分子方法方案设计

学号：XXXXXXXXXX XXXXX大学实训报告

实训课程名称：分析方法方案设计

姓名：XXX

专业：XXXXXXX

班级：XXXXX

指导教师：XXXX

实训地点：XXXXXXX

开课时间：XX 至XX 学年第XX 学期

①H2SO4—HCL含量测定

一、原理

某些可溶性氯化物中Cl含量的测定，常采用莫尔法（也称银量法），即在中性或碱性溶液中，以K2CrO4为指示液，用AgNO3标准溶液滴定Cl-。由于AgCl的溶解度（K SP =1.8×10-10）比Ag2CrO4的溶解度（Ksp =2.0×10-12）小，因此试液中首先析出AgNO3标准溶液即与CrO42-生成砖红色AgCrO4沉淀，从而指示滴定终点。

有关化学式如下：

Cl-＋Ag+ ＝AgCl↓（白色）

CrO42-＋2Ag+＝AgCrO4↓（砖红色）

二、准确测定判据式

此反应适合酸碱滴定判据式：

①被滴物为一元强酸（碱） C强酸（碱）≥10-8mol/L

②被滴物为一元弱酸（HA） KHACHA≥10-8

③被滴物为一元弱碱 (HB) KBCB≥10-8

④被滴物为多元酸（混算）多元碱（混碱）

a．先判断最多能被准确滴定至哪级产物

依据：KaiCi≥10-8

KbiCi≥10-8

b．在判断是否被分步滴定

依据：

5

11

5

11

K aiC i

10

K biC i

10

i i

i i

K a C

K b C

++

++

≥

≥

C．滴定方案确定后，可选择合适指示剂控制终点产物

三、试剂

0.1mol/LNaOH标准溶液

0.1mol/AgNO3标准溶液

可以酚酞（pH变化范围8.2-10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点.

四、试剂的制取方法

0.1mol/LNaOH标准溶液制备

1.配制：称取110gNaOH，溶于100ml无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯材质的容器中，密闭放置至溶液清亮。量取5.4ml上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1L，摇匀。

2.标定：用邻苯二甲酸氢钾作基准物质，准确称取0.75g于105~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加50ml无二氧化碳的水溶解，加2滴10g/L酚酞指示液，用配置好的0.1mol/LNaOH溶液滴定至试液显粉红色并保持30s，即为终点。并作空白试验。

0.1mol/AgNO3标准溶液制备

1. 制备：称取17.5g硝酸银于400mL烧杯中，加水溶解后转入棕色细口瓶中，用水稀释到1L，摇匀。放置暗处待标。

2. 标定方法

(一)铬酸钾法

（1）．方法要点

以氯化钠为基准物，在中性溶液中与硝酸银反应，生成氯化银白色沉淀。过量的银离子与铬酸钾作用形成砖红色铬酸银沉淀。

（2）．试剂

a.氯化钠(工作基准试剂) 使用前于500～600℃灼烧2～3h，然后于干燥器内

冷却备用。下次使用时于140～150℃干燥2～3h。

b.铬酸钾饱和溶液称取67g铬酸钾，研成粉末，溶于100mL水中。

（3）．分析步骤

称取0.1500～0.1700g氯化钠于250mL锥形瓶中，加60mL水溶解，加2滴饱和铬酸钾溶液，在摇动下以欲标定的硝酸银溶液滴定，近终点时，充分振荡，缓慢滴至溶液由黄色变为持久的黄红色为终点。

（4）．计算

c(AgNO3)＝m/(V×0.058443）

式中 c(AgNO3)——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol／L；

m——氯化钠的质量，g；

V——硝酸银溶液的用量．mL。

五、指示剂的选择原则

1.PH变与PH计越接近越好；

2.PH变至少在滴定突越范围内；

3.指示剂也有酸碱性，指示剂一般是有机物，酸碱浓度太大有可能破坏指示剂（少数），而且浓度太高你每一滴里的酸碱就多，不可能恰好滴合适的酸碱，总是要多半滴，浓度越高差的越多是根据所需要的PH值的确定的，其值在所选择的指示剂的突越范围内。这样溶液才能够有颜色的变化，才能够判断终点。

六、测定步骤

取一定量的样品溶液

1．用NaOH标准溶液进行滴定，根据溶液颜色变化测定消耗的NaOH量V1ml,，测定溶液中H+的量.；

2．再向1中滴加AgNO3标准溶液,根据反应生成沉淀所消耗的AgNO3标准溶液V2ml

3．由2中烦恼应所消耗的物质的量测出HCL的量，由此可知最终H2SO4的物质的量

七、数据的记录与处理

由六中1可得H+的物质的量为n1=0.1V1;

由六中2可得HCL的物质的量为n2=0.1V2；

所以酸液中H2SO4的物质的量为n3=1/2*（n1-n2）

②胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定

一、原理

胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，

Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+

再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3 沉淀分离后，在调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。

Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+

二、准确测定判据式

此测定用到的是络合滴定剂，所以用到络合滴定判据式如下：

M+Y→MY

［MY］’≈CM(计)

［M］’=［Y］’≤0.1％

LgKMY’CM(计)≥6

说明：判据式与误差要求有关

还用到酸碱滴定判据式：酸碱滴定判据式：

①被滴物为一元强酸（碱） C强酸（碱）≥10-8mol/L

②被滴物为一元弱酸（HA） KHACHA≥10-8

③被滴物为一元弱碱 (HB) KBCB≥10-8

④被滴物为多元酸（混算）多元碱（混碱）

a．先判断最多能被准确滴定至哪级产物