药物分析的统计学知识 A
药学数据统计药学数据统计13
例1 有九批试样，每批试样分成两半，送到两个实验室，其中主成分含量的测定结果如 下： 甲（x1）:93.08 92.58 91.36 91.6 91.91 93.49 92.03 92.8 91.03 乙 ( x2 ) :92.97 92.85 91.86 92.17 92.33 93.48 92.30 93.00 91.50
药后两月 0.56 .58 .58 .58 .56 .60 .60 .60 .58 .60
例2 考察中药眼伤宁对家兔角膜伤口愈合作用的效果,测得 造模兔用药前及用药后两月的角膜厚度值(mm)如下表,判断 中药眼伤宁对家兔角膜伤口的愈合有无作用。 α=0.01
造模兔号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 用药前 0.74 .74 .72 .72 .76 .72 .72 .76 .64 .68 药后两月 0.56 .58 .58 .58 .56 .60 .60 .60 .58 .60
分 析 显然用配对比较，由于是小样本，故采用t 检验
学习小结
两组配对数据差异性 比较
小样本t 检验
Aቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
大样本u 检验
B
否为0，就可得知两种处理效果有无差异。
1.1 配对比较两个总体均数的差异
设 x, y 是从两正态总体中抽出的样本均数。假设两种
处理下的正态总体均数相同, 记 d 1 2 0
○ 作出两组资料各对的差值d,问题转化为差值样本均数的总体均 数μd是否为0的检验。小样本采用t检验，大样本还是采用u检 验。
假设两实验室的测定水平相同。即 H0：µ1-µ2=0 H1：µ1-µ2 ≠ 0
令di=x1i-x2i 计算得
n
_
di
d i1 0.287, s
药物分析背诵知识点总结
药物分析背诵知识点总结一、药物分析的概念和作用1.药物分析的概念药物分析是指对药物成分及其含量、结构、性质和质量进行检验、分析以及质量控制的过程。
它主要包括定性分析和定量分析两个方面，旨在保证药品的质量和安全性，提供有效的依据和支持。
2.药物分析的作用（1）保障药品的质量，确保药品的疗效和安全性；（2）科学研究与技术指导，为新药的研发提供技术支持；（3）药物质量控制，保证药品的生产质量达标，提升企业的竞争力；（4）药品监管，对市场上的药品进行检验、监测和管理，维护公众的合法权益。
二、药品分析的方法1.药品的定性分析方法药品的定性分析方法主要包括物理性分析方法、化学性分析方法、光谱分析方法和痕量元素分析方法等。
（1）物理性分析方法：包括折光测定法、比色法、荧光法、高效液相色谱法等，通过分析药品的物理特性来鉴定其成分。
（2）化学性分析方法：包括酸碱中和滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法等，通过对药品成分进行化学反应，判断其性质和结构。
（3）光谱分析方法：包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、质谱分析等，通过分析药品在特定波长下的吸收、发射等光学特性，来鉴定其成分和结构。
（4）痕量元素分析方法：包括原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析等，通过检测药品中微量元素的含量和种类，来判断其来源和质量。
2.药品的定量分析方法药品的定量分析方法主要包括重量分析法、容量分析法、光度测定法、色度测定等。
（1）重量分析法：包括称量法、滴定法、络合滴定法等，通过对药品中特定成分的重量进行测定，来确定其质量和含量。
（2）容量分析法：包括滴定法、废液滴定法、络合滴定法等，通过对药品和试剂之间的滴定反应进行测定，来确定药品中特定成分的含量。
（3）光度测定法：包括分光光度计法、荧光光度法、发光光度法等，通过测试药品在特定波长下的吸光度、发光度等光学特性，来定量分析其成分和含量。
三、药物分析的质量控制1.质量控制的概念药物分析的质量控制是指对药品的原材料、生产过程和成品进行严格的监控和检验，确保药品的质量符合国家标准和相关法规。
药学统计学及数据分析
汇报人：XX 2024-01-27
目 录
• 药学统计学概述 • 数据分析基础 • 药学实验设计与数据分析 • 药物临床试验数据分析 • 药学统计学在药物研发中的应用 • 药学统计学在药品监管中的应用
01
药学统计学概述
药学统计学的定义与重要性
定义
药学统计学是应用数理统计学的原理和方法，研究药学领域中数据的收集、整理 、分析和解释的一门科学。
04
药物临床试验数据分析
药物临床试验概述与数据特点
药物临床试验定义
药物临床试验是指在人体（患者或健康志愿者）进行的药物系统性研究，以评估药物的疗效与安全性 。
数据特点
药物临床试验数据具有多维性、复杂性、不确定性以及高成本等特点。数据通常包括患者基线信息、 治疗方案、实验室检查结果、不良事件记录等。
02
数据分析基础
数据分析的概念与流程
数据分析定义
通过对数据进行收集、整理、处理、 分析和解释，提取有用信息并形成结 论的过程。
数据分析流程
明确分析目的、数据收集、数据清洗 、数据分析、数据可视化、报告撰写 与解读。
数据类型与数据质量
数据类型
定量数据（连续型、离散型）、定性数据（分类数据、顺序数据）。
药物临床试验数据的统计分析方法
描述性统计
推断性统计
对数据进行初步整理与描述，包括数据的 集中趋势、离散程度以及分布形态等。
基于样本数据对总体进行推断，包括参数 估计与假设检验等方法。
生存分析
多重比较与多重检验校正
针对药物临床试验中常见的时间-事件数据 ，采用生存分析方法评估药物的疗效与安 全性。
在药物临床试验中，需要对多个治疗组进行 比较，因此需要采用多重比较方法，并对检 验水准进行校正以降低假阳性率。
药物分析基础知识
E.相关
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一组测得值彼此符合的程度
（ A ）。 A.精密度 B.准确度
C.定量限 D.相对误差
E.偶然误差
RSD表示（ D ）
A.回收率
B.标准偏差 C.误差度
D.相对标准偏差 E.变异系数
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有效数字与数字的修约
0.119与9.678相乘结果为（A ）
A.0.00482g B.4.8×10-3g
C.4.82mg D.4.82×10-3g
E.4.816mg
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例题
系统误差（ B ）。 A.随机误差或不可定误差 B.由于仪器陈旧使结果严重偏
离预期值
C.误差在测量值中所占的比例
D.测量值与平均值之差 E.测量值与真值之差
5.凉暗处（避光并不超20 ℃ ） 6.密封（防风化、吸潮、挥发或异物进入） 7.熔封或严封（防空气、水分进入并防污染）
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GMP 、GLP、 GCP
Good Manufacturing Practice《药品生产质量管理规范》 是药品生产过程
中，用科学、合理、规范化的条件和方法来保证生产优良药品的一整套系统的、 科学的管理规范，是药品生产和管理的基本准则。
中国药典主要由哪几部分内容组成（ C ）。 A.正文、含量测定、索引 B.凡例、制剂、原料
C.凡例、正文、附录 D.前言、正文、附录
E.鉴别、检查、含量测定
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例题
药典所指的“精密称定”， 系指称取重量应准确至所 取重量的 B A.百分之一 B.千分之一 C.万分之一
药物分析知识点归纳总结
、精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。
2、美国药典usp 英国药典 BP 日本药局方 JP 欧洲药典 Ph.Eup 国际药典 Ph.Int3.药典的内容分为凡例，正文，附录和索引四部分。
4、药品的鉴别试验来判断已知药物的真伪药品5.检验工作的基本程序一般为取样，鉴别，检查，含量测定，写出检验报告6.红外光谱鉴别法：在用红外光谱进行鉴别试验时，中国药典和BP均采用标准图谱对照法7.一般鉴别试验（general identification test）是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
8.药物的专属鉴别实验（specific identification test）是证实某一种药物的依据，它是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
9.反应的灵敏度（sensitivity）:在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观测出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度.10.空白试验，就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。
11.对照试验：用已知溶液代替试液同样进行的试验。
对照试验用于检查试剂是否变质或反映条件是否控制正常12.zhi（火只）灼残渣定义：有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温（火只）灼，所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。
13.干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的量，以百分率表示。
14.杂质的来源1、生产过程引入的杂质。
2、贮藏过程引入的杂质。
15.杂质按来源可分为一般杂质和特殊杂质。
16.杂质按其性质还可以分为信号杂质和有害杂质。
信号杂质本身一般无害，但其含量的多少可以反映出药物的纯度水平，如含量过多，表明药物的纯度差，提示药物的生产工艺不合理或生产控制存在问题。
17.L=C*V/S*100% (计算)18.中国药典和USP均采用硫氰酸盐法检查铁盐。
第一章 药物分析基础知识、药典与物理常数测定
第一章药物分析基础知识、药典与物理常数测定基本要求：掌握：中国药典的基本内容，包括药典的结构，药品标准的内容，有关术语、符号、规定，重要的物理常数测定和质量标准制订的原则，内容。
熟悉：药品质量标准分析方法验证的各项指标及考察方法；熟悉药品检验程序及有关分析方法中的统计学知识。
了解：中国药典的沿革；了解几种常用外国药典，包括全称、缩写、最新版次。
一、A型题（最佳选择题）1、用于原料药或成药中主药含量测定的分析方法验证不需要考虑A、定量限和检测限B、精密度C、选择性D、耐用性E、线形与范围2、回收率属于药物分析方法验证指标中的A、精密度B、准确度C、检测限D、定量限E、线形与范围3、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑A、精密度B、准确度C、检测限D、选择性E、线形与范围4、色谱法测定药物含量时，欲确定测得的峰面积与浓度是否呈线形以及线形的程度，须选用A、最小二乘法进行线形回归B、t检验进行显著性试验C、F检验进行显著性试验D、误差统计方法E、有效数字的取舍5、选择性是指A、有其他组分共存时，不用标准对照可准确测得被测物含量的能力B、表示工作环境对分析方法的影响C、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最低量D、有其他组分共存时，该法对供试物能准确测定的最高量E、有其他组分共存时，该法对供试物准确而专属的测定能力6、精密度是指A、测量值与真值接近的程度B、同一个均匀样品，经多次测定所得结果之间的接近程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、表示该法能准确测定供试品的最低量7、减少分析测定中偶然误差的方法为A、进行对照试验B、进行空白试验C、进行仪器校准D、进行分析结果校正E、增加平行试验次数8．RSD表示A回收率B．标准偏差C．误差度D、相对标准偏差E．变异系数9．方法误差属A偶然误差B．不可定误差C．随机误差D．相对偏差E．系统误差10．0.119与9.678相乘结果为A．1.15 B．1.1516 C．1.1517 D．1.152 E．1.15111．用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度．该溶液每ml含溶质A、0.00482g B．4.8×10-3 g C．48mg D、4.82 ×10-3 g E．4.816mg 12．在回归方程y＝a＋bx中A．a是直线的斜率，b是直截的截距B．a是常数值，b是变量C．a是回归系数，b为0~l之间的值D．a是直线的截距，b是直线的斜率E、a是实验值，b是理论值13、检测限与定量限的区别在于A．定量限的最低测得浓度应符合精密度要求B．定量限的最低测得量应符合准确度要求C．检测限是以信噪比（2：1）来确定最低水平，而定量限是以信噪比（3：1）来确定最低水平D．定量限规定的最低浓度应符合一定的精密度和准确度要求E．检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示14、制造与供应不符合药品质量标准规定的药品是A、错误的行为B、违背道德的行为C、违背道德和错误的行为D、违法的行为E、在不造成危害人们健康的情况下是不违法的15、鉴别是A、判断药物的纯度B、判断已知药物的真伪C、判断药物的均一性D、判断药物的有效性E、确证未知药物16、杂质检查一般A、为限度检查B、为含量检查C、检查最低量D、检查最大允许量E、用于原料药检查17、化学法测定药物含量的特点A、专属性强B、精密度高、准确度好C、方便、快速D、称为含量测定或效价测定E、与药物作用强度有很好的相关性18、取样要求：当样品数为x时，一般应按A、x≤300时，按x的1/30取样B、x≤300时，按x的1/10取样C、x≤3时，只取1件D、x≤3时，每件取样E、x＞300件时，随便取样9、检验记录作为实验的第一手资料A、应保存一年B、应妥善保存，以备查C、待检验报告发出后可销毁D、待复合无误后可自行处理E、在必要时应作适当修改20、“药品检验报告书”必须有A、送检人签名和送检日期B、检验者、送检者签名C、送检单位公章D、应有详细的实验记录E、检验者、复合者签名和检验单位公章21、计量器具是指A、能测量物质量的仪器B、能测量物质质量好坏的仪器C、评定计量仪器性能的装置D、能用以测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质E、事业单位使用的计量标准器具22、中国药典主要由哪几部分内容组成A、正文、含量测定、索引B、凡例、制剂、原料C、凡例、正文、附录D、前言、正文、附录E、鉴别、检查、含量测定23、对药典中所用名词（例：试药，计量单位，溶解度，贮藏，温度等）作出解释的属药典哪一部分内容A、附录B、凡例C、制剂通则D、正文E、一般试验24、日本药局方与USP的正文内容均不包括A、作用与用途B、性状C、参考标准D、贮藏E、确认试验25、药店所规定的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的A、百分之一B、千分之一C、万分之一D、十万分之一E、百万分之一26、中国药典规定，称取“2.00g”系指A、称取重量可为1.5~2.5 gB、称取重量可为1.95~2.05 gC、称取重量可为1.995~2.005gD、称取重量可为1.9995~2.0005gE、称取重量可为1~3 g27、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的A、±0.1%B、±1%C、±5%D、±10%E、±2%28、原料药含量百分数如未规定上限，系指不超过A、100.1%B、101.0%C、100.0%D、100%E、110.0%29、药品质量标准的基本内容包括A、凡例、注释、附录、用法与用途B、正文、索引、附录C、取样、鉴别、检查、含量测定D、凡例、正文、附录E、性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏30、新药命名原则A、科学、明确、简短B、显示治疗作用C、中文名采用传统命名法D、没有合适的英文名可采用代号E、明确药理作用31、原料药物分析方法的选择性应考虑下列哪些物质的干扰A、体内内源性杂质B、内标物C、辅料D、合成药物、中间体E、同时服用的药物32、新中国成立后一共出版了几版药典，第一部药典为哪一年出版A、6版，1951年B、8版，1953年C、7版，1953年D、7版，1955年E、5版，1953年33、现行版中国药典（2000年版）是什么时候开始正式执行的A、2000年6月10日B、2000年1月1日C、2000年4月1日D、2000年7月1日E、2000年5月1日34、药典规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”是指A、取经干燥的供试品进行试验B、取除去溶剂的供试品进行试验C、取经过干燥失重的供试品进行试验D、取供试品的无水物进行试验E、取未经干燥的供试品进行试验，再根据测得的干燥失重在计算时从取样量中扣除35、温度对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以A、10~30℃为准B、15~30℃为准C、20~30℃为准D、26±2℃为准E、20±5℃为准36、药品红外光谱图收集在药典的哪一部分内容中A、不在药典中，另行出版B、凡例C、正文D、附录E、附在索引后37、中国药典（2000年版）附录首次收载了A、制剂的溶出度试验B、药品质量标准分析方法验证C、制剂的含量均匀度试验D、原子量表E、GMP认证38、下列哪国药典的药品质量标准内容包括“作用与用途”A、JPB、USPC、BPD、Ph.Eur.E、NF39、称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0ml，于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.50，求其比旋度A、52.50B、—26.20C、—52.70D、+52.50E、+105040、在药物的比旋度的计算公式中[α]D t=（100×α）/（L×C）中A、T是25℃，C的单位是g/100ml，L的单位是cmB、T是25℃，C的单位是g/ml，L的单位是cmC、T是20℃，C的单位是g/ml，L的单位是cmD、T是20℃，C的单位是g/100ml，L的单位是dmE、T是20℃，C的单位是g/ml，L的单位是dm41、物理常数测定法属于中国药典哪部分内容A、附录B、制剂通则C、正文D、一般鉴别和特殊鉴别E、凡例42、中国药典收载的熔点测定方法有几种？测定易粉碎固体药品的熔点应采用哪一法？A、2种，第一法B、4种，第二法C、3种，第一法D、4种，第一法E、3种，第二法43、比旋度是指A、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度C、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1%旋光物质的溶液时的旋光度D、在一定条件下，偏振光透过长1mm，且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度E、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1mg/ml旋光物质的溶液时的旋光度B、在一定条件下，偏振光透过长1dm，且含1g/ml旋光物质的溶液时的旋光度44、中国药典收载品种的中文名称为A、商品名B、法定名C、化学名D、英译名E、学名45、药品检验工作程序A、性状、检查、含量测定、检验报告B、鉴别、检查、含量测定、原始记录C、取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、记录与报告D、取样、鉴别、检查、含量测定E、性状、鉴别、含量测定、报告46、中国药典规定，熔点测定所用温度计A、用分浸式温度计B、必须具有0.5℃刻度的温度计C、必须进行校正D、若为普通温度计，必须进行校正E、采用分浸式、具有0.5℃刻度的温度计，并预先用熔点测定用对照品校正47、法定药品质量标准是A、生产标准B、新药试行标准C、临床标准D、企业标准E、中国药典二、B型题（配伍选择题）[1—4]A、精密度B、准确度C、定量限D、相对误差E、偶然误差1、具有统计规律，通过增加平行试验次数可以减少误差2、测得值与真值接近的程度3、一组测得值彼此符合的程度4、表示该法测量的重现性[5—8]A、系统误差B、RSDC、绝对误差D、定量限E、相关5、方法误差6、可定量测定某一化合物最低量的参数7、可定误差8、相对标准偏差[9—11]A、6.535B、6.530C、6.534D、6.536E、6.531修约后保留小数点后三位9、6.534910、6.534511、6.5305[12—14]A、随即误差或不可定误差B、由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值C、误差在测量值中所占的比例D、测量值与平均值之差F、测量值与真值之差12、系统误差13、偶然误差14、相对误差[15—17]A、检测限B、定量限C、相关系数D、回归E、精密度15、杂质限量检查要求的指标16、反映两个变量之间线性关系的密切程度17、计算出变量之间的定量关系[18—20]A、极易溶解B、几乎不溶或不溶C、微溶D、溶解E、略溶18、溶质1g（ml）能在溶剂10~不到30ml中溶解19、溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解20、溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解[21—24]A、BPB、NFC、JPD、Ph.IntE、USP21、日本药局方22、美国药典23、英国药典24、美国国家处方集[25—26]A、用作色谱测定的内标准物质B、配制标准溶液的标准物质C、用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质D、浓度准确已知的标准溶液E、用于鉴别、检查、含量测定的标准物质（按干燥品计算后使用）25、标准品26、对照品[27—30]A、阴凉处B、避光C、冷处D、密闭E、凉暗初27、用不透光的容器包装28、避光并不超过20℃29、2~10℃30、将容器密闭，以防止尘土及异物进入[31—33]A、百分吸收系数B、比旋度C、折光率D、熔点E、沸点31、mp32、n D t33、[α]D t[34—37]A、第24版B、第26版C、2000年版D、第14改正版E、第4版最新版药典34、ChP35、BP36、USP37、Ph.Eur.[38—40]A、mmB、mlC、PaD、cm-1E、kg/m3中国药典采用的法定计量单位名称与符号38、体积39、压力40、密度[41—43]A、折射B、黏度C、荧光D、旋光度E、相对密度41、流体对流动的阻抗能力42、偏振光旋转的角度43、光的传播方向发生改变的现象[44—46]A、液体药物的物理性质B、不加供试品的情况下，按样品测定方法，同法操作C、用对照品代替样品同法操作D、用作药物的鉴别，也可反映药物的纯度E、可用于药物的鉴别、检查和含量测定44、熔点45、旋光度46、空白试验三、X型题（多项选择题）1．分析方法验证的指标有A精密度B．准确度C．检测限D、敏感度E．定量限2．下列统计量可用于衡量测量值的准确程度A误差B．相对误差C．回收率D相关系数E．精密度3、药物杂质限量检查所要求的指标A．准确度B．精密度C．选择性D．检测限E．耐用性4．与药物分析有关的统计参数A．标准偏差B．限量C．回归D、相对标准偏差E．相关5、用于评价药物含量测定方法的指标A．定量限B．精密度C．准确度D．选择性E．线性范围6、相关系数rA．是介于o与±1之间的值B、当r=1，表示直线与y轴平行C、当r=1，表示直线与x轴平行D、当r>0时为正相关F、当r<0时为负相关7．表示样品含量测定方法精密度的有A变异系数B．绝对误差C．相对标准差D、误差E．标准差8．药品质量标准的制订原则A．技术先进，检验方法要求准确、灵敏、简便、快速B．质量第一，确保用药安全有效C．要有针对性D．在保证质量的前提下，根据生产实际水平E．符合我国政治、经济发展的需要9．中国药典收载的物理常数有A熔点B．比旋度C．相对密度D．晶型E．吸收系数10．药品检验原始记录要求A完整B．真实C．不得涂改D．检验人签名E．送检人签名11．检验报告的内容应包括A检验目的B．检验项目C．检验依据D．检验步骤E．检验结果12．药品质量标准制订内容包括A名称B．性状C．鉴别D．杂质检查E．含量测定13．药物的性状项下包括A外观B、臭C、溶解性D．味E．剂型14．中国药典收载的药品质量标准的检查项下包括A外观的检查B．安全性的检查C．纯度的检查D．有效性的检查E．物理常数的检查15．评价一个药品的质量应综合考虑A鉴别B．含量测定C．外观性状D、检查E．稳定性16、药典是A．国家监督、管理药品质量的法定技术标准B．记载药品质量标准的法典C．记载最先进的分析方法D、具有法律约束力E．由国家药典委员会编制17．中国药典附录内容包括A红外光谱图B．制剂通则C．对照品（标准品）色谱图D．标准溶液的配制与标定E．物理常数测定法18．2000年版中国药典书末附有下列索引A中文索引B．英文索引C．拉丁文索引D．汉语拼音索引E．拼音加汉语索引19．折光率A．指光线在空气中进行的速度与供试品中进行速度的比值B．n= sin i/sin rC．中国药典规定供试品的测定温度为20℃D．测定前应采用水或校正用棱镜进行读数校正E．是液体药物的物理常数20．物质的折光率与下列因素有关A光线的波长B透光物质的温度C、光路的长短D、物质对光的敏感度E．杂质含量21、我国药典对“熔点”测定规定如下A、记录初熔至全熔时温度B．“初熔”系指出现明显液滴时温度C．“全熔”系指供试品全部液化时的温度D．重复测定三次，取平均值E．被测样品需研细干燥22．恒重的定义及有关规定A．供试品连续两次干燥后的重量差值在0.5mg以下的重量B．连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量C．干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下继续干燥1小时后进行D．炽灼至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下炽灼20分钟后进行E．干燥或炽灼3小时后的重量23．黏度可分为A动力黏度B．平氏黏度C．乌氏黏度D．运动黏度E．特性黏度答案一、A型题（最佳选择题）1．A 2．B 3．C 4．A 5．E 6．B 7．E 8．D 9．E 10．A11．E 12．D 13．D 14．D 15．B 16．A 17．B 18．D 19．B 20．E21.D22．C23．B24．A25．B26．C27．D28．B29．E30．A31．D 32．C 33．D 34．E 35．E 36．A 37．B 38．C 39．D 40．D41．A 42．C 43．A M．B 45．C 46．E 47．E二、B型题（配伍选择题）［1－4］EBAA ［5－8］ADAB ［9－11］ACB［12—14］BAC［15－17］ACD「18一20」DBA［21－24］CEAB「25－26］CE［27－30］BECD［31－331DCB「34－37」CCBE ［38－40］BCE[41－43]BDA［44－46］DEB三、X型题（多项选择题）1．ABCE 2．ABC 3．CDE 4．ACDE 5．BCDE 6．ADE7．ACE 8．ABCD 9．ABCE 10．ABCDll．ABCE 12．ABCDE 13．ABCD 14．BCD 15．ABCD 16．ABDE 17．BDE 18．AB19．ABCDE 20．ABE 21．ABCDE 22．BC 23．ADE。
药物分析的一般知识
1.药品检验的一般程序取样、检验（纯度，判断药物的优劣）、含量测定（有效成分的多少）、写出报告。
2.药品质量标准分析方法验证：证明采用的方法适合于相应的检测要求。
验证的内容有：准确度、精密度（重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
3.准确度: 指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，百分回收率表示。
至少用9次测定结果进行评价4．精密度：在规定的条件下，同一个均匀样品，进过多次取样测定所得的结果之间的接近程度。
用偏差、相对标准偏差、标准偏差表示。
重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性，至少9次。
中间精密度: 同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。
重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。
分析方法被法定标准采用必须进行重现性实验。
4.专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。
鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。
5. 检测限（LOD）：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。
用百分数、ppm或ppb表示6. 定量限(LOQ)：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度7．线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度8. 范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
9．耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度第三节药物分析的统计学知识测量误差：测量值和真实值之差。
绝对误差和相对误差。
真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。
系统误差：（1）方法误差（2）试剂误差（3）仪器误差（4）操作误差偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。
可增加平得测定次数。
测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。
最全药物分析知识点归纳总结整理
最全药物分析知识点归纳总结整理最全药物分析知识点归纳总结整理药物分析是一门利用分析测定手段，进展药物的分析办法研究药物的质量规律，对药物举行全面检验与质量操纵的科学。
药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量举行综合评价。
第一节药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验办法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政治理部门共同遵循的法定依据。
常见的国家标准：国内：《中华人民共和国药典》（Ch.P）其他药品标准；常见国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、XXX药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。
一、《中国药典》1.历史沿革：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、20XX年版。
2.基本结构和要紧内容凡例：为解释和使用中国药典，正确举行质量检验提供的指导原则。
正文包括所收载药品或制剂的质量标准通则包括制剂通则、通用检测办法和指导原则（1）检验办法和限度◆检验办法：《中国药典》规定的按药典，采纳其他办法的要与药典办法对照。
仲裁以《中国药典》办法为准。
◆限度：（2）标准品和对比品相同点：用于鉴不、检查、含量或效价测定测定的标准物质。
别同点：标准品用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值普通按效价单位（或μg）计。
对比品指采纳理化办法举行鉴不、检查、含量测定的标准物质。
其特性量值普通按纯度（%）计。
（3）精确度药典规定取样量的准确度和试验周密度。
◆“周密称定”指称取分量应准确至所取分量的千分之一。
◆“称定”指称取分量应准确至所取分量的百分之一。
◆取用量为“约”若干时，指取用量别得超过规定量的±10%。
◆“周密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的周密度要求；◆“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。
药物分析的基础知识
机构计量检定、测试能力和可靠性 进行的考核和证明
59
（四）强制检定 国家对社会公用的和单位最高
级别的计量标准器具及用于贸易结 算、安全保护、医疗卫生、环境监 测方面的重要计量器具实行强制检 定
60
药学方面需行强制检定的计量器具有 天平 砝码 容量器 分光光度计 酸度计 火焰光度计 比色计 秤 酒精计 密度计 压力表 流量计 计量罐 定量包装机 粉尘测量仪 有害气体分析仪 水质污染监测仪等
70
误差名称 产 生 原 因 纠 正 办 法
药物分析的基础知识
《药品管理法》第一百零二条
药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾 病，有目的地调节人的生理机能并规定有适 应症、用法和用量的物质，包括药材、中药 饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、 生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药 品等。
药品是一种特殊商品
2
《药品管理法》第三十二条规定 药品必须符合国家药品标准
化学名
中药材 中文名、汉语拼音名、拉丁名
中药制剂 中文名、汉语拼音名
11
中文名应尽量与英文名对应
√ 音译
Morphine 吗啡
意译
Adrenalin 肾上腺素
音意合译 Chloroquinum 氯喹
12
结构相似、药理作用相同的药物 采用统一词干以示区别
头孢菌素类 cef- 头孢-
Cefalexin
50
第二节 药品检验工作的基本程序
一、药品检验工作的基本程序
取样 检验(性状、鉴别、检查、含量测定) 记录和报告
51
（一）取样 科学性、真实性、代表性
原则 均匀、合理
取样量（X为样品总件数）
执业药师药物分析第二章 药物分析基础习题及答案
第二章药物分析根底一、A1、旋光计的检定应采用A、水B、石英旋光管C、标准石英旋光管D、梭镜E、蔗糖溶液2、“药品检验报告书〞必须有A、送检人签名和送检日期B、检验者、送检者签名C、送检单位公章D、应有详细的实验记录E、检验者、复核者签名和检验单位公章3、检验记录作为实验的第一手资料A、应保存一年B、应妥善保存，以备查C、待检验报揭发出后可销毁D、待复合无误后可自行处理E、在必要时应作适当修改4、药品检验工作程序A、性状、检查、含量测定、检验报告B、鉴别、检查、含量测定、原始记录C、取样、检验(性状、鉴别、检查、含量测定)、记录与报告D、取样、鉴别、检查、含量测定E、性状、鉴别、含量测定、报告5、取样要求：当样品数为n时，一般就按A、n≤300时，按n的1／30取样B、n≤300时，按n的1／10取样C、n≤3时，只取1件D、n≤3时，每件取样E、n>300时，随便取样6、6.5349修约后保存小数点后三位A、6.535 D、6.536 E、6.5317、系统误差A、随机误差或不可定误差B、由于仪器陈旧使结果严重偏离预期值C、误差在测量值中所占的比例D、测量值与平均值之差E、测量值与真值之差8、以下误差中属于偶然误差的是A、指示剂不适宜引入的误差B、滴定反响不完全引入的误差C、试剂纯度不符合要求引入的误差D、温度波动引入的误差E、未按仪器使用说明正确操作引入的误差9、误差为A、测量值与真实值之差B、测量值对真实值的偏离C、误差占测量值的比例D、SDE、RSD10、将0.12与6.205相乘，其积应是A、0.7446 D、0.74 E、0.711、将0.369、0.0035、0.18相加，其和应是B、0.552 D、0.55 E、0.612、假设38000只有两位有效数字的话,那么可写为A、3.8×104B、38×103C、0.38×105D、38E、3.813、0.00850为简便可写成A、0.85×10-2B、8.5×10-3C、8.5×10-4D、8.50×10-3E、850×10-514、对药品检验工作中测量的有效数字的要求是A、只允许最末的一位差1B、只允许最末二位欠佳C、只允许最后一位差±1D、只允许最后一位差0.3mgE、只允许最后一位差215、不属于系统误差者为A、方法误差B、操作误差C、试剂误差D、仪器误差E、偶然误差16、用分析天平称得某物0.1204g，加水溶解并转移至25ml容量瓶中，加水稀释至刻度，该溶液每ml含溶质为A、0.00482gB、4.8×10-3gC、4.82mgD、4.82×10-3gE、4.816mg17、方法误差属A、偶然误差B、不可定误差C、随机误差D、相对偏差E、系统误差18、减少分析测定中偶然误差的方法为A、进展对照试验B、进展空白试验C、进展仪器校准D、进展分析结果校正E、增加平行试验次数19、检测限与定量限的区别在于A、定量限规定的最低测定浓度应符合精细度要求B、定量限规定的最低测定量应符合准确度要求C、检测限是以信噪1：15(2：1)来确定最低水平，而定量限是以信噪比(3：1)来确最低水平D、定量限规定的最低浓度应符合一定的精细度和准确度要求E、检测限以ppm、ppb表示，定量限以％表示20、RSD表示A、回收率B、标准偏差C、误差度D、相对标准偏差E、变异系数21、精细度是指A、测得的测量值与真值接近的程度B、测得的一组测量值彼此符合的程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、对供试物准确而专属的测定能力22、回收率属于药物分析方法验收证指标中的A、精细度B、准确度C、检测限D、定量限E、线性与范围23、测得值与真值接近的程度A、精细度B、准确度C、定量限D、相对误差E、偶然误差24、度量溶液吸光度和浓度间是否存在线性关系可以用A、比例常数B、相关常数C、相关系数D、回归方程E、相关规律25、用于药物杂质定量检查的分析方法验证不需要考虑A、耐用性B、检测限C、精细度D、准确度E、定量限26、用于药物鉴别的分析方法验证需要考虑A、范围B、线性C、准确度D、耐用性E、精细度27、线性方程式是A、x=y+aB、y=a+xC、y=b±axD、y=bxE、A=a+Bc28、一个测定方法测定结果的精细度好，准确度也应该高的前提是A、消除误差B、消除了系统误差C、消除了偶然误差D、多做平行测定次数E、消除了干扰因素29、定量限常用信噪比法来确定，一般以信噪比多少时相应的浓度或注入仪器的量进展确定A、10：1B、8：1C、5：1D、3：1E、2：130、测定样品的重复性实验，至少应有多少次测定结果才可进展评价A、10B、6C、8D、5E、331、用于原料药中杂质或成药中降解产物的定量测定的分析方法验证不需要考虑A、精细度B、准确度C、检测限D、选择性E、线性与范围32、原料药物分析方法的选择性应考虑以下哪些物质的干扰A、体内内源性杂质B、内标物C、辅料D、合成原料、中间体E、同时服用的药物二、B1、A.重铬酸钾B.碘化钠C.亚硝酸D.水E.汞灯<1> 、紫外分光光度计测定吸收度的检定<2> 、紫外-可见分光光度计波长的校正E.感量为0.1g当称量的相对误差小于千分之一时<1> 、称样量为大于100mg应选用<2> 、称样量为小于10mg应选用<3> 、称样量为10～100mg应选用E.0.001<1> 、1位<2> 、2位<3> 、3位<4> 、4位E.6.25以下数字修约后要求保存3位有效数字<1> 、6.2448<2> 、6.2451<3> 、6.2050<4> 、6.2750D.1.03×104E.3.15×10-2<1> 、0.0315可写为<2> 、pH1.35的有效数字位数应是6、A.检测限B.定量限C.回收率D.耐用性E.线性<1> 、一般按信噪比3：1来确定<2> 、〔测得量-样品量〕/参加量*100％<3> 、一般按信噪比10：1来确定<4> 、测试结果和被测组分的浓度(或量)成正比关系的程度表示7、A.定量限B.精细度C.检测限D.准确度E.专属性<1> 、用SD或RSD可以表示<2> 、用回收率表示的是<3> 、可定量测得某药物的最低水平参数<4> 、鉴别反响、杂质检查和含量测定方法，均应考察的是8、A.判断药物的纯度是否符合标准的限量规定B.测定结果与真实值或参考值接近的程度C.在规定的条件下，同一个均匀样品，经过屡次取样测定所得结果之间的接近程度D.试样中被测物能被检测出的最低量E.在其他成分可能存在的情况下，分析方法能准确测定出被测物的能力<1> 、精细度<2> 、专属性<3> 、检测限<4> 、准确度9、A.精细度B.准确度C.专属性D.检测限E.定量限<1> 、在规定的测试条件下，屡次测定同一均匀样品所得结果之间接近程度<2> 、在其他组分可能存在的情况下，分析方法能准确地测出被测组分的能力<3> 、分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量三、X1、用重量法校正的分析仪器有A、容量瓶B、移液管C、温度计D、分光光度计E、滴定管2、药物分析实验室使用的分析天平A、定期检定，专人负责保养B、有机械天平和电子天平两种C、称量的方法有减量法和增量法两种D、样量大于100mg，应选感量0.1mg的天平E、感量有1mg、0.1mg、0.01mg等种类3、关于取样正确的描述为A、一般为等量取样B、应全批取样，分部位取样C、一次取得的样品应至少供2次检验使用D、取样需填写取样记录E、取样后应混合作为样品4、样品总件数为n，如按包装件数来取样，其原那么为5、检验报告书应包括的内容有A、规格批号B、检验依据C、检验工程D、送检人盖章E、取样日期6、使用分析天平称量方法有A、增量法B、减量法C、等量法D、恒量法E、定量法7、规定必须进展校正的常用分析仪器有A、烧杯B、分析天平C、pH计D、容量瓶E、分光光度计8、有关偶然误差论述中，正确的有A、偶然误差又称绝对误差B、它是由偶然的原因引起C、它在分析中无法防止D、正、负偶然误差出现的概率大致一样E、出现有一定的规律性9、偶然误差的特点为A、由偶然的因素引起B、大小不固定C、正、负不固定D、绝对值大或小的误差出现概率分别小或大E、正、负误差出现概率大致一样10、系统误差的特点是A、有固定的大小B、有固定的方向(正或负)C、重复测定重复出现D由固定因素引起E、正、负误差出现的概率大致一样11、偶然误差亦可称为A、可定误差B、不可定误差C、随机误差D、不可知误差E、滴定误差12、属于系统误差的有A、试剂不纯造成的误差B、操作者判断滴定终点颜色偏深造成的误差C、温度变化造成的误差D、滴定管刻度不准造成的误差E、天平砝码不准引入的误差13、以下哪些是系统误差A、砝码受蚀B、天平两臂不等长C、样品在称量过程中吸湿D、操作人员对滴定终点颜色变化不敏锐E、温度变化对测量结果有较大影响14、原料药中常含的杂质有A、辅料B、中间体C、副产物D、降解产物E、赋形剂15、精细度可以分为以下几个层次A、准确度B、重复性C、重现性D、专属性E、中间精细度16、药物杂质限量检查要求的效能指标为A、耐用性B、准确度C、检测限D、专属性E、精细度17、精细度可用以下哪些指标来表示A、偏差B、相关系数C、标准偏差D、相对标准偏差E、回收率18、用于评价药物含量测定方法的指标A、定量限B、精细度C、准确度D、专属性E、线性范围19、与药物分析有关的统计学参数A、标准偏差B、限量C、回归系数D、相对标准偏差E、相关系数20、分析方法验证的指标有A、精细度B、准确度C、检测限D、敏感度E、定量限答案局部一、A1、【正确答案】C【答案解析】旋光计：?中国药典?规定，应使用读数至0.01。
最全药物分析知识点归纳总结整理
最全药物分析知识点归纳总结整理药物分析是一门利用分析测定手段，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与质量控制的科学。
药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。
第一节：药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
常见的国家标准包括《中华人民共和国药典》（Ch.P）和其他药品标准，以及国外标准如美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局方（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。
中国药典》是我国最常用的药品质量标准，历经1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015年版的更新。
其基本结构包括凡例、正文和通则，其中正文包括所收载药品或制剂的质量标准，通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。
在药品质量标准中，检验方法和限度是重要的内容。
检验方法应遵循《中国药典》规定，采用其他方法时应与药典方法对比，仲裁以《中国药典》方法为准。
限度是指药品中各项成分的含量范围，也应遵循《中国药典》规定。
标准品和对照品是药品质量标准中常见的概念。
它们都是用于鉴别、检查、含量或效价测定的标准物质，但标准品用于生物检定或效价测定，其特性量值一般按效价单位（或μg）计，而对照品则指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质，其特性量值一般按纯度（%）计。
精确度是药品质量标准中另一个重要的内容，它包括取样量的准确度和试验精密度。
精确度的要求可根据数值的有效数位来确定，例如称取“0.1g”时，指称取重量可为0.06～0.14g。
此外，药品质量标准中还规定了精密称定、称定、精密量取和量取等概念，应当注意其具体含义。
正确答案：A2015版中国药典分为一部和二部。
药品标准内容包括名称（中文名、汉语拼音名和英文名）、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药物的化学名称、含量或效价规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、类别、剂量、规格、贮藏和制剂等。
《药物分析学》知识点（供参考）
《药物分析学》知识点（供参考）药物分析学药物分析学是药学学科下设的二级学科，是我国高等教育药学专业教学计划中规定设置的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指定考试的专业课程之一。
本课程主要介绍药品质量标准及其制订和药品质量检验的基本知识，通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。
第一节药物分析的性质和任务药物分析学是药品全面质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。
因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。
药物分析学科和药物分析工作者的任务，除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中；所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。
第二节药物分析与药品质量标准一、我国药品质量标准体系我国药品质量标准体系包括：法定标准和非法定标准；临时性标准和正式标准；内部标准和公开标准等。
其中，法定标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。
（一）法定药品质量标准我国现行的法定的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、直辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。
中华人民共和国药典，简称为中国药典。
是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。
中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。
凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规定的药品均为违法行为。
国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门〔卫生厅（局）〕批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。
医学药物分析学知识点
医学药物分析学知识点医学药物分析学是研究药物的分离、鉴定和定量方法的科学，它是药学中的重要分支之一。
在药物研发、药物质量控制、药物治疗等方面起着重要的作用。
本文将介绍医学药物分析学的一些重要知识点。
1. 药物分析的分类药物分析可以分为定性分析和定量分析两大类。
定性分析是确定药物中有哪些成分以及成分的性质，常用的方法有红外光谱分析、质谱分析等。
定量分析是确定药物中各成分的含量，常用的方法有色谱分析、滴定分析等。
2. 色谱分析色谱分析是一种常用的药物分析技术，常用的有气相色谱(GC)和液相色谱(LC)两种。
气相色谱主要用于分析揮发性和热稳定的药物成分，比如气体和挥发油。
液相色谱主要用于分析非挥发性的药物成分，比如颜料和杂质。
3. 质谱分析质谱分析是分析物质的结构和组成的一种重要方法。
通过质谱仪可以测定药物分子的相对分子质量和其分子结构信息，对药物的合成、纯度和鉴定起着重要作用。
4. 红外光谱分析红外光谱分析是一种常用的定性分析方法，适用于药物成分的鉴别和结构的确定。
它通过测量药物吸收、透射或反射红外光的频率和强度来得出药物的红外光谱图，通过与已知的红外光谱图进行对比，可以确定药物的结构。
5. 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用药物在激发光作用下发射荧光的方法，用于定性和定量分析。
药物分子可以吸收激发光的能量，然后发射出荧光光子，通过测量荧光光谱的强度和峰位可以得到药物成分的含量和属性信息。
6. 滴定分析滴定分析是一种常用的定量分析方法，主要用于测定药物溶液中某种物质的含量。
滴定分析原理是通过溶液体积的准确计量和反应终点的标志物改变来进行的，常用的指示剂有酚酞、溴甲酚绿等。
7. 质量控制和质量保证医学药物分析学在药物质量控制和质量保证方面起着重要作用。
通过对药物的分析检测，可以确保药物的纯度、含量和效力达到标准要求，同时还可以检测出可能存在的杂质和不合理的成分，保证药物的安全性和疗效。
结语：医学药物分析学是药学中一个重要的研究领域，它为药物研发、质量控制和治疗提供了科学的方法和技术支持。
第二章第3节药物分析的统计学知识
b=
n xi yi xi yi n xi2 xi
2
=0.103
y b x a=
i
i
n
=-0.006
回归方程为： y(A)
y=-0.006+0.103x
x(C)
第二章 药物分析统计基础 statistics basis
一、准确度与精密度 accuracy and precision
（一）准确度与误差 accuracy and error （二）精密度与偏差 precision and deviation （三）准确度与精密度的关系 relationship between accuracy and reproducibility
n
Sx
i 1
n
( xi x) 2 n 1
μ已知 μ未知 （6）相对标准偏差（变异系数） relative standard deviation
Sx RSD 100% x
Relationship between accuracy and precision
1. 准确度高，要求精密度一定高 但精密度好，准确度不一定高 2. 准确度反映了测量结果的正确性 精密度反映了测量结果的重现性
练习 例：用丁二酮肟重量法测定钢铁中Ni的百分含量，结果 为10.48%,10.37%,10.47%,10.43%,10.40%;计算单次 分析结果的平均偏差，相对平均偏差，标准偏差和 相对标准偏差。 解： x 10.43%
d x 100 %
d d
n
i
0.18 % 0.036 % 5
Accuracy and error
药物分析知识
药物结构鉴定
01
紫外光谱法： 通过测定药物 的紫外光谱， 确定药物的结 构
02
红外光谱法： 通过测定药物 的红外光谱， 确定药物的结 构
03
核磁共振法： 通过测定药物 的核磁共振谱， 确定药物的结 构
04
质谱法：通过 测定药物的质 谱，确定药物 的结构
药物质量评价
01
药物纯度：药物中杂
02
药物纯化： 通过色谱、 结晶等方法 纯化药物分 子
03
药物制剂： 将药物制成 适合使用的 剂型，如片 剂、胶囊等
04
药物质量控制： 对药物进行质 量检测，确保 药物质量符合 标准要求
药物质量控制
01
药物分制中的 应用
03
药物分析技 术在药物质 量控制中的 发展趋势
进行结构分析
质谱法：利用药 物分子离子的质 量和电荷比进行 定性和定量分析
电化学分析法
原理：利用电化学反应进行 药物分析
优点：灵敏度高，选择性好， 操作简便
应用：药物含量测定、药物 杂质分析、药物代谢研究等
常见方法：极谱法、伏安法、 电位法等
3 药物分析应用
药物研发阶段
01 药物发现阶段：通过实验筛选出具有潜在治疗作用的 化合物
质的含量和种类
02
药物稳定性：药物在
储存和使用过程中的
稳定性能
03
药物生物利用度：药
物在体内的吸收、分
布、代谢和排泄情况
04
药物安全性：药物的
毒性、副作用和过敏
反应等安全性问题
2 药物分析方法
色谱分析法
01
原理：利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离和定量分析
药物分析知识点总结教学内容
药物分析知识点总结教学内容药物分析知识点总结国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。
药品质量标准：是药品现代化生产和质量治理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督治理各部门应共同遵循的法定技术依据。
药典内容分：凡例、正文、附录、索引。
药品质量治理规范（5个G）《药品非临床研究质量治理规定GLP》《药品生产质量治理规范GMP》《药品经营质量治理规范GSP》《药品临床试验质量治理规范GCP》《中药材生产质量治理规范GAP》。
标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品举行标定。
对比品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）举行计算后使用。
药品检验工作的基本程序普通为取样、鉴不、检查、含量测定、写出检验报告。
杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。
杂质按照来源分：普通杂质和特别杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。
杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。
杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100%杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白群浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度别得更大。
加硝酸目的：幸免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。
3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红群可溶性硫氰酸铁配离子4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸及乙醇的有机药物；硫化钠法适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物；微孔滤膜法适用于重金属限量低的药物。
药物分析的统计学知识 A-
将测量值修约为三位数：2.0149写2.01，5.2386写5.24， 3.125001写3.13，1.755写1.76，4.105写4.10，2.125写2.12。
2 只允许对原测量值一次修约至所需位数，不能分次 修约。
例如将2.15491修约为三位数，不能先修约成 2.155再修成中2.16，只能为2.15。
3 运算过程中，为了减少舍入误差，可多保留一位有 效数字（不修约），在算出结果后，再按运算法则，将 结果修约至应有的有效数字位数。特别在运算步骤长、 涉及数据多的情况下，尤其需要。
3 操作误差
由于分析者操作不符合要求造成 的误差叫操 作误差。操作误差可以通过作对照试验或者经过有经验的分 析人员校正而减免。
畴。
在操作误差中，有一部分是属于偶然误差的范
5、偶然误差
偶然误差也称不可定误差或随机误 差，他是由偶然的原因所引起的。偶然误差的大 小和正负都不固定，正负偶然误差出现的概率大 致相等，因此它们之间常能互相完全或部分抵消。 所以通过增加平行测定的次数，便可减免测定结 果中的这种误差。
用纯物质作样品进行对照试验不如用标准试 样好，因为纯物质中不存在样品中的非被测成分，情况和 实际不一致。
3 做回收试验 在没有标准试样又不宜用纯物质进行对照时，可以往
样品中加入已知量被测物质，用同法进行分析。由分析结 果中被测组分的增大值与加入量之差，便能估计出分析的 误差并对分析结果加以校正。
4 做空白试验 在不加样品的情况下，以样品相同的方法、步骤进行分 析，把所得结果作为空白值从样品分析结果中减去，这 样 可以消除由于试剂不纯或容量不符合要求所带进的误差。
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（4）在修约标准偏差值或其他表示不确定度时、修约的 结果应使准确度的估计值变得更差一些。 例如，S = 0.213，若取两位有效数字，宜修约为 0.22，取一位为0.3。 在作统计检验时，S值等应多留1-2位数字参加运
算，计算所得的统计量可多保留1位数字与临界值比较， 以避免因数字修约而造成第一类或第二类错误。
（1）偏差
偏差是指测量值与平均值之差。偏差越 大，精密度越低。若令 X 代表一组平等测定值 的平均值，则单个测量值xi的偏差d为：
d值有正有负。
（2）平均偏差 各单个偏差绝对值的平均值，称为平均偏差，即
式中，n—表示测量次数。 应当注意，平均偏差都是正值。
（3）相对平均偏差 平均偏差与平均值之比称为相对平均偏差。
通常以%、‰或×10-3表示。
例如，我们对甲硝唑样品进行测定，测得的百分 含量为99.12%，而其真实含量（理论值）为 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ9.21%，那么，
为了反映误差在测量结果中所占的比例，分析工 作中常使用相对误差。
3、真实值
真实值是个可以接近而不可达到的理论值。实际
上是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次
很小的数，用0定位不便，可以用10的方次表示。例如，0.0506g 可写成5.060×10-2g，仍然是四位有效数字。习惯上小数点前只 留一位整数。很大的数也采用这种表示方法。例如，2500L，若 有三位有效数字表示，则写成2.50×103L。 变换单位时，有效数字的位数不变。例如，10.00ml应写成 0.01000L；10.5L应写成1.05×104ml。 首位为8或9的数据，有效数字可多计一位。例如，86g可以认为 是三位有效数字。 pH、lgK等对数数值，其有效数字的位数仅取决于小数部分数字 的位数，因为整数部分只代表原值的方次。例如，pH = 8.02的 有效数字应为两位。
例1 某标准溶液的五次标定结果为：0.1022、0.1029、 0.1025、0.1020、0.1027mol/L。计算平均值、平均偏 差、相对平均偏差、标准差及相对标准差。 解：
3、准确度与精密度的关系
一组测量值的精密度高，其平均值的准确度不 一定就高，这是因为每个测量值中都包含一种恒定的 系统误差，使测量值总是偏高或偏低。精密度低的测 量值，其准确度常常较低，即使他的平均值与真实值 很接近也是出于偶然，并不可取。只有精密度和准确 度都高的测量值才最为可取，结果才准确。 测量值的准确度表示测量的正确性，测量值 的精密度表示测量的重现性。精密度是保证准确度的 先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度 同时表达准确度。
对测量准确度的要求，要与方 法准确度的要求相适应。如对某比色法 测定要求相对误差小于2%，则称取0.5g 样品时，称量的绝对误差不大于 0.01g(0.5×2% = 0.01)即可，不一定都
要求称准到0.0001g。
3、增加平行测定次数
在消除系统误差的前提下，增加平行测 定次数可以减小偶然误差。
（三）运算法则
在计算分析结果时，每个测量值的误差都要传递到结果中去。必
须根据误差传递规律，按照有效数字运算法则，合理取舍，才不致影响 结果准确度的表达。
在做数学运算时，有效数字的处理，加减法与乘除法不同。做 加减法是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝 对误差最大的那个相当。通常为了便于计算，可按照小数点后位数最少 的那个数保留其他各数的位数，然后再相加减。如下面三式：
测定所得的平均值。
4、系统误差
误差根据性质，可以分为系统误差和偶然 误差两大类。系统误差也叫可定误差，他是由 于某种确定的原因引起的，一般有固定的方向 （正或负）和大小，重复测定时重复出现。 根据系统误差的来源，可分为方法误差、 仪器或试剂误差及操作误差三种。
（1）方法误差 由分析方法本身不完善或选用不当所造成的。 为了知道某分析方法的误差，可用标准品作对照试验，以 求得方法误差的大小。对分析方法误差较大的分析方法必 须寻找新的方法加以改正。 （2）试剂误差 由于试剂不纯而造成的误差叫仪器误差。（1） 可将这些仪器预先加以校正，并求出其校正值以克服这些 误差。（2）另一简便有效的办法是测定中始终使用同一 仪器，来抵消仪器误差。 （3）操作误差 由于分析者操作不符合要求造成 的误差叫操 作误差。操作误差可以通过作对照试验或者经过有经验的 分析人员校正而减免。 在操作误差中，有一部分是属于偶然误差的范
（三）提高分析准确度的方法
要想得到准确的分析结果，必须设
法减免在分析过程中带来的各种误差。下面简
要介绍一些减免分析误差的几种主要方法。
1、选择合适的分析方法
各种分析方法的准确度和灵敏度是不同的。例如，重量分析
和容量分析灵敏度虽不算高，但对于高含量组分的测定，能获得比较 准确的结果，相对误差一般是千分之几。用K2Cr2O7测定法测得铁的 含量为40.20%，若方法的相对误差为0.2%，则铁的含量范围是 40.12%—40.28%。这一试样如果用直接比色法测定，由于方法的相对 误差约2%，故测得铁的含量范围将在39.4—41.0%之间，误差显然大 得多。相反，对于低含量组分的测定，重量法和容量法的灵敏度一般 达不到要求，而仪器分析法的灵敏度较高，相对误差虽然较大，但用 于低含量组分的测定，因允许有较大的相对误差，所以这时用仪器分 析法是比较合适的。
2、精密度
精密度是指测得一组测量值彼此符合的程 度，他们越接近就越精密，可用误差、相对误差、相 对平均误差、标准差或相对标准差（变异系数）来衡 量。 由于真实值通常是不知道的，故在实际工 作中经常用多次分析结果的算术平均值当作真实值， 并与各个测得的数值进行比较，这样得到的误差、相 对误差、相对平均误差分别称为偏差、相对偏差、相 对平均偏差。偏差表示分析测定的重复性 。
（二）数字修约规则 在数据处理过程，各测量值的有效 数字位数可能不同，在运算时，按一定规则舍 弃多余的尾数，不但可以节省时间，而且可以
避免数字尾数过长所引起的计算误差。按运算
法则确定有效位数后，舍弃多余的尾数，称为 数字修约。
其基本原则如下： （1）四舍六入五成双（或尾留双）在过去，人们习惯沿用“四舍五入”、 见五就入，它必然会引入明显的舍入误差，使修约后的数值偏高。“四 舍六入五成双”规则是逢五有舍、有入，使由五的舍入引起的误差可以 自相抵消。 该规则规定：测量值中被修约的那个数等于或小于4时舍弃，等 于或大于6时，进位。等于5时（5后无数）；若进位后测量值的末位数成 偶数，则进位；进位后，成奇数，则舍弃。若5后还有数，说明修约数比 5大，宜进位。 将测量值修约为三位数：2.0149写2.01，5.2386写5.24， 3.125001写3.13，1.755写1.76，4.105写4.10，2.125写2.12。
用纯物质作样品进行对照试验不如用标准试
样好，因为纯物质中不存在样品中的非被测成分，情况 和实际不一致。
（3）做回收试验
在没有标准试样又不宜用纯物质进行对照时，可以往 样品中加入已知量被测物质，用同法进行分析。由分析 结果中被测组分的增大值与加入量之差，便能估计出分 析的误差并对分析结果加以校正。 （4）做空白试验 在不加样品的情况下，以样品相同的方法、步骤进行 分析，把所得结果作为空白值从样品分析结果中减去，
这样可以消除由于试剂不纯或容量不符合要求所带进的 误差。
二、有效数字的处理
（一）有效数字 在科学试验中，对于任一物理量的测定，其准确度都是有 一定限度的。测量值的记录，必须与测量的准确度相符合。在分析工
作中实际能测量到的数字就称为有效数字。在记录有效数字时，规定
只允许数的末位欠准，而且只能上下差1。 例如，用50ml量筒量取25ml溶液，应记成25ml，取两位
药物分析的统计学知识
主讲人：王晓明
一、误差理论
任何测量都不能绝对准确。在一定条件下， 测量结果只能接近真实值，而不能达到真实值。
因而我们在实际工作中就必须对实验结果的可
靠性作出合理的判断并予以正确表达。
（一）测量误差
测量值和真实值之差称为测量误差。测量 误差是衡量测量值不准确性的一个指标，
反映结果的准确性，误差越小，准确性越
5、偶然误差
偶然误差也称不可定误差或随机误 差，他是由偶然的原因所引起的。偶然误差的 大小和正负都不固定，正负偶然误差出现的概 率大致相等，因此它们之间常能互相完全或部 分抵消。所以通过增加平行测定的次数，便可 减免测定结果中的这种误差。
（二）准确度与精密度
1、准确度 准确度是指测量值与真实值接近的 程度，也就是表示该法测量的正确性，系用回 收试验来衡量。测量值与真实值越接近，就越 准确。准确度的大小用误差表示。误差越大， 准确度越低。
4、消除测量过程中的系统误差
（1）校准仪器 仪器不准确引起的系统误差可以通过 校准仪器来减小其影响。如对砝码、移液管和滴 定管等进行校准。
（2）做对照试验 对照试验是检验系统误差的有效方法。他是
把含量已知的标准试样或纯物质当作样品，以所用方法
进行定量分析，由分析结果与其已知含量的差值，便可 得出分析的误差，用此误差值对测定结果加以校正。
能引入的最大误差是±0.0002g。为了使称量的相对误差
小于0.1%，取样量就不能小于0.2g。在滴定步骤中要设法 减小滴定管读数误差。一般滴定管读数可有±0.01ml的误
差，一次滴定需要读两次数，可能造成的最大误差是
±0.02ml，为了使滴定的相对误差小于0.1%，消耗滴定液 的体积就必须在20ml以上。
有效数字，因为末位上的5已可能有±1ml的误差。使用25ml移液管量
取25ml溶液，应记成25.00ml，取四位有效数字，因为在小数点后第 二位上的0才可能有±1，即±0.01ml的误差。在分析天平上称取
0.2022g物质，就是0.2022±0.0001g。
因为有效数字需反映测量准确到什么程度，所以记录测量值时，一般 只保留一位可疑值，不可夸大。要明白，记录的位数超过恰当的有效 数字的位数再多，也不能提高测量值的实际可靠性，反而给运算带来 许多麻烦。 常量分析一般要求四位有效数字以表明分析结果有千分之一的准确度。 使用四位对数表进行计算，可自然保证四位有效数字，使用计算器时， 在计算过程中可能保留了过多的位数，但最后结果仍应记成适当位数 以正确表达应有的准确度。 从0到9这十个数字中，只有0既可以是有效数字，也可以是只作定位 用的无效数字，其余都是有效数字。例如，在数据0.05060g中，5后 面的两个0都是有效数字，而5前面的两个0则都不是，它们只表明这 个重量小于十分之一克，所以，0.05060g是四位有效数字。