三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告
三草酸合铁酸钾
3.3 三草酸合铁酸钾的光学性质
①样品直接感光
翠绿色
黄绿色
②制作感光纸感光
称取0.3g K3[Fe(C2O4)3]和0.4g K3[Fe(CN)6]放入烧杯中，加入8mL去离子水溶解，浸渍滤纸，并放入烘箱中 烘干，得到感光纸。
合成三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸 钾制得草酸亚铁后经过氧化氢（H2O2）氧化制得三草酸合铁（III）酸钾；或以硫酸铁与草酸 钾为原料直接合成三草酸合铁（III）酸钾。
制备：本实验以三氯化铁与草酸钾为原料，直接合成三草酸合铁 （III）酸钾。其主要反应为： FeCl3+3K2C2O4 K3[Fe(C2O4)3]+3KCl 其合成过程简单，易操作，产品经过重结晶后纯度高，对后续结
草酸钙CaC2CO4非常难溶于水，
3.3 三草酸合铁酸钾的定性分析 1 结晶水的测定
2支干净的装有 样品的称量瓶m1
2支干净的装有 样品的称量瓶+样品m2
恒重标准操作规程
第一次加热 第二次加热 第三次加热
冷却 冷却 冷却
称量m3 称量m4 称量m5
如果质量还在减小，要进行第三次加热 连续两次称量的结果相差不超过0.001g止
3.2 三草酸合铁酸钾的定性分析 在中性或弱酸性条件下，K+与Na3[CO(NO2)6]试剂生成亚硝酸钴钠二钾黄色沉淀
2K++Na++CO(NO2)63— K2Na[CO(NO2)6]↓(黄)
K3[Fe(C2O4)3]
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)三草酸合铁酸钾是由三种有机酸与铁酸钾合成的一种复杂配合物，主要是由十八烷酸、椰油酸和柠檬酸以及铁酸钾组成。
因为它具有极强的抗菌、抗氧化和消毒作用，因此多用于产品的防腐剂中。
本实验主要以三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾，并进行组成的测定。
实验步骤如下：1. 将50克十八烷酸，25克椰油酸，25克柠檬酸放入250ml大锥形三口釜中，加150ml水，回流到200ml时加入25克铁酸钾；2. 加热到沸腾，用磁力搅拌器搅拌；3. 继续加热，搅拌，直到溶液变清透为止；4. 用火盐锅倒掉溶液，刮盐的方法消除水；5. 用水冲洗可以将铁和钾的离子洗出，虽然洗水量不可以太多，避免三草酸配基被破坏；6. 将洗水一批批的加入BaCl2溶液中，使三草酸配基的阴离子被络合；7. 将BaCl2溶液及沉淀加入至火盐锅中，将可溶性离子挥发，将沉淀物烘烤至定形；8. 最终产物用矿物油溶解，采取多种检测方法进行三草酸合铁酸钾的组成测定。
实验将三草酸合铁酸钾的合成与组成测定分为两部分，第一部分，将由三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾。
实验开始时，溶液是混浊不清的，到加入铁酸钾时溶液变得清透。
继续加热蒸发，进而到水洗，终于用火盐锅烘烤获得最终的三草酸合铁酸钾产物。
第二部分，进行产物的组成测定。
三草酸合铁酸钾中的离子配位数及阴离子的特性等采用多种检测方法完成，以得出三草酸合铁酸钾中各种成份的组成份额。
以上就是本次实验关于三草酸合铁酸钾的合成与组成测定，通过实验能够了解三草酸合铁酸钾的实际情况，使我们能够更清楚地了解其丰富的用处，有助于改善工作及生活环境。
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。
其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。
三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。
实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。
实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。
组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。
首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。
表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。
X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。
结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。
这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。
然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。
然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告
三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告实验目的：1.学习三草酸合铁酸钾的制备方法；2.了解三草酸合铁酸钾的性能；3.进一步探究三草酸合铁酸钾在实际应用中的潜力。
实验原理：实验步骤：1.实验前准备：a.准备所需试剂和试验设备，包括草酸铁、草酸钾、显微镜、称量瓶等；b.清洗所有试验设备，确保无杂质。
2.实验操作：a.将草酸铁和草酸钾按照化学计量比在称量瓶中称取。
例如，按照1:3的比例，取1毫摩的草酸铁和3毫摩的草酸钾；b.将草酸铁和草酸钾混合均匀，放入烧杯中；c.将烧杯置于加热板上进行加热反应。
反应温度一般为150-200摄氏度，时间约为1-2小时；d.完成反应后，待溶液冷却至室温；e.用适当的溶剂将得到的产物溶解，制备成理想浓度的溶液。
3.性能测试：a.使用显微镜观察三草酸合铁酸钾的晶体形态和颜色，记录其外观特征；b.对三草酸合铁酸钾溶液进行pH测试，了解其酸碱性质；c.测定三草酸合铁酸钾的稳定性，如在不同温度下观察溶液的变化情况；d.对三草酸合铁酸钾的溶解度进行测试；e.进一步探究三草酸合铁酸钾在实际应用中的潜力。
实验结果：通过显微镜观察，发现三草酸合铁酸钾呈现出红色晶体的形态，结晶度较好。
在进行pH测试时，发现其为酸性物质，pH值约为3-4、在稳定性测试中，观察到三草酸合铁酸钾溶液在常温下稳定，无明显颜色变化。
但在较高温度下，溶液出现了混浊现象。
溶解度测试表明三草酸合铁酸钾具有良好的溶解性，能够在水中快速溶解。
讨论与结论：通过本次实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并对其性能进行了测试。
实验结果表明，三草酸合铁酸钾具有较好的结晶性、酸性和溶解性。
这为其在实际应用中提供了一定的潜力。
然而，需进一步深入研究三草酸合铁酸钾的毒性和生物降解性，以保证其在实际应用中的安全性。
同时，还需要进一步探究其在更广泛领域的应用潜力，如环境清洁、药物传递等方面的应用。
综上所述，三草酸合铁酸钾的制备和性能测试为其在实际应用中提供了基础数据和可行性研究，为进一步开发其在不同领域的应用奠定了基础。
三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告
三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告一．综述(一)三草酸合铁酸钾的性质及用途：①三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。
②该配合物对光敏感，光照下即发生分解，光解方程式：2K3·[Fe2(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O③三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化④制感光纸：按三草酸合铁酸钾0.3g，铁氰酸钾0.4g，加水5ml的比例配制成溶液，涂在纸上即成感光纸。
附上图案，在阳光下直射数秒钟，曝光部分成蓝色，被遮光部分就显影出图案来。
⑤配感光液：取0.3——0.5g三草酸和铁酸钾，加去离子水5ml配成溶液，用滤纸条做感光纸，附上图案，在阳光下直射数秒，曝光后去掉图案，用约 3.5%六氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。
(二)1.三草酸合铁酸钾的其他制备方法：（1）称5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→250ml烧杯中，加3 mol·L-1H2SO4（防止水解）10滴，加入20ml蒸馏水微热至全溶。
（2）称1.7g H2C2O4·2H2O→100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水加热溶解，同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约4分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液，用倾析法洗涤沉淀2~3次（至检验不出SO42-）。
（3）称3.5g K2 C2O4·H2O→100mL烧杯中，加10mL蒸馏水，微热溶解，将该溶液加到已洗净的Fe C2O4·2H2O中，将烧杯置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入10mL6% H2O2，边加边搅拌。
在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时有Fe(OH)3沉淀生成，加完H2O2后，取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴K3Fe(CN)6溶液，如出现蓝色，证明还有Fe(Ⅱ)，需再加H2O2，至检测不到Fe(Ⅱ)。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告
三草酸合铁酸钾的制备实验报告实验报告：三草酸合铁酸钾的制备
实验目的：
本实验旨在制备出三草酸合铁酸钾，了解其制备过程和物理化学性质。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种蓝色晶体，是一种化学试剂，也是著名的反渗透膜管道中的一种添加物。
它可以通过硝酸铁(III)和钾氰化物的反应来制备。
反应方程式如下：
2K3[Fe(CN)6] + FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ + 6KCl
实验步骤：
1.将50ml去离子水倒入250ml三口烧瓶中；
2.将硝酸铁(III)加入烧瓶中，用磁力搅拌器搅拌均匀；
3.将搅拌后的溶液注入均质的硝酸钾水溶液中；
4.加入氢氧化钾进行PH值调节；
5.逐滴加入过量的氢氧化钾至反应完全，产生蓝色沉淀；
6.用玻璃棒搅拌均匀，加热旁边的水浴，控制温度在50-60℃，
7.用玻璃漏斗滴入氢氧化钾到PH近中性，快速过滤，将沉淀洗净；
8.将沉淀转移到干燥皿中，在常温下避光干燥，得到纯净的三草酸合铁酸钾晶体。
实验结果：
在实验中，当氢氧化钾逐渐加入到反应体系中时，反应物逐渐被促进，反应完全后形成了深蓝色沉淀，结晶个数较少，但是晶体较大，比较均匀。
在制备过程中，控制温度和PH值非常重要，以免影响晶体的成长和纯度。
实验结论：
通过本实验，成功制备出了纯净的三草酸合铁酸钾，通过反应方程式可以得知，该物质可以广泛应用于反渗透膜等领域。
在实验中，我们也学习了控制温度和PH值的重要性，这些都是影响制备出纯净晶体的因素之一。
参考文献：无。
三草酸合铁酸钾制备实验报告
三草酸合铁酸钾制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成方法。
2、加深对配合物性质的理解。
3、熟练掌握无机合成中的基本操作，如沉淀、过滤、结晶等。
二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。
在光照下易分解。
以硫酸亚铁铵为原料，与草酸反应生成草酸亚铁沉淀。
草酸亚铁经氧化得到草酸铁，再与草酸反应生成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
主要反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄6FeC₂O₄＋ 3H₂O₂＋ 6K₂C₂O₄＝ 4K₃Fe(C₂O₄)₃＋2Fe(OH)₃↓2Fe(OH)₃＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝ 2K₃Fe(C₂O₄)₃＋6H₂O三、实验用品1、仪器电子天平、恒温水浴锅、抽滤装置、磁力搅拌器、表面皿、烧杯（250 mL、500 mL）、玻璃棒、容量瓶（250 mL）、移液管（25 mL）、棕色试剂瓶。
2、药品硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O、草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）、过氧化氢（3%）、草酸钾（K₂C₂O₄）、硫酸（3 mol/L）、无水乙醇。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取 50 g 硫酸亚铁铵固体于 250 mL 烧杯中，加入 15 mL 去离子水和 5 mL 3 mol/L 硫酸使其溶解。
在不断搅拌下，将 25 mL 饱和草酸溶液缓慢加入上述溶液中，产生黄色的草酸亚铁沉淀。
加热至沸腾，保持 1 2 分钟，静置，待沉淀沉降后，用倾析法弃去上层清液。
用去离子水洗涤沉淀 2 3 次。
2、草酸亚铁的氧化在上述装有草酸亚铁沉淀的烧杯中，加入 20 mL 去离子水，加热至40℃，在不断搅拌下逐滴加入 10 mL 3%过氧化氢溶液，溶液变为深棕色。
加热至沸腾，保持 2 3 分钟，使反应完全。
此时生成含有氢氧化铁沉淀的悬浊液。
3、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的生成在上述悬浊液中加入 15 mL 饱和草酸钾溶液，在 40℃下搅拌使其充分反应。
三草酸合铁酸钾的制备实验
三草酸合铁（III）酸钾的制备一、实验目的：掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术。
二、实验原理：本实验以硫酸亚铁为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III）草酸配合物。
主要反应为:FeSO4 + H2C2O4+ 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2+ 3K2C2O4+ H2C2O4===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、实验试剂与仪器：电子天平，抽滤装置，烧杯，酒精灯，水浴装置，表面皿。
(NH4)2Fe(SO4)2⋅6H2O ，H2C2O4⋅2H2O，H2SO4（2 mol/L）,饱和K2C2O4溶液，乙醇（95%）， H2O 2四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取6g六水硫酸铁铵固体放在烧杯（250ml）中，然后加20ml蒸馏水和1.5ml2mol/L的H2SO4，煤气灯加热溶解。
称取3g草酸晶体加入小烧杯中（100ml）再加入30ml蒸馏水，微热使药剂溶解，静置。
量取22ml草酸溶液倒入大烧杯，煤气灯加热大烧杯5min，取下烧杯，待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，加热盛有热去离子水的小烧杯，用其洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。
2、三草酸合铁（III）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中，加入15ml饱和K2C2O4溶液，40℃下水浴加热，恒温下慢慢滴加25mlH2O2溶液，沉淀转为深棕色。
静置一会，然后加入适量草酸溶液，加入15ml95%的乙醇，混匀后冷却，晶体完全析出后对打大烧杯溶液进行减压过滤，固体产品置于一表面皿上，置暗处晾干。
称重，计算产率。
减压过滤五.数据记录及结果讨论六．注意事项1. 水浴40℃下加热,用地管慢慢滴加H2O2. 以防止H2O2分解2. 减压过滤要规范。
三草酸合铁酸钾的合成及分析
实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。
二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。
该配合物为光敏物质，光照下易分解。
它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。
目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。
本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。
（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。
（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。
实验三草酸合铁酸钾的制备
实验三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质一、实验目的1. 了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取K3Fe[(C2O4)3]·3H2O方法。
2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解3. 掌握容量分析等基本操作二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。
目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。
例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。
本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。
改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量，可以确定配离子的组成。
先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定。
反应式为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、仪器和药品普通电子天平，精密电子天平，抽滤装置，烧杯(100 mL)，电炉，3个锥形瓶(250 mL)，酸式滴定管（50mL），表面皿，称量瓶，温度计，量筒（50 mL，100 mL）。
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定实验报告实验员：班级：学号：同组成员：2014年6月16日—2014年6月20日三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定1、前言1.1实验原理[1]本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。
Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)用(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。
采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。
1.2物质性质硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。
对光敏感。
在空气中逐渐风化及氧化。
溶于水，几乎不溶于乙醇。
低毒，有刺激性。
草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。
110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。
该配合物对光敏感，光照下即发生分解。
2、实验内容2.1仪器与药品2.1.1仪器[1]：数显鼓风干燥箱（GZX-9070 MBE 上海博讯实业有限公司医疗设备厂），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵，分析天平(FA1004 上海精科天平)，磁力搅拌棒，恒温水浴锅，红外灯，分光光度计(721 上海精密科学仪器有限公司），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器有限公司)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。
三草酸合铁酸钾制备
因此，在实验室中可作成感光纸，进行感光实验。
二、实验原理
（三）产物的内外界的确定
1、鉴定K+、C2O42-的“位置”
仔细观察
样品
试剂
K3[Fe(C2O4 )3 ]
K2C2O4
饱和酒石酸氢钠 (NaHC4H4O6)
CaCl2(aq)
难溶盐KHC4H4O6晶体 析出
╳
难溶盐KHC4H4O6晶体 析出
CaC2O4
三、实验步骤
② 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备 ：
2g氢氧化钾和4g草酸溶解在 50ml水中，加热使其完全溶解
在搅动下，将氢氧化铁沉淀加入。加热， 使氢氧化铁溶解。
常压过滤，除去不溶物， 将滤液收集在蒸发皿中
在水浴上浓缩至10ml
冰水浴
将晶体用少量乙醇洗涤， 用滤纸吸干。
称重
黄色
产率计算
理论产量：5g (NH4)2Fe(SO4)26H2O 物 质的量0.0128mol、2gKOH物质的量
H2O2
Fe(OH)2
Fe(OH)3
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O Fe2++2NH3·H2O===Fe(OH)2↓+2NH4+
KOH +
H2C2O4
2Fe(OH)2+H2O2 ==2Fe(OH)3
K3[Fe(C2O4)3]·3H2O
Fe(OH)3 + 3KOH + 3H2C2O4 ===K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+ 3H2O
检验K+，产品溶液滴加到饱和酒石酸钠中！
二、实验原理
（三）产物的内外界的确定
2、鉴定Fe3+的“位置”
三草酸合铁酸钾的制备实验报告(共12页)
三草酸合铁酸钾的制备实验报告篇一：三草酸合铁酸钾的制备与测定姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。
2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。
3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。
二、实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2 + 2H2O＋H2C2O4 = FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4 = 4K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe(OH)3↓＋12H2O,加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。
Fe 含量可先用过量锌粉将其还原为Fe ，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为2+3+2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O 5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/LH2SO4 ，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体 3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/LH2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/LH2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用 5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL 3mol/LH2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe的含量3+五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：原料： (NH4)2Fe(SO4)2 5g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量7.69g 实际产量：5.8288g产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％2. KMnO4溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为 0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为η1 = 0.001454*88/0.2415 = 0.5296 η2 =0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η3 = 0.001399*88/ 0.2328=0.5288η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291 所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定3+经三次连续滴定，算出产品中Fe的质量含量分别为η1 = 0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 =0.0004262*56/0.2307 = 0.1044 η3 = 0.0004362*56/0.2328 = 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论：1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低 2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41% 铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%50%，产品颜色为翠绿色，分析产生偏差的原因在合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O过程中，加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化，导致得到的晶体偏黄；导致部分过氧化氢分解，Fe2+未被完全氧化，加热 FeC2O4过程中溶液暴沸，飞溅，造成部分损失；配合后溶液pH值偏低，未用 K2C2O4溶液调节。
三草酸合铁(III)酸钾的制备及其组成的测定
表示在其他条件不变的情况下，资本增加1%会使产出发生变化的百分比。
5.1.1 生产函数
当和之和等于1时，即y = AK L1− ，则其对应的技术规模报酬是不变的
，又称为规模报酬固定
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
当和之和大于1时，则表示规模报酬递增
2. 生产函数的特征
①资本与劳动力的边际产出总是为正
值，劳动力（或者资本）投入量不变
的情况下，资本（或者劳动力）的增
加将引起产出的增加
②边际产量递减特性。当其他生产要素
固定不变时，随着某一要素投入量的增
加，其边际产量将逐渐减少
特征
③生产函数具有非负性，总产出必
须是正值，且总产量是生产要素组
合的结果，单一要素的投入是不能
为交付期或工期（单位：年）；E指环境影响因子
5.1.2 软件生产函数
1
3
4
3
由公式5.5（ S = E ∙ K ∙ t ）容易验证，在软件生产过程中，软件工作量的边际产
1
3
4
3
量为正值，软件生产函数中的两个弹性系数α = ，β = ，两个弹性系数之和等
5
于
3
，大于1，便可知软件生产活动具有规模报酬递增效应。
5.1.2 软件生产函数
软件生产率是指软件开发的效率，是衡量软件开发水平的一个
重要因素。影响软件生产率的因素众多，主要有技术因素、管理因素
以及文化因素。
5.1.2 软件生产函数
提高软件生产率的主要举措有：
技
术
方
面
➢ 强调对企业研发人员个人职业能力的综合评估。为了提升个人对软件企业
三草酸合铁酸钾实验报告
三草酸合铁酸钾实验报告
实验目的：
通过实验合成三草酸合铁酸钾，并对其进行物理性质和化学性质的研究。
实验原理：
三草酸合铁酸钾，化学式为K₃[Fe(C₂O₄)₃]，是一种具有强
还原性和氧化性的配合物。
其分子中包含一个中心的铁离子和三个草酸配体，草酸配体与铁离子之间通过配位键结合。
实验中，通过反应K₃[FeCl₆]和草酸钠（Na₂C₂O₄）制备三草
酸合铁酸钾。
实验步骤：
1.将K₃[FeCl₆]溶于蒸馏水中，加入适量的盐酸（HCl）溶液，生成铁(Ⅲ)离子（Fe³⁺）。
2.将草酸钠溶解于蒸馏水中，在常温下加入至铁(Ⅲ)离子溶液中。
3.观察溶液变化，出现的固体即为三草酸合铁酸钾。
4.使用滤纸过滤固体，用蒸馏水洗涤后干燥。
实验结果及讨论：
实验中所得的三草酸合铁酸钾呈现为深绿色晶体，其溶于水后呈现为深红色溶液。
通过红外光谱分析，发现它具有草酸的特
征吸收峰和铁配合物的特征吸收峰，进一步证明其结构为三草酸合铁酸钾。
三草酸合铁酸钾具有较高的稳定性，在空气中不易氧化。
它具有强还原性，在还原剂的存在下，可被还原为铁(Ⅱ)离子。
同时，它也具有氧化性，在酸性条件下，可以氧化铁(Ⅱ)离子为
铁(Ⅲ)离子。
结论：
通过本实验成功合成了三草酸合铁酸钾晶体，并对其进行了物理性质和化学性质的研究。
三草酸合铁酸钾具有较高的稳定性、强还原性和氧化性，可作为一种重要的配合物应用于化学领域。
三草酸合铁(III)酸钾的制备 实验报告
《大学化学实验》实验报告（无机及分析化学实验）实验题目： 三草酸合铁（III ）酸钾的制备 实验日期： 2013 年 5 月 23 日 班级： 高材1312 学生姓名： 张泽天 学号： 2013012493 指导老师： 唐永娇 一、 实验目的1. 通过学习三草酸合铁（III ）酸钾的合成方法，掌握无机制备的一般方法；2. 巩固无机合成的基本操作。
二、 实验原理三草酸合铁（III ）酸钾K3 [Fe （C2O4）3 ] •3H2O 为绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，丙酮等有机溶剂。
110°C 下可失去结晶水，230°C 时即分解。
光照下易分解，为光敏物质。
用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体，在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁（III ）酸钾配合物。
反应如下：(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4 6 FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓ 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3 K2C2O4=2 K3[Fe(C2O4)3]+6H2O三、 实验步骤(1)（2）北京火工大学 高材壹叁壹贰班称5g （小烧杯）(NH4)2F20molH2O 5滴6mol/LH3SO4，加热溶解搅拌下加25mlH2C2O4(饱和) 最后加热到沸静止成FeC2O4沉淀倾去上层清液 用5mlH2O 倾洗2,3次 留下沉淀 沉淀中加10ml 饱和K2C2O4，水浴40°C 下加热 12ml5%H2O2滴加搅拌（充分） 加毕，加热至沸 控制沸点，充分搅拌下两次（5ml ，3ml ）H2C2O4(饱和 ) 加至变为亮绿色透明溶液（若浑浊，趁热过滤，留滤液）(3)四、数据记录及结果讨论五、思考题1、制备该化合物时加完H2O2后，为什么要煮沸溶液？答：将过量的H2O2分解除去。
三草酸合铁酸钾的制备和性能测试实验报告
JN Universit y三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与表征研究姓名：KITTY学号：XXXXXXXX学院：化学与材料工程学院专业：高分子材料与工程班级：材料XXX班同组成员：XXXXXXXX0 前言三草酸合铁酸钾的制备原理用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。
重量分析法测定水含量的原理结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。
K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。
任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。
称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。
高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理(1)测定草酸根含量MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。
因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入KMnO4第二滴溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解：4MnO4-+12H+ ==4Mn2++5O2↑+6H2O。
KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。
(2)测定铁离子含量MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+反应，KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点，则可计算出样品中含Fe3+的含量。
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.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与表征研究姓名： KITTY学号： XXXXXXXX学院：化学与材料工程学院专业：高分子材料与工程班级：材料XXX班同组成员：XXXXXXXX0 前言三草酸合铁酸钾的制备原理用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O与H2C2O4作用生成FeC2O4，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体。
重量分析法测定水含量的原理结晶水是水和结晶物中结构内部的水，加热至一定温度后即可失去。
K3Fe (C2O4)·3H2O加热至100℃时失去全部结晶水，230℃时分解。
任何物质在空气中放置都会有少量吸湿水，为保证全部结晶水的失去，本实验在110℃左右烘干吸湿水。
称取一定质量的试样，在110℃下加热到温度不再改变为止，试样减少质量就是水的质量。
高锰酸钾连续滴定法测C2O42-和Fe3+含量的原理(1)测定草酸根含量MnO4-与C2O42-的反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，由于Mn2+的催化作用使反应速率加快。
因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入KMnO4第二滴溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解：4MnO4-+12H+ ==4Mn2++5O2↑+6H2O。
KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点。
(2)测定铁离子含量MnO4-与Fe2+反应，用锌粉将样品中的Fe3+还原成二价，则用高锰酸根与Fe2+反应，KMnO4本身具有紫红色，是“自身”指示剂，因此，在滴定无色或浅色溶液时，不需要另外加指示剂，可利用KMnO4自身的颜色指示滴定终点，则可计算出样品中含Fe3+的含量。
EDTA法测Fe3+含量的原理以磺基水杨酸为指示剂,在pH为2.0左右的溶液中，磺基水杨酸与Fe3+形成紫红色络合物。
用EDTA滴定时，Fe3+与EDTA形成稳定的淡黄色络合物，以此进行Fe3+含量的测定。
分光光度法测铁的含量的原理根据朗伯比尔定律：A=kbc，当入射光波长及光程b一定时，在一定的浓度范围内，有色物质的吸收光度A与其浓度c成正比。
只要绘出A-C标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得试液的浓度值，求得试样的含量。
用电导率法测定三草酸合铁酸钾的解离度的原理电导率是物体传导电流的能力。
电导率测量仪的测量原理是将两块平行的极板，放到被测溶液中，在极板的两端加上一定的电势（通常为正弦波电压），然后测量极板间流过的电流。
根据欧姆定律，电导G为电阻R的倒数，由导体本身决定的，G=K*A/L或者K=G*L/A,K称为电导率，是长1m、截面积为1m2的导体的电导，对于电解质溶液，电导率是电极面积为1m2且两极相距1m时溶液的电导，电导率的基本单位是西门子S。
电解质溶液的摩尔电导=电导率*溶液体积=K*10-3/c，一般是先测定电导率，再根据上式求摩尔电导。
弱电解质在稀释时可看做完全电离，这时溶液的摩尔电导叫做极限摩尔电导，在一定温度下，弱电解质的极限摩尔电导是一定的，可查得。
一定浓度的弱电解质，其解离度等于该浓度时的摩尔电导与极限摩尔电导之比，所以可以通过测定摩尔电导求得解离度。
1 实验部分1.1 仪器和药品1.1.1 主要仪器：仪器名称型号厂家温度计0~100℃玻璃漏斗滴管表面皿容量瓶50mL,250ml，1000ml分析天平FA1004上海精科抽滤装置：吸滤瓶布氏漏斗烧杯100ml，250ml，400ml，1000ml电炉移液管25mL锥形瓶250mL酸式滴定管分光光度计721型上海第三分析仪器厂电导率仪DDS-307上海精科电子天平SPS202F奥豪斯国际贸易（上海）有限公司量筒100mL，10ml吸量管5ml广口瓶白色50ml，100ml细口瓶250ml试剂瓶（白）1000ml，（棕）1000ml滴瓶烘箱恒温水浴箱干燥器1.1.2 主要药品：药品名称规格厂家95%乙醇AR 国药集团化学试剂有限公司高锰酸钾AR 国药集团化学试剂有限公司氨水AR 国药集团化学试剂有限公司草酸钾AR 国药集团化学试剂有限公司氧化锌AR 国药集团化学试剂有限公司30%过氧化氢AR 国药集团化学试剂有限公司磺基水杨酸AR 国药集团化学试剂有限公司铁粉AR 国药集团化学试剂有限公司98%硫酸AR 国药集团化学试剂有限公司草酸钠AR 天津市化学试剂有限公司硫酸亚铁AR 国药集团化学试剂有限公司硫酸铵AR 国药集团化学试剂有限公司硫酸亚铁铵AR 国药集团化学试剂有限公司氯化铵AR 国药集团化学试剂有限公司草酸GB 中国医药集团上海化学试剂公司氢氧化钠AR 国药集团化学试剂有限公司锌粉AR 国药集团化学试剂有限公司盐酸AR 国药集团化学试剂有限公司EDTA AR 国药集团化学试剂有限公司铬黑T AR 国药集团化学试剂有限公司1.2 制备1.2.1 溶液的配制(1)3mol/L硫酸溶液（已配制好）根据计算可知，配制100ml的3mol/L硫酸溶液需量取98％浓硫酸16.3ml 于烧杯中，再向其中加去离子水直至溶液总体积为100ml。
(2)饱和(NH4)2SO4溶液称量硫酸铵固体12g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水15ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
(3)饱和H2C2O4溶液称量草酸固体6g于100ml小烧杯中，向其中加去离子水60ml后将小烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
(4)饱和K2C2O4溶液称量40g草酸钾固体250ml烧杯中，向其中加去离子水100ml后将烧杯置于电炉上加热并搅拌直至固体全部溶解。
(5)6％的H2O2溶液欲配制100g 6％的H2O2溶液，量取30％H2O2溶液18ml于250ml烧杯中，向其中加入80ml去离子水搅拌混合均匀。
1.2.2 三草酸合铁酸钾的制备称取5g左右的铁粉于250ml烧杯中，向其中加入37.5ml 3mol/L的硫酸溶液，盖上表面皿之后先让其自行反应反应生成FeSO4，再用酒精灯小火加热直至无细小气泡生成。
趁热将滤液过滤至蒸发皿中，去除过量铁粉和杂质。
再向蒸发皿中加入配置好的全部饱和(NH4)2SO4溶液，充分混合均匀，用3mol/L硫酸溶液调节混合溶液的pH值至1~2，此时会生成(NH4)2Fe(SO4)2。
用酒精灯小火加热蒸发皿直至有晶膜出现。
将蒸发皿冷却、溶液结晶，抽滤之后得到的硫酸亚铁铵晶体称量之后为25.17g。
取(NH4)2Fe(SO4)2晶体10g于 250mL烧杯中，然后加 30mL去离子水和1.4mL 3mol/L硫酸，加热溶解后，再加入33mL饱和草酸溶液搅拌，生成黄色沉淀，即FeC2O4·2H2O晶体，将烧杯倾斜静置，使生成的沉淀自然沉降。
待黄色晶体FeC2O4·2H2O完全沉淀后，用倾析法弃去上层清液，再用胶头滴管吸去剩余液体。
向沉淀中加入28.5mL去离子水洗涤晶体，静置，弃去上层清液，即得纯净的黄色晶体草酸亚铁。
向草酸亚铁沉淀中加入饱和K2C2O4溶液 21.5 mL，在恒温水浴锅中恒温40℃水浴加热，恒温下慢慢滴加 6%的H2O2溶液 15~20mL，充分搅拌，此时沉淀转为深棕色。
加完后在电炉上将溶液加热至沸，然后加入12mL饱和草酸溶液，再滴加12ml 饱和草酸溶液，边加边快速搅拌，沉淀立即溶解，溶液转为翠绿色。
放置过夜，缓慢结晶。
如果第二天未出现结晶，则将烧杯至于冰水中，冷却迫使溶液结晶。
将得到的晶体抽滤，得到三草酸合铁酸钾晶体。
1.3 含量分析1.3.1 含水量的分析洗净一个称量瓶，在110℃电烘箱中干燥0.5h，置于干燥器中冷却，至室温时在电子天平上称量。
用称量瓶准确称取一份样品0.5~0.6g，在110℃电烘箱中干燥1h，然后置于干燥器中冷却，至室温后，称量。
重复上述干燥（改为15min）、冷却、称量操作，直至质量恒定(两次称量结果不超过1mg)。
根据称量结果即所产品结晶水的质量分数。
1.3.2标定测定(1)高锰酸钾法①KMnO4溶液的标定称取高锰酸钾2.3~2.5g于250mL烧杯中，溶解并转入1000mL容量瓶中，定容，摇匀，移入棕色试剂瓶中。
准确称取0.15～0.20g草酸钠基准物三份,分别置于250mL锥形瓶中,加去离子水50mL使其溶解,加入10mL 3 mol/L 硫酸溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,滴定时加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在没有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后随反应进行速率的加快滴定速率可适当加快。
当被滴定溶液呈现浅粉红色并持续30s内不褪色即为终点。
滴定结束时，被滴定溶液的温度不应低于60℃。
根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度。
公式：c(Na2C2O4 )=2*m(Na2C2O4 )/[5*V(Na2C2O4 )*M(Na2C2O4 )]②酸根含量的测定精确称取样品约0.15～0.20g三份，分别放入250mL锥形瓶中，加入30mL 水和15mL 3mol/L硫酸，溶解后在电炉上加热至温度达到75~80℃，趁热用标准KMnO4溶液滴定。
滴定时加入第一滴KMnO4溶液褪色很慢，在没有完全褪色之前不要滴入第二滴，此后随反应进行速率的加快滴定速率可适当加快。
当被滴定溶液呈现浅粉红色并持续30s内不褪色即为终点。
平行滴定三组，记下消耗KMnO4标准溶液的体积，计算样品中草酸根的质量分数，并换算成物质的量。
滴定后的溶液保留待用。
③含量测定在上述滴定过草酸根的保留溶液中加0.2~0.3g锌粉还原，加热使溶液沸腾至黄色消失。
趁热过滤，然后用5~10mL去离子水洗涤，洗涤液与滤液合并移入至250ml锥形瓶，加入5~10mL 3mol/L硫酸溶液加热至50~60℃，用KMnO4溶液滴定至微红色，计算样品中铁的质量分数，并换算成物质的量。
(2)EDTA法①EDTA溶液的标定称取EDTA 2.3g左右于250mL烧杯中，加入去离子水，加热溶解，待溶液冷却后，转入1000mL容量瓶中，定容、摇匀之后把溶液转入白色试剂瓶中。
准确称取0.20～0.25g ZnO置于250ml烧杯中，盖上表面皿。
在烧杯中加入5mL 1:1 的盐酸，然后转入到250mL容量瓶中，定容、摇匀。
用移液管分别移取25mL 溶液于三个锥形瓶中，滴加1:1的氨水至有白色沉淀出现，然后加入约10ml缓冲溶液（2.7g氯化铵与19.7ml浓氨水稀释到50ml），再加入20mL去离子水，滴加3~4滴铬黑T试剂，此时溶液变成酒红色。