可溶性盐污染物和测量方法祥解
6、土壤PH值、可溶盐、无机非金属的测定

• 3、离子色谱法:经过处理的土壤样品随淋洗 液进入离子分离柱,分离柱对氟离子的进行分 离,分离的离子经电导检测器转化为响应峰值, 以相对保留时间和峰面积定性和定量。离子色 谱法具有操作简单,结果精密度高等优点,而 且同一样品在检测氟离子时还可以同时检测其 他阴离子。
土壤硫离子的测定
土壤酸碱性产生的原因 (一)气候因素 它决定成土过程的淋溶强度。气温高、降雨量大
的气候条件,母质、土壤中的盐基成分易于遭受淋失,使土壤逐渐 酸化。反之,干旱气候,降雨量远远低于蒸发量,盐基成分积累于 土壤及地下水,使土壤向碱化方向演化。即“南酸北碱”。 (二)母质因素 母岩母质的组成性质对土壤酸碱度具有深刻的影 响。如酸性岩上发育的土壤容易向酸性发展,而基性岩相反。 (三)生物因素 生物产生的CO2溶于水,产生的H+对于土壤酸化 如酸性肥(NH4)2SO4、 KCl长期使用
土壤氟离子的测定
• 土壤中的氟含量过高,则会导致氟中毒,轻则 表现为氟斑牙,重则导致氟骨症。氟的检测方 法较多,目前主要有离子选择电极法、比色法、 离子色谱法等。 • 1、离子选择电极法:称取土样,加一定量去 离子水,搅拌后取上清液进行测定。氟化镧单 晶膜对氟离子具有选择性,被膜分开的2 种不 同浓度的氟溶液之间存在电位差,电位差随溶 液中氟离子活度的变化而改变,其变化规律符 合能斯特方程式。利用电动势能与氟离子的活 度的线性关系可求出试液中的氟离子浓度。 • 2、比色法:选用不同的试剂与氟离子反应产 生不同颜色的化合物,其颜色强度与氟离子浓 度呈正比,从而测定氟的含量。
土壤PH值测定原则
• 1、土壤的测定方法包括比色法和电位法。电位 法的精确度较高。误差约为0.02单位,现巳成为 室内测定的常规方法。野外速测常用混合指示剂 比色法, 其精确度较差, 误差在0.5左右。其中, 混合试剂配方和指示方法如下:
可溶物含量测定方法

可溶物含量测定方法
1 方法概要
可溶物系指水样在规定条件下,经过滤并蒸发干燥后留下的物质,包括不易挥发的可溶盐类、有机物以及通过滤纸的其他微粒。
2、引用标准
《混凝土用水标准》 JGJ63-2006
3、主要仪器及设备
分析天平:感量0.1mg.
水浴锅。
电热恒温干燥箱(烘箱)。
瓷蒸发皿:75mL。
干燥器:用硅胶作干燥剂。
中速定量滤纸及相应玻璃漏斗。
吸管式量筒。
4、试验条件
试验室的温度应保持在20±2℃,相对湿度应不低于50% 5、试验步骤:
将蒸发皿洗净,放在105±3℃烘箱烘干1h,取出,放在干燥器内冷却至室温,用分析天平称重。
重复烘干,称重直到恒重。
土壤水溶性盐的测定方法

土壤水溶性盐的测定1.1概述土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性,是限制作物生长的障碍因素。
我国盐碱土的分布广,面积大,类型多。
在干旱、半干旱地区盐渍化土壤,以水溶性的氯化物和硫酸盐为主。
滨海地区由于受海水浸渍,生成滨海盐土,所含盐分以氯化物为主。
在我国南方(福建、广东、广西等省、区)沿海还分布着一种反酸盐土。
盐土中含有大量水溶性盐类,影响作物生长,同一浓度的不同盐分危害作物的程度也不一样。
盐分中以碳酸钠的危害最大,增加土壤碱度和恶化土壤物理性质,使作物受害。
其次是氯化物,氯化物又以MgCl2的毒害作用较大,另外,氯离子和钠离子的作用也不一样。
土壤(及地下水)中水溶性盐的分析,是研究盐渍土盐分动态的重要方法之一,对了解盐分、对种子发芽和作物生长的影响以及拟订改良措施都是十分必要的。
土壤中水溶性盐分析一般包括pH、全盐量、阴离子(Cl-、SO42-、CO32-、HCO3-、NO3-等)和阳离子(Na+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定,并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。
表1-1 盐碱土几项分析指标盐碱土是一种统称,包括盐土、碱土、和盐碱土。
美国农业部盐碱土研究室以饱和土浆电导率和土壤的pH与交换性钠不依据,对盐碱土进行分类(表1-1)。
我国滨海盐土则以盐分总含量为指标进行分类(表1-2)。
在分析土壤盐分的同时,需要对地下水进行鉴定(表1-3)。
当地下水矿化度达到2g·L-1时,土壤比较容易盐渍化。
所以,地下水矿化度大小可以作为土壤盐渍化程度和改良难易的依据。
*用于灌溉的水,其导电率为0.1~0.75 dS·m-1。
测定土壤全盐量可以用不同类型的电感探测器在田间直接进行,如4联电极探针、素陶多孔土壤盐分测定器以及其它电磁装置,但测定土壤盐分的化学组成,则还需要用土壤水浸出液进行。
1.2土壤水溶性盐的浸提(1:1和5:1水土比及饱和土浆浸出液的制备)[1]土壤水溶性盐的测定主要分为两步:①水溶性盐的浸提;②测定浸出液中盐分的浓度。
钢材表面可溶性盐污染物的测量方法
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23 仪 器 与 材 料 .
231 电导 率仪 ..
砂 的表 面过早 地 “ 锈 ”并生 成深 色 的腐蚀 返 物 质 。正是 因为钢材 表 面可溶 性 盐 的偏 高 会 导 致 涂层 失 效 ,I 的MS 2 58 ) MO C l (2号决 议 通 过的 《 船舶 专用 海水 压 载舱 和散 货船 双 舷侧 处 所保 护涂 层性 能标 准 》对 船舶 压 载水 舱涂 装 提 出最新 要求 ,其 中对船 厂影 响较 大 一条 是 钢 材预处 理 之后及 二 次除 锈后 涂装 前 的钢 材 表 面 应按 IO8 0 — :1 9 的规 定 进行 含 S 5 2 9 9 9 盐 量 的测定 ,结 果应 不 大于5 / 2 0mgm 。
维普资讯
钢 材 表 面 可 溶 性 盐 污 染 物 的 测 量 方 法
黄 汉 金
( 船 国 际 总 装一 部 兴 顺 公 司 ) 广
摘 要 :本 文 主要 介 绍 如 何使 用 B e l 方法 对 钢材 表 面污 染 物使 用 电导 率 进 行 量化 r se 并评 定 。
一 一
广 船 科 技 2 0 年 第 4 ( 第 9 期 ) 07 期 总 8
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维普资讯
表 1 样 品 温 度 对 电 导 率 的 影 响表
样品水温度
所 测 电导 l ℃ 5
辜 m / sm
2 0 . 22 .0 2 1 .0 2. 0 O 1 0 9 l 0 8 I7 l4 16 .8 16 . 2 15 . 6 1 0 5
至 少用 标 准I0 6 6 9 7 定 的3 纯 S 3 9 :1 8 规 级 度 的蒸溜 水或 脱离 子 水 ,在2  ̄ ,最大 电 5C时 导 率 为0 1 Sm(. Sc ) (必 须 注 意 , .m / 1 0 /m 。 水 的电导 率会 因 为在储 存 中 因吸收 空气 中 的 二氧 化碳 或溶解 玻 璃容 器 的碱 而发 生变 化 。 般 蒸 馏 水 或 去 离 子 水 电 导 率 不 大 于 05 / ( Sc .mSm 5 /m), 本 规定 。) 符合
土壤中可溶性盐类测定方法探讨(1)

土壤中可溶性盐类测定方法探讨Ξ王立萍1,刘洪林1,张涛2(1.山东省水文水资源勘测局,山东济南 250013;2.临沂水文水资源勘测局,山东临沂 276002)摘要:用水浸法测定土壤中的可溶性盐类,当土壤与加入水的质量之比为1∶6,水浸时间为24~42h,此时测定的可溶性盐类的量具有较好的准确性和可比性。
关键词:土壤;可溶性盐;测定方法中图分类号S151.9+3 文献标识码:B 土壤中各种元素含量的测定对土壤中的物质组成及地质结构的探索具有十分重要的作用。
本文通过大量的试验研究,对土壤中可溶性盐类含量的测定方法进行了探讨,旨在寻求一种简单、准确和具有可比性的测定土壤中可溶性盐类的方法。
通过试验研究表明,准确测定土壤中可溶性盐类的含量,应严格控制测定过程中所取的土壤量与水的比例和选取恰当的溶出时间。
1 测定土壤前处理方法简介测定土壤前处理方法随测定目的不同而异,测定土壤中可溶解性盐类需采用水浸法处理土壤[1,2]。
1.1 土壤的脱水与研磨将取来的土壤置于阴凉、通风处晾干后,平铺于硬质白纸板上,用玻璃棒压散,剔出大小砾石及动植物残体等杂物。
土壤过20目筛,直到筛上物不含土壤。
筛下物用四分法缩分后,用玛瑙研钵研磨至土壤全部通过80~200目筛。
1.2 土壤水浸与测定称取一定量的土壤置于磨口瓶中,加入一定量水后密塞,经震荡、静置后,取上清液按水中水化学成分测定方法进行测定。
测定结果扣除土壤中含水量,以每千克土壤中含可溶性盐的克数表示可溶性盐类的含量(gΠkg)。
2 结果与讨论选取可溶性盐类中的钙离子、镁离子、氯离子和硫酸根离子进行方法探讨。
2.1 测定的离子含量与土壤水浸时间的关系将土壤与水以1∶5的质量比混合于磨口瓶中,每隔6h震荡1次,分别放置6,18,24,30,42和48 h,测定土壤中钙离子、镁离子、氯离子、硫酸根等的含量,测定结果见表1和图1。
表1 水浸时间与含量测定结果(gΠkg)离子时间Πh61824304248钙离子0.5050.5450.5850.5900.5950.700镁离子0.0360.0390.0440.0450.0450.050氯离子0.0900.0950.0980.0980.0980.110硫酸根 1.055 1.210 1.225 1.250 1.265 1.530由离子含量随时间变化情况来看,土壤中可溶性盐类在水中的溶出具有一定的规律性。
钢板表面可溶性盐污染物检测方法

钢板表面可溶性盐污染物检测方法-----尹大浩该检测方法是基于ISO 8502-6(分析用可溶性盐的提取---- 即Bresle 检测法)和ISO 8502-9(可溶性盐导电率的现场检测法)。
1. 检测所用的仪器和材料 1.1.导电率检测仪;1.2.Bresle 取样贴片,型号:A -1250; 1.3.一次性注射器:(推荐用)最大针管容量5ml;针头直径1mm;针头长度50mm; 1.4.一只小烧杯:通常不大于50ml; 1.5.一次性塑料或橡胶手套; 1.6.一瓶蒸馏水或脱离子水; 1.7.一块跑表或带秒针的手表;1.8.一只精度0.5°C 的温度计(如果导电率检测仪带温度自动补偿功能,可不需要)。
2. 水的准备和空白试验2.1在玻璃烧杯里注入足够量(导电率检测仪能够操作)的蒸馏水或脱离子水。
根据导电率检测仪的型号,通常的用水量在10ml 到20ml 之间;2.2用烧杯里的水将注射器完全注满,然后再将水全部放回到烧杯中; 2.3将导电率检测仪的电极完全浸没到烧杯中的水里,并且轻轻搅动; 2.4读取导电率检测仪屏幕上显示的数据(数值应为0); 2.5导电率检测仪待用。
3. 表面盐分的提取3.1取一片Bresle 取样贴片(型号:A -1250),去掉保护纸,并取出中心处冲压掉的泡沫材料。
(见图1)图1图23.2将取样贴片粘到测试表面,中间弹性膜与测试表面之间的空腔内要尽量减少空气的留存,然后压紧四周的粘结处。
(见图2)3.3在保证取样试片贴牢以后,用注射器在烧杯中吸取3ml (根据ISO8502-6的要求:实验用的水量为2.6 X 10-3ml/mm 2±0.6 X 10-3 ml/mm 2)的水。
(见图3)图3图43.4将注射器针头从泡沫材料边缘处插到测试表面,要避免针头刺破弹性膜。
(见图4)。
(如果贴测试膜片的位置使针头插入困难,可将注射器针头弯曲。
)3.5注入的水要保证润湿整个测试表面。
实验五 土壤可溶盐分的分析
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实验五土壤可溶盐分的分析一、实验目的1.了解土壤可溶盐分的组成与全盐量的定义2.掌握土壤全盐量的测定方法及计算二、实验原理土壤可溶盐分是指在一定时间内用一定的水土比例浸提出来的土壤中所含有的水溶盐分。
分析土壤中可溶盐分的阴、阳离子组成,和由此确定的盐分和含量,可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态。
盐分对植物的影响主要决定于可溶盐分的含量和种类组成,和不同植物的耐盐程度,就盐分组成而言,苏打盐分对植物危害最大,氯化钠次之,硫酸钠相对较轻。
因此了解土壤中可溶性盐分含量和动态对于研究盐碱土的形成,特点、变化规律;研究植物生长与土壤盐分的关系以及对盐碱地的改良的利用均有重要意义。
水溶性盐的测定一般包括全盐量,离子总量、各种离子含量等项目。
在很多情况下,也把P测定列为其中的分析项目之一。
具体测定项目应视工作需要而定。
本实验要测定的项目和所用方法如下:全盐量的测定——重量法CO32-、HCO3-离子的测定——双指示剂滴定法Cl—离子的测定——硝酸银滴定法(莫尔法)SO42—离子的测定——EDTA间接络合滴定法Ca2+、Mg2+离子的测定——EDTA络合滴定法Na+和K+离子的测定——钠电极法(一)待测液的制备1、方法原理土壤样品按一定水土比例混合,经一定时间振荡后,将土壤中可溶性盐分提取到溶液中,将此水土混合液过滤便得可作为可溶性盐分测定的待测液。
2、仪器电动振荡机:真空泵;大口塑料瓶(1000ml);巴氏滤管或平板瓷漏斗;抽气瓶(1000ml)。
3、操作步骤(1) 称取通过1mm 筛孔风干土样50克(精确到0.1克),放入500ml 大口塑料瓶中加入250ml 无CO 2蒸馏水。
(2)将塑料瓶用橡皮塞塞紧后在振荡机上振荡3分钟。
(3)振荡后立即抽气过滤,如样品不太粘重或碱化度不高,可改用平板瓷漏斗过滤,直到滤清为止。
清液存于250ml 三角瓶中,用橡皮塞盖紧备用。
(二)土壤全盐量的测定1、方法原理吸取一定量的待测液,经蒸干后,称得的重量即为烘干残查量(一般略高于或接近盐分总量)。
可溶性盐的检验实验
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可溶性盐的检验实验实验目的:通过合适的实验方法检验可溶性盐的存在。
实验器材:1. 烧杯2. 试管3. 蒸发皿4. 钠盐溶液(如氯化钠溶液)5. 碳酸钙溶液(如重碳酸钙溶液)6. 硝酸银溶液(0.1mol/L)7. 氯化钡溶液(0.1mol/L)8. 氯化铅溶液(0.1mol/L)9. 漏斗10. 火柴或点火器11. 酚酞指示剂(或其他合适的指示剂)实验步骤:1. 取一定量的钠盐溶液放入烧杯中,并加热至沸腾。
2. 将沸腾的溶液倒入试管中,待溶液冷却后,观察是否有白色沉淀生成。
白色沉淀的存在表明溶液中存在可溶性钙盐。
3. 取一定量的碳酸钙溶液放入蒸发皿中,在火焰下加热蒸干。
4. 观察是否有白色残留物残留在蒸发皿内。
白色残留物的存在表明溶液中存在可溶性钙盐。
5. 取一定量的钠盐溶液,加入硝酸银溶液滴定。
出现白色沉淀的滴定终点说明溶液中存在可溶性氯盐。
6. 取一定量的钠盐溶液,加入氯化钡溶液滴定。
出现白色沉淀的滴定终点说明溶液中存在可溶性硫酸盐。
7. 取一定量的钠盐溶液,加入氯化铅溶液滴定。
出现黑色沉淀的滴定终点说明溶液中存在可溶性硫化物盐。
8. 使用酚酞指示剂,将少量钠盐溶液与酚酞指示剂混合。
溶液的颜色变为红色表明溶液中存在可溶性酸盐。
实验结果分析:通过以上实验步骤的观察和测试,我们可以判断可溶性盐的存在与否。
白色沉淀的形成表明溶液中存在可溶性钙盐,而滴定终点的颜色变化说明不同种类的可溶性盐的存在。
需要注意的是,在实验中我们使用了一系列化合物和试剂,如硝酸银溶液、氯化钡溶液等。
这些化合物和试剂均具有一定的危险性,在进行实验时需注意安全操作,佩戴实验室必要的防护设备。
实验结论:通过本实验的步骤和结果分析,我们可以准确判断溶液中是否存在可溶性盐。
实验中使用的方法包括加热、滴定和指示剂检测,在实际的化学实验中可应用于各种场景,以确定化合物的组成和性质。
解读PSPC盐分规定

《解读和理解PSPC规范的争议》续2- 可溶性盐浓度Y.M. Charlie 陈查理漆匠本人谨此简述对有关IMO MSC 215(82)PSPC 可溶性盐浓度(等同氯化钠):50mg/m2规定的探究和解读,以其达成共识和准确理解。
IMO PSPC 规定现场检测可溶性盐许采取Bresle patch抽取法, 通过检测导电率换算出可溶性盐(电解质)的含量。
Bresle 法只能测量出可溶性盐混合物的导电率,也就是无法单独同时测量出和分别显示出可溶性盐混合物中氯化钠和其它盐各自的浓度。
按照TSCF推荐,只有实验室采用精密电子滴定法才可准确测量氯化钠的含量(微量的氯化银白色沉淀以普通的化学定滴定很难以肉眼准确和及时判断,即使借助先进的分光广度仪和浊度计,但据电化学原理以浓度与电极电位的突变峰值判断,准确又明了)。
但是,纯氯化钠溶液的导电率与氯化钠浓度有明确的对应关系,并且可用Bresle 法测量。
常温下,纯氯化钠溶液在1 uS/cm的导电率时的浓度为1/2 ppm( 1ppm=106克水中含1克氯化钠/即1公斤水中含1毫克氯化钠)。
ISO 8502-6的Bresle法在12.5cm2表面用15毫升蒸馏水萃取的纯氯化钠盐,1uS/cm的导电率,0.5ppm浓度值正好为6毫克/米2。
这样PSPC 的可溶性盐的检测,可先测量混合可溶性盐的导电率,在按已知关系推算/或倒测在这一导电率下等效于纯氯化钠液的浓度(氯化钠mg/m2浓度=6XBresle导电率仪的uS/cm读数)。
由于现场的污染环境条件不同,不同底材表面的可溶性盐的组成也各不相同,等重量的可溶性盐的导电率也各不相同;即使可溶性盐中含等量的氯化钠,也因其它可溶性盐成分比例和重量不等,实测的混合可溶性盐液的导电率也各不相同,对钢板底材的电化学腐蚀产生的影响也尽不同。
尽管氯化钠盐对腐蚀的危害最大,但其它的可溶性盐,也有很大影响。
如果仅仅考虑和只限测量表面的氯化钠浓度而不计入其它可溶性盐,不仅现场没有简易又正确的检测方法,也不能同时正确和全面地反映出可溶性盐整体对腐蚀的影响。
土壤盐分测定仪测定方法及使用注意事项

土壤盐分测定仪测定方法及使用注意事项土壤中可溶性盐分是用一定的水土比例和在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。
分析土壤中可溶性盐分的阴、阳离子组成,和由此确定的盐分类型和含量,可以判断土壤的盐渍状况和盐分动态,因为土壤所含的可溶性盐分达一定数量后,会直接影响作物的发芽和正常生长。
当然,盐分对作物生长的影响,主要决定于土壤可溶性盐分的含量及其组成,和不同作物的耐盐程度。
就盐分组成而言:苏打盐分(碳酸钠、碳酸氢钠)对作物的危害最大,氯化钠次之,硫酸钠相对较轻。
当土壤中可溶性镁增高时,也能毒害作物。
因此,定期测定土壤中可溶性盐分总量及其盐分组成,可以了解土壤的盐渍程度和季节性盐分动态,据此拟订改良利用盐碱土的措施。
国内外检测土壤盐分的方法:可溶性盐分总量的测定方法很多,有重量法、电导法、比重计法,还有阴阳离子总合计算法等,由于比重计法比较粗放,而阴阳离子总和计算法又比较费时,所以在这里只重点介绍通用的重量法。
1、国外习惯用饱和泥浆的浸提液的电导率描述土壤盐渍化程度,但是制备饱和泥浆的经验性很强,人为因素影响较大,因此普及条件还不成熟。
国际刊物中许多文献直接用电导率表示土壤的可溶性盐的含量,并进行土壤盐渍化分级。
2、我国学者比较习惯采用土壤可溶性盐的全盐量来描述土壤的盐渍化程度。
但是电导法需要换算成土壤可溶性盐的含量,换算过程会有误差,可溶性盐的种类和温度等因素对结果影响大,因此不同地区不同土壤可溶性盐含量与电导率间关系和温度矫正关系都需要重新标定,至今土壤溶液电导率指标不统一。
在影响土壤溶液的电导率的诸多因素中,有文献指出土壤溶液的离子组成和浓度对电导率的影响是主要的。
电导法测定土壤可溶性盐含量方法简便准确,测定的基本原理是浸提液中电解质的导电作用。
国内外常用的还是浸提法,水土质量比法,但常用的还是 5∶ 1 的水土质量比法。
3、土壤可溶性盐的定量研究是确定土壤盐渍化程度和改良土壤的关键步骤之一。
可溶性盐的测量方法
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采样程序5.5.1水和测量的预备1.将足够的蒸馏水或脱离子水〔要求到达ISO3696:1987,2级的标准〕倒入玻璃大口瓶以便于导电率仪的操作。
一般在10-20毫升之间,这取决于导电率仪的型号;留意:1.最好倒入正好是10,15,20毫升的液体,以便于简化以后的计算;2.用大口瓶中的液体彻底填满注射器,再将之注回大口瓶中;3.导电率仪的电极放到大口瓶中,充分浸没在溶液中,轻轻搅拌。
记录下数值〔γ1〕,单位为μS/cm。
5.5.2从外表提取盐1.取一片Bresle片〔A-1250型号〕,除去保护纸和中心的打出的泡沫填片〔图1〕图1除去保护纸和中间打孔局部的泡沫填片2.有粘性的四周粘贴在待测外表,尽可能削减空气进入采样片内。
〔图2〕图2粘贴采样片至待测外表3.确保采样片已紧紧粘附在外表之后,用注射器抽取大口瓶中的液体3毫升〔图3〕图3用注射器从大口瓶中取样4.用注射器的针头与被测量外表大约成30º角,靠近采样片边缘,使液体能进入到薄膜和被测量外表的间隔内〔见图4〕〔假设采样片的状况使得针头进入采样片间隔格外困难,则可依据需要弯曲注射器的针头。
〕图4将液体注射到采样片的间隔中5.推动注射器,确保润湿整个被测外表。
假设需要,为防止空气进入采样片间隔,可以通过以下两个步骤进展注射:注射一半的液体。
通过注射器相反的操作从针头排解空气。
手持注射器,针头向上,排出空气。
重将针头插入间隔中,将剩余的液体注入。
6.等待1分钟,用注射器将溶液抽回针管。
〔见图5〕图5从采样片间隔抽出溶液7.不要将针头移开,再次将溶液注入到间隔并再次抽回。
重复以上动作10次。
8.10次反复以后,从采样片间隔中抽取尽可能多的溶液,并将之注入玻璃大口瓶中到最初的量。
〔见图6〕图6将溶液注入玻璃大口瓶中试验证明在一个没有凹坑的喷砂外表,该程序几乎可以100%吸取外表可溶性盐。
9.确保在抽取和注射的过程中没有溅出一滴溶液,这是格外重要的。
可溶物含量测定方法

可溶物含量测定方法
1方法概要
可溶物系指水样在规定条件下,经过滤并蒸发干燥后留
下的物质,包括不易挥发的可溶盐类、有机物以及通过滤纸
的其他微粒。
2、引用标准
《混凝土用水标准》JGJ63-2006
3、主要仪器及设备
分析天平:感量0.1mg.
水浴锅。
电热恒温干燥箱(烘箱)。
瓷蒸发皿: 75mL。
干燥器:用硅胶作干燥剂。
中速定量滤纸及相应玻璃漏斗。
吸管式量筒。
4、试验条件
试验室的温度应保持在20± 2℃,相对湿度应不低于50% 5、试验步骤:
将蒸发皿洗净,放在105± 3℃烘箱烘干1h,取出,放在干燥器内冷却至室温,用分析天平称重。
重复烘干,称重
直到恒重。
可溶性盐分的bresle测量方法
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可溶性盐分的Bresle测量方法1.原理根据国际标准ISO8502-6:1995(可溶性杂质的取样Bresle方法)和ISO8502-9:1999(水溶性盐的现场电导率测定法),以水为溶剂溶解给定面积刚才表面的盐分,测量由此得到的溶液的电导率,然后用一种简单且足够精确的公式计算该面积上的盐分浓度。
2.溶剂至少用标准ISO3696:1987规定的3级纯度的蒸馏水或脱离子水,在25℃时,最大电导率为0.1mS/m。
(水的电导率会因为在储存中因吸收空气中的二氧化碳或溶解玻璃容器的碱而发生变化。
一般蒸馏水或去离子水电导率不大于0.5mS/m,符合本规定)。
3.仪器与材料1)自动附带温度读数或自动温度补偿和足够的测量范围的电导率仪;2)Bresle贴片(A-1250型);3)一次性塑料注射器(针筒);4)不超过50ml的玻璃烧杯;5)精确到0.5℃的温度计;6)一次性手套。
4.采样程序4.1.水和测量的准备1)倒入烧杯约10~20ml(建议15ml)蒸馏水或去离子水;2)用烧杯中的液体彻底填满注射器,再将之注回烧杯中;3)为避免外来杂质进入烧杯和注射器并污染电导率仪的电极而影响测量结果,将电导率仪的电极放到烧杯中,充分浸没在溶液中,轻轻搅拌,等数值稳定后记录下电导率数值(γ1)。
4.2.按以下操作规程从被测表面提取盐分1)取一Bresle贴片(A-1250型),除去保护纸和中心打孔的泡沫填片,见图1;图1 除去保护纸和中间打孔的泡沫填片2)有粘性的四周粘贴在被测表面,在被测表面上挤压贴片黏性边,尽可能减少空气进入贴片内,见图2;图2 粘贴贴片至被测表面3)确保贴片已紧紧粘附在被测表面后,用注射器抽取掉贴片下的空气并压出注射器外;再用注射器从烧杯中抽取约3ml蒸馏水或去离子水(注入贴片空腔内的溶剂量与贴片的面积大小相符),见图3;图3 用注射器从烧杯中抽取3ml蒸馏水4)用注射器的针头与待测件表面大约30℃角,靠近贴片边缘,将注射器内的蒸馏水或去离子水注入贴片的空腔内,见图4;图4 将液体注射到贴片空腔内5)推进注射器,确保润湿整个贴片下面的被测表面;6)等待15秒钟左右,用注射器将贴片下的溶液抽回针管,见图5;图5 从贴片空腔内抽出溶液7)不要将针头移开贴片,再次将溶液注入到贴片空腔内;8)重复以上的第5、6步骤三次;完成后,从贴片下抽取尽可能多的溶液,并将之注入回最初的烧杯中,见图6;图6 将溶液注入烧杯中9)确保以上的取样过程中没有溅出一滴溶液,如有溶液溅出或溢出,放弃整个过程,重新从头测量。
可溶性盐的检测
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1、钢材表面除锈(1)钢材表面除锈应符合《涂装前钢材表面预处理规范》(SY/T0407-97)的规定。
(2)除锈表面宜采用喷砂除锈,除锈表面应达到《涂装前钢材表面锈蚀等级和除锈等级》(GB8923-88)中规定的Sa2.5级,除锈后钢材表面应呈现出均匀的灰白色,无灰尘,油污,氧化皮,锈迹,其表面粗糙度达到60µm以上。
表面清洁度采用标准照片比对,而粗糙度采用标准卡比对。
可溶性盐份采用Bresle测试方法,将Bresle试片贴于喷砂后钢材表面,将蒸馏水注入塑料薄膜,水会溶解可溶性盐份,然后重新得到水的样品,通过测试分析仪即可评估表面盐份的水平。
也可以采用溶解表面存在的盐份,测量取样的水的电导率。
电导率是溶液的导电性指标,用µs为单位,电导率可以通过计算,转换成相应的表面盐份含量。
(表面的盐份是最为危险的,会促使产生渗透性起泡,一定要用蒸馏水取样,若喷砂后钢材表面很快变黑,说明有大量盐份存在,应该用高压淡水冲洗)(3)除锈后的钢材表面应在未受到污染之前就进行涂装(也就是喷砂处理后4小时内进行),若涂装前钢材表面已受到污染(6小时后),应重新处理。
(4)空气特别潮湿的天气(相对湿度大于85%)以及钢材表面温度低于露点温度3°C以上时,应停止喷砂除锈作业。
表面处理是防腐施工的关键工序,处理的好坏直接关系到涂层的附着力、质量和寿命,是工程质量的控制点与停留点。
施工严格执行“GB/8923-88《涂装前钢铁表面锈蚀等级和除锈等级》”标准。
并按该标准对防腐蚀施工部位的表面处理进行检查与验收。
(进行相关的表面清洁度、粗糙度、表面可溶性盐份含量的检验)2、施工准备(1) 安装吊篮或移动式挂架。
将砂罐放置合适位置,安装高压喷砂专用胶管及喷射枪,砂子回收系统。
喷头采用加压式喷枪。
(2) 接通呼吸用风系统及操作信号装置,呼吸用φ10压力胶管。
(3) 将已经筛选的砂子,装入砂罐。
第七章土壤可溶性盐份的测定
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(3)浸出液中有大量SO42-时,经105-110C烘干时, 形成的Ca2+、Mg2+、Na+的硫酸盐都含结晶水,如 CaSO4·2H2O、MgSO4·7H2O……,使结果产生正误 差。此时,应将烘干温度升至180C,烘至恒重。 (4)当浸出液中含有大量Cl-、Ca2+、Mg2+时,它们 能形成吸湿性很强的CaCl2、MgCl2,而难烘至恒重, 冷却时的吸湿作用会造成正误差。同时,MgCl2在蒸 干过程中可水解成溶于水的碱式盐,使重量减轻,有 造成负误差。
Cl-的测定方法有多种,常用的有: 莫尔法 Hg(NO3)2滴定法 氯电极法
1、莫尔法(AgNO3滴定法): 原理:根据分步沉淀原理,在pH 6.5-10.5的溶液中,
以K2CrO4作指示剂,用标准AgNO3溶液滴定Cl-, 达到化学计量点后,稍过量的Ag+即与CrO42-生
成Ag2CrO4(砖红色)。 Ag+ + Cl- AgCl (白色)
测定Ca2+所消耗的EDTA量以V1表示。
(2) Ca2++Mg2+合量的测定:
另取浸出液,用氨缓冲溶液调节pH 10,选用铬黑T
(EBT)或酸性铬兰K和萘酚绿B混合指示剂(简称
K-B指示剂),用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色
纯兰色,即为终点。
测定条件:
(a)用氨缓冲液调节浸出液pH 10,使终点变色明显。
阳离子发生交换反应。
浸提条件:
水土比例:10:1、5:1、2:1、1:1及饱和泥浆
浸提时间:3min 浸提用水:无CO2及其它离子的去离子水 过滤方法:
一般多用滤纸与玻璃漏斗。有时也可选用布氏漏斗、 砂芯漏斗、细菌过滤器等。还可用离心法,或加入 一些澄清剂、絮凝剂等物质。 制备的浸出液应清亮,并尽快进行测定,尤其是CO32法:
Bresle 盐分测试步骤
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仪器用于采样和测量基材上可溶性盐的溶液Bresle method标准采用ISO 8502 – 6 (采样)ISO 8502 - 9 (导电率)•水溶性盐可以通过水清理去除•这里: 水清理的压力为 2000 bar•盐含量是通过 Bresle 的方法测量的•盐溶解在测试片里•测量水样品的导电率表面盐分污染引起的涂层问题越来越为广大用户重视,特别是重防腐领域。
如;海洋船舶领域、海洋平台、海底结构等。
对涂装前表面盐分污染都有极高的要求。
IMO PSPC 对海洋船舶压载舱和双侧弦都有硬性规定。
该方法是用电导率计和Bresle贴片测量表面盐分含量。
即每平方米的表面盐分污染不大于50毫克。
采用Horiba Conductivity Meter 测量溶液的电导率,在换算成盐分浓度的方法是测量盐分污染浓度行之有效的,也被IMO PSPC 接受的方法之一。
在介绍测量溶液电导率之前,让我们先了解一下提取表面盐分的取样方法之一,Bresle 取样贴片。
1.首先选择一块测试区域,用毛刷将表面灰尘清除2.选择一种Bresle 取样贴片,我们以Bresle Path A1250 为例。
揭开贴片背面的贴纸,取出中间方形填充物。
如图:3.将取样贴片紧贴经表面处理过的底材表面,用手指贴紧粘接部位,确保密封良好,没有漏气。
4.取一只5cc的医用注射器,将针头从泡沫边缘的顶部插入,直至取样贴片内半透明的中空部位。
抽出贴片内的空气。
5.准备一小烧杯脱离子水。
在用该脱离子水提取金属表面盐分之前,必须测量其电导率。
该测得的电导率要记录为空白电导率,该电导率将来要从表面盐分提取液的电导率中扣除,以获得表面盐分提取液的真实电导率。
6.用5cc 的注射器从烧杯中取一定数量的脱离子水,可以是2cc,也可是3cc,5cc等。
具体取多少脱离子水是实际情况而定。
这里以取3cc脱离子水为例。
取脱离子水时可以多取一些,把针头向上,用手指弹动注射器,排出里面的空气,再排出多出液体,至读数为3cc。
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模块8可溶性盐污染物和测量方法目录页码第一节学习指南 3第二节模块8的目标 4第三节介绍5-6第四节程序一7-11通过对导电率的测量确定喷砂磨料中的水溶性污染物第五节程序二12-31用Bresle方法从钢材表面提取水溶性污染物并使用导电率方法进行进一步的量化第六节学习要点31第七节换算公式31-32第八节ITQ答案及注解32-35第一节学习指南1.1 模块8是由小的工作手册构成。
1.2 本工作手册以一套你应努力达到的培训目标为序言。
阅读培训目标,当完成本材料的学习后,重温培训目标。
1.3 现在还没有与本模块相关联的学习案例。
然而,在完成本模块的培训之前,你必须向你的技术服务经理阐明你已明白了相关的原理,并且能够进行盐污染测量。
你的技术服务经理会对你进行现场评估。
1.4 在你阅读本文时,你会遇到一些简单的“课内问答”(ITQ’s),这只是为了确保你充分理解材料内容。
你必须完成文中出现的问题,并将你的答案填写在空白处。
在本文最后给出了正确答案,可供参考。
第二节模块8的目标在完成了本模块的学习之后,你应该能够:1.描述作为表面盐污染的结果可能产生的问题;2.指出哪些项目的导电率/可溶性盐污染测量是必须的;3.列出喷射磨料导电率测量所需要的仪器;;4.理解从所有的可溶性盐污染测量中获取精确数据的重要性;5.选取正确的磨料样本进行测量;6.校准导电率仪器;7.对磨料样品进行导电率测量,并将之换算为可溶性盐的重量百分比;8.了解磨料中盐污染可接受/不可接受的标准;9.描述Bresle贴片取样适用或不适用的情形;10.列出进行Bresle贴片取样和导电率测量所需的设备;11.使用Bresle贴片方法对表面的可溶性盐污染进行取样;12.对使用Bresle贴片方法获得的样品进行导电率测量;13.把通过Bresle贴片方法获取的样品的导电率读数换算成以μg /cm²为单位的表面盐浓度读数;14.了解国际油漆的关于使用在船舶不同部位的各种产品表面可溶性盐浓度的可接受/不可接受的标准;15.了解盐会增加水的导电率和导电率又直接与盐的浓度成比例的基本原理;为此提供了一种快捷简便的测量盐浓度的方法。
第三节介绍基材表面的盐污染,尤其是浸水区域,如压载舱/货舱和水下船壳,是涂层产生水泡而导致失败的主要原因。
在修船中该情况会比造船更为显著。
如果基材表面在涂装之前被水溶性物质污染,且程度超过了临界值,那么涂层在服务的过程中很容易产生水泡。
如该物质是水溶性盐类,如氯化钠--能在海水中发现的主要的盐,情况就更为明显。
由于盐的吸湿性,它会透过涂层吸收水。
涂层起一种半透性薄膜的作用,积聚在涂层下的溶液就会快速形成水泡。
这种过程形成的泡称为“渗透型水泡”。
许多因素影响渗透型水泡形成的可能性和发展速度,它们包括有关的特殊油漆体系,干膜厚度,环境状况和水溶物质本身的成分。
通常而言,水中盐的浓度越大,渗透型水泡产生的可能性越大。
最常见的可溶性盐是氯化钠和硫酸盐。
由于氯化物是一种高可溶性物质,通常认为氯化物具有更大的危害性;它们会与钢板发生反应产生腐蚀物质,即氯化亚铁。
氯化物比硫酸盐更快加速金属的腐蚀。
然而,也不能低估硫酸盐促进产生水泡的可能性。
涂层下腐蚀产生水泡是一个极其缓慢的过程,通常需要几个月才能看到,然而涂层下的和/或锈蚀物质中的导电性盐类的存在将大大加速这个过程。
在阴极产生的羟基离子有非常强的渗透作用,它提供产生水泡的可能性,而由阳极产生的大量的腐蚀物将最终导致水泡的形成。
表面盐污染物会来自多种不同的源头。
来自于海水的氯化物在海洋环境中是常见的,而硫酸盐和硝酸盐(分别来自于二氧化硫和氧化氮)在污染的工业区是普遍的。
在服务中的船舶上,污染会出现在涂层失败的任何部位,尤其是浸水部位,如压载舱、干货舱、液货舱和船壳的水下部位。
如果用含盐的水清洗或者用含盐高于可接受程度的磨料进行喷射清理,那么即使“洁净”的表面也会变成污染的。
虽然表面的盐污染并非都是肉眼可见的,但是它们存在的一个明显标志是,已喷砂的表面过早地“返锈”并生成深色的腐蚀物质,典型的是在暴露于潮湿环境中的船底的凹坑里常能看到。
然而,这种“返锈”不是总是看得到的,特别是当在压载仓和液货舱使用去湿机的情况下。
由于渗透型水泡会导致涂装失败的结果,盐污染对涂层的性能有重大的影响,所以对货舱、压载舱,饮水舱和灰水舱进行盐度监控是至关重要的。
客户对这些区域有高性能的期望值,我们通常被要求向他们提供较长期的涂层质量保证。
现在,质量担保涵盖了所有肉眼可见的锈蚀,正在变得越来越苛刻,因此我们经常被要求在质量担保上涵盖其它的涂层缺陷,包括水泡。
由于这些质量担保以及它们的相关的责任,因此采用一种方法测量磨料和处理后表面的盐污染程度已变成必需的。
另外,许多船东在他们的液舱涂装和造船合同中规定了最大残留盐污染的标准。
这就对油漆供应商的技术服务代表提出了进行测量的要求。
本工作手册概述了两个不同的程序:1通过对导电率的测量确定喷砂磨料中的水溶性污染物(总体上符合ISO11127-6:1993)。
2用Bresle方法从钢材表面提取水溶性污染物并用导电率方法进行进一步量化。
(总体上分别符合ISO8502-6:1995和ISO8502-9:1993)。
本模块的目的是使你对支持这些操作程序、知识和技巧的理论有一个基本的了解,以便你能够有能力和以专业的方式进行操作。
那些依照本模块的以前的版本操作过的人们会注意到:我们已经改变了过去使用的测量喷砂磨料中水溶性污染物的方法和程序。
本新方法将提供一个更为精准的结果,但需要有一个精度为 + 0.1克的天平。
必须承认并非在所有的地方都有可能达到,在进行试验中你可能需用向地区技术支持部门要求提供帮助。
改变的原因是:老的方法简单地依靠容积来计量磨料的试验样品,而现在的方法得到的是一个精确称重的质量。
本模块中描述的两种程序是强制执行的,无论是造船还是修船,适用于所有的压载舱、饮用水舱、灰水舱、液货舱等项目。
对于船舶的其他部位的测量可自由决定,但在那些有关磨料的质量、冲洗的淡水、处理的表面状态(如麻点腐蚀等)有任何利害关系的地方,或者当船东/承包商要求的时候,本测量必须进行。
如果有任何疑问,应征求技术服务经理的意见。
第四节程序一通过对导电率的测量确定喷砂磨料中的水溶性污染物本方法以ISO11127-6:1993为基础,测量喷砂磨料中水溶性污染物的总体水平。
它不分辨可能存在的不同种类的污染物。
就如之前所述,氯化钠和硫酸钠都是最常遇到的可溶性污染物。
它们将提供一个近似的导电率数值,在做该试验时,不必考虑它们各自可能存在的质量,你必须假设所有的污染物都是以氯化物形式存在的。
使用该测量方法,当发现磨料的导电率不超过25mS/m时即为可接受。
相当于250μs/cm。
可以证明,如果表面处理后残留在基材表面的水溶性污染物的水平是可接受的,则喷砂磨料中的可溶性盐污染的水平是无价值的。
然而,经验表明,如果在使用的磨料中发现导电率大于25mS/m,那么后者是很难实现的。
4.1 测量的地点和时间在修、造船施工过程中,所有的压载舱、饮用水舱、灰水舱和液货舱项目,都必须进行本测量。
在喷砂操作开始之前,喷砂的磨料必须进行测量,如有必要,船厂/承包人就有足够的时间去选择新的磨料。
当每批新磨料到达船厂时,必须进行本测量,或者每星期一次,无论选择哪一种情况,测量应该经常进行。
循环使用的磨料,每使用一次前也必须像新的磨料一样进行测量。
虽然新的磨料最初具有一个非常低的污染程度,但随着循环使用污染的程度会增加。
只要有可能,测量工作必须由负责该涂装项目的技术服务代表进行。
有些地方这样做是不可能的,比如当没有一台可用的精确的天平时,仍要保持技术服务代表这种职责以确保进行测量并将结果记录在特涂检查文件上。
通常这种测量将由当地/地区技术支持部门/技术服务经理进行。
(注:可能有这样的情况,当某一特别的规范要求船东或承包人进行测量,如果测量是在国际油漆代表见证的条件下并按程序正确进行,其测量的结果是可接受的。
)4.2 仪器和材料以下是进行测量必须的仪器和材料。
技术服务经理必须确保你在现场可以使用所有的仪器和材料,或者该测量可以在别处进行(比如,通过技术支持部门)。
1.导电率仪:原则上,任何一个测量范围在1-1,000 mS/m(10 – 10,000 μS/cm )的仪器都适用。
为了方便起见,推荐使用带自动温度读数的仪器。
由于袖珍导电率仪世界各地均可获得,所以再此不特别推荐特定品牌。
你可以向在你所在区域的当地技术支持部门咨询使用何种合适的导电率仪;2.天平:必须精确到0.1克,且称量范围最高限度可达1000克;3.一只250毫升的长颈玻璃杯,一只100毫升的广口瓶;4.一只漏斗和过滤纸;5.一只干净的,未使用过的,可以容纳100克喷砂磨料的塑料样品袋;6.一次性的塑料或橡胶的试验用手套;7.符合ISO 3696:1987,二级标准的蒸溜水或脱离子水,在25˚C时,最大导电率为0.1mS/m (1.0μS/cm)。
(必须注意,水的导电率会因吸收空气中的二氧化碳或溶解玻璃容器中的碱的而发生变化);8.一块有秒针的定时钟表或腕表;9.一定容量的校正液:1000毫升蒸溜水加0.5克分析纯级氯化钠,要求达到ISO3696:1987,2级的标准。
该溶液的导电率为101mS/m(1010μS/cm);10.一只100毫升的玻璃量筒。
4.3 测量结果的准确性获得正确的测量数据是最基本的。
如拒绝一批后来证实是在可接受范围内的磨料,将使工程承包者和船厂承担不必要的工程延误和费用。
在这种情况下,他们必然将这些费用转加给国际油漆。
因此,测量前必须确保仪器是清洁的,并得到正确的校正;测量时必须严格遵循测量的顺序,这是十分重要的。
导致不正确测量结果的一种普遍的外来污染物是来自手上的汗水。
因此,在整个采样、校正和测量过程中,你必须戴好橡胶手套。
4.4 喷射磨料的取样一次测量大概需要100克磨料样品。
然而,由于该测量须做两次,你必须考虑到在转移过程中可能有少量散落。
建议保存该样品,以备将来可能对于获得的结果产生争议。
样品必须是整批磨料中有代表性的,因此取样应在加砂时进行,这比在料堆里或者已打开的砂袋取样要好。
取样的最好做法是当加砂工将磨料倒入喷砂缸或从高架上的漏斗倒入缸中时,让砂注入塑料样品袋。
取样的人应尽量避免砂样在空气中暴露受污染的可能性。
如果只能在袋子中取得砂样,那么必须也只能在未打开的袋子中取样。
如果袋子上标注了批号,并且不止一批,那么建议对每一批都进行取样。
4.5 导电率仪器的校正在每次测量之前,你必须按照仪器制造商的介绍进行调正。
上文4.2节中介绍到的校正液即用于此。
4.6 对磨料样品导电率的测量确保在本测量中所使用的仪器都是干净的,这一点很重要。