食品分析计算题
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1.用50ml 烧杯在分析天平上,分别准确称取已磨碎的样品5.00克两份,各加入无水硫酸钠5克,然后各用移液管吸取α-溴萘4ml ,用玻棒研磨10分钟。将两个干燥漏斗放在漏斗架上,取直径11cm 中速滤纸折迭好后放入漏斗,注意保持滤纸干燥。将两个烧杯中的内容物分别移入两个漏斗中。以5ml 烧杯接受滤液,过滤速度较慢,但只要得到1~2滴溶液即可进行下一步试验。练习阿贝折射仪的操作方法,在棱镜上加1滴蒸馏水,记录读数。在读数盘上有两组读数,右边一行为折射率,左边一行为糖水百分含量。20℃时折射率应为
1.3330,如读左边糖水含量则为0。将样品研磨后的滤液用阿贝折射仪观察,记录折射率,同时记录读数时温度。
计算脂肪含量 100)n n (W )n n (Vd %221⨯--=脂肪
式中, V :α-溴萘体积
d :脂肪密度,标准值为0.910
n 1:α-溴萘折射率(1.6582) (20℃)
n :脂肪折射率(1.4690) (25℃)
n 2:样品试液折射率
W :样品质量
折射率校正系数:
脂肪:0.00035/℃ α-溴萘:0.00046/℃ 溶剂和油混合物:0.00040/℃
解:
A
样品质量W=5.0124g ,温度t=18℃
在此温度下α-溴萘的折射率为n1=1.6582+(20-18)×0.00046=1.6591
脂肪的折射率为n=1.4690+(25-18)×0.00035=1.4714
样品的折射率为n=1.6225
样品的脂肪含量为
%6.17100)
4714.16225.1(0124.5)6225.16591.1(910.04=⨯-⨯-⨯⨯ B
样品质量W=4.9899g ,温度t=20℃
在此温度下α-溴萘的折射率为n1=1.6582
脂肪的折射率为n=1.4690+(25-20)×0.00035=1.4708
样品的折射率为n=1.6235
样品的脂肪含量为
%5.16)
4708.16235.1(0124.5)6235.16582.1(910.04=-⨯-⨯⨯ 2.平行精确称取磨碎后的样品2.00克两份(若样品为颗粒状的必须先将样品磨碎,经英制30目标准筛过滤或相当于0.5mm 直径的细粒既可)分别置于250ml 烧杯中,加蒸馏水10ml ,搅拌使样品湿润。加70ml 33%CaCl 2溶液,用表面皿盖好,在5分钟内加热至沸,煮沸15分钟,随时搅拌以防止样品附着在烧杯上,并避免产生过多的泡沫,快速冷却。移入100ml 量瓶中,用CaCl 2溶液洗烧杯上附着的样品,并入容量瓶,加5ml SnCl 4溶液,最后用CaCl 2溶液定容到刻度,混匀。用折叠好的φ15厘米滤纸过滤,弃去初始滤液15ml 。收集其余的滤液。用10厘米观测管测定旋光度。
五.计算
淀粉(%)=100W 1 203100α100LW ] α [V α⨯⨯⨯⨯=⨯
其中:α-观测管的旋光度读数(度)
V -样品溶液的总体积(毫升)
L -旋光管长度(分米)
W -样品重量(克)
[α]=203-玉米粉的比旋光度(若测定豆类淀粉其比旋光度为200)。
解:
A
α=3.5230,V=100mL ,L=1dm ,[α]=203,W=2.05g
%6.8410005
.212031005230.3%=⨯⨯⨯⨯=淀粉 B
α=3.8962,V=100mL ,L=1dm ,[α]=203,W=2.01g
%5.9510001
.212031008962.3%=⨯⨯⨯⨯=
淀粉 3.
(1)
斐林氏A 液:溶解34.64克化学纯的硫酸铜(CuSO 4·5H 2O)于1000ml 水中,过滤备用。 (2) 斐林氏B 液:溶解117克化学纯酒石酸钾钠、126克化学纯的氢氧化钠和9.4克亚铁氰
化钾于1000ml 水中过滤备用。
斐林氏溶液的标定:准确称取经烘干冷却的分析纯葡萄糖0.30 ~ 0.35克(准确至小数点后4位),用蒸馏水溶解并移入250ml 容量瓶中,加水到刻度,摇匀。并将其注入酸式滴定管中。
准确吸取斐林A 、B 液各5ml 于250ml 锥形瓶中,加水约50ml ,玻璃珠数粒,置石棉网上加热至沸,保持1分钟,加入次甲基蓝指示剂1滴,再煮沸1分钟,立即用配制好的糖液
滴定至蓝色退尽显鲜红色为终点。
正式滴定时,先加入比预试时少0.5ml 左右的糖液,煮沸1分钟,加指示剂3滴,再煮沸1分钟,继续用糖液滴定至终点。平行测定两次以上,按下式计算其浓度,并求出实验的平均相对偏差:
V
W U =f 式中:f :还原糖因数,即与10ml 斐林氏试液相当的还原糖克数
W :称取的葡萄糖的量(克)
U :滴定时消耗的糖液的的体积(ml)
V :样品所配成的试液总体积(ml)
还原糖样品
称取样品0.3~ 5克(视含糖量而增减,四位有效数字),用100ml 左右的水洗入250ml 容量瓶中(如样品中含有较多的蛋白质、单宁、色素、胶体等,可逐渐加入20%醋酸铅液4 ~5ml ,至沉淀完全为止。并加入4 ~5ml 10%硫酸钠或磷酸氢二钠液,至不再产生沉淀为止。沉淀剂的加入量视蛋白质量而定),加水到刻度,摇匀,过滤,注入滴定管中。 蔗糖样品
与还原糖样品一样方法称量,溶解,定容到250ml 。
吸取滤液50ml 于100ml 容量瓶中,加盐酸5ml ,摇匀。置水浴中加热,使溶液在2~2.5分钟内升温至67~69℃,保持7.5~8分钟,使全部加热时间为10分钟。取出迅速冷却至室温。用30%氢氧化钠溶液中和,加入水至刻度,摇匀,注入滴定管中(必要时过滤)。
准确吸取斐林A 、B 液各5ml 于250ml 锥形瓶中,按斐林氏液标定相同方法进行滴定。按下式计算样品含糖量:
总糖(葡萄糖样品以转化糖计)%=U
W V ⋅⋅f (各符号代表物理量如前) 解:本实验测定的是固体样品中总糖含量 A
02118.007.211000
0052.1=⨯=f 9353.008
.225128.050002118.0%=⨯⨯=
总糖 B 01996.025.201000
9856.0=⨯=f