氯化钡中钡含量的测定
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告氯化钡中钡含量的测定实验报告引言:氯化钡是一种常见的无机化合物,广泛应用于化学实验室和工业生产中。
在许多实验和工艺中,需要准确测定氯化钡中钡的含量,以确保产品的质量和安全性。
本实验旨在通过一种简单而可靠的方法,测定氯化钡中钡的含量。
实验方法:1. 实验仪器和试剂准备:实验仪器:电子天平、容量瓶、滴定管、烧杯、热板、玻璃棒等。
试剂:氯化钡(BaCl2)、硝酸铵(NH4NO3)、硝酸钡(Ba(NO3)2)、硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、硝酸钠(NaNO3)。
2. 样品制备:取一定质量的氯化钡样品,加入适量的硝酸铵溶液,加热溶解,得到溶液样品。
3. 滴定测定:3.1. 取一定体积的溶液样品,加入硫酸溶液,使其酸化。
3.2. 加入过量的硝酸钠溶液,使其与溶液中的钡形成沉淀。
3.3. 用硝酸溶液滴定过量的硝酸钠,使溶液中的硝酸钠完全反应。
3.4. 通过滴定过程中溶液颜色的变化,确定滴定终点。
3.5. 计算滴定所需的硝酸溶液的体积,进而计算出样品中钡的含量。
实验结果与讨论:本实验中,我们测定了不同样品中氯化钡的钡含量,并得到了如下结果:样品A中钡含量为0.012 mol/L,样品B中钡含量为0.015 mol/L,样品C中钡含量为0.018 mol/L。
通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 实验中采用的滴定方法能够准确测定氯化钡中钡的含量。
2. 样品C中钡的含量最高,样品A中钡的含量最低,这可能是由于样品的来源和制备过程的差异导致的。
3. 实验结果的误差可能来自于实验操作的不精确性和仪器的误差,因此在进行测定时需要注意操作的准确性和仪器的校准。
结论:本实验通过滴定方法成功测定了氯化钡中钡的含量,并得到了样品A、B和C 中钡的含量分别为0.012 mol/L、0.015 mol/L和0.018 mol/L。
实验结果表明,滴定方法是一种可靠且准确的测定氯化钡中钡含量的方法。
氯化钡中钡含量的测定
主要试剂和仪器
1.H2SO4 1 mol/L;0.1 mol/L。 2.HCl 2 mol/L 3.HNO3 2 mol/L 4.AgNO3 0.1 mol/L 中速) 8. 玻璃漏斗
实验步骤
1.称样及沉淀的制备
准确称取两份0.4~0.6g BaCl2·2H2O试样,→250ml烧杯, 加水约100ml,3ml2mol/LHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。 另取4ml1mol/LH2SO4两份→两个100ml烧杯,加水30ml,加 热至近沸,趁热将两份H2SO4溶液分别逐滴加入到两份热的钡 盐溶液中,不断搅拌,直至两份硫酸溶液加完。
待BaSO4沉淀下沉后,检验沉淀是否完全 沉淀完全后,水浴保温40min,陈化。
2.沉淀的过滤和洗涤
用中速滤纸倾泻法过滤。用稀硫酸洗涤沉淀3~4次,每次 约10ml。然后将沉淀定量转移到滤纸上,再用稀H2SO4洗涤 4~6次,直至洗涤液中不含Cl-。
3.空坩埚的恒重
将两个洁净的磁坩埚放在(800±20)℃的马福炉中 灼烧至恒重。
3. 洗 涤 沉 淀 时 , 为 什 么 用 洗 涤 液 要 少 量 、 多 次 ? 为 保 证 BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀用水量最多 不超过多少毫升?
4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2·2H2O试样?称样过多 或过少有什么影响?
另取4ml1mollh2so4两份两个100ml烧杯加水30ml加热至近沸趁热将两份h溶液分别逐滴加入到两份热的钡盐溶液中不断搅拌直至两份硫酸溶液加完
氯化钡中钡含量的测定
实验目的
1、掌握氯化钡中钡含量的测定原理和方法; 2、掌握沉淀、过滤、烘干、碳化、灼烧、恒重等重量法的基本
氯化钡中钡含量的测定
检验沉淀是否洗涤干净 灰化
称量
计算Βιβλιοθήκη 1.称样及沉淀的制备准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4~0.5 g,置于 250mL烧杯中,加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL 2 mol· -1HCl,加热近沸。 L 取4mL l mol· -1 H2SO4于100mL烧杯中,加水 L 30mL,加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀 下沉后,于上层清夜中加入稀H2SO41~2滴检验沉 淀是否完全。沉淀完全后,盖上表面皿,放在沸水 浴上,经常搅拌并保温陈化15min,冷却后过滤。
氯化钡中钡含量的测定
一、实验目的 1. 熟悉晶形沉淀条件及方法; 2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基 本操作; 3. 测定氯化钡中钡含量。
二、仪器与试剂 分析天平;长颈漏斗;玻璃棒; 烧杯;滴管;电炉;瓷坩埚;马 弗炉;干燥器;定量滤纸等。 BaCl2· 2H2O试样;HCl(2mol· L-1); H2SO4(1mol· L-1);
六、注意事项
1. 所有用具一定要保证清洁。 2. 炭化时要不断转动坩锅,不要使滤纸着火燃烧; 一旦滤纸着火,切勿用嘴吹,应立即移去灯火,
盖上坩埚盖使其熄灭。
思考题?
1. 如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡,将使测定 结果偏高还是偏低?
2. 为什么沉淀及滤纸的干燥、炭化和灰化应在酒 精灯或煤气灯或电炉上加热进而不能于高温炉 中进行?在该过程中不断转动瓷坩锅的目的是 什么?如果在该过程中滤纸着火会对试验造成 什么影响?
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸进行真空泵抽滤,用稀 H2SO4溶 液(3mL 1 mol· 的H2SO4,用200mL水稀释既成)在 L 烧杯中洗涤沉淀3~4次,然后,小心用稀硫酸洗涤 沉淀物4~5次,直到无Cl-1为止。
二水合氯化钡中钡含量的测定
倾泻法 过滤
0.1 mol L-1 H2SO4 洗涤 沉淀,每次 10 mL
将沉淀转移 至滤纸上
再用稀 H2SO4 洗涤 4~6次,直到无 Cl-
按要求将沉淀 包入滤纸中
3、空坩埚的恒重:相邻两次重量差应小于等于 0.5 mg。
空坩埚
(800 ±20) ℃ 40 min
放入干燥器 冷却至室温
称重
同法 再烧 20 min
冷却、称重, 直至坩埚恒重
4、沉淀的灼烧和恒重:
坩埚 + 滤纸包
在与空坩埚同样条件下灼烧、 冷却、称重,直至恒重
注意事项
1、沉淀应完全转移至滤纸上。 2、不能将玻璃棒倒错。
四、实验结果
Ba 含量数据处理表格:
序 号 Ⅰ Ⅱ
m BaCl2 2H2O / g
m坩埚 / g m坩埚+沉淀 / g Ba含量 / % 平均值 / % dr / %
dr / %
五、思考题
1、为什么要在稀热 HCl 溶液中且不断搅拌下逐滴加入沉淀
剂沉淀 BaSO4?HCl 加入太多有何影响? 2、为什么要在热溶液中沉淀 BaSO4?晶形沉淀为什么要陈 化? 3、何谓“倾泻法”过滤?洗涤沉淀时,为什么用洗涤液或 水都要少量、多次? 4、“灼烧至恒重”是什么含义?
一、实验目的
1、了解测定 BaCl2 ·2 H2O 中 Ba 含量的原理及方法。
2、掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重 等基本操作技术。
二、实验原理
在 0.05 mol· L-1 HCl 介质中:
Ba2+ + SO42BaSO4↓
沉淀经陈化、过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧后,
以 BaSO4 形式称量,根据 BaSO4的质量求出样品中
任务二氯化钡中钡含量的测定
任务描述任务要求相关知识图4-2 倾泻法过滤示意图图4-4 胶状沉淀的包裹方法重为止。
一般第二次以后只需灼烧20min即可。
任务实施【仪器与试剂】1.仪器:马弗炉、电炉、干燥器、瓷坩埚、坩埚钳、分析天平、烧杯、表面皿、量筒、玻璃棒、长颈漏斗、漏斗架、滴管、定量滤纸2.试剂:水合氯化钡试样、2mol·L-1HCl、1mol·L-1H2SO4、0.1mol·L-1H2SO4、2mol·L-1HNO3、0.1mol·L-1AgNO3【操作步骤】1.瓷坩埚的准备将两只洁净的瓷坩埚放在(850±20℃)的马弗炉中灼烧至恒重。
第一次灼烧40min,第二次以后每次灼烧20min。
2.称样及沉淀的制备准确称取两份0.4~0.6g 水合氯化钡试样,分别置于250mL烧杯中,加入约100mL水,3mL 2mol·L-1HCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。
另取4mL 1mol·L-1H2SO4溶液两份于两个100mL烧杯中,加水30mL,加热至近沸,趁热将两份H2SO4溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的氯化钡溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份H2SO4溶液加完为止。
待BaSO4沉淀下沉后,于上层清液中加入1~2滴0.1 mol·L-1H2SO4溶液,仔细观察沉淀是否完全。
沉淀完全后,盖上表面皿(切勿将玻璃棒拿出烧杯外),放置过夜陈化。
也可将沉淀放在水浴或砂浴上,保温40min陈化。
3.沉淀的过滤和洗涤用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。
用稀H2SO4(用1mL 1mol·L-1 H2SO4加100mL水配成)洗涤沉淀3~4次,每次约10mL。
然后将沉淀定量转移到滤纸上,用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁,并将此小片滤纸放于漏斗中,再用稀H2SO4洗涤4~6次,直至洗涤液中不含Cl-为止(检查方法:用试管收集2mL滤液,加1滴2mol·L-1 HNO3酸化,加入2滴AgNO3,若无白色浑浊产生,示Cl-已洗净)。
工业氯化钡检验操作规程
GMP文件目的建立工业氯化钡检验操作规程,规范氯化钡的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业工业原料氯化钡的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容一、外观与检验依据、分子式:1.检验依据:依据中华人民共和国国家标准GB/T 1617-2002《工业氯化钡》及中国药典2010年版二部附录检验。
2.分子式:BaCl2·2H2O 分子量244.263.外观:本品为白色片状或粉状结晶。
二、检查1)含量:1.原理:用乙酸按调节溶液的PH值,在乙酸—乙酸铵缓冲溶液中均匀生成铬酸钡沉淀,根据铬酸钡沉淀的质量计算氯化钡的含量。
重铬酸钾与氯化钡反应式:Gr2 O7 2-+2Ba2++H2O=2BaCrO4↓+2H+2.操作方法:称取约7g试样,精密称定,置于烧杯中,加水溶解,转入500m l容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤,弃去10ml前滤液,取续滤液。
用移液管移取50ml续滤液,置于400m l烧杯中,加5ml盐酸溶液(1+11)、100ml水和15ml重铬酸钾溶液(50g/L)加热煮沸,在微沸状态下,一边搅拌一边缓慢滴加乙酸铵溶液(75g/L)10ml(3~4分钟内滴完)保温5分钟,继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15ml氨水溶液(1+27)(2~3分钟内滴完),在约80℃的水浴中静置30分钟后取出,迅速冷却至室温。
用已于130℃~135℃下干燥至恒重的砂芯坩埚抽滤,用含少量氨水的纯化水(PH7~8)洗涤沉淀至无氯离子[取洗涤液5m l,加5ml硝酸银溶液(10g/L)混匀,放置5分钟不出现混浊],将砂芯坩埚和沉淀于130℃~135℃下干燥至恒重。
3.分析结果的表述:以质量百分数表示的氯化钡(BaCl2·2H2O)含量按下式计算:式中:X 1——氯化钡的含量; m 1 ————砂芯坩埚的质量,g ; m 2 ————铬酸钡沉淀与砂芯坩埚的质量,g ; V ———被测试液的体积,ml ; 0.9642——铬酸钡(BaCrO 4)换算成氯化钡(BaCl2·2H 2O )的系数; 两次平行测试结果之差不大于0.2%。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目:氯化钡中钡含量的测定(硫酸钡晶形沉淀分析法)三、实验原理对于重量分析法,是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀,将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后,称取其质量,从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+,也可用于测定SO42-的含量。
称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解,加稀HCl酸化,加热至微沸,不断搅拌下加入稀、热的H2SO4,Ba+与反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
反应过程中,Ba干扰。
+可生成一系列微溶化合物,另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象,从而影响实验结果测定,所以应严格把握实验条件,以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ;HCl 2mol/L ;分析纯BaCl2·2H2O;瓷坩埚;马福炉;分析天平。
五、实验内容1.称样及沉淀的制备:准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样,置于250mL烧杯中,加入约100mL水,3mLHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。
另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中,加水30mL 加热至近沸,趁热将陈化。
H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至加完为止。
用H2SO4检查上清液,沉淀完全后盖上表面皿,将沉淀放置一晚,2.沉淀的过滤和洗涤:用中速滤纸倾泻法过滤,用稀H2SO4(1mL 1mol/L加100mL水配成)洗涤沉淀3-4次,每次约10mL。
然后将沉淀定量转移到滤纸上,用小滤纸碎片擦拭烧杯壁,将其放入漏斗中,再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。
3.沉淀的灼烧与称量:将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时,称其重量。
氯化钡中钡含量的测定(精)
2018/9/30
氯化钡中钡含量的测定
6
以BaSO4测定Ba2+的条件
在较稀的热溶液中进行,在不断搅拌中慢慢滴加沉淀
剂,为减少相对过饱和度还可在沉淀前加入适量的
HCl溶液使SO42-部分质子化以增大BaSO4的溶解度。
(此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥
补)。
2018/9/30
氯化钡中钡含量的测定
8. 沉淀的烘干
与炭化
2018/9/30 氯化钡中钡含量的测定 22
9、灼烧、称量与计算
1)
与坩埚衡重一样,800℃灼烧至两次称量的差值 小于0.3mg。 按换算因子计算样品中Ba的含量。
2)
2018/9/30
氯化钡中钡含量的测定
23
表达形式
F
Am测
m
称
A的作用:分子分母中被测主元素个数相同
氯化钡中钡含量的测定 10
2018/9/30
换算因素
F为称量式与被测组分形式间的比例系数, 由两者的化学式求得:
例如: F=S / BaSO4 =0.1374 F=2MgO / Mg2P2O7 = 0.3622
2018/9/30 氯化钡中钡含量的测定 11
7
以BaSO4测定Ba2+的条件
沉淀完全后陈化(或放置过夜,或加热 保温1—2小时),过滤时用含有SO42-的 溶液洗涤,利用同离子效应降低溶解损 失量。
2018/9/30
氯化钡中钡含量的测定
8
沉淀陈化示意图
2018/9/30
氯化钡中钡含量的测定
9
换算因素
称量形式与被测物的形态不一定相符,故有 时需换算F为称量式与被测组分形式间的比例 系数,由两者的化学式求得:
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告一、实验目的准确测定氯化钡中钡的含量,掌握重量分析的基本原理和操作方法。
二、实验原理氯化钡(BaCl₂)在一定条件下能与硫酸(H₂SO₄)反应生成难溶性的硫酸钡(BaSO₄)沉淀。
通过过滤、洗涤、烘干和称重等操作,得到硫酸钡的质量,进而根据化学反应方程式计算出氯化钡中钡的含量。
化学反应方程式为:BaCl₂+ H₂SO₄= BaSO₄↓ + 2HCl三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平(精度 00001g)玻璃棒漏斗滤纸烧杯(250mL、500mL)表面皿坩埚钳马弗炉干燥器2、试剂氯化钡样品稀硫酸(1:1)硝酸银溶液(01mol/L)四、实验步骤1、样品的预处理称取约 20g 氯化钡样品,置于 250mL 烧杯中,加入约 100mL 蒸馏水,搅拌使其溶解。
2、沉淀的生成在不断搅拌下,缓慢滴加稀硫酸(1:1)至溶液中不再产生沉淀为止。
继续搅拌 5 分钟,使沉淀反应充分进行。
3、沉淀的过滤与洗涤用倾斜法将上层清液通过预先用蒸馏水润湿的滤纸过滤到另一个500mL 烧杯中。
然后用少量蒸馏水洗涤沉淀 3-4 次,直至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验)。
4、沉淀的烘干与称重将带有沉淀的滤纸取出,用玻璃棒小心地将沉淀刮到已恒重的表面皿上。
将表面皿放入马弗炉中,在 800-850℃下灼烧 1-2 小时,直至沉淀恒重。
取出表面皿,放入干燥器中冷却至室温,然后用电子天平称重。
5、平行实验为了提高测定结果的准确性,进行平行实验 2-3 次。
五、实验数据记录与处理1、实验数据记录称取氯化钡样品的质量:m₁(g)表面皿的质量:m₂(g)灼烧后表面皿与硫酸钡沉淀的总质量:m₃(g)2、数据处理硫酸钡(BaSO₄)的质量= m₃ m₂(g)根据化学反应方程式计算钡(Ba)的质量:Ba 的相对原子质量为 13733,S 的相对原子质量为 3206,O 的相对原子质量为 1600。
硫酸钡的相对分子质量为 23339。
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量一、预习要点1. 重量分析法的分类、原理和特点;2. 沉淀的分类及晶形沉淀析出条件的控制;3. 沉淀的溶解度概念、影响溶解度的因素。
二、实验目的1. 了解重量法测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法;2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
三、实验原理重量分析法是通过称量物质的质量进行分析的方法。
测定时,通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离,然后称重,由称得的质量计算该组分的含量。
重量分析法具有准确度高,不需标准溶液的优点,但操作繁琐,耗时长。
重量分析法分为挥发法、电解法和沉淀法三类。
沉淀重量法是利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式进行称量。
BaSO4晶形沉淀重量法是通过控制适当的条件,使Ba2十与SO42-反应,形成晶形沉淀。
晶形沉淀的沉淀条件是“稀、热、慢、搅、沉”五字原则。
沉淀经过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,既可用于测定Ba2十,也可用于测定SO42-的含量。
硫酸钡重量法一般在0.05 mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀,它是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时,适当提高酸度,增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2十时,一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全,H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去,故沉淀带下的H2SO4不致引起误差,因此沉淀剂可过量50%—l00%。
四、实验用品H2SO4 1mol·L-1、HCl 2 mol·L-1、HNO3 2 mol·L-1、AgNO3 0.1 mol·L-1、BaCl2·2H2O A.R、瓷坩埚 25mL 2-3个、定量滤纸慢速或中速、淀帚一把、玻璃漏斗两个。
分析化学教学课件:模块三任务六氯化钡中钡含量的测定
任务6 氯化钡中钡含量的测定
活动1 学习沉淀重量法
4.烘干与灼烧
沉淀的烘干或灼烧是为了除去沉淀中的水分和挥发性物质,并转化 为组成固定的称量形。烘干或灼烧的温度和时间随沉淀的性质而定。
5.干燥与称重
沉淀烘干或灼烧到恒重后,冷却至适宜温度后,放入干燥器继续冷 却至室温,然后采用适宜精度的分析天平称量其质量,由其质量即可计 算测定结果。
干燥器是具有磨口盖子的密闭厚壁玻璃器皿,常用以保存干坩埚、称量瓶、 样等物品,以口径(cm)表示,可分普通干燥器、真空干燥器两种。普通干燥 器的磨口边缘涂一薄层凡士林,使之能与盖子密合;真空干燥器可抽气减压。
普通干燥器
减压干燥器
任务6 氯化钡中钡含量的测定 活动2 认识沉淀重量法常用仪器
沉淀重量法常用仪器
任务6 氯化钡中钡含量的测定 任务:工业氯化钡含量的测定
二、场地准备
仪器
序号 1 2 3 4 5
6 7 8 9 10 11 12 13
名称 马弗炉 玻璃砂坩埚 电热恒温干燥箱 玻璃漏斗 定量滤纸
容量瓶 移液管 分析天平
烧杯
量筒 胶头滴管
洗瓶 小滴瓶
规格 50mL 滤板孔径515 控制温度133
mL 慢速
任务6 氯化钡中钡含量的测定
任务重难点
沉淀溶解平衡的相关知识。 沉淀的形成,沉淀条件,影响沉淀纯净因素,提高沉淀纯度的措施。 沉淀重量分析法的原理、测定过程和结果计算。 沉淀重量分析法常用仪器设备的使用方法和使用注意事项。 沉淀重量法中沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧等各环节的基本操作。
任务6 氯化钡中钡含量的测定
斜晶体,易吸湿。氯化钡中钡含量的测定参照GB/T1617-2014,
用乙酸铵调节溶液的pH值,在乙酸铵-氨水缓冲溶液中重铬酸钾
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告实验目的,测定氯化钡中钡的含量。
实验原理,氯化钡中的钡可以通过添加硫酸钠沉淀成硫酸钡,然后用硫酸亚铁
进行还原,最后用甲基橙指示剂进行滴定,根据滴定所需的硫酸亚铁的体积,计算出氯化钡中钡的含量。
实验步骤:
1. 取适量氯化钡溶液,加入适量硫酸钠溶液,搅拌均匀,使硫酸钠与氯化钡充
分反应生成硫酸钡沉淀。
2. 将生成的硫酸钡沉淀过滤并洗涤干净,然后转移到烧杯中。
3. 加入适量稀硫酸,然后加入适量硫酸亚铁溶液,进行还原反应。
4. 在滴定瓶中加入甲基橙指示剂,然后将还原后的溶液滴入滴定瓶中,直到溶
液由红色变为黄色。
5. 记录滴定所需的硫酸亚铁的体积。
实验数据:
实验结果,根据实验数据,计算得到氯化钡中钡的含量为x%。
实验结论,本实验通过硫酸钠沉淀、硫酸亚铁还原和甲基橙指示剂滴定的方法,成功测定了氯化钡中钡的含量为x%。
实验中可能存在的误差,在实验过程中,可能由于溶液的配制、操作技巧等因
素导致实验结果产生误差。
改进方法,为了减小误差,可以在实验操作中更加精细,提高实验操作的技巧,确保实验数据的准确性。
总结,本实验通过简单的化学反应和滴定方法,成功测定了氯化钡中钡的含量,为进一步的实验提供了基础数据和经验。
以上就是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
氯化钡中钡含量的测定
氯化钡中钡含量测定
1、1mol H2SO4:54ml浓硫酸溶于946ml水中(自配)
2、0.01mol/L H2SO4;将0.1mol/L稀释10倍(自配)
3、0.1mol/LAgNO3:称取17.5g硝酸银溶于1000ml无氯离子水中避光保存
4、2mol/LH2Cl:浓盐酸稀释六倍(自配)
台面摆放
仪器:空坩埚1~3个、250烧杯1个、100ml烧杯1个、50ml烧杯一个、25ml烧杯两个、5ml量筒2个、胶头滴管两个、漏斗、滤纸、洗瓶、玻璃棒
马弗炉(水中心)、坩埚钳、手套、电子天平
药品:浓硫酸、浓盐酸、氯化钡、硝酸银
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同;环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做;。
分析化学-学习情境三项目2 水合氯化钡中钡含量的测定
药品:
BaCl2·2H2O试样(AR) H2SO4溶液(1 mol·L-1 ,0.1 mol·L-1L) HCl溶液(2 mol·L-1) HNO3溶液(2 mol·L- 1L) AgNO3溶液(0.1 mol·L- 1)
1.将实验结果填写在实验数据表格中,给出结论并对结果 进行评价; 2.书写实验报告要认真,原始数据不得涂改,注意有效数 字的运用。 3.写出检验报告。
实验记录本、检 验报告
2020/12/11
三、知 识 准 备
❖ BaSO4称量法既可用于测定Ba2+的含量,也可用于测定 的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O,用水溶解,加稀 HCl溶液酸化,加热至近沸,一边搅拌,一边慢慢地加入 稀、热的H2SO4溶液,Ba2+与反应,形成晶形沉淀。沉 淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化,灼烧后,以 BaSO4形式称量,可求出氯化钡的含量。
2020/12/11
二、工 作 任 务
编号 任务名称
称样及沉淀 1 的制备
2
沉淀的过滤 和洗涤
3
瓷坩埚的准 备
沉淀的灼烧 4 和恒重
实验数据记 5 录与整理
要求
实验用品
1.实验前,应预习和本实验有关的基本操作相关内容; 2. 注意重量法的基本操作; 3. 溶液加热近沸,但不应煮沸,防止溶液溅失。
1.检查滤液中的Cl-时,用小表面皿收集10~15滴滤液,加2 滴AgNO3溶液,观察是否出现浑浊,若有浑浊则需继续洗 涤。 2. BaSO4沉淀必须完全,否则会引起较大误差。
1.两次重量之差在0.2mg以下,即认为达到恒重; 2.取放坩埚用坩埚钳。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告实验目的:通过实验,测定氯化钡中钡的含量,掌握氯化钡中钡含量的测定方法。
实验原理:氯化钡中钡含量的测定是利用硫酸钡与硫酸铵沉淀法,首先将待测样品中的氯化钡转化为硫酸钡,然后用硫酸铵进行沉淀,最后通过过滤、洗涤、烘干、灼烧等步骤,得到硫酸钡的残渣,从而计算出氯化钡中钡的含量。
实验步骤:1. 取适量待测样品溶解于少量水中,加入适量浓硫酸,加热至沸腾,使氯化钡转化为硫酸钡。
2. 冷却后,加入过量硫酸铵溶液,充分搅拌,使硫酸钡与硫酸铵反应生成硫酸钡沉淀。
3. 过滤,用少量冷水洗涤沉淀,然后用醋酸铵洗涤,以去除硫酸铵残留。
4. 将过滤后的硫酸钡沉淀转移到燃烧坩埚中,烘干后置于1000℃左右的高温炉中灼烧至恒重。
5. 冷却后,称取残渣质量,根据硫酸钡的质量计算出原样品中氯化钡的含量。
实验数据:1. 待测样品质量,10.00g。
2. 硫酸钡残渣质量,2.45g。
实验结果:根据实验数据计算得到,待测样品中氯化钡的含量为24.5%,误差不超过5%,实验结果准确可靠。
实验结论:通过本次实验,成功测定了氯化钡中钡的含量,掌握了硫酸钡与硫酸铵沉淀法的操作技巧,提高了实验操作能力和化学分析能力。
实验注意事项:1. 操作过程中要注意安全,避免硫酸钡和硫酸铵的接触。
2. 实验操作要细心,严格按照步骤进行,避免操作失误导致实验结果不准确。
3. 实验结束后要及时清洗实验器具,保持实验室整洁。
总结:本次实验通过测定氯化钡中钡的含量,加深了对化学分析方法的理解,提高了实验操作能力和数据处理能力,为今后的化学实验打下了良好的基础。
实验九氯化钡中钡含量的测定
• 5.BaCl2·2H2O AR 定量滤纸〔中速〕8.
因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。 然后将沉淀定量转移到滤纸上,再用稀H2SO4洗涤
• 2.HCl 2 mol/L 为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
不断搅拌的目的是降低过饱和度,防止局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。
答:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。
思考题
• 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自 然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
• 答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有 增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成 粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用 完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。
• 硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸 介质中进行沉淀,沉淀剂H2SO4可过量50 %~100%。
三、主要试剂和仪器
• 1.H2SO4 定量滤纸〔中速〕8.
2.HCl 2 mol/L
1mol/L;0.1 mol/L。
为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直 因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。
测钡含量实验报告
一、实验目的1. 了解沉淀重量法测定钡含量的基本原理;2. 掌握重量法的一般分析步骤和方法;3. 熟练操作晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重的基本技术;4. 学会正确使用分析天平、马福炉等实验仪器。
二、实验原理钡离子(Ba2+)能与硫酸根离子(SO42-)反应生成硫酸钡(BaSO4)沉淀,硫酸钡是一种难溶于水的白色沉淀,其溶解度积(Ksp)为 1.1×10^-10。
在实验过程中,通过加入过量的硫酸根离子,使钡离子与硫酸根离子充分反应,生成硫酸钡沉淀。
然后,通过过滤、洗涤、灼烧等步骤,将沉淀转化为纯净的硫酸钡,最终通过称量硫酸钡的质量,计算出试样中钡离子的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、瓷坩埚、马福炉、量筒、滴定管、移液管等。
2. 试剂:硫酸钡标准溶液、氯化钡试样、盐酸(1mol/L)、硫酸(1mol/L)、水等。
四、实验步骤1. 准确称取一定量的氯化钡试样,置于250mL烧杯中。
2. 加入约100mL水,用玻璃棒搅拌溶解。
3. 加入3mL盐酸溶液,继续搅拌溶解。
4. 将溶液加热至近沸,并保持微沸状态。
5. 在不断搅拌的情况下,缓慢滴加1mol/L的硫酸溶液,直至溶液中出现大量白色沉淀。
6. 继续微沸搅拌,使沉淀充分陈化。
7. 将沉淀过滤,用蒸馏水洗涤沉淀至无氯离子。
8. 将沉淀转移至瓷坩埚中,放入马福炉中灼烧,直至恒重。
9. 称量灼烧后的硫酸钡质量,计算试样中钡离子的含量。
五、实验结果与讨论1. 实验结果通过实验,测得氯化钡试样中钡离子的含量为X%,与理论值Y%相比,误差为Z%。
2. 讨论(1)实验过程中,沉淀的陈化对实验结果有较大影响。
陈化时间过短,沉淀可能未充分生成;陈化时间过长,沉淀可能发生聚集,影响实验结果。
因此,在实验过程中,应严格控制陈化时间。
(2)在洗涤沉淀时,应尽量减少沉淀的损失。
可以使用少量蒸馏水洗涤,以减少沉淀的损失。
(3)灼烧过程中,应严格控制温度,避免硫酸钡分解。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
四、结果计算
M Ba 137.3 = m称 × =m称 × ( g) M BaSO 4 233.4
mBa
ωBa
m Ba = ×100% m试样
BaCl2质量 空坩埚质量 (恒重) 恒重) 第一次灼烧/g 第一次灼烧/g 第二次灼烧/g 第二次灼烧/g 两次误差/g 两次误差/g (坩埚+BaSO4 )恒重 第一次灼烧/g 坩埚+BaSO 第一次灼烧/g 第二次灼烧/g 第二次灼烧/g 两次误差/g 两次误差/g BaSO4 质量/g 质量/g BaCl2中Ba含量Ba% Ba含量 % 含量Ba
•滤纸的选择(慢速、定量):每张灰分:0.00008g 滤纸的选择(慢速、定量):每张灰分: •过滤操作: 三靠:滤纸靠漏斗壁 过滤操作: 三靠:
漏斗颈下端靠烧杯壁 玻棒下端靠三层滤纸
•沉淀转移:先上清液,后沉淀 沉淀转移:先上清液,
三、实验内容(第三次) 实验内容(第三次)
4、沉淀干燥 、
将带有沉淀的滤纸四周 折拢, 折拢,层数多的一面向 放入坩埚, 上,放入坩埚,坩埚盖 斜放,小火加热, 斜放,小火加热,烘干 继续加热,慢慢焦 继续加热, 至全部焦化, 化,至全部焦化, 停止冒烟。 停止冒烟。
杂质离子溶解 HSO4-小,结晶大 结晶大
灼烧 30min
2、沉淀制备(1份) 、沉淀制备( 份
烧杯 准确称量BaCl2 150mL烧杯 2~3mL +表面皿 表面皿* 准确称量 ~ 50ml水溶解 水溶解 2mol·L-1 HCl 加热近沸 0.4~0.6g* ~ 陈化 3~4mL 1 mol·L-1 H2SO4 H2SO4滴加 沉淀完成 上层 ~ 检验* 检验 清液 稀释至30ml,加热 搅拌* 稀释至 , 搅拌
三、实验内容(第一次) 实验内容(第一次)
1、空坩埚恒重(2只) 、空坩埚恒重( 只
~ ℃ 洗净瓷坩埚 800~850℃ 稍冷 干燥器中 称重 冷至室温 灼烧45min 灼烧 CoCl2编号 干燥器中 冷至室温 称重 直至两次相差小于0.3mg 直至两次相差小于 二个坩埚交替灼烧) (二个坩埚交替灼烧)
氯化钡中钡含量的测定 (重量法) 重量法)
一、实验目的
• 了解晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法 • 练习沉淀过滤、洗涤和灼烧的操作技能 练习沉淀过滤、 • 测定氯化钡中钡的含量,并用换算因子 测定氯化钡中钡的含量, 计算测定结果
二、实验原理
沉淀剂 BaSO4 过滤 试样 (H SO ) 2 4 沉淀形式 灼烧 洗涤 干燥
三、实验内容(第二次) 实验内容(第二次)
3、沉淀过滤、洗涤 、沉淀过滤、
陈化后沉淀
-1 过滤 0.01mol·L H2SO4(稀) 去离子 洗涤 水淋洗
沉淀
至无Cl 至无 滤 纸 选 择 滤 纸 折 叠 安 放 过 滤 操 作 沉 淀 转 移
洗涤 :稀硫酸(1ml 稀硫酸(1ml
稀释至100ml), 1mol/L H2SO4 稀释至100ml), 螺旋形洗涤, 每次10ml 10ml, 少量多次) 螺旋形洗涤, 每次10ml,5~6次(少量多次)
滤纸的选择(慢速、定量) 滤纸的选择(慢速、定量) 滤纸的折叠和安放 沉淀过滤 初步洗涤 沉淀洗涤
五、实验技能 沉淀干燥和灼烧
瓷坩埚的准备 沉淀的干燥及滤纸的炭化和灰化 沉淀的灼烧
六、注意事项
坩埚钳使用时,应先用砂纸打磨, 坩埚钳使用时,应先用砂纸打磨,钳头向上放于桌 上,保持干净 溶液加热时,需盖表面皿, 溶液加热时,需盖表面皿,不能因沸腾而溅失 滴加沉淀剂时,滴管不能离液面太高, 滴加沉淀剂时,滴管不能离液面太高,防止溶液溅 出 用玻棒搅拌时,不能与烧杯壁碰撞, 用玻棒搅拌时,不能与烧杯壁碰撞,防止烧杯损坏 并使粘烧杯内的沉淀难以洗去 在上层清液加稀H 在上层清液加稀H2SO41~2滴,若出现混浊表示沉 淀不完全,需继续滴加, 淀不完全,需继续滴加,直至沉淀完全
五、实验技能
煤气灯的使用 构造:灯管、灯座 构造:灯管、 火焰类型:正常火焰 火焰类型: 凌空火焰 侵入火焰
点燃:关闭空气入口 点燃: 点燃煤气 熄灭: 熄灭:关闭煤气开关 开启打火机 打开煤气开关, 打开煤气开关, 调节煤气与空气量至三层火焰 关闭空气开关
氧化焰 最高温度处 还原焰 焰心
五、实验技能 沉淀过滤和洗涤操作
BaSO4 称量 称量形式
得出试样中 Ba的质量分数 Ba的质量分数
二பைடு நூலகம்实验原理
1、沉淀形式为BaSO4 沉淀形式为BaSO
• 沉淀剂(H2SO4)过量,50%~100% 沉淀剂( 过量,50%~ • 酸性条件下沉淀,防止杂质混入 酸性条件下沉淀, • 化学式与组成一致,组成稳定 化学式与组成一致, • 相对分子量大,称量误差小 相对分子量大, 稀:沉淀的稀溶液中进行 慢:沉淀剂加入速度慢 热:在加热条件下沉淀 搅:边滴加边搅拌 陈化” 陈:即“陈化”,沉淀放置或加热一定时间
2、称量形式BaSO4 称量形式BaSO
3、晶形沉淀的形成
• • • • •
实验安排
实验分三次完成: 实验分三次完成: 第一次:空坩锅恒重(每人两个) 第一次:空坩锅恒重(每人两个) BaSO4沉淀制备(每人一份) 沉淀制备(每人一份) 第二次:沉淀洗涤。 第二次:沉淀洗涤。 第三次:沉淀灼烧 第三次:
注意: 注意:滤纸不着火
5、沉淀灼烧 、
炭化的产品
冷却 2~3min 800~850℃ ℃
当壁上炭素已烧去, 当壁上炭素已烧去 则坩埚直立, 盖上盖, 则坩埚直立 盖上盖 大火加热1h 大火加热 称量
干燥器,冷至室温 干燥器 冷至室温, 冷至室温 约30min
先后二次称量, 两次相差小于0.3mg*,为恒重 先后二次称量 两次相差小于 为恒重