粉体流动性测试方法
粉体流动性Jenike法与卡尔Carr指数法应用特点
粉体流动性Jenike 法与卡尔(Carr)指数法应用特点在粉体工业中，流动性的测量是非常重要的指标，几乎贯穿了从生产工艺、料仓、生产设备、仓储、运输及实际上下游的应用.在材料采购、供应QC检验、研发部门等息息相关，任何数据的差异都可能造成品质判断的差异，常用的也是比较成熟和国际认可的方法包括：卡尔(Carr)指数法和Jenike 法也是行业上下游厂商研发品质管控常用手段.但在实际过程中，两种方法各有优劣势.下面我们就对两种方法进行分析：一.卡尔(Carr)指数法卡尔通过对2800种粉体试样进行测定，归纳提出了一套比较全面的表征粉体流动性的方法，即对粉体的安息角、压缩率、平板角(铲板角)、凝集率(对于细粉料)或均匀性系数(对于粗粉料)等指标进行测定，将测定结果换算成表示其高低程度的点数(每项以25点为满值)，然后采用“点加法”得出总点数作为流动性指数Ⅳ；并以此流动性指数来评估粉体的流动性。
卡尔流动性指数法评定分级：Ⅳ≥60的粉体为流动性较好的粉体，便于输送操作；60>FI≥40的粉体容易发生输送管道的堵塞；FI<40的粉体为流动性不好的粉体，不便于输送操作，并且后两者在生产过程中都需要采取助流活化措施。
例如，ROOKO瑞柯仪器公司制作的FT-2000A就是在卡尔流动性指数法的基础上建立的，该测试仪可以同时测定卡尔指数所必需的检测项目。
如下图所示：1.1.Carr指数法检测项目及内容分析1. 松装(自然堆积)密度bulk density2. 振实密度tap density3. 安息角（休止角）Angel of repose4. 质量流速mass flow velocity5. 体积流速volume flow rate6. 崩溃角 Angle of collapse7. 平板角Flat Angle8. 空隙率Voidage9. 时间 time10. 差角angle of difference11. 分散性dispersibility12.流动指数（卡尔指数和豪斯纳比）Flow index13.压缩度14.凝集度15.均齐度16.筛分粒度1.2.Carr指数法实际应用说明：Carr指数法从粉体的休止角(自然坡度角)、压缩度、板勺角(平板角)和凝集度对奶粉的流动性进行表征，Carr 指数法测试手段比较简单，但具有一定的经验性，只能用以表示和比较粉体物料的相对流动性，其数据的重复性虽然可以通过全自动测量仪器来实现.但是数据的可靠性相对低于Jnike 方法，毕竟测试和分析的是物料的表面状态，缺少对物料内部流动数据的分析.一般适用于来料检验和QC在生产过程中的质量把控数据来的直观些.二.流动性Jenike法2.1.工作原理：装满一定质量粉体样品的剪切盒，通过剪切盖垂直负载到粉体上的压力，剪切盒旋转运动，此时粉体受到作用力与反作用力影响而相互摩擦.通过传感器获得数据.剪切单元的旋转速度及负载压力来分析粉体流动性能2.2.Jenike法检测项目及内容分析从粉体流动函数、壁面摩擦、松装密度、时间固结、拱架、鼠孔、料斗半角等方面对流动性进行表征。
检测粉末流动性的方法有哪些
检测粉末的流动的方法有那些对于这个疑问困扰着很多做粉末的客户，一些食品、药品、生物制药行业粉末各行各业都有这样的一些疑问，今天呢，针对这些疑问，我写了一篇我自己的感想和经验在里面，如果有兴趣的话也可以添加我的微信了解更多哦。
关于粉体流动特性主要用于评价粉体流动特性，我们厂用的检测方法是休止角、崩溃角、平板角、分散度、松装密度、振实密度等参数。
我把这些相关的定义发给你们了解下，这样的话对于粉末的研究是很有帮助的。
振实密度：振实密度是指粉体装填在特定容器后，对容器进行振动，从而破坏粉体中的空隙，使粉体处于紧密填充状态后的密度。
通过测量振实密度可以知道粉体的流动性和空隙率等数据。
(注：金属粉等特殊粉体的振实密度按相应的标准执行)。
松装密度：松装密度是指粉体在特定容器中处于自然充满状态后的密度。
该指标对存储容器和包装袋的设计很重要。
(注：金属粉等特殊粉体的松装密度按相应的标准执行)。
休止角：粉体堆积层的自由表面在静平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做休止角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
休止角对粉体的流动性影响最大，休止角越小，粉体的流动性越好。
休止角也称安息角、自然坡度角等。
崩溃角：给测量休止角的堆积粉体以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角称为崩溃角。
平板角：将埋在粉体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与受到震动后的夹角的平均值称为平板角。
在实际测量过程中，平板角是以平板提起后的角度和平板受到冲击后除掉不稳定粉体的角度的平均值来表示的。
平板角越小粉体的流动性越强。
一般地，平板角大于休止角。
分散度：粉体在空气中分散的难易程度称为分散度。
测量方法是将10 克试样从一定高度落下后，测量接料盘外试样占试样总量的百分数。
分散度与试样的分散性、漂浮性和飞溅性有关。
如果分散度超过 50%，说明该样品具有很强的飞溅倾向。
说了这么多的定义之后，小伙伴们你们有什么感触呢，是不是感觉到一下子就懂得了粉末流动性意义呢？。
制药工程中固体粉末流动性测试与数据分析方法
制药工程中固体粉末流动性测试与数据分析方法制药工程中，固体粉末的流动性是一个重要的性质，对于生产工艺的设计和产品质量的控制具有重要意义。
固体粉末的流动性测试与数据分析是评估粉末流动性的标准化方法，能够为工程师提供需要的信息以准确分析并优化制药工艺的参数。
固体粉末的流动性是指粉末在一定条件下的流动性能。
粉末在制药过程中可能会遇到不同的流动条件，如斜面流动、漏斗流动、倾倒流动等，因此准确测量和分析固体粉末的流动性非常重要。
一种常用的固体粉末流动性测试方法是哈雷斯定指数法，它可以通过测量固体粉末在某个试验设备中的流动时间与参考物质的流动时间进行比较来评估粉末的流动性能。
该方法简便易行，可以快速获得流动性的定量数据。
然而，哈雷斯定指数法有一定的局限性，因为它只能提供单一的流动性指标，并不能全面评估粉末流动性的各个方面。
为了更全面地评估固体粉末的流动性，研究人员开发了一系列基于流动性测试的数据分析方法。
其中一个常用的方法是流变学方法，通过测量粉末在剪切力作用下的变形行为来描述其流动性。
流变学方法可以提供流变学参数，如流变指数、剪切应力和动态黏度，这些参数可以更详细地描述粉末的流动性和变形特性。
然而，流变学方法需要复杂的仪器设备和较长的测量时间，不适用于一些实际生产环境中的快速分析。
除了流变学方法，还有一些数据分析方法可以进一步评估固体粉末的流动性。
例如，可以使用统计学方法，通过测量多个样品并统计其流动性指标的变异性来评估粉末的均匀性和一致性。
另一种方法是使用图像处理技术，通过分析粉末颗粒的形状、大小和分布来评估其流动性。
这些数据分析方法可以为制药工程师提供更全面的流动性信息，帮助他们更好地理解粉末的流动性及其影响因素。
在固体粉末流动性测试和数据分析方面，还有一些注意事项需要特别关注。
首先，测试条件应该与实际生产环境尽可能接近，以保证数据的准确性和可靠性。
其次，应选择合适的样品制备方法和测试设备，以避免因样品不均匀或测试装置不适用而导致的误差。
粉体流动性的测定
实验十九粉体流动性的测定一、实验目的1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素2. 寻找改善流动性的方法二、实验指导粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。
在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm。
由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。
粉体性质分为两大类：粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。
粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。
本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。
图1 固定漏斗法测定休止角根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动。
休止角与流出速度表示粉体重力流动时的流动性，可评价粉体物料从料斗中的流出的能力、旋转混合器内物料的运动行为、充填物料的难易程度等。
休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。
休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥法（亦称残留圆锥法），如图1所示。
固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。
图2 流出速度的测定装置流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。
如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。
测定装置如图2所示。
压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。
压缩度的表示方法如下：图3 轻敲测定仪式中，ρf —振动最紧密度，ρ0 —最松密度。
精选粉体流动与输送设备概论
特点：
4、流送式
1）空气输送斜槽将空气不断通过多孔透气层充入粉状物料中，使物料变成类似流体性质，因而能由机槽的高端流向低端。2）物料集团输送也称为栓流气力输送，是通过气体压力将管道内的物料分割成许多间断的料栓，并被气力推动沿管道输送。
空气输送斜槽
栓流气力输送
1、输送管道结构简单，占据地面和空间小，走向灵活，管理简单。2、物料在管道内密闭输送，不受环境、气候等条件影响，物料漏损、飞扬量很少，环境卫生较好。3、设备操作控制容易实现自动化。4、输送量和输送距离较大，可沿任意方向输送。可把输送和有些工艺过程(干燥、冷却、混合、分选等)联合进行。
输送皮带
传动辊筒
园柱齿轮减速机
圆锥齿轮减速机
电动机
传动辊筒
油冷式电动辊筒
（3）传动滚筒的型式
为了有效的传递动力可通过下列途径增大胶带与滚筒表面的摩擦系数。光面 胶面增大胶带与滚筒间的接触面积，即增大包角。增大胶带对滚筒的压力—加压辊。
4 改向辊筒
作用：改变输送带的运行方向180o改向滚筒一般用作尾部滚筒或垂直拉紧滚筒 ；90o改向滚筒一般用作垂直拉紧装置上方的改向轮；小于45o改向滚筒一般用作增面轮。
二、空气通过颗粒层的几种状态
是利用空气的动压和静压，使物料颗粒悬浮于气流中或成集团沿管道输送。前者称为物料悬浮输送，后者称为物料集团输送。
三、工作原理
四、类型
1、压送式气力输送装置
1）输送距离较远；可同时把物料输送到几处。2）供料器较复杂；只能同时由一处供料。3）风机磨损小。
特点：
2、吸送式气力输送装置
1）供料装置简单，能同时从几处吸取物料，而且不受吸料场地空间大小和位置限制。2）因管道内的真空度有限，故输送距离有限。3）装置的密封性要求很高；4）当通过风机的气体没有很好除尘时，将加速风机磨损。
粉体综合流动性实验
实验1 粉体综合流动性实验一、目的意义粉体是由不连续的微粒构成，是固体的特殊形态。
它具有一些特殊的物理性质，如巨大的比表面积和很小的松密度，以及凝聚性和流动性等。
在分体的许多单元操作过程中涉及粉体的流动性能，例如粉体的生产工艺、传输、贮存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合等。
粉体的流动性能随产地、生产工艺、粒度、水分含量、颗粒形状、压实力大小和压实时间长短等因素的不同而有明显的变化，所以测定粉体的流动性和对粉体工程具有重要的意义。
而Carr指数法是工业上评价粉体流动性最常用的方法，由于这种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统的设计开发中。
本实验的目的：（1）了解粉体流动性测定的意义；（2）掌握粉体流动性的测定方法；（3）了解粒度和水分对粉体流动性的影响。
二、基本原理Carr指数法是卡尔教授通过大量实验，在综合研究了影响粉体流动性和喷流性的几个单项粉体物性值得基础上，将其每个特征指数化并累加以指数方式来表征流动性的方法。
Carr指数分为流动性指数和喷流性指数。
流动性指数是由测量结果参照Carr流动性指数表得到与其相对应得单项Carr指数值（安息角、压缩率、平板角和粘附度/均齐度），将其数值累加，计算出流动性指数合计，用取得的总分值来综合评价粉体的流动性质；喷流性指数是单项检测项目（流动性指数、崩溃角、差角、分散度）指数化后的累积和。
卡尔流动性指数表见表1-1。
安息角：粉体堆积层的自由表面在平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做安息角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
安息角对粉体的流动性影响最大，安息角越小，粉体流动性越好。
安息角也称休止角、自然坡度角等。
安息角的理想状态与实际状态示意图如图示。
崩溃角：给测量安息角的堆积粉体上以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角成为崩溃角。
平板角：将埋在分体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与收到振动之后的夹角的平均值称为平板角。
粉体流动性测试方法
粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性flowability与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关,加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系,粉体的流动性无法用单一的物性值来表达;然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大,是保证产品质量的重要环节;粉体的流动形式很多,如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等,相对应的流动性的评价方法也有所不同,当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法,表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法;流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器,充填流出速度,壁面摩擦角休止角,流出界限孔径振动流动振动加料,振动筛充填,流出休止角,流出速度,压缩度,表观密度压缩流动压缩成形压片压缩度,壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥,流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角,最小流化速度一流动性的评价与测定方法1．休止角休止角angle of repose是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角;常用的测定方法有注入法,排出法,倾斜角法等,如图12-10所示;休止角不仅可以直接测定,而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得;即tanθ=高度/半径;休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得,是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法;休止角越小,摩擦力越小,流动性越好,一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要;粘附性粉体sticky powder 或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差,相应地所测休止角较大;值得注意的是,测量方法不同所得数据有所不同,重现性差,所以不能把它看作粉体的一个物理常数;2．流出速度流出速度flow velocity是将物料加入于漏斗中测定全部物料流出所需的时间来描述,测定装置如图12-11所示;如果粉体的流动性很差而不能流出时加入100μm的玻璃球助流,测定自由流动所需玻璃球的量w%,以表示流动性;加入量越多流动性越差;3．压缩度压缩度compressibility将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积；采用轻敲法tapping method使粉体处于最紧状态,测量最终的体积；计算最松密度ρ0与最紧密度ρf；根据公式12-31计算压缩度c;12-31压缩度是粉体流动性的重要指标,其大小反映粉体的凝聚性、松软状态;压缩度20%以下时流动性较好,压缩度增大时流动性下降,当C值达到40%~50%时粉体很难从容器中自动流出; 4．内部摩擦系数μ内部摩擦系数coefficient of internal friction测定装置如图12-12所示,对静止的粉体层施加垂直应力σnormal stress,在水平方向施加剪切应力τshear stress,当τ值较小时粉体层处于静止状态,τ值逐渐增大到某一值时粉体层开始滑动,这种刚刚使粉体层开始滑动的状态叫限界应力状态;在限界应力状态下垂直应力σ与剪切应力τ之间的关系;粉体层的τ与σ之间的关系为经过原点的直线如a时,叫自由流动粉free flowing powder;μ表示内部摩擦系数,叫内部摩擦角;如果直线不经过原点如b线时,该粉体为粘附性粉体cohesive powder;C—粘附力cohesive force;粉体层的τ与σ之间的关系为直线时,叫Coulomb粉体,根据μ、以及C的大小评价流动性,这些数字越小流动性越好;如果粉体层的粘附性较强时,τ与σ之间为非直线如C线关系,此时粉体的剪切特性可用Warren-Spring式;σT—抗张强度；n—剪切指数,n值接近于1时,曲线近于直线; 二流动性的影响因素与改善方法粒子间的粘着力、摩擦力、范德华力、静电力等作用阻碍粒子的自由流动,影响粉体的流动性;粉体流动性与构成粉体的粒子大小、形态、表面结构、粉体的孔隙率、密度等性质有关;通过改变这些物理性质可改善粉体的流动性;1.适当增加粒径粒径对粉体流动性有很大影响,当粒径减小时,表面能增大,粉体的附着性和聚集性增大;一般而言,当粒径大于200 mm时,休止角小,流动性好,随着粒径减小200~100 mm之间时休止角增大而流动性减小,当粒径小于100 mm时,粒子发生聚集,附着力大于重力而导致休止角大幅度增大,流动性差;所以适当增大粒径可改善粉体的流动性,如在流动性不好的粉体中加入较粗的粉粒也可以克服聚合力,流动性增大;粉体性质不同,流动性各异,粒子内聚力大于自身重力所需的粒径称为临界粒径,控制粒径大小在临界粒子径以上,可保证粉体的自由流动;2.控制粉粒湿度粉粒通常吸附有<12％的水分,水分的存在使粉粒表面张力及毛细管力增大,使粒子间的相互作用增强而产生粘性,但流动性减小,休止角增大;控制粉粒的湿度在某一定值通常为5％左右是保证粉体流动性的重要方法之一;当水分含量进一步增加时,固体粉粒表面吸附力减小,粉体休止角急剧降低,但此时的粉体已不能再应用,3.加入润滑剂在粉体中加入适量的润滑剂,如滑石粉、氧化镁、硬脂酸镁等,可提高粉体的流动性;通常,加入比粉粒还要细的物质会使粉体流动性变差,润滑剂虽然是细粉末,但润滑剂能降低固体粉粒表面的吸附力,改善其流动性;此外,润滑剂的加入量也很重要,当粉粒的表面刚好使润滑剂覆盖,则粉体的润滑性加强,如果加入过量的润滑剂不但不能起润滑作用,反而形成阻力,流动性变差;各种润滑剂的常用量为：氧化镁1％、滑石粉1％~2％、硬脂酸镁％~1％、氢氧化铝1％~3％、微粉硅胶1％~3％左右;4. 粒子形态及表面粗糙度球形粒子的光滑表面,减少接触点数,减少摩擦力;。
[PPT]药剂学实验实验七粉体流动性的测定和微囊的制备
![[PPT]药剂学实验实验七粉体流动性的测定和微囊的制备](https://img.taocdn.com/s3/m/e5989179d5bbfd0a7856731d.png)
实验内容·空心微囊的制备
[质量检查] 在光学显微镜下考察制得微囊的形状、粒径及其分布。
思考题
1. 影响流动性的主要因素有哪些？
答：粒子大小、粒子形态及表面粗糙度、密度、 含湿量、助流剂
2. 粉体的流动性在制剂过程中有什么重要作用？
答：影响固体制剂尤其是片剂的制粒、压片等过程
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1．原料药：吲哚美辛 2．辅料：微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、 淀粉、滑石粉、明胶、阿拉伯胶、Schiff试剂、 醋酸、氢氧化钠、戊二醛
（二）仪器与设备
三角玻璃漏斗、铁架台、培养皿、量角器、直尺、 恒温水浴、电动搅拌器、烧杯、冰浴
实验内容·休止角的测定
[方法]
将待测物料轻轻地，均匀地通过玻璃漏斗落入 圆盘中心部，使粉体形成圆锥，当物料从粉体斜 边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，测定圆盘 的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径 (或用量角器测定休止角)。
粉体流动性测定指导原则公示稿
附件：粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关，因此在制药工业中应用广泛。
目前，粉体流动性的表征方法有很多，而且影响因素较多，这对准确表征粉体流动性带来一定困难。
本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。
虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性，但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。
常用于测定粉体流动性的基本方法有四种：（1）休止角，（2）压缩度和豪斯纳（Hausner）比，（3）流出速度，（4）剪切池法。
每种方法都有多个变量。
考虑到不同测定方法的相关变量，尽量使测定方法标准化是非常必要的。
因此，本指导原则重点讨论了最常用的测定方法，阐明了重要的试验注意事项，并提出了方法的标准化建议。
一般而言，任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性，并能获得有意义的结果。
需要说明的是，没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。
建议根据科学研究的需要，使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。
休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性，是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数，其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。
在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。
尽管存在很多困难，但这种方法仍然在制药工业中广泛应用，许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。
休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角（相对于水平基座），圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。
基本方法休止角的测定方法有多种。
测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:（1）粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的，或者其高度可以随着锥体的形成而变化。
粉体流动性的测定
粉体流动性的测定本实验属于药剂学中开放型与研究型相结合的实验。
粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。
粉体学（micromeritics）是研究粉体的基本性质及其应用的科学。
在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm。
由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。
粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。
其中粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，它不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂的质量，如对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
本试验重点考察粉体的流动性及影响流动性的因素。
由于粉体的流动性粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
因而本实验通过对粉体休止角、流出速度及压缩度这三种物性值的测定，使同学们能够对不同物料的流动性有个清晰的认识。
休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角，是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。
流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时间来描述，压缩度反映了粉体的凝聚性、松软状态，是粉体流动性的重要指标。
这三种物性值的测定方法有很多，但本实验均采用目前最为普遍且可行性强的方法，对最为常用的几种物料进行了测定，如：固定圆锥法测定休止角；漏斗计时法测定流出速度；自制轻敲测定仪测定压缩度。
在熟悉了粉体流动性的测定方法后，为了使学生能够牢记影响流动性的因素，本实验还考察了物料的形状与大小，不同润滑剂及同种润滑剂的不同量对物料流动性的影响。
【PPT】-药剂学实验实验七粉体流动性的测定和微囊的制备
实验原理·微囊
常用的囊材可分为3大类：
（1）天然高分子材料：如明胶、阿拉伯胶、壳聚糖等； （2）半合成高分子材料：如羧甲基纤维素盐；醋酸纤维 素酞酸酯、乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙甲纤维素等； （3）合成高分子材料：如聚乳酸、丙交酯-乙交酯共聚物、 聚乳酸-聚乙二醇嵌段共聚物、ε-已内酯-丙中，然后加入凝胶剂，由于 明胶分子水合膜的水分子与凝胶剂结合，使明胶的溶解度 降低，分子间形成氢键，最后从溶液中析出而凝聚形成凝 聚囊。这种凝聚是可逆的，一旦解除凝聚的条件（如加水 稀释），就可发生解凝聚，使凝聚囊很快消失。
最后加入交联剂甲醛或戊二醛，甲醛与明胶发生胺醛缩 合反应，戊二醛与明胶发生Schiff反应，使明胶分子交联 形成网状结构而固化，得不凝结、不粘连、不可逆的球形 或类球形微囊。
实验内容·压缩度的测定
[方法] （1）将欲测物料约20g左右,轻轻加入量筒中，测量体积， 计算并记录最松密度。 （2）固定盛装粉体的量筒，于固定位置处敲击重物进行 多次振动，直至粉体体积不变为止，测量最终体积，计算 并记录最紧密度。 （3）分别代入公式计算压缩度C=（ρf-ρ0）/ρf， ρf为最紧密度，ρ0为最松密度。
实验内容·休止角的测定
[考察内容]
（1）分别取微晶纤维素微球，微晶纤维素粉末和 淀粉20g，测定休止角，比较不同物料、同种物料 的不同形状与大小对休止角的影响。 （2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的 滑石粉，混合均匀后测定休止角，比较加入润滑剂 的助流效果。
实验内容·流出速度的测定
[方法] 将欲测物料轻轻装入自制的流出速度测定装置
（三角漏斗）中，打开下部流出口挡板，测定全 部物料流出所需时间。
实验内容·流出速度的测定
[考察内容] （1）分别称取微晶纤维素微球，微晶纤维素粉末和淀粉 约20g，测定流出速度，比较不同物料、同种物料的不同 形状与大小对流出速度的影响。 （2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的滑石粉， 混合均匀后测定流出速度，比较加入润滑剂的助流效果。 （3）如粉体流动性不好,可加入一定量的100μm玻璃球 助流,直至粉体刚好自由流动时,记录所需加入的玻璃球 最少量。
药剂学实验实验七粉体流动性的测定和微囊的制备
实验原理·复凝聚法
以明胶和阿拉伯胶为例。将溶液pH值调至明胶的 等电点以下使之带正电（pH4.0-4.5时明胶带的正 电荷多），而此时阿拉伯胶仍带负电，由于电荷 互相吸引交联形成正、负离子的络合物，溶解度 降低而凝聚成囊，加水稀释，甲醛交联固化，洗 去甲醛，即得球形或类球形微囊。
实验材料
（一）实验材料
[处方] 明胶 阿拉伯胶 5%醋酸溶液 25%戊二醛溶液
1g 1g 适量 3ml
实验内容·空心微囊的制备
[制备]
取阿拉伯胶和明胶各30mL混合均匀，倒入烧杯内于 50℃水浴恒温搅拌，滴加醋酸溶液至pH约为4，于显微 镜下观察成囊后，加30℃水120 ml稀释凝聚囊，将烧杯 取出水浴搅拌至10℃以下冰浴，加入戊二醛继续搅拌2 h， 静置待微囊沉降完全，倾去上清液，将微囊过滤，用水洗 至无醛味，抽干，即得。
1．原料药：吲哚美辛 2．辅料：微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、 淀粉、滑石粉、明胶、阿拉伯胶、Schiff试剂、 醋酸、氢氧化钠、戊二醛
（二）仪器与设备
三角玻璃漏斗、铁架台、培养皿、量角器、直尺、 恒温水浴、电动搅拌器、烧杯、冰浴
实验内容·休止角的测定
[方法]
将待测物料轻轻地，均匀地通过玻璃漏斗落入 圆盘中心部，使粉体形成圆锥，当物料从粉体斜 边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，测定圆盘 的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径 (或用量角器测定休止角)。
实验内容·压缩度的测定
[考察内容] （1）分别称取微晶纤维素微球、微晶纤维素粉末和淀粉 20g，测定压缩度，比较不同物料、同种物料的不同形状 与大小对压缩度的影响。 （2）称取微晶纤维素粉末20g，向其中加入5%的滑石粉， 混合均匀后测定压缩度，比较加入润滑剂的助流效果。
化工中的粉体流动性研究
化工中的粉体流动性研究引言：粉体流动性是指粉体在外力作用下的流动性能。
在化工工业中，粉体的流动性对于生产过程的顺利进行和产品质量的稳定性有着重要的影响。
因此，研究和掌握粉体流动性的规律对于提高化工工业的效率和质量具有重要意义。
一、粉体的流动性概述1.1 粉体流动性的定义粉体流动性是指粉体在外力作用下的流动性能，即粉体在一定条件下的流动性能。
1.2 粉体流动性的重要性粉体流动性对于化工工业的生产过程和产品质量有着重要的影响。
良好的粉体流动性可以保证生产过程的顺利进行，避免堵塞和停机等问题的发生；同时，粉体流动性的稳定性也可以保证产品的质量稳定性，避免因流动性不佳而产生的不均匀混合或分层等问题。
二、粉体流动性的影响因素2.1 粉体颗粒特性粉体颗粒的形状、大小、粒度分布等因素会直接影响粉体的流动性。
例如，颗粒形状不规则、粒度分布不均匀的粉体流动性较差。
2.2 粉体物性参数粉体的密度、比重、粘度等物性参数也会对粉体的流动性产生影响。
例如，粉体的密度较大、粘度较高的话，其流动性往往较差。
2.3 外界环境因素外界环境因素，如温度、湿度、气压等变化，也会对粉体的流动性产生一定的影响。
例如，在高温环境下，粉体的流动性可能会变差。
三、粉体流动性的测试方法3.1 流动性指数法流动性指数法是一种常用的测试粉体流动性的方法。
通过测量粉体在一定条件下的流动时间或流动速度，计算出粉体的流动性指数，从而评估粉体的流动性能。
3.2 倾角法倾角法是另一种常用的测试粉体流动性的方法。
通过倾斜试验仪器，测量粉体在不同倾角下的流动性能，从而评估粉体的流动性能。
3.3 堵塞试验法堵塞试验法是一种直接测试粉体流动性的方法。
通过将粉体装入试验装置中，施加外力使其流动，观察是否会发生堵塞，从而评估粉体的流动性能。
四、粉体流动性的改善措施4.1 粉体的表面改性通过表面改性技术，如涂覆、包覆等，改变粉体颗粒的表面性质，从而改善粉体的流动性能。
4.2 粉体的湿法处理通过湿法处理，如湿混、湿制粒等，改变粉体的物理状态，从而改善粉体的流动性能。
奶粉流动性测试方法_王小飞
食品安全质量检测学报 Journal of Food Safety and Quality
Vol. 6 No. 9
Sep. , 2015
奶粉流动性测试方法
王小飞 1, 4, 高
(1. 北京市理化分析测试中心, 北京 3. Brookfield 中国代表处, 北京
原 1, 2, 4*, 蒋
Table 1
B T
2
<0.4 g/cm
3
Байду номын сангаас
筛目(上)(目) 45 60 100
筛目(下)(目) 100 200 325
0.4～0.9 g/cm3 >0.9 g/cm3
FF 越大 , 粉体的流动性越好。 FF 与粉体流动性的
关系见表 2[14-16] 。
2.1.5
综合卡尔指数 由测量结果参照 Carr 流动性指数表 [7], 得到与
T
松装密度只差与振实密度之比, 如式 3。
C ( 2.1.4
T B ) 100% (1 B ) 100% T T
(3)
凝集度的测量(Ch, %)[4,7] 计算动态松装密度(ρW, g/cm3), 见式 4:
ρW=(ρTρB)C/100+ρB
求出振动时间(s), 见式 5:
第9期
王小飞, 等: 奶粉流动性测试方法
3361
混合等工艺有密切的关系。因此, 对喷雾干燥的奶粉 的物化性状的了解很有必要 。 粉体流动性对于奶粉的评价也是十分重要的指 标, 它不仅影响生产工艺、传输、储存和装填, 还直 接影响了奶粉的冲调性能。因此, 粉体流动性全面准 确的表征对粉体的生产具有指导意义。 影响粉体流动 性的主要因素有粉体的粒径、粒形以及表面状态、粉 体密度、空隙率等[3]。流动性差就会导致生产中容易 出现产品的结拱等现象, 进而影响奶粉的质量[4]。因 此 , 单独测量某个因素的指标不能全面认识粉体的 流动性, 进而指导实际工作。为此, 要对粉体流动性 进行明确定义和表征 , 必须从粉体流动的状态和过 程出发, 综合反映出粉体物性的差异, 寻求最能反映 其流动本质的参数[5]。 对于粉体流动性的测量方法 , 早期是以休止角 (安息角)来简单地预测粉体的流动性能, 这种办法带 有较大的经验性 , 在实际操作中不能发挥很好的指 导意义。后来 , 卡尔 (Carr)研究出一种比较综合的评 价粉体流动性能的表征方法, 即卡尔指数法, 由于这 种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优 点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统 的设计开发中。该方法相对于采用休止角较先进, 但 仍然采用经验性数据 , 因此同一样品的测试结果存 在一定的差异[6,7]。1964 年, Jenike[8]提出了粉体的连 续介质模型 , 研究出一套科学的评价粉体流动性能 的指标 , 并且在实际生产操作中起到了举足轻重的 指导作用。本文分别采用 Carr 指数法和 Jenike 法对 市售奶粉的流动性能进行表征 , 分析比较了各自所 得参数对实际工作的指导意义。
粉体流动性概念及粉体流动性检测方法
粉体流动性概念及粉体流动性检测方法粉* 体* 圈粉体流动性概念及粉体流动性检测方法一、粉体流动性基本概念粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关。
对颗粒制备的重量差异以及正常的操作影响很大。
粉体的流动包括重力流动、压缩流动、流态化流动等多种形式。
粉体之所以流动，其本质是粉体中粒子受力的不平衡，对粒子受力分析可知，粒子的作用力有重力、颗粒间的黏附力、摩擦力、静电力等，对粉体流动影响最大的是重力和颗粒间的黏附力。
影响粉体流动性的因素非常复杂，粒径分布和颗粒形状对粉体的流动性具有重要影响。
此外，温度、含水量、静电电压、空隙率、堆密度、粘结指数、内部摩擦系数、空气中的湿度等因素也对粉体的流动性产生影响。
二、影响粉体流动性的主要因素1、粉体的粒度分布：随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。
2、粉体颗粒形貌形：除了颗粒粒径意外，颗粒形态对流动性的影响也非常显著。
粒径大小相等，形状不同的粉末其流动性也不同。
显而易见，球形粒子相互间的接触面积最小，其流动性最好。
针片状的粒子表面有大量的平面接触点，以及不规则粒子间的剪切力，故流动性差3、粉体温度：热处理可使粉末的松装密度和振实密度会增加。
因为，温度升高后粉末颗粒的致密度提高。
但是当温度升高到一定程度后，粉体的流动性会下降，因在高温下粉体的黏附性明显增加，粉粒与粉体之间或者粉体与器壁之间发生黏附，使得粉体流动性降低。
如果温度超过粉体熔点时，粉体会变成液体，使黏附作用更强4、粉体的水分含量：粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。
当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。
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粉体的流动性
2012-01-16 12:01:04
粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关
粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。
流动形式与其相对应的流动性评价方法
种类
现象或操作流动性的评价方法
重力流动
瓶或加料斗中的流出
旋转容器型混合器，充填
流出速度，壁面摩擦角
休止角，流出界限孔径
振动流动振动加料，振动筛
充填，流出
休止角，流出速度，
压缩度，表观密度
压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角
流态化流动流化层干燥，流化层造粒
颗粒或片剂的空气输送
休止角，最小流化速度
（一）流动性的评价与测定方法
1．休止角
休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。
休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。
即tanθ=高度/半径。
休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。
粘附性粉体
（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。
值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。
2．流出速度
流出速度（flow velocity）是将物料加入于漏斗中测定全部物料流出所需的时间来描述，测定装置如图12-11所示。
如果粉体的流动性很差而不能流出时加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的量（w%），以表示流动性。
加入量越多流动性越差。
3．压缩度
压缩度（compressibility）将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体积；采用轻敲法（tapping method）使粉体处于最紧状态，测量最终的体积；计算最松密度ρ0与最紧密度ρf；根据公式12-31计算压缩度c。
（12-31）
压缩度是粉体流动性的重要指标，其大小反映粉体的凝聚性、松软状态。
压缩度20%以下时流动性较好，压缩度增大时流动性下降，当C值达到40%~50%时粉体很难从容器中自动流出。
4．内部摩擦系数μ
内部摩擦系数(coefficient of internal friction)测定装置如图12-12所示，对静止的粉体层施加垂直应力σ(normal stress)，在水平方向施加剪切应力τ
(shear stress)，当τ值较小时粉体层处于静止状态，τ值逐渐增大到某一值时粉体层开始滑动，这种刚刚使粉体层开始滑动的状态叫限界应力状态。
在限界应力状态下垂直应力σ与剪切应力τ之间的关系。
粉体层的τ与σ之间的关系为经过原点的直线（如a）时，叫自由流动粉（free flowing powder）。
μ表示内部摩擦系数，叫内部摩擦角。
如果直线不经过原点（如b线）时，该粉体为粘附性粉体(cohesive powder)。
C—粘附力
(cohesive force)。
粉体层的τ与σ之间的关系为直线时，叫Coulomb粉体，根据μ、以及C的大小评价流动性，这些数字越小流动性越好。
如果粉体层的粘附性较强时，τ与σ之间为非直线（如C线）关系，此时粉体的剪切特性可用Warren-Spring式。
σT—抗张强度；n—剪切指数，n值接近于1时，曲线近于直线。
（二）流动性的影响因素与改善方法
粒子间的粘着力、摩擦力、范德华力、静电力等作用阻碍粒子的自由流动，影响粉体的流动性。
粉体流动性与构成粉体的粒子大小、形态、表面结构、粉体的孔隙率、密度等性质有关。
通过改变这些物理性质可改善粉体的流动性。
1.适当增加粒径
粒径对粉体流动性有很大影响，当粒径减小时，表面能增大，粉体的附着性和聚集性增大。
一般而言，当粒径大于200 mm时，休止角小，流动性好，随着粒径减小（200~100 mm之间时）休止角增大而流动性减小，当粒径小于100 mm时，粒子发生聚集，附着力大于重力而导致休止角大幅度增大，流动性差。
所以适当增大粒径可改善粉体的流动性，如在流动性不好的粉体中加入较粗的粉粒也可以克服聚合力，流动性增大。
粉体性质不同，流动性各异，粒子内聚力大于自身重力所需的粒径称为临界粒径，控制粒径大小在临界粒子径以上，可保证粉体的自由流动。
2.控制粉粒湿度
粉粒通常吸附有<12％的水分，水分的存在使粉粒表面张力及毛细管力增大，使粒子间的相互作用增强而产生粘性，但流动性减小，休止角增大。
控制粉粒的湿度在某一定值（通常为5％左右）是保证粉体流动性的重要方法之一。
当水分含量进一步增加时，固体粉粒表面吸附力减小，粉体休止角急剧降低，但此时的粉体已不能再应用，
3.加入润滑剂
在粉体中加入适量的润滑剂，如滑石粉、氧化镁、硬脂酸镁等，可提高粉体的流动性。
通常，加入比粉粒还要细的物质会使粉体流动性变差，润滑剂虽然是细粉末，但润滑剂能降低固体粉粒表面的吸附力，改善其流动性。
此外，润滑剂的加入量也很重要，当粉粒的表面刚好使润滑剂覆盖，则粉体的润滑性加强，如果加入过量的润滑剂不但不能起润滑作用，反而形成阻力，流动性变差。
各种润滑剂的常用量为：氧化镁1％、滑石粉1％~2％、硬脂酸镁0.3％~1％、氢氧化铝1％~3％、微粉硅胶1％~3％左右。
4. 粒子形态及表面粗糙度
球形粒子的光滑表面，减少接触点数，减少摩擦力。