粉体流动性测试方法

粉体的流动性

2012-01-16 12:01:04

粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关

粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。

流动形式与其相对应的流动性评价方法

种类

现象或操作流动性的评价方法

重力流动

瓶或加料斗中的流出

旋转容器型混合器，充填

流出速度，壁面摩擦角

休止角，流出界限孔径

振动流动振动加料，振动筛

充填，流出

休止角，流出速度，

压缩度，表观密度

压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角

流态化流动流化层干燥，流化层造粒

颗粒或片剂的空气输送

休止角，最小流化速度

（一）流动性的评价与测定方法

1．休止角

休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。即tanθ=高度/半径。

休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。粘附性粉体

（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。

2．流出速度

流出速度（flow velocity）是将物料加入于漏斗中测定全部物料流出所需的时间来描述，测定装置如图12-11所示。如果粉体的流动性很差而不能流出时加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的量（w%），以表示流动性。加入量越多流动性越差。

3．压缩度

压缩度（compressibility）将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积；采用轻敲法（tapping method）使粉体处于最紧状态，测量最终的体积；计算最松密度ρ0与最紧密度ρf；根据公式12-31计算压缩度c。

（12-31）

压缩度是粉体流动性的重要指标，其大小反映粉体的凝聚性、松软状态。压缩度20%以下时流动性较好，压缩度增大时流动性下降，当C值达到40%~50%时粉体很难从容器中自动流出。4．内部摩擦系数μ

内部摩擦系数(coefficient of internal friction)测定装置如图12-12所示，对静止的粉体层施加垂直应力σ(normal stress)，在水平方向施加剪切应力τ

(shear stress)，当τ值较小时粉体层处于静止状态，τ值逐渐增大到某一值时粉体层开始滑动，这种刚刚使粉体层开始滑动的状态叫限界应力状态。在限界应力状态下垂直应力σ与剪切应力τ之间的关系。粉体层的τ与σ之间的关系为经过原点的直线（如a）时，叫自由流动粉（free flowing powder）。μ表示内部摩擦系数，叫内部摩擦角。如果直线不经过原点（如b线）时，该粉体为粘附性粉体(cohesive powder)。C—粘附力

(cohesive force)。粉体层的τ与σ之间的关系为直线时，叫Coulomb粉体，根据μ、以及C的大小评价流动性，这些数字越小流动性越好。如果粉体层的粘附性较强时，τ与σ之间为非直线（如C线）关系，此时粉体的剪切特性可用Warren-Spring式。σT—抗张强度；n—剪切指数，n值接近于1时，曲线近于直线。

（二）流动性的影响因素与改善方法

粒子间的粘着力、摩擦力、范德华力、静电力等作用阻碍粒子的自由流动，影响粉体的流动性。粉体流动性与构成粉体的粒子大小、形态、表面结构、粉体的孔隙率、密度等性质有关。通过改变这些物理性质可改善粉体的流动性。

1.适当增加粒径

粒径对粉体流动性有很大影响，当粒径减小时，表面能增大，粉体的附着性和聚集性增大。一般而言，当粒径大于200 mm时，休止角小，流动性好，随着粒径减小（200~100 mm之间时）休止角增大而流动性减小，当粒径小于100 mm时，粒子发生聚集，附着力大于重力而导致休止角大幅度增大，流动性差。所以适当增大粒径可改善粉体的流动性，如在流动性不好的粉体中加入较粗的粉粒也可以克服聚合力，流动性增大。粉体性质不同，流动性各异，粒子内聚力大于自身重力所需的粒径称为临界粒径，控制粒径大小在临界粒子径以上，可保证粉体的自由流动。

2.控制粉粒湿度

粉粒通常吸附有<12％的水分，水分的存在使粉粒表面张力及毛细管力增大，使粒子间的相互作用增强而产生粘性，但流动性减小，休止角增大。控制粉粒的湿度在某一定值（通常为5％左右）是保证粉体流动性的重要方法之一。当水分含量进一步增加时，固体粉粒表面吸附力减小，粉体休止角急剧降低，但此时的粉体已不能再应用，

3.加入润滑剂

在粉体中加入适量的润滑剂，如滑石粉、氧化镁、硬脂酸镁等，可提高粉体的流动性。通常，加入比粉粒还要细的物质会使粉体流动性变差，润滑剂虽然是细粉末，但润滑剂能降低固体粉粒表面的吸附力，改善其流动性。此外，润滑剂的加入量也很重要，当粉粒的表面刚好使润滑剂覆盖，则粉体的润滑性加强，如果加入过量的润滑剂不但不能起润滑作用，反而形成阻力，流动性变差。各种润滑剂的常用量为：氧化镁1％、滑石粉1％~2％、硬脂酸镁0.3％~1％、氢氧化铝1％~3％、微粉硅胶1％~3％左右。

4. 粒子形态及表面粗糙度

球形粒子的光滑表面，减少接触点数，减少摩擦力。