食品中氯化物含量的测定
氯化物检查中需要注意什么
氯化物检查中需要注意什么氯化物是由氯和其他金属或离子形成的化合物。
氯化物的检查是为了确定和量化样品中氯离子的存在和浓度。
氯化物检查通常在环境监测、水质检测、食品安全、医药等领域中进行。
在进行氯化物检查时,需要注意以下几个方面:1. 采样:进行氯化物检查前,需要进行准确的采样。
样品的采样要遵循采样计划、操作规程和标准要求,确保样品的代表性和可比性。
同时,应选择合适的容器和封闭方式,以防止样品污染和挥发。
2. 样品保存:采样完成后,样品需要进行适当的保存。
氯化物在空气中易于挥发,因此样品必须在密封的容器中存放,并在低温和避光条件下保存,以防止挥发和光解。
3. 仪器选择:氯化物检查需要使用适当的分析仪器和设备。
常用的仪器包括离子色谱仪、红外光谱仪、电化学分析仪等。
根据样品的性质和检测要求,选择适当的仪器进行检测。
4. 校准与质控:在进行氯化物检查前,需要进行仪器的校准和质控。
校准是为了确保仪器的准确性和可靠性,通过使用标准物质进行定量测定,建立标准曲线和校准因子。
质控是为了检验仪器和方法的稳定性,通过运行空白样品、质控样品和参考样品来监控实验的精确度、准确度和重现性。
5. 样品处理:根据样品的特性和检测要求,可能需要进行样品的预处理。
常见的样品处理方法包括溶解、稀释、提取、净化等。
样品处理的目的是提高仪器的检测灵敏度、减少干扰物质的影响。
6. 数据处理与解释:在检测结果获得之后,需要进行数据处理和解释。
其中,重要的要素包括定量分析、质量控制、结果统计和数据比对。
根据检测结果和检测方法的要求,对数据进行处理和分析,得出结论和判定。
7. 结果评价与比对:在进行氯化物检查中,需要将检测结果与国家标准、行业标准或其他相关标准进行比对,并评价结果是否满足要求。
比对的标准可以是氯化物的最大容许浓度、法规标准、环境标准等。
根据比对结果,对样品的氯化物含量进行评价和判断。
8. 报告和记录:对于氯化物检查的结果,需要编制报告和进行记录。
氯化物的测定(精)
(四)样品的测定
(1)pH6.5~10.5的试液
移取50.00mL试液(V1),于250mL锥形瓶中,加入50mL水和1mL铬酸钾溶液(5%)。滴加1滴~2滴硝酸银标准滴定溶液,此时,滴定液应变为棕红色,如不出现这一现象,应补加1mL铬酸钾溶液(10%),再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V2)。同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V”0)。
《畜产品检测技术》单项技能实训指导书
实训项目名称
肉制品中氯化物含量的测定
学时
4学时
实训目的
1.熟练掌握摩尔法测定肉制品中氯化物含量的操作技能
2..学会摩尔法测定肉制品中氯化物含量的原理和方法
1、实训原理
样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。
(2)pH小于6.5的试液
移取50.00mL试液(V1),于250mL锥形瓶中加50mL水和0.2mL酚酞乙醇溶液,用氢氧化钠溶液滴定至微红色,加1mL铬酸钾溶液(10%),再边摇动边滴加硝酸银标准滴定溶液,颜色由黄色变为橙黄色(保持1min不褪色),记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V2)。同时做空白试验,记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积(V”0)。
(3)(冻)肉类、灌肠类、酱卤肉类、肴肉类、烧烤肉和火腿类
炭化浸出法:称取5g试样(精确至1mg)于瓷坩埚中,小火炭化完全,炭化成分用玻璃棒轻轻研碎,然后加25mL~30mL水,小火煮沸,冷却,过滤于100mL容量瓶中,并用热水少量多次洗涤残渣及滤器,洗液并入容量瓶中,冷至室温,加水至刻度,取部分滤液测定。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法(银量法)测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法(摩尔法)不适用于深颜色食品中氯化钠的测定;电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质,试液经酸化处理后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。
3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4 硝酸。
3.1.5乙醇(95%)3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7 硝酸银(AgNO3)。
3.1.8硫氰酸钾(KSCN)。
3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I:称取106 g亚铁氰化钾(3.1.1),溶于水中,加水定容到1L,摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ:称取220 g乙酸锌(3.1.2),溶于水中,加入30 mL冰乙酸(3.1.3),加水定容到1L,摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3):将1体积的浓硝酸(3.1.4)缓慢加入到3体积水中,混匀。
3.2.4乙醇溶液(80%):80 mL95%乙醇(3.1.5)与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液:称取50 g硫酸铁铵(3.1.6),溶于100 mL水中,如有沉淀物,用滤纸过滤。
3.3标准品3.3.1氯化钠标准品(NaCl)。
3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液(0.1 mol/L):称取17 g硝酸银(3.1.7),溶于水中,转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色瓶中储存。
食品中氯化物的测定操作规程
食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程,检验室操作人员按本规程操作,保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理样品溶解后,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定氯离子的含量。
5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平:量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液(5%):称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液(10%):称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L,精确至小数点后4位)氢氧化钠溶液(0.1%):称取1g氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL。
7检测步骤:7.1样品制备:取代表性样品至少200g,用组织捣碎机粉碎,置于密闭容器内备用。
7.2试样制备:称取5g(精确至 0.001g,腌制品取样量可适当减少)粉碎混匀的试样于100ml比色管中,加水50ml水,必要时,于70℃热水浴中加热溶解10min,摇匀。
超声处理20min,冷却至室温,加水稀释至刻度,体积V,摇匀,用滤纸过滤,弃去最初滤液,取部分滤液测定。
7.3测定(1)pH6.5-10.5的试液:吸取过滤试样溶液V 1(建议取样量1-5mL ,腌制品除外)于250mL 锥形瓶中,加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液(5%)。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液,此时,滴定液应变为红色,如不出现这一现象,应补加1mL 铬酸钾溶液(10%),边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至悬浊液由黄色变为橙黄色(保持1min 不褪色)。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
(2)pH 小于6.5的试液:吸取过滤试样溶液V 1(建议取样量1-5mL ,腌制品除外)于250mL 锥形瓶中,加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,加入1ml 铬酸钾指示剂(10%),边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L )滴定,直至悬浊液由黄色变为橙黄色(保持1min 不褪色)记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
氯 化 物 测 定 法
中华人民共和国专业标准氯化物测定法 ZB X 66035—87Determination of chloride (salinity)━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━本方法适用于酿造酱油的原料、半成品、副产品的氯化物(盐分)测定。
1 仪器a. 分析天平: 感量0.1mg;b. 滴定管: 100mL;c. 容量瓶: 1000mL, 移液管: 1mL、10mL;d. 刻度吸管:1mL。
2 试剂与溶液2.1 10%铬酸钾指示剂称取分析纯铬酸钾10g,加蒸馏水溶解至100mL。
2.2 0.1N硝酸银标准溶液称取分析纯硝酸银17g,加蒸馏水溶解,定容至1000mL。
标定:精确称取预先在120℃干燥至恒重的保证试剂氯化钠约0.12g左右,放入150mL 锥形瓶中,加入蒸馏水30mL。
使氯化钠充分溶解,然后,加入铬酸钾指示液0.5mL,用硝酸银溶液滴定至刚显砖红色沉淀时为终点,记下耗用毫升数。
同时做试剂空白试验。
氯化钠要精确称量,称准至0.2mg。
计算: 硝酸银溶液的当量浓度N 计算如下:GN =━━━━━━━━━ (1)(V -Vo)× 0.0585式中:G——称取的氯化钠重量, g;N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N;V——样品滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;Vo——空白滴定时的硝酸银溶液耗用量, mL;0.0585——NaCl的毫克当量数, g。
3 操作方法吸取拌曲水或半成品酱油样品等0.5mL(也可吸取10%稀释液5mL),放入150mL锥形瓶中,加入蒸馏水30mL,铬酸钾指示剂0.5mL,用0.1N硝酸银标准液滴定,至刚显砖红色沉淀时即为终点,记下耗用硝酸银标准溶液的毫升数。
同时做试剂空白试验。
4 计算(V -Vo)×N×0.0585×100氯化物(以NaCl计,g/100mL或g)= ━━━━━━━━━━━━ (2)0.5式中: N——硝酸银标准溶液的当量浓度, N;V——样品耗用硝酸银标准溶液数, mL;Vo——试剂空白耗用硝酸银标准溶液数, mL;0.0585——氯化钠的毫克当量, g;0.5——样品量, mL或g。
探析食品添加剂氯化钾主要含量检验方法
探析食品添加剂氯化钾主要含量检验方法江苏南京210000摘要:食品添加剂氯化钾是一种常用的食品添加剂,用于调节食品的味道和保持食品的稳定性。
为了确保食品安全和质量,需要对食品添加剂氯化钾的主要含量进行检验。
通过合理选择检验方法,严格控制实验过程,正确处理样品和数据,可以得出准确可靠的食品添加剂氯化钾主要含量检验结果,使食品的安全性得到保障的同时,还能提高其质量。
关键词:食品添加剂;氯化钾;检验方法氯化钾在食品中的主要功能包括调味和保鲜。
作为调味剂,氯化钾能够增加食品的咸味,用于替代部分食盐以减少钠的摄入量。
由于高钠摄入与高血压等健康问题的关联,氯化钾的应用有助于提供更健康的食品选择。
同时,氯化钾还具有抑制微生物生长的作用,可以用作食品的防腐剂,延长食品的保质期。
为确保食品中氯化钾的添加量符合法规和标准要求,进行氯化钾主要含量的检验是至关重要的。
检验结果可以用于监控食品添加剂使用的合规性、质量控制和产品标识。
因此,研究食品添加剂氯化钾主要含量的检验方法,以提高检验的准确性和可靠性,对保障食品安全和质量具有重要意义。
同时,随着食品安全和健康意识的提高,国家市场监管对食品添加剂的监管和控制要求也在不断加强。
因此,研究和改进食品添加剂氯化钾主要含量检验方法,有助于满足监管要求,确保食品添加剂的合理使用和食品的质量安全。
1基本检验原理与方法食品添加剂氯化钾的主要含量检验方法可以采用滴定法。
滴定法是通过一种化学反应来确定氯化钾含量的方法。
基本的滴定方法是利用氯化钾与一种已知浓度的银离子溶液发生反应,生成沉淀。
当反应滴定至等量点时,溶液中的氯化钾完全与银离子反应,此时可通过滴定液的消耗量计算出氯化钾的含量。
在食品添加剂氯化钾的测定过程中,我们必须熟悉其相关的实验原则和技术手段。
以GB 25585-2010《食品安全国家标准食品添加剂氯化钾》标准为依据,涉及的基本检验原理与方法如下。
1.1检验原理在中性或微酸性溶液中,使用银电极作为指示电极,并选择甘汞电极作为参比电极,接着采用硝酸银标准滴定溶液,以确保氯离子的准确测量。
食品中氯化物的测定
Page 1 of 2T i t r a t i o n A p p l i c a t i o n s – T T E P 01-04A F D /2001-05AChloride in Food ProductsIntroductionSalt (NaCl) is present in many foods such as ham, sausage,canned products, dried soups and meats. As NaCl is soluble in wa-ter, the most common way to de-termine the amount of salt is a titration with silver nitrate after sample dissolution in water.PrincipleThe titrant reagent for chloride determination is silver nitrate (AgNO 3); using end point titration for food products, the titrant con-centration is generally 0.1 eq/l.The sample solution must have an acid pH. 1 M/l nitric acid is gener-ally used.The reaction corresponds to:Ag + + Cl - AgCl (precipitate)Results are normally expressed as a % of sodium chloride (NaCl with MW= 58.45 g/mol).Electrode and reagentsMC6091Ag Combined Metal Elec-trode, silver/mercurous sulphate (part no. E34M004) with CL114cable (part No. A94L114).AgNO 3 0.1 eq/l solutionDissolve 16.988 g of analytical grade AgNO 3 in distilled water and dilute to 1000 ml using a volumet-ric flask. As AgNO 3 can be found as very pure grade, it can be con-sidered as reference material.HNO 3 1M solutionDilute 78 ml of concentrated HNO 3in 500 ml of distilled water, let it cool to room temperature and dilute to 1000 ml using a volumet-ric flask.End Point titration settingsBurette volume:25 ml Stirring speed:400 rpm Working mode: mV Number of end points:1End point:-100 mV Stirring delay:30 secondsMinimum speed:0.1 ml/min Maximum speed: 5.0 ml/min Proportional band:200 mV End point delay:10 seconds Direction:Increasing mV Sample unit:g Sample amount:(see below)Result:%ProcedureSample preparationSample preparation varies ac-cording to the product.Ham (preserved meats): Mix 10 g of product with 190 g of distilled water and weigh an aliquot (around 50 g) for the titration.Dried soup: Dilute 5 g of product with 250 ml of hot distilled water,allow to cool to room temperature and dilute to 1000 ml in a volumet-ric flask. Pipette an aliquot (around 20 ml) for titration.Canned food: Shake the can and open it. Weigh 100 g of the prod-uct, mix with 900 g of distilled water and weigh an aliquot(around 5 g) for titration.Page 2 of 2T i t r a t i o n A p p l i c a t i o n s – T T E P 01-04A F D /2001-05AThese are general recommenda-tions. Use your own particular procedures for special samples.Titration procedureTake the required amount of the aliquot sample.As sample amount, enter either the current amount, or the total amount and also the dilution fac-tor, allowing a result correspond-ing exactly to the real sample amount.Add 5 ml of HNO 3 1M and, if nec-essary, distilled water.Connect the combined metal elec-trode to the titration manager.Dip electrode and delivery tip in the solution.Start method by pressing the RUN key.ResultsAs in this case 1 molecule of ti-trant reacts with 1 molecule of Cl -Generally expressed as % of salt (NaCl) (MW = 58.44 g/mol)R = V(titr) * C (titr) * 58.44 * 100 / SA * 1000-V(titr) = total volume of titrant to reach the end point in ml -C(titr) = Titrant concentration in eq/l (currently 0.1)-SA = sample amount used during the titration (in g)58.44 = Molar weight of NaClFor a result as a %EnterThe actual sample amount in the SAMPLE screenThe titrant concentration in the TITRANT screen,1 Titrant and 1 Sample in the COEFFICIENTS display 58.44 as molecular weight (for NaCl)The Titration Manager gives a result according to the above for-mula.If necessary, you can also use the dilution calculation formula of the titration manager.In the SAMPLE screen Dilution YESEnter the total sample amount Enter the final dilution weight (in g) as final dilution volume in ml Enter the aliquot weight (in g) as aliquot volume in mlThe Titration Manager does not use g or mg as units for dilution. In this case, you can use volumetric units instead.For 5 determinations on a dried beef soup Mean:45.3%Standard deviation:0.45Rel. standard deviation:1%Chloride in Food ProductsWorking rangeDepending on the type of sample,the result will vary.ExamplesFor canned food: around 2%For preserved meat: between 2and 5%For dried soups: around 45%For the application note conditions (titrant concentration of 0.1M) and for 1 g of titrated sample , 1 ml of titrant corresponds to 0.58% of NaCl in the food product.NotesThe main differences between local procedures concern sample preparation procedures.For example, for sausage, some procedures make use of Soxlet extraction with boiling distilled water instead of mixing, as indi-cated above.。
食品检验复习题(20)
食品理化检验复习题1.正确采样的意义是什么?答:样品是一批食品中的代表,是分析工作的对象,是决定一批食品质量的主要依据。
所以采取的样品必须能够正确地反应出整批被检验产品的全部质量内容,因此样品必须具有代表性。
否则即使以后的一系列分析工作再严格、精确,其分析结果也毫无意义,甚至会得出错误的结论1、简述食品分析中预处理应遵循的原则和重要意义。
答:原则:消除干扰因素,即干扰组分减少至不干扰被测组分的测定;完整保留被测组分,即被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计;使被测组分浓缩,以获得可靠的检测结果;选用的分离富集方法应简便。
重要意义:样品预处理是食品分析的重要过程,直接关系着检验的成败,保证检验工作的顺利进行。
2、简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法?答:蒸馏法是利用被除数测物质各组分的挥发度的不同分离为纯组分的方法。
常用的蒸馏方法有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏3、测定食品酸度时某些食品本身具有较深的颜色,如何处理?答:某些食品本身具有较深的颜色,使终点的变化不明显。
可通过加热稀释、或用活性炭褪色、或用原试样溶液对照来减少干扰,若样品颜色过深或浑浊,则就选用电位滴定法4、简述索氏抽提法的基本原理。
答:样品用无水乙醚或石油醚抽提后,蒸去溶剂所提取的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪,因为除了脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。
抽提法所得脂肪为游离脂肪5、常量凯氏定氮的原理是什么?怎样进行样品的处理?答:蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解产生的氨与硫酸结合生成硫铵。
然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
样品处理:准确称取均匀的固体样品 0.2~2g,半固体样品 2~5g 或吸取液体样品 2~10ml,小心移入干燥洁净的 500ml 凯氏烧瓶中,然后加入研细的硫酸铜 0.5g,硫酸钾 10g 和浓硫酸 20ml,轻轻摇匀后,安装消化装置,于瓶中上置于一小漏斗,并将其以 45 度角斜支于有小孔的石棉网上,用电炉以小火加热待内容物全部炭化,泡沫停止产生后,再继续加热微沸半小时。
食品中氯化物含量的测定
食品中氯化物含量的测定一、基本原理盐份(NaCl)是食品中最为常见的,像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。
由于NaCL是易溶于水,所以常用的方法是溶解后的样品,用硝酸银(AgNO3)做滴定剂,用终点滴定法滴定终点,滴定剂浓度至少为0.1mol/L。
反应方程式为:结果单位以%表示,即1g样品中含有多少m g的盐份(原子量=58.45g/mol)。
结果:R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp)R――――食品中盐份的含量,%V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积,mLC(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度,mol/L58.45――――氯化钠的分子量,g/molm(smp)――――样品重量,g二、电极和试剂MC6091Ag金属电极,复合银离子/参比电极(带CL114电缆)AgNO3标准溶液 0.1mol/L:取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸(1+1)中,用蒸馏水定容到1000mL(棕色容量瓶颈),硝酸银纯度很高,可以作为标准物质。
硝酸溶液:1mol/L。
三:实验步骤1.开机,安装相应电极,进入管理员(s uperv isor)模式,在主窗口选择一个方法,在方法面板编辑方法,在电极面板编辑电极,在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。
(具体设置和操作见TIM860 titrat ion manage r 操作说明书)。
用蒸馏水清洗电极和滴定管。
2.一些主要的方法参数如下:Burett e volume: 25 mlStirri ng speed: 400 rpmWorkin g mode: mV (with i=0)Number of end points: 1End point: -100 mVStirri ng delay: 30 second sMinimu m speed: 0.1 ml/minMaximu m speed: 4.0 ml/minPropor tiona l band: 200 mVEnd pointdelay: 10 second sSample unit: mlStanda rd amount: 1g(取决于样品的量)(depend ing on NaCl in the sample)Titrat ion: Increa singmVResult1: mlResult2: %3.样品经过前处理后,准确量取处理好的样品于烧杯中,加入5ml的硝酸(1mol/L),如需要加入一定蒸馏水,放入搅拌子。
山梨酸钾的用量标准
山梨酸钾是一种常用的食品添加剂,氯化物含量是一项重要指标。
在山梨酸钾国家标准GB13736—92中规定氯化物测定方法为目视比色法,但在实际操作中,当试样中氯化物含量与标准相接近时,往往很难判定结果是大于还是小于标准。
另外,当试样中氯化物含量超过标准时,不能得出确切的数据,这不符合计量认证的要求。
为此,作者探讨用校正曲线法,通过测定试样和标准液的吸光度来求得试样中氯化物含量的准确数值,获得满意的效果,现将结果报告如下。
1 材料与方法1.1 仪器及试剂72 1型分光光度计,其余仪器及试剂同国标法。
1.2 操作步骤1.2 .1 试样处理同国标法。
1.2 .2 校正曲线绘制于7支50mL具塞比色管中分别加入0、0 .1、0 .3、0 .5、0 .7、0 .9、1.0mL盐酸(0 .0 1mol/L)标准溶液,然后分别加入6mL(1+10 )硝酸溶液,稀释到50mL,摇匀,再分别加入0 .1mol/L硝酸银溶液1mL,摇匀。
室温放置30min后于4 2 0nm波长,用1cm比色皿,蒸馏水调零,测定吸光度,绘制校正曲线。
山梨酸钾(学名己二烯-(2,4)-酸钾;2,4-己二烯酸钾),是无色至白色鳞片状结晶或结晶性粉末,无臭或稍有臭味。
在空气中不稳定。
能被氧化着色。
分子量150.22。
有吸湿性。
易溶于水、乙醇。
俗称:防腐剂
ChI=1/C6H8O2.K/c1-2-3-4-5-6(7)8;/h2-5H,1H3,(H,7,8);/q;+1/ p-1/b3-2+,5-4+。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法(银量法)测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法(摩尔法)不适用于深颜色食品中氯化钠的测定;电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质,试液经酸化处理后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。
3 试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4 硝酸。
3.1.5乙醇(95%)3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7 硝酸银(AgNO3)。
3.1.8硫氰酸钾(KSCN)。
3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I:称取106 g亚铁氰化钾(3.1.1),溶于水中,加水定容到1L,摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ:称取220 g乙酸锌(3.1.2),溶于水中,加入30 mL冰乙酸(3.1.3),加水定容到1L,摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3):将1体积的浓硝酸(3.1.4)缓慢加入到3体积水中,混匀。
3.2.4乙醇溶液(80%):80 mL95%乙醇(3.1.5)与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液:称取50 g硫酸铁铵(3.1.6),溶于100 mL水中,如有沉淀物,用滤纸过滤。
3.3标准品3.3.1氯化钠标准品(NaCl)。
3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液(0.1 mol/L):称取17 g硝酸银(3.1.7),溶于水中,转移到1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色瓶中储存。
食品中氯化物的测定作业指导书
作业指导书O P E R A T I N G I N S T R U C T I O N S食品中氯化物的测定编号:XZJY060-00-2019版本:第一版第0次修改编制:审核:批准:实施日期:2019.03.01一、编制目的为规范单位对食品中氯化物检测的操作,编制本作业指导书。
二、适用范围本作业指导书规定了食品中氯化物含量的银量法(摩尔法或直接滴定法)测定方法。
本作业指导书的银量法(摩尔法或直接滴定法)不适用于深颜色食品中氯化物的测定。
三、编制依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》四、实验原理样品经处理后,以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化物。
根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯的含量。
五、试剂和材料5.1试剂5.1.1 铬酸钾(K2CrO4)。
5.1.2 氢氧化钠(NaOH)。
5.1.3 酚酞(C2OH14O4)。
5.1.4 硝酸(HNO3)。
5.1.5 乙醇(CH3CH2OH):纯度≥95%。
5.2 标准品基准氯化钠(NaCl),纯度≥99.8%。
5.3 试剂配制10V ×0.0585m 4c5.3.1 铬酸钾溶液(5%):称取5g 铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL 。
5.3.2 铬酸钾溶液(10%):称取10g 铬酸钾,加水溶解,并定容到100mL 。
5.3.3 氢氧化钠溶液(0.1%):称取1g 氢氧化钠,加水溶解,并定容到100mL 。
5.3.4 硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸加入3体积水中,混匀。
5.3.5 酚酞乙醇溶液(1%):称取1g 酚酞,溶于60mL 乙醇中,用水稀释至 100mL 。
5.3.6 乙醇溶液(80%):84mL95%乙醇与15mL 水混匀。
5.4 标准溶液配制及标定5.4.1 硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L):称取17g 硝酸银,溶于少量硝酸溶液中,转移到1000mL 棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,转移到棕色试剂瓶中储存。
氯化物中氯含量的测定实验报告
氯化物中氯含量的测定实验报告氯化物中氯含量的测定实验报告引言:氯化物是一类常见的无机化合物,广泛存在于自然界和人工环境中。
准确测定氯化物中氯含量对于环境监测、食品安全和化学工业等领域具有重要意义。
本实验旨在通过溶液分析方法,测定氯化物中氯离子的含量,并探究实验中可能遇到的问题和解决方法。
实验步骤:1. 样品制备:首先,取一定质量的氯化物样品,如氯化钠或氯化钾,并将其溶解于适量的去离子水中。
确保样品溶液的浓度适中,以便后续的分析操作。
2. 氯离子的沉淀:将样品溶液转移至锥形瓶中,并加入适量的硝酸银溶液。
此时,会发生氯离子与银离子的反应生成白色的氯化银沉淀。
注意,反应后的溶液应该是无色或微浑浊的。
3. 沉淀的过滤:使用滤纸筛选出溶液中的沉淀物。
将滤纸放置在漏斗中,将溶液缓慢倒入漏斗中,使其通过滤纸,将沉淀物留在滤纸上。
4. 沉淀的洗涤:用少量的去离子水洗涤滤纸上的沉淀物,以去除残余的杂质。
洗涤过程中要注意避免沉淀的损失。
5. 沉淀的干燥:将滤纸和沉淀物一起置于干燥器中,用适当的温度和时间将其干燥至恒定质量。
干燥后的沉淀物质应为白色固体。
6. 沉淀的称量:将干燥后的沉淀物质与滤纸一起取出,并进行称量。
记录下称量的质量,以备后续计算。
实验结果:根据实验步骤和所得数据,可以计算出氯化物样品中氯离子的含量。
以氯化钠为例,假设样品中氯化钠的质量为m,称量得到的沉淀物质质量为n,则氯离子的含量可以通过以下公式计算得到:氯离子含量(%)= (n / m) × 100讨论与结论:在实验过程中,可能会遇到一些问题,如沉淀物的损失、溶液的污染等。
为了减少这些问题的发生,可以注意以下几点:1. 操作要细心:在沉淀的过滤和洗涤过程中,要保持操作的细心,避免沉淀的损失或溶液的污染。
2. 重复实验:为了提高实验结果的准确性,可以进行多次实验并取平均值,减小误差的影响。
3. 仪器校准:在实验前,要确保所使用的仪器和试剂已经进行了校准和质量控制,以确保实验结果的准确性。
肉与肉制品氯化物不同方法的量测定结果
1 . 3方 法
试样测定 分别称取 1 ~ 1 0 g ( 0 . 0 0 0 1 g ) 混匀的试样于瓷坩埚中, 小心 A 液 1 . 5 2 1 1 . 5 1 2 1 . 5 1 0 1 . 3 9 4 1 . 4 5 6 1 . 4 0 7 1 . 3 9 8 1 . 4 5 6 炭化或灰化( 5 0 0 — 5 5 0 ℃) 完全 , 用蒸馏水浸 出食盐用定量滤纸过滤于 B 液 1 . 4 4 5 1 . 5 2 3 1 . 5 1 0 1 . 05 4 1 . 3 8 4 1 . 4 1 5 1 . 4 1 3 1 . 4 4 2 2 0 O a r l 容量瓶中定容摇匀( 为A 液) 。称取 l O g ( 0 . 0 0 0 1 g ) 混匀试样试样 加入 1 0 O al r 蒸馏水 , 置于沸水浴 中, 加热 1 5 m i n , 不时摇动锥形瓶 , 取出 2 结果 锥形瓶将内容物全部转 ^2 0 O al r 容量瓶中 , 冷却至室温, 然后加 人亚铁 测定肉制品中的食盐要除去试样中蛋白质及脂肪等杂 质并使食盐 氰化钾 2 m l 充分摇匀再加入乙酸锌 2 ml 充分摇匀沉淀脂肪及蛋 白质 , 被充分提取。用灰化法和炭化法提取 , 水煮法提取, 然后用硝酸银或硫 定容放置 3 0 m i n , 用定量滤纸过滤弃去初液( 为B 液) 。 氰酸钾滴定样品中的食盐结果都在两种方法的要求精密度偏差范围 分别吸取 A 液和 B 液2 0 . O O m l 过滤液于锥形瓶 中, 加l m l 铬酸钾 内。但是 由 于肠中含有一定量的蛋 白、 脂肪 , 所以 在瓷坩埚中炭化或灰 溶液 , 用0 . 0 9 9 3 m・ 1 / L硝酸银标准溶液滴定至初显桔红色为终点 , 同时 化时易发生崩溅, 给实验误差加大, 高温炉需要大量的电能。而用硫酸 作试剂空 白试验 , 按下式计算试样中氯化钠含量。结果见表 1 。 酸钾法用 的试剂多 , 需要 的时间也多 , 滴定过程烦索 , 因而我们实验人 计算公式( 1 ) : — ( v — , - v o ) x c — x 0 . 0 5 8 4 4 1 加 员建议用水煮法提取, 而后用铬酸钾做指示剂用硝酸银滴定 , 节省 了实 v / v / 验时间、 能原 、 而又减少了提取中样品损失代来的误差。 式 中: x . —— 试 样中食盐的含量( 以氯化钠计 ) , g /  ̄ O O g , 参考文献 c - 一 — 酸银标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L , 『 1 ] G B / T 5 0 0 9 . 4 4 — 2 0 0 3中华人民共和 国国家标准 ,肉与肉制品卫生标 v _ —— 试 样消耗硝酸银标准溶液的体积, m l ; 准的分析方法c s l V _ —— 酋 腔 白消耗硝酸银标准溶液的体积 , m l ; [ 2 ] G B / T 9 6 9 5 . 8 — 2 0 0 8中华人民共和国国家标准, 肉与 肉制品氯化物含 v - —一 i 旬 理时定容的总体积 , m l ; 量 测定c s l
双指示剂银量法测定奶粉中氯化物的含量
子与钾离子的流失,保 持 钾 、钠营养素的平衡,调节 体 内 的 酸 碱 性 ,保 证 人 体 的 健 康 成 长 。 氯作为奶粉中 的一■种配料,它的摄人值并不是越高越好,GB 107652 0 1 0 《婴儿配方食品》中规定了婴儿配方乳粉中氯的 限量为 12 ~ 38 mg/100 kJ, 以及 GB 10767-2010《较
中国口岸科学技术
第3卷 第 5期 2021年5 月
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双指示剂银量法测定奶粉中氯化物的含量
杨丽丹*1 袁梓咿1 林 妮 1 陈 敏 1 陈海泉1 张诗华1 颜 治 ”
摘 要 本 文 介绍了双指示剂方法在奶粉中氯化物含量测定上的应用,考察了该方法的准确性和重复性指标。实验结 果表明,双指示剂银量法与GB 5009.44-2016《食品中氯化物的测定》中银M 法和电位滴定法之间没有显著性差异,测定奶 粉标准物质的测定值均在标准参考值范围内: 双指示剂银量法操作简单,终点灵敏,易于判断滴定终点且结果精确
Keywords dual-indicator; chloride; argentimetry
氯 是 一 种 非 金 属 元 素 ,属 于 卤 族 ,是人体必需常 量 元 素 之 一 ,维 持 体 液 和 电 解 质 的 平 衡 ,同样也是胃 液中的必需成分。 自然界中常以氯化物形式存在,最 普 通 形 式 是 食 盐 :人 体 中 的 氯 含 量 平 均 为 1.17 g/kg, 约 为 体 重 的 0.15%。在奶粉中添加适量:氯 ,避免钠离
基金项目:海 关 总 署 科 研 项 目 (2019HK108) 第一作 者 :杨 丽 丹 (1995— ),女 ,汉 族 ,本 科 ,助理工程师,从事食品检验工作,E-mail: 1013307458@ 通讯作 者 :颜 治 (丨977— ),男 ,汉 族 . 硕 士 . 高级工程师,从事食品检验工作,E-mail: 282388016@ 1.深圳海关食品检验检疫技术中心,深 圳 518000 1. Shenzhen Customs Food Inspection Technology Center. Shenzhen 518000
电位滴定法测定特殊医学用途食品中氯化物的不确定度评定
Iustry科技文苑行业42 食品安全导刊 2021年5月氯是人体内不可或缺的常量元素之一,其可以维持体液和电解质的平衡,也是胃液中一种必不可少的组成成分。
人体内氯的平均含量为1.17g /kg,主要以氯化钠、氯化钾等形式存在。
通常情况下,氯的缺少会伴随着钠的缺乏,从而造成低氯性代谢性碱中毒,常见症状有肌肉收缩不良、消化道受损等。
尽管如此,人体内的氯元素也不能过量,否则将会对身体造成不同程度的伤害[1]。
1 测量方法[2]1.1 测量原理参考《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》(GB5009.44-2016)第一法 电位滴定法:氯离子与银离子反应后生成氯化银沉淀,以玻璃电极为参比电极、银电极为指示电极,用硝酸银标准滴定溶液法滴定试液中的氯化物。
然后,利用硝酸银标准滴定溶液的使用量计算出食品中的氯含量。
1.2 测量仪器和方法1.2.1 仪器电位滴定仪、恒温水浴锅、超声波清洗仪、高速离心机、电子天平(0.1mg)。
1.2.2 方法称取混合均匀的试样5g (精确至0.01m g )置于50m L 容量瓶中,加入40m L 约70℃热水,振荡电位滴定法测定特殊医学用途食品中氯化物的不确定度评定□ 刘晓娟 王巧娟 张繁繁 马瑞雪 西安力邦临床营养股份有限公司食品中氯化物的含量,并对测定结果的不确定度来源和测量不确定度的影响进行了分析。
同时,通过对相对标准不确定度的分步计算与合成进行了测定结果的不确定度评定。
关键词:氯化物 不确定度 电位滴定法科技文苑May 2021 CHINA FOOD SAFETY43分散样品,水浴中沸腾加热15m i n 并不定时晃动。
之后取出并超声20m i n ,取出冷却至室温,依次加入2m L 亚铁氰化钾溶液和2m L 乙酸锌溶液,每次添加后摇匀。
用水定容至刻度,摇匀,取部分溶液于离心管中,放置于离心机离心(5000r /m i n )10m i n 。
用移液管移取10.00m L 上清液置于50m L 测量杯中,加入5m L 硝酸溶液(1+3)和25m L 丙酮。
氯化物的质量标准
氯化物的质量标准
氯化物的质量标准通常是指它们的最大允许含量。
根据不同的应
用和标准,氯化物的质量标准可以有所不同。
以下是一些常见的氯化
物质量标准的例子:
1. 饮用水中氯化物的质量标准:根据世界卫生组织(WHO)的建议,饮用水中氯化物的最大允许含量为250毫克/升(mg/L)。
在美国,环境保护署(EPA)将饮用水中氯化物的推荐最高限量定为250
mg/L。
2. 食品中氯化物的质量标准:根据法规,各国对不同食品中氯
化物的允许含量有所不同。
例如,欧盟对盐的氯化物含量有一些限制,通常为约 57% (以氯化钠计)。
3. 建筑材料中氯化物的质量标准:建筑材料中氯化物的含量可
能会影响材料的耐久性。
例如,混凝土中氯化物的含量不能超过0.40%(以水泥重量计)。
4. 医药品中氯化物的质量标准:医药品中氯化物的含量通常需
要进行严格的控制,以确保其质量和安全性。
具体的质量标准可能根
据不同的药物和应用有所不同,在制药行业的相关法规中有详细规定。
需要注意的是,以上只是一些常见的氯化物质量标准的例子,具
体的质量标准还会根据应用领域、国家或地区的规定而有所不同。
在
实际使用中,需要根据相关法规和标准进行具体的测试和控制。
乳粉中氯含量测定国标方法2016
乳粉中氯含量测定国标方法2016全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:根据国标《乳粉中氯含量的测定》,该方法是在国家标准《食品中氯含量的测定》(GB/T 5009.56-2016)的基础上,针对乳粉中氯含量进行了修订和补充。
这项国标方法标准严谨,操作简便,结果准确可靠,被广泛应用于乳粉生产和质量监控领域。
按照国标方法的规定,取样、样品制备、标准曲线的建立、仪器校准等操作都需严格遵循操作规程。
对于乳粉中的氯含量测定,主要通过离子色谱法进行。
离子色谱法是一种高效准确的分析方法,具有较好的分离能力和灵敏度,适用于各类食品样品中氯含量的准确测定。
该方法可有效去除样品中的干扰物质,获得准确的氯含量结果。
在实际操作中,使用离子色谱仪器测定乳粉中氯含量,首先将样品溶解并过滤,然后通过色谱柱分离,最后利用反应检测器检测氯含量。
通过计算峰面积和标准曲线得出样品中氯的含量。
这种方法操作简便,结果准确可靠,适用于大批量的产品检测。
在实际生产中,严格遵守国标方法进行乳粉中氯含量的测定,还需要注意保持实验室的清洁和卫生,避免外部污染对实验结果产生干扰。
定期对仪器进行校准和维护,确保实验过程的准确性和稳定性。
乳粉中氯含量的测定国标方法是一项重要的技第二篇示例:乳粉中氯含量是评定乳粉质量的重要指标之一,测定其含量的精准性对保障乳粉产品的质量具有重要意义。
为了规范乳粉中氯含量的测定方法,国家标准委员会于2016年发布了《乳粉中氯含量测定国标方法》(以下简称国标方法)。
该国标方法的发布对乳粉行业具有重要的指导意义,有助于提高乳粉产品质量和安全性。
国标方法规定了乳粉中氯含量的测定原理、仪器设备、试剂和操作步骤等内容。
其测定原理主要是利用氯化物与亚氯酸盐在酸性介质中氧化为氯,在硫酸铜的作用下生成氯离子,然后利用氯离子与铱铁极庞体生成苯酚蓝络合物,在特定波长下测定其吸光度来计算样品中氯的含量。
为了确保测定结果的准确性和可靠性,国标方法规定了实验室应具备的仪器设备和试剂要求。
食品中氯化物的测定
食品中氯化物的测定中华人民共和国国家标准肉与肉制品氯化物含量测定GB 9695.8-88本标准等效采用国际标准ISO 1841-1981"肉和肉制品--氯化物含量的测定"。
1 主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。
2 引用标准GB 9695.19 肉与肉制品取样方法3 原理用热水抽提样品中的氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量,计算出氯化物含量。
4 试剂所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 硝基苯(HG 3-963)。
4.2 硝酸(GB 626):1:3溶液。
4.3 冰乙酸(GB 626)。
4.4 蛋白质沉淀剂。
4.4.1 试剂Ⅰ 将106g亚铁氰化钾〔K4Fe (CN)6·3H2O〕(GB 1273)水中,并稀释至1000mL。
4.4.2 试剂Ⅱ 将220g乙酸锌〔Zn (Ch3COO)2·2H2O〕(HG 3-1098)溶于水中,并加入冰乙酸30mL, 用水稀释至1000mL。
4.5 硝酸银(GB 670) : 0.100 oN标准溶液先将硝酸银在150℃的温度下干燥2h,然后置于干燥器内使其冷却,取其16.989g溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6 硫氰酸钾(GB 648): 0.100 oN标准溶液4.6.1 配制将约9.7g硫氰酸钾(KSCN)溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6.2 标定精密吸取上述硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,用硫酸铁铵溶液1mL作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定,记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。
按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。
N2v2N1 = ━━━━ (1)v1式中:N1--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度;V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;N2--硝酸银标准溶液的当量浓度;v2--标定时用硝酸银标准溶液的体积,mL。
cl的含量标准 -回复
cl的含量标准-回复什么是CL的含量标准?CL是英文单词"Chlorine"(氯)的缩写,它是一种常见的化学元素,在工业生产和日常生活中广泛应用。
然而,氯化物的过度使用或者排放会对环境和人类健康造成不良影响。
因此,为了监测和控制氯化物的含量,各国制定了相应的CL含量标准。
一、什么是CL含量标准?CL含量标准是指在特定产品中氯化物的含量应该符合的规定。
这些标准可以应用于各种行业和产品,例如水质监测、食品加工、医疗用品等。
CL含量标准的制定目的是保护公众健康、减少环境污染和规范工业生产。
二、CL含量标准的制定过程1. 研究和数据收集:制定CL含量标准的第一步是进行相关研究,并收集各种数据。
这些数据包括氯化物的毒性、常见应用领域、现行监测方法和标准等。
此外,还需要根据不同的行业和产品制定相应的标准。
2. 确定限值:基于研究和数据分析,专家们将制定氯化物的限值,即允许产品中含有的最高氯化物含量。
限值的确定需要综合考虑氯化物对人体健康和环境的潜在风险,以及可行的监测方法和生产成本。
3. 监测方法:制定CL含量标准的同时,还需确定相应的监测方法。
这些方法可以是化学分析、实验室测试或现场监测。
确保准确、可重复和有效的监测方法是制定和实施CL含量标准的关键。
4. 立法和实施:确定了CL含量标准和相应的监测方法后,相关机构或政府会立法和发布标准。
制定法律或政策来规范行业生产和产品的使用,以确保符合CL含量标准。
三、全球CL含量标准的差异CL含量标准在全球各地存在一定的差异。
这是由于不同国家或地区的环境和法律要求、工业发展水平以及人们对氯化物风险的认识不同所致。
世界上一些发达国家已经建立了严格的CL含量标准,并实施了相应的监测和制约措施。
然而,在一些发展中国家或地区,CL含量标准可能相对较低或缺乏执行力。
四、CL含量标准的重要性和影响制定和实施CL含量标准的重要性不可低估。
首先,这些标准可以有效保护公众健康,降低氯化物对人体的潜在风险。
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食品中氯化物含量的测定
一、基本原理
盐份(NaCl)是食品中最为常见的,像火腿、香肠、罐头食品、浓缩汤料和肉制品等。
由于NaCL是易溶于水,所以常用的方法是溶解后的
样品,用硝酸银(AgNO3)做滴定剂,用终点滴定法滴定终点,滴定剂浓度至少为0.1mol/L。
反应方程式为:
结果单位以%表示,即1g样品中含有多少mg的盐份(原子量=58.45g/mol)。
结果:
R = V(titr)* C(titr) * 58.45 * 10-3* 100%/m(smp)
R――――食品中盐份的含量,%
V(titr)――――到达终点时消耗的滴定剂(AgNO3)的体积,mL
C(titr)――――滴定剂(AgNO3)的浓度,mol/L
58.45――――氯化钠的分子量,g/mol
m(smp)――――样品重量,g
二、电极和试剂
MC6091Ag金属电极,复合银离子/参比电极(带CL114电缆)
AgNO3 标准溶液 0.1mol/L:取16.9873g分析纯级硝酸银溶解在100ml硝酸(1+1)中,用蒸馏水定容到1000mL(棕色容量瓶颈),硝酸银纯度很高,可以作为标准物质。
硝酸溶液:1mol/L。
三:实验步骤
1.开机,安装相应电极,进入管理员(supervisor)模式,在主窗口选择一个方法,在方法面板编辑方法,在电极面板编辑电极,在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。
(具体设置和操作见TIM 860 titration manager 操作说明书)。
用蒸馏水清洗电极和
滴定管。
2.一些主要的方法参数如下:
Burette volume: 25 ml
Stirring speed: 400 rpm
Working mode: mV (with i=0)
Number of end points: 1
End point: -100 mV
Stirring delay: 30 seconds
Minimum speed: 0.1 ml/min
Maximum speed: 4.0 ml/min
Proportional band: 200 mV
End point delay: 10 seconds
Sample unit: ml
Standard amount: 1g(取决于样品的量)
(depending on NaCl in the sample)
Titration: Increasing mV
Result1: ml
Result2: %
3.样品经过前处理后,准确量取处理好的样品于烧杯中,加入5ml的硝酸(1mol/L),如需要加入一定蒸馏水,放入搅拌子。
把电极和滴定管插入样品中,注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。
4.运行方法。
5.保存结果。
如果要做几个平行样品,则清洗电极和滴定管,清洗小塑料瓶,然后加入新样品。
6.滴定操作完成后,为防止管路中的滴定剂被污染,把管路中的滴定剂排出,用蒸馏水清
洗管路,然后用蒸馏水清洗滴定管和电极,MC6091Ag电极清洗后用电极帽套上;封好电极填充液口以防液体挥发,每次测量时检查填充液液面是否够高(不低于填充液口5毫米)。
7.直接从主机后面的开关关机。
最后用防晒布把主机盖好。