氯化钡中钡含量的测定

五、实验技能
煤气灯的使用 构造：灯管、灯座 构造：灯管、 火焰类型：正常火焰 火焰类型： 凌空火焰 侵入火焰
点燃：关闭空气入口 点燃： 点燃煤气 熄灭： 熄灭：关闭煤气开关 开启打火机 打开煤气开关， 打开煤气开关， 调节煤气与空气量至三层火焰 关闭空气开关
氧化焰 最高温度处 还原焰 焰心
五、实验技能 沉淀过滤和洗涤操作
四、结果计算
M Ba 137.3 = m称 × ＝m称 × （ g） M BaSO 4 233.4
mBa
ωBa
m Ba ＝ ×100% m试样
BaCl2质量 空坩埚质量 （恒重） 恒重） 第一次灼烧/g 第一次灼烧/g 第二次灼烧/g 第二次灼烧/g 两次误差/g 两次误差/g (坩埚+BaSO4 )恒重 第一次灼烧/g 坩埚+BaSO 第一次灼烧/g 第二次灼烧/g 第二次灼烧/g 两次误差/g 两次误差/g BaSO4 质量/g 质量/g BaCl2中Ba含量Ba％ Ba含量 ％ 含量Ba
•滤纸的选择（慢速、定量）：每张灰分：0.00008g 滤纸的选择（慢速、定量）：每张灰分： •过滤操作： 三靠：滤纸靠漏斗壁 过滤操作： 三靠：
漏斗颈下端靠烧杯壁 玻棒下端靠三层滤纸
•沉淀转移：先上清液，后沉淀 沉淀转移：先上清液，
三、实验内容（第三次） 实验内容（第三次）
4、沉淀干燥 、
将带有沉淀的滤纸四周 折拢， 折拢，层数多的一面向 放入坩埚， 上，放入坩埚，坩埚盖 斜放，小火加热， 斜放，小火加热，烘干 继续加热，慢慢焦 继续加热， 至全部焦化， 化，至全部焦化， 停止冒烟。 停止冒烟。
三、实验内容（第二次） 实验内容（第二次）
3、沉淀过滤、洗涤 、沉淀过滤、
陈化后沉淀
-1 过滤 0.01mol·L H2SO4（稀） 去离子 洗涤 水淋洗
沉淀
至无Cl 至无 滤 纸 选 择 滤 纸 折 叠 安 放 过 滤 操 作 沉 淀 转 移
洗涤 ：稀硫酸(1ml 稀硫酸(1ml
稀释至100ml), 1mol/L H2SO4 稀释至100ml), 螺旋形洗涤, 每次10ml 10ml， 少量多次) 螺旋形洗涤, 每次10ml，5～6次(少量多次)
杂质离子溶解 HSO4-小,结晶大 结晶大
灼烧 30min
2、沉淀制备（1份） 、沉淀制备（ 份
烧杯 准确称量BaCl2 150mL烧杯 2～3mL ＋表面皿 表面皿* 准确称量 ～ 50ml水溶解 水溶解 2mol·L-1 HCl 加热近沸 0.4～0.6g* ～ 陈化 3～4mL 1 mol·L-1 H2SO4 H2SO4滴加 沉淀完成 上层 ～ 检验* 检验 清液 稀释至30ml，加热 搅拌* 稀释至 ， 搅拌
注意： 注意：滤纸不着火
5、沉淀灼烧 、
炭化的产品
冷却 2~3min 800~850℃ ℃
当壁上炭素已烧去, 当壁上炭素已烧去 则坩埚直立, 盖上盖, 则Hale Waihona Puke Baidu埚直立 盖上盖 大火加热1h 大火加热 称量
干燥器,冷至室温 干燥器 冷至室温, 冷至室温 约30min
先后二次称量, 两次相差小于0.3mg*,为恒重 先后二次称量 两次相差小于 为恒重
滤纸的选择（慢速、定量） 滤纸的选择（慢速、定量） 滤纸的折叠和安放 沉淀过滤 初步洗涤 沉淀洗涤
五、实验技能 沉淀干燥和灼烧
瓷坩埚的准备 沉淀的干燥及滤纸的炭化和灰化 沉淀的灼烧
六、注意事项
坩埚钳使用时，应先用砂纸打磨， 坩埚钳使用时，应先用砂纸打磨，钳头向上放于桌 上，保持干净 溶液加热时，需盖表面皿， 溶液加热时，需盖表面皿，不能因沸腾而溅失 滴加沉淀剂时，滴管不能离液面太高， 滴加沉淀剂时，滴管不能离液面太高，防止溶液溅 出 用玻棒搅拌时，不能与烧杯壁碰撞， 用玻棒搅拌时，不能与烧杯壁碰撞，防止烧杯损坏 并使粘烧杯内的沉淀难以洗去 在上层清液加稀H 在上层清液加稀H2SO41～2滴，若出现混浊表示沉 淀不完全，需继续滴加， 淀不完全，需继续滴加，直至沉淀完全
氯化钡中钡含量的测定 （重量法） 重量法）
一、实验目的
• 了解晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法 • 练习沉淀过滤、洗涤和灼烧的操作技能 练习沉淀过滤、 • 测定氯化钡中钡的含量，并用换算因子 测定氯化钡中钡的含量， 计算测定结果
二、实验原理
沉淀剂 BaSO4 过滤 试样 （H SO ） 2 4 沉淀形式 灼烧 洗涤 干燥
BaSO4 称量 称量形式
得出试样中 Ba的质量分数 Ba的质量分数
二、实验原理
1、沉淀形式为BaSO4 沉淀形式为BaSO
• 沉淀剂（H2SO4）过量，50%～100% 沉淀剂（ 过量，50%～ • 酸性条件下沉淀，防止杂质混入 酸性条件下沉淀， • 化学式与组成一致，组成稳定 化学式与组成一致， • 相对分子量大，称量误差小 相对分子量大， 稀：沉淀的稀溶液中进行 慢：沉淀剂加入速度慢 热：在加热条件下沉淀 搅：边滴加边搅拌 陈化” 陈：即“陈化”，沉淀放置或加热一定时间
三、实验内容（第一次） 实验内容（第一次）
1、空坩埚恒重（2只） 、空坩埚恒重（ 只
～ ℃ 洗净瓷坩埚 800～850℃ 稍冷 干燥器中 称重 冷至室温 灼烧45min 灼烧 CoCl2编号 干燥器中 冷至室温 称重 直至两次相差小于0.3mg 直至两次相差小于 二个坩埚交替灼烧） （二个坩埚交替灼烧）
2、称量形式BaSO4 称量形式BaSO
3、晶形沉淀的形成
• • • • •
实验安排
实验分三次完成： 实验分三次完成： 第一次：空坩锅恒重（每人两个） 第一次：空坩锅恒重（每人两个） BaSO4沉淀制备（每人一份） 沉淀制备（每人一份） 第二次：沉淀洗涤。 第二次：沉淀洗涤。 第三次：沉淀灼烧 第三次：