恩施富硒茶叶中Se含量与对应土壤_省略_及重金属元素As_Cd_U的关系_李慧

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待消解完成后,将消解液移入 25 mL 的比色管 中,用 5. 00 mL 50% 的 HCl 清洗消解罐内壁,清洗
表 1 微波消解系统设定的工作条件
Table 1 Working conditions for microwave
序号
1 2 3
爬坡时间 /
min 8 8 8
压力设定 /
MPa 1. 6 1. 6 1. 6
104
地质科技情报
2011 年
2 样品测试
2. 1 样品的采集及前处理 样品采集于 2010 年 8 月,采集方法为: 将恩施
芭蕉地区的茶园按坡度依次降低分类采集,确定 3 个采样点,在选定的茶园中采用多点采样,每 5 个子 样混合为一个组合样,土壤样品取 0 ~ 20 cm 的耕作 层土壤,因样品采集区所在的田块均没有另外施加 和喷洒富硒肥料,所施肥料均为普通的化肥和农家 肥,所以在最大程度上减小了人为因素对该土壤砷 硒质量分数的影响。茶叶样品采集于对应的土壤 上,品种均为绿茶中的玉露,主要采集茶树中的新叶 芽等可食用部分,共采集 15 个样品。此次采集旨在 初步确定恩施富硒绿茶的富硒情况以及 w( Se) 的影 响因素,所采 15 个样品均来自研究区富有代表性的 茶园。茶叶样品用湿布将表层的泥土擦拭干净,室 温晾干后将叶片部分置于 60℃ 的烘箱中烘干至恒 重,用植物碎样机粉碎过孔径 0. 280 mm( 60 目) 塑 料筛,密封储存于聚乙烯塑料袋中备用。本研究中 茶叶前处理的方法采用国家标准茶叶中 w( Se) 的检 测方法( GBT 21729-2008) ,因砷和硒具有在高温条 件下易挥发等特性,本研究中始终在 60℃ 下进行烘 干,并与鲜样的测定结果进行比较,结果表明质量分 数测定结果准确可靠。与正常的制茶方法相比,避 免了高温条件下的抛炒等环节,从而大大降低了硒 和砷的挥发程度。土壤样品用木棒压碎,将碎石等 杂物检出 后 摊 开 放 置 于 通 风 干 燥 处 晾 干,过 孔 径 0. 900 mm( 20 目) 筛后用四分法取 100 ~ 200 g 样 品,其中 1 /2 用振动碎样机磨碎,过孔径 0. 074 mm ( 200 目) 尼龙筛,装入聚乙烯塑料袋中备用。 2. 2 样品的消解
2. 2. 1 植物样品的消解
植物样品采用微波消解法进行消解: 称取 0. 25 g 植物样品于聚四氟乙烯消解罐中,先后加入0. 50 mL 的 H2 O2 、2. 00 mL 的 HClO4 和 6. 00 mL 的蒸馏 水。本实验采用美国 CEM 公司的 MARS5 微波消解 系统。根据文献及仪器推荐值[7-9],设定仪器条件如 表 1 所示。
第 30 卷 第 3 期 2011年 5 月
地质科技情报
Geological Science and Technology Information
Vol. 30 No. 3 May 2011
恩施富硒茶叶中 Se 含量与对应土壤中 Se 及 重金属元素 As、Cd、U 的关系
李 慧a,魏昌华a,鲍征宇a,b,郭 宇b,马真真b,王海燕a
由以上分析可以得出土壤中 w( Se) 过低或过高 都会影响茶叶中的 w( Se) 。这与方兴汉等[15]用亚 硒酸钠溶液处理茶树得出低质量分数硒( 0. 05 ~ 0. 1 μg / g) 对茶树生长有促进作用,但是土壤施硒( 5. 67 mg / cm2 ) 使茶叶减产约 20% ,对提高茶叶中硒 含量效果不明显的结论是一致的。
1 研究区概况
选取 位 于 湖 北 省 西 南 部,地 处 湘、鄂、渝 三 省 ( 市) 交汇处的恩施土家族苗族自治州的芭蕉侗乡 灯笼坝村、双河鱼塘坝矿区、利川市谋道镇长平区为 研究区,总面积约 2. 4 万 km2 。区内土壤 w( Se) 因 不同母岩出露区变化较大,泥质页岩、石英砂岩成土 的地区 w( Se) 一般不高。但若夹有富硒黑色岩系出 露,也可形成范围较窄的高硒区,而不含富硒黑色岩 系的成土母岩区,则不形成高硒区[4-5]。研究区中双
设定温度 /
℃ 110 150 185
保持时间 /
min 6 8 10
液移入比色管,在 100℃ 的沸水浴中加热 30 min,使
之充分还原后用 10% HCl 定容至刻度线。 2. 2. 2 土壤样品的消解
土壤样 品 按 国 标 法 采 用 电 热 板 加 热 进 行 消 解[10-11]。称取 0. 25 g 土壤样品于 50 mL 的聚四氟 乙烯坩埚中,加入 4. 00 mL 混合酸( HNO3 ∶ HClO4 体积比为 4∶ 1) 和 4. 00 mL 的 HF,放置 12 h 进行冷
络合素的影响都会影响茶叶对土壤中硒的吸收。在 一定的条件下,络合素对土壤中有效态硒的吸收会 随着硒含量的增加而增加并达到一个平台值,之后 土壤中过多的硒会抑制植物络合素发生作用而使茶 叶中硒含量下降[21]。 3. 3 茶叶中 w( As) 与茶叶中 w( Se) 的关系
实验中同时测定了茶叶中重金属元素 As 的质 量分数,测定采用了氢化物 - 原子荧光分光光度法, 采用 5% 的硫脲 - 抗坏血酸进行还原[7]。仪器的测 定条件如表 2 所示。茶叶中 w( Se) 和 w( As) 的对比 测定结果如图 3 所示。图 3 中横坐标的样品号按 Se 含量的高低进行排列。
行样,一共调查了 8 个不同地点的茶叶样品中 Se 的
第3 期
李 慧等: 恩施富硒茶叶中 Se 含量与对应土壤中 Se 及重金属元素 As、Cd、U 的关系
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质量分数。这 8 个地点分别为: 玉露 1 号茶园下部 ( BJ01-D-T) 、玉露 1 号茶园上部( BJ01-L-T) 、玉露 1 号茶园中部( BJ01-C-T) 、玉露 3 号茶园上部( BJ03NW-T) 、玉露 3 号茶园中部( BJ03-C-T) 、玉露 3 号茶 园下部( BJ03-SE-T) 、4 号无坡茶园上部( BJ04-NWT) 、4 号无坡茶园中部( BJ04-C-T) 。不同茶叶样品 中 Se 质量分数测量值和对应土壤样品中 Se 质量分 数的测量值的对比结果如图 2 所示。
消; 然后在设定温度为 150℃ 的控温电热板( EG20A
plus) 上消解至澄清后取下,放置至室温,移入 50 mL
的比色管中,加入 5. 00 mL 50% 的 HCl,在 100℃ 的
沸水浴中还原 30 min 后,用 10% HCl 定容至刻度
线。
2. 3 Se 和 As 质量分数的检测
本实验参考国标用氢化物 - 原子荧光分光光度
法测定样品中 Se 和 As 的质量分数。采用北京普析
通用仪器有限责任公司的 PF6 多道原子荧光分光
光度 计 进 行 检 测。 根 据 文 献 报 道 及 仪 器 推 荐 值[12-14],设定工作条件如表 2 所示。
表 2 原子荧光分光光度计设定的工作条件
Table 2 Working conditions for the atomic fluorescence spec-
质量分数和重金属元素 Cd、U 质量分数的关系,旨在为恩施富硒茶叶的种植提供依据。研究表明: 在 w( Se) 为 0. 40 ~ 1. 50 mg /kg
的范围内,随着土壤中 w( Se) 的上升,茶叶中的 w( Se) 呈现出先上升后又下降的趋势,并在土壤 w( Se) 为 0. 911 mg /kg 时,茶叶中
As 280 30 30 8 600 800 峰面积
测量方式
标准曲线法 标准曲线法
wenku.baidu.com
3 土壤中重金属元素与茶叶中 Se 的 关系
3. 1 实验误差和标准偏差
本实验 的 误 差 控 制 方 法 采 用 茶 叶 国 家 标 准 ( GBW10016) 样品的标准值与仪器实际测量值进行 比较,得出本实验测量的误差。误差和标准偏差如 表 3 所示。本实验的误差小于 10% ,根据标准物质 4 次测量结果可得标准偏差小于 5% ,说明本实验的 测量结果真实可靠。 3. 2 茶叶样品与对应土壤样品中 w( Se) 的关系
中图分类号: X142
文献标志码: A
文章编号: 1000-7849( 2011) 03-0103-05
湖北省恩施土家族苗自治州是迄今发现的中国 第一大富 硒 区,恩 施 市 被 誉 为“中 国 硒 都 ”[1-2]。 但 其地表的地质地理分布极不均匀,分为富硒地区、非 富硒地区; 而富硒地区又可以分为富硒中毒区和富 硒非中毒 区[3]。 笔 者 拟 通 过 对 恩 施 典 型 农 业 活 动 区域芭蕉地区、双河鱼塘坝矿区以及利川地区的比 较,选取富硒非中毒区芭蕉侗乡灯笼坝村玉露茶园 不同坡度的茶叶样品及其种植土壤作为研究目标, 通过采用 AFS 法测定茶叶样品及其种植土壤样品 中 Se 和 重 金 属 元 素 Cd、U 质 量 分 数。从 茶 叶 w ( Se) 与土壤 w( Se) 以及与茶叶中重金属元素砷的 关系入手,探讨硒在土壤和茶叶中的迁移规律及其 对 As 的影响,浅析富硒茶叶的最佳种植条件,旨在 为富硒茶叶的开发与研究提供依据。
( 中国地质大学 a. 材料科学与化学工程学院; b. 生物地质与环境地质国家重点实验室,武汉 430074)
摘 要: 采用氢化物 - 原子荧光分光光度法( AFS) 对恩施芭蕉地区玉露茶园不同坡度的茶叶、土壤样品中的 Se 及重金属元素
Cd、U 的质量分数分别进行了测试。研究了恩施富硒茶叶中的 Se 与 As 质量分数的关系以及其 Se 质量分数与其种植土壤中的 Se
的 w( Se) 达到最大值 0. 247 mg /kg。研究了茶叶中 w( Se) 和 w( As) 的关系,认为 As 对 Se 存在拮抗作用; 分析了土壤中金属元素
Cd、U 对茶叶中 w( Se) 的影响,得出二者对茶叶中的 Se 没有直接影响关系的结果; 最后探究了富硒茶叶的最佳种植条件。
关键词: 茶叶硒; 土壤硒; 茶叶砷; 种植条件; 恩施
trophotometer
仪器工作条件参数 光电倍增管负高压 / V 空心阴极灯电流 / mA 辅阴极电流 / mA 原子化器高度 / mm 载气( Ar) 流量 / ( mL·min - 1 ) 屏蔽气( Ar) 流量 / ( mL·min - 1 ) 读数方式
Se 280 30 30 8 600 800 峰面积
在恩施芭蕉茶园种植区采取 15 个样品,忽略平 表 3 茶叶标准中 Se 质量分数的测量误差
Table 3 Measure error of Se in tea standard
标准物质样号 茶叶 GBW10016
Se 标准值
Se 测量值
w /10 - 6 B
0. 098
0. 104
误差 /% 6. 122
图 1 研究区示意图 Fig. 1 Sketch of the study area
收稿日期: 2010-09-12 作者简介: 李 慧( 1986— 通信作者: 魏昌华( 1960—
编辑: 刘江霞 ) ,女,现正攻读分析化学硕士学位,主要从事环境分析化学方向的研究。E-mail: lhcxhtj@ 126. com ) ,男,副教授,主要从事食品化学元素检测方向的研究。E-mail: chwei1000@ 163. com
图 2 茶叶样品和对应的土壤样品中 Se 质量分数的对比图 Fig. 2 Content of Se in the tea and corresponding soil
从图 2 可以看出: 随着土壤中 w( Se) 的上升,茶 叶中 w( Se) 呈现出先上升后下降的趋势。当土壤中 的 w( Se) = 0. 911 mg / kg 时,茶叶中的 w( Se) 达到 最大值 0. 248 mg / kg。
河鱼塘坝矿区,距恩施市城东南约 80 km( 30°10'45″ N,109°47'44″E) ,该区出露的二叠系碳质硅质岩地 层中蕴藏着丰富的硒矿,1987 年地质勘探证实为中 国发现的唯一独立硒矿床[6],属高硒地区; 芭蕉侗 乡灯笼坝村距恩施市中心 21 km,全村平均海拔 600 m,属富硒地区; 利川市谋道镇长平区地处鄂西南边 陲,距离恩施市中心约 55 km,属非富硒地区。具体 位置如图 1 所示。
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