电感耦合等离子体发射光谱仪测试报告

合集下载

电感耦合等离子体发射光谱实验报告

电感耦合等离子体发射光谱实验报告

电感耦合等离子体发射光谱法1.基本原理1.1概述原子发射光谱分析(atomic emission spectrometry,AES)是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法,原子发射光谱分析的进展,在很大程度上依赖于激发光源的改进。

到了60年代中期,Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果,创立了电感耦合等离子体(inductively coupled plasma,ICP)原子发射光谱(ICP-AES)新技术,这在光谱化学分析上是一次重大的突破,从此,原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。

1.2方法原理原子发射光谱是价电子受到激发跃迁到激发态,再由高能态回到较低的能态或基态时,以辐射形式放出其激发能而产生的光谱。

1.2.1定性原理原子发射光谱法的量子力学基本原理如下:(1)原子或离子可处于不连续的能量状态,该状态可以光谱项来描述;(2)当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时,其核外电子就从一种能量状态(基态)跃迁到另一能量状态(激发态),设高能级的能量为E2,低能级的能量为E1,发射光谱的波长为λ(或频率ν),则电子能级跃迁释放出的能量△E与发射光谱的波长关系为△E= E2- E1=hν=hc/λ(3)处于激发态的原子或离子很不稳定,经约10-8秒便跃迁返回到基态,并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来;(4)将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱(线状光谱);(5)由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的,因此,对特定元素的原子或离子可产生一系列不同波长的特征光谱,通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析。

1.2.2半定量原理半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。

一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正,并将标准曲线储存起来。

然后在需要进行半定量时,直接采用原来的曲线对样品进行测试。

结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差,但对于半定量来说,可以接受。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇合金中7种元素含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇合金中7种元素含量

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇合金中7种元素含量安 鑫1,李 婷1,高 融2,富 强11.陕西亿创钛锆检测有限公司,陕西宝鸡7210002.西安特飞检测研究院有限公司,陕西西安710072摘 要 建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆钇合金中Cr、Si、Y、Fe、Ca、Ti、Hf元素含量的分析方法。

通过光谱干扰实验,确定了各元素分析谱线:Y360.07nm、Cr267.716nm、Si288.158nm、Fe238.204nm、Ca373.690nm、Ti336.121nm、Hf264.141nm。

进行了加标回收和精密度试验,加标回收率为90%~110%。

测定值的相对标准偏差(n=7)为0 11%~0.90%。

关键词 ICP OES;锆钇合金;含量分析;干扰谱线;样品溶解ICP OESDeterminationof7elementsinzirconium yttriumalloyANXin1,LITing1,GAORong2,FUQiang11.ShaanxiYichuangTitanium&ZirconiumMetalMaterialsTestCo.,Ltd.,Baoji721000,China2.Xi'anTefeiTestingTechnologyResearchInstituteCo.,Ltd.,Xi’an710072,ChinaAbstract AnanalyticalmethodforthedeterminationofCr,Si,Y,Fe,Ca,Ti,andHfelementsinzirconiumandyttriumalloysbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometrywasestablished.Throughthespectralinterferenceexperiment,theana lyticalspectrallinesofeachelementweredetermined:Y360.07nm,Cr267.716nm,Si288.158nm,Fe238.204nm,Ca373 690nm,Ti336.121nm,Hf264.141nm.GivingvaluesofrecoveryandRSD’s(n=7)intherangesof90%~110%and0 11%~0.90%,respectively.Keywords ICP OES;zirconiumyttriumalloy;contentanalysis;interferencespectra;sampledissolutiondoi:10.3969/j.issn.1006 8554.2024.04.0300 引言锆及锆合金由于其较低的热中子吸收截面、良好的耐腐蚀性能和机械性能,在核工业中具有不可替代的作用。

电感耦合等离子体原子发射光谱分析

电感耦合等离子体原子发射光谱分析
随着科学技术的不断发展,ICP-AES技术在不断改进和完善,为各领域的科学研究 提供了有力支持。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析简介
ICP-AES基本原理
利用电感耦合等离子体作为激发光源,使样 品中的原子或离子被激发并发射出特征光谱 ,通过对光谱的分析确定元素的种类和含量 。
ICP-AES仪器组成
仪器操作与实验过程
仪器准备
检查仪器状态,确保各 部件正常运行。开启仪 器,进行预热和校准。
样品引入
将制备好的样品引入等 离子体焰炬中,注意控
制引入速度和量。
光谱采集
设置合适的观测参数, 如波长范围、扫描速度
等,采集光谱信号。
数据处理与分析
对采集的光谱信号进行背景 校正、干扰元素校正等处理
,得到准确的分析结果。
生物医学材料研究
ICP-AES可分析生物医学材料(如生物陶瓷、生物降解塑料等)中的 元素组成和含量,为材料设计和性能优化提供数据支持。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
光谱仪
包括光栅或棱镜分光系统、光电 倍增管或固态检测器等,用于分 散和检测发射出的特征光谱。
工作气体
通常使用氩气作为工作气体, 用于维持等离子体的稳定性和 激发样品中的原子或离子。
环境条件
需要保持实验室的清洁、干燥和恒 温等环境条件,以确保仪器设备的
正常运行和实验结果的准确性。
样品前处理技术
样品消解
电感耦合等离子体原子发射光谱分 析
contents
目录
• 引言 • 实验原理与技术 • 实验方法与步骤 • 结果分析与讨论 • 应用领域与案例
01 引言
背景与意义
电感耦合等离子体原子发射光谱分析(ICP-AES)是一种广泛应用于元素分析的技 术。

ICP-MS试验报告

ICP-MS试验报告

ICP-MS电感耦合等离子-质谱联用技术一、实验目的1. 了解ICP-MS的基本原理;2. 掌握ICP-MS仪的结构及使用方法。

二、实验原理ICP-MS 全称电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass ectrometry),可分析除C、H、O、N、F、Cl和惰性气体外的大部分元素。

该技术提供了极低的检出限、极宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。

感耦等离子体质谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上,并将等离子炬管置于该线圈中心,因而在炬管中产生高频电磁场,用微电火花引燃,使通入炬管中的氩气电离,产生电子和离子而导电,导电的气体受高频电磁场作用,形成与耦合线圈同心的涡流区,强大的电流产生的高热,从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体。

ICP-MS由等离子体发生器,雾化室,炬管,四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管(称为离子探测器或收集器)组成。

其工作原理是:雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过镍取样锥收集的离子,在低真空压力下形成分子束,再通过截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。

三、实验仪器仪器:Agilent I-AS电感耦合等离子体质谱仪(美国安捷伦公司)。

试剂浓硝酸;H2O2(30%);硝酸钾配制N标准贮备液(10μmol/mL);磷酸二氢钾配制P 标准贮备液(2μmol/mL);氯化铵溶液(4.67 mol/L)。

以上的试剂均为分析纯。

四、操作步骤1. 建立实验文件2. 点火3. 调试工作参数4. 标准溶液逬样5. 未知样品逬样6. 熄火五、注意事项严格按照规定使用仪器,防止因错误操作造成仪器损坏。

六、数据处理。

219529173_电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡

219529173_电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡

2023年 4月下 世界有色金属125化学化工C hemical Engineering电感耦合等离子体发射光谱法测定钨精矿中硫、锡曾洪波(中钨高新湖南柿竹园有色金属有限责任公司,湖南 郴州 423037)摘 要:采用过氧化钠在高温下熔融钨精矿样,用盐酸酸化提取。

使用电感耦合等离子体光谱法,同时测定出钨精矿中硫、锡的含量。

实验中选取了仪器最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,调节了溶液适当的介质酸度,有效地降低了共存元素对测定的干扰。

进行了精密度实验和方法对比,结果表明,该实验方法操作简单,准确度高,精密度高,适用于钨精矿杂质元素硫、锡的日常分析工作。

关键词:电感耦合等离子体发射光谱;钨精矿;杂质元素中图分类号:TF841.1 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)08-0125-3Determination Of Sulfur And Tin In Tungsten Concentrate By Inductively CoupledPlasma Atomic Emission SpectrometryZENG Hong-bo(China Tungsten High tech Hunan Shizhuyuan Nonferrous Metals Co., Ltd., Chenzhou, Hunan 423037)Abstract: Tungsten concentrate is extracted by sodium peroxide acid, which melts the tungsten concentrate sample at high temperature.The content of sulfur and tin in tungsten concentrate was determined simultaneously by inductively coupled plasma spectrometry. The experimental results show that the method is simple, accurate and high precision . It is suitable for routine analysis of sulfur and tin in tungsten concentrate.Keywords: inductively coupled plasma emission spectrometry; tungsten concentrate; impurity elements收稿日期:2023-02作者简介:曾洪波,女,生于1978年6月,湖南衡山人,高级技师,研究方向:钨,钼,铋精矿主品位以及11种杂质元素的分析方法。

电感耦合等离子体法,实验报告

电感耦合等离子体法,实验报告

电感耦合等离子体法,实验报告电感耦合等离子体质谱实验技术(浙江大学)电感耦合等离子体质谱测定水样中微量金属元素一、实验目的1. 了解四级杆ICP-MS的基本原理、仪器主要结构。

2. 学习仪器基本操作和测试条件的设置方法。

3. 掌握一般样品多元素同时测定及数据处理的方法。

二、实验原理电感耦合等离子体质谱法是将被测物质用电感耦合等离子体离子化后,按离子的质荷比分离,根据峰位置和峰强度进行元素的定性定量分析的方法。

由于等离子体内部温度高达几千度至一万度,该条件下化合物分子结构已经被破坏,所以仅适用于元素分析。

三、实验内容1. 指导老师讲解仪器原理、结构、实验步骤和注意事项;2. 介绍仪器软件各模块,建立分析方法;3. 开机:点火并调试仪器灵敏度;4. 样品分析:在仪器最佳条件下,将系列标准溶液和样品溶液引入炬焰进行测试,打印测定结果计数值;5. 本实验每人测试一个水样中的4种金属元素,通过各元素的标准系列对水样中的元素进行定量,由同学完成数据处理(得出被测元素的浓度)和实验报告。

四、思考题1. 什么(来自: 写论文网:电感耦合等离子体法,实验报告)是等离子体?它在ICP-MS分析中起什么作用?2. ICP-MS仪器的结构和主要部件。

3. ICP-MS分析中主要有哪些干扰?4. ICP-MS可以做哪些工作?有什么特点?五、实验要求1. 通过查资料或阅读参考文献初步了解ICP-MS的原理、仪器结构、适用范围和特点;2. 按要求及时完成实验结果的数据处理并上交实验报告。

篇二:电感耦合等离子体-原子发射光谱法创新助手报告——主题分析报告创新助手平台提供北京万方软件股份有限公司2014-06-26报告目录报告核心要素............................................................. .. (I)一、主题简介............................................................. . (1)二、主题相关科研产出总体分析............................................................. .. (1)2.1 文献总体产出统计........................................................... (1)2.2 学术关注趋势分析........................................................... (2)三、主题相关科技论文产出分析............................................................. .. (2)3.1 中文期刊论文........................................................... .. (2)3.1.1 近十年中文期刊论文分布列表 (2)3.1.2 中文期刊论文增长趋势........................................................... .. 33.1.3 发文较多期刊........................................................... (4)3.1.4 发文较多的机构........................................................... .. (4)3.1.5 发文较多的人物........................................................... .. (7)3.1.6 核心期刊分布数量对比........................................................... .. 73.1.7最近相关中文期刊论文............................................................113.1.8被引较多的相关期刊论文........................................................173.2 学位论文........................................................... .. (25)3.2.1 近十年学位论文年代分布列表 (25)3.2.2 学位论文增长趋势........................................................... .. (26)3.2.3 硕博学位论文数量对比...........................................................273.2.4 发文较多的机构........................................................... (27)3.2.5 发文较多的人物........................................................... (29)3.2.6 最近相关学位论文........................................................... .. (32)3.3 中文会议论文........................................................... (36)3.3.1 近十年中文会议论文年代分布列表 (36)3.3.2 中文会议论文增长趋势...........................................................363.3.3 中文会议论文主办单位分布 (37)3.3.4 发文较多的机构........................................................... (37)3.3.5发文较多的人物........................................................... . (42)3.3.6最近相关中文会议论文............................................................453.4 外文期刊论文........................................................... (45)3.4.1 近十年外文期刊论文年代分布列表 (45)3.4.2 外文期刊论文增长趋势...........................................................463.4.3 最近相关外文期刊论文...........................................................463.5 外文会议论文............................................................. .......................... 46 I篇三:电感耦合等离子体质谱分析法】电感耦合等离子体质谱分析法(ICP-MS)是二十世纪八十年代发展起来的一种元素分析技术,从1980年发表第一篇里程碑文章,至今已有27年。

agilent5110 电感耦合等离子体发射光谱

agilent5110 电感耦合等离子体发射光谱

agilent5110 电感耦合等离子体发射光谱Agilent 5110电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)是一种先进的分析技术,广泛应用于元素分析领域。

本文将深入探讨Agilent 5110 ICP-OES技术的基本原理、仪器特点、分析流程以及在环境监测、食品安全、材料分析等领域的应用。

一、引言Agilent 5110电感耦合等离子体发射光谱是一项高性能的元素分析技术,具有高灵敏度、多元素分析、低检测限等优点,广泛应用于科学研究和工业生产。

二、Agilent 5110 ICP-OES的基本原理电感耦合等离子体发射光谱原理:通过将样品中的元素转化为气态离子,进入高温、高能的电感耦合等离子体中激发,产生特征光谱,通过检测光谱信号来进行元素分析。

仪器构成:Agilent 5110 ICP-OES由等离子体发生器、光谱仪、光学系统、检测器等部分组成,确保了分析的高精度和高灵敏度。

三、Agilent 5110 ICP-OES的特点高灵敏度:Agilent 5110具有高灵敏度的检测器,能够检测元素的微量存在。

多元素分析:能够同时分析多个元素,提高分析效率,适用于复杂样品的分析。

低检测限:Agilent 5110的检测限较低,对于微量元素的准确检测具有优势。

四、Agilent 5110 ICP-OES的分析流程样品制备:样品通过适当的预处理步骤,转化为适合ICP-OES分析的形式。

仪器调试:对Agilent 5110进行适当的调试,确保仪器正常运行。

元素分析:将经过处理的样品引入等离子体,测量产生的特征光谱信号,并根据标准曲线进行元素含量计算。

五、Agilent 5110 ICP-OES在不同领域的应用环境监测:用于水、土壤等环境样品中有害元素的检测,为环境保护提供数据支持。

食品安全:对食品中的微量元素进行准确分析,保障食品安全。

材料分析:用于金属材料、合金等的成分分析,确保材料质量。

六、未来发展趋势自动化技术:推动ICP-OES技术向自动化方向发展,提高样品处理和分析效率。

电感耦合等离子体发射光谱仪测试报告

电感耦合等离子体发射光谱仪测试报告

电感耦合等离子体发射光谱仪测试报告
一、精密度测试
对浓度分别为1mg/L的铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑混合标准溶液进行10次重复性测定,其相对标准偏差均小于0.5%,符合RSD<0.5%的要求。

详细数据见表1。

表1 精密度测试数据
二、稳定性测试
对浓度分别为1mg/L的铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑混合标准溶液进行4小时连续测定,每种元素取得100个测试数据,其相对标准偏差均小于2.0%,符合RSD<2.0%的要求。

详细数据见表2。

表2 稳定性测试数据
三、准确度测试
1、有证标准物质测试
对购自环境保护部标准样品研究所的有证标准样品进行测试,测试项目包括:铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑、砷、汞、硒、磷。

其测定结果均在相应的准确度范围内,详细数据见表3。

表3 准确度测试数据
2、按照仪器性能指标的要求,对1μg/L的镉和10μg/L的铅进行准
确度测试,其结果分别为0.968μg/L和10.14μg/L,相对误差分别为-3.2%和1.4%。

四、加标回收测试
对1μg/L的镉和10μg/L的铅进行加标回收测试,得到镉的加标回收率为107.2%、铅为104.8%,均符合加标回收率不低于90%的要求。

表4 加标回收测试数据。

ICP实验报告

ICP实验报告

ICP实验报告一、实验目的本次 ICP(电感耦合等离子体发射光谱)实验的主要目的是对样品中的多种元素进行定量分析,以确定其含量和组成。

通过该实验,我们期望获得准确可靠的元素分析结果,为后续的研究、生产或质量控制提供有力的数据支持。

二、实验原理ICP 发射光谱法是一种基于原子发射光谱的分析技术。

在 ICP 光源中,通过高频电磁场的作用,使氩气电离形成等离子体。

样品溶液被引入等离子体后,其中的元素被激发至高能态,当这些元素回到基态时会发射出特定波长的光。

这些光经过分光系统后被分离成不同波长的谱线,然后由检测器检测并转化为电信号。

根据各元素特征谱线的强度与浓度之间的关系,可以实现对样品中元素的定量分析。

三、实验仪器与试剂1、仪器ICP 发射光谱仪(型号:_____)自动进样器计算机及数据处理系统通风橱2、试剂标准储备液(包含待分析元素,浓度:_____)硝酸(优级纯)去离子水四、实验步骤1、样品制备准确称取一定量的样品(_____g)于聚四氟乙烯消解罐中。

加入适量的硝酸,在通风橱中进行消解处理,直至样品完全溶解。

将消解后的溶液转移至容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀备用。

2、仪器准备开启 ICP 发射光谱仪,预热至稳定状态。

检查仪器的各项参数,如射频功率、雾化气流量、辅助气流量等,确保其处于正常工作范围。

3、标准曲线绘制分别移取不同体积的标准储备液,用去离子水稀释配制成一系列不同浓度的标准溶液。

依次将标准溶液引入 ICP 光谱仪进行测定,记录各元素特征谱线的强度。

以元素浓度为横坐标,谱线强度为纵坐标,绘制标准曲线。

4、样品测定将制备好的样品溶液引入 ICP 光谱仪,测定各元素特征谱线的强度。

根据标准曲线计算样品中各元素的含量。

五、实验数据与结果1、标准曲线相关数据元素 1:回归方程为 y = ax + b,相关系数 R²=_____元素 2:回归方程为 y = cx + d,相关系数 R²=_____……2、样品测定结果样品 1 中元素 1 的含量为:_____mg/L样品 1 中元素 2 的含量为:_____mg/L……3、重复性实验结果对同一样品进行多次重复测定,计算各元素含量的相对标准偏差(RSD),以评估方法的重复性。

ICP仪器分析实验报告(模板)

ICP仪器分析实验报告(模板)

电感耦合等离子体发射光谱法测定水样中的多元素(实验报告模板)班级:--------- 姓名:-----------1.实验目的:(1)学习电感耦合等离子体发射光谱分析的基本原理。

(2)了解电感耦合等离子体发射光谱仪的结构及简单操作方法。

(3)掌握电感耦合等离子体发射光谱仪测定水样中多元素含量的方法。

2.实验原理:电感耦合等离子体(ICP)是原子发射光谱的重要光源。

其原理是样品试液被雾化后带进ICP焰炬,在ICP焰炬高温下被原子化,发射元素特征光谱,经分光后被记录下来,从而建立起对待测元素进行定量分析的方法。

具有分析精度高、样品范围广、动态线性范围宽、多种元素同时测定、定性及半定量分析等优点。

3.实验部分3.1仪器(1)Optima 4300DV型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国Perkin Elmer公司制造)内含中阶梯二维色散分光系统,可拆卸石英炬管,GemTipTm型交叉雾化器,三通道蠕动泵,分段式电感耦合检测器SCD,40MHZ自激式射频发生器,CFT-33水冷循环系统(2)SYZ-550型亚沸高纯水蒸馏器江苏金坛市正基仪器有限公司3.2试剂(1)水样名称:(2)标准溶液:使用Perkin Elmer公司提供的型号为PE#N9300221、N0691579、N069-1580、N0582152、N9302946的标准溶液配制的混合标准溶液(见表1),(3)HNO3,优级纯。

溶液配制使用二次蒸馏水。

表1 多元素混合标准溶液浓度(mg/L)元素Al B Cd Cu Fe Li Mg Mn NI 标准液0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 1标准液0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 2标准液2 2 2 2 2 2 2 2 2 33.3实验条件(1)测试参数:a. ICP发生器:功率1.3KW;频率40MHz;b.炬管:三层同轴石英玻璃管;c.雾化器:交叉式雾化器;d.感应线圈:2匝;e.氩载气流量:0.2L/min;f.氩冷却气流量:15L/min;g.氩工作气流量:0.8L/min;h.样品进样量:1.5mL/min (2)元素分析波长:表2 元素分析波长表元素Al B Cd Cu Fe Li Mg Mn NI 波长(nm)3.3实验步骤(1)标准溶液的配制准确移取混合标准溶液,用5%稀硝酸配制标准溶液系列。

ICP实验报告

ICP实验报告

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Hg2+的含量分析化学20114209033 饶海英实验目的:1、巩固电感耦合等离子体原子发射光谱分析法的理论知识2、掌握ICP-AES光谱仪的基本构成及使用方法3、掌握用ICP-AES法测定样品中Hg2+的方法实验原理:ICP发射光谱分析是将试样在等离子体中激发,使待测元素发射出特有波长的光,经分光后测量其强度而进行的定量测定分析方法。

ICP具有高温、环状结构、惰性气氛、自吸现象小等特点,因而具有基体效应小、检出限低、线性范围宽等优点,是分析液体试样的最佳光源。

目前,此光源可用于分析周期表中绝大多数元素(约70多种),检出限可达10-3~10-4ng/g-1级,精密度在1%左右,并可对百分之几十的高含量元素进行测定。

ICP发射光谱法(ICP-AES)分析是将试样在等离子光源中激发,使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光,测量其强度而进行定量分析的方法。

ICP光源直读光谱仪做原子发射光谱分析使用的仪器设备包括激发光源和光谱仪两个部分。

当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。

开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。

在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。

又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。

实验步骤:1.仪器条件根据实验要求设定好仪器的各个参数,包括ICP高频发生器、感应线圈、等离子体焰炬观察高度、氩气流量、积分时间、分析线波长。

2.配制标准溶液系列3.样品预处理4.工作曲线的绘制:根据实验条件,按照仪器的使用方法,测量标准溶液系列中汞的光强度。

5.在相同的条件下,测定样品中的汞的光强度。

数据处理:1.利用仪器软件,将汞的光强度对浓度进行线性回归,绘制标准曲线。

浓度/ppm2、确定未知样品德浓度关系式为:y=2089.2773x-339.45374 R=0.99679未知样1浓度为:0.793994 ppm未知样2为:0.623512 ppm未知样3为0.43771 ppm问题讨论:1.为什么ICP光源能够提高光谱分析的灵敏度和准确度?1) 温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性;(2) “趋肤效应”有效消除自吸现象,线性范围宽(4~5个数量级);(3) ICP中电子密度大,碱金属电离造成的影响小;(4) Ar气体产生的背景干扰小;(5) 无电极放电,无电极污染;。

国家标准《铱化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法》实验报告

国家标准《铱化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法》实验报告

铱化学分析方法铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法实验报告铱化学分析方法铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法任传婷、方卫、徐光、甘建壮、马媛、李光俐、王应进、朱武勋、汪原伊(贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,贵研检测科技(云南)有限公司,昆明650106)前言铱由于其高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途,特别是可以用于合金中增强硬度。

铱的最早应用是作笔尖材料,电触头等方面的用途。

铱坩埚可用于生长难熔氧化物晶体,该坩埚能在2100~2200℃工作几千小时,是重要的贵金属器皿材料。

铱的高温抗氧化性和热电性能使铱/铱铑热电偶成为惟一能在大气中测量达2100℃高温的贵金属测温材料。

目前,铱在航空航天的抗高温氧化涂层材料的制备方面得到了广泛的应用。

铱中杂质元素的含量影响和制约产品使用性能和加工工艺,需要加以控制。

60年代以来,纯铱中杂质的测定均采用固体进样的直流电弧发射光谱法[1,2]。

但由于铱基体难于获得、粉末标准配制困难、设备老化、测定耗时和偏差大等因素,该方法已不适用于当前的需求。

目前可以选择替代的合适的手段有溶液进样的ICP-AES、ICP-MS以及固体分析的GD-MS。

前两者测定方便快捷、设备普及率高,但需将铱粉溶解成溶液。

后者虽然是铱粉直接检测,不需溶解,方便快捷。

但设备普及率低,跟直流电弧发射光谱法一样还需配备粉末标准样品。

因此,采用ICP-AES是目前最佳选择。

三氯化铱产品标准[3]附录中已采用了ICP-AES测定铱化合物中部分元素。

并且已有有关用ICP-AES法测定铱化合物中的杂质元素[4]的报道。

铱粉由于它的难溶性需很好的解决溶样问题。

如今通过高温高压消解仪的引进,解决了铱粉溶解问题。

使ICP-AES法测定铱的方法得以建立,能满足铱粉产品测定要求。

电感耦合等离子体质谱仪技术报告

电感耦合等离子体质谱仪技术报告

以下是关于电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,简称ICP-MS)的技术报告:1. 引言:-介绍ICP-MS技术的背景和概述。

-解释ICP-MS的原理和工作过程。

2. ICP-MS的主要组成部分:-简要描述ICP-MS系统的主要组件,包括电感耦合等离子体源、质谱仪、离子镜和检测器。

-详细介绍每个组件的功能和特点。

3. ICP-MS的工作原理:-解释电感耦合等离子体源如何产生高温等离子体,并将样品中的元素离子化。

-阐述质谱仪如何分离和检测离子,并测量其荷质比。

-说明离子镜的作用,用于进一步分离和聚焦离子束。

-描述检测器的工作原理,记录离子束信号并转换为质谱数据。

4. ICP-MS的应用领域:-探讨ICP-MS在环境科学、地球科学、生物医学、食品安全和材料科学等领域的应用。

-强调ICP-MS在微量元素分析和同位素比值测定方面的优势。

5. ICP-MS的性能参数:-解释ICP-MS的灵敏度、选择性、线性范围、检出限和精密度等性能参数。

-总结ICP-MS在不同元素和样品基质中的适用性和局限性。

6. ICP-MS的仪器优化和方法开发:-讨论如何优化ICP-MS仪器的工作条件,以提高分析性能。

-简要介绍ICP-MS方法开发的步骤和考虑因素。

7. 结论:-总结ICP-MS技术的主要特点和优势。

-强调ICP-MS在科学研究和实际应用中的重要性。

以上是关于电感耦合等离子体质谱仪技术的报告大纲。

具体报告内容需要根据实际情况和读者的需求进行详细展开。

报告中可以加入实验结果、案例分析、图表和参考文献等支持材料,以增强报告的可信度和说服力。

电感耦合等离子体发射光谱法测定聚丙烯腈基碳纤维中钾、钙、钠、镁、铁

电感耦合等离子体发射光谱法测定聚丙烯腈基碳纤维中钾、钙、钠、镁、铁

电感耦合等离子体发射光谱法测定聚丙烯腈基碳纤维中钾、钙、钠、镁、铁姚 亮(陕西省地质矿产实验研究所有限公司,陕西 西安 710054)摘 要:本文介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳纤维丝中钾、钠、钙、镁、铁,探讨了样品的灰化温度、挥硅用酸量和酸介质对测定结果的影响,确定了最佳测试条件。

实验证明:在取样量在5.0000g,定容体积为50ml时,方法的精密度为1.6%~3.0%,采用样品加标实验,方法回收率达到92.8%~106.4%。

本方法快速简便、重现性好准、确度高。

关键词:电感耦合等离子体发射光谱法;聚丙烯腈基碳纤维;钾;钠;钙;镁;铁中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2020)19-0123-2Determination of potassium, calcium, sodium, magnesium and iron in polyacrylonitrile basedcarbon fibers by inductively coupled plasma atomic emission spectrometryYAO Liang(Shaanxi geological and mineral Experimental Research Institute Co., Ltd,Xi'an 710054,China)Abstract: This paper introduces the determination of potassium, sodium, calcium, magnesium and iron in carbon fiber by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The influence of ashing temperature of sample, acid amount of volatile silicon and acid medium on the determination results is discussed, and the best test conditions are determined. The experimental results show that the precision of the method is 1.6%~3.0% when the sample size is 5.0000g and the constant volume is 50ml. The recovery of the method is 92.8%~106.4% by the sample addition experiment. The method is rapid, simple, reproducible, accurate and accurate.Keywords: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; polyacrylonitrile based carbon fiber; potassium; sodium; calcium; magnesium; iron聚丙烯腈碳纤维具有轴向强度和模量高、耐疲劳、耐腐蚀等特点。

电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告

电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告

电感耦合等离子体原子发射光谱法实验报告
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法是当今分析化学中使用最广泛的原子发射
光谱技术。

它是利用电感耦合等离子体(ICP)作为原子离子源进行原子发射光谱分析,
并将原子发射射线测定术(AES)和离子化学分析术相结合,是一项精密,准确,可靠,
重复性好的分析技术。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法实验旨在使用ICP-AES进行超含氧量检测,以判断和表征样品中超含氧元素(如Si, Al, Ba等)的浓度。

实验用到的主要仪器是Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪,其具有极好的稳定性和低的噪声。

实验从粉末样品中提取一定的量,放入带有细堵子的橄榄小瓶中,
将样品中的超含氧元素分解为离子流,
再由电管入口处的离子,经电感耦合等离子体发生器高能电场和电离过程,转化为原子态,并具有应变释放效应,将原子发射成发射射线,
经电光箱校正和滤波后,而穿过DDL D正电子探测器被检测出来,与吸光度计样品出口
上的流出比较,来获得超含氧元素的浓度,每种元素的吸光度下降的程度可以反映其含量大小。

本实验采用的是0.1mol/L的氯化铵溶液,其浓度稳定、持续不变,温度为低于200℃时
是稳定的。

根据试样中元素浓度的高低,可以选择合适的采样灵敏度,
以保证对元素的精准测定。

高浓度时,可以选择低灵敏度,反之,则可以选择高灵敏度,
以保证实验数据的准确性和稳定性。

实验采用Perkin Elmer 400系列电感耦合等离子体发射光谱仪进行实验,取得的结果良好,准确可靠,反映了超含氧元素在各种样品中浓度大小的变化,为对样品中构成进行全面研究及进一步应用奠定基础。

电感耦合等离子体原子发射光谱分析

电感耦合等离子体原子发射光谱分析
(Jarrell-Ash)分部
相 代 子投继 体商放把 光品市第 谱等场一仪离A开E的S辟推新了广阶IC离子体原子发射光谱分析
8
年代 作者或厂商
技术内容
非络伊德
1976年
(M.Floyed) 蒙塔塞 (A.Montaser)和法
塞尔
研制成功程序扫描等离子体 光谱仪用等离子体光源作为 原子荧光光谱仪的原子化器
的最新产品。检出限比以前低1~2个数量级,氩 气消耗量仅为ICP的一半。
2019/5/19
感耦等离子体原子发射光谱分析
20
电容耦合微波等离子体光源原理
1.氟塑料套筒 2.内导管 3.氧化铝陶瓷电极 4.同轴波导管 5.微波反射器 6.冷却水进出口 7.等离子体焰
2019/5/19
感耦等离子体原子发射光谱分析
5
1955年澳大利亚物理学家沃尔什(A. Walsh)提
出了原子吸收分光光度新的测试方法之后,原子
吸收光谱法得到了迅速发展,很多光谱分析化学
家纷纷改行搞原子吸收光谱方法研究,给原子发
射光谱分析带来了严重的冲击。于是人们千方百
计地寻求一种新型激发光源来代替传统电弧光源
和火花光源。1971年美国分析化学家法赛尔
最常用的等离子体光源是直流等离子体喷焰 (DCP)、感耦高频等离子体焰(ICP)、容耦微波等 离子体焰(CMP)和微波诱导等离子体焰(MIP)等。
2019/5/19
感耦等离子体原子发射光谱分析
17
直流等离子体喷焰 最早出
现的等离子体喷焰如右图所 示。它是由圆环状阴极(上 电极)和棒状阳极(下电极)构 成,由标准直流发生器供给 15~20A电流形成电弧放电, 用切向通入的氦气将等离子 体引出形成等离子体喷焰。

电感耦合等离子体发射光谱仪测试

电感耦合等离子体发射光谱仪测试

电感耦合等离子体发射光谱仪测试下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!深入解析:电感耦合等离子体发射光谱仪的测试应用电感耦合等离子体发射光谱仪(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer,简称ICP-OES)是一种广泛应用于元素分析的高端科学仪器。

电感耦合等离子体质谱法分析实验

电感耦合等离子体质谱法分析实验

实验八电感耦合等离子体质谱法分析实验---电感耦合等离子体质谱法测定水溶液中的铀含量一、目的要求1.了解电感耦合等离子体-质谱仪的基本构造、原理与方法。

2.了解电感耦合等离子体-质谱分析的一般过程和主要操作。

3.了解电感耦合等离子体-质谱分析样品的制样方法。

4.掌握电感耦合等离子体-质谱定量分析与数据处理方法。

二、实验原理1.电感耦合等离子体-质谱仪的结构电感耦合等离子体-质谱仪是由进样系统、射频发生器(离子源)、接口、离子透镜、八极杆碰撞反应池、四级杆滤质器、检测器、气体控制系统、冷却系统与数据处理系统组成。

基本原理:元素不同→质量数不同→质荷比不同。

2.电感耦合等离子体-质谱仪的工作原理电感耦等离子体-质谱仪是利用感应耦合等离子作为离子源,产生的样品离子经质量分析器和检测器后得到质谱。

首先样品通过进样系统,以一定的方式变成气溶胶状态进入等离子体中心通道,通过雾化室时除去大颗粒。

样品在中心通道进行蒸发去溶剂、解离成分子、原子化、电离等过程,最后绝大部分转化成带一个正电荷的正离子(氩等离子体的特性),一超声波速度通过采样锥和截取锥的小孔(两维之间为第一级真空),从大气压等离子体进入质谱仪真空系统。

进入质谱仪的离子首先被第一组离子透镜组聚焦、偏转等于参与的中性分子分离,然后进入碰撞反应池系统中。

碰撞反应池的目的是消除多原子离子,同时保证待测元素离子能大部分通过。

碰撞反应池一般位于由分子涡轮泵维持的第二级真空系统内。

离开碰撞反应池的待测离子被第二组离子透镜组聚焦偏转改变速度等,进入四极杆质量过滤器按照质荷比分离,然后进入检测器。

四极杆质量过滤器和检测器位于第三级高真空部分。

电感耦合等离子体-质谱仪的工作原理如下图所示:三、实验内容与方法利用7700x电感耦合等离子体-质谱仪对水溶液中的铀含量进行定量分析。

1. 仪器与试剂本实验使用的美国安捷伦公司7700x等离子发射光谱仪。

比色管、烧杯、容量瓶、移液枪、标准试剂及样品。

国家标准《铱化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法》实验报告

国家标准《铱化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法》实验报告

国家标准《铱化学分析方法电感耦合等离子体发射光谱法》实验报告铱化学分析方法铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法实验报告铱化学分析方法铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法任传婷、方卫、徐光、甘建壮、马媛、李光俐、王应进、朱武勋、汪原伊(贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,贵研检测科技(云南)有限公司,昆明650106)前言铱由于其高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途,特别是可以用于合金中增强硬度。

铱的最早应用是作笔尖材料,电触头等方面的用途。

铱坩埚可用于生长难熔氧化物晶体,该坩埚能在2100~2200℃工作几千小时,是重要的贵金属器皿材料。

铱的高温抗氧化性和热电性能使铱/铱铑热电偶成为惟一能在大气中测量达2100℃高温的贵金属测温材料。

目前,铱在航空航天的抗高温氧化涂层材料的制备方面得到了广泛的应用。

铱中杂质元素的含量影响和制约产品使用性能和加工工艺,需要加以控制。

60年代以来,纯铱中杂质的测定均采用固体进样的直流电弧发射光谱法[1,2]。

但由于铱基体难于获得、粉末标准配制困难、设备老化、测定耗时和偏差大等因素,该方法已不适用于当前的需求。

目前可以选择替代的合适的手段有溶液进样的ICP-AES、ICP-MS以及固体分析的GD-MS。

前两者测定方便快捷、设备普及率高,但需将铱粉溶解成溶液。

后者虽然是铱粉直接检测,不需溶解,方便快捷。

但设备普及率低,跟直流电弧发射光谱法一样还需配备粉末标准样品。

因此,采用ICP-AES是目前最佳选择。

三氯化铱产品标准[3]附录中已采用了ICP-AES测定铱化合物中部分元素。

并且已有有关用ICP-AES法测定铱化合物中的杂质元素[4]的报道。

铱粉由于它的难溶性需很好的解决溶样问题。

如今通过高温高压消解仪的引进,解决了铱粉溶解问题。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

电感耦合等离子体发射光谱仪测试报告
一、精密度测试
对浓度分别为1mg/L的铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑混合标准溶液进行10次重复性测定,其相对标准偏差均小于0.5%,符合RSD<0.5%的要求。

详细数据见表1。

表1 精密度测试数据
二、稳定性测试
对浓度分别为1mg/L的铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑混合标准溶液进行4小时连续测定,每种元素取得100个测试数据,其相对标准偏差均小于2.0%,符合RSD<2.0%的要求。

详细数据见表2。

表2 稳定性测试数据
三、准确度测试
1、有证标准物质测试
对购自环境保护部标准样品研究所的有证标准样品进行测试,测试项目包括:铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、锑、砷、汞、硒、磷。

其测定结果均在相应的准确度范围内,详细数据见表3。

表3 准确度测试数据
2、按照仪器性能指标的要求,对1μg/L的镉和10μg/L的铅进行准
确度测试,其结果分别为0.968μg/L和10.14μg/L,相对误差分别为-3.2%和1.4%。

四、加标回收测试
对1μg/L的镉和10μg/L的铅进行加标回收测试,得到镉的加标回收率为107.2%、铅为104.8%,均符合加标回收率不低于90%的要求。

表4 加标回收测试数据。

相关文档
最新文档