度法测总铬实验步骤文章来源：蓝白蓝网 2010-03-23 09:29样品处理1、采集与保存将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2 mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。
2、试样的制备①全消解方法准确称取0.2～0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入l0mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况，可再补加3mL硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸，重复以上消解过程。
取下坩埚稍冷，加入3mL盐酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50mL容量瓶中，加入5mL氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。
②微波消解法准确称取0.2g（精确至0.0002g）试样于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6 ml 硝酸、2 mL氢氟酸，按照一定升温程序进行消解，冷却后将溶液转移至50 ml 聚四氟乙烯坩埚中，加入2 ml高氯酸，电热板温度控制在150℃，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
取下坩埚稍冷，加入盐酸溶液3 ml，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50 ml容量瓶中，加入5 ml NH4Cl 溶液，冷却后定容至标线，摇匀。
由于土壤种类较多，所含有机质差异较大，在消解时，应注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减；电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形；样品消解时，在蒸至近干过程中需特别小心，防止蒸干，否则待测元素会有损失。
火焰原子吸收分光光度法火焰分类
1. 火焰原子吸收分光光度法概述火焰原子吸收分光光度法是一种常用的分析化学方法，主要用于测定金属元素含量。
它通过将样品溶液喷入氢-乙炔火焰中，利用金属原子对特定波长的光吸收的原理来测定样品中金属元素的含量。
2. 火焰原子吸收分光光度法的原理当金属原子处于高温的火焰中时，会被电热激发至高能级，此时当特定波长的光照射到金属原子上时，金属原子会吸收光能并由基态跃迁至激发态。
根据吸收的光的强度就可以推断样品中金属元素的含量。
3. 火焰原子吸收分光光度法的仪器与设备火焰原子吸收分光光度法需要具备较高的精密仪器和设备，如火焰原子吸收分光光度仪、进样系统、氢-乙炔火焰等。
其中，火焰原子吸收分光光度仪是测定金属元素含量的核心设备，它能够测定吸收光的强度并计算出样品中金属元素的含量。
4. 火焰原子吸收分光光度法的应用领域火焰原子吸收分光光度法在环境监测、食品安全、医药化工等领域都有广泛的应用。
例如在环境监测中，可以用于测定水体中重金属元素的含量；在医药化工领域，可以用于检测药品中的金属元素。
5. 火焰原子吸收分光光度法的优缺点火焰原子吸收分光光度法有较高的灵敏度和精确度，可以同时测定多种金属元素的含量，具有较好的选择性。
但是在测定前需要严格控制样品的预处理和保持火焰稳定性，而且对于样品中金属元素的矩阵效应较为敏感。
6. 火焰原子吸收分光光度法的发展趋势随着科学技术的不断发展，火焰原子吸收分光光度法也在不断改进和完善。
未来的趋势是开发出更加智能化、自动化的仪器与设备，提高火焰原子吸收分光光度法的分析速度和精度，以满足不同领域对金属元素含量分析的需求。
火焰原子吸收分光光度法是一种重要的金属元素含量分析方法，具有广泛的应用前景和发展潜力，对于提高工业生产的质量和环境保护都具有重要意义。
7. 火焰原子吸收分光光度法在环境监测中的应用环境监测是火焰原子吸收分光光度法的重要应用领域之一。
在环境监测中，地表水、地下水和废水中混入重金属元素会对生态系统和人类健康造成严重的威胁。
火焰原子吸收分光度法火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁
实验二火焰原子吸收分光光度法测定自来水中微量镁——标准加入法一、实验目的1. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的结构及其操作方法；3. 学习并掌握仪器定量分析方法中的标准加入法。
二、实验原理原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry，AAS）是基于待测元素的气态基态原子对其共振辐射的吸收现象而建立起来的一种用于元素，尤其是金属元素定量分析的方法。
该方法的基本流程如下图：样品溶液在能量E（通常为热能）的作用下干燥、蒸发（形成气态分子）和原子化（形成气态的基态原子），当光源所发出待测元素的共振辐射（v0）通过该基态原子蒸气时即会被吸收，且吸收程度（以吸光度A表示）与样品中待测元素的浓度c 在一定范围内成正比，即A=kc。
AAS是元素分析最重要的方法之一，可直接测定的元素已达70多种，具有检出限低、灵敏度高，精密度高，方法选择性好，应用范围广等优点，仪器比较简单，操作方便、易于实现自动化等优点。
但AAS本身也存在一定的局限性，如：常用原子化温度（3000 K左右）对一些难熔元素测定的灵敏度较低；光源的限制使得实现多元素同时测定时存在一定困难（虽然已有多元素同时测定或顺序测定的仪器出现，但目前并不普及）；标准曲线的线性范围通常比较窄（一个数量级左右）；对于某些复杂试样，也会存在严重的干扰；此外与其他原子光谱法一样，AAS只能测定元素总量，而无法提供包括价态在内的任何结构信息。
与其他仪器分析法类似，AAS通常也采用标准曲线法定量，但当试样组成复杂，配制的标准溶液与试样组成之间存在较大差别时，则采用标准加入法来消除基体的干扰。
该法是在数个容量瓶中分别加入等量的试样和不等量（倍增）的标准溶液，用适当溶剂稀释至一定体积后，依次测出它们的吸光度。
以加入标样的质量（μg）为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘出标准曲线，标准曲线延长线与横坐标的交点与原点之间的距离即为容量瓶中所含试样的质量，从而求得试样的含量。
火焰原子吸收分光光度计测定
火焰原子吸收分光光度计测定火焰原子吸收分光光度计测定是一种常用的化学分析方法，能够快速、准确地分析样品中的金属元素。
在此，将对火焰原子吸收分光光度计的原理、仪器构造、样品处理及分析流程进行详细阐述。
一、原理火焰原子吸收分光光度计的原理是利用样品原子在火焰中获得热能而被激发，进而发生跃迁，吸收特定波长的光线。
当光线经过样品中的原子蒸气时，被吸收的光线强度与原子的浓度成正比关系，因此，通过测量被吸收的光线能够确定样品中金属元素的浓度。
二、仪器构造火焰原子吸收分光光度计由光源、样品室、喷射器、光学系统、光电倍增管和信号处理器等组成。
其中，光源通常采用中心空心电极火焰，喷射器可用来控制火焰大小、形状和温度等，光学系统则包括单色器、检测器等。
三、样品处理在进行测试前，需要将样品处理成适合测量的样品溶液。
通常，样品先经过预处理和分解等步骤，然后稀释到适当的浓度，以保证测试结果准确可靠。
四、分析流程1. 校正：首先进行仪器的灵敏度校正和仪器的基准线校正，以确保测试精度及稳定性。
2. 样品注入：将样品注入样品室，样品经过火焰燃烧后产生原子蒸气。
3. 吸收光谱测量：光线经过样品原子蒸气时，一部分光线被吸收，因此光谱强度下降。
此时，仪器将光谱强度转换为电信号，经过信号处理器的放大和滤波等步骤，最终输出光谱强度数据。
4. 标准曲线构建：通过测量标准溶液的吸收光谱，可以构建出浓度与吸收光强度之间的标准曲线。
5. 浓度计算：通过测量样品吸收光谱的光线强度，并使用标准曲线进行数据处理，得出样品中金属元素的浓度。
综上所述，火焰原子吸收分光光度计测定是一种常用而有效的化学分析方法。
它能够对样品中的金属元素进行快速、准确的分析，可应用于医药、食品、日化等各个领域。
实验九 火焰原子吸收法测定自来水中的镁
实验九火焰原子吸收法测定自来水中的镁一. 实验目的1、掌握原子吸收分光光度法的基本原理2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，学习其操作方法。
3、学习干扰抑制剂的应用，及标准曲线的定量方法。
二. 实验原理原子吸收分光光度法是利用被测元素的基态原子对特征辐射线的吸收程度来确定试样中元素含量的一种分析方法。
溶液中镁离子在火焰温度下变成镁原子蒸汽，由光源空心阴极镁灯辐射出镁的锐线光源经过原子蒸汽时，波长为2852埃镁特征共振线被镁原子蒸气强烈吸收，其吸收的强度与镁原子蒸气浓度的关系是符合比尔定律的，即吸光度与镁原子蒸气的基态原子数目成正比。
A=log（Ie/Ir）=kNL式中A——吸光度L——（镁原子蒸气宽度）火焰宽度Ie——镁空心阴极灯发出的光强（2852埃）Ir——通过镁蒸气后的光强k——吸光系数N——镁基态原子数目在给定的实验条件下，L是定值，N正比于溶液中镁离子的浓度CA=kC利用A和C的关系，用已知的不同浓度的镁离子标准溶液测出不同的吸光度，绘制成标准曲线，再测自来水中镁的吸光度，从标准曲线上求出自来水中镁的含量。
三. 仪器和试剂1、3510型原子吸收分光光度计一台；2、镁空心阴极灯一只；3、容量瓶：50ml7只，100ml1只；4、吸量管：1ml，5ml各2支；5、塑料杯，50ml8只；6、镁标准溶液；称取4.1814克MgCl2.6H2O(优级纯)溶于水中移入500ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即成1000mg/ml的镁标准溶液（储备溶液）；移取上述储备液1ml 于100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即成10mg/ml的镁标准溶液，需实验前新配制。
7、锶溶液（干扰抑制剂）称取优级纯SrCl2.6H2O30.4克溶于去离子水中配成100ml溶液；四. 实验步骤A、溶液的制备与测定1、标准系列的配制及标准曲线的绘制用浓度为10ug/ml的镁标准溶液配制，分别吸取标准液0.0、1.0、2.0、4.0、5.0,6.0ml于100ml容量瓶中，每瓶中加入2ml锶溶液，用去离子水稀释至刻度，此时各个容量瓶中镁含量为0.0、10、20、30、40、50微克。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 15264-94Ambient air-Determination of lead-flameatomia absorption spectrophotometric method1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅，方法操作简单、快速而准确。
1.2适用范围本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。
方法检出限为0.5μg／mL(1％吸收)，3-43当采样体积为50m进行测定时，最低检出浓度为5×10mg／m。
2定义环境空气中的铅，系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3原理用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸－过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。
直接吸入空气－乙炔火焰中原于化，在283.3nm处测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。
4试剂本标准中除另有说明外，均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
4.1铅：含量不低于99.99％。
4.2硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，优级纯。
4.3硝酸(HNO3)，ρ＝1.42g／mL，分析纯。
4.4过氧化氢(H2O2)，约30％(m／m)。
4.5氢氟酸(HF)，约40％(m／m)。
4.6硝酸溶液，1％：用硝酸(4.2)配制。
4.7硝酸溶液，1＋1：用硝酸(4.2)配制。
4.8硝酸－过氧化氢混合液：用硝酸(4.2)和过氧化氢(4.4)，按(1＋1)配制，临时现配。
4.9铅标准储备溶液，c＝1.000g／L：称取1.000±0.001g铅(4.1)于器皿中，加入硝酸(4.2)15mL，加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL，混匀。
4.10铅标准溶液，c＝0.100g／L：用移液管取10.00mL铅标准储备洁液(4.9)至l00mL容量瓶内，用硝酸溶液(4.6)稀释至标线，混匀。
火焰原子吸收分光光度法测定
实验（四） 铜标准曲线的绘制及上机测定 （2学时）
实验目的
了解标准曲线法的绘制方法；
02
了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法；
01
掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。
03
I = a c b
参数a 值是一个常数，b = 1。于是
实验原理
用火焰分光光度法进行定量分析时，谱线强度I与浓度c之间的关系基于下列经验公式：
实验步骤
01
配制1:1 HNO3
02
用量杯量取蒸馏水100ml ，倒入500ml烧杯中，再用量杯量取浓HNO3100ml，缓慢倒入盛有100ml蒸馏水的烧杯中，用玻棒搅拌均匀。
03
实验步骤
配制1:1HCl
用量杯量取蒸馏水50ml ，倒入200ml烧杯中，再用量杯量取浓HCl 50ml，缓慢倒入盛有50ml蒸馏水的烧杯中，用玻棒搅拌均匀。
加热过程中应时常用玻棒搅拌试样，以促使样品分解。待样品蒸发至小体积，取下。用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，继续加热至近干（硝酸烟刚刚冒尽），取下冷却。
转换介质与定容：
沿烧杯壁加入10ml 1:1HCl，低温加热使盐类溶解后，取下，冷却至室温，用蒸馏水移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。澄清后待测。
实验步骤
1
2
用刻度移液管准确移取50µg/ml 溶液0，1.0，2.0，3.0ml分别置于50ml 容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻度，摇匀，则铜溶液浓度分别为0，1.0，2.0，3.0µg/ml。
3
配制铜标准系列
上机测定
在仪器正常的情况下，先按由低高的顺序依次测定标准系列。为保证测定准确，要求标准系列r>0.99。
03
第09节 火焰原子吸收分光光度法
第九节火焰原子吸收分光光度法（一）基础知识分类号：W9-0一、填空题1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。
答案：原子化器分光系统2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。
答案：雾化器燃烧器3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。
答案：产生基态原子共振辐射4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。
答案：空心阴极灯无极放电灯5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。
答案：电离干扰光谱干扰6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。
答案：不纯锐线7.火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和。
使灵敏度下降。
答案：谱线变宽谱线自吸收8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。
答案：氘灯法塞曼效应法9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。
答案：分裂同一10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。
答案：预混合全消耗11.火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。
答案：发射能量仪器的基线12.原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。
答案：蒸发原子化13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。
答案：发射或吸收辐射光谱1.火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般是工作电流越小，分析灵敏度越低。
（）答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一都是工作电流越小，分析灵敏度越高2.火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。
（）答案：正确3.火焰原子吸收光度法分析中，用HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。
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第九节火焰原子吸收分光光度法（一）基础知识分类号：W9-0一、填空题1.原子吸收光谱仪由光源、、和检测系统四部分组成。
答案：原子化器分光系统2.原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括和。
答案：雾化器燃烧器3.火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是，用以吸收来自锐线源的。
答案：产生基态原子共振辐射4.火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有、和蒸气放电灯3种。
答案：空心阴极灯无极放电灯5.火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、和等。
答案：电离干扰光谱干扰6.原子吸收仪的空心阴极灯如果长期闲置不用，应该经常开机预热，否则会使谱线，甚至不再是光源。
答案：不纯锐线7.火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致和。
使灵敏度下降。
答案：谱线变宽谱线自吸收8.火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、、和自吸收法。
答案：氘灯法塞曼效应法9.火焰原子吸收光度法塞曼效应校正背景的光来自同一谱线的，而且在光路上通过原子化器。
答案：分裂同一10.火焰原子化器装置中燃烧器类型有型和型。
答案：预混合全消耗11.火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察是否稳定、是否稳定和灵敏度是否稳定。
答案：发射能量仪器的基线12.原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移和过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。
答案：蒸发原子化13.火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素的光谱与干扰物的不能完全分离所引起的干扰。
答案：发射或吸收辐射光谱1.火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般是工作电流越小，分析灵敏度越低。
（）答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一都是工作电流越小，分析灵敏度越高2.火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与与光源中的其他发射线分开。
（）答案：正确3.火焰原子吸收光度法分析中，用HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。
（）答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。
4.火焰原子吸收光度法中，空气－乙炔火焰适于低温金属的测定。
（）答案：正确5.火焰原子吸收光度法分析样品时，提高火焰温度使分析灵敏度提高。
（）答案：错误正确答案为：火焰原子吸收光度法分析样品时，在一定范围周内提高火焰温度，可以使分析灵敏度提高。
6.火焰原子吸收光谱仪原子化器的效率对分析灵敏度具有重要的影响。
（）答案：正确7.火焰原子吸收光谱仪燃烧器上混合气的行程速度稍大于其燃烧速度时，火焰才会稳定。
（）答案：正确8.火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。
（）答案：正确三、选择题1.原子吸收光度法用的空心阴极灯是一种特殊的辉光放电管，阴极是由制成。
( )A. 待测元素的纯金属或合金B. 金属铜或合金C. 任意纯金属或合金答案：A2.火焰原子吸收光度法测定时，当空气与乙炔比大于化学计量时，称为火焰。
（）A. 贫燃型B. 富燃型C. 氧化型D. 还原型答案：A.3.火焰原子吸收光度法测定时，光谱干扰是指待测元素发射或吸收的光谱与干扰物的光谱不能完全分离所引起的干扰。
（）A. 电离B. 散射C. 辐射D.折射答案：C.4.火焰原子吸收光度法测定时，氘灯背景校正适合的校正波长范围为nm。
A. 100－200B. 220 -350C. 200-500D. 400-800答案：B5.火焰原子吸收光度法测定时，增敏效应是指试样基体使待测元素吸收信号的现象。
（）A. 减弱B. 增强C. 降低D.改变6.火焰原子吸收光度法测定时，化学干扰是一种干扰，对试样中各元素的影响各不相同。
（）A. 选择性B. 非选择性答案：A7. 不是原子吸收光度法中进行背景校正的主要方法。
（）A. 氘灯法B. 塞曼法C. 标准加入法D. 双波长法答案：C8.火焰原子吸收光度法的雾化效率与无关。
（）A.试液密度B.试液黏度C.试液浓度D.表面张力答案：C9.原子吸收光度法背景吸收能使吸光度，使测定结果偏高。
（）A. 增加B. 增少答案：A四、问答题1.简述原子吸光度法的工作原理：答案：由光源发出的特征谱线的光被待测元素的基态原子吸收，使特征谱线的能量减弱，其减弱程度与基态原子的浓度成正比，依此测定试样中待测元素的含量。
2.原子吸收光谱仪的光源应满足哪些条件？答案：（1）光源能发射出所需的锐线共振辐射，谱线的轮廓要窄（2）光源要有足够的辐射强度，辐射强度应稳定、均匀。
（3）灯内充气及电极支持物所发射的谱线应对共振线没有干扰或干扰极小。
3.原子吸收光度法测试样品前，空心阴极灯为何需要预热？答案：通过预热达到空心阴极灯内外的热平衡，使原子蒸气层的分布与厚度均匀后，发光强度才能稳定，才能进行正常测量。
4.原子吸收光谱仪中，衡量原子化器性能的指标有哪些？答案：原子化器能否在适当的时间内，将试样中的待测元素定量地原子化，少受其他因素的干扰，这是主要指标；其次是原子化过程的稳定性以及在原子化过程中引致的噪声大小。
5.为何原子吸收光度法必须用锐线光源？答案：锐线光源即发射线的半宽度比火焰中吸收线的半宽度窄得多，基态原子只对0.001－0.002nm波长的特征波长的辐射产生吸收，若用产生连续光谱的灯光源，基态原子只对其中极窄的部分有吸收，致使灵敏度极低而无法测定。
若用锐线光源，就能满足原子吸收的要求。
6.原子吸收光度法氘灯扣除背景的原理是什么？答案：当氘灯发射的光通过原子化器时，同样可为被测元素的基态原子和火焰的背景吸收。
由于基态原子吸收的波长很窄，对氘灯总吸收所占的分量很小（<1%），故近似地把氘灯的总吸收看做背景吸收。
二者相减（在仪器上，使空心阴极灯和氘灯的光交替通过原子一起来实现），即能扣除背景吸收。
7.火焰原子吸收光度法中常用消除化学干扰的方法有哪些？答案：加释放剂、加保护剂、加助熔剂、改变火焰种类、化学预分离等。
8.如何校正火焰原子吸收光度法中的基体干扰？答案：消除基体干扰的方法：（1）化学预分离法：（2）加入干扰抑制剂（基体改进剂）；（3）标准加入法也可在一定程度上校正基体干扰。
9.简述火焰原子吸收光度法中，氧化亚氮－乙炔火焰有何特点？答案：温度高，适用于高温元素，还原性强，透光性好，消除干扰能力较强。
10.在火焰原子吸收光度法中进行背景校正的主要方法有哪些？答案：氘灯法、塞曼法、邻近非吸收线扣除法（同种元素非共振线吸收法、非同种元素相邻线法）“空白溶液”法。
（二）钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、镉、铁、锰、镍、银、钡、铬、锑、铝一、填空题1.火焰原子吸收光度法测定水中钡时，如果存在基体干扰，则用法进行测定并计算结果。
答案：标准加入2.火焰原子吸收光度法测定水中钾、钠时，通常加入消除钾、钠产生的电离干扰。
答案：铯盐3.火焰原子吸收光度法测定水中铜和锌时，通过测定分析线附近1nm内的一条非特征吸收线处的吸收，可判断的大小。
答案：背景吸收4.火焰原子吸收光度法测定总铬时，共存元素的干扰受和的影响影响很大。
答案：火焰状态观测高度二、判断题1.火焰原子吸收光度法测定水中钠时，其灵敏度随试样溶液酸度增加而降低。
（）答案：正确2.火焰原子吸收光度法测定水中钾时，其灵敏度随试样溶液中硝酸浓度变化。
（）答案：正确3.空气－乙炔火焰原子吸收光度法测定水中镁时，铝对镁的测定存在严重的化学干扰。
（）答案：正确4.火焰原子吸收光度法测定水中铁、锰时，通常采用硫酸介质（）答案：错误正确答案为：通常采用硝酸介质。
5.火焰原子吸收光度法测定水中锰时，当硅的浓度大于50mg/L时，对锰产生正干扰。
答案：错误正确答案为：当硅的浓度大于50mg/L时，对锰产生负干扰。
6.火焰原子吸收光度法测定水中铁时，当硅的浓度大于20mg/L时，对铁产生负干扰。
（）答案：正确7.火焰原子吸收光度法分析水中铁、锰时，铁、锰的光谱线较复杂，为克服光谱干扰应选择最小的狭缝或光谱通带。
（）答案：正确8.火焰原子吸收光度法测定水中钡时，测定灵敏度强烈依赖于火焰类型和观察高度。
（）答案：正确三、选择题1.火焰原子吸收光度法分析水中铜、锌、铅、镉时，当样品中含盐量很高，分析波长又低于nm时，可能出现非特征吸收。
（）A. 200B. 350C. 400D.800答案：B2.直接吸入火焰原子吸光度法测定水中铜、锌、铅、镉样品，钙的浓度高于mg/L 时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19％（）A. 500B. 1000C. 1500D. 2000答案：B3.火焰原子吸收光度法测定水中钾和钠时，加入铯盐的目的是为了消除干扰。
（）A. 基体B. 光谱C. 电离D. 化学答案：C4.火焰原子吸收光度法测定水中铁和锰时，影响其准确度的主要干扰是。
（）A. 基体干扰B. 光谱干扰C. 电离干扰D化学干扰答案：D5.火焰原子吸收光度法测定水中钠时，其灵敏度随试样中盐酸浓度增加而。
（）A. 增加B. 减小C. 无影响答案：B6.火焰原子吸收光度法测定水中总铬时，加入NH4Cl可以增加火焰中的，起到助熔作用。
（）A. 铬原子B. 铬离子C. 氯离子D. 铵离子答案：C.7.火焰原子吸收光度法测定水中镍时，使用火焰。
（）A. 空气－乙炔贫燃B. 空气－乙炔富燃C. 氧化亚氮－乙炔D.空气－氩气答案：A8.火焰原子吸收光度法测定水中银时，使用火焰。
（）A. 空气－乙炔B. 氩气－氢气C. 氧化亚氮－乙炔D.空气－氩气答案：A.9.火焰原子吸收光度法分析样品时，一般通过测定，判断基体干扰程度的大小。
（）A. 加标回收率B. 分析线附近1nm的非特征吸收C. 样品的精密度答案：A四、问答题1.火焰原子吸收光度法测定水中钙镁时，有哪些干扰？如何消除？答案：主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰。
可加入锶、镧或其他释放剂来消除干扰。
2.火焰原子吸收光度法测定钡时，有哪些注意事项？答案：（1）乙块－空气火焰点燃后，必须使用燃烧器温度达到热平衡后方可进行测量，否则将影响测定的灵敏度和精密度。
（2）钡测定灵敏度还强烈地依赖于火焰类型和观察高度，因此必须仔细地控制乙炔和空气的比例，恰当地调节燃烧器高度。